Universidad Nacional Autónoma de México

Facultad de Estudios Superiores Zaragoza

Laboratorio de Ciencia Básica III

“Purificación de disolventes (etanol)”

Alumno: Zamora Cisneros Omar Arturo

Grupo: 3303
Profesora: Ma. Estela Jiménez Encarnación

Fecha: 17 de Septiembre de 2018

Resumen.
Se llevó a cabo una purificación del disolvente etanol, se trató 300 ml de tequila con
38% de alcohol mediante un reflujo y una destilación simple para eliminar impurezas; y
se realizó una destilación fraccionada para obtener 100 ml de etanol puro.

Introducción.
Destilación simple: Método utilizado para separar dos o más componentes, en estado
líquido, con una diferencia de punto de ebullición de 80ºC y purificarlos. El
componente más volátil (con menor punto de ebullición) será el primer en evaporarse y
la primera fracción del destilado será muy rica con ese componente. Si se destila
líquidos inflamables, se deberá calentar el matraz mediante vapor de agua de caliente.
Destilación fraccionada: Método usado para separar dos o más componentes líquidos
que difieren de 25˚C en el punto de ebullición. Se requiere el uso de la columna de
fraccionamiento, la cual proporciona una gran superficie para que los vapores
ascendentes y el condensado descendente intercambie calor, lo que da lugar a varias
evaporaciones y condensaciones parciales.
Punto de ebullición: Es la temperatura a la cual la presión de vapor de un líquido es
igual a la presión externa. El punto de ebullición normal de un líquido es la temperatura
a la cual hierve cuando la presión externa es de 1 atm.
Presión de Vapor: Es la presión de un sistema cuando la presión del componente en
estado sólido o líquido se halla en equilibrio con la presión del componente en estado
gaseoso.
Volatilidad: Es la tendencia de una sustancia para pasar al estado gaseoso.
Ley de Raoult: Establece la relación entre la presión de vapor de cada componente en
una solución ideal es dependiente de la presión de vapor pura de cada componente
individual y de la fracción molar de cada componente.

𝐏𝟏 = 𝐗 𝟏 𝐏𝟏° 𝐗𝟏 = 𝟏 − 𝐗𝟐
Azeótropo: Es una mezcla de compuestos químicos (dos o más) diferentes en estado
líquido los cuales su ebullición es constante temperatura y actúan como si fuese un
compuesto químico.
Reflujo: Es una técnica de laboratorio experimental que viene usada para producir el
calentamiento de reacciones que tiene lugar a temperaturas más altas que la temperatura
ambiente, y en las que hay que mantener un volumen constante en la reacción.
Agentes Desecantes: Son sustancias que forman sales hidratadas y anhidras. La sal en
su forma hidratada se introduce en el recipiente con la sustancia a desecar y absorbe la
humedad hidratándose.
El objetivo en esta práctica es purificar uno de los disolventes más comúnmente
empleados en el laboratorio a partir de la destilación simple y fraccionada.
 Hipótesis: Si a 300 ml de tequila lo tratamos a un reflujo con NaOH para eliminar los
aldehídos, se formara un azeótropo que se romperá con una destilación simple
añadiendo BaO, como agente desecante y se lleva a cabo una destilación fraccionada;
entonces obtendremos etanol con un elevado grado de pureza.
Materiales y reactivos.
 Matraz Bola de 500 ml  10 g de NaOH
 Tres soportes universales  10 g de BaO
 Tres pinzas de tres dedos  300 ml de tequila
 Anillo metálico  Lubricante
 Condensador
 Columna de fraccionamiento vigreaux
 Matraz fondo plano 500 ml
 Piedras de ebullición
 Dos mangueras
 Canastilla de calentamiento
 Recirculador
 Probeta 500 ml
 Probeta 125 ml
 Y de vidrio
 Trampa de humedad

Procedimiento.
Purificación de disolventes.

Medir 300 ml de mezcal en una probeta y verter en un matraz bola.

Adicionar 6.168 g de NaOH y 5 perlas de Montar equipo de reflujo

ebullición al matraz bola. (condensador re

Dejar en reflujo la mezcla durante 1 hora.

Dejar enfriar la solución.

Montar equipo de destilación simple.

 Realizar la destilación simple durante 1 hora sin que la temperatura pasara de 78ºC.

Agregar 7 g de BaO a la solución obtenida y dejar reposar 3 días.

Vaciar la solución en un matraz bola.

Destilar la solución y anotar la temperatura cada 5 ml.

Separar el líquido cuando la temperatura es menor a 75ºC y cuando es mayor a 75ºC.

Eliminación de aldehídos
1. Se midieron 300 ml de tequila con la probeta y se vertieron al matraz bola de
500 ml.
2. Se agregaron 5 perlas de ebullición y 6 g de NaOH.
3. Se montó el equipo de reflujo.
4. Se dejó una hora a reflujo, iniciando la cuenta cuando cae la primera gota.
5. Separación de azeótropo
1. El líquido resultante se dejó enfriar en un recipiente de plástico.
2. Se vertió el líquido en el matraz bola.
3. Montar el equipo de destilación.
4. Se monitoreo que la temperatura se mantuviera alrededor de 78°, que es la
temperatura de ebullición del etanol, y se separó el líquido que cayo antes y
después de esta temperatura.
Eliminación del agua
1. Después de la destilación simple, se agregaron 7 g de BaO para que
reaccionara con el agua. Se dejó reposar 3 días.
Destilación fraccionada
1. Se agregó el líquido al matraz bola.
2. Montar equipo de destilación fraccionada (con columna de fraccionamiento
vigeraux).
3. Se destiló tomando la temperatura cada 5 ml.
4. Se separó el líquido en cabeza (temperatura menor a 75°c), corazón (temperatura
de 75-77°c) y cola (lo que paso de 77°c).
 Ilustración 2. Equipo de destilación simple.
Ilustración 1. Equipo de reflujo.

Ilustración 1. Equipo de destilación fraccionada con

trampa de humedad.
 Resultados.
T (°C) V (ml)
73 0
73.2 5
73.2 10
T(°c) vs V(ml)
73.2 15
75.5
73.5 20
73.5 25 75
73.8 30
Temperatura (°c)
74.5
73.8 35
73.8 40 74
73.8 45
74 50 73.5

74.2 55 73
74.5 60
74.8 65 72.5
0 20 40 60 80 100 120
75 70
vol. (ml)
75 75
75 80 Gráfica 1. Datos obtenidos de la destilación fraccionada.
75 85
75 90
75 95
75 100
Tabla 1. Temperatura del condensado a partir de cada 5 ml cuando
cayó la primera gota del líquido en la destilación fraccionada.

120 𝑚𝑙 − 100 𝑚𝑙
𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = ∗ 100 = 16.66%
120 𝑚𝑙
Análisis de resultados.
La hipótesis fue acertada, aun así se obtuvo un error del 16.66% debido a que no se
vertió toda la solución en el matraz bola al momento de realizar la destilación simple, al
igual que se dejó escapar condensado en el segundo reflujo y al momento de que cayera
la primera gota en la destilación fraccionada, este saliera de la probeta.
Resultados.
La práctica fue un éxito, se logró conocer los métodos de destilación simple y
fraccionada, al igual que los tratamientos previos para purificar los distintos disolventes
usados en el laboratorio.
Bibliografía.
Brewester, R.Q., et at; “Curso Práctico de Química Orgánica Experimental”.
Fieser, L.F.; “Experimentos de Química Orgánica”
Keese R.; “Métodos de Laboratorio para Química Orgánica”.
Laitinen H. A.; “Análisis químico”

Cuestionario.
1. ¿Qué es un disolvente?
Es una sustancia en la que se diluye un soluto, resultando en una solución; normalmente
es el componente de una solución presente en mayor cantidad.
2. ¿Cómo puede saber si la purificación por destilación se ha logrado?
Haciendo algún ensayo para estar seguros de que ya no tenga impurezas o cuando el
líquido purificado cumpla con algunas características propias. La purificación se logra si
la concentración de lo que destilas es mayor que la que encuentras en el líquido
hirviente
3. ¿En qué casos se utiliza una destilación en condiciones anhidras y como se
puede llevarse a cabo?
Se usa cuando la substancia a destilar forma azeótropos con el agua, se utiliza un agente
desecante colocado en una trampa de humedad con el fin de que absorba dicha humedad
q posé el disolvente cuando se destila
4. Dá un ejemplo de cada tipo de sustancia desecadoras (ácidos, bases y sales)
ÁCIDO: ácido sulfúrico (H2SO4)
BASE: oxido de calcio (CaO), Hidróxido de sodio (NaOH)
NEUTRO: sulfato de sodio (Na2SO4) sulfato de calcio (Ca2SO4) cloruro de calcio
(CaCl2)
5. ¿Cómo puede controlarse la ebullición de un líquido?
Con cuerpos de ebullición ya sea trozos de porcelana, piedras de tezontle, perlas de boro
silicato.
6. ¿Cuántos tipos de destilación hay? ¿En qué casos se utiliza cada una?
Destilación simple: se ocupa cuando la diferencia en los puntos de ebullición es hasta de
80° C de los distintos disolventes en una solución son mayores a 80ºC o se tiene solutos
no volátiles
Destilación fraccionada: se ocupa cuando las diferencias en los puntos de ebullición de
los distintos disolventes en una solución son menores de 80ºC hasta 1ºC de diferencia.
Destilación por arrastre con vapor: es una técnica usada para separar sustancias
orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se
encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas. Cuando se tienen mezclas de
líquidos que no son miscibles entre sí, se tiene un tipo de destilación que sigue la ley de
Dalton sobre las presiones parciales. Como resultado de este comportamiento, y cuando
uno de los componentes es agua, al trabajar a presión atmosférica, se puede separar un
componente de mayor punto de ebullición que el del agua a una temperatura menor a
100º (92º en el D.F.). Debido a lo anterior, con esta técnica se pueden separar sustancias
inmiscibles en agua y que se descomponen a su temperatura de ebullición o cerca de
ella, por lo que se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales naturales que se
encuentran en Hojas, cáscaras o semillas de algunas plantas
Destilación a presión reducida: se ocupa cuando el disolvente tiene un punto de
ebullición muy alto y además se descompone a dicha temperatura.
7. ¿Qué es una mezcla azeotrópica?
Mezcla líquida de dos o más sustancias que se comporta como una sustancia única, en
el hecho que el vapor producido por la evaporación parcial del líquido tiene la misma
composición que el líquido. La mezcla en ebullición constante muestra un punto
máximo o mínimo de ebullición, comparado con el de otras mezclas de las mismas
sustancias.
Ejemplos: etanol- agua (95.6% - 4.4%) anilina - fenol (58% - 42%) acetato de
etilo – agua (91% - 9%)
Métodos para romper azeótropo:
Por el efecto salino el cual se presenta cuando una sal se disuelve en una solución de
líquidos y altera el equilibrio termodinámico (agregando una sal a la mezcla
azeotrópica)
Modificando presión del sistema.
Agregando un tercer agente que reaccione con una de las dos sustancias, de preferencia
la que deseamos eliminar
8. ¿Qué es presión de vapor de un líquido?
Es la facilidad o tendencia con la que las partículas de un líquido se desprenden
provocando un cambio de estado. Es una de las propiedades más adecuadas para el
conocimiento de lo que es el estado líquido, esta propiedad se encuentra defendida
como la presión del vapor que produce el equilibrio entre el vapor y el líquido. Esto
ocurre cuando un líquido se evapora dentro de un espacio de proporciones limitadas,
porque en el momento que se da la vaporización aumenta el número de moléculas en
estado de vapor y provoca un aumento en la presión ejercida por el vapor. Esta presión
se debe a los choques de las moléculas que lo forman contra las superficies que lo están
limitando. Pero cuando estas moléculas gaseosas chocan contra la superficie del líquido
queda influenciada por las fuerzas atractivas de las moléculas del líquido y quedan
retenidas allí formando otra vez parte del líquido.
9. Sí un líquido presenta un punto de ebullición da 35 y otro de 77 ¿Cuál presentara
mayor presión de vapor?
El líquido que presenta mayor presión de vapor es el que tiene el punto de ebullición de
35ºC ya a mayor presión de vapor menor punto de ebullición
 10. Se va a destilar cloroformo sobre cloruro de calcio este actuara como soluto no
volátil, sí o no explique
Si actuara como soluto no volátil ya que es una sal y se encuentra en estado sólido
además de que su punto de ebullición es alrededor de los 1323.85ºC
11. ¿Cuándo se dice que un líquido esta en reflujo?
Cuando se encuentra en una reacción química y no hay perdida de disolvente; hay dos
fases, liquida y gas en el mismo sistema el líquido se calienta y se evapora sube se
condensa y regresa al matraz
12. ¿Cómo elimina el agua de un líquido menos denso que está más denso que el
agua?
Se ocupa la trampa de Dean-Stark normal o la trampa de Barrett ya que al evaporarse el
disolvente con el agua cuando se condensen el que caerá primero será el agua y en
seguida el disolvente teniendo la oportunidad de regresar al matraz
Se ocupa la trampa de Dean-Stark invertida ya que al evaporarse el disolvente con el
agua cuando se condensen el que caerá primero será el disolvente y en seguida el agua y
con la presión que ejerza el agua sobre el disolvente este tendrá la oportunidad de
regresar al matraz
13. ¿Cómo sabe que una destilación está saliendo la fracción cabeza, corazón y
cola?
Cuando la primera gota de destilado no corresponde a la temperatura esperada a la que
se destila el disolvente se llama fracción cabeza y la temperatura es inestable. Cuando la
temperatura más o menos corresponde a la temperatura esperada y se estabiliza esta se
dice q es la fracción corazón. Cuando la temperatura se eleva drásticamente después de
la temperatura esperada y sigue con la destilación se dice que esta es la fracción cola.
14. Durante la destilación fraccionada usualmente seta aislada la columna ¿Con que
finalidad?
Para que no haya pérdida de calor con el medio ambiente y la destilación necesite de
más temperatura.
15. ¿Cómo sabría que un líquido se descompuso al destilarlo?
Porque su aspecto no corresponde al de sus propiedades físicas.
16. ¿Quién presentara un punto mayor componentes polares, o compuestos no
polares?
Los compuestos polares ya que presentan puentes de hidrogeno intermoleculares la
energía es mayor en comparación a las fuerzas de van der Waals que son las fuerzas que
unen a los compuestos no polares.
17. ¿Cómo podría determinar el punto de ebullición de compuesto que hierve a -65?
Mediante un nomograma o con la ecuación de Clausius Clapeyron.
 18. ¿Cuál es la razón de que la entrada de agua en un refrigerante siempre por
abajo?
Para que la salida del agua sea más lenta y además que la parte cercana a la cabeza de
destilación el agua este fría para permitir la condensación del vapor.
19. ¿Cuándo es recomendable usar un refrigerante de aire?
Cuando el vapor de la sustancia se condensa a temperatura ambiente.
20. ¿Qué función tiene los cuerpos de ebullición al calentar un líquido?
Hacen que el calentamiento sea homogéneo en el líquido y evitan que se proyecte.
21. ¿Qué significa el término higroscópico, delicuescente y fluorescente?
Higroscópico: todos los compuestos que atraen agua en forma de vapor o de líquido de
su ambiente, por eso a menudo son utilizados como desecantes. Ejemplo sulfato de
calcio
Delicuescente: son sustancias que absorben agua del medio ambiente hasta disolverse
en la misma, por ejemplo, el hidróxido de sodio
Fluorescente: es aquella sustancia que por el contrario pierde su agua de hidratación al
medio ambiente y se vuelve anhidra es decir sin agua. Ejemplo sulfato de cobre
pentahidratado
22. ¿Por qué cuando se enfría un líquido cuya ebullición se controla con cuerpos de
ebullición recomienda agregar otros nuevos?
Porque los cuerpos de ebullición al ser porosos puede que almacenen alguna impureza
que al agregar a diferente liquido puede que se contamine o haya alguna reacción
modificando los resultados.
23. ¿Qué tipo de lubricante usaría para los siguientes casos: Destilación de Benceno,
Reflujo de etanol, Destilación a presión reducida de Eugenol?
Para altas temperaturas vaselina. También se utiliza grafito o sílice
24. Describa los pasos a seguir en términos generales para purificar cualquier
disolvente
 Lavar el disolvente y retirar las impurezas
 Hacer el reflujo
 Colocar el desecante
 Hacer una destilación fraccionada