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UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA

ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA

GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO

301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

Nahury Yamile Castellanos Blanco


Director(a) Nacional

BOGOTÁ
Diciembre, 2023

1
1. ASPECTOS DE PROPIEDAD INTELECTUAL Y VERSIONAMIENTO

El componente práctico del curso Química Analítica e Instrumental, fue


diseñado en el 2007 por el Químico Manuel Lozano Rigueros, docente de la
UNAD, adscrito a la Escuela de Ciencias Básicas, Tecnología e Ingeniería en la
Sede Nacional JCM y fueron sometidas a dos actualizaciones por su autor hasta
el 2009. El Químico Lozano, es egresado de la Universidad Nacional y se ha
desempeñado como tutor de la anterior UNISUR desde su creación y de la
UNAD en varias ocasiones y desde 2005 es docente de la ECBTI. Adaptada a
los últimos lineamientos emitidos por la UNAD, entrega esta nueva
actualización, realizada por la Doctora Dayana Soto Enriquez con el fin de que
pueda ser publicada en los Repositorios autorizados de la Universidad.

El documento tiene como antecedentes, las Guías para Laboratorio, incluidas


en el módulo de Química Analítica1 escrito en 1966 para entonces UNISUR por
Inés Bernal, Luis Gaviria y Alicia Morales, profesores del departamento de
Química de la Universidad Nacional, y las incluidas en el módulo 2 diseñado en
2006 por el Químico Humberto Guerreo Rodríguez, actualmente adscrito al
Sistema Nacional de Evaluación de la Vicerrectoría Académica.

Las modificaciones realizadas a la presente guía se enfocaron a dar respuesta


al proceso de aprendizaje del estudiante, según la evolución del curso y las
competencias a cumplir; dando un acercamiento al análisis preliminar de
muestras analíticas, asimismo facilita la comprensión y aplicación de rúbricas
evaluativas, coherentes a lo planteado en su desarrollo.

La revisión y acreditación de la guía del componente práctico del curso de


Química Analítica e Instrumental, se realizó con el apoyo y el trabajo realizado
del por la Doctora en Física Diana Carolina Herrera Muñoz, quien se
desempeña como Líder Nacional de Ciencias Básicas de la Universidad Nacional
Abierta y a Distancia.

Este documento se puede copiar, distribuir y comunicar públicamente bajo las


siguientes condiciones:

2
• Reconocimiento. Debe reconocer los créditos de la obra de la manera
especificada por el autor o el licenciador (pero no de una manera que sugiera
que tiene su apoyo o apoyan el uso que hace de su obra).

• No comercial. No puede utilizar esta obra para fines comerciales.

• Sin obras derivadas. No se puede alterar, transformar o generar una obra


derivada a partir de esta obra.

• Al reutilizar o distribuir la obra, tiene que dejar bien claro los términos de la
licencia de esta obra.

• Alguna de estas condiciones puede no aplicarse si se obtiene el permiso del


titular de los derechos de autor.

• Nada en esta menoscaba o restringe los derechos morales del autor.

3
2. CONTENIDO
Pág.

1. ASPECTOS DE PROPIEDAD INTELECTUAL Y VERSIONAMIENTO 2


2. CONTENIDO 4
3. LISTADO DE TABLAS 5
4. CARACTERÍSTICAS GENERALES 6
5. DESCRIPCIÓN DE LAS PRÁCTICAS 9
PRÁCTICA 1 – Evaluación de datos analíticos en medidas de peso y volumen9
PRÁCTICA 2 – Análisis de hierro por volumetría de oxido – reducción en una
muestra comercial 19
PRÁCTICA 3 – Evaluación de hierro por gravimetría de precipitación como
hidróxidos en una muestra comercial 25
PRÁCTICA 4 – Determinación de curvas potenciométricas de ácidos/bases
fuertes y débiles. 31
PRÁCTICA 5 – Cuantificación de cromo como dicromato mediante
espectroscopia UV-Vis 44
PRÁCTICA 6 – Identificación de analitos en alimentos por espectroscopia
infrarroja con transformada de Fourier (FTIR) – Mediación TIC 50
6. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 54

4
3. LISTADO DE TABLAS
Pág.

TABLA 1. DATOS DE LA NEUTRALIZACIÓN DEL ÁCIDO CLORHÍDRICO .........................39


TABLA 2. DATOS DE LA NEUTRALIZACIÓN DEL VINAGRE ........................................41
TABLA 3. CANTIDADES DE LAS SOLUCIONES PARA LA PREPARACIÓN DE LA CURVA DE
CALIBRACIÓN. ....................................................................................47

5
4. CARACTERÍSTICAS GENERALES

Introducción El objeto de estudio de la Química Analítica es la


medición, identificación y cuantificación de sustancias
químicas en muestras. La Química Analítica se ocupa de
comprender y aplicar métodos y técnicas para
determinar la composición y características de las
sustancias químicas presentes en diferentes tipos de
muestras.

Para lograr esto, la Química Analítica emplea una


variedad de métodos y técnicas analíticas, tanto clásicas
como modernas. Estos incluyen técnicas de separación,
como cromatografía y electroquímica, así como técnicas
de detección y cuantificación, como espectroscopía,
titulación, análisis potenciométrico, análisis
gravimétrico, entre otros.

La Química Analítica aborda estás técnicas a partir de


prácticas experimentales con un sentido crítico, lo que
implica cuestionar y evaluar los resultados obtenidos.
Esto incluye la revisión y análisis de los procedimientos
utilizados, así como la interpretación de los datos
generados. Además, es fundamental buscar la aplicación
de los resultados en situaciones relevantes, como el
control de calidad en la industria, el diagnóstico médico,
la seguridad alimentaria y la investigación científica en
diversas disciplinas.

En resumen, la Química Analítica es una disciplina


esencial en diferentes campos científicos y tiene un
enfoque teórico-experimental. Las prácticas desempeñan
un papel crucial en el desarrollo de habilidades analíticas

6
y la aplicación de métodos instrumentales para resolver
problemas relacionados con el análisis de muestras. Al
abordar estas prácticas con un sentido crítico y buscar la
aplicación de los resultados, se fortalece el conocimiento
y se maximiza el valor de la Química Analítica en
diversas áreas de la ciencia.

Las prácticas descritas en este documento están


planeadas con la finalidad de apoyar y complementar el
avance teórico del curso, abordando todos los conceptos
desarrollados.
Justificación El componente práctico de Química Analítica e
Instrumental constituye una parte fundamental del
proceso de aprendizaje del estudiante, del cual se
espera que desarrolle las competencias y habilidades
mínimas requeridas para la aprobación del curso. El
estudiante estará en la capacidad de identificar, analizar,
indagar y dar posible solución a problemas analíticos
presentados en el desarrollo del laboratorio

La Química Analítica e Instrumental al ser una ciencia


teórico-experimental, requiere como complemento, el
desarrollo de prácticas de laboratorio que garanticen el
cumplimiento de los objetivos del curso, siendo
evaluados con la presentación de informes por cada
práctica, los cuales serán responsabilidad y trabajo
colaborativo, junto con la preparación de cada una de
las prácticas, a partir de la realización de pre-informes
de laboratorio.
Intencionalidades Competencia
formativas
El estudiante desarrolla habilidades prácticas en el
laboratorio para la aplicación de los conceptos adquiridos
en problemas de análisis cualitativo y cuantitativo.
Denominación de PRÁCTICA 1 – Evaluación de datos analíticos en medidas

7
prácticas de peso y volumen
PRÁCTICA 2 – Análisis de hierro por volumetría de oxido
– reducción en una muestra comercial
PRÁCTICA 3 – Evaluación de hierro por gravimetría de
precipitación como hidróxidos en una muestra comercial
PRÁCTICA 4 - Determinación de curvas potenciométricas
de ácidos/bases fuertes y débiles.
PRÁCTICA 5 – Cuantificación de cromo como dicromato
mediante espectroscopia UV-Vis
PRÁCTICA 6 – Identificación de analitos en alimentos por
espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier
(FTIR) – Mediación TIC
Número de horas 12
Porcentaje 25%
Curso Evaluado por SI NO X _
proyecto
Seguridad Guantes de nitrilo, bata manga larga, botas de caucho si
la ubicación de la toma de muestra lo requiere, gafas de
industrial
seguridad traslúcidas, tapabocas.

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5. DESCRIPCIÓN DE LAS PRÁCTICAS

PRÁCTICA 1 – Evaluación de datos analíticos en medidas de peso y


volumen

Tipo de práctica Presencial


Porcentaje de
17.6% (22 puntos)
evaluación
Horas de la
3
práctica
Temáticas de la Evaluación datos analíticos mediante el tratamiento de
práctica errores y análisis estadístico.

Intencionalidades Propósito
formativas Al finalizar la práctica, el estudiante está en la
capacidad de determinar los errores analíticos y
procesarlos mediante análisis estadístico en relación
con medidas de peso y volumen.

Objetivo
Aplicar adecuadamente los conceptos de errores en
medidas asociadas a peso y volumen para el
tratamiento estadístico de datos analíticos.

Competencia
El estudiante identifica los conceptos relacionados a
errores de medida y procesamiento estadístico para
aplicarlos en el tratamiento y análisis de datos
analíticos.

9
Fundamentación Teórica

La evaluación de datos analíticos es un proceso crítico en la Química


Analítica para garantizar la calidad y confiabilidad de los resultados
obtenidos a partir de un análisis. Aquí hay algunos aspectos clave a
considerar en la evaluación de datos analíticos:

• Precisión: La precisión se refiere a la proximidad de los resultados


analíticos a un valor de referencia conocido o aceptado. Se evalúa
mediante la comparación de los resultados obtenidos con estándares
de calibración o métodos de referencia. La precisión puede expresarse
mediante la desviación estándar o el coeficiente de variación.
• Exactitud: La exactitud se refiere a la cercanía de los resultados
analíticos al valor verdadero o teórico. La exactitud se puede
determinar mediante la comparación con valores de referencia
certificados o utilizando materiales de referencia certificados. La
exactitud puede expresarse mediante el error relativo.
• Repetibilidad y reproducibilidad: La repetibilidad se refiere a la
variabilidad de los resultados analíticos cuando se repite el análisis del
mismo muestreo bajo condiciones constantes. La reproducibilidad se
refiere a la variabilidad de los resultados entre diferentes analistas,
equipos o laboratorios.

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Estimación de errores en el análisis químico

Las medidas experimentales están sujetas a errores o incertidumbres en sus


valores debido a las imperfecciones del instrumento de medida o a las
limitaciones de nuestros sentidos en el caso de que sean ellos los que deben
registrar la información. El valor de las magnitudes físicas se obtiene
experimentalmente efectuando una medida; ésta puede ser directa sobre la
magnitud en cuestión o indirecta, es decir, obtenida por medio de los valores
medidos de otras magnitudes ligadas con la magnitud problema mediante
una fórmula física.

La estimación de errores en el análisis químico es un proceso crucial para


evaluar la incertidumbre asociada a los resultados obtenidos y proporcionar
una medida de confiabilidad. Aquí hay algunas consideraciones importantes
para la estimación de errores en el análisis químico:

• Error aleatorio: El error aleatorio es la variación natural e


impredecible que ocurre durante un análisis químico. Este tipo de
error puede deberse a fluctuaciones en las condiciones
experimentales, la precisión limitada de los instrumentos de medición
y otros factores.
• Error sistemático: El error sistemático es un sesgo constante que
afecta repetidamente los resultados de un análisis. Puede ser causado
por factores como la calibración incorrecta de los instrumentos, la
presencia de interferencias o contaminaciones en las muestras, entre
otros.
• Error de muestreo: El error de muestreo se refiere a la variabilidad
asociada con la selección y representatividad de las muestras
analizadas. Para estimar este tipo de error, es importante seguir
prácticas adecuadas de muestreo, como seleccionar muestras
aleatorias y asegurarse de que sean representativas de la población
objetivo.
• Incertidumbre de medida: La incertidumbre de medida es una
estimación cuantitativa de la variabilidad total asociada a un resultado
de análisis. Se calcula teniendo en cuenta tanto el error aleatorio

11
como el error sistemático, así como otras fuentes de incertidumbre. La
estimación de la incertidumbre de medida se puede realizar utilizando
métodos estadísticos, como el enfoque de propagación de errores.
Tratamiento estadístico de los datos

El análisis estadístico de datos analíticos es una herramienta fundamental en


la Química Analítica para extraer información significativa, evaluar la
confiabilidad de los resultados y tomar decisiones basadas en evidencia.
Algunos métodos estadísticos comunes utilizados en el análisis de datos
analíticos son los siguientes:

• Estadística descriptiva: La estadística descriptiva se utiliza para


resumir y describir los datos obtenidos en un análisis químico. Esto
incluye calcular medidas de tendencia central (como la media, moda y
la mediana) y medidas de dispersión (como la desviación estándar,
error relativo y absoluto).
• Pruebas de hipótesis: Las pruebas de hipótesis se utilizan para
evaluar si hay diferencias significativas entre grupos de datos o si una
muestra difiere significativamente de un valor de referencia. Estas
pruebas permiten tomar decisiones sobre la aceptación o rechazo de
una hipótesis nula basada en la evidencia proporcionada por los datos
analíticos. Algunas pruebas de hipótesis comunes incluyen la prueba t
de Student, la prueba de ANOVA y la prueba de chi-cuadrado.

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Medidas de masa y volumen

Las medidas de peso y volumen son fundamentales en una ciencia


experimental como la química. Por lo tanto, es importante aprender a usar
con propiedad estas medidas con precisión.

• La balanza: La balanza es un instrumento utilizado en química, que


sirve para medir la masa. Existen diferentes tipos de balanzas,
algunas son de alta precisión (del orden de 0,00001 g) llamadas
balanzas de precisión o analíticas, empleadas en química analítica, en
tanto que otras son de baja precisión y pueden registrar la masa de
un objeto con una o dos cifras decimales.

La característica más importante de una balanza analítica es que poseen


baja incertidumbre, lo que las hace ideales para utilizarse en mediciones
muy precisas. Estas balanzas generalmente son digitales, y algunas pueden
desplegar la información en distintos sistemas de unidades. Por ejemplo, se
puede mostrar la masa de una sustancia en gramos, con una incertidumbre
de 0,00001g (0,01 mg).

• Equipo volumétrico: El equipo volumétrico se utiliza ampliamente en


el análisis químico para medir volúmenes precisos de líquidos durante
los procedimientos de titulación y preparación de soluciones. Algunos
de los equipos volumétricos más comunes en la química analítica son
los siguientes:

a. Buretas: Las buretas son tubos cilíndricos de vidrio con una escala
graduada en su lateral y una llave de paso en la parte inferior. Se
utilizan para medir con precisión volúmenes de líquido en titulaciones.
Al abrir o cerrar la llave de paso, se puede controlar el flujo del líquido
y registrar la cantidad exacta que se ha agregado.
b. Pipetas: Las pipetas son tubos de vidrio o plástico con una capacidad
y precisión de medida específica. Se utilizan para medir y transferir
volúmenes fijos y precisos de líquido. Las pipetas pueden ser de
diferentes tipos, como las pipetas volumétricas, las pipetas graduadas

13
y las micropipetas, cada una diseñada para un propósito específico.
c. Matraces aforados: Los matraces aforados son matraces de vidrio
con una marca de aforo en el cuello. Estos matraces están diseñados
para contener un volumen preciso de líquido a una temperatura
específica. Se utilizan para preparar soluciones con una concentración
exacta conocida. Al llenar el matraz hasta la marca de aforo, se
asegura que el volumen sea el deseado.
d. Matraces volumétricos: Los matraces volumétricos son matraces de
vidrio con una única marca de volumen en su cuello. Estos matraces
están diseñados para contener un volumen fijo y exacto de líquido. Se
utilizan para preparar soluciones con una concentración específica
conocida. El volumen se mide hasta la marca en el cuello del matraz.
e. Probetas: Las probetas son tubos de vidrio o plástico con una escala
graduada en su lateral y una base estable. Se utilizan para medir
volúmenes aproximados de líquidos. Las probetas están disponibles en
diferentes capacidades y permiten una medición menos precisa que
las buretas o pipetas, pero son útiles cuando se requieren volúmenes
más grandes.

Descripción de la práctica

Evaluación de datos analíticos en medidas de peso y volumen mediante


análisis estadístico y propagación de errores

Recursos para utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos)

14
MATERIALES REACTIVOS
Balanza Analítica Agua destilada
Vidrio de reloj Sólido irregular (piedra)
Picnómetro con tapa
Pipeta volumétrica de 5, 10 y
50 mL
Probeta de 100 mL
Beaker 100 mL
Frasco lavador
Pera de succión o pipeteador

Seguridad Industrial

Guantes de nitrilo, bata manga larga, botas de caucho si la ubicación de la


toma de muestra lo requiere, gafas de seguridad traslúcidas, tapabocas.

Metodología

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Parte I. Limpieza y calibración del material

a. Limpieza del material


1. Limpiar el material de vidrio y para ello emplear detergente, luego
enjuagarlo bien con abundante agua corriente, después con porciones
pequeñas de agua destilada con ayuda del frasco lavador.

2. Si se observan películas de grasa se debe recurrir a la mezcla crómica


y después eliminar con bastante agua.

3. Para el material de porcelana se emplea cloruro férrico que al secarlo


queda fijo.

b. Destreza en el uso de la balanza analítica


1. Tomar una probeta de 100 mL y medir un volumen determinado de
agua.

2. Pesar un objeto regular en la balanza analítica, agregarla con cuidado


a la probeta y registrar el aumento de volumen.

3. Determine el volumen de la piedra por la diferencia de los dos


volúmenes y calcular la densidad con su respectiva desviación
estándar.

4. Este ensayo se debe repetir 5 veces. Registre los resultados en la


Tabla 1 del Anexo 6 – Formato Informes

c. Determinación de la densidad del agua mediante un


picnómetro
1. Pesar un picnómetro con su respectiva tapa, vacío, limpio y seco en la
balanza analítica.

2. Llenarlo con agua destilada, taparlo, secarlo y pesarlo de nuevo. La


diferencia de pesos le dará la masa del agua correspondiente al
volumen del picnómetro.

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3. Registrar la temperatura del agua y calcular su densidad con su
respectiva incertidumbre. Se debe hacer este ensayo por triplicado.
Registre los resultados en la Tabla 2 del Anexo 6 – Formato Informes

Parte II. Aplicación de parámetros estadísticos

1. Pesar un pesa- sustancias o un beaker limpio y seco.

2. Medir un volumen de agua de la llave con una pipeta volumétrica de


10 mL y pesarlo.

3. Repetir este ejercicio seis veces teniendo la precaución de secar muy


bien la caja o el pesa-sustancias.

4. Con la densidad del agua se determina el volumen.

5. Determinar la incertidumbre de una pipeta aforada de 5 mL y de 50


mL con respecto a la pipeta de 10 mL. Registre los resultados en la
Tabla 3-5 del Anexo 6 – Formato

6. Determinar la media, la mediana, los desvíos con respecto a la media


y a la mediana, la desviación estándar, la desviación estándar relativa,
el coeficiente de variación, la varianza, la desviación estándar de la
media, el límite de confianza para una incertidumbre del 95 y del 99
% y con los datos de cada cuatro grupos elaborar el histograma y la
curva gaussiana para la calibración de la pipeta de 10 mL. Además,
calcular la incertidumbre para adiciones repetitivas de un mismo
volumen de pipeta hasta completar 10 mL

7. Registre los resultados en la Tabla 6 del Anexo 6 – Formato

Sistema de Evaluación

17
El tutor asignado al componente práctico evaluará el laboratorio de acuerdo
con los aspectos de la rúbrica de evaluación.

Se debe entregar por práctica un informe y un pre-informe de laboratorio.

Informe o productos para entregar

PRE-INFORME
Los pre-informes se realizan antes del desarrollo de la práctica de
laboratorio. En el entorno de aprendizaje práctico del curso, encontrará las
directrices y el formato para su elaboración (Anexo 5 – Formato pre-
informes).

INFORME DE LABORATORIO
Los informes se realizan después de finalizar la práctica de laboratorio, y su
elaboración se debe hacer según el formato que se encuentra en el entorno
de aprendizaje práctico del curso (Anexo 6 – Formato Informes), y deberá
contener como mínimo tabla de resultados, análisis de información,
conclusiones y recomendaciones, además de un soporte teórico su
respectiva bibliografía que respalde los análisis de datos realizados.

Realimentación

El tutor(a) asignado al componente práctico hará la correspondiente


retroalimentación después de realizada la práctica en la fecha acordada con
los estudiantes.

18
PRÁCTICA 2 – Análisis de hierro por volumetría de oxido – reducción
en una muestra comercial

Tipo de práctica Presencial

Porcentaje de
17.26% (22 puntos)
evaluación
Horas de la
2
práctica
Temáticas de la
Equilibrio químico, volumetría, curva de titulación
práctica

Intencionalidades Propósito
formativas Al finalizar la práctica, el estudiante está en la
capacidad de realizar un análisis de muestras a través
de volumetría, para cuantificación de analitos en una
muestra problema.

Objetivo
Aplicar el análisis volumétrico para la cuantificación de
analitos en una muestra problema

Competencia
El estudiante relaciona los resultados obtenidos con
los conceptos de equilibrio químico como volumetría,
a través del análisis de analitos en una muestra
problema.

Fundamentación Teórica

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De los minerales, el hierro es necesario para el ser humano ya que una de las
funciones fundamentales es la oxidación de glucosa para su conversión en
energía. Por tanto, el hierro interviene en la respiración. Adicionalmente
interactúa con las proteínas combinándose con la hemoglobina con el fin de
transportar el oxígeno a los tejidos, también sirve para activar el grupo de
vitaminas B, y para estimula la inmunidad y la resistencia física. En el
hígado, el bazo y los huesos acumulan la mayor parte de este mineral. Sin
embargo, un exceso de este metal en el organismo puede conducir a
hemosiderosis que un es aumento de hierro en el tejido o hemocromatosis
que es el daño del tejido: por tanto, la presencia de un exceso de hierro en
los alimentos que ingerimos puede convertirse en una problemática de
contaminación por estos efectos adversos a la salud.

En volumetría es posible hacer el análisis cuantitativo, los principios básicos


de este método analítico es determinar el volumen del reactivo que actúa
como titulante que reacciona estequiométricamente con el analito o sustancia
que lo contiene. Una manera de cuantificar hierro es por medio del método
volumétrico de titulación mediante oxido-reducción con permanganato de
potasio en medio ácido (Ecuación 1). En esta valoración no es necesario
utilizar un indicador para detectar el punto final ya que el mismo KMnO4
actúa como tal, pues en la forma oxidada es de color violeta rojizo e incoloro
en la reducida.

𝑭𝒆𝟐" + 𝑴𝒏𝑶$ "


𝟒 + 𝑯 → 𝟓 𝑭𝒆
𝟑"
+ 𝑴𝒏𝟐" 𝟒𝑯𝟐 𝑶 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟏

Descripción de la práctica

Determinación de hierro en medio ácido a través de volumetría usando


permanganato de potasio como agente titulante

Recursos para utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos)

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MATERIALES REACTIVOS
Balanza Analítica Agua destilada
Vidrio de reloj KMnO4 (0.02 M)

Beaker (50, 100, 250 mL) H2SO4


Espátula Fe(SO4) (0,2 N)
Erlenmeyer Na2C2O4 (0.05 M)
Bureta HCl
Soporte universal HNO3
Pinzas para bureta Fe(SO4)
Probeta
Balón volumétrico 50 mL
Mortero
Papel filtro
Embudo de filtración

Seguridad Industrial

Guantes de nitrilo, bata manga larga, botas de caucho si la ubicación de la


toma de muestra lo requiere, gafas de seguridad traslúcidas, tapabocas.

Metodología

21
Parte I. Estandarización y preparación de la solución de
permanganato con un patrón primario.
1. Realice los cálculos y prepare 50 mL de disolución 0.02M de KMnO4 en
ácido sulfúrico en proporción 1:8.

2. Prepare la solución de KMnO4 usando un balón volumétrico de 50 mL.

3. Pesa entre 0.1 a 0.2 g de oxalato de sodio (Na2C2O4) previamente secado


durante 1 hora entre 100 °C a 110 °C, y utilícelo como estándar primario
para conocer la concentración de la disolución de permanganato.

4. Disolver con 50 – 70 mL de agua destilada y agregar de 15 a 20 mL de


ácido sulfúrico diluido (relación 1:8).

5. Calentar la solución hasta 70 °C (debe mantenerse esta temperatura) y


titular a esta temperatura dejando caer la solución de KMnO4 lentamente y
agitando constantemente. El punto de equivalencia de muestra por la
aparición de un color rosa permanente.

Si la solución adquiere un tono café, agregar más ácido sulfúrico o aumentar


la temperatura.

6. Calcule la concentración de KMNO4 empleando la siguiente ecuación:

𝒈𝑵𝒂𝟐 𝑪𝟐 𝑶𝟒
𝑴𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 = 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟐
𝑷𝑴𝑵𝒂𝟐 𝑪𝟐 𝑶𝟒 ∗ 𝑽𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒

Parte II. Determinación de hierro en una muestra problema


1. Pese una cantidad de 15,00 mg de sulfato ferroso o mida 10,0 mL de
una solución de sulfato ferroso 0,2 N.

2. Agregue 20 mL de agua destilada, 1 mL de HCl concentrado y 2 mL de


HNO3 concentrado (si la muestra es difícil de disolver puedes adicionar
más acido concentrado).

22
3. Caliente suavemente hasta cerca del punto de ebullición con agitación
permanente, no permita que ebulla, hasta disolución completa.

4. La solución debe quedar de un color amarillo.

5. Diluya con agua destilada hasta 250 mL.

6. Tome una alícuota de 25 mL de muestra y agregue 15 mL de ácido


sulfúrico diluido (relación 1:8).

7. Calentar la solución hasta 70 °C (debe mantenerse esta temperatura)


y titular a esta temperatura dejando caer la solución de KMnO4
lentamente y agitando constantemente. El punto de equivalencia de
muestra por la aparición de un color rosa permanente

8. Determine el volumen final (punto final de color violeta a incoloro).

9. Con el volumen de KMnO4 gastado en la titulación de la muestra


problema de Fe (II), calcule la concentración de la disolución problema
en N, M y % p/p y p/v. Registre los resultados en la Tabla 7 y 8 del
Anexo 6 – Formato Informes

Cuestionario de la práctica 2.
1. ¿Por qué la reacción debe realizarse en medio ácido?

2. ¿Qué es un patrón primario? ¿Qué características debe cumplir?

3. Escriba las reacciones balanceadas de la parte I y II

Sistema de Evaluación

23
El tutor asignado al componente práctico evaluará el laboratorio de acuerdo
con los aspectos de la rúbrica de evaluación.

Se debe entregar por práctica un informe y un pre-informe de laboratorio.

Informe o productos para entregar

PRE-INFORME
Los pre-informes se realizan antes del desarrollo de la práctica de
laboratorio. En el entorno de aprendizaje práctico del curso, encontrará las
directrices y el formato para su elaboración (Anexo 5 – Formato pre-
informes).

INFORME DE LABORATORIO
Los informes se realizan después de finalizar la práctica de laboratorio, y su
elaboración se debe hacer según el formato que se encuentra en el entorno
de aprendizaje práctico del curso (Anexo 6 – Formato Informes), y deberá
contener como mínimo tabla de resultados, análisis de información,
conclusiones y recomendaciones, además de un soporte teórico su
respectiva bibliografía que respalde los análisis de datos realizados.

Realimentación

El tutor(a) asignado al componente práctico hará la correspondiente


retroalimentación después de realizada la práctica en la fecha acordada con
los estudiantes.

24
PRÁCTICA 3 – Evaluación de hierro por gravimetría de precipitación
como hidróxidos en una muestra comercial

Tipo de práctica Presencial

Porcentaje de
17.6% (22 puntos)
evaluación
Horas de la
3
práctica
Temáticas de la Equilibrio de precipitación, cuantificación de analitos
práctica por gravimetría
Intencionalidades
formativas Propósito
Al finalizar la práctica, el estudiante está en la
capacidad de realizar un análisis de muestras a través
de gravimetría, para cuantificación de analitos en una
muestra problema.

Objetivo
Aplicar el análisis gravimetría para la cuantificación de
analitos en una muestra problema

Competencia
El estudiante relaciona los resultados obtenidos con
los conceptos de equilibrio químico como gravimetría,
a través del análisis de analitos en una muestra
problema.

Fundamentación Teórica

25
La gravimetría es un método analítico donde el analito es separado de la
muestra como un precipitado, y es convertido a un compuesto de
composición conocida que puede pesarse. En el método gravimétrico el
agente precipitante debe reaccionar de manera específica con el analito.

Metales como hierro, cobre, cromo, vanadio y cobalto, a través de ciclos


redox, catalizan reacciones que generan radicales libres y puede producir
especies reactivas del oxígeno. Las presencias de estos metales no
acomplejados en los sistemas biológicos causan un aumento significativo del
estrés oxidativo. En el caso del hierro se asocia con la enfermedad
hemocromatosis. Por tanto, el hierro puede ser considerado un compuesto
contaminante en el campo de los alimentos.

Para su cuantificación existen varios métodos analíticos entre los cuales está
el método gravimétrico. Por medio, de la formación de óxido de hierro a
través de las siguientes reacciones (ecuación 3 y 4):

𝑭𝒆(𝑯𝟐 𝑶)𝟑" "


𝟔 + 𝟑𝑵𝑯𝟑 → 𝑭𝒆(𝑯𝟐 𝑶)𝟑 (𝑶𝑯)𝟑 + 𝟑𝑵𝑯𝟒 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟑

𝑭𝒆(𝑯𝟐 𝑶)𝟑 (𝑶𝑯)𝟑 → 𝑭𝒆𝟐 𝑶𝟑 + 𝟗𝑯𝟐 𝑶 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟒

Obteniéndose un precipitado a partir del cual es posible realizar la


cuantificación de Fe en diferentes muestras.

Descripción de la práctica

Determinación de hierro por gravimetría de precipitación como hidróxidos en


una muestra comercial

Recursos para utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos)

26
MATERIALES REACTIVOS
Balanza Analítica HNO3
Vidrio de reloj NH3
Beaker (50, 100, 250 mL) NH4NO3
Pipetas aforadas de 2, 5 y 10
Agua destilada
mL
Crisol Fe(SO4)
Frasco lavador HCl
Papel de filtro HNO3
Balón volumétrico 100 mL Fe(SO4) (0,2 N)
Mortero
Papel filtro
Embudo de filtración

Metodología

27
Parte I. Determinación de hierro en una muestra problema a través
de gravimetría
10.Pese una cantidad de 15,00 mg de sulfato ferroso o mida 10,0 mL de
una solución de sulfato ferroso 0,2 N.

11.Agregue 20 mL de agua destilada, 1 mL de HCl concentrado y 2 mL de


HNO3 concentrado (si la muestra es difícil de disolver puedes adicionar
más acido concentrado)

12.Caliente suavemente hasta cerca del punto de ebullición con agitación


permanente, no permita que ebulla, hasta disolución completa.

4. La solución debe quedar de un color amarillo intenso.

5. Diluya con agua destilada hasta 100 mL. Tome una alícuota de 30 mL
de la muestra problema en un beaker de 100 mL

6. Añadir 1 mL de HNO3 concentrado y calentar la solución hasta


ebullición.

7. Agregar 50 mL de agua caliente y agitar lentamente

8. Adicionar NH3 hasta que el precipitado coagule.

9. Hervir la solución por un minuto y dejarla en reposo.

10.Verificar si la precipitación fue completa (el líquido sobrenadante debe


ser incoloro).

11.Filtrar el precipitado y lavarlo con 5 mL de la disolución de NH4NO3


caliente, a la que se añaden unas gotas de amoníaco (10 gotas
aproximadamente), decantando de nuevo el líquido a través del papel

28
filtro (esta operación se repite 5 o 6 veces).

12.Transferir el precipitado a un crisol de porcelana previamente


calcinado y pesado.

13.Llevar a mufla a 540 °C por 4 horas.

14.Dejar enfriar el crisol en un desecador y se pesar. Calcular la cantidad


de óxido férrico producido, por diferencia con el peso del crisol vacío
determinado anteriormente.

15.Registre los resultados en la Tabla 9 del Anexo 6 – Formato Informes

Cuestionario de la práctica 3
1. ¿Qué aplicación tiene la gravimetría en alimentos? Cite un ejemplo

2. ¿Qué características debe cumplir el agente precipitante?

3. ¿En qué consiste el efecto del ion común?

4. ¿Cómo se detecta el punto final y en qué consiste la titulación por


retroceso?

5. ¿Qué significa la titulación yodimétrica y en qué casos se aplican?

Sistema de Evaluación

El tutor asignado al componente práctico evaluará el laboratorio de acuerdo


con los aspectos de la rúbrica de evaluación.

Se debe entregar por práctica un informe y un pre-informe de laboratorio.

Informe o productos para entregar

29
PRE-INFORME
Los pre-informes se realizan antes del desarrollo de la práctica de
laboratorio. En el entorno de aprendizaje práctico del curso, encontrará las
directrices y el formato para su elaboración (Anexo 5 – Formato pre-
informes).

INFORME DE LABORATORIO
Los informes se realizan después de finalizar la práctica de laboratorio, y su
elaboración se debe hacer según el formato que se encuentra en el entorno
de aprendizaje práctico del curso (Anexo 6 – Formato Informes), y deberá
contener como mínimo tabla de resultados, análisis de información,
conclusiones y recomendaciones, además de un soporte teórico su
respectiva bibliografía que respalde los análisis de datos realizados.

Realimentación

El tutor(a) asignado al componente práctico hará la correspondiente


retroalimentación después de realizada la práctica en la fecha acordada con
los estudiantes.

30
PRÁCTICA 4 – Determinación de curvas potenciométricas de
ácidos/bases fuertes y débiles.

Tipo de práctica Presencial

Porcentaje de
17.6% (22 puntos)
evaluación
Horas de la
2
práctica
Temáticas de la Potenciometría, equilibrio ácido-base, punto de
práctica equivalencia
Propósito
Intencionalidades Al finalizar la práctica, el estudiante está en la
formativas capacidad de relacionar los conceptos de equilibrio
ácido-base y la cuantificación de ácidos en muestras
asociadas al campo de alimentos.

Objetivo
Aplicar los conceptos de potenciometría para la
cuantificación de un ácido en una muestra problema.

Competencia
El estudiante relaciona los conceptos de
potenciometría a través del seguimiento del pH de
titulación y análisis de una muestra problema.

Fundamentación Teórica

31
El índice de acidez de un alimento es la propiedad química cuantitativa que
puede utilizarse como un parámetro de calidad al estar en estrecha relación
con el pH, factor que permite controlar el efecto perjudicial de algunos
microorganismos que son tóxicos por sí mismos o por las toxinas que
producen. Se puede definir como la cantidad en gramos o en miligramos
presentes en 100 gramos de un alimento. Según la cantidad presente y
considerada como normal, se puede establecer el grado de conservación del
alimento.

En esta práctica se tendrá la oportunidad de aplicar los principios teóricos y


metodológicos de la potenciometría en el registro del pH y su variación en
función del titulante en la determinación de la concentración de un ácido
débil - ácido acético - en una muestra comercial de vinagre o de un alimento
que ha sido procesado y conservado en esa sustancia y a partir de estas
características, calcular el índice de acidez del alimento analizado,
comparándolos con los obtenidos en las mismas condiciones de trabajo para
un ácido fuerte.

Potenciometría ácido base


La potenciometría es la medida de una fuerza electromotriz (f.e.m.)
producida en una celda galvánica a través de la cual la corriente que pasa es
virtualmente cero, por lo que no tienen lugar cambios importantes en la
concentración de las especies electroactivas y la variable que interesa es la
modificación del potencial de un electrodo sencillo (semicelda) en que tiene
lugar la variación de la concentración de uno o de ambos componentes.
Como el potencial de un electrodo sencillo se puede medir directamente, el

32
par de electrodos de la celda consiste en un electrodo de referencia que
mantiene el potencial constante y un electrodo indicador cuyo potencial
depende de la composición de la solución electrolítica que en nuestro caso
tiene iones hidronio e hidroxilo.

No vale la pena repetir aquí todos los conceptos concernientes a las celdas
galvánicas y potenciométricas, pero el estudiante, debe revisar los capítulos
correspondientes del módulo de química analítica. Igualmente, debe tener
presente que el medidor de pH desarrollado a partir de los conceptos ya
estudiados es un potenciómetro que mide diferencias de potencial muy
pequeñas a través de una celda potenciométrica muy refinada formada por
electrodos, siendo el más corriente de éstos, el combinado, que incluye el
electrodo de referencia y el indicador.

La potenciometría ácido- base permite la elaboración de las curvas de


titulación al poder registrar la variación del pH (o de la f.e.m.) en función del
volumen del titulante. El comportamiento del sistema que se está midiendo
es exactamente el mismo que se discutió en la práctica de volumetría ácido-
base, sólo que la detección del punto de equivalencia se hace mediante la
utilización del medidor de pH.

Concentración de hidronios y pH
Una de las propiedades más importantes del agua, que le ha valido su título
como solvente universal es la posibilidad de establecer enlaces de hidrógeno
ya sea con sustancias orgánicas o inorgánicas. La interacción con algunas
sustancias de carácter iónico le permiten modificar su conductividad eléctrica
y la reacción consigo misma o autoprotólisis le confiere la capacidad

33
ambivalente de ser ácido o base, lo cual se expresa mediante la reacción:

𝑯𝟐 𝑶 + 𝑯𝟐 𝑶 ⇌ 𝑯𝟑 𝑶" + 𝑶𝑯$

Para esta reacción puede expresar la constante de equilibrio de la siguiente


manera:

[𝑯𝟑 𝑶" ][𝑶𝑯$ ]


𝑲𝒆𝒒 = 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟓
[𝑯𝟐 𝑶]𝟐

Teniendo en cuenta que en general se trabaja con un litro de solución, al


hallar su molaridad, se encuentra que el denominador es muy grande y casi
constante:

𝒈
[𝑯𝟐 𝑶] = 𝟓𝟓. 𝟔 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟔
𝒎𝒐𝒍

por lo que reemplazando en la ecuación anterior y despejando, se tiene la


siguiente relación:

𝑲𝒆𝒒 (𝟓𝟓. 𝟔)𝟐 = [𝑯𝟑 𝑶" ][𝑶𝑯$ ] 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟕

Esta expresión de equilibrio se denomina constante del producto iónico del


agua KW, que a temperatura ambiente tiene un valor de 1X10- 14
, de donde
se deduce que en el agua pura la concentración molar de los iones hidronio y
de los iones hidroxilo es de 1X10- 7:

𝑲𝒘 = [𝑯𝟑 𝑶" ][𝑶𝑯$ ] = 𝟏 𝒙𝟏𝟎$𝟏𝟒 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟖

[𝑯𝟑 𝑶" ] = [𝑶𝑯$ ] = 𝟏 𝒙𝟏𝟎$𝟕 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟗

Para no trabajar con potencias negativas, se comenzó a trabajar con el

34
concepto de pK, por el cual pK = log 1/ K y por extensión se tienen el pH y
el pOH, así:

𝒍𝒐𝒈 𝟏 𝒍𝒐𝒈 𝟏
𝒑𝑯 = 𝒚 𝒑𝑶𝑯 = 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟏𝟎
[𝑯𝟑 𝑶" ] [𝑶𝑯$ ]

de tal manera que reemplazando:

𝒑𝑯 + 𝒑𝑶𝑯 = 𝟏𝟒 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟏𝟏

Ácidos y bases débiles y fuertes


Un protón no existe solo en solución, sino que trata de asociarse a una base,
en nuestro caso al agua para formar el hidronio (H3O+); La mayor o menor
facilidad de ceder o recibir protones determina la fuerza de los ácidos y las
bases. Así, los ácidos y las bases fuertes los ceden o reciben fácilmente,
mientras que los considerados débiles lo hacen muy lento y hasta cierto
límite estableciendo un equilibrio químico donde se identifica un par de
ácidos conjugados y de bases conjugadas.
La disociación de los ácidos y las bases débiles es una reacción reversible
que se puede representar así:

𝑴𝑨 ⇌ 𝑴" + 𝑨$

Su ecuación de equilibrio químico

[𝑴" ][𝑨$ ]
𝑲𝒆𝒒 = 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟏𝟐
[𝑴𝑨]

Donde el símbolo [] significa moles/L.

35
Los ácidos y bases monopólicas débiles son sustancias que al disolverse en
agua pierden o ganan un protón, hasta alcanzar un equilibrio químico de
poca extensión, como ocurre con los ácidos fórmico, acético y láctico o con el
amoniaco:

𝑪𝑯𝟑 𝑪𝑶𝑶𝑯 + 𝑯𝟐 𝑶 ⇌ 𝑪𝑯𝟑 𝑪𝑶𝑶$ + 𝑯𝟑 𝑶"

𝑵𝑯" "
𝟑 + 𝑯𝟐 𝑶 ⇌ 𝑵𝑯𝟒 + 𝑶𝑯
$

La constante es

[𝑪𝑯𝟑 𝑪𝑶𝑶$ ] [𝑯𝟑 𝑶" ]


𝑲𝒂 = 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟏𝟑
[𝑪𝑯𝟑 𝑪𝑶𝑶𝑯]

[𝑵𝑯" $
𝟒 ][𝑶𝑯 ]
𝑲𝒃 = 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟏𝟒
[𝑵𝑯" 𝟑]

Descripción de la práctica

Determinación de concentración de ácido en una muestra a través de


potenciometría

Recursos para utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos)

36
MATERIALES REACTIVOS
Medidor de pH NaOH 0.1 M
Electrodo combinado HCl 0.1 M

Beaker (100 y 250 mL) Vinagre


Soporte universal
Pinza para bureta
Agitador magnético
Bureta de 25 mL
Pipeta aforada de 10 mL
Pipeta aforada de 25 mL
Balón aforado de 100 mL
Frasco lavador

Seguridad Industrial

Guantes de nitrilo, bata manga larga, botas de caucho si la ubicación de la


toma de muestra lo requiere, gafas de seguridad traslúcidas, tapabocas.

Metodología

37
Parte I. Calibración y operación del medidor de pH
Puesto que cada marca y modelo de medidor de pH tiene sus controles
propios y su manera particular de calibrarlo y manejarlo, esas etapas se
omitirán en este texto, en el entendido de que el estudiante debe seguir las
instrucciones que le dará el tutor sobre el manejo del equipo en el
laboratorio.

Parte II. Neutralización del ácido clorhídrico


1. Hacer un montaje con el soporte universal, un agitador magnético, las
pinzas para bureta, una bureta de 25 mL y el electrodo de manera
que, al colocar un vaso de precipitados de 250 mL, la bureta queda
aproximadamente en la mitad del vaso.

2. Tomar con pipeta aforada una alícuota de 25 mL de solución de ácido


clorhídrico 0,1 M y depositarla en un vaso de precipitados de 250 mL,
añadir 50 mL de agua destilada y colocar el vaso en el montaje
descrito de manera que la bureta quede aproximadamente en la mitad
del vaso y el electrodo quede sumergido sin tocar las paredes ni el
fondo del vaso. Agregar un imán recubierto de teflón.

3. Purgar, llenar y llevar a cero la bureta con solución de hidróxido de


sodio 0,1 M.

4. Colocarla en el montaje anterior con las pinzas para bureta. Retirar el


electrodo del agua destilada, secarlo suavemente con papel de filtro y
sumergirlo en el vaso de precipitados. Encender el agitador magnético

38
y graduarlo en una velocidad apropiada. Mover el control
correspondiente a la posición de medición de pH, esperar a que se
estabilice la lectura y comenzar a agregar el hidróxido de sodio, en
porciones de 0,5 mL al comienzo, anotando los volúmenes agregados
y los pH leídos en el cuaderno de laboratorio.

5. En la medida en que se vayan viendo las variaciones en el pH, ir


disminuyendo los volúmenes de NaOH agregados, de tal manera que
habrá una parte en que se deberán añadir volúmenes de 0,1 mL. Con
los datos tomados, elaborar una tabla como la siguiente:

Tabla 1. Datos de la neutralización del ácido clorhídrico

Vol. ∆Vol pH ∆pH ∆pH / ∆Vol


NaOH
0 0 Lectura1 0 0
0,5 - 0,5 Lectura2 Lectura1 – Lectura1 – Lectura2 /
Lectura2 0,5
1 - 0,5 Lectura3 Lectura2 – Lectura2 – Lectura3 /
Lectura3 05
1,5 - 0,5 Lectura4 Lectura3 – Lectura3 – Lectura4 /
Lectura4 0,5
etc. etc. etc. etc. etc.

6. Continuar agregando hidróxido de sodio y anotando las lecturas hasta


que se alcance un pH entre 10 y 11.

39
7. Al terminar, detener el agitador magnético, mover el control
correspondiente a la posición de cero o stand by, retirar el electrodo,
enjuagarlo y sumergirlo en agua destilada.
8. Registre los resultados en la Tabla 10 del Anexo 6 – Formato Informes

Parte III. Neutralización del vinagre


1. Tomar con pipeta aforada 10 mL del vinagre y llevarlos a un balón
aforado de 100 mL, completando a volumen con agua destilada

2. Utilizar el mismo montaje del apartado anterior. Tomar con pipeta


aforada una alícuota de 25 mL de solución preparada anterior y
depositarla en un vaso de precipitados de 250 mL

3. Añadir 50 mL de agua destilada y colocar el vaso en el montaje de


manera que la bureta quede aproximadamente en la mitad del vaso y
el electrodo quede sumergido sin tocar las paredes ni el fondo del
vaso. Agregar un imán recubierto de teflón.

4. Llenar y llevar a cero la bureta con la solución de hidróxido de sodio


0,1 M, Colocarla en el montaje anterior con las pinzas para bureta.
Retirar el electrodo del agua destilada, secarlo suavemente con papel
de filtro y sumergirlo en el vaso de precipitados. Encender el agitador
magnético y graduarlo en una velocidad apropiada.

5. Mover el control correspondiente a la posición de medición de pH,


esperar a que se estabilice la lectura y comenzar a agregar el
hidróxido de sodio, en porciones de 0,5 mL inicialmente, anotando los

40
volúmenes agregados y los pH leídos en el cuaderno de laboratorio. En
la medida en que se vayan viendo las variaciones en el pH, ir
disminuyendo los volúmenes de NaOH agregados, de tal manera que
habrá una parte en que se deberán añadir volúmenes de 0,1 mL. Con
los datos tomados, elaborar una tabla como la siguiente:

Tabla 2. Datos de la neutralización del vinagre

Vol ∆Vol pH ∆pH ∆pH / ∆Vol


NaOH
0 0 Lectura1 0 0
0,5 - 0,5 Lectura2 Lectura1 – Lectura1 – Lectura2 /
Lectura2 0,5
1 - 0,5 Lectura3 Lectura2 – Lectura2 – Lectura3 /
Lectura3 0,5
1,5 - 0,5 Lectura4 Lectura3 – Lectura3 – Lectura4 /
Lectura4 0,5
etc. etc. etc. et. etc.

6. Continuar agregando hidróxido de sodio y anotando las lecturas hasta


que se alcance un pH entre 10 y 11.

7. Al terminar, detener el agitador magnético, mover el control


correspondiente a la posición de cero o stand by, retirar el electrodo,
enjuagarlo y sumergirlo en agua destilada.

8. Registre los resultados en la Tabla 11 del Anexo 6 – Formato Informes

41
Cuestionario de la práctica 4.
1. Indique las ecuaciones Químicas de las reacciones que tienen lugar
durante la práctica.

2. Defina que es un ácido débil, un ácido fuerte y cite un ejemplo

3. Defina que es un base débil, un base fuerte y cite un ejemplo

4. ¿Qué aplicaciones tiene la potenciometría en el campo de alimentos?

Sistema de Evaluación

El tutor asignado al componente práctico evaluará el laboratorio de acuerdo


con los aspectos de la rúbrica de evaluación.

Se debe entregar por práctica un informe y un pre-informe de laboratorio.

Informe o productos para entregar

PRE-INFORME
Los pre-informes se realizan antes del desarrollo de la práctica de
laboratorio. En el entorno de aprendizaje práctico del curso, encontrará las
directrices y el formato para su elaboración (Anexo 5 – Formato pre-
informes).

INFORME DE LABORATORIO
Los informes se realizan después de finalizar la práctica de laboratorio, y su
elaboración se debe hacer según el formato que se encuentra en el entorno
de aprendizaje práctico del curso (Anexo 6 – Formato Informes), y deberá
contener como mínimo tabla de resultados, análisis de información,
conclusiones y recomendaciones, además de un soporte teórico su
respectiva bibliografía que respalde los análisis de datos realizados.

Realimentación

42
El tutor(a) asignado al componente práctico hará la correspondiente
retroalimentación después de realizada la práctica en la fecha acordada con
los estudiantes.

43
PRÁCTICA 5 – Cuantificación de cromo como dicromato mediante
espectroscopia UV-Vis

Tipo de práctica Presencial

Porcentaje de
17.6% (22 puntos)
evaluación
Horas de la
2 horas
práctica
Temáticas de la Principios básicos de espectroscopía, ley de Beer -
práctica Lambert, curva de calibración

Intencionalidades Propósito
formativas Al finalizar la práctica, el estudiante está en la
capacidad de realizar un análisis de muestras a través
de espectroscopia, para cuantificación de analitos en
una muestra problema a través de curvas de
calibración.

Objetivo
Aplicar los principios de espectroscopia UV-Vis para la
cuantificación de analitos en una muestra problema

Competencia
El estudiante relaciona los resultados obtenidos con
los principios básicos de la espectroscopia UV-Vis, a
través del análisis de analitos en una muestra
problema.

44
Fundamentación Teórica

La contaminación por metales pesados es una de las más severas


problemáticas que comprometen la seguridad alimentaria y salud pública a
nivel global y local. Este metal es generalmente encontrado en hortalizas,
raíces, tubérculos y carnes.

La presencia de Cromo (Cr) por encima de los límites permisibles en los


alimentos que ingerimos puede convertirse en una problemática de
contaminación por estos efectos adversos a la salud. Por tanto, mediante
métodos instrumentales como la espectroscopía es posible realizar la
cuantificación de este metal.

Esta determinación de Cromo se puede llevar a cabo mediante espectroscopía


UV-Vis visible y suele realizarse por medio del seguimiento a la especie
química Cr2O72- (dicromato). Esta especie presenta una coloración más
intensa en el visible que el Cr3+, lo cual favorece la sensibilidad del método y
por ende su cuantificación a partir del uso de patrones con concentración
conocida.

Descripción de la práctica

Determinar la concentración de cromo por medio de un método


espectrofotométrico.

Recursos para utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos)

45
MATERIALES REACTIVOS
Balanza Analítica K2Cr2O7
Cuatro balones aforados
Agua destilada
de 100 mL
Solución patrón de hierro (0,04
Beaker (50-100 mL)
mg K2Cr2O7/mL (40 ppm))
Espátula HNO3 (65%)
Pipeta de 1,0 mL C18H14N4O Difenilcarbazida
Espectrofotómetro

Seguridad Industrial

Guantes de nitrilo, bata manga larga, botas de caucho si la ubicación de la


toma de muestra lo requiere, gafas de seguridad traslúcidas, tapabocas.

Metodología

46
Parte I. Curva de calibración
1. En matraces aforados de 100 mL adicionar las cantidades
correspondientes de los reactivos a utilizar según la Tabla 3, después
completar con agua destilada hasta el volumen correspondiente,
homogenizar.

2. Transferir cada solución estandar en un vaso de precipitados, medir


pH (pH ≈ 2), si no se cumple, añadir HNO3 hasta lograr pH. Añadir 1
mL de solución de 1,5-difenilcarbazida y dejar reposar de 5 a 10
minutos para el desarrollo del color.

Tabla 3. Cantidades de las soluciones para la preparación de la curva de


calibración.

Solución Ácido
Solución Concentración
patrón nítrico
estándar de K2Cr2O7 ppm
(mL) (mL)
1 3 1.5 1 mL
2 4 2.0 1 mL
3 6 3.0 1 mL
4 8 4.0 1 mL
5 10 5.0 1 mL
6 14 7.0 1 mL
7 20 10.0 1 mL
8 25 12.5 1 mL
9 30 15.0 1 mL
10 35 17.5 1 mL

3. Lavar las celdas que van a ser usadas para la medición en el equipo.

4. Calibrar el espectrofotómetro a cero de absorbancia y mida la


absorbancia a las soluciones estándar a 340 nm.

5. Registre los resultados en la Tabla 12 del Anexo 6 – Formato Informes

6. Haga una gráfica de absorbancia vs concentración de hierro en ppm y


linealícela.

47
Parte II. Determinación de cromo en una muestra problema
1. Solicite la muestra problema al tutor (solución de cromo de
concentración desconocida).

2. Mida la absorbancia de la muestra problema a la longitud de onda


determinada en la parte I.

3. A través de la curva de calibración cuantifique la concentración de


hierro en la muestra problema.

4. Registre los resultados en la Tabla 12 del Anexo 6 – Formato Informes

Cuestionario de la práctica 5.
1. Explique la ley de Beer - Lambert e indique en qué condiciones se
cumple

2. ¿Qué aplicaciones tiene la espectroscopia en el campo de alimentos?


cite un ejemplo.

Sistema de Evaluación

El tutor asignado al componente práctico evaluará el laboratorio de acuerdo


con los aspectos de la rúbrica de evaluación.

Se debe entregar por práctica un informe y un pre-informe de laboratorio.

Informe o productos para entregar

48
PRE-INFORME
Los pre-informes se realizan antes del desarrollo de la práctica de
laboratorio. En el entorno de aprendizaje práctico del curso, encontrará las
directrices y el formato para su elaboración (Anexo 5 – Formato pre-
informes).

INFORME DE LABORATORIO
Los informes se realizan después de finalizar la práctica de laboratorio, y su
elaboración se debe hacer según el formato que se encuentra en el entorno
de aprendizaje práctico del curso (Anexo 6 – Formato Informes), y deberá
contener como mínimo tabla de resultados, análisis de información,
conclusiones y recomendaciones, además de un soporte teórico su respectiva
bibliografía que respalde los análisis de datos realizados.

Realimentación

El tutor(a) asignado al componente práctico hará la correspondiente


retroalimentación después de realizada la práctica en la fecha acordada con
los estudiantes.

49
PRÁCTICA 6 – Identificación de analitos en alimentos por
espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier (FTIR) –
Mediación TIC

Tipo de práctica Presencial

Porcentaje de
12% (15 puntos)
evaluación
Horas de la
3 horas
práctica
Temáticas de la
Principios básicos de FTIR, grupos funcionales.
práctica
Propósito
Intencionalidades Al finalizar la práctica, el estudiante está en la
formativas
capacidad de realizar un análisis de muestras a través
de FTIR, para identificación de analitos en una
muestra.

Objetivo
Aplicar los principios de FTIR para la identificación de
analitos en una muestra problema.

Competencia
El estudiante relaciona los resultados obtenidos con
los principios básicos de la cromatografía FTIR, a
través del análisis de analitos en una muestra
problema.

Fundamentación Teórica

50
La espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier permite la
identificación de compuestos a través de sus grupos funcionales. El principio
fundamental es la absorción de energía por las moléculas a longitudes de
ondas específicas conocidas como frecuencias de resonancia (vibración).
Estas frecuencias de resonancia son debidas a la presencia de grupos
funcionales en la molécula. Siendo un grupo funcional un grupo de dos o
más átomos, enlazados de una manera específica.

El software de simulación de espectroscopia infrarroja es una herramienta


que permite a través de la estructura de los compuestos simular el espectro
infrarrojo de la molécula, en el cual se identifican los principales grupos
funcionales que la componen. A través de estas simulaciones el estudiante
podrá simular el espectro infrarrojo de algunos contaminantes como
pesticidas e identificar sus principales grupos funcionales que los componen.

Descripción de la práctica

En la práctica se tienen dos fases: En la primera fase, se hará una


descripción detallada del funcionamiento de simulador. En la segunda fase,
se analizarán los compuestos.

Recursos para utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos)

El material de laboratorio necesario para este análisis incluye los siguientes


aparatos o instrumentos: - Computador

Software para utilizar en la práctica u otro tipo de requerimiento


para el desarrollo de la práctica

http://www.cheminfo.org/Spectra/IR/Exercises/Browse_Spectra/index.html

Metodología

51
1. Haga una revisión de todos los componentes del software, las
ventanas desplegables y funciones que tiene cada uno.

2. Desarrolle a través de un mapa conceptual los pasos para su uso.

3. Explore cada opción y explique qué función posee cada uno.

4. Luego realice la simulación de las siguientes moléculas: 2,4-


diclorofenoxiacético; 2,4-diclorobenceno, ácido acetilsalicílico; ácido
cítrico, sacarosa, maltosa.

5. Haga uso del simulador para dibujar estructuras químicas, para que
pueda describir como se la su estructura espacialmente.

6. A partir de la imagen del espectro FTIR identifique los principales


grupos funcionales.

7. Asigne en el espectro los grupos funcionales identificados en el


espectro. Registre los resultados en la Tabla 13 - 14 del Anexo 6 –
Formato Informes

Cuestionario de la práctica 6.
1. ¿Es posible realizar cuantificación de analitos por FTIR?

2. ¿En qué sustancia se dispersa la muestra en un análisis en fase


sólida?

3. ¿Qué aplicaciones tiene el método de FTIR en el campo de alimentos?


Cite un ejemplo

Sistema de Evaluación

El tutor asignado al componente práctico evaluará el laboratorio de acuerdo


con los aspectos de la rúbrica de evaluación.

Se debe entregar por práctica un informe y un pre-informe de laboratorio.

52
Informe o productos para entregar

PRE-INFORME
Los pre-informes se realizan antes del desarrollo de la práctica de
laboratorio. En el entorno de aprendizaje práctico del curso, encontrará las
directrices y el formato para su elaboración (Anexo 5 – Formato pre-
informes).

INFORME DE LABORATORIO
Los informes se realizan después de finalizar la práctica de laboratorio, y su
elaboración se debe hacer según el formato que se encuentra en el entorno
de aprendizaje práctico del curso (Anexo 6 – Formato Informes), y deberá
contener como mínimo tabla de resultados, análisis de información,
conclusiones y recomendaciones, además de un soporte teórico su respectiva
bibliografía que respalde los análisis de datos realizados.

Realimentación

El tutor(a) asignado al componente práctico hará la correspondiente


retroalimentación después de realizada la práctica en la fecha acordada con
los estudiantes.

53
6. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

• Chatwal, G. R., Anand, S. K. (2008). Spectroscopy: atomic and


molecular (pp. 14-75, 176-253). Mumbai, India: Himalaya Publishing
House.
• Gismera, G. M. J., Quintana, M. M. D. C., & Da, S. D. C. M. D. (2012).
Introducción a la cromatografía líquida de alta resolución (pp. 11-92).
Madrid, ES: Editorial Universidad Autónoma de Madrid
• Lozano, M. (2012). Módulo 301102 - Química Analítica e Instrumental.
(pp. 172-226). Bogotá: Universidad Nacional Abierta y a Distancia.
• Miller J., Miller J. (2002). Estadística y Quimiometría para Química
Analítica. Madrid: Pearson editorial.
• Ramírez, J. R., Granado, A. (2023). Manual de laboratorio de Química
Analítica. Medellín: Universidad de Antioquia
• Rodríguez, Alonso, Juan José. (2014). Química y análisis químico (pp.
292-296). Murcia, España: Cano Pina.
• Universidad Tadeo Lozano (2018). Guía No 6.1 - Espectrofotometría –
determinación de hierro. Bogotá. Recuperado de:
http://avalon.utadeo.edu.co/comunidades/estudiantes/ciencias_basicas/
analitica_instrumental/guia_6_1.pdf.
• Zambrano, M (2018). Guía componente práctico cromatografía. (pp. 61-
67). Bogotá: Universidad Nacional Abierta y a Distancia.

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