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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO


Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán
SECCIÓN DE QUÍMICA ANALÍTICA

MANUAL DE EXPERIMENTOS DE

QUÍMICA ANALÍTICA BÁSICA

Licenciatura en Bioquímica Diagnóstica

Elaborado por:
Q.F.B. Iván Santillán Cano
M. en C. Enrique Ramos López
Q.F.B. Delia Reyes Jaramillo
Q. Sonia Rincón Arce Vigencia 2024-1

Nombre del alumno(a): _______________________________________________________

Grupo y sección: ____________________ Equipo: _________ Semestre: _________


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ÍNDICE PÁGINA
Introducción 3
Objetivo de la asignatura; Teoría y Laboratorio 5
Reglamento 6
Calendario de actividades 9
Sistema de Evaluación 10
Actividades de la Semana 1 y manejo de material de cristalería 13
Actividades de la Semana 2 y uso de la balanza analítica 15
Actividades de la Semana 3 y preparación de soluciones 18
INICIO DE EXPERIMENTOS 22
UNIDAD 1 ÁCIDO-BASE
❖ PRÁCTICA #1 Cualitativa Ácido-Base 23
Soluciones amortiguadoras

❖ PRÁCTICA #2 Cuantitativa Ácido-Base 32


Determinación de naproxen en comprimidos con NaOH

❖ EJERCICIOS DE REPASO UNIDAD I 40


UNIDAD 2 COMPLEJOS
❖ PRÁCTICA #3 Cualitativa Complejos 42
Formación y estabilidad de complejos

❖ PRÁCTICA #4 Cuantitativa Complejos 53


Determinación de níquel en una solución problema con EDTA

❖ EJERCICIOS DE REPASO UNIDAD II 60


UNIDAD 3 ÓXIDO-REDUCCIÓN
❖ PRÁCTICA #5 Cualitativa Óxido-Reducción 62

Estudio de la espontaneidad de las reacciones Óxido-reducción

❖ PRÁCTICA #6 Cuantitativa Óxido-Reducción 71


Determinación de hierro en comprimidos con KMnO4

❖ EJERCICIOS DE REPASO UNIDAD III 82

Respuestas de las Series de ejercicios 84


Referencias bibliográficas 88
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INTRODUCCIÓN

La Licenciatura en Bioquímica Diagnóstica forma profesionales en el área de la salud con

conocimientos, habilidades y actitudes éticas fundamentales para desarrollar y apoyar al

diagnóstico, prevención, control y tratamiento de enfermedades en el área bioquímica

clínica.

Como parte de su formación, la Química Analítica se encuentra dentro de su plan de

estudios y aporta al egresado conocimientos y habilidades en el análisis cualitativo y

cuantitativo de muestras, las cuales podrá aplicar en diferentes áreas laborales.

Algunas de las aplicaciones de la Química Analítica en el ámbito laboral son:

• En la industria y comercio, para el control de la calidad de materias primas y

productos acabados por medio de laboratorios certificados que aseguran las

especificaciones de calidad.

• En el terreno médico, por medio de los análisis clínicos que facilitan el diagnóstico

de diferentes enfermedades donde se determinan las concentraciones en sangre de

diferentes analitos, fundamentales para el diagnóstico y tratamiento de

enfermedades.

• En el área ambiental y automotríz, mediante la determinación de las cantidades de

contaminantes como: dióxido de carbono, hidrocarburos y óxidos de nitrógeno,

emitidos en los gases de escape de los automóviles, datos que permiten evaluar la

eficacia de los sistemas anticontaminación instalados en los vehículos. Así también,

en la determinación de la cantidad y composición de los gases emitidos a la

atmósfera por las industrias.

• En agricultura es necesaria en el análisis del suelo para conocer sus carencias y

establecer programas de fertilización adecuados.


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• En cinética química en la determinación de las velocidades de una reacción

mediante el análisis de la muestra reactiva a intervalos regulares de tiempo. El

número de ejemplos que podemos citar es inmenso, la Química Análítica

desempeña un papel fundamental en muchas áreas de investigación de la química,

biología, física, geología,....

Por lo anterior, a través de las herramientas que la Química Analítica proporciona al

egresado, estará capacitado para responder las siguientes interrogantes: ¿Qué elemento

está presente en la muestra? (análisis cualitativo) y ¿En qué cantidad se encuentra?

(análisis cuantitativo).

El manual de Química Analítica Básica tiene como metas:

❖ Ejemplificar de manera práctica el estudio del equilibrio químico con intercambio de

una partícula en medio acuoso, y mostrar su aplicación en las diferentes áreas

anteriormente mencionadas.

❖ Analizar las características y propiedades de los diferentes equilibrios que en éste

Manual se estudian: Equilibrios Ácido-Base, Equilibrios de Complejación y

Equilibrios de Óxido-Reducción, para su posterior aplicación en la cuantificación de

analitos en muestras biológicas/farmacéuticas.

❖ Aportar los principios fundamentales que se requieren para la comprensión y estudio

de las asignaturas relacionadas subsecuentes, como son la Química Analítica

Aplicada y el Análisis Instrumental.

❖ Contribuir en la adquisición de habilidades y destrezas por parte del alumno en el

conocimiento, uso y cuidados de los diferentes equipos presentes en el laboratorio

de Química Analítica tales como potenciómetros, electrodos y balanzas; así como

material de cristalería: pipetas, matraces, buretas, etc.


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OBJETIVO GENERAL DE LA ASIGNATURA

● Curso Teórico:

Que el alumno sea capaz de integrar y aplicar los conceptos del equilibrio químico

(ácidobase, complejación, oxido-reducción y solubilidad-precipitación) con intercambio de

una partícula en medio acuoso; en la comprensión y aplicación de técnicas analíticas

cualitativas y cuantitativas para el análisis de muestras de interés en el área clínica y

farmacéutica.

● Curso Experimental:

Que el estudiante de Química Analítica Básica sea capaz de aplicar los conocimientos

adquiridos en el curso teórico en la comprensión de experimentos, su realización práctica e

interpretación de resultados; así como reconocer el material, reactivos químicos y equipo

adecuadamente para el correcto análisis cualitativo y cuantitativo de muestras de interés.

Los requisitos del producto se desglosan en cada experimento como objetivos

particulares.

Actualmente, en la FESC-UNAM, la calidad de la ENSEÑANZA EXPERIMENTAL está

certificada de acuerdo a procesos establecidos por el SISTEMA DE GESTIÓN DE CALIDAD

CORPORATIVO de nuestra Facultad (SGC-C-FESC). Este proceso genera acciones para

la mejora continua, según el documento PG02-FESC y de acuerdo con la Norma Oficial

Mexicana ISO 9001:2015.

En consecuencia, es de suma relevancia las aportaciones que los alumnos expresen sus

opiniones, sugerencias y/o quejas acerca de la enseñanza experimental que reciben. Para

tal fin, todos los alumnos pueden comunicar sus quejas, sugerencias y/u opiniones por

medio del buzón: correo qa.quejasugerencias.2020@gmail.com y contestando la

Encuesta de Calidad de Satisfacción del Cliente, para cualquier duda al respecto.


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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO


FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN

DIVISIÓN DE CIENCIAS QUÍMICO-BIOLÓGICAS

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS

REGLAMENTO GENERAL DE SEGURIDAD E HIGIENE PARA LOS LABORATORIOS


DE LA SECCIÓN DE QUÍMICA ANALÍTICA

OBJETO DEL REGLAMENTO


Dar a conocer las reglas de seguridad e higiene que deben cumplirse al ingresar a los
Laboratorios de Química Analítica.

ART. 1.- Al ingresar Alumnos, Profesores, personal de la Sección y visitas deben portar bata blanca,
se realice actividad experimental, examen o cualquier otra actividad dentro del laboratorio, (excepto
personal de limpieza o mantenimiento quienes usan su uniforme). Durante la actividad
experimental debe usarse lentes de seguridad y zapato cerrado en el laboratorio.

ART. 2.- Se deberán conservar limpias las instalaciones (en especial las campanas de extracción,
canaletas y tarjas de las mesas de laboratorio), el material y el equipo de trabajo (incluyendo las
balanzas analíticas) al inicio y al final de cada sesión experimental.
ART. 3.- Se deberá guardar orden y disciplina dentro del laboratorio, durante la sesión
experimental deberán colocar las mochilas en los anaqueles que están indicados, no jugar, no
correr.
ART. 4.- Queda estrictamente prohibido fumar, consumir alimentos y bebidas dentro del laboratorio
y en el inter del mismo, ya que muchas de las sustancias químicas que se emplean son corrosivas
y/o tóxicas.
ART. 5.- Es importante que antes de trabajar, el estudiante conozca las características de las
sustancias químicas que va a utilizar para que pueda manipularlas adecuadamente (se deberá
apoyar en la consulta de las hojas de seguridad).
ART. 6.- Para la extracción de reactivos líquidos, se deberán emplear perillas de hule y nunca
succionar con la boca.
ART. 7.- Los reactivos químicos no deberán ser manipulados directamente, se deberán usar
implementos como pipetas, espátulas, cucharas, etc.
ART. 8.- Después de manipular sustancias químicas es necesario lavarse las manos con agua y
jabón.
ART. 9.- Si se utilizan parrillas o cualquier otro equipo, se deberá estar atento en su manejo para
evitar un accidente.
ART. 10.- En caso de ingestión, derrame o inhalación de algún reactivo por parte de algún
estudiante, deberá ser notificado al asesor del grupo, el cual tomará las acciones pertinentes,
previa consulta de las hojas de seguridad.
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ART. 11.- Al término de la sesión experimental, el asesor de grupo, deberá regresar los reactivos
al inter-laboratorio y las disoluciones empleadas a su lugar de resguardo correctamente
etiquetadas con la etiqueta del Sistema de Gestión de Calidad.
ART. 12.- Todas las personas que elaboren disoluciones y/o generen residuos deben etiquetar
correctamente los frascos que se utilicen para este propósito utilizando la etiqueta del Sistema de
Gestión de Calidad (solicitar al laboratorista) y colocarse en los lugares asignados.
ART. 13.- Los residuos de cada experimento deberán tratarse y eliminarse adecuadamente por los
alumnos, previa consulta del diagrama ecológico incluido en el manual de prácticas y con el apoyo
del asesor. Los ácidos y bases deben ser tratados sin demora.
ART. 14.- Cuando el residuo no pueda ser eliminado, el alumno deberá resguardarlo, en un
contenedor, debidamente etiquetado y cerrado, y colocarlo en el anaquel destinado para ello.
ART. 15.- Antes de iniciar las actividades experimentales se le solicitará al laboratorista el material
y equipo necesarios, para ello, una persona responsable del equipo dejará su credencial
(únicamente de la UNAM) en depósito y firmará un vale por el material y equipo recibidos. En caso
de que existiera un defecto en el material o equipo recibido, éste deberá ser anotado en el vale.
ART. 16.- Es responsabilidad del alumno revisar el estado en que recibe el material, ya que al
término de la sesión experimental lo debe regresar en las mismas condiciones en las que lo recibió
y perfectamente limpio.
ART. 17.- En caso de extravío o daño del material o equipo de laboratorio, se resguardará el vale
de solicitud de material y la credencial del estudiante responsable del daño o extravío hasta su
reposición con iguales características.
ART. 18.- Los alumnos que adeuden material de laboratorio, deberán reponerlo a la mayor
brevedad posible o a más tardar el último día de realización de prácticas, de lo contrario los
deudores serán reportados al Departamento de Servicios Escolares.
ART. 19.- El número máximo de alumnos que podrán permanecer en el cuarto de balanzas (L-
101-102) será el mismo que el número de balanzas disponibles.
ART. 20.- Cuando sea asignada, una gaveta a los alumnos y por razones de olvido o pérdida de la
llave, queda prohibido forzarla. En tal situación los alumnos deberán solicitar su apertura, por
escrito, al responsable del laboratorio o Jefe de Sección, previa autorización del profesor del grupo.
Queda prohibido guardar residuos en las gavetas.
ART. 21.- La gaveta podrá usarse hasta la semana 15 del semestre por lo que, el grupo de
estudiantes deberán desocuparla a más tardar en la semana 16.
ART. 22.- No se permitirá el uso de balanzas y equipos a personas ajenas al laboratorio o fuera
del horario de su sesión experimental. Si una persona ajena al laboratorio solicita reactivos, equipo
o materiales debe acudir con el Jefe de Sección con un oficio de solicitud.
ART. 23.- Queda prohibida la entrada al Inter del laboratorio y al Laboratorio de la Sección a toda
persona ajena (incluyendo niños).
ART. 24.- Usar correctamente los equipos, consultando las guías de uso y registrando en las
bitácoras, así como dejarlos limpios al terminar de usarlos.
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ART. 25.- Si un equipo está descompuesto, se debe reportar en el formato FITE-CQ-DEX-03-02
que se encuentra al lado del Inter especificando lo que se observa del problema y se debe entregar
al laboratorista.
ART. 26.- Si se tiene alguna queja al incumplimiento de la seguridad en los laboratorios, manifestarla
en el buzón de quejas y sugerencias.

JEFA DE SECCIÓN: M en C Martha Angélica Villegas González


Edificio L1, planta baja, Campo 1, anexo al L101

RESPONSABLE DE CALIDAD: QFB Patricia Jeane Domínguez Quiñones

RESPONSABLE DE ASIGNATURA: QFB Iván Santillán Cano


Edificio L1, planta baja, Campo 1
Cubículo 2 anexo al L102
ivan_QFBUNAM_87@yahoo.com.mx
ivansantillan707@gmail.com
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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS
SECCIÓN DE QUÍMICA ANALÍTICA
CODIGO: FPE-CQ-DEX-01-02;
FPE-CQ-DEX-03-02; FPE-CQ-DEX-
CALENDARIZACIÓN 04-02.
No de REVISIÓN: 00

Asignatura: ___________QUÍMICA ANALÍTICA BÁSICA_____________ Grupo:______________


Carrera: ________LICENCIATURA EN BIOQUÍMICA DIAGNÓSTICA ___ Periodo: 2024-1___
SEMANA/ETAPA ACTIVIDAD FECHA OBSERVACIONES
1 / Inscripción al Inscripción al laboratorio. Manejo de balanza Cotejar alumnos
Curso analítica. Entrega de Manual de prácticas. asistentes contra
listas de inscripción
2 / Presentación Presentación del Curso. Cálculos de preparación Periodo de Altas y
del Curso de soluciones (soluciones amortiguadoras). Bajas
3 / Desarrollo del Preparación de soluciones asignadas y Llenado de formatos
Curso soluciones amortiguadoras. electrónicos
4 / Desarrollo del Práctica #1 Cualitativa ácido-base Aplicación EP1
curso SOLUCIONES AMORTIGUADORAS
5 / Desarrollo del Práctica #2 Cuantitativa ácido-base Aplicación EP2
curso DETERMINACIÓN DE NAPROXEN CON NaOH Entrega IT1
6 / Desarrollo del Discusión y realización de ejercicios. Análisis de Entrega IT2
curso resultados de las prácticas ácido-base.
7 / Evaluación PRIMER EXAMEN PARCIAL
del curso (ÁCIDO-BASE)
8 / Desarrollo del Práctica #3 Cualitativa complejos Aplicación EP3
curso FORMACIÓN Y ESTABILIDAD DE COMPLEJOS
9 / Desarrollo del Práctica #4 Cuantitativa complejos Aplicación EP4
curso DETERMINACIÓN DE NÍQUEL CON EDTA Entrega IT3
10 / Desarrollo Discusión y realización de ejercicios. Análisis de Entrega IT4
del curso resultados de las prácticas complejos.
11 / Evaluación SEGUNDO EXAMEN PARCIAL
del curso (COMPLEJOS)
12 / Desarrollo Practica #5 Cualitativa óxido-reducción Aplicación EP5
del curso ESPONTANEIDAD DE LAS REACCIONES
ÓXIDOREDUCCIÓN
13 / Desarrollo Practica #6 Cuantitativa óxido-reducción Aplicación EP6
del curso DETERMINACIÓN DE HIERRO EN COMPRIMIDOS Entrega IT5
14 / Desarrollo TERCER EXAMEN PARCIAL Entrega IT6
del curso (ÓXIDO-REDUCCIÓN)
15 / Evaluación Entrega de calificaciones finales. Aplicación
del curso de los Cuestionarios FPG02-FESC-01
Alumnos.
16 / Evaluación
del curso
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Con base a los festivos presentes en este semestre, los profesores ajustarán su calendario
respetando las actividades contempladas.

El Calendario de actividades queda sujeto a cambios por eventualidades no


previstas, en donde los cambios serán acordados por los profesores de laboratorio
ajustando las actividades a la duración del semestre.

Inicio de semestre 2024-1: 07 de Agosto de 2023


Término de semestre 2024-1: 24 de Noviembre de 2023
Días inhábiles: Septiembre 15 (viernes), Septiembre 16 (sábado),
Noviembre 01 (miércoles), Noviembre 02 (jueves),
Noviembre 20 (lunes), Diciembre 12 y 25, Enero 01/24.

SISTEMA DE EVALUACIÓN

ACTIVIDAD PORCENTAJE

TRABAJO DE LABORATORIO (TL) 15%

EXAMEN PREVIO (EP) 15%

INFORME DE TRABAJO (IT) 30 %

EXAMEN (EX) 40 %

CONSIDERACIONES PARA LA EVALUACIÓN

1) TRABAJO DE LABORATORIO (TL): La evaluación de este rubro quedará a


criterio de los profesores asignados, en dónde se contemplará:

➢ Conocimiento, uso (destreza) y cuidados de los diferentes materiales y


equipos de laboratorio empleados en el procedimiento experimental de las
prácticas; por lo tanto, es de suma importancia la asistencia oportuna de los
estudiantes en las primeras 3 semanas.
➢ Apego al Reglamento interno de Laboratorio.
➢ Entrega en tiempo y forma de los Reportes de laboratorio.
➢ Puntualidad.
➢ Traer las muestras necesarias para las prácticas cuantitativas, así como el
material por grupo, por equipo e individual en cada sesión experimental.
➢ Organización grupal y por equipo.
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2) EXAMEN PREVIO (EP): El alumno deberá investigar y contestar las preguntas
que contiene cada cuestionario previo al inicio de cada práctica, con apoyo de las
referencias (links de videos) propuestas. Con base a este Cuestionario, y a la
lectura del resto de la práctica (introducción, desarrollo experimental y diagramas
ecológicos), cada profesor aplicará el EP a su consideración en las fechas
establecidas y de forma individual.

3) INFORME DE TRABAJO (IT): Los siguientes puntos se cubren con el llenado


del formato de Informe de Laboratorio, que viene al final de cada práctica:

• DATOS DEL EQUIPO Y OBJETIVOS DEL EXPERIMENTO: Usar como


apoyo los planteados en este Manual.
• RESULTADOS: Reportar todos los resultados que se presenten, los cuales
pueden ser:
✔ Descripción de observaciones experimentales de cambios físicos.
✔ Tablas de resultados, las cuales deberán estar numeradas y tener un
título.

✔ Gráficas obtenidas a partir de los resultados, deberán estar numeradas y


tener un título.
• ANÁLISIS DE RESULTADOS Y CUANTIFICACIÓN: Dar el tratamiento
adecuado a los resultados obtenidos experimentalmente para cumplir con
los objetivos y poder analizar el comportamiento de los sistemas trabajados
y cuantificar el contenido de principio activo en las muestras analizadas.
• CONCLUSIONES: Plantearse con base al análisis de resultados y a los
objetivos.
• BIBLIOGRAFÍA: Se deberá indicar toda referencia bibliográfica,
hemerográfica o dirección electrónica que sea consultada para la realización
del informe de trabajo.

Queda a criterio del profesor emplear dichos Formatos de Informe de Trabajo, o


solicitar al alumno el IT en otra modalidad (formulario en Moodle, Google forms,
formato libre, etc).
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4) EXÁMENES (EX): La aplicación del examen por cada unidad constará de


preguntas basadas en los informes de trabajo, cuestionarios previos,
procedimientos, e incluso diagramas ecológicos de las prácticas a evaluar, será
resuelto de forma individual.

El requisito para presentar los exámenes parciales (3) será la entrega de las series
de ejercicios correspondiente a cada bloque en la forma que indiquen los profesores
de laboratorio.

Para poder promediar todo su trabajo realizado durante el semestre, será necesario cubrir

los siguientes requisitos:

❖ TENER UNA ASISTENCIA MÍNIMA DEL 80%. EN CASO DE NO ASISTIR


A ALGUNA SESIÓN, EL ALUMNO DEBERÁ JUSTIFICAR LA FALTA
CON COMBROBANTE FÍSICO Y PRESENTARLO A LOS
PROFESORES.
❖ ACREDITAR MÍNIMO 2 DE LOS 3 EXÁMENES PARCIALES Y CON UNA
CALIFICACIÓN MÍNIMA DE 6.0.

LA CALIFICACIÓN DE LABORATORIO SE PROMEDIARÁ CON LA TEORÍA SIEMPRE


Y CUANDO SEA ACREDITADA MÍNIMO CON 6.0, CONSIDERANDO 50% TEORÍA Y
50% LABORATORIO.

LOS ALUMNOS QUE SE INTEGREN DESPUÉS DE LA SEMANA 2 (DONDE SE DA A


CONOCER, EN LA PRESENTACIÓN DEL CURSO, LA FORMA DE TRABAJO)
ACATARÁN LOS ACUERDOS ESTABLECIDOS PREVIAMENTE.

EL MANUAL DE LABORATORIO ES OBLIGATORIO LLEVARLO IMPRESO Y


ENGARGOLADO.

NOTA SOBRE SERIES DE EJERCICIOS Y ASESORÍAS:

Se realizarán ejercicios de repaso, en fechas establecidas en el calendario por cada unidad del
curso, a fin de que consolide el alumno puntos importantes por aprender. Es recomendable que
se vallan resolviendo durante las semanas que se está cubriendo la unidad correspondiente y la
semana donde se revisen permita que ya lleven dudas. No es punto de evaluación. Para este fin,
al finalizar las prácticas de cada unidad se encuentra una serie con problemas relacionadas con
las prácticas experimentales realizadas; al final del Manual de prácticas se encuentran sólo las
respuestas de cada problema de las 3 series con la finalidad que el alumno pueda corroborar su
propio resultado y evaluar si su procedimiento fue correcto o no. En caso de requerir asesorías,
el alumno podrá acercarse a sus profesores para acordar horarios y lugar, y poder atender sus
dudas; lo anterior está sujeto a la disponibilidad de tiempo de los profesores.
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ACTIVIDADES SEMANA 1, 2 y 3

Las actividades que dirigirá el profesor durante las primeras semanas del curso de
laboratorio son las siguientes:

SEMANA 1
1. Cotejar los alumnos que se presenten al laboratorio con los inscritos a cada sección
que aparecen en los Listados de laboratorio de la página de Servicios Escolares.
Tener presente la situación particular de aquellos alumnos que no estén inscritos
para dar seguimiento. Permitir el acceso a todos los alumnos que se presenten para
que no se pierdan de información relevante hasta que resuelvan su situación de
inscripción (ordinario o remedial) máximo a la 3er semana.
2. Dar a conocer a los alumnos que presenten problemas en la inscripción al laboratorio
el horario y/o correo electrónico del Responsable de la asignatura (QFB Iván
Santillán Cano) para que a la brevedad se dé solución a su situación.
3. Organizar el grupo para pasar al cuarto de balanzas y revisar el funcionamiento, uso
y cuidados de las balanzas: digital y mecánica, incluyendo el llenado correcto de la
bitácora de uso.

A B
TIPOS DE BALANZAS DE PRECISIÓN
A) Mecánica y B) Electrónica o digital

Las balanzas de precisión especial, denominadas genéricamente balanzas analíticas, se clasifican


en:
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➢ Semi analítica: división mínima 0,001 g (1 mg). Capacidad máxima 1-3 kg.
➢ Analítica: división mínima 0,0001 g (0,1 mg). Capacidad máxima 100-300 g.
➢ Semi micro-analítica: división mínima 0,00001 g (0,01 mg). Capacidad máxima 10-30 g.
➢ Micro-analítica: división mínima 0,000001 g (0,001 mg) (1 µg). Capacidad máxima 3-10 g.
➢ Ultra micro-analítica: división mínima 0,0000001 g (0,0001 mg) (0,1 µg). Capacidad máxima 1-
3g.

Tipos de balanzas de precisión según su tecnología:

o Balanzas de precisión mecánicas: su funcionamiento se basa en principios mecánicos.


Pueden ser de dos platillos o de un platillo.

o Balanzas de precisión electrónicas: se caracterizan por contar con medios electrónicos


para averiguar y transmitir los datos sobre el peso de un objeto. Funcionan mediante un
sistema electromagnético con una fotocelda que detecta la posición del platillo y un
electroimán que equilibra la fuerza ejercida por la carga que está sobre el platillo. Miden
fuerzas, por lo que deben calibrarse para adaptarse a la intensidad gravitatoria en el lugar
de la pesada.

Anotaciones por parte del alumno:


ESCRIBE PASO A PASO CON TUS PROPIAS PALABRAS EL USO DE LA BALANZAS
CON BASE A LA EXPLICACIÓN DADA POR TUS PROFESORES
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SEMANA 2
1. Los profesores darán la Presentación y Bienvenida al Curso de Laboratorio de
Química Analítica Básica, donde mencionarán y explicarán los puntos descritos en
el Formato de Conformidad del alumno (formatos electrónicos).
2. Informar a los estudiantes que los laboratorios de la Sección de Química Analítica
están certificados bajo la Norma ISO 9001-2015 y que las actividades que se
realizan son con base al Sistema de Gestión de la Calidad Corporativo (SGC-C).
3. Anotar las fechas en el calendario de actividades del Manual de prácticas.
4. Resolver, junto con los alumnos, ejercicios de repaso enfocados al cálculo de
concentraciones, puntualizando el empleo correcto de las especificaciones de los
Reactivos analíticos como: Pureza, Densidad, Masa molecular. Dar una breve
explicación sobre la preparación de las soluciones amortiguadoras.
5. Repartir las soluciones a preparar asignadas entre los equipos provisionales
formados. Revisar que el cálculo sea correcto antes de salir del laboratorio.

FÓRMULAS

❖ Unidades de Concentraciones
Porcentaje peso en peso
(% P/P)
Porcentaje peso en volumen 𝒑𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒕𝒐 (𝒈)
%𝑷/𝑽 = 𝒙𝟏𝟎𝟎
(% P/V) 𝒗𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆𝒏 𝒅𝒆 𝒅𝒊𝒔𝒐𝒍𝒖𝒄𝒊ó𝒏 𝒐 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 (𝒎𝒍)

Porcentaje volumen en volumen


(% V/V)
Molaridad (M)
𝒎𝒐𝒍 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒕𝒐 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒕𝒐
𝑴= =
𝒍𝒕 𝒅𝒊𝒔𝒐𝒍𝒖𝒄𝒊ó𝒏 𝒎𝒍 𝒅𝒊𝒔𝒐𝒍𝒖𝒄𝒊ó𝒏
PF = Peso fórmula o masa
molecular/atómica (gr/mol)

Normalidad (N)

PE = Peso equivalente (Eq/gr)


𝒈𝒓 𝒎𝒈
𝑷𝑭 𝒈𝒓 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒕𝒐 / 𝑷𝑬(𝑬𝒒) 𝒎𝒈 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒕𝒐 / 𝑷𝑬(𝒎𝑬𝒒)
𝑷𝑬 = 𝑵= =
𝒍𝒕 𝒅𝒊𝒔𝒐𝒍𝒖𝒄𝒊ó𝒏 𝒎𝒍 𝒅𝒊𝒔𝒐𝒍𝒖𝒄𝒊ó𝒏
# 𝒑𝒂𝒓𝒕í𝒄𝒖𝒍𝒂𝒔 𝒊𝒏𝒕𝒆𝒓𝒄𝒂𝒎𝒃𝒊𝒂𝒅𝒂𝒔
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Partes por millón (ppm)

Partes por billón (ppb)

Fracción molar (XA) 𝒏𝑨 𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒕𝒐


𝑿𝑨 = =
𝒏𝑨 + 𝒏𝑩 + 𝒏𝑪 + ⋯ 𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝒕𝒐𝒕𝒂𝒍𝒆𝒔

❖ Especificaciones de los Reactivos


NOTA: SIEMPRE TOMAR LAS ESPECIFICACIONES DE LA ETIQUETA DEL REACTIVO.

ESPECIFICACIONES DE UN REACTIVO SÓLIDO

ESPECIFICACIONES DE UN REACTIVO LÍQUIDO


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Densidad o Gravedad específica (ρ)

Pureza, Ensayo o Riqueza (%)

Masa molecular o Peso fórmula (PF)

RA = Reactivo Analítico RP = Reactivo Puro

Anotaciones por parte del alumno:

REALIZAR LOS CÁLCULOS RESPECTIVOS DE LAS SOLUCIONES A PREPARAR


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SEMANA 3
1. Formación de equipos.
2. Dar instrucción para que el Formato de Control Individual y el Formato de
Conformidad del Alumno queden llenos y requisitados solicitando la información
requerida para su llenado.
3. Vigilar la preparación de las soluciones asignadas con base a los cálculos realizados
y verificados por los profesores de laboratorio la semana anterior (2) y almacenarlas
correctamente con la etiqueta del SGC.
4. Revisar físicamente el uso de material de cristalería como son pipetas (uso de los
diferentes tipos de propipetas), matraces, buretas. Pueden utilizar la siguiente
información como apoyo y complemento a esta actividad:

MATERIAL DE MEDICIÓN VOLUMÉTRICA

La pipeta graduada es un tubo de cristal o plástico recto, el cual presenta un


estrechamiento en un extremo, mientras que en el otro incluye una boquilla. Se emplea
para tomar medidas exactas de líquidos y se encuentran calibradas en pequeñas divisiones
para medir cantidades diferentes de líquido.
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Las pipetas volumétricas, también denominadas pipetas con perilla o aforadas, son
dispositivos de manipulación de líquidos manuales que se utilizan para transferir y dispensar
una única cantidad específica de líquido con un grado de precisión muy elevado. Se
componen de una punta estrecha, un vástago alargado y una perilla o depósito intermedio
en la parte inferior para aumentar la capacidad de almacenamiento.

A B C D

TIPOS DE PIPETAS:
A) Pipeta graduada No terminal; B) Pipeta graduada Terminal;
C) Pipeta volumétrica Terminal y D) Pipeta volumétrica No terminal o de “doble
aforo”

A B C D

TIPOS DE PROPIPETAS:
A) De 3 vías o 3 pasos; B) De cremallera; C) Perilla; D) Eléctrica o automática
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ESPECIFICACIONES DE UNA PIPETA

Un matraz aforado, matraz volumétrico o matraz de aforación, es un material de laboratorio


elaborado de vidrio o plástico que sirve para medir y contener un volumen exacto de una
solución o sustancia líquida.

La bureta, es un instrumento hecho de vidrio con forma de tubo largo y delgado, utilizado
para realizar mediciones muy precisas de volumen o capacidad; poco antes del extremo
inferior tiene una llave que posibilita pasar o cerrar el paso del líquido que se coloca en el
instrumento.

USO CORRECTO DE UN MATRAZ VOLUMÉTRICO O AFORADO


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PASOS PARA EL LLENADO DE LA BURETA:


FIGURE: 1) Lavar con agua destilada, 2) Enjuagar con la solución a llenar,
generalmente llamado “valorante” (proceso conocido como “endulzar”), 3) Llenar con
la solución “valorante” y 4) Purgar y aforar (eliminación de aire)

Anotaciones por parte del alumno:


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PRÁCTICAS

AGRADECIMIENTOS

A los profesores: M. en FQ. Verónica Altamirano, Dra. Margarita Rosa Gómez Moliné
y Q.F.B. Salvador Zambrano Martínez por su colaboración en el diseño de los
objetivos particulares y diagramas ecológicos de las prácticas.
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QUÍMICA ANALÍTICA BÁSICA
PRÁCTICA No. 1 Cualitativa ácido-base
SOLUCIONES AMORTIGUADORAS.

I. OBJETIVO

Estudiar el efecto de un sistema amortiguador de pH de diferentes concentraciones,


mezclando cada una de estas soluciones amortiguadoras con diferentes cantidades de un
ácido fuerte y de una base fuerte, para analizar la capacidad amortiguadora de pH del
sistema en estudio.

II. INTRODUCCIÓN

Una solución amortiguadora, también llamada solución reguladora, tampón o buffer, es


aquella que limita los cambios de pH cuando se le agregan ácidos o bases, o cuando se
efectúan diluciones, y está constituida por una mezcla de un ácido y su base conjugada,
que generalmente son de carácter débil.

La importancia de estas soluciones, principalmente para los bioquímicos, farmacéuticos y


otros científicos de las ciencias de la salud, radica debido a que el correcto funcionamiento
de cualquier sistema biológico depende en grado crítico del pH.

El equilibrio químico que representa a una solución amortiguadora es el de disociación de


un ácido, como sigue a continuación:

[𝐻 + ][𝐴− ]
HA  H +
+ A ¯
𝐾𝑎 =
[𝐻𝐴]

De la constante de equilibrio representativa de dicho equilibrio (Ka), se puede deducir


matemáticamente la ecuación de pH que rige a una solución buffer, conocida como
Ecuación de Henderson-Hasselbalch y es:

[𝐴− ]
𝑝𝐻 = 𝑝𝐾𝑎 + 𝑙𝑜𝑔
[𝐻𝐴]
24
De esta ecuación se observa que el poder de amortiguamiento de una solución tampón
depende del pKa del par conjugado a utilizar y de la relación de las concentraciones de las
especies participantes.

III. CUESTIONARIO PREVIO AL EXPERIMENTO

REFERENCIAS POR CONSULTAR (mínimas)


• https://www.youtube.com/watch?v=fFU-xVXmctc&t=3s

• https://www.youtube.com/watch?v=c2yK5OvNvBo

• https://www.youtube.com/watch?v=-mnqjNWEjHE

• https://www.youtube.com/watch?v=9KjmjXEEA60

• https://www.youtube.com/watch?v=VFJk59RlASE

PREGUNTAS

1.- ¿Qué especies constituyen una solución amortiguadora Ácido-Base? y ¿Cómo


desarrolla su actividad reguladora de pH ésta solución?

2.- Se necesita preparar 250 mL de una solución amortiguadora de HAc=Ac- = 0.3 M


(AcO´=0.6 M) para cada especie, con un pH = 4.76; para lo cual se cuenta con los
siguientes reactivos de las siguientes características:

HAc: Concentrado: MM = 60 g/mol, Pureza o Ensayo = 99.5% y Densidad = 1.05 g/mL.


NaAc: MM = 82 g/mol y Pureza o Ensayo = 99 %.

a) ¿Qué volumen de Ácido Acético (HAc) concentrado y cuántos gramos de Acetato de


Sodio (NaAc) se necesitan para preparar la solución?

b) ¿Que volumen de la solución amortiguadora 0.6 M se necesita para preparar 500 mL de


otra solución, del mismo par ácido-base, con una concentración 0.3 M?
DATOS: pKa Hac/Ac- = 4.76
25
IV. DESARROLLO EXPERIMENTAL

MATERIALES Y EQUIPOS SOLUCIONES, REACTIVOS Y MUESTRAS


4 recipientes de volumen pequeño Solución Buffer HAc/Ac- 0.6M y 0.06M
4 pipetas graduadas de 5ml Solución Ácido clorhídrico (HCl) 0.1M
2 pipetas graduadas de 1ml Solución Hidróxido de sodio (NaOH) 0.1M
4 propipetas Buffer de referencia pH= 4, 7 y 10
1 potenciómetro con electrodo combinado de
vidrio
1 agitador magnético

1 pizeta con agua destilada


1 vaso de precipitados de 250ml

PARTE (A)

1.- Calibrar el potenciómetro con electrodo combinado de vidrio, con una o dos soluciones
buffer de pH conocido. Apoyarse con las guías de uso rápido verificando el modelo.
2.- Rotular 2 vasos de volumen pequeño: 1 y 2.
3.- Colocar 5 mL de la solución amortiguadora 0.6 M en cada uno de los vasos. Medir el pH
a uno de estos sistemas.
4.- Realizar las siguientes adiciones de reactivos:
Al vaso 1: Agregar 1 mL de solución de HCl 0.1 M. Agitar y medir el pH.
Al sistema anterior adicionar 1 mL más de solución de HCl 0.1 M. Agitar y medir el
pH.
Al vaso 2: Agregar 1 mL de solución de NaOH 0.1 M. Agitar y medir el pH.
Al sistema anterior adicionar 1 mL más de solución de NaOH 0.1 M. Agitar y
medir el pH.

PARTE (B)

5.- Repetir los pasos 2, 3 y 4 del procedimiento anterior utilizando la solución Buffer 0.06 M.
6.- Reportar los valores obtenidos de pH por cada equipo en una tabla en el pizarrón, para
obtener los promedios de dichos valores.

V. RESULTADOS EXPERIMENTALES
Como apoyo a la explicación dada por el profesor, se comparten los siguientes resultados
experimentales:

BUFFER pH + 1ml + 2ml + 1ml + 2ml


HAc / Ac- inicial HCl HCl NaOH NaOH
0.6M 4.76 4.46 4.06 5.06 5.46

0.06M 4.76 1.93 1.61 12.07 12.39

* HCl y NaOH están a una concentración de 0.1M.


26

QUÍMICA ANALÍTICA BÁSICA


DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS
SECCIÓN DE QUÍMICA ANALÍTICA
INFORME DE LABORATORIO
PRÁCTICA No. 1. Cualitativa ácido-base
Soluciones amortiguadoras.

NOMBRE DE LOS INTEGRANTES CALIFICACIÓN:

Objetivo
General:

1. Explique a detalle la preparación de una solución amortiguadora a partir de:

a) Ambos reactivos analíticos: ácido y su base conjugada

b) Sólo con el reactivo analítico del ácido


27

c) Sólo con el reactivo analítico de la base

2. Resultados experimentales PARTE A.

Tabla No. 1.- Resultados experimentales de la PARTE A.

Solución buffer
pH
Ácido
promedio
acético/Acetato 0.6M
Inicial

+ 1ml HCl 0.1M

+ 2ml HCl 0.1M


+ 1ml NaOH 0.1M

+ 2ml NaOH 0.1M

3. Escribir la ecuación química (reacción) que ocurre entre el buffer y el HCl planteando
una escala de predicción de reacción. Calcular el valor de la Constante de equilibrio
(Keq).
28
4. Escribir la ecuación química (reacción) que ocurre entre el buffer y el NaOH planteando
una escala de predicción de reacción. Calcular el valor de la Constante de equilibrio
(Keq).

5. Calcular los pH teóricos a la adición del HCl y NaOH. Llenar la tabla.


Cálculos:
+ 1ml HCl

+ 2ml HCl

+ 1ml NaOH
29
+ 2ml NaOH

Tabla No. 2.- Valores teóricos de pH de la PARTE A.


Solución buffer
pH
Ácido
teórico
acético/Acetato 0.6M
Inicial

+ 1ml HCl 0.1M

+ 2ml HCl 0.1M


+ 1ml NaOH 0.1M

+ 2ml NaOH 0.1M

¿Cómo dedujo el pH inicial?

6. Resultados experimentales PARTE B.

Tabla No. 3.- Resultados experimentales de la PARTE B.


Solución buffer
Ácido pH
acético/Acetato promedio
0.06M
Inicial

+ 1ml HCl 0.1M

+ 2ml HCl 0.1M


+ 1ml NaOH 0.1M

+ 2ml NaOH 0.1M


30
7. Calcular los pH teóricos a la adición del HCl y NaOH. Llenar la tabla.
Cálculos:

+ 1ml HCl

+ 2ml HCl

+ 1ml NaOH

+ 2ml NaOH

Tabla No. 4.- Valores teóricos de pH de la PARTE B.


Solución buffer
Ácido pH
acético/Acetato teórico
0.06M
Inicial

+ 1ml HCl 0.1M

+ 2ml HCl 0.1M


31
+ 1ml NaOH 0.1M

+ 2ml NaOH 0.1M

¿Cómo dedujo el pH inicial?

8. En la PARTE A y PARTE B, ¿Coinciden los valores experimentales con los teóricos?


¿Porqué?

9. Con base a los resultados experimentales, ¿Es posible estimar el valor experimental de
pKa del par conjugado Ácido acético/Acetato? Justificar.

10. Justificar con base a los resultados obtenidos experimentalmente, ¿Cuál de las dos
soluciones buffer (0.6 M ó 0.06 M) tiene mayor capacidad amortiguadora de pH?

11. Emita las conclusiones de la práctica.

12. Bibliografía consultada.


32

QUÍMICA ANALÍTICA BÁSICA


PRÁCTICA No. 2 Cuantitativa ácido-base
DETERMINACIÓN DE NAPROXEN EN
COMPRIMIDOS CON HIDRÓXIDO DE SODIO.

I. OBJETIVOS

• Expresar la reacción ácido-base ocurrida en el sistema de valoración, con una


ecuación química balanceada y asociar su valor de Keq.
• Representar gráficamente los resultados obtenidos experimentalmente por medio
de una curva de valoración ácido-base y localizar el volumen de punto de
equivalencia en la curva aplicando el Método gráfico de las tangentes.
• Calcular el contenido de naproxeno en la muestra analizada y comparar el contenido
de naproxeno calculado, con el reportado por el fabricante.

II. INTRODUCCIÓN

Las valoraciones ácido-base se utilizan de manera sistemática en prácticamente todos los


campos de la Química. Permiten, a partir de la construcción de la curva de titulación, misma
que se obtiene al graficar la variación de pH en función del volumen de titulante agregado,
deducir la cuantitatividad de las reacciones efectuadas, estimar el valor aproximado del pKa
de cada grupo funcional titulable o valorable y lo más importante, permite realizar la
cuantificación del analito cuando se determina el volumen de punto de equivalencia a través
de la curva de valoración utilizando un método gráfico. Es posible registrar fácilmente la
variación del pH de la disolución al ir añadiendo el agente valorante. La representación del
pH frente al volumen adicionado ilustra el proceso de neutralización y permite una
estimación muy precisa del punto final de la valoración.

El electrodo de vidrio es el instrumento usado para medir el pH y es el ejemplo más común


de un electrodo selectivo de iones. Las dos superficies de la membrana expuestas se
hinchan cuando absorben agua. La mayoría de los cationes metálicos situados en las
regiones hidratadas del gel de la membrana difunden, pasando del vidrio a la solución. Al
mismo tiempo, los protones de la solución pueden difundirse hacia el interior de la
membrana. La reacción de sustitución de cationes metálicos por protones en el vidrio es un
equilibrio de intercambio iónico. La razón de que un electrodo de vidrio responda
selectivamente a los protones (H+) y no a los demás iones, es porque sólo los protones se
33
enlazan significativamente a la capa hidratada del gel. La diferencia de
concentración de protones entre el interior de la membrana (esta concentración es
constante) y la concentración en el exterior (esta es la concentración de protones en la
solución) genera un potencial que se mide respecto del electrodo de referencia
(generalmente un electrodo de calomel saturado o Ag°/AgCl); ésta diferencia de potencial
se traduce finalmente en un valor de pH, que es el que se registra en la pantalla de lectura
del Potenciómetro.

Figura 1.- Esquema de un Electrodo de vidrio combinado y su corte transversal de la


membrana de vidrio hidratada.

III. CUESTIONARIO PREVIO AL EXPERIMENTO

REFERENCIAS POR CONSULTAR (mínimas)

• https://books.google.com.mx/books?id=BeQ6D40wTPQC&lpg=PA525&dq=naprox
eno&pg=PA525#v=onepage&q=naproxeno&f=false

• https://books.google.com.mx/books?id=EUBNE4Y0v9sC&lpg=PA295&dq=naproxe
no&pg=PA295#v=onepage&q=naproxeno&f=false

• https://books.google.com.mx/books?id=jfkm-
OGS_w0C&lpg=PA276&dq=valoracion%20acido%20base&pg=PA276#v=onepage
&q=valoracion%20acido%20base&f=false

• https://books.google.com.mx/books?id=H-
_8vZYdL70C&lpg=PA224&dq=valoracion%20acido%20base&pg=PA224#v=onepa
ge&q=valoracion%20acido%20base&f=false
34
• https://books.google.com.mx/books?id=SLkD5UoWPaUC&lpg=PA166&dq=valoraci
on%20acido%20base&pg=PA166#v=onepage&q=valoracion%20acido%20base&f
=false

• https://youtu.be/4Jm55YDpdj0

• https://youtu.be/_yEq9JGLMZA

PREGUNTAS

1. ¿Qué es una curva de valoración pH-métrica y cuál es su utilidad?


2. Se tiene un ácido monoprótico (HA) cuyo pKa es de 3.7 que se valora
potenciométricamente con una disolución de NaOH:
a) Colocar en una escala de predicción de reacciones las especies químicas involucradas
y señalar la reacción efectuada.
b) Escribir la reacción que ocurre en el proceso de la valoración y calcular su valor de Keq.
c) Esbozar la forma que tendrá la curva de valoración potenciométrica pH = f(volumen).
3. Investigar y describir brevemente los diferentes métodos para determinar el
volumen de punto de equivalencia a partir de la Curva de valoración pH-métrica.
4. Dibujar la estructura química del naproxen y mencione sus propiedades.

IV. DESARROLLO EXPERIMENTAL


MATERIALES Y EQUIPOS SOLUCIONES, REACTIVOS Y MUESTRAS
4 vasos de precipitados de 50ml Metanol Reactivo analítico
1 mortero con pistilo Buffer de referencia pH= 4, 7 Y 10
1 microespátula Solución estandarizada de NaOH 0.1M
2 pipetas graduadas de 5ml Tabletas de Naproxen de 500mg
2 propipetas
1 bureta de 10ml
1 soporte universal con pinzas mariposa
1 potenciómetro con electrodo combinado de
vidrio

1 balanza analítica digital o mecánica


1 agitador magnético
1 pizeta con agua destilada
1 vaso de precipitados de 250ml
35

1. Pesar 5 tabletas (de una en una) que contengan Naproxen y determinar la masa
promedio, anotar ésta masa en la tabla correspondiente del formato de reporte.

2. De las tabletas que se pesaron, pulverizar tres de ellas con ayuda de un mortero.

3. En un vaso de precipitados pesar 0.1 g de polvo de tableta y agregar 5 mL de metanol


para disolverlo con ayuda de la agitación magnética, posteriormente se agregan 5 mL
de agua destilada (sistema a valorar).

4. Calibrar el potenciómetro y electrodo combinado de vidrio, haciendo uso de las 3


soluciones amortiguadoras de referencia pH=4, 7 y 10.

5. Enjuagar el electrodo combinado de vidrio y colocarlo con cuidado en el sistema de


valoración (dentro de la solución a valorar).

6. Comenzar la valoración agregando de 0.25 mL en 0.25 mL la solución de [NaOH]=0.1M


estandarizada, realizando el registro del pH en tabla correspondiente en cada adición
hasta agregar un volumen total de 7 mL de la solución valorante.

MM Naproxen 230.26 g/mol pKa Naproxen= 4.15 pKw= 14.0

V. RESULTADOS EXPERIMENTALES
Queda a desición del profesor si ocupa los siguientes resultados experimentales para la
explicación de la práctica.

Figura 2.- Curva de valoración de Naproxeno con NaOH estandarizado e imagen del medicamento.

Peso promedio por tableta Masa de polvo [OH-] Vpeq

0.6218 g 0.0532 g 0.0532 M


36

Diagrama ecológico Práctica 2

DETERMINACIÓN
DE NAPROXEN

5 tabletas

Determinar la masa
promedio

Pulverizar 3 tabletas

Pesar 0.10 g de
polvo de tableta

Adicionar

5 mL metanol
5 mL agua destilada

Valorar

Adicionar hasta 7 mL NaOH 0.1 M

2
R*
(v≈22 mL)

R*: Resguardar y etiquetar correctamente.


37

QUÍMICA ANALÍTICA BÁSICA


DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS
SECCIÓN DE QUÍMICA ANALÍTICA
INFORME DE LABORATORIO
PRÁCTICA No. 2. Determinación de naproxen en comprimidos con hidróxido de
sodio.

NOMBRE DE LOS INTEGRANTES CALIFICACIÓN:

Objetivo
General:

1. Colocar en una escala de predicción de reacciones las especies involucradas y


señalar la reacción ocurrida.

2. Escribir la reacción de valoración ocurrida.

3. Calcular el valor de la Keq. (pKa de Naproxeno = 4.15)

4. Datos del producto farmacéutico empleado y obtención del peso promedio por tableta:
Tabla No.1: Datos del fabricante del producto farmacéutico.
Nombre comercial:

Contenido del principio activo:


38

Tabla No. 2: Datos para la obtención del peso promedio de cada tableta.

Tableta m (g) Cantidad de polvo de tableta


empleada en la parte
1 experimental:
2
3
4
5
mprom=

5. Diagrama de flujo de la preparación del sistema de valoración problema.

6. A partir de la gráfica de pH=f(Volumen agregado de NaOH), aplicar el método de las


tangentes para determinar el volumen de punto de equivalencia.

Tabla No. 3: Datos experimentales de pH medido a cada adición de NaOH.


VOLUMEN pH VOLUMEN pH
NaOH NaOH
0 4.0
0.25 4.25
0.5 4.5
0.75 4.75
1.0 5.0
1.25 5.25
1.5 5.5
1.75 5.75
2.0 6.0
2.25 6.25
2.5 6.5
2.75 6.75
3.0 7.0
3.25
3.5
3.75
39

NOTA: Pegar aquí la gráfica pH=f(Volumen NaOH) con el Método de las tangentes
aplicado, o adjuntarlo por aparte.

VPE (mL)

7. Calcular los miligramos de Naproxeno que contiene cada tableta (MM = 230.26
g/mol) con base al volumen de punto de equivalencia obtenido.

8. Calcular el % de principio activo por tableta que se obtuvo en la cuantificación


comparándolo con el reportado en el Marbete del producto comercial.

9. De acuerdo con la norma USP29-NF24 ¿Considera que es aceptable? ¿Por


qué?

10. Conclusiones Generales

11. Referencias bibliográficas adicionales empleadas.


40

EJERCICIOS UNIDAD I TEMA EQUILIBRIOS ÁCIDO-BASE

1.- A) Efectuar los cálculos necesarios para completar la siguiente tabla:


pH α% pKa Tipo de
Ácido Co= 2 x 10 -3 M α Ka exp.
medido exp. Fuerza
Benzoico C6H5COOH
3.49
TrisH+ (HOCH2)3CNH3+
5.40

B) Trazar una escala con los ácidos en orden ascendente de pKa:

pH

C) Con esta contestar lo siguiente


a) ¿Qué ácido es el más fuerte? ______ b) ¿Cuál es más ácido? _________
c) ¿Qué relación tiene la fuerza con la acidez a la misma concentración?

2.- Se coloca 1 mL de una solución de cada una de las concentraciones siguientes: 10 -1,
10-3, 10-5 M, de ácido propiónico C2H5COOH (pKa= 4.88) en diferentes tubos de ensaye, se
agregan 1 o 2 gotas del indicador 2,4 Dinitrofenol = HI

DATOS
HI = incoloro HI/I- = amarillo tenue I- = amarillo fuerte
3.0 4.5 pH

a) Calcular el pH del ácido en cada solución y anotar los colores de cada disolución tomando
en cuenta el pH de cada una y el rango de vire del indicador.
Concentración inicial pH calculado Color de la solución con
Co (M) gotas del indicador
10-1
10-3
10-5

b) Explicar el porqué de los diferentes colores.


41

3.- Se debe preparar 250 mL de una solución buffer de carbonatos (HCO 3-/CO32-) de
concentración 1.5 M y pH = 11.0.
a) Calcule las concentraciones de las especies conjugadas que constituyen esta solución
buffer.

b) ¿Cuántos gramos necesita de ambos reactivos, para preparar dicha solución?

Datos: H2CO3/HCO3- pKa = 6.2 HCO3-/CO32- pKa = 10.3


Reactivo MM (g/mol) Pureza (%)
NaHCO3 84.00 98.0
Na2CO3 105.99 99.8
NaOH 40.00 97.2

4.- a) Calcular el pH de una solución preparada a partir de mezclar 25 mL de ácido bórico


0.1M y 25 mL de borato de sodio 0.1 M pKa del HBO 2 = 9.2
b) Si a la solución anterior se agregó 10 mL de NaOH 0.1 M. Calcular el nuevo valor de
pH. ¿Estará el pH realmente amortiguado?

5.-Al valorar el ácido acético contenido en 25 mL de un vinagre comercial, utilizando como


valorante [NaOH] = 0.1 M, se obtuvieron los siguientes resultados:

Volumen 0 1 2 3 4 4.5 5 6 7 8 9
OH- (mL)
pH 2.87 4.14 4.56 4.92 5.34 8.87 11.8 11.9 12 12.1 12.2

a) Balancear la reacción de valoración y calcular su Keq.


b) Realizar el gráfico pH=f(Volumen valorante) y determinar el volumen del punto de
equivalencia.
c) Efectuar los cálculos para obtener los gramos de ácido acético contenido en 100 mL del
vinagre comercial (%p/v).

Datos: Ácido acético (CH3COOH) pKa = 4.76; Peso atómico C =12; O =16; H =1 g/mol.
42

QUÍMICA ANALÍTICA BÁSICA

PRÁCTICA No. 3 Cualitativa complejos


FORMACIÓN Y ESTABILIDAD DE COMPLEJOS.

I. OBJETIVOS

Al finalizar las actividades correspondientes a la práctica, el estudiante será capaz de llevar


a cabo correctamente las siguientes acciones:

• Reconocer la formación de un complejo por su coloración.


• Deducir la estabilidad de los complejos involucrados en la práctica mediante
reacciones coloridas.
• Construir escalas de pX, de posición relativa, con base a la estabilidad de los
complejos.
• Identificar a la partícula, polidonador, anfolito y polirreceptor, en el sistema
experimental, donde ocurren reacciones sucesivas que se manifiestan con cambios
de color.

II. INTRODUCCIÓN

Los complejos o compuestos de coordinación se forman de la reacción entre un catión


metálico y un ligando o ligante. En ésta práctica se considera primeramente la formación de
complejos de estequiometría 1:1 y de color característico, lo cual permite reconocerlos; esto
da pie a que, en la segunda parte donde se establecen equilibrios que involucran a 2
complejos, se infiera acerca de la estabilidad de cada uno de ellos, ya que el color del
complejo más estable será el que permanezca en el sistema de reacción y esto dará lugar
a poder establecer escalas relativas de pX, asociadas a su valor de pKc como parámetro
de estabilidad.
43

Finalmente se observará la presencia de anfolitos cuando a una cantidad de catión metálico


(polirreceptor) se le agregan cantidades variables de ligando (partícula), esto a través de
cambios de color.

III. CUESTIONARIO PREVIO AL EXPERIMENTO

REFERENCIAS POR CONSULTAR (mínimas)

• https://www.youtube.com/watch?v=MNEfT-U3XZQ

• https://www.youtube.com/watch?v=m3YCSj8453g&t=11s

• https://www.youtube.com/watch?v=csRMjwQa4uo&t=70s

• https://www.youtube.com/watch?v=eaZqHtA4KgI

• https://www.youtube.com/watch?v=qIHrp492Z80&t=82s

PREGUNTAS:

1.- De acuerdo con los siguientes datos:

𝐵𝑖𝑌 − 𝐾𝑐 = 10−1.8
𝐴𝑔𝑌 3− 𝐾𝑐 = 10−7.3
𝑁𝑖𝑌 2− 𝐾𝑐 = 10−18.6
𝐶𝑟𝑌− 𝐾𝑐 = 10−23.4
44

a) Trazar una escala en función de la partícula intercambiada (pX) e indicar el orden de


estabilidad de los complejos.

p _____

b) Si se mezcla 𝐴𝑔𝑌 3− con 𝑁𝑖2+ en cantidades estequiométricas, indicar en la escala si


en la mezcla ocurre o no una reacción química espontánea, justificar la respuesta.
c) Escribir el equilibrio representativo de la reacción y calcular el valor de la Keq.
d) Si se mezcla 𝐶𝑟𝑌 −con 𝐵𝑖 3+ en cantidades estequiométricas, indicar en la escala si
en la mezcla ocurre o no una reacción química espontánea, justificar la respuesta.

2.- Considerar que se tiene una disolución de nitrato de níquel II (que es un electrolito fuerte)
a la que se le agregan cantidades estequiométricas de murexida (la cual se simbolizará
como: Mux); posteriormente, a la mezcla resultante se le agrega una cantidad
estequiométrica de EDTA (Y-4). Tomando en cuenta los siguientes datos, responder:

color del complejo

𝑁𝑖(𝑀𝑢𝑥) − − − −−→ 𝐾𝑐 = 10− 8.6 (𝑝𝐻 = 9.5) 𝑎𝑚𝑎𝑟𝑖𝑙𝑙𝑜


𝑁𝑖(𝑌)2− − − − −−→ 𝐾𝑐 = 10− 18.6 𝑎𝑧𝑢𝑙
𝑁𝑖2+ 𝑣𝑒𝑟𝑑𝑒
𝑀𝑢𝑟𝑒𝑥𝑖𝑑𝑎 (𝑝𝐻 = 9.5) 𝑣𝑖𝑜𝑙𝑒𝑡𝑎
𝑌4− 𝑖𝑛𝑐𝑜𝑙𝑜𝑟𝑜

a) Escribir las reacciones que se llevan a cabo e indicar los cambios de color.
b) Establecer la escala de pX con base a la partícula intercambiada en las reacciones que
se efectúan.
c) Indicar cuál es el complejo más estable, justificar las razones por las cuales se eligió
d) Calcular la Keq de cada una de las reacciones involucradas.

IV. DESARROLLO EXPERIMENTAL


MATERIALES Y EQUIPOS SOLUCIONES, REACTIVOS Y MUESTRAS
1 gradilla con 20 tubos de ensaye medianos Solución CuSO4 0.1M y 0.02M
1 pizeta con agua destilada Solución Fe(NO3)3 0.1M
1 vaso de precipitados de 250ml Solución KSCN 0.1M
Solución EDTA 0.1M
Solución Etilendiamin (En) 0.1M

Antes de la experimentación es importante que observes y anotes el color de cada uno de


los reactivos y te asegures que los tubos que vas a usar estén perfectamente limpios.
45
PARTE A) FORMACIÓN DE COMPLEJOS

En 4 tubos de ensaye etiquetados como C1, C2, C3 y C4 colocar 5 gotas de 𝐶𝑢𝑆𝑂4 0.1 M
por separado, y en otros 4 tubos etiquetados como F 1, F2, F3 y F4 colocar 5 gotas de
𝐹𝑒(𝑁𝑂3)3 0.1 M de la misma forma.

I. Para los 4 tubos que contienen 𝐶𝑢𝑆𝑂4 0.1 M:

1. A los tubos C1 y C2 agregarles 5 gotas de la solución de KSCN 0.1 M.


2. A los otros 2 tubos C3 y C4, agregar 5 gotas de EDTA 0.1 M.
3. Observar los colores obtenidos, y guardar los tubos.

II. Para los 4 tubos que contienen Fe(NO3)3 0.1M:

1. A los tubos F1 y F2 agregarles 5 gotas de la solución de KSCN 0.1M.


2. A los otros 2 tubos F3 y F4, agregar 5 gotas de EDTA 0.1M.
3. Hacer observaciones y guardar los tubos.

Escribir los equilibrios de formación de los complejos que se formaron en las experiencias I
y II con ayuda de la explicación de tu profesor(a).

PARTE B) ESTABILIDAD DE LOS COMPLEJOS

Con los tubos que contienen los complejos formados en la experiencia anterior, realizar lo
siguiente:

III. A los tubos que contienen el complejo formado por Cu (II) y SCN - (C1 y C2):

1.- Al tubo C1 agregar 5 gotas de EDTA 0.1 M y observar si hay algún cambio de color.
2.- Al otro tubo C2 agregar 5 gotas de Fe(NO3)3 0.1 M y observar también si hay algún
cambio de color.

IV. A los tubos que contienen el complejo formado por Cu (II) y EDTA (C 3 y C4):

1.- Al tubo C3 agregar 5 gotas de KSCN 0.1 M y observar si hay algún cambio en el color.
2.- Al otro tubo C4 agregar 5 gotas de Fe(NO3)3 0.1 M y efectuar las observaciones en el
color adquirido.

V. A los tubos que contienen el complejo formado por Fe(III) y SCN - (F1 y F2):

1.- Al tubo F1 agregar 5 gotas de EDTA 0.1 M y anotar las observaciones.


2.- Al otro tubo F2 agregar 5 gotas de CuSO4 0.1 M y observar la coloración del sistema.
46

VI. A los tubos que contienen el complejo formado por Fe (III) y EDTA (F 3 y F4):

1.- Al tubo F3 agregar 5 gotas de KSCN 0.1 M y observar si hay algún cambio en el color.
2.- Al otro tubo F4 agregar 5 gotas de CuSO4 0.1 M y efectuar las observaciones en el color
adquirido.

PARTE C) OBTENCIÓN DE COMPLEJOS SUCESIVOS

1.- A 3 tubos de ensaye colocar 10 gotas de la solución de Sulfato de cobre 0.02 M.


2.- Dejar un primer tubo de ensaye como testigo para la comparación de los colores.
3.- A un segundo tubo agregar 2 gotas de la solución de Etilendiamina (En) 0.1 M y observar
y anotar el color.
4.- Al tercer tubo agregar 4 gotas de la solución de (En) 0.1 M, observando también su color.

V. RESULTADOS EXPERIMENTALES

Como apoyo a la explicación dada por el profesor, se comparte los colores finales obtenidos
en cada sistema de ambas partes del desarrollo experimental.

Coloraciones finales de la PARTE A) Y B) Coloraciones finales de la PARTE C)


47

Diagrama ecológico Práctica 3

*R1,R2,R3 y R4 : Resguardar en frasco bien etiquetado.


48

QUÍMICA ANALÍTICA BÁSICA


DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS
SECCIÓN DE QUÍMICA ANALÍTICA
INFORME DE LABORATORIO PRÁCTICA
No. 3. Cualitativa complejos
Formación y estabilidad de complejos.

NOMBRE DE LOS INTEGRANTES CALIFICACIÓN:

Objetivo
General

A) FORMACIÓN DE COMPLEJOS

Con base en las observaciones experimentales responder lo que se pregunta y escribir la


ecuación química de la reacción ocurrida, pero solamente la ecuación iónica, es decir,
ocupando sólo los iones de interés.

En la siguiente tabla colorea los tubos con base al color observado en cada punto del
Desarrollo experimental.

1.-Completar la tabla que se muestra a continuación:

¿Hubo Reacción? ¿Por


Ión Metálico Se agrega:
qué?
SCN- Tubo Si ( ) No ( )
Color: C1 Reacción ocurrida:
Cu (II)
Color: Tubo C2

EDTA Tubo Si ( ) No ( )
Color: C3 Reacción ocurrida:

Tubo C4
49
Fe (III) SCN- Tubo F1 Si ( ) No ( )
Color: Color: Reacción ocurrida:

Tubo F2

Tubo F3 Si ( ) No ( )
EDTA Reacción ocurrida:
Color:
Tubo F4

B) ESTABILIDAD DE COMPLEJOS

Complejo
Ión ¿Hubo Reacción? ¿Por
Se agrega: Se agrega: más
Metálico qué?
estable
EDTA Si ( ) No ( )
Tubo
Color: Reacción ocurrida:
C1

Fe(III) Si ( ) No ( )
Tubo Color: Reacción ocurrida:
SCN- C2
Color:
SCN- Si ( ) No ( )
Tubo
Color: Reacción ocurrida:
C3

Fe (III) Si ( ) No ( )
Tubo Color: Reacción ocurrida:
Cu (II) EDTA C4
Color: Color:
EDTA Si ( ) No ( )
Tubo
Color: Reacción ocurrida:
F1

Cu (II) Si ( ) No ( )
Tubo Color: Reacción ocurrida:
SCN- F2
Color:
SCN- Si ( ) No ( )
Tubo Reacción ocurrida:
Color:
F3
Fe (III)
Color: EDTA
50
Color: Cu (II) Si ( ) No ( )
Tubo Color: Reacción ocurrida:
F4

2.-Planteé las escalas que describan las observaciones anteriores:

p___ p___

p___ p___

3.-Completar la siguiente tabla a partir de los valores de pKc encontrados en la literatura.


Así mismo, ubicar en la escala correspondiente los pares ML/L y ML/M.

Complejo 𝐶𝑢𝑆𝐶𝑁+ 𝐶𝑢𝑌2− 𝐹𝑒𝑆𝐶𝑁2+ 𝐹𝑒𝑌−


Kc
pKc 1.7 18.8 2.3 25.1

p___ p___

p___ p___

4.-Comparar la escala teórica con la obtenida a partir de las observaciones experimentales,


¿Coincide?

5.-Calcular las constantes de equilibrio de las reacciones llevadas a cabo en cada uno de
los tubos (Keq1 corresponde a la 1ª adición y la Keq 2 corresponde a la 2ª adición) :

Tubo Reacción 𝐾𝑒𝑞


𝐾𝑒𝑞1 = ______
C1
𝐾𝑒𝑞2 = _________
51

𝐾𝑒𝑞1 = ______
C2
𝐾𝑒𝑞2 = _________

𝐾𝑒𝑞1 = ______
C3
𝐾𝑒𝑞2 = _________

𝐾𝑒𝑞1 = ______
C4
𝐾𝑒𝑞2 = _________

𝐾𝑒𝑞1 = ______
F1
𝐾𝑒𝑞2 = _________

𝐾𝑒𝑞1 = ______
F2
𝐾𝑒𝑞2 = _________

𝐾𝑒𝑞1 = ______
F3
𝐾𝑒𝑞2 = _________

𝐾𝑒𝑞1 = ______
F4
𝐾𝑒𝑞2 = _________

6.-Indicar y justificar cuál es el ion metálico y el ligante que forma los complejos más
estables:

C) COMPLEJOS SUCESIVOS

Ión
Se agrega: ¿Hubo Reacción? ¿Por qué?
Metálico
+ Si ( ) No ( )
2 Reacción ocurrida:
Tubo gotas
2 En
Color:
Tubo 1
52
Testigo Cu + 4 Si ( ) No ( )
(II) Color: gotas Reacción ocurrida:
Tubo En
3 Color:

7.- Señalar la posición de los complejos formados en la siguiente escala:

p___

8.- Con base en lo anterior, indicar si existe algún anfolito, cuál es y si es estable o no.
Justificar.

9.-Calcular los valores de pKc a partir de los valores de β mostrados a continuación y trazar
la escala del sistema descrito (Cu-En).

𝐶𝑢(𝐸𝑛)𝑛2+ log𝛽1=10.55 log𝛽2=19.6 pKc1:________ pKc2:________

p___

¿Los resultados anteriores coinciden con las observaciones experimentales? Justifique.

10.-Conclusiones:

11.- Referencias:
53

QUÍMICA ANALÍTICA BÁSICA


PRÁCTICA No. 4 Cuantitativa complejos
DETERMINACIÓN DE NÍQUEL EN UNA SOLUCIÓN
PROBLEMA CON EDTA (Y´).

I. OBJETIVOS

Al concluir la explicación, el alumno será capaz de efectuar las siguientes acciones:


• Justificar la importancia de amortiguar el pH en las reacciones de valoración
complejométricas donde se emplea el EDTA como solución valorante.
• Identificar las especies químicas predominantes y escribir la ecuación química
representativa de la reacción que ocurre entre el catión metálico y el EDTA,
considerando el pH impuesto.
• Calcular la concentración de níquel en la solución problema, por medio de datos
obtenidos de una valoración complejométrica con EDTA para su posterior
comparación con la concentración teórica y poder calcular el %pureza del reactivo
empleado en la preparación de dicha solución problema.

II. INTRODUCCIÓN

Las valoraciones complejométricas se encuentran entre los métodos volumétricos más


antiguos y se basan en una clase especial de compuestos de coordinación llamados
quelatos, que se producen por la coordinación de un catión metálico y un ligando.
El ácido etilendiaminotetracético, abreviado EDTA o Y´, es sin duda el reactivo quelante más
ampliamente utilizado, y tiene la siguiente estructura:

El EDTA se puede simplificar abreviándolo como H4Y, la tetrabase (Y4-) forma complejos con
gran cantidad de cationes metálicos en una relación estequiométrica 1:1 y son
suficientemente estables para constituir la base de un análisis volumétrico.
Las valoraciones con EDTA, se llevan a cabo en soluciones amortiguadoras en pH, lo que
permite establecer la reacción de valoración con la especie que predomina del EDTA y
facilita calcular el valor de la constante de equilibrio termodinámica y de la constante de
equilibrio condicional, ésta última relacionada con el parámetro de cuantitatividad de la
reacción.
54
Los indicadores metalocrómicos son generalmente colorantes orgánicos que forman
quelatos coloreados con iones metálicos en un intervalo de pM característico de cada catión
y cada indicador. Para que el indicador sea útil debe unirse al metal con menor fuerza que
con el valorante como el EDTA, es decir, el complejo Metal-Indicador debe ser menos
estable que el complejo Metal-Valorante. Adicional, éstos indicadores también tienen
propiedades ácido-base donde su color en forma libre (no complejado) depende del pH.

III. CUESTIONARIO PREVIO AL EXPERIMENTO

REFERENCIAS POR CONSULTAR (mínimas)

• https://tuaulavirtual.educatic.unam.mx/course/view.php?id=4176

• https://books.google.com.mx/books?id=H-

_8vZYdL70C&lpg=PA278&dq=valoraciones%20complejometricas&hl=es&pg=PA2

79#v=onepage&q=valoraciones%20complejometricas&f=false

• https://www.uv.es/~baeza/Tema_7_Volumetrias_complejos_esq_2016.pdf

PREGUNTAS:

1.- Considerando que el EDTA (H4Y) es un ácido tetraprótico cuyos valores de pK a son:
2.01, 2.67, 6.16 y 10.26.

a) Trazar una escala de zonas de predominio en función del pH para el EDTA.


b) Si se valorara una solución de Ca(II) con EDTA, escribir el equilibrio
generalizado para la reacción ocurrida entre el Ca (II) y el EDTA.
c) Escribir la ecuación química representativa de la reacción que ocurre entre
el Ca(II) y el EDTA a los siguientes valores de pH: pH=
9.0 pH= 6.1

d) Expresar en términos de la ley de acción de masas, la constante de equilibrio


termodinámica y la constante de equilibrio condicional para cada uno de los
equilibrios anteriores.

2.- Investigar y explicar el fundamento del uso del indicador Murexida en


valoraciones complejométricas. Además de sus propiedades fisicoquímicas.

3.- Investigar la influencia que tiene el pH en las valoraciones complejométricas


donde se involucra al EDTA.
55

IV. DESARROLLO EXPERIMENTAL


MATERIALES Y EQUIPOS SOLUCIONES, REACTIVOS Y MUESTRAS
2 vasos de precipitados de 50ml Solución estandarizada de EDTA 0.02M
3 recipientes de volumen pequeño Buffer de NH4+/NH3 1.5M pH= 9 – 10
1 pipeta volumétrica de 3ml Indicador metalocrómico Murexida base sólida
1 probeta de 10ml Solución problema de Ni(II)
2 propipetas
1 microespátula
1 bureta de 10ml
1 soporte universal con pinzas mariposa
1 agitador magnético
1 pizeta con agua destilada
1 vaso de precipitados de 250ml
Tiras de papel pH o tornasol

1.- Tomar una alícuota de 3ml de la solución problema de Ni(II) y depositarla en un recipiente
de volumen pequeño.

2.- Agregar con una probeta 5 mL de la solución buffer de Amonio/amoniaco NH 4+/NH3 1.5M
pH=9-10 .

3.- Medir el pH del sistema con una tira reactiva, asegurando que el pH se encuentre
aproximadamente entre 9 y 10. En caso que el pH sea inferior agregar otros 2ml del buffer.

4.- Agregar con una microespátula una cantidad suficiente del indicador Murexida base
sólida hasta obtener una coloración amarilla intensa del sistema de valoración.

5.- Llenar la bureta con la solución estandarizada de EDTA 0.02 M y valorar adicionando,
poco a poco y con agitación magnética, la solución valorante de EDTA hasta observar el
vire de amarillo a violeta y registrar el volumen de punto de equivalencia (V PE) obtenido.
Anotar en la tabla del formato de reporte.

6.- Repetir la valoración dos veces más a fin de que la determinación sea por triplicado.

NiY2- pKc= 18.6 NiMur (amarillo) pKc= 8.6 H2Mur pKa´s= 9.2 y 10.5

MM Ni= 58.69 g/mol H2Mur= rojo-violeta HMur-= violeta Mur2-= azul

H4Y pKa´s= 2.0, 2.6, 6.3 y 10.2


56
V. RESULTADOS EXPERIMENTALES
Queda a decisión del profesor si para la explicación de la práctica utiliza los siguientes
resultados experimentales.
Reactivo empleado NiSO4 . 6H2O
Especificaciones del reactivo MM 262.69 g/mol 98% pureza
Preparación de la solución problema 0.6978 g RA aforado a 100ml
Volumen de la alícuota empleada 3 mL
Concentración exacta del valorante 0.02 M
Volúmenes de punto de equivalencia
3.85 mL, 3.90 mL, 3.92 mL
obtenidos
pH de trabajo 9.5

Diagrama ecológico Práctica 4

R1*, R2* y R3*: Reunir en frasco debidamente etiquetado y almacenar en lugar

apropiado para posterior tratamiento.


57

QUÍMICA ANALÍTICA BÁSICA


DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS
SECCIÓN DE QUÍMICA ANALÍTICA

INFORME DE LABORATORIO
PRÁCTICA No. 4 Determinación de Níquel en una solución problema con EDTA.

NOMBRE DE LOS INTEGRANTES CALIFICACIÓN:

Objetivo
general:

Condición de amortiguamiento impuesta en la valoración: pH = _________

1.- Llenar las siguientes tablas con los datos experimentales:

Tabla 1. Especificaciones del Reactivo analítico (RA) empleado.


Sal empleada

Especificaciones

Tabla 2. Datos de la preparación de la solución problema.

Masa (gr) del RA empleado

Volumen de aforo

Tabla 2. Volumen de punto de equivalencia (V PE) en mL de EDTA en cada valoración y volumen de


punto de equivalencia promedio (VPEprom).

Concentración exacta de la solución valorante (EDTA): ________________ M


58
Valoración VPE VPEprom
1
2
3

2.- Escriba la ecuación química generalizada y representativa de la reacción de valoración al pH impuesto,


ésta última a través de Ley de Hess.

Ec. Quím. Gen.:

Ec. Quím. Rep.:

3.- Calcular la constante de equilibrio termodinámica y condicional para la reacción de valoración


representativa. Además, expresar ambas en términos de ley de acción de masas.

Keq termodinámica:

Keq condicional:

4.- Escribir la ecuación química representativa que indica el cambio de color (vire) en el punto de
equivalencia y representarla en una escala de pX.

NOTA: Utilizar ley de Hess para obtener dicha ecuación.


59
5.- Escriba la escala de predicción de reacción que justifique la respuesta anterior.

p____

6.- Calcula la concentración molar de Ni(II) en la solución problema.

7.- Calcula el % pureza (gr sal/100gr reactivo analítico) del RA.

8.- Calcula el % con respecto a la especificación (% pureza teórica) dada por la etiqueta del RA.

¿Es aceptable? ¿Porqué? ___________________

9.- Emita una breve conclusión.

10.- Referencias bibliográficas adicionales empleadas (formato APPA).


60

EJERCICIOS UNIDAD II TEMA EQUILIBRIOS DE COMPLEJACIÓN

1.- Se tienen 2 tubos a los cuales se les adicionan 5 gotas de una solución de NiEn 2+
[0.1 M]. La solución es de color verde.
Al tubo 1 se le adicionan 5 gotas de Cu(SO 4)2 [0.1 M]. Se observa un cambio de color a azul.
Posteriormente a ese mismo tubo se le adicionan 5 gotas de CoCl 2 [0.1 M] y no se observa
cambio de color, es decir, permanece con una coloración azul.

Al tubo 2 se le adicionan 5 gotas de CoCl2 [0.1 M] y la solución se mantiene de color verde.


Después se adicionan 5 gotas de Cu(SO 4)2 [0.1 M] y se observa que la solución cambia a
color azul.

Nota: Cu(SO4)2 y CoCl2 son electrolitos fuertes.


a) Escribe los equilibrios químicos que se establecen en cada tubo. Indica si sucedió o
no una reacción química espontánea. Justifica lo observado.

b) Coloca los complejos en una escala relativa de pP (P = Partícula). Indica cuál es el


complejo más estable.

2.- Sabiendo que las constantes de formación de los complejos entre Fe(III) y salicilato
(L2− ) son las siguientes: Fe 3+ + L2− ←→ FeL+ β1 = 1015.8

Fe3+ + 2L2− ←→ FeL2− β2 = 1027.5

a) Calcule los valores de pKc.


b) Coloque los complejos FeLn3−2n en una escala de pP (P = Partícula).

3.- Se tiene en el laboratorio una muestra sólida de sulfato de bario (BaSO 4), a la que se le
desea determinar la pureza; para esto se toma 1.7354 g y se disuelven con un poco de
agua destilada, posteriormente se aforan a 50 mL. De esta solución se toman 5mL de
alícuota y se le adicionan gotas de NH3 concentrado para imponer un pH =9.4. Se adiciona
un poco de indicador Negro de Eriocromo T y se valora con una solución de EDTA de
concentración 0.15 M gastando un volumen promedio de punto de equivalencia de 3.8 mL.

a) Escriba el equilibrio químico representativo de valoración a pH = 9.4.


b) Calcule la Keq termodinámica y la Keq´ condicional de la reacción de valoración a
pH=9.4.

c) Explique ¿Cómo funciona el indicador NET para indicar el fin de la valoración? Empleé
una escala de predicción de reacción.
61
d) Calcule el % (p/p) de BaSO4 en la muestra problema.

Datos:
H2NET pKa1 = 6.30; pKa2 = 11.60
H2NET (color rojo) HNET- (color azul) NET2- (color naranja)
H4Y pKa1 = 2.01; pKa2 = 2.75; pKa3 = 6.24; pKa4 = 10.34; (incoloro)
BaSO4 MM = 233.38 g/mol
BaY2- pKc = 7.8 (incoloro) BaNET (complejo color rojo)

4.- Se requiere cuantificar Magnesio (II) en un producto farmacéutico. De este producto se


toman 10 mL y se llevan a un aforo de 25 mL (solución problema). Posteriormente, se toman
5 mL de la solución problema y se le adiciona 2 mL de una solución buffer de pH = 9.3 y un
poco de indicador Negro de Eriocromo T (NET). La alícuota se valora con una solución de
EDTA (Y’) de concentración 0.2 M, obteniéndose un volumen de gasto en el punto de
equivalencia de 5.1 mL.
a) Escriba el equilibrio representativo de valoración a pH = 9.3.

b) Calcule la Keq termodinámica y la Keq condicional de la reacción de valoración a pH =


9.3.

c) Calcule la concentración molar de magnesio en la solución problema.

d) Calcule el % (p/v) de Mg (II) en el producto farmacéutico.

Datos:
H2NET pKa1 = 6.30; pKa2 = 11.60
H2NET (color rojo) HNET- (color azul) NET2- (color naranja)
H4Y pKa1 = 2.01; pKa2 = 2.75; pKa3 = 6.24; pKa4 = 10.34; (incoloro)
Mg MM = 58.3 g/mol
MgY2- pKc = 8.7 (incoloro)
MgNET pKc = 7.0 (complejo color rojo)
62

QUÍMICA ANALÍTICA BÁSICA


PRÁCTICA No. 5 Cualitativa óxido-reducción
ESTUDIO DE LA ESPONTANEIDAD DE LAS
REACCIONES ÓXIDO-REDUCCIÓN.

I. OBJETIVOS

Al finalizar la práctica el alumno será capaz de llevar a cabo correctamente las siguientes
acciones:

• Definir qué es un oxidante y qué es un reductor y poderlos identificar en una


semirreacción balanceada.
• Construir una escala de potencial (E) para pares redox, si se conoce su valor de
Potencial Normal Estándar (E°), y poder identificar la espontaneidad de las
reacciones redox y manejar adecuadamente su estequiometría.
• Escribir y balancear semirreacciones y reacciones redox por el método de
iónelectrón, con base a datos y observaciones experimentales.
• Colocar en una escala de potencial (E), la posición relativa de los pares involucrados
en una reacción, con base a sus observaciones experimentales.

II. INTRODUCCIÓN

Una consideración importante que se debe hacer sobre las reacciones de


oxidaciónreducción, es que una especie para oxidarse, es decir, para ceder electrones
requiere un reactivo denominado oxidante, que acepte estos electrones, es decir, que sufra
una reducción. Por tanto, toda reacción de oxidación se produce simultáneamente con una
reducción, y la reacción completa se llama de óxido-reducción. Como el proceso de
óxidoreducción consiste en una transferencia de electrones, el poder oxidante o reductor se
expresa con una magnitud física denominada potencial redox, indicado por E y se mide en
volts (V).

El potencial que tiene un par redox en condiciones normales de presión, temperatura y


actividad ά = 1, se denomina Potencial Normal (E°). Si se compara en una escala los valores
de potencial normal de reducción de los diferentes pares, se tiene que los pares con
63
potenciales más elevados están constituidos por sustancias que
aceptan fácilmente electrones, o sea, por oxidantes denominados fuertes; por otro lado, los
pares con potenciales más bajos lo constituyen sustancias con poder oxidante menor y sus
reductores tienen mayor tendencia a ceder electrones, lo que corresponde a reductores
denominados fuertes.

III. CUESTIONARIO PREVIO AL EXPERIMENTO

REFERENCIAS POR CONSULTAR (mínimas)

• https://www.jove.com/science-education/11144/redox-reactions

• https://youtu.be/qkLBn7W_3g4

• https://youtu.be/-LSFUF1tj0s

• https://youtu.be/pG6KIMkywbQ

• https://youtu.be/AQHqnTNs3YA

PREGUNTAS

1. Se tienen los equilibrios electroquímicos siguientes, con sus correspondientes


potenciales normales con respecto al electrodo normal de hidrógeno:

2H+ + 2e- ↔ H2 E° = 0.00 V


Zn2+ + 2e- ↔ Zn° E° = -0.76 V
Ag+ + 1e- ↔ Ag° E° = 0.80 V
I2 + 2e- ↔ 2I- E° = 0.63 V
2+ -
Cu + 2e ↔ Cu° E° = 0.34 V

a) Colocar los pares redox sobre una misma escala de potenciales.


64
b) Ordenar las sustancias oxidantes de acuerdo a su poder oxidante.

c) Ordenar las sustancias reductoras de acuerdo a su poder reductor.

2.- Considerando 5 mL de una solución de ZnSO4 10-2 M a la que se le introduce durante


cierto tiempo una placa de cobre de 500 mg de peso, con base a una escala de predicción
de reacciones, ¿Cuál sería el peso teórico de la placa de cobre después de haberla
introducido en la solución de Zn 2+?

-2
3.- A 5 mL de una solución de Nitrato de Cobre (II) 10 M se le introduce durante un tiempo corto
una placa de zinc de 500 mg de peso:

a) Con base a una escala de predicción de reacciones, ¿Qué supones que le pase
a la placa de zinc?

b) Si hay una reacción química, escríbela y balancéala.

c) ¿Qué se observaría experimentalmente si hubo o no una reacción química? Toma


en cuenta los siguientes datos: Cu2+ (catión color azul), Cu° (metal color rojizo),
Zn2+(catión incoloro) y Zn° (metal color gris).

4.- Investigar el significado de cada una de las variables de la Ecuación de Nernst:

5.- ¿Cómo se realiza el cálculo de la Keq de una reacción de óxido-reducción?

IV. DESARROLLO EXPERIMENTAL


MATERIALES Y EQUIPOS SOLUCIONES, REACTIVOS Y MUESTRAS
1 gradilla con 5 tubos de ensaye medianos Solución HCl 5M
4 tapones de hule o corcho Solución HNO3 5M
1 vaso de precipitados de 250ml Solución CuSO4 0.2M
1 balanza analítica digital o mecánica Polvo de Zinc Reactivo analítico
65
2 microespátulas Lámina de Zinc Reactivo analítico
1 pizeta con agua destilada Granalla o alambre de Cobre Reactivo analítico

1.- Pesar entre 0.05 g y 0.10 g de Zinc en polvo, transferirlo a un tubo de ensaye y agregar
lentamente 10 gotas de ácido clorhídrico 5 M. Anotar las observaciones.

2.- Pesar una laminilla de Zinc, introducirla en un tubo de ensaye y agregar 10 gotas de una
solución de sulfato de cobre 0.2 M. Dejar reposar durante 10 minutos y anotar las
observaciones.

3.- Pesar entre 0.05 g y 0.10 g de granalla de cobre, transferirlo a un tubo de ensaye y
adicionar 10 gotas de una solución de ácido nítrico 5 M. El sistema se tapa con un tapón de
hule o corcho y se deja en reposo durante 10 minutos. En caso de no contar con tapón de
hule o corcho utilizar algodón o papel. Anotar las observaciones.

4.- Pesar entre 0.05 g y 0.10 g de granalla de cobre, transferirlo a un tubo de ensaye y
adicionar 10 gotas de una solución de ácido clorhídrico 5 M. Anotar las observaciones.

V. RESULTADOS EXPERIMENTALES

Como apoyo a la explicación dada por el profesor, se muestran las imágenes de los cambios
físicos ocurridos en cada sistema de la parte experimental.
Observaciones:

Sistema 1.- Sistema 2.- Sistema 3.- Sistema 4.-


66

Diagrama ecológico Práctica 5

*R1,R2,R3 y R4 : Resguardar en frasco bien etiquetado.


67

QUÍMICA ANALÍTICA BÁSICA


DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS
SECCIÓN DE QUÍMICA ANALÍTICA
INFORME DE LABORATORIO
PRÁCTICA No. 5. Cualitativa óxido-reducción
Estudio de la espontaneidad de reacciones óxido-reducción.

NOMBRE DE LOS INTEGRANTES CALIFICACIÓN:

Objetivo
General

Con base en las observaciones experimentales responder lo que se pregunta y escribir la


ecuación química de la reacción ocurrida, pero solamente la ecuación iónica, es decir,
ocupando sólo los iones de interés.

1.- Completar la siguiente tabla dibujando en los tubos lo observado en cada punto del
Desarrollo experimental y responder lo que se solicita.

SISTEMA ¿Hubo Reacción?¿Por qué?


1) Si ( ) No ( ) ________________________________________

Semirreacción oxidación:

Observaciones Semirreacción reducción:

Reacción redox balanceada:


68
2) Si ( ) No ( ) ________________________________________

Semirreacción oxidación:

Observaciones Semirreacción reducción:

Reacción redox balanceada:

3) Si ( ) No ( ) ________________________________________

Semirreacción oxidación:

Observaciones Semirreacción reducción:

Reacción redox balanceada:

4) Si ( ) No ( ) ________________________________________

Semirreacción oxidación:

Observaciones Semirreacción reducción:

Reacción redox balanceada:

2.-Planteé las escalas que describan las observaciones anteriores:

E E

E E

3.- Analizar y ubicar a TODOS los pares redox involucrados en la experimentación en una
sóla escala de potencial.

E
69

4.- Completar la siguiente tabla a partir de los valores de E reportados en la literatura. Así
mismo, ubicar cada par en una misma escala de E.

Par redox Zn2+ / Zn° H2 / H+ Cu2+ / Cu° NO3- / NO Cl- / Cl2

E° Volts -0.76 V 0V 0.34 V 0.96 V 1.36 V

5.-Comparar la escala teórica con la obtenida a partir de las observaciones experimentales,


¿Coincide?

6.-Calcular las constantes de equilibrio de las reacciones llevadas a cabo en cada uno de
los tubos:

Tubo Reacción Fórmula 𝐾𝑒𝑞

𝐾𝑒𝑞 = ______
1

𝐾𝑒𝑞 = ______
2

𝐾𝑒𝑞 = ______
3

𝐾𝑒𝑞 = ______
4

7.- Representar la Ecuación de Nernst para cada par redox:


70

8.- Plantea el estado de equilibrio para cada reacción ocurrida considerando las cantidades
agregadas:

Tubo Reacción y estado de equilibrio

9.-Conclusiones:

10.- Referencias:
71

QUÍMICA ANALÍTICA BÁSICA


PRÁCTICA No. 6 Cuantitativa óxido-reducción
DETERMINACIÓN DE HIERRO EN COMPRIMIDOS
CON KMnO4.

I. OBJETIVOS

Al finalizar la práctica el estudiante será capaz de llevar a cabo correctamente las siguientes
acciones:

● Reconocer el equipo, sistema de electrodos y material de laboratorio necesario para


realizar una valoración potenciométrica de óxido-reducción.
● Expresar la reacción de valoración balanceada y asociarle su valor de Keq para
inferir acerca de la cuantitatividad de la reacción.
● Representar los resultados de la valoración mediante un gráfico para determinar el
volumen de punto de equivalencia gráficamente y efectuar la cuantificación de
FeSO4 en comprimidos y compararlo con el contenido reportado por el fabricante.

II. INTRODUCCIÓN

Para llevar a cabo una valoración óxido-reducción, se agrega al analito una cantidad medida
de algún agente oxidante (o de un agente reductor) de concentración conocida para oxidarlo
(o reducirlo). Igual que para cualquier otro tipo de determinación, en las valoraciones
óxidoreducción se debe conocer la estequiometría de la reacción que se produce. Un
requisito preliminar, por lo tanto, al estudiar los equilibrios de éste tipo, es saber balancear
las ecuaciones químicas de óxido-reducción, para ello se emplean diferentes métodos como
el Método de Ión-Electrón.

En las valoraciones redox se mide en voltios el potencial eléctrico, como medida de cómo
ocurre la transferencia de electrones entre el reductor y el oxidante. Para esto, se utilizan
electrodos concretos que se encuentran conectados a un potenciómetro. Cuando se está
llegando cerca del punto de equivalencia o del punto final de la valoración en cuestión, se
verá un cambio bastante brusco del mencionado potencial en un gráfico de valoración.

Un ejemplo de electrodo que se emplea en las valoraciones óxido-reducción es el electrodo


de platino como electrodo indicador, donde la reacción redox se lleva a cabo sobre la
superficie metálica de platino o platinizado captando la transferencia de electrones.
72

III. CUESTIONARIO PREVIO AL EXPERIMENTO

REFERENCIAS POR CONSULTAR (mínimas)

• http://materias.fi.uba.ar/6305/download/Metodos%20Potenciometricos.pdf

• https://www.youtube.com/watch?v=YjVZLghzKk0 ¿Qué es voltaje?

• https://www.youtube.com/watch?v=WEA0qOLg73k Cálculo de la constante de equilibrio y


del potencial (E) al equilibrio (redox)

• https://www.um.es/documents/4874468/11830096/tema-8.pdf/eee4b9f8-898f-4f94bed3-
315fafa02d87 EQUILIBRIOS Y VOLUMETRÍAS DE OXIDACIÓNREDUCCIÓN

• https://www.youtube.com/watch?v=F1CBoFXCoko Titulaciones redox

• https://youtu.be/3FUeV8JKjrk Cuantificaciones por reacciones redox

PREGUNTAS
1.- ¿Qué es el potencial eléctrico y cómo se mide?

2.- Explicar qué son los electrodos indicadores y de referencia redox, y el uso de cada uno.

3.- Investigar la importancia del permanganato de potasio como valorante en reacciones


óxido-reducción; además, justificar porqué se utiliza como autoindicador y precauciones a
considerar para su almacenamiento.

4.- ¿Qué es una curva de valoración potenciométrica y cuál es su importancia?

5.- Para la valoración de Fe(II)= Co con Ce(IV) = C, donde los pares involucrados son:

Fe (III) / Fe(II) E° = 0.74 V y Ce (IV) / Ce (III) E° = 1.7 V. Responder:

a) Predecir en una escala de


Potencial (E) la reacción de
valoración efectuada, escribirla y
balancearla.

b) Calcular el valor de la Keq de la


reacción anterior (de valoración).

c) Plantear la Tabla de Variación de


Cantidades Molares (TVCM).

d) Esbozar la curva teórica de la


valoración:
73

IV. DESARROLLO EXPERIMENTAL

MATERIALES Y EQUIPOS SOLUCIONES, REACTIVOS Y MUESTRAS


5 vasos de precipitados de 50ml Solución Ácido sulfúrico 1.0 M
1 mortero con pistilo Solución estandarizada de KMnO4 0.02M
1 microespátula Tabletas de FeSO4 (Sulfato ferroso)
1 pipeta graduada de 10ml
2 propipetas
1 bureta de 10ml
1 soporte universal con pinzas mariposa
1 potenciómetro con electrodo combinado de
platino

1 balanza analítica digital o mecánica


1 agitador magnético
1 pizeta con agua destilada
1 vaso de precipitados de 250ml

PARTE I) Valoración volumétrica utilizando la solución de KMnO4 como autoindicador

1.- Pesar en la balanza analítica 5 comprimidos (de uno en uno) y obtener la masa promedio
por comprimido. Pulverizar finamente 3 de ellos con ayuda de un mortero.
2.- Pesar aproximadamente 0.12 g de polvo de comprimido, en un vaso de precipitados,
empleando la balanza analítica (registrar la masa que se pesó exactamente).
3.- A la muestra de polvo agregar 10 mL de la solución sulfúrica 1.0 M, introducir la barra
magnética y agitar con agitación magnética para disolver adecuadamente.
4.- Por otra parte, colocar la solución de KMnO4 estandarizada 0.02 M en la bureta hasta el
aforo para proseguir con la valoración (cuidar que no tenga burbujas la solución valorante
colocada en la bureta).
5.- Cuando la muestra pulverizada este disuelta casi totalmente (los excipientes no son muy
solubles), comenzar a valorar agregando la solución de KMnO 4 0.02 M hasta el cambio de
color (vire) de incoloro-blanquecino a rosa.
6.- Anotar la lectura del volumen de KMnO 4 0.02M consumido al momento del vire en la
tabla de resultados del Informe de laboratorio.
74

II) Valoración potenciométrica utilizando la solución de KMnO 4 y un electrodo de


platino combinado conectado a un potenciómetro

1.- Pesar, en otro vaso de precipitados, aproximadamente 0.12 g de polvo de comprimido


empleando la balanza analítica (anotar el dato de la masa en la tabla correspondiente).
2.- A la muestra de polvo agregar 10 mL de la solución sulfúrica 1.0 M, introducir la barra
magnética y agitar con agitación magnética para la disolución del pulverizado.
3.- Por otra parte, volver a llenar la bureta colocando la solución de KMnO 4 estandarizada
0.02 M en la bureta hasta el aforo, cuidando que no se generen burbujas.
4.- Proceder al montaje del equipo para llevar a cabo la valoración potenciométrica y calibrar
el potenciómetro (cerrando el circuito eléctrico).
5.- Conectar los electrodos (platino y calomel saturado o combinado) al potenciómetro ya
calibrado e introducirlos a la muestra disuelta cuidando que la barra magnética, al girar, no
golpeé a los electrodos.
6.- Con agitación constante, registrar la primera lectura de potencial del sistema solo
(correspondería al E a V=0ml de KMnO 4).
7.- Con la bureta, agregar de 0.5 mL en 0.5 mL la solución valorante de KMnO 4 a la solución
problema y anotar las lecturas de potencial correspondientes a cada volumen agregado.
Considerar como volumen final el doble del volumen de punto de equivalencia que se obtuvo
en la valoración volumétrica de punto final o donde se detectó el cambio brusco en la
propiedad medida (E).
8.- Graficar los datos obtenidos E= f( mL de KMnO 4 0.02 M agregado).

V. RESULTADOS EXPERIMENTALES

El profesor podrá ocupar los siguientes datos y resultados experimetales para la explicación
de la práctica.
NOMBRE COMERCIAL Hemobión 200
PRINCIPIO ACTIVO y CONTENIDO Sulfato ferroso 200 mg
FÓRMULA FeSO4
FECHA DE CADUCIDAD Noviembre 2002
75

Masa de cinco
comprimidos (g) MASA DE POLVO DE Solución estandarizada de
TABLETA EMPLEADA KMnO4 0.022M
1 0.3285
En la Valoración volumétrica: Volumen de punto de
0.1298 g equivalencia: 4.9ml
2 0.3198

3 0.3305

4 0.3278

5 0.3290

Valoración potenciométrica: masa de polvo de tableta empleada 0.1235 g


Volumen agregado E (mV) (Potencial Volumen agregado E (mV) (Potencial
de KMnO4 (mL) medido) de KMnO4 (mL) medido)
0.0 407 4.8 920
0.5 459 5.0 1138
1.0 487 5.5 1201
1.5 498 6.0 1220
2.0 510 6.5 1230
2.5 519 7.0 1241
3.0 528 7.5 1246
3.5 539 8.0 1231
4.0 560 9.0 1233
4.5 631 10.0 1235
4.6 720
76

Diagrama ecológico Práctica 6

R1* y R2*: Etiquetar llenando todos los datos correctamente y Resguardar como

“Permanganato en medio ácido sulfúrico”.

NOTA: la etiqueta se solicita con el laboratorista.


77

QUÍMICA ANALÍTICA BÁSICA


DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS
SECCIÓN DE QUÍMICA ANALÍTICA
INFORME DE LABORATORIO
PRÁCTICA No. 6. Cuantitativa óxido-reducción
Determinación de hierro en comprimidos con KMnO4.

NOMBRE DE LOS INTEGRANTES CALIFICACIÓN:

OBJETIVO
GENERAL:

1.- Realizar un diagrama de flujo con las actividades realizadas para cada uno de los dos
métodos de valoración empleados (puede emplear dibujos).

VALORACIÓN VOLUMÉTRICA DE PUNTO FINAL

VALORACIÓN POTENCIOMÉTRICA
78

2.- Llenar las siguientes tablas y gráfica con los datos experimentales:

Tabla 1.- Información del producto farmacéutico empleado.


NOMBRE COMERCIAL
PRINCIPIO ACTIVO y CONTENIDO (mg)
FÓRMULA
FECHA DE CADUCIDAD

Tabla 2.- Datos de masas de los comprimidos de sulfato ferroso y masa promedio.

Masa de cinco comprimidos (g) % de variación en las masas de las tabletas

1:

2: Fórmula: Desviación estándar__ X 100


Masa promedio por tableta
3:
Desviación estándar:______________________
4:

5: % variación:_____________________________

Masa promedio:

Tabla 3.- Datos de masas de polvo de tableta empleadas y Volumen en el PE.

CANTIDAD EXACTAMENTE CONCENTRACIÓN EXACTAMENTE


PESADA DE POLVO DEL CONOCIDA DEL KMnO4 EMPLEADO:
COMPRIMIDO (g) __________ M

En la Valoración volumétrica: Volumen de KMnO4 para alcanzar el punto de


equivalencia (vire de color): _______mL

En la Valoración potenciométrica: Volumen de KMnO4 para alcanzar el punto de


equivalencia (de la gráfica 1): _______mL
79

Tabla 4.- Registro de resultados obtenidos al realizar la Valoración Potenciométrica.


Volumen agregado E (mV) (Potencial Volumen agregado E (mV) (Potencial
de KMnO4 (mL) medido) de KMnO4 (mL) medido)
0.0 4.8

0.5 5.0

1.0 5.5

1.5 6.0

2.0 6.5

2.5 7.0

3.0 7.5

3.5 8.0

4.0 9.0

4.5 10.0

4.6

Gráfica 1.- Curva de valoración E= f(mL de KMnO4) y aplicación del método de las
tangentes para obtener el volumen de punto de equivalencia (PE).
80
3.- Con base a los datos de E o (ENH) de cada par, trazar una escala de predicción de
reacciones y con ella proponer la reacción efectuada al realizar la valoración y balancearla.
Datos: MnO4- /Mn2+ Eo= 1.5 V Fe 3+/ Fe2+ Eo= 0.74 V

4.- Calcular la constante de equilibrio correspondiente a la reacción efectuada, concluir


sobre su cuantitatividad.

5.- Efectuar los cálculos para conocer a través de cada valoración, volumétrica y
potenciométrica, los mg de FeSO4 (MM=152 g/mol) contenidos por comprimido:

A) Valoración volumétrica

B) Valoración potenciométrica

RESULTADOS:

Valoración volumétrica: ________________________ mgFeSO 4/comprimido

Valoración potenciométrica: _______________________ mgFeSO 4/comprimido


81
6.-Considerando el contenido (mg) de FeSO 4 por comprimido reportado en el marbete del
producto (Tabla 1) y el obtenido en el punto anterior, calcular el % de principio activo:

A) Valoración Volumétrica

B) Valoración Potenciométrica

7.- La Norma Oficial Mexicana NOM-001SSA1-2010 en su numeral 4.11.1, establece que el


contenido de FeSO4 en un vehículo adecuado, no debe ser menor del 94.0%, ni mayor del
106.0% con respecto a la cantidad indicada en el marbete.

a) Con base a esto, ¿el producto analizado cumple la especificación de contenido? ¿Por
qué?

b) ¿Considera que la diferencia de método afecta el contenido obtenido? Justificar.

c) ¿En qué caso fue más exacta la cuantificación? ¿A qué factores cree usted que se debe
la diferencia?

8.- Considere los objetivos planteados y su análisis de resultados para emitir sus
conclusiones finales de la práctica.

9.- Referencias Consultadas.


82

EJERCICIOS UNIDAD III TEMA EQUILIBRIOS DE ÓXIDO-REDUCCIÓN

1.- Se mezcla una laminilla de cobre que pesa 0.9531 g con 25 mL de una solución
de KMnO4 0.24 M preparada en solución ácida a pH = 0.0.
DATOS: Cu°: metal rojo-naranja MMCu=63.54 g/mol
Cu2+: solución de color azul
E° Cu+2/Cu°= 0.34 V

MnO4-: solución de color morado E° MnO4-/Mn+2= 1.5 V

Mn2+ : solución incolora

a) Indique, por medio de la escala de potencial, si en la mezcla se lleva


a cabo o no una reacción espontánea.
b) Si la reacción es espontánea, escriba la ecuación química balanceada
y calcule el valor de su constante de equilibrio.
c) Calcule la cantidad en milimoles, de las especies presentes en la
mezcla al equilibrio.
d) Describa detalladamente los cambios físicos observables que ocurren
en el sistema.

2.-Se mezclan 25 mL de una solución de contiene Ce 4+ de concentración 0.054 M


con 30 mL de una solución incolora de Azul de Metileno de concentración 0.045 M.

DATOS: Ce+4: solución de color amarillo E° Ce+4/Ce+3 = 0.53 V

Ce+3: solución incolora E° AM+2(ox)/ AM+1(red)= 1.7 V


AM+2(ox): solución de color azul
AM+1(red):solución incolora

a) Por medio de una escala de predicción de reacciones justificar si la


reacción es espontánea o no.
b) Escribir la reacción y calcular el valor de su Keq.
c) Calcular la concentración de todas las especies presentes al equilibrio
en la solución.
d) Indicar de forma detallada los cambios físicos observables que
ocurren en el sistema.

3.- Se desea cuantificar Fe (II) contenido en unas tabletas mediante una valoración
potenciométrica con KMnO4 5x10-2 M.
83

El peso de 5 tabletas es de 1.7655g. Se trituraron y pulverizaron las 5 tabletas y se


pesó 0.2632g del polvo que se disolvieron en 10 mL de H 2SO4 1M para la valoración
potenciométrica empleando un electrodo de platino combinado.
Los datos que se registraron para la valoración son los siguientes:
(mL) 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0
KMnO4
(mV) 243 351 378 397 418 436 522 1100 1131 1138 1142 1149 1153
E

a) Escribir la reacción de valoración balanceada y calcular su valor de Keq.


b) Con los datos registrados obtener el gráfico de la curva de valoración
potenciométrica y determinar el volumen de punto de equivalencia.
c) Calcular el contenido de Hierro (en mg) en cada tableta.
d) Dibujar el montaje experimental que permite seguir la valoración
potenciométrica, indicando el nombre de cada elemento que lo conforma.

Datos: FeIII/FeII E0 = 0.69 V (en medio sulfúrico)


MnO4-/Mn2+ E0 = 1.51 V
Fe Masa atómica = 55.85 g/mol

4.-En algunos lugares es usual desinfectar ciertas áreas con hipoclorito de sodio
(NaClO). Con el propósito de cuantificar hipoclorito de sodio en una muestra
comercial, se toman 2 mL de ella y se lleva a un volumen de aforo de 100 mL. De
esta disolución, se toma una alícuota de 25 mL, se acidifica el medio a un pH =0.0
y se le agrega un exceso de yoduro de potasio. El yodo producido de esta reacción,
se valora con tiosulfato de sodio 0.1 M, gastándose en el punto final de la titulación
22.5 mL.

DATOS: E° ClO-/Cl2= 1.47 V MMNaClO =74.44 gmol-1

E° I2/I-= 0.54 V

E° S4O6-2/S2O3-2-= 0.08 V

a) Escriba una escala de predicción de reacciones para los pares redox.

b) Escriba y balancee las reacciones involucradas en el orden en que se


efectúan. Así también calcular sus Keq.
c) Calcule y exprese el contenido de hipoclorito de sodio en Molaridad y
% (m/V) en la muestra.
84

RESPUESTAS DE LOS PROBLEMAS DE LAS SERIES DE EJERCICIOS

Serie del Bloque Ácido-Base

❖ Ejercicio 1)
A)
-3 pH α% pKa Tipo de
Ácido Co= 2 x 10 M α Ka exp.
medido exp. Fuerza
Benzoico C6H5COOH 16.18
3.49 0.1618 6.24x10-5 4.2 Media
TrisH+ (HOCH2)3CNH3+ 0.199
5.40 1.99x10-3 5.24x10-9 8.28 Débil

B) C6H5COOH TrisH+

pH
pKa= 4.2 pKa= 8.28

C6H5COO- Tris

C) a) Ácido Benzoico b) Ácido Benzoico c) ↑ la fuerza ↑ la


acidez

❖ Ejercicio 2)
a)
Concentración inicial pH calculado Color de la solución con
Co (M) gotas del indicador
10-1 2.94 Incoloro
10-3 3.96 Amarillo tenue
10-5 5.17 Amarillo fuerte

b) El pH calculado en cada tubo cae dentro del intervalo de pH de cada color

❖ Ejercicio 3)

a) [HCO3-]= 0.2495M y [CO32-]= 1.2505M

b) 5.3464g NaHCO3 Reactivo analítico y 33.2015g Na 2CO3 Reactivo analítico


85

❖ Ejercicio 4)

a) pH=9.2

b) pH= 9.56, si está amortiguado el pH ya que la variación en mínima

❖ Ejercicio 5)

a) CH3COOH + OH- ↔ CH3COO- + H2O Keq= 109.24

b) Vpeq ≈ 4.5ml (se empleó el método de las tangentes)

c) 0.108 g ácido acético/100ml vinagre comercial

Serie del Bloque Complejos

❖ Ejercicio 1)

a) Tubo 1: NiEn2+ + Cu2+ ↔ CuEn2+ + Ni2+ Si hubo reacción

CuEn2+ + Co2+ ↔ CoEn2+ + Cu2+ No ocurrió la reacción

Tubo 2: NiEn2+ + Co2+ ↔ CoEn2+ + Ni2+ Si hubo reacción

CoEn2+ + Cu2+ ↔ CuEn2+ + Co2+ Si ocurrió la reacción

b) En CoEn2+ NiEn2+ CuEn2+


pEn
Co2+ Ni2+ Cu2+
CuEn2+ es el complejo más estable

❖ Ejercicio 2)

a) pKc1= 15.8 y pKc2= 11.7


b) L2- FeL2- FeL+

pL
pKc2= 11.7 pKc1= 15.8
FeL+ Fe2+
86

❖ Ejercicio 3)

a) Ba2+ + HY3- ↔ BaY2- + H+

b) KeqT= 10-2.54 Keq´= 106.86

c) El indicador metalocrómico NET´ es una especie coloreada que forma un complejo


colorido rojo con el metal. El complejo que se forma entre el ión metálico y el indicador
debe ser menos estable que el que se forma entre el ión metálico y el valorante:
Ba2+ BaNET BaY2-

pBa
HNET- HY3-

1ª reacción: Ba2+ + HNET- ↔ BaNET + H+

2ª reacción: BaNET + HY3- ↔ BaY2- + HNET- Detección del punto final

ROJO AZUL

d) 76.65%

❖ Ejercicio 4)

a) Mg2+ + HY3- ↔ MgY2- + H+

b) KeqT= 10-1.64 Keq´= 107.66

c) 0.51M
d) 2.9733%

Serie del Bloque Óxido-Reducción

❖ Ejercicio 1)

a) Cu2+ MnO4-
E
0.34V 1.5V
Cu° Mn2+
Si se lleva a cabo una reacción espontánea
87

b) 16H+ + 5Cu° + 2MnO4- ↔ 2Mn2+ + 5Cu2+ + 8H2O


Keq= 10196.08

c) Mn2+= 6mmol Cu2+= 15mmol


MnO4-= ξ(6mmol) Cu°= ξ(15mmol)

d) La solución morada (KMnO4) cambia a color azul por la presencia


de Cu2+, la laminilla desaparece.

❖ Ejercicio 2)

a) Ce4+ AM2+
E
0.53V 1.7V
Ce3+ AM+
No se lleva a cabo una reacción espontánea

b) Ce4+ + AM+ ↔ Ce3+ + AM2+ Keq= 10-19.5

c) Ce4+= 1.35mmol Ce3+= 0mmol


AM+= 1.35mmol AM2+= 0mmol

d) Al no ocurrir reacción, la solución queda de color amarillo (Ce 4+).

❖ Ejercicio 3)

a) 8H+ + 5Fe2+ + MnO4- ↔ 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O


Keq= 1068.33

b) Vpe≈ 3.4ml (se empleó el método de las tangentes)

c) 66.2350mg Fe2+ por tableta

d)

Potenciómetro Solución valorante (bureta)

Electrodo de platino Solución problema (analito)


combinado con Calomel
Agitador magnético
88

❖ Ejercicio 4)

a) S4O62- I2 ClO-
E
0.08V 0.54V 1.47V
S2O32- I- Cl2

b) 1ª reacción: 4H+ + 2ClO- + 2I- ↔ I2 + Cl2 + 2H2O

Keq= 1031

2ª reacción: I2 + 2S2O32- ↔ S4O62- + 2I-

Keq= 1015.33

c) 4.5M y 33.498%(m/v)

BIBLIOGRAFÍA CONSULTADA

1) Harris, D. C. 1999. Análisis Químico Cuantitativo. Grupo Editorial Iberoamérica, SA


de CV. 3ª edición.
2) Ringbom, A. 1979. Formación de Complejos en Química Analítica. Editorial Alambra.
Madrid, España.
3) Skoog, D. y West D. 1988. Química Analítica.. Ed. McGraw-Hill / Interamericana de
España, SA. 4ª
4) Argeri, N. J. y Lopardo, H. A. 1993. Análisis de orina. Fundamentos y práctica .
Editorial Médica Panamericana, S. A. Madrid, España.

BIBLIOGRAFÍA RECOMENDADA

I. Jr. Day, R. A y Underwood, A. L. 1989. Química Analítica Cuantitativa. Editorial


Prentice- Hall Hispanoamericana, SA. 5ª edición. México.
II. Ramette, A. 1988. Equilibrio y Análisis Químico. Fondo Educativo Interamericano.
México, DF.
III. Ma. del Pilar Cañizares Macías y Georgina A. Duarte Lisci Fundamentos de química
analítica teoría y ejercicios. 2ª. Edición 2009. Facultad de Química UNAM.
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