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MANUAL DE EXPERIMENTOS DE
Elaborado por:
Q.F.B. Iván Santillán Cano
M. en C. Enrique Ramos López
Q.F.B. Delia Reyes Jaramillo
Q. Sonia Rincón Arce Vigencia 2024-1
ÍNDICE PÁGINA
Introducción 3
Objetivo de la asignatura; Teoría y Laboratorio 5
Reglamento 6
Calendario de actividades 9
Sistema de Evaluación 10
Actividades de la Semana 1 y manejo de material de cristalería 13
Actividades de la Semana 2 y uso de la balanza analítica 15
Actividades de la Semana 3 y preparación de soluciones 18
INICIO DE EXPERIMENTOS 22
UNIDAD 1 ÁCIDO-BASE
❖ PRÁCTICA #1 Cualitativa Ácido-Base 23
Soluciones amortiguadoras
INTRODUCCIÓN
clínica.
especificaciones de calidad.
• En el terreno médico, por medio de los análisis clínicos que facilitan el diagnóstico
enfermedades.
emitidos en los gases de escape de los automóviles, datos que permiten evaluar la
egresado, estará capacitado para responder las siguientes interrogantes: ¿Qué elemento
(análisis cuantitativo).
anteriormente mencionadas.
● Curso Teórico:
Que el alumno sea capaz de integrar y aplicar los conceptos del equilibrio químico
farmacéutica.
● Curso Experimental:
Que el estudiante de Química Analítica Básica sea capaz de aplicar los conocimientos
particulares.
En consecuencia, es de suma relevancia las aportaciones que los alumnos expresen sus
opiniones, sugerencias y/o quejas acerca de la enseñanza experimental que reciben. Para
tal fin, todos los alumnos pueden comunicar sus quejas, sugerencias y/u opiniones por
ART. 1.- Al ingresar Alumnos, Profesores, personal de la Sección y visitas deben portar bata blanca,
se realice actividad experimental, examen o cualquier otra actividad dentro del laboratorio, (excepto
personal de limpieza o mantenimiento quienes usan su uniforme). Durante la actividad
experimental debe usarse lentes de seguridad y zapato cerrado en el laboratorio.
ART. 2.- Se deberán conservar limpias las instalaciones (en especial las campanas de extracción,
canaletas y tarjas de las mesas de laboratorio), el material y el equipo de trabajo (incluyendo las
balanzas analíticas) al inicio y al final de cada sesión experimental.
ART. 3.- Se deberá guardar orden y disciplina dentro del laboratorio, durante la sesión
experimental deberán colocar las mochilas en los anaqueles que están indicados, no jugar, no
correr.
ART. 4.- Queda estrictamente prohibido fumar, consumir alimentos y bebidas dentro del laboratorio
y en el inter del mismo, ya que muchas de las sustancias químicas que se emplean son corrosivas
y/o tóxicas.
ART. 5.- Es importante que antes de trabajar, el estudiante conozca las características de las
sustancias químicas que va a utilizar para que pueda manipularlas adecuadamente (se deberá
apoyar en la consulta de las hojas de seguridad).
ART. 6.- Para la extracción de reactivos líquidos, se deberán emplear perillas de hule y nunca
succionar con la boca.
ART. 7.- Los reactivos químicos no deberán ser manipulados directamente, se deberán usar
implementos como pipetas, espátulas, cucharas, etc.
ART. 8.- Después de manipular sustancias químicas es necesario lavarse las manos con agua y
jabón.
ART. 9.- Si se utilizan parrillas o cualquier otro equipo, se deberá estar atento en su manejo para
evitar un accidente.
ART. 10.- En caso de ingestión, derrame o inhalación de algún reactivo por parte de algún
estudiante, deberá ser notificado al asesor del grupo, el cual tomará las acciones pertinentes,
previa consulta de las hojas de seguridad.
7
ART. 11.- Al término de la sesión experimental, el asesor de grupo, deberá regresar los reactivos
al inter-laboratorio y las disoluciones empleadas a su lugar de resguardo correctamente
etiquetadas con la etiqueta del Sistema de Gestión de Calidad.
ART. 12.- Todas las personas que elaboren disoluciones y/o generen residuos deben etiquetar
correctamente los frascos que se utilicen para este propósito utilizando la etiqueta del Sistema de
Gestión de Calidad (solicitar al laboratorista) y colocarse en los lugares asignados.
ART. 13.- Los residuos de cada experimento deberán tratarse y eliminarse adecuadamente por los
alumnos, previa consulta del diagrama ecológico incluido en el manual de prácticas y con el apoyo
del asesor. Los ácidos y bases deben ser tratados sin demora.
ART. 14.- Cuando el residuo no pueda ser eliminado, el alumno deberá resguardarlo, en un
contenedor, debidamente etiquetado y cerrado, y colocarlo en el anaquel destinado para ello.
ART. 15.- Antes de iniciar las actividades experimentales se le solicitará al laboratorista el material
y equipo necesarios, para ello, una persona responsable del equipo dejará su credencial
(únicamente de la UNAM) en depósito y firmará un vale por el material y equipo recibidos. En caso
de que existiera un defecto en el material o equipo recibido, éste deberá ser anotado en el vale.
ART. 16.- Es responsabilidad del alumno revisar el estado en que recibe el material, ya que al
término de la sesión experimental lo debe regresar en las mismas condiciones en las que lo recibió
y perfectamente limpio.
ART. 17.- En caso de extravío o daño del material o equipo de laboratorio, se resguardará el vale
de solicitud de material y la credencial del estudiante responsable del daño o extravío hasta su
reposición con iguales características.
ART. 18.- Los alumnos que adeuden material de laboratorio, deberán reponerlo a la mayor
brevedad posible o a más tardar el último día de realización de prácticas, de lo contrario los
deudores serán reportados al Departamento de Servicios Escolares.
ART. 19.- El número máximo de alumnos que podrán permanecer en el cuarto de balanzas (L-
101-102) será el mismo que el número de balanzas disponibles.
ART. 20.- Cuando sea asignada, una gaveta a los alumnos y por razones de olvido o pérdida de la
llave, queda prohibido forzarla. En tal situación los alumnos deberán solicitar su apertura, por
escrito, al responsable del laboratorio o Jefe de Sección, previa autorización del profesor del grupo.
Queda prohibido guardar residuos en las gavetas.
ART. 21.- La gaveta podrá usarse hasta la semana 15 del semestre por lo que, el grupo de
estudiantes deberán desocuparla a más tardar en la semana 16.
ART. 22.- No se permitirá el uso de balanzas y equipos a personas ajenas al laboratorio o fuera
del horario de su sesión experimental. Si una persona ajena al laboratorio solicita reactivos, equipo
o materiales debe acudir con el Jefe de Sección con un oficio de solicitud.
ART. 23.- Queda prohibida la entrada al Inter del laboratorio y al Laboratorio de la Sección a toda
persona ajena (incluyendo niños).
ART. 24.- Usar correctamente los equipos, consultando las guías de uso y registrando en las
bitácoras, así como dejarlos limpios al terminar de usarlos.
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ART. 25.- Si un equipo está descompuesto, se debe reportar en el formato FITE-CQ-DEX-03-02
que se encuentra al lado del Inter especificando lo que se observa del problema y se debe entregar
al laboratorista.
ART. 26.- Si se tiene alguna queja al incumplimiento de la seguridad en los laboratorios, manifestarla
en el buzón de quejas y sugerencias.
Con base a los festivos presentes en este semestre, los profesores ajustarán su calendario
respetando las actividades contempladas.
SISTEMA DE EVALUACIÓN
ACTIVIDAD PORCENTAJE
EXAMEN (EX) 40 %
El requisito para presentar los exámenes parciales (3) será la entrega de las series
de ejercicios correspondiente a cada bloque en la forma que indiquen los profesores
de laboratorio.
Para poder promediar todo su trabajo realizado durante el semestre, será necesario cubrir
Se realizarán ejercicios de repaso, en fechas establecidas en el calendario por cada unidad del
curso, a fin de que consolide el alumno puntos importantes por aprender. Es recomendable que
se vallan resolviendo durante las semanas que se está cubriendo la unidad correspondiente y la
semana donde se revisen permita que ya lleven dudas. No es punto de evaluación. Para este fin,
al finalizar las prácticas de cada unidad se encuentra una serie con problemas relacionadas con
las prácticas experimentales realizadas; al final del Manual de prácticas se encuentran sólo las
respuestas de cada problema de las 3 series con la finalidad que el alumno pueda corroborar su
propio resultado y evaluar si su procedimiento fue correcto o no. En caso de requerir asesorías,
el alumno podrá acercarse a sus profesores para acordar horarios y lugar, y poder atender sus
dudas; lo anterior está sujeto a la disponibilidad de tiempo de los profesores.
13
ACTIVIDADES SEMANA 1, 2 y 3
Las actividades que dirigirá el profesor durante las primeras semanas del curso de
laboratorio son las siguientes:
SEMANA 1
1. Cotejar los alumnos que se presenten al laboratorio con los inscritos a cada sección
que aparecen en los Listados de laboratorio de la página de Servicios Escolares.
Tener presente la situación particular de aquellos alumnos que no estén inscritos
para dar seguimiento. Permitir el acceso a todos los alumnos que se presenten para
que no se pierdan de información relevante hasta que resuelvan su situación de
inscripción (ordinario o remedial) máximo a la 3er semana.
2. Dar a conocer a los alumnos que presenten problemas en la inscripción al laboratorio
el horario y/o correo electrónico del Responsable de la asignatura (QFB Iván
Santillán Cano) para que a la brevedad se dé solución a su situación.
3. Organizar el grupo para pasar al cuarto de balanzas y revisar el funcionamiento, uso
y cuidados de las balanzas: digital y mecánica, incluyendo el llenado correcto de la
bitácora de uso.
A B
TIPOS DE BALANZAS DE PRECISIÓN
A) Mecánica y B) Electrónica o digital
➢ Semi analítica: división mínima 0,001 g (1 mg). Capacidad máxima 1-3 kg.
➢ Analítica: división mínima 0,0001 g (0,1 mg). Capacidad máxima 100-300 g.
➢ Semi micro-analítica: división mínima 0,00001 g (0,01 mg). Capacidad máxima 10-30 g.
➢ Micro-analítica: división mínima 0,000001 g (0,001 mg) (1 µg). Capacidad máxima 3-10 g.
➢ Ultra micro-analítica: división mínima 0,0000001 g (0,0001 mg) (0,1 µg). Capacidad máxima 1-
3g.
SEMANA 2
1. Los profesores darán la Presentación y Bienvenida al Curso de Laboratorio de
Química Analítica Básica, donde mencionarán y explicarán los puntos descritos en
el Formato de Conformidad del alumno (formatos electrónicos).
2. Informar a los estudiantes que los laboratorios de la Sección de Química Analítica
están certificados bajo la Norma ISO 9001-2015 y que las actividades que se
realizan son con base al Sistema de Gestión de la Calidad Corporativo (SGC-C).
3. Anotar las fechas en el calendario de actividades del Manual de prácticas.
4. Resolver, junto con los alumnos, ejercicios de repaso enfocados al cálculo de
concentraciones, puntualizando el empleo correcto de las especificaciones de los
Reactivos analíticos como: Pureza, Densidad, Masa molecular. Dar una breve
explicación sobre la preparación de las soluciones amortiguadoras.
5. Repartir las soluciones a preparar asignadas entre los equipos provisionales
formados. Revisar que el cálculo sea correcto antes de salir del laboratorio.
FÓRMULAS
❖ Unidades de Concentraciones
Porcentaje peso en peso
(% P/P)
Porcentaje peso en volumen 𝒑𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒕𝒐 (𝒈)
%𝑷/𝑽 = 𝒙𝟏𝟎𝟎
(% P/V) 𝒗𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆𝒏 𝒅𝒆 𝒅𝒊𝒔𝒐𝒍𝒖𝒄𝒊ó𝒏 𝒐 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 (𝒎𝒍)
Normalidad (N)
SEMANA 3
1. Formación de equipos.
2. Dar instrucción para que el Formato de Control Individual y el Formato de
Conformidad del Alumno queden llenos y requisitados solicitando la información
requerida para su llenado.
3. Vigilar la preparación de las soluciones asignadas con base a los cálculos realizados
y verificados por los profesores de laboratorio la semana anterior (2) y almacenarlas
correctamente con la etiqueta del SGC.
4. Revisar físicamente el uso de material de cristalería como son pipetas (uso de los
diferentes tipos de propipetas), matraces, buretas. Pueden utilizar la siguiente
información como apoyo y complemento a esta actividad:
A B C D
TIPOS DE PIPETAS:
A) Pipeta graduada No terminal; B) Pipeta graduada Terminal;
C) Pipeta volumétrica Terminal y D) Pipeta volumétrica No terminal o de “doble
aforo”
A B C D
TIPOS DE PROPIPETAS:
A) De 3 vías o 3 pasos; B) De cremallera; C) Perilla; D) Eléctrica o automática
20
La bureta, es un instrumento hecho de vidrio con forma de tubo largo y delgado, utilizado
para realizar mediciones muy precisas de volumen o capacidad; poco antes del extremo
inferior tiene una llave que posibilita pasar o cerrar el paso del líquido que se coloca en el
instrumento.
PRÁCTICAS
AGRADECIMIENTOS
A los profesores: M. en FQ. Verónica Altamirano, Dra. Margarita Rosa Gómez Moliné
y Q.F.B. Salvador Zambrano Martínez por su colaboración en el diseño de los
objetivos particulares y diagramas ecológicos de las prácticas.
23
QUÍMICA ANALÍTICA BÁSICA
PRÁCTICA No. 1 Cualitativa ácido-base
SOLUCIONES AMORTIGUADORAS.
I. OBJETIVO
II. INTRODUCCIÓN
[𝐻 + ][𝐴− ]
HA H +
+ A ¯
𝐾𝑎 =
[𝐻𝐴]
[𝐴− ]
𝑝𝐻 = 𝑝𝐾𝑎 + 𝑙𝑜𝑔
[𝐻𝐴]
24
De esta ecuación se observa que el poder de amortiguamiento de una solución tampón
depende del pKa del par conjugado a utilizar y de la relación de las concentraciones de las
especies participantes.
• https://www.youtube.com/watch?v=c2yK5OvNvBo
• https://www.youtube.com/watch?v=-mnqjNWEjHE
• https://www.youtube.com/watch?v=9KjmjXEEA60
• https://www.youtube.com/watch?v=VFJk59RlASE
PREGUNTAS
PARTE (A)
1.- Calibrar el potenciómetro con electrodo combinado de vidrio, con una o dos soluciones
buffer de pH conocido. Apoyarse con las guías de uso rápido verificando el modelo.
2.- Rotular 2 vasos de volumen pequeño: 1 y 2.
3.- Colocar 5 mL de la solución amortiguadora 0.6 M en cada uno de los vasos. Medir el pH
a uno de estos sistemas.
4.- Realizar las siguientes adiciones de reactivos:
Al vaso 1: Agregar 1 mL de solución de HCl 0.1 M. Agitar y medir el pH.
Al sistema anterior adicionar 1 mL más de solución de HCl 0.1 M. Agitar y medir el
pH.
Al vaso 2: Agregar 1 mL de solución de NaOH 0.1 M. Agitar y medir el pH.
Al sistema anterior adicionar 1 mL más de solución de NaOH 0.1 M. Agitar y
medir el pH.
PARTE (B)
5.- Repetir los pasos 2, 3 y 4 del procedimiento anterior utilizando la solución Buffer 0.06 M.
6.- Reportar los valores obtenidos de pH por cada equipo en una tabla en el pizarrón, para
obtener los promedios de dichos valores.
V. RESULTADOS EXPERIMENTALES
Como apoyo a la explicación dada por el profesor, se comparten los siguientes resultados
experimentales:
Objetivo
General:
Solución buffer
pH
Ácido
promedio
acético/Acetato 0.6M
Inicial
3. Escribir la ecuación química (reacción) que ocurre entre el buffer y el HCl planteando
una escala de predicción de reacción. Calcular el valor de la Constante de equilibrio
(Keq).
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4. Escribir la ecuación química (reacción) que ocurre entre el buffer y el NaOH planteando
una escala de predicción de reacción. Calcular el valor de la Constante de equilibrio
(Keq).
+ 2ml HCl
+ 1ml NaOH
29
+ 2ml NaOH
+ 1ml HCl
+ 2ml HCl
+ 1ml NaOH
+ 2ml NaOH
9. Con base a los resultados experimentales, ¿Es posible estimar el valor experimental de
pKa del par conjugado Ácido acético/Acetato? Justificar.
10. Justificar con base a los resultados obtenidos experimentalmente, ¿Cuál de las dos
soluciones buffer (0.6 M ó 0.06 M) tiene mayor capacidad amortiguadora de pH?
I. OBJETIVOS
II. INTRODUCCIÓN
• https://books.google.com.mx/books?id=BeQ6D40wTPQC&lpg=PA525&dq=naprox
eno&pg=PA525#v=onepage&q=naproxeno&f=false
• https://books.google.com.mx/books?id=EUBNE4Y0v9sC&lpg=PA295&dq=naproxe
no&pg=PA295#v=onepage&q=naproxeno&f=false
• https://books.google.com.mx/books?id=jfkm-
OGS_w0C&lpg=PA276&dq=valoracion%20acido%20base&pg=PA276#v=onepage
&q=valoracion%20acido%20base&f=false
• https://books.google.com.mx/books?id=H-
_8vZYdL70C&lpg=PA224&dq=valoracion%20acido%20base&pg=PA224#v=onepa
ge&q=valoracion%20acido%20base&f=false
34
• https://books.google.com.mx/books?id=SLkD5UoWPaUC&lpg=PA166&dq=valoraci
on%20acido%20base&pg=PA166#v=onepage&q=valoracion%20acido%20base&f
=false
• https://youtu.be/4Jm55YDpdj0
• https://youtu.be/_yEq9JGLMZA
PREGUNTAS
1. Pesar 5 tabletas (de una en una) que contengan Naproxen y determinar la masa
promedio, anotar ésta masa en la tabla correspondiente del formato de reporte.
2. De las tabletas que se pesaron, pulverizar tres de ellas con ayuda de un mortero.
V. RESULTADOS EXPERIMENTALES
Queda a desición del profesor si ocupa los siguientes resultados experimentales para la
explicación de la práctica.
Figura 2.- Curva de valoración de Naproxeno con NaOH estandarizado e imagen del medicamento.
DETERMINACIÓN
DE NAPROXEN
5 tabletas
Determinar la masa
promedio
Pulverizar 3 tabletas
Pesar 0.10 g de
polvo de tableta
Adicionar
5 mL metanol
5 mL agua destilada
Valorar
2
R*
(v≈22 mL)
Objetivo
General:
4. Datos del producto farmacéutico empleado y obtención del peso promedio por tableta:
Tabla No.1: Datos del fabricante del producto farmacéutico.
Nombre comercial:
Tabla No. 2: Datos para la obtención del peso promedio de cada tableta.
NOTA: Pegar aquí la gráfica pH=f(Volumen NaOH) con el Método de las tangentes
aplicado, o adjuntarlo por aparte.
VPE (mL)
7. Calcular los miligramos de Naproxeno que contiene cada tableta (MM = 230.26
g/mol) con base al volumen de punto de equivalencia obtenido.
pH
2.- Se coloca 1 mL de una solución de cada una de las concentraciones siguientes: 10 -1,
10-3, 10-5 M, de ácido propiónico C2H5COOH (pKa= 4.88) en diferentes tubos de ensaye, se
agregan 1 o 2 gotas del indicador 2,4 Dinitrofenol = HI
DATOS
HI = incoloro HI/I- = amarillo tenue I- = amarillo fuerte
3.0 4.5 pH
a) Calcular el pH del ácido en cada solución y anotar los colores de cada disolución tomando
en cuenta el pH de cada una y el rango de vire del indicador.
Concentración inicial pH calculado Color de la solución con
Co (M) gotas del indicador
10-1
10-3
10-5
3.- Se debe preparar 250 mL de una solución buffer de carbonatos (HCO 3-/CO32-) de
concentración 1.5 M y pH = 11.0.
a) Calcule las concentraciones de las especies conjugadas que constituyen esta solución
buffer.
Volumen 0 1 2 3 4 4.5 5 6 7 8 9
OH- (mL)
pH 2.87 4.14 4.56 4.92 5.34 8.87 11.8 11.9 12 12.1 12.2
Datos: Ácido acético (CH3COOH) pKa = 4.76; Peso atómico C =12; O =16; H =1 g/mol.
42
I. OBJETIVOS
II. INTRODUCCIÓN
• https://www.youtube.com/watch?v=MNEfT-U3XZQ
• https://www.youtube.com/watch?v=m3YCSj8453g&t=11s
• https://www.youtube.com/watch?v=csRMjwQa4uo&t=70s
• https://www.youtube.com/watch?v=eaZqHtA4KgI
• https://www.youtube.com/watch?v=qIHrp492Z80&t=82s
PREGUNTAS:
𝐵𝑖𝑌 − 𝐾𝑐 = 10−1.8
𝐴𝑔𝑌 3− 𝐾𝑐 = 10−7.3
𝑁𝑖𝑌 2− 𝐾𝑐 = 10−18.6
𝐶𝑟𝑌− 𝐾𝑐 = 10−23.4
44
p _____
2.- Considerar que se tiene una disolución de nitrato de níquel II (que es un electrolito fuerte)
a la que se le agregan cantidades estequiométricas de murexida (la cual se simbolizará
como: Mux); posteriormente, a la mezcla resultante se le agrega una cantidad
estequiométrica de EDTA (Y-4). Tomando en cuenta los siguientes datos, responder:
a) Escribir las reacciones que se llevan a cabo e indicar los cambios de color.
b) Establecer la escala de pX con base a la partícula intercambiada en las reacciones que
se efectúan.
c) Indicar cuál es el complejo más estable, justificar las razones por las cuales se eligió
d) Calcular la Keq de cada una de las reacciones involucradas.
En 4 tubos de ensaye etiquetados como C1, C2, C3 y C4 colocar 5 gotas de 𝐶𝑢𝑆𝑂4 0.1 M
por separado, y en otros 4 tubos etiquetados como F 1, F2, F3 y F4 colocar 5 gotas de
𝐹𝑒(𝑁𝑂3)3 0.1 M de la misma forma.
Escribir los equilibrios de formación de los complejos que se formaron en las experiencias I
y II con ayuda de la explicación de tu profesor(a).
Con los tubos que contienen los complejos formados en la experiencia anterior, realizar lo
siguiente:
III. A los tubos que contienen el complejo formado por Cu (II) y SCN - (C1 y C2):
1.- Al tubo C1 agregar 5 gotas de EDTA 0.1 M y observar si hay algún cambio de color.
2.- Al otro tubo C2 agregar 5 gotas de Fe(NO3)3 0.1 M y observar también si hay algún
cambio de color.
IV. A los tubos que contienen el complejo formado por Cu (II) y EDTA (C 3 y C4):
1.- Al tubo C3 agregar 5 gotas de KSCN 0.1 M y observar si hay algún cambio en el color.
2.- Al otro tubo C4 agregar 5 gotas de Fe(NO3)3 0.1 M y efectuar las observaciones en el
color adquirido.
V. A los tubos que contienen el complejo formado por Fe(III) y SCN - (F1 y F2):
VI. A los tubos que contienen el complejo formado por Fe (III) y EDTA (F 3 y F4):
1.- Al tubo F3 agregar 5 gotas de KSCN 0.1 M y observar si hay algún cambio en el color.
2.- Al otro tubo F4 agregar 5 gotas de CuSO4 0.1 M y efectuar las observaciones en el color
adquirido.
V. RESULTADOS EXPERIMENTALES
Como apoyo a la explicación dada por el profesor, se comparte los colores finales obtenidos
en cada sistema de ambas partes del desarrollo experimental.
Objetivo
General
A) FORMACIÓN DE COMPLEJOS
En la siguiente tabla colorea los tubos con base al color observado en cada punto del
Desarrollo experimental.
EDTA Tubo Si ( ) No ( )
Color: C3 Reacción ocurrida:
Tubo C4
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Fe (III) SCN- Tubo F1 Si ( ) No ( )
Color: Color: Reacción ocurrida:
Tubo F2
Tubo F3 Si ( ) No ( )
EDTA Reacción ocurrida:
Color:
Tubo F4
B) ESTABILIDAD DE COMPLEJOS
Complejo
Ión ¿Hubo Reacción? ¿Por
Se agrega: Se agrega: más
Metálico qué?
estable
EDTA Si ( ) No ( )
Tubo
Color: Reacción ocurrida:
C1
Fe(III) Si ( ) No ( )
Tubo Color: Reacción ocurrida:
SCN- C2
Color:
SCN- Si ( ) No ( )
Tubo
Color: Reacción ocurrida:
C3
Fe (III) Si ( ) No ( )
Tubo Color: Reacción ocurrida:
Cu (II) EDTA C4
Color: Color:
EDTA Si ( ) No ( )
Tubo
Color: Reacción ocurrida:
F1
Cu (II) Si ( ) No ( )
Tubo Color: Reacción ocurrida:
SCN- F2
Color:
SCN- Si ( ) No ( )
Tubo Reacción ocurrida:
Color:
F3
Fe (III)
Color: EDTA
50
Color: Cu (II) Si ( ) No ( )
Tubo Color: Reacción ocurrida:
F4
p___ p___
p___ p___
p___ p___
p___ p___
5.-Calcular las constantes de equilibrio de las reacciones llevadas a cabo en cada uno de
los tubos (Keq1 corresponde a la 1ª adición y la Keq 2 corresponde a la 2ª adición) :
𝐾𝑒𝑞1 = ______
C2
𝐾𝑒𝑞2 = _________
𝐾𝑒𝑞1 = ______
C3
𝐾𝑒𝑞2 = _________
𝐾𝑒𝑞1 = ______
C4
𝐾𝑒𝑞2 = _________
𝐾𝑒𝑞1 = ______
F1
𝐾𝑒𝑞2 = _________
𝐾𝑒𝑞1 = ______
F2
𝐾𝑒𝑞2 = _________
𝐾𝑒𝑞1 = ______
F3
𝐾𝑒𝑞2 = _________
𝐾𝑒𝑞1 = ______
F4
𝐾𝑒𝑞2 = _________
6.-Indicar y justificar cuál es el ion metálico y el ligante que forma los complejos más
estables:
C) COMPLEJOS SUCESIVOS
Ión
Se agrega: ¿Hubo Reacción? ¿Por qué?
Metálico
+ Si ( ) No ( )
2 Reacción ocurrida:
Tubo gotas
2 En
Color:
Tubo 1
52
Testigo Cu + 4 Si ( ) No ( )
(II) Color: gotas Reacción ocurrida:
Tubo En
3 Color:
p___
8.- Con base en lo anterior, indicar si existe algún anfolito, cuál es y si es estable o no.
Justificar.
9.-Calcular los valores de pKc a partir de los valores de β mostrados a continuación y trazar
la escala del sistema descrito (Cu-En).
p___
10.-Conclusiones:
11.- Referencias:
53
I. OBJETIVOS
II. INTRODUCCIÓN
El EDTA se puede simplificar abreviándolo como H4Y, la tetrabase (Y4-) forma complejos con
gran cantidad de cationes metálicos en una relación estequiométrica 1:1 y son
suficientemente estables para constituir la base de un análisis volumétrico.
Las valoraciones con EDTA, se llevan a cabo en soluciones amortiguadoras en pH, lo que
permite establecer la reacción de valoración con la especie que predomina del EDTA y
facilita calcular el valor de la constante de equilibrio termodinámica y de la constante de
equilibrio condicional, ésta última relacionada con el parámetro de cuantitatividad de la
reacción.
54
Los indicadores metalocrómicos son generalmente colorantes orgánicos que forman
quelatos coloreados con iones metálicos en un intervalo de pM característico de cada catión
y cada indicador. Para que el indicador sea útil debe unirse al metal con menor fuerza que
con el valorante como el EDTA, es decir, el complejo Metal-Indicador debe ser menos
estable que el complejo Metal-Valorante. Adicional, éstos indicadores también tienen
propiedades ácido-base donde su color en forma libre (no complejado) depende del pH.
• https://tuaulavirtual.educatic.unam.mx/course/view.php?id=4176
• https://books.google.com.mx/books?id=H-
_8vZYdL70C&lpg=PA278&dq=valoraciones%20complejometricas&hl=es&pg=PA2
79#v=onepage&q=valoraciones%20complejometricas&f=false
• https://www.uv.es/~baeza/Tema_7_Volumetrias_complejos_esq_2016.pdf
PREGUNTAS:
1.- Considerando que el EDTA (H4Y) es un ácido tetraprótico cuyos valores de pK a son:
2.01, 2.67, 6.16 y 10.26.
1.- Tomar una alícuota de 3ml de la solución problema de Ni(II) y depositarla en un recipiente
de volumen pequeño.
2.- Agregar con una probeta 5 mL de la solución buffer de Amonio/amoniaco NH 4+/NH3 1.5M
pH=9-10 .
3.- Medir el pH del sistema con una tira reactiva, asegurando que el pH se encuentre
aproximadamente entre 9 y 10. En caso que el pH sea inferior agregar otros 2ml del buffer.
4.- Agregar con una microespátula una cantidad suficiente del indicador Murexida base
sólida hasta obtener una coloración amarilla intensa del sistema de valoración.
5.- Llenar la bureta con la solución estandarizada de EDTA 0.02 M y valorar adicionando,
poco a poco y con agitación magnética, la solución valorante de EDTA hasta observar el
vire de amarillo a violeta y registrar el volumen de punto de equivalencia (V PE) obtenido.
Anotar en la tabla del formato de reporte.
6.- Repetir la valoración dos veces más a fin de que la determinación sea por triplicado.
NiY2- pKc= 18.6 NiMur (amarillo) pKc= 8.6 H2Mur pKa´s= 9.2 y 10.5
INFORME DE LABORATORIO
PRÁCTICA No. 4 Determinación de Níquel en una solución problema con EDTA.
Objetivo
general:
Especificaciones
Volumen de aforo
Keq termodinámica:
Keq condicional:
4.- Escribir la ecuación química representativa que indica el cambio de color (vire) en el punto de
equivalencia y representarla en una escala de pX.
p____
8.- Calcula el % con respecto a la especificación (% pureza teórica) dada por la etiqueta del RA.
1.- Se tienen 2 tubos a los cuales se les adicionan 5 gotas de una solución de NiEn 2+
[0.1 M]. La solución es de color verde.
Al tubo 1 se le adicionan 5 gotas de Cu(SO 4)2 [0.1 M]. Se observa un cambio de color a azul.
Posteriormente a ese mismo tubo se le adicionan 5 gotas de CoCl 2 [0.1 M] y no se observa
cambio de color, es decir, permanece con una coloración azul.
2.- Sabiendo que las constantes de formación de los complejos entre Fe(III) y salicilato
(L2− ) son las siguientes: Fe 3+ + L2− ←→ FeL+ β1 = 1015.8
3.- Se tiene en el laboratorio una muestra sólida de sulfato de bario (BaSO 4), a la que se le
desea determinar la pureza; para esto se toma 1.7354 g y se disuelven con un poco de
agua destilada, posteriormente se aforan a 50 mL. De esta solución se toman 5mL de
alícuota y se le adicionan gotas de NH3 concentrado para imponer un pH =9.4. Se adiciona
un poco de indicador Negro de Eriocromo T y se valora con una solución de EDTA de
concentración 0.15 M gastando un volumen promedio de punto de equivalencia de 3.8 mL.
c) Explique ¿Cómo funciona el indicador NET para indicar el fin de la valoración? Empleé
una escala de predicción de reacción.
61
d) Calcule el % (p/p) de BaSO4 en la muestra problema.
Datos:
H2NET pKa1 = 6.30; pKa2 = 11.60
H2NET (color rojo) HNET- (color azul) NET2- (color naranja)
H4Y pKa1 = 2.01; pKa2 = 2.75; pKa3 = 6.24; pKa4 = 10.34; (incoloro)
BaSO4 MM = 233.38 g/mol
BaY2- pKc = 7.8 (incoloro) BaNET (complejo color rojo)
Datos:
H2NET pKa1 = 6.30; pKa2 = 11.60
H2NET (color rojo) HNET- (color azul) NET2- (color naranja)
H4Y pKa1 = 2.01; pKa2 = 2.75; pKa3 = 6.24; pKa4 = 10.34; (incoloro)
Mg MM = 58.3 g/mol
MgY2- pKc = 8.7 (incoloro)
MgNET pKc = 7.0 (complejo color rojo)
62
I. OBJETIVOS
Al finalizar la práctica el alumno será capaz de llevar a cabo correctamente las siguientes
acciones:
II. INTRODUCCIÓN
• https://www.jove.com/science-education/11144/redox-reactions
• https://youtu.be/qkLBn7W_3g4
• https://youtu.be/-LSFUF1tj0s
• https://youtu.be/pG6KIMkywbQ
• https://youtu.be/AQHqnTNs3YA
PREGUNTAS
-2
3.- A 5 mL de una solución de Nitrato de Cobre (II) 10 M se le introduce durante un tiempo corto
una placa de zinc de 500 mg de peso:
a) Con base a una escala de predicción de reacciones, ¿Qué supones que le pase
a la placa de zinc?
1.- Pesar entre 0.05 g y 0.10 g de Zinc en polvo, transferirlo a un tubo de ensaye y agregar
lentamente 10 gotas de ácido clorhídrico 5 M. Anotar las observaciones.
2.- Pesar una laminilla de Zinc, introducirla en un tubo de ensaye y agregar 10 gotas de una
solución de sulfato de cobre 0.2 M. Dejar reposar durante 10 minutos y anotar las
observaciones.
3.- Pesar entre 0.05 g y 0.10 g de granalla de cobre, transferirlo a un tubo de ensaye y
adicionar 10 gotas de una solución de ácido nítrico 5 M. El sistema se tapa con un tapón de
hule o corcho y se deja en reposo durante 10 minutos. En caso de no contar con tapón de
hule o corcho utilizar algodón o papel. Anotar las observaciones.
4.- Pesar entre 0.05 g y 0.10 g de granalla de cobre, transferirlo a un tubo de ensaye y
adicionar 10 gotas de una solución de ácido clorhídrico 5 M. Anotar las observaciones.
V. RESULTADOS EXPERIMENTALES
Como apoyo a la explicación dada por el profesor, se muestran las imágenes de los cambios
físicos ocurridos en cada sistema de la parte experimental.
Observaciones:
Objetivo
General
1.- Completar la siguiente tabla dibujando en los tubos lo observado en cada punto del
Desarrollo experimental y responder lo que se solicita.
Semirreacción oxidación:
Semirreacción oxidación:
3) Si ( ) No ( ) ________________________________________
Semirreacción oxidación:
4) Si ( ) No ( ) ________________________________________
Semirreacción oxidación:
E E
E E
3.- Analizar y ubicar a TODOS los pares redox involucrados en la experimentación en una
sóla escala de potencial.
E
69
4.- Completar la siguiente tabla a partir de los valores de E reportados en la literatura. Así
mismo, ubicar cada par en una misma escala de E.
6.-Calcular las constantes de equilibrio de las reacciones llevadas a cabo en cada uno de
los tubos:
𝐾𝑒𝑞 = ______
1
𝐾𝑒𝑞 = ______
2
𝐾𝑒𝑞 = ______
3
𝐾𝑒𝑞 = ______
4
8.- Plantea el estado de equilibrio para cada reacción ocurrida considerando las cantidades
agregadas:
9.-Conclusiones:
10.- Referencias:
71
I. OBJETIVOS
Al finalizar la práctica el estudiante será capaz de llevar a cabo correctamente las siguientes
acciones:
II. INTRODUCCIÓN
Para llevar a cabo una valoración óxido-reducción, se agrega al analito una cantidad medida
de algún agente oxidante (o de un agente reductor) de concentración conocida para oxidarlo
(o reducirlo). Igual que para cualquier otro tipo de determinación, en las valoraciones
óxidoreducción se debe conocer la estequiometría de la reacción que se produce. Un
requisito preliminar, por lo tanto, al estudiar los equilibrios de éste tipo, es saber balancear
las ecuaciones químicas de óxido-reducción, para ello se emplean diferentes métodos como
el Método de Ión-Electrón.
En las valoraciones redox se mide en voltios el potencial eléctrico, como medida de cómo
ocurre la transferencia de electrones entre el reductor y el oxidante. Para esto, se utilizan
electrodos concretos que se encuentran conectados a un potenciómetro. Cuando se está
llegando cerca del punto de equivalencia o del punto final de la valoración en cuestión, se
verá un cambio bastante brusco del mencionado potencial en un gráfico de valoración.
• http://materias.fi.uba.ar/6305/download/Metodos%20Potenciometricos.pdf
• https://www.um.es/documents/4874468/11830096/tema-8.pdf/eee4b9f8-898f-4f94bed3-
315fafa02d87 EQUILIBRIOS Y VOLUMETRÍAS DE OXIDACIÓNREDUCCIÓN
PREGUNTAS
1.- ¿Qué es el potencial eléctrico y cómo se mide?
2.- Explicar qué son los electrodos indicadores y de referencia redox, y el uso de cada uno.
5.- Para la valoración de Fe(II)= Co con Ce(IV) = C, donde los pares involucrados son:
1.- Pesar en la balanza analítica 5 comprimidos (de uno en uno) y obtener la masa promedio
por comprimido. Pulverizar finamente 3 de ellos con ayuda de un mortero.
2.- Pesar aproximadamente 0.12 g de polvo de comprimido, en un vaso de precipitados,
empleando la balanza analítica (registrar la masa que se pesó exactamente).
3.- A la muestra de polvo agregar 10 mL de la solución sulfúrica 1.0 M, introducir la barra
magnética y agitar con agitación magnética para disolver adecuadamente.
4.- Por otra parte, colocar la solución de KMnO4 estandarizada 0.02 M en la bureta hasta el
aforo para proseguir con la valoración (cuidar que no tenga burbujas la solución valorante
colocada en la bureta).
5.- Cuando la muestra pulverizada este disuelta casi totalmente (los excipientes no son muy
solubles), comenzar a valorar agregando la solución de KMnO 4 0.02 M hasta el cambio de
color (vire) de incoloro-blanquecino a rosa.
6.- Anotar la lectura del volumen de KMnO 4 0.02M consumido al momento del vire en la
tabla de resultados del Informe de laboratorio.
74
V. RESULTADOS EXPERIMENTALES
El profesor podrá ocupar los siguientes datos y resultados experimetales para la explicación
de la práctica.
NOMBRE COMERCIAL Hemobión 200
PRINCIPIO ACTIVO y CONTENIDO Sulfato ferroso 200 mg
FÓRMULA FeSO4
FECHA DE CADUCIDAD Noviembre 2002
75
Masa de cinco
comprimidos (g) MASA DE POLVO DE Solución estandarizada de
TABLETA EMPLEADA KMnO4 0.022M
1 0.3285
En la Valoración volumétrica: Volumen de punto de
0.1298 g equivalencia: 4.9ml
2 0.3198
3 0.3305
4 0.3278
5 0.3290
R1* y R2*: Etiquetar llenando todos los datos correctamente y Resguardar como
OBJETIVO
GENERAL:
1.- Realizar un diagrama de flujo con las actividades realizadas para cada uno de los dos
métodos de valoración empleados (puede emplear dibujos).
VALORACIÓN POTENCIOMÉTRICA
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2.- Llenar las siguientes tablas y gráfica con los datos experimentales:
Tabla 2.- Datos de masas de los comprimidos de sulfato ferroso y masa promedio.
1:
5: % variación:_____________________________
Masa promedio:
0.5 5.0
1.0 5.5
1.5 6.0
2.0 6.5
2.5 7.0
3.0 7.5
3.5 8.0
4.0 9.0
4.5 10.0
4.6
Gráfica 1.- Curva de valoración E= f(mL de KMnO4) y aplicación del método de las
tangentes para obtener el volumen de punto de equivalencia (PE).
80
3.- Con base a los datos de E o (ENH) de cada par, trazar una escala de predicción de
reacciones y con ella proponer la reacción efectuada al realizar la valoración y balancearla.
Datos: MnO4- /Mn2+ Eo= 1.5 V Fe 3+/ Fe2+ Eo= 0.74 V
5.- Efectuar los cálculos para conocer a través de cada valoración, volumétrica y
potenciométrica, los mg de FeSO4 (MM=152 g/mol) contenidos por comprimido:
A) Valoración volumétrica
B) Valoración potenciométrica
RESULTADOS:
A) Valoración Volumétrica
B) Valoración Potenciométrica
a) Con base a esto, ¿el producto analizado cumple la especificación de contenido? ¿Por
qué?
c) ¿En qué caso fue más exacta la cuantificación? ¿A qué factores cree usted que se debe
la diferencia?
8.- Considere los objetivos planteados y su análisis de resultados para emitir sus
conclusiones finales de la práctica.
1.- Se mezcla una laminilla de cobre que pesa 0.9531 g con 25 mL de una solución
de KMnO4 0.24 M preparada en solución ácida a pH = 0.0.
DATOS: Cu°: metal rojo-naranja MMCu=63.54 g/mol
Cu2+: solución de color azul
E° Cu+2/Cu°= 0.34 V
3.- Se desea cuantificar Fe (II) contenido en unas tabletas mediante una valoración
potenciométrica con KMnO4 5x10-2 M.
83
4.-En algunos lugares es usual desinfectar ciertas áreas con hipoclorito de sodio
(NaClO). Con el propósito de cuantificar hipoclorito de sodio en una muestra
comercial, se toman 2 mL de ella y se lleva a un volumen de aforo de 100 mL. De
esta disolución, se toma una alícuota de 25 mL, se acidifica el medio a un pH =0.0
y se le agrega un exceso de yoduro de potasio. El yodo producido de esta reacción,
se valora con tiosulfato de sodio 0.1 M, gastándose en el punto final de la titulación
22.5 mL.
E° I2/I-= 0.54 V
E° S4O6-2/S2O3-2-= 0.08 V
❖ Ejercicio 1)
A)
-3 pH α% pKa Tipo de
Ácido Co= 2 x 10 M α Ka exp.
medido exp. Fuerza
Benzoico C6H5COOH 16.18
3.49 0.1618 6.24x10-5 4.2 Media
TrisH+ (HOCH2)3CNH3+ 0.199
5.40 1.99x10-3 5.24x10-9 8.28 Débil
B) C6H5COOH TrisH+
pH
pKa= 4.2 pKa= 8.28
C6H5COO- Tris
❖ Ejercicio 2)
a)
Concentración inicial pH calculado Color de la solución con
Co (M) gotas del indicador
10-1 2.94 Incoloro
10-3 3.96 Amarillo tenue
10-5 5.17 Amarillo fuerte
❖ Ejercicio 3)
❖ Ejercicio 4)
a) pH=9.2
❖ Ejercicio 5)
❖ Ejercicio 1)
❖ Ejercicio 2)
pL
pKc2= 11.7 pKc1= 15.8
FeL+ Fe2+
86
❖ Ejercicio 3)
pBa
HNET- HY3-
ROJO AZUL
d) 76.65%
❖ Ejercicio 4)
c) 0.51M
d) 2.9733%
❖ Ejercicio 1)
a) Cu2+ MnO4-
E
0.34V 1.5V
Cu° Mn2+
Si se lleva a cabo una reacción espontánea
87
❖ Ejercicio 2)
a) Ce4+ AM2+
E
0.53V 1.7V
Ce3+ AM+
No se lleva a cabo una reacción espontánea
❖ Ejercicio 3)
d)
❖ Ejercicio 4)
a) S4O62- I2 ClO-
E
0.08V 0.54V 1.47V
S2O32- I- Cl2
Keq= 1031
Keq= 1015.33
c) 4.5M y 33.498%(m/v)
BIBLIOGRAFÍA CONSULTADA
BIBLIOGRAFÍA RECOMENDADA
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Nombre y firma del alumno
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91
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Nombre y firma del alumno
92
93
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Nombre y firma del alumno
94
95
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Nombre y firma del alumno
96
97
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Nombre y firma del alumno
98
99
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Nombre y firma del alumno