Manual de Q. Analítica I Aactualizado

UNIVERSIDAD DE SONORA
“
El Saber de mis Hijos hará mi Grandeza”
Unidad Regional Sur
QUIMICA
ANALITICA 1
MANUAL DE PRÁCTICAS
QB. MA. GUADALUPE HERNANDEZ SALOMON

IB. LUCIA ARMIDA CORRAL SOTOMAYOR
Q. MARIA BALVANEDA ARECHIGA CARRILLO
Q. LEONARDO TELLEZ VERDUGO
Manual de Prácticas de Química Analítica I
NAVOJOA, SONORA ENERO 2016
Índice
Presentación
Objetivos y Competencias generales
1 LA SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I
1.1 Normas generales de seguridad en los laboratorios……………………... 1
1.2 Pictogramas de seguridad…………………………………………………… 2
1.3 Eliminación de residuos peligrosos químicos……………………………... 2
1.4 Protección al medio ambiente………………………………………………. 4
2 MÉTODOS DE ANÁLISIS CUALITATIVO
2.1 Análisis de cationes del primer grupo……………………………………… 5
2.2 Análisis de cationes del segundo grupo…………………………………... 8
2.3 Análisis de cationes del tercer grupo………………………………...…….. 14
3 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES ESTÁNDAR
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUIMICO BIOLOGICAS Y AGROPECUARIAS

3.1 Preparación y estandarización de NaOH………………………………….. 18

3.2 Preparación de HCl y estandarizado con NaOH valorada y con
carbonato de sodio…………………………………………………………… 21
3.3 Preparación y estandarización de permanganato de potasio 0.1 N…… 24
3.4 Preparación y estandarización de dicromato de potasio 0.1 N………….. 27
3.5 Preparación y estandarización de tiosulfato de sodio 0.1 N…………….. 30
4 MÉTODOS VOLUMÉTRICOS ACIDO-BASE
4.1 Determinación de la concentración de muestras problemas de ácidos y
bases…………………………………………………………………………… 32
4.2 Determinación de la concentración de muestras comerciales…………... 34
4.3 Determinación de la concentración de ácido cítrico presente en el jugo
de frutas……………………………………………………………………….. 37
5 MÉTODOS VOLUMÉTRICOS POR PRECIPITACIÓN O
ARGENTOMÉTRICOS
5.1 Determinación de cloruros. Método de Mohr……………………………… 39
6 MÉTODOS VOLUMÉTRICOS POR FORMACIÓN DE COMPLEJOS
6.1 Determinación de la dureza en el agua……………………………………. 41
7 MÉTODOS VOLUMÉTRICOS POR REDOX
7.1 Determinación permanganimétrica de una sal férrica……………………. 43
7.2 Determinación dicromatométrica de una sal férrica………………………. 45
7.3 Determinación yodométrica de peróxido de hidrógeno comercial……… 47
7.4 Determinación yodométrica de cloro activo………………………………. 49
8 MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS
8.1 Determinación del contenido de humedad en una muestra comercial…. 51
8.2 Disolución de muestras……………………………………………………... 54
8.3 Precipitación, filtrado, secado y calcinación……………………………….. 56
8.4 Determinación gravimétrica de mercurio…………………………………... 58
8.5 Determinación gravimétrica de fierro……………………………………… 60
Bibliografía
Anexo. Análisis de los grupos de Cationes (diagramas)
Presentación
La Química Analítica trata de la identificación de la naturaleza

(Análisis cualitativo) y de las cantidades (análisis cuantitativo) de las
diversas sustancias presentes en un material o muestra. Comprende no
solo las técnicas manipulativas, sino también las consideraciones
teóricas en que se fundamentan las separaciones, detecciones y
medidas. En muchos aspectos la Química Analítica es la base en que
se apoyan las otras ramas de la química.
Las prácticas de laboratorio son fundamentales para la formación

académica y profesional de los alumnos, ya que permite enganchar los
contenidos teóricos adquiridos en el aula con la práctica en forma
directa. El tiempo y espacio asignado a cada sesión es una buena

oportunidad para acercar a nuestros estudiantes al entorno que

representa el mundo laboral al cual deberá incorporarse en su futuro
inmediato.
El presente manual de enseñanza-aprendizaje práctico de

laboratorio fue elaborado cuidadosamente, tratando de seguir o
complementar el trabajo teórico que se presenta en el aula bajo el
programa de la materia de Química analítica 1 en la Universidad de
Sonora y corresponde a una recopilación bibliográfica, enriquecidas con
aportaciones personales que debido a la experiencia en la materia que
los autores han podido brindar.
El número de prácticas consideradas es mayor al número de sesiones

programadas para un curso normal, incluso se proporcionan en algunos
casos dos prácticas que cumplen el mismo objetivo, todo esto con la
finalidad de que en un momento dado existiera limitación de material o
falta de reactivos químicos sea posible desarrollar otra equivalente.
Con el propósito de guiar al alumno para un mejor desarrollo y

comprensión de las prácticas # 1, # 2 y # 3, se recomienda el uso de los
diagramas de flujos presentados en el anexo. El seguimiento de estos
esquemas permitirá además trabajar de manera más segura, minimizar
el desperdicio de reactivos químicos y materiales y sobre todo optimizar
el tiempo de duración de estas sesiones ya que por su naturaleza, son
demasiadas extensas.
Después de realizar la prácticas # 4 y # 5 se recomienda pasarse a las

sesiones de prácticas de la # 9 hasta la #11 para aplicar de inmediato
las soluciones estándares preparadas con antelación, con la intención
de no acumular o almacenar reactivos innecesariamente y de permitir
mejor continuidad y lógica en los temas prácticos programados.
Se sugiere también la realización de las practicas # 6, # 7 y # 8 a

medida de cómo se vayan ocupando las soluciones estándar que en
ellas se preparan. Se recomienda acompañar la práctica # 6 con la # 14,
en la misma sesión de laboratorio, la #7 con la # 15 y la # 8 con la
práctica #16, por los motivos del punto anterior.
Atención especial para la práctica #19 por la producción de vapores

que podrían resultar dañinos a la salud. Es imperativo el uso de la

campana de extracción, del extractor y de seguir las indicaciones en el

tratamiento de los residuos señalados en este manual.
Mediante las sesiones de laboratorio propuestas en este manual se

pretende propiciar en nuestros alumnos, el desarrollo de habilidades en
el manejo de algunas técnicas fundamentales de la química analítica
cualitativa y cuantitativa.
Que adquieran destrezas y habilidades en el manejo y tratamiento

adecuado de los reactivos químicos para la protección de su seguridad
física y la de su medio ambiente. Experiencia en el uso y cuidados del
material, reactivos, equipo y aparatos pertinentes.
Se pretende también que desarrollen competencias genéricas como

expresión oral y escrita con la presentación de informes o reportes de
prácticas con apoyo de sus profesores, Que cultiven la paciencia, la
confianza en sí mismo y la integridad. Que trabajen ordenadamente, con
limpieza de manera segura y con responsabilidad compartida en equipo.
Un alumno interesado y con aptitudes mejorará su deseo o esmero en

hacer bien las cosas: “La recompensa bien vale el esfuerzo”.
Objetivos y Competencias Generales
El propósito general que se persigue al finalizar el presente manual

de enseñanza-aprendizaje práctico, es que el alumno adquiera una
conducta experimental con el sentido de la observación e interpretación
de resultados .Que desarrollen experiencia personal en los distintos
análisis y determinaciones cualitativa y cuantitativas que le permita
desenvolverse favorablemente en los semestres siguientes y en el
medio exterior productivo.
➢ Que sea capaz para demostrar experimentalmente los

conocimientos teóricos adquiridos en el aula para una mejor
comprensión e interpretación de ellos.
➢ Que sean capaces de vincular los conocimientos teóricos y prácticos

adquiridos en la Universidad con su entorno productivo a través de
análisis químicos de muestras comerciales, Industriales y/o de
servicio a la comunidad.

➢ Que tomen conciencia en su seguridad física y del cuidado al medio

ambiente.
➢ Que cultiven la confianza y seguridad en sí mismos-
➢ Que valoren los beneficios del trabajo ordenado en equipo con

responsabilidades compartidas.
➢ Que el alumno sea competente, en el entendido de que: “Una

persona competente es aquella que sabe, puede y quiere hacer
bien las cosas”.
➢ Apliquen técnicas de análisis cualitativo para el reconocimiento de

especies químicas inorgánicas.
➢ Apliquen técnicas de análisis cuantitativo: gravimétrica (muestreo,

disolución, precipitación, filtración, lavado de precipitados, secado,
calcinación y cálculos).
➢ Apliquen técnicas de análisis volumétricas: ácido-base,

argentométricas, complejométricas y de redox (permanganimétrica,
yodometría, y dicromatometría).
➢ Muestren siempre actitud propositiva en el desarrollo del trabajo.
➢ Se expresen con seguridad oralmente y por escrito.

LA SEGURIDAD EN EL
LABORATORIO DE QUÍMICA
ANALÍTICA I
1. La seguridad en el laboratorio de Química Analítica I
La seguridad debe ser la primera preocupación del docente y de los estudiantes

durante su permanencia en el laboratorio.

El laboratorio es un área de aprendizaje del trabajo práctico profesional donde no

deben subestimarse los riesgos que existen cuando se manipulan materiales,
equipos y sustancias químicas aunque parezcan sencillos, inofensivos y hasta
familiares.
Para reducir riesgos a la salud o a la integridad corporal, deben observarse reglas

de seguridad en cualquier actividad que desarrollemos y, en particular, cuando
realizamos trabajo práctico en el laboratorio. Se dice que los accidentes no ocurren
por sí solos, ¡son provocados! Las causas son generalmente por ignorancia, por
cansancio, por descuidos, por uso de equipos defectuosos, por voluntad propia de
tomar riesgos o aún por realizar bromas sin evaluar las consecuencias de las
mismas.
Para minimizar riesgos, y prevenir accidentes es preciso conocer sus causas y estar
siempre alertas para reconocer situaciones de riesgo susceptibles de desencadenar
accidentes que pueden no sólo afectarnos sino también a los demás con los que
trabajamos. La observación de buenos hábitos de conducta y una enorme dosis de
responsabilidad en el trabajo experimental reduce la incidencia de riesgos o
accidentes en el laboratorio.
1.1 Normas generales de seguridad en los laboratorios
Normas generales de trabajo en el laboratorio
A. Hábitos de conducta
• No fumar, por razones higiénicas y de seguridad.

• No ingerir alimentos en el laboratorio, ya que pueden estar contaminados por
productos químicos.
• Mantener abrochados batas y vestidos. Llevar el pelo recogido.
• No llevar pulseras, colgantes, mangas anchas ni prendas sueltas que puedan
engancharse en montajes o equipos.
• Lavar las manos antes de dejar el laboratorio.
• No usar lentes de contacto ya que, en caso de accidente, los productos químicos
o sus vapores pueden provocar lesiones en los ojos e impedir retirar las lentes.
B. Hábitos de trabajo a respetar en los laboratorios
• Trabajar organizadamente, con limpieza y sin prisa.

• Mantener las mesas de trabajo limpias y sin bancos, mochilas, libros, cajas o 2
accesorios innecesarios.
• Es obligatorio el uso de la bata. Representa la mínima protección personal contra
quemaduras por fuego y ácidos.
• Utilizar las campanas extractoras de gases siempre que sea posible. Así evitaras
posibles intoxicaciones o daños a tu salud

• No utilizar nunca un equipo de trabajo sin conocer su funcionamiento.

Antes de iniciar un experimento asegúrate de que el montaje está en perfectas
condiciones.
• No efectuar pipeteo con la boca: emplea siempre un dosificador.
• Desconectar los equipos, agua y gas al terminar el trabajo.
• Dejar siempre el material limpio y ordenado al terminar el trabajo.
• No desechar reactivos u otro tipo por los sumideros. Si sobra algún reactivo
consultar con el profesor su disposición adecuada.
1.2 Pictogramas sobre seguridad
Es conveniente conocer los datos de peligrosidad de sustancias químicas

que de forma resumida se ordenan en los siguientes pictogramas:
1.3 Eliminación de residuos peligrosos químicos
La Universidad de Sonora a través de la División de Ciencias Biológicas y de la

Salud en coordinación con el Depto. de Ciencias Químico Biológicas de la Unidad
Centro, cuenta con el programa Institucional de Salud y Seguridad Ambiental de la
Universidad de Sonora (PISSA-UNISON), donde se ha establecido el procedimiento
para el manejo adecuado de los residuos peligrosos generados en la institución. El
manual que de este importante programa se desprende es utilizado por la Unidad
3
Sur Navojoa como guía en el manejo adecuado de los residuos peligrosos que se
generan en nuestros laboratorios.
El Manual de residuos peligrosos químicos lleva como propósito fundamental el de

proteger la salud y seguridad de nuestros estudiantes, docentes y del medio
ambiente.

Se tiene un plan de recolección de los residuos que no deben ser vertidos al

alcantarillado o depositarse en las papeleras.
El material de cristal roto se tirará en los recipientes destinados especialmente a
este fin.
Los papeles y otros desperdicios se tirarán en la papelera.
Los residuos peligrosos químicos generados en las prácticas de laboratorio, que no
se les da tratamiento al final de la sesión de laboratorio, se almacenan en recipientes
especiales debidamente etiquetados, para posteriormente darles tratamiento o
destinarlos a alguna empresa adecuada para su disposición final.
En ningún caso se tirarán productos químicos o disoluciones, salvo que sean

inertes, a los desagües del laboratorio Especialmente prohibido está, tirar por el
desagüe materiales sólidos insolubles, que puedan atascarlos, productos que
reaccionen con el agua, o que sean inflamables, o que sean lacrimógenos, o
productos que sean difícilmente biodegradables. Las sustancias líquidas o las
disoluciones que puedan verterse al fregadero, se diluirán previamente y se les
ajustara su pH hasta su neutralidad, sobre todo si se trata de ácidos y de bases.
Una eliminación inapropiada de residuos en el laboratorio puede exponer a todos a

situaciones peligrosas.
Las disoluciones acuosas ácidas o alcalinas, de pH comprendido entre 2 y 12,

pueden verterse lentamente al drenaje mientras fluya abundantemente el agua de
la llave para efecto de dilución. Al terminar la operación, se deja fluir el agua de la
llave un tiempo adicional para arrastrar los restos de disolución presentes en las
cañerías con el fin de diluir los ácidos o álcalis y reducir su efecto corrosivo.
Las disoluciones de ácidos o de bases de concentración tal que su pH resulte

menor que 2 o mayor que 12, deben neutralizarse previamente con cualquiera de
los siguientes reactivos aplicables, de grado técnico: cal, lejía, bicarbonato de sodio.
Los residuos que contienen metales pesados deben reunirse en un recipiente

dispuesto en el laboratorio para tal efecto y debidamente identificado.
Los disolventes orgánicos insolubles con el agua que pueden ser inflamables 4 o
tóxicos no deben tirarse al drenaje: los vapores inflamables pueden acumularse en
las cañerías y presentar un serio peligro de explosividad. Éstos deben colectarse en
recipientes debidamente identificados y previstos para tal efecto, siguiendo las
instrucciones de su profesor.
4
Los residuos que contienen plata deben recolectarse en otro recipiente para su
reciclaje.
1.4 Protección al medio ambiente

Las actividades desarrolladas en el laboratorio producen generalmente desechos y

residuos que se presentan a menudo en la forma de sólidos, de suspensiones o de
disoluciones.
Antes de deshacerse de los residuos, se requiere informarse sobre la forma

apropiada de realizar su eliminación dependiendo del grado de peligro que éstos
representan para el ambiente.
La Norma Oficial Mexicana NOM-052-ECOL-1993, establece las características de

los residuos peligrosos y los límites que hacen a un residuo peligroso por su
toxicidad al ambiente.
La norma define un residuo peligroso cuando presenta cualquiera de las siguientes
características: corrosividad, reactividad, explosividad, toxicidad, inflamabilidad y
biológico- infecciosa.
Sin entrar en el detalle de la norma mencionada y limitándonos en forma resumida

al caso de los residuos generados en el Laboratorio de Química Analítica I, un
residuo se considera peligroso por corrosividad cuando en estado líquido o en
solución acuosa presenta un pH menor o igual a 2 o mayor o igual a 12.5.
Un residuo se considera peligroso por su reactividad cuando, bajo condiciones

normales de temperatura y presión, reacciona violentamente formando gases,
vapores o humos al ponerse en contacto con HCl 1.0 N o con NaOH 1.0 N, cuando
la relación residuo-solución es igual a 5:1, 5:3, o 5:5.
Un residuo se considera peligroso por su toxicidad al ambiente cuando presenta

niveles excesivos de diversos constituyentes tóxicos entre los que se puede
mencionar los siguientes: arsénico, cadmio, mercurio, plomo, bario, cromo
hexavalente, níquel, selenio, benceno, clorobenceno, cloroformo, etilmetilcetona,
fenol, nitrobenceno, tetracloruro de carbono, tolueno.
Un residuo se considera peligroso por su inflamabilidad cuando contiene más de

24% de alcohol en volumen o cuando en estado líquido tiene un punto de
inflamación inferior a 60ºC.

METODOS DE ANALISIS
CUALITATIVO
Manual de Prácticas de Química Analítica I 5
Practica 1
ANALISIS DE CATIONES DEL PRIMER GRUPO
OBJETIVO
Identificar y separar los cationes del primer grupo (plata, plomo y mercurio).
INTRODUCCIÓN
Hablando a grandes rasgos podemos decir que los cationes de plata, plomo y
mercurio se pueden separar atendiendo a las propiedades características de
solubilidad de sus cloruros.
El cloruro de plomo es separado de una mezcla de los tres cloruros mediante su
solubilidad total en agua caliente. El de plata y mercurio son separados por sus
reacciones características con el hidróxido de amonio, formando el complejo soluble
de ión plata y la mezcla de mercurio (de color negro) y cloro amido mercúrico,
Hg(NH2)Cl de color blanco.
MATERIAL Y EQUIPO
Mechero Pipetas de 1, 5 y 10 ml
Tripié Vaso de precipitado
Tela de asbesto Centrífuga
Tubos de centrífuga de 13x100 Papel pH
Gradilla
REACTIVOS
HCl 1M y 6M HNO3 6M
CH3COONH4 3M K2Cr2O4 0.5%
NH4OH concentrado y 6M Fenolftaleína 0.5%.
PROCEDIMIENTO
1. Consultar en anexo I, el diagrama de flujo de análisis de cationes grupo I.
2. Colocar 1 ml de muestra problema en un tubo de ensaye y ver si la solución es

neutra y añadir 2 gotas de HCl 6M. Agitar y dejar reposar durante medio minuto
para asegurarse de que la precipitación es completa y de que la solución no se
ha sobresaturado con PbCl2.
3. Si hay un precipitado blanco, el tubo se balancea con otro y se centrífuga por
20-60 segundos. El líquido se separa se pone en un recipiente para residuos
peligrosos 1.
4. El precipitado blanco puede contener cloruros de Ag+, Pb+2 o Hg2+2. Lavar el
sólido con 4 gotas de HCl 1M, centrifugar y descartar el centrifugado

recogiéndolo en el recipiente para residuos. Añadir 1.5 ml de agua al residuo,

colocar el tubo en un baño de agua y mantenerlo caliente durante 3-4 minutos,
agitando ocasionalmente con una varilla. Si todo el residuo se disuelve, la
muestra solo contiene Pb+2. Si queda algún residuo, centrifugar mientras
todavía está caliente y poner el centrifugado en otro tubo. Lavar el residuo con
1 ml de agua caliente, centrifugar y añadir el agua de lavado al otro centrifugado.
Usar esta solución en 4 y el residuo en 5.
5. Al centrifugado de 3, añadir 2 gotas de CH3COONH4 y 4 gotas de K2Cr2O4, un

precipitado amarillo es PbCrO4 y confirma la presencia de plomo. Recoger el
residuo en un el recipiente para residuos peligrosos 1.
6. El residuo de 3 se mezcla con 6 gotas NH4OH diluido, se agita y se añaden 4

gotas de agua. Se centrifuga y un precipitado gris indica la presencia de
mercurio en forma de HgNH2Cl. Ponerlo en el recipiente para residuos 1.
7. El centrifugado y lavados de 5 puede contener Ag en forma de Ag (NH3)2Cl.

Añadir una gota de fenolftaleína y después HNO3 6M por gotas hasta que el
indicador se decolore y entonces 2 gotas más. En caso de haber Ag, se forma
un precipitado blanco que se vuelve violeta oscuro cuando queda expuesto a la
luz solar y esto confirma la presencia de plata. Recoger el residuo en un
recipiente para residuos peligrosos1.
TRATAMIENTO DE RESIDUOS
Residuo 1. Se etiqueta y se manda a confinamiento.
CUESTIONARIO
1. ¿Qué metal (es) del grupo I forma(n)?:
a) Un cloruro soluble en agua caliente

b) Un cloruro que no se obscurece ni se disuelve con NH4OH
2. Una empresa industrial necesita una prueba para saber el momento en el cual
toda la salmuera (solución de NaCl) ha sido eliminada por lavados en un
desmineralizador de aguas ¿Qué pruebas recomendaría usted?
3. Una solución incolora forma un precipitado blanco con HCl. Parte del sólido se
disuelve agitando con un gran volumen de agua y el residuo se disuelve7con
hidróxido de amonio ¿Qué deduce?
4. Se tiene une muestra sólida que contiene partes iguales de polvo de plata, AgCl
y PbCl2. Proponga un diagrama de flujo para sacar los componentes de la
mezcla

Practica 2
ANALISIS DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO
OBJETIVO
Identificar y separar los cationes del segundo grupo (Hg, Pb, Bi, Cu, Cd, estos son
del grupo 2 A; As, Sb, Sn, son del grupo 2 B).
INTRODUCCIÓN
Así como el primer grupo de cationes se caracterizó por la insolubilidad de sus

cloruros, el II grupo tiene como reactivo precipitante el H2S en un medio
moderadamente ácido (pH = 3). En este grupo vuelve a aparecer el Pb+2, debido a
que en el primer grupo precipita solamente una cantidad menos a un miligramo por
mililitro de solución y en el caso del ión mercuroso del primer grupo se oxida a
mercúrico y no precipita como cloruro sino que los hace hasta el segundo como
sulfuro.
Para verificar la precipitación del grupo II es necesario tener en cuenta algunos
factores como son:
a) La acidez ( concentración de iones hidrógeno)
b) La ionización de H2S
c) Las constantes del producto de solubilidad de los sulfuros del II y III grupo.
d) El efecto del ión común en el equilibrio del H2S y
e) La formación de sales básicas.
MATERIAL Y EQUIPO
Mechero Vidrio de reloj

Tripié Goteros
Tela de asbesto Centrífuga
Vasos de precipitado de 20 y 400 ml Papel pH
Tubos de centrífuga de 13x100
Pipetas de 1, 5 y 10 ml
REACTIVOS
CH3CSNH2 (tioacetamida) Fenolftaleína al 0.5%

HCl 0.5M, 6M y concentrado Limadura de fierro
HNO3 6M y concentrado HgCl2 0.05M
H2SO4 concentrado Oxalato de amonio 0.25M
CH3COONH4 3M Mezcla magnesiana
K2Cr2O4 al 0.5% SnCl4 0.2 M (cloruro estanoso)
NH4OH 6M Tartrato de Na y K en solución
SnCl2.2H20 0.2M
Anaranjado de metilo 0.1%

PROCEDIMIENTO
ANALISIS DE CATIONES GRUPO II A
1. Consultar en anexo I, el diagrama de flujo de análisis de cationes grupo II A.
2. Si la solución contiene solamente metales del grupo II, comenzar con 1 ml de

muestra y añadir 5 gotas de agua. ajustar su pH a 0.7-0.5, que es el óptimo para
lograr la precipitación de los sulfuros del grupo II, sin que precipiten los del grupo
III. Si la solución es ácida, conviene neutralizarlo primero con NH4OH 6M y luego
añadir HCl, gota a gota, verificando el pH cada vez con papel indicador. Esto se
hace poniendo una tira de papel en una placa de porcelana con excavaciones y
humedeciéndolo con la solución por medio de una varilla de vidrio y comparando
el color con el producido por una solución preparada con 1 ml de agua y una
gota de HCl 6M. El papel no debe meterse directamente en la solución. Después
del ajuste del pH, el volumen de la solución debe de ser aproximadamente 2.5
ml.
3. Añadir 1 ml de tioacetamida al 8% y calentar el tubo en baño de agua durante 7

minutos aproximadamente. Añadir entonces 1 ml de agua y 12 gotas más de
tioacetamida y seguir calentando durante otros 2-3 minutos. Los sulfuros del
grupo II deben de haber precipitado completamente y encontrarse coagulados
en una forma de masa esponjosa.
4. Centrifugar la mezcla y el centrifugado se recolecta en recipiente para residuos

1. El precipitado se lava agitándolo con 1 ml de H2O y 1 gota de HCl 0.5M y
después de centrifugar, añadir los lavados al primer centrifugado que se
recolectó en el recipiente para residuos 1.
5. El precipitado de 3 se agita con una mezcla de 2 ml. de agua, 1 gota de

tioacetamida y 12 gotas de KOH 6M y se calienta durante 3 minutos en baño de
agua, agitando de vez en cuando. Centrifugar y guardar el centrifugado como
grupo 2B para la segunda parte. Lavar el precipitado con 10 gotas de agua 2
veces y añadir los lavados al centrifugado que se guardó para 2B. Este puede
contener cualquiera de o todos los siguientes iones del grupo 2 B: HgS2-2, AsS3-
3, SnS -2, SnS -2, SbS -, SnO -2, Sb(OH)- , Sn (OH)- , Sn(OH)-2 , AsO-2, etc., así
2 3 2 2 4 4 6
como OH-,S-2, HS-. Ac-, S2 –2 y NH4OH. Ponga esta solución en un tubo con
una etiqueta 2B y consérvelo para el procedimiento de análisis de cationes
II B.
6. El precipitado del paso 4 puede contener cualquiera de todos los iones II A en

forma de sulfuros: HgS, PbS, Bi2S3, CuS y CdS. Añadir a este precipitado 1 ml.
de agua y 1 ml. de HNO3 6M y calentar la mezcla agitando en un baño de agua
durante 3 minutos. Centrifugar si el precipitado es esponjoso y flota, es S y se
recolecta en un recipiente para residuos 1. Si el residuo es negro, se trata de
HgS y si es blanco es probablemente 2HgS.Hg(NO3)2.

7. El centrifugado de la solución nítrica puede contener Pb+2, Bi+3, Cu+2 y Cd+2.

Pasarlo a un vaso de 20 ml, añadir 6 gotas de H2SO4 concentrado y evaporar
cuidadosamente en la campana agitando sobre una parrilla eléctrica hasta que
se desprendan vapores blancos de SO3 y solamente queden unas gotas de
líquido y algunos cristales. Dejar enfriar hasta la temperatura ambiente y
entonces añadir lentamente y con mucho cuidado 1.5 ml de agua agitando para
evitar salpicaduras. Si queda un precipitado blanco y cristalino, es
probablemente sulfato de plomo y se confirma en el paso siguiente.
8. Pasar toda la mezcla a un tubo de ensaye lavando el vaso con 10 gotas de agua.
Centrifugar y lavar el residuo con 5-6 gotas de agua y eliminar los lavados
poniéndolos en el recipiente para residuos peligrosos 1. Añadir 15 gotas de
CH3COONH4 3M, calentar la mezcla en un baño de agua y agitar. Después de
algunos minutos el residuo debe de haberse disuelto. Centrifugar si queda
algún residuo, probar con unas gotas de K2Cr2O4. Un precipitado amarillo es
PbCrO4 y confirma la presencia de plomo.
9. El líquido sobrenadante puede contener Bi+3, Cu+2, Cd+2 y H2SO4. Agitando,

añadir lentamente NH4OH concentrado hasta que la solución esté alcalina, lo
cual se nota por el olor a amoníaco y por medio de papel pH; añadir una gota
más. Si la solución adquiere un color azul intenso, se debe al Cu(NH3)4+2 y si hay
un precipitado blanco es Bi(OH)3. Centrifugar y use el residuo en el punto 10 y
el centrifugado en el punto11.
10. En otro tubo mezclar 2 gotas de SnCl4-2 con 4 gotas de NaOH 6M y agitar. El
precipitado inicial de Sn(OH)2 se disuelve formando estanito, Sn(OH)4-2. Añadir
esta solución sobre el residuo obtenido en el punto 9, un precipitado negro es Bi
metálico y es suficiente prueba de la presencia de este metal en la solución
original. Recolecta en un recipiente para residuos 1.
11. El centrifugado del punto 9 contiene cobre si la solución es azul. Si no, se puede
proceder directamente a la prueba del cadmio añadiendo 6-8 gotas de
tioacetamida, 6-8 gotas de agua calentando durante 5-10 minutos en baño de
agua. Si se forma un precipitado amarillo es suficiente evidencia para identificar
al cadmio porque el CdS es el único sulfuro amarillo del grupo II que es insoluble
en NaOH 6 M. Recolecta en un recipiente para residuos 1. precipitado negro
(CdS) es prueba positiva del cadmio. Recolecta en un recipiente para residuos
1.
ANALISIS DE CATIONES GRUPO II B
12. Consultar en anexo I, el diagrama de flujo de análisis de cationes grupo II B.
13. A la solución alcalina y lavados del paso 5, añadir una gota de anaranjado de
metilo y suficiente HCl 6M para obtener un color anaranjado, (pH = 4), entonces
agregar 3 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua durante 5-8 minutos

10
agitando ocasionalmente. Centrifugar, descartar el centrifugado recolectándolo

en un recipiente para residuos 2, y conservar el residuo para el siguiente paso.
14. El precipitado puede contener HgS, As2S3, Sb2S3, SnS2 y S. El color debe de
dar al estudiante indicaciones de los metales presentes. Tratar el sólido con 1
ml de HCl 6M, agitar y calentar durante 3-5 minutos y centrifugar. El residuo
puede contener sulfuro mercúrico negro, sulfuro arsenioso amarillo y azufre. El
centrifugado puede contener SbCl4- y SnCl6-2, pasarlo a otro tubo y probarlo de
acuerdo al paso 17.
15. El residuo se lava con 1 ml. de agua, se descarta el lavado y el residuo se

mezcla con 10 gotas de NH4OH 6M, 5 gotas de agua oxigenada al 3% y se
calienta en baño de agua durante 4-5 minutos agitando. Añadir 1 ml. de agua,
agitar y centrifugar. Si el residuo es negro es HgS y nos indica la presencia de
mercurio, el centrifugado puede contener AsO4-3.
16. Al centrifugado puede contener AsO4-3 se le añaden 6 gotas de mezcla

magnesiana. Un precipitado blanco y cristalino (NH4MgAsO4) indica arsénico.
Recolecta en un recipiente para residuos 2.
17. El centrifugado de 14 puede contener los cloro-complejos solubles de Sb y Sn,

se hierve cuidadosamente durante varios minutos para hidrolizar restos de
tioacetamida y eliminar H2S.La solución se diluye a un volumen total de unos 2
ml, se reparte en 2 tubos y se investiga como sigue:
Tubo 1. Añadir limaduras de fierro, 2 gotas de HCl concentrado y calentar. El

Fe reduce Sn IV a SnII y SbV a SbIII, este último (antimonio) precipita en forma
de partículas de color negro. A una porción de la solución se hace la prueba a
la flama de la siguiente manera, para identificar a estaño: Coloque 10 gotas de
solución de Sn IV en un tubo y añadir aproximadamente 100 mg de Fe en polvo
y 4-6 gotas de HCl diluido. Dejar que la reacción proceda por 5 minutos para
que el Sn IV se reduzca a Sn II. Poner unas gotas de la solución en la tapa de un
crisol de manera que humedezca toda la superficie y luego invertir la tapa sobre
la flama de un mechero. Observe el color azul brillante que adquiere la flama.
Esta prueba es positiva para el SnII. Recolectar en un recipiente para residuos
2.
Tubo 2. Si no se encontró estaño, diluir la solución a 3 ml. de agua, añadir 4-5

gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua. Un precipitado anaranjado
(Sb2S3) indica antimonio. Recolecta en un recipiente para residuos 2.
11
Residuo 1 y 2. Etiquetar y mandar a confinamiento.
CUESTIONARIO

1. Demuestre por medio de cálculos, cuantas gotas (20 gotas = 1 ml.) de solución
al 8% de tiocetamida se necesitan para precipitar 10 mg. de Cu en forma de
CuS.
2. ¿Qué ión(es) del grupo II:
a) Forma sulfuros negros
b) Forma sulfuros amarillos
c) Se encuentra en el grupo IIA y IIB

Practica 3
ANALISIS DE CATIONES DEL TERCER GRUPO
OBJETIVO
Identificar y separar los cationes del tercer grupo: el grupo 3 A son Fe, Co, Ni y Mn;
y del grupo 3B son Cr, Zn y Al.
INTRODUCCIÓN
Este puede llamarse el grupo del acero. Todos los elementos excepto el Zn son
importantes en la fabricación del acero. El vanadio que procede inmediatamente al
cromo en el arreglo periódico de los elementos, es igualmente, es igualmente
importante en la fabricación del acero. Cr, Mn, Co y Ni son los elementos de
transición del cuarto período (K al Kr) en los grupos VI, VII y VIII. Estos elementos
de transición son caracterizados por sus cambios de valencias y por los colores
intensos en muchos de sus iones. Todos los miembros de este tercer grupo analítico
tienen sulfuros (o hidrosulfuros) demasiado solubles para poder ser precipitados por
el H2S en medio ácido, por lo cual ellos no precipitan en el II grupo.
MATERIAL Y EQUIPO
Mechero
Tripié y tela de asbesto Centrífuga
Vasos de precipitado de 20 y 400 ml Gradilla
Tubos de centrífuga de 13x100 mm Vidrio de reloj
Pipetas de 1,5 y 2 ml Goteros
REACTIVOS
Aluminón
CH3COOH 6M BaCl2.2H2O 1M
HCl 6M NaOH 6M
HNO3 6M y concentrado KCNS 0.5M
NH4OH 6 y 15M H3PO4 6M
NH4Cl 2M NaBiO3 sólido
(NH4)2S al 7% Dimetilglioxima al 1%
H2O2 al 3% Acetona
K4Fe(CN)6.3H2O al 0.3% Fenolftaleína al 0.5%
PROCEDIMIENTO
ANALISIS DE CATIONES GRUPO III B
1. Consultar en anexo I, el diagrama de flujo de análisis de cationes grupo III B.

2. Si se sabe que la solución contiene solo metales del grupo III, diluir 1 ml de la
muestra con 2 ml de agua. Añadir 8 gotas de NH4Cl 2 M y calentar en baño de
agua. Después de varios minutos añadir gradualmente NH4OH 15 M agitando y
continuar hasta que la solución se vuelva alcalina (hasta que produzca color rojo
con fenolftaleína en un vidrio de reloj). Añadir 8-10 gotas de (NH4)2S al 7%
continuando la agitación y el calentamiento durante 2-3 minutos, entonces
centrifugar. El líquido se descarta y se recolecta en un recipiente para residuos
1, y el precipitado se analiza cómo se describe en el siguiente paso
3. El precipitado puede ser una mezcla de Fe(OH)3, Cr(OH)3, Al(OH)3, CoS, NiS,
FeS, ZnS y MnS. Añadirle 1 ml. de ácido nítrico 6M y agitar mientras se calienta
en baño de agua. Si el precipitado no se disuelve (puede quedar sin disolver un
poco de azufre que generalmente forma una masa esponjosa que flota), añadir
otras 10 gotas de ácido y seguir calentando. Eliminar el S y pasar la solución a
un vaso de 20 ml. enjuagando el tubo con un poco de agua. Evaporar
lentamente en la campana hasta que el volumen de la solución sea de 6-8 gotas
(caliente con cuidado para evitar salpicaduras y la evaporación total del líquido).
Pasar la solución a un tubo y enjuagar el vaso con porciones de medio ml de
agua. Calentar en baño de agua y añadir NaOH 6M hasta alcalinizar y después
8 gotas más. Añadir 10-12 gotas de H2O2 al 3%, mezclar y mantener caliente el
tubo durante 4-5 minutos más. Centrifugar. Poner el líquido en un vaso de 20
ml y guardarlo para el paso 7. Lavar el residuo 2-3 veces con 1 ml. de agua
caliente cada vez, combinando el primer líquido de lavado con el centrifugado y
descartando los demás lavados en un recipiente para residuos Analizar el
precipitado como se describe en 5.
4. Consultar en anexo I, el diagrama de flujo de análisis de cationes grupo III A
5. El residuo es del grupo III A y puede contener cualquiera combinación de

Fe(OH)3, Ni(OH)2, Co(OH)3 y MnO2. Pasar la mezcla a un vaso de 20 ml. usando
30-40 gotas de HNO3 6M. Calentar cuidadosamente con una flama pequeña,
añadir 4-6 gotas de H2O2 al 3% y hervir la solución. Si el residuo no se ha
disuelto completamente en unos minutos, añadir un poco más de H2O2 y HNO3.
Dejar enfriar, añadir 2 ml de agua y dividir la solución en 4 tubos:
Tubo 1. Añadir 3 gotas de solución de KCNS (tiocianato de potasio). Un color

rojo intenso indica que hay fierro. Un color rojo claro se reporta como trazas de
fierro. Recolectar el residuo en un recipiente 1.
Tubo 2. Si hay fierro precipitarlo completamente con NH3OH 6M, centrifugar y

neutralizar el centrifugado con ácido acético 6M. Añadir 6 gotas15de
dimetilglioxima y una de NH4OH. Un precipitado rojo brillante indica que hay
níquel. Recolectar el residuo en un recipiente para residuos 1. Si en el tubo 1
no fue positiva la prueba de fierro, neutralizar con ácido acético 6M, agregar 6
gotas de dimetilglioxima seguido por una gota de NH4OH. Si da un color rojo es
presencia de níquel. Recolectar en un recipiente para residuos 1.

Tubo 3. Si hay fierro añadir 3 gotas de KCNS y luego decolorar con H3PO4 6M:
Añadir otra gota de KCNS y 5 gotas de acetona. Si esta se colorea de azul hay
cobalto. Si en el tubo 1 fue negativa la prueba para fierro, se agrega 3 gotas de
KCNS y 5 gotas de acetona. Un color azul es prueba para cobalto Recolectar en
un recipiente para residuos1.
Tubo 4. Añadir 3 gotas de H3PO4 concentrado, 3 gotas de HNO3 concentrado,

calentar y añadir un poco de bismutato de sodio sólido. Un color rojo púrpura
indica manganeso. Recolectar en un recipiente para residuos1.
CONTINUACION DE ANALISIS DE CATIONES GRUPO III B
6. Consultar en anexo I, el diagrama de flujo de análisis de cationes grupo III B.
7. El centrifugado de 3 puede contener cualquier combinación de Al(OH)4-,

Zn(OH)4-2 y CrO4-2. Hervir durante 1 min. Entonces añadir HNO3 concentrado
hasta acidificar, transferir a un tubo y añadir NH4OH concentrado para alcalinizar
fuertemente. Un color amarillo indica CrO4-2 y un precipitado floculento es
Al(OH)3. Centrifugar y guardar el líquido para 9 y el residuo para 8.
8. Lavar el residuo con 2 ml. de agua caliente y tirar los lavados. Redisolver el
residuo en unas gotas de ácido acético 6 M, añadir 1 ml de agua, 4 gotas de
aluminón y calentar en baño de agua. Cuando ya la solución este caliente,
añadirle unas gotas de NH4OH 3M hasta hacerla neutra o ligeramente alcalina.
Un precipitado rojo confirma aluminio. Recolectar en un recipiente para residuos
2.
9. El centrifugado de 7 contiene CrO4-2 solamente si es amarillo. Pero también

puede contener Zn(NH3)4+2 que es incolora. Si la solución no tiene color,
neutralizarla con CH3COOH 6 M y añadir 2 gotas adicionales, entonces 6 gotas
de K4Fe(CN)6, un precipitado blanco indica Zn. Si el centrifugado de 5 es
amarillo, neutralizarlo con CH3COOH 6 M, añadir unas gotas de BaCl2 hasta que
la precipitación de BaCrO4 sea completa y al centrifugar, el líquido sea incoloro.
Este líquido se usa en 10. El residuo amarillo de muestra la presencia de cromo
en la muestra.
10. Trate el centrifugado con 2 gotas de CH3COOH y 6 de K4Fe(CN)6 .Residuo

blanco indica Zinc. Recolectar en un recipiente para residuos 2.
Residuo 1 y 2, se etiquetan y se manda a confinamiento.

15
CUESTIONARIO
1. ¿Cómo se podría analizar una lámina metálica para saber si es de aluminio o es

de estaño?

2. El HNO3 se puede transportar en tanques de aluminio. Diga porque no se puede

hacer lo mismo con el HCl.

PREPARACION DE
SOLUCIONES ESTANDAR
Practica 4
PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACION DE HIDROXIDO DE SODIO
OBJETIVO
Adquirir práctica en preparar soluciones, así como estandarización frente a una

sustancia estándar primaria.
INTRODUCCION
El método volumétrico es una de las divisiones principales de la Química Analítica

y que los cálculos que aquí se realizan se basan en la simples relaciones
estequiométricas de las reacciones químicas. En este método se utilizan procesos,
uno llamado estandarización que es la adición, por medio de una bureta, en forma
creciente con una solución de concentración conocida. Y otro que es la titulación
que se refiere al proceso en el cual se mide la cantidad de volumen requerido para
alcanzar el punto de equivalencia.
MATERIAL Y EQUIPO
Soporte y pinzas para bureta 1 pesa filtro

Bureta 25ml 1 termómetro
Pipeta volumétrica de 10 ml 1 desecador
3 Matraz Erlenmeyer 125 ml. Balanza analítica
1 envase de polietileno de 1 litro 1 parilla eléctrica
1 matraz de aforación de 1 litro 1 estufa eléctrica
REACTIVOS
Hidróxido de sodio
Ftalato ácido de potasio
Fenolftaleína al 0.5%
PREPARACIÓN DE HIDROXIDO DE SODIO 0.2 N
PROCEDIMIENTO
1. Calcular el peso necesario para la preparación de 1 litro de NaOH 0.2 N.
2. Hierva aproximadamente 1litro de agua destilada durante 5 minutos. Permita

que se enfríe tapando con un vidrio de reloj transfiriéndola mientras esta caliente
(40° C) a un envase de polietileno de 1litro.

3. Colocar la sustancia pesada anteriormente a un matraz de aforación de 1 litro y

adicionar el agua hasta enrasar con la marca del recipiente. Guardar esta
solución perfectamente cerrada.
ESTANDARIZACION DE HIDROXIDO DE SODIO 0.2 N
PROCEDIMIENTO
1. Seque de 4-5 gr de ftalato ácido de potasio (KHC8H4O4) en un pesafiltros, a 110°

C por dos horas en una estufa eléctrica. Permita que se enfríe por 30 minutos
en un desecador antes de pesarlo.
2. Pese 0.8 gr de ftalato acido de potasio y coloque cada muestra en tres matraces
erlenmeyer de 125 ml.
3. Disuelva el ftalato en 50 ml de agua destilada, calentando si es necesario.
4. Añada tres a cuatro gotas de indicador de fenolftaleína a cada uno de los

matraces.
5. Llene la bureta con solución de hidróxido de sodio ya preparada en el paso 1 y

titule hasta alcanzar el primer punto final rosa pálido que perciba por 20
segundos. Titule gota a gota al acercarse el punto final, y suspenda las gotas al
alcanzarlo. Repita esta operación con los otros dos matraces.
6. Anote los volúmenes utilizados de NaOH. Calcule la normalidad de la solución

de NaOH.
CALCULOS
N de NaOH = mg de KHC8H4O4
Peq de KHC8H4O4 x ml NaOH
Diluir el contenido de los matraces de valoración con agua, ajustar el pH hasta la

neutralidad y vierta en el lavabo.
CUESTIONARIO
1. Mediante la fórmula dada calcule la normalidad del NaOH estandarizado.
2. ¿Cuáles son los requisitos que debe llevar una reacción para que sea usada en
un método volumétrico cuantitativo?

3. ¿Qué requisitos debe de llevar una sustancia estándar primario?
4. ¿Para qué se hierve el agua destilada que se va a usar en la preparación de

NaOH? Escriba que reacción se lleva a cabo cuando se usa agua sin hervir.
1. ¿Por qué debe tomarse el punto final de la titulación cuando aparece un

color rosa pálido del indicador?

Practica 5
PREPARACIÓN DE HCl Y ESTANDARIZACION CON NaOH VALORADA Y

CON CARBONATO DE SODIO
OBJETIVO
Adquirir práctica en preparar soluciones, así como estandarización frente a una

sustancia estándar primaria.
INTRODUCCION

MATERIAL Y EQUIPO
Balanza analítica 1 envase de polietileno de 1 litro

Soporte Universal 1 pesa filtro
Pinza para bureta 1 estufa eléctrica
Bureta 25ml 1 termómetro
Pipeta volumétrica de 10 ml 1 desecador
3 Matraz E.M. 125 ml.
REACTIVOS
Ácido clorhídrico concentrado Rojo de metilo 0.1%

Fenolftaleína al 0.5% NaOH estandarizado
Anaranjado de metilo 0.1% Carbonato de sodio
PREPARACIÓN DE ACIDO CLORHIDRICO 0.2 N
PROCEDIMIENTO
1. Calcular el volumen de HCl concentrado necesario para preparar 1 litro de

solución.
2. Preparar la solución en un recipiente adecuado y guardarla perfectamente

cerrada para su valoración.

ESTANDARIZACION DE LA SOLUCION DE HCl CON NaOH ESTANDAR
PROCEDIMIENTO
1. Mida 3 alícuotas de 10 ml de solución de HCl y colóquelas en matraces

erlenmeyer de 125 ml y añadir 40 ml de agua destilada a cada uno.
2. Añadir dos o tres gotas de fenolftaleína. Titular con la solución de NaOH valorada
hasta alcanzar un color rosa pálido que persista cuando menos 15 segundos.
3. Anotar los volúmenes utilizados de NaOH. Calcular la normalidad del ácido

clorhídrico, mediante la siguiente ecuación:
CALCULOS
N acido x V acido = N base x V base
N NaOH x V NaOH
N HCl =
V HCl
ESTANDARIZACION DE HCl CON CARBONATO DE SODIO
PROCEDIMIENTO
1. Secar 3 gramos de carbonato de sodio a 105° C por una hora en una estufa
eléctrica. Enfriar 10 minutos en el desecador.
2. Pesar 1.2 gr. de carbonato de sodio, disolverlo y llevarlo a un volumen de 100

ml, utilizando matraz volumétrico.
3. Medir con pipeta volumétrica 3 porciones de 10 ml y colocarlas en matraces

erlenmeyer de 125 ml. Añadir 40 ml. de agua destilada a cada matraz.
4. Añadir el indicador y titular con HCl 0.2 preparado en la primera parte.
a) Si emplea anaranjado de metilo como indicador. Añada 2 o 3 gotas de

anaranjado de metilo a cada matraz, titule con HCl 0.2 N, y el punto final será
cuando vire de amarillo a rosa guayaba.
b) Si emplea rojo de metilo como indicador. Añada dos o tres gotas de rojo de
metilo. Titule con HCl 0.2 N. hasta que el indicador haya virado gradualmente de
amarillo a rojo. A continuación haga hervir la solución suavemente dos minutos.
El color del indicador deberá virar a amarillo. Tape el matraz con un vidrio de
21
reloj, déjelo enfriar a temperatura ambiente y continúe la titulación

hasta que vire a rojo en el punto final.
5. Calcular la normalidad de la solución del HCl, mediante la siguiente ecuación:
mg NaCO3
Normalidad HCl =
Peg NaCO3 x ml HCl

CUESTIONARIO
1. Mediante la fórmula dada calcule la normalidad del HCl estandarizado.
2. Diga las ventajas y desventajas de los dos métodos de estandarización.
3. ¿Por qué es mejor titular HCl con NaOH que hacer la titulación inversa?
4. ¿Con qué fin se pone a hervir la solución en el método que se emplea rojo de
metilo?
5. ¿Por qué el ácido nítrico no es muy usado en volumétrica ácido-base?
6. Definir los siguientes conceptos: ácido, base, punto final, punto estequiométrico,
indicador, titulación.
7. 1 gramo de ácido oxálico deshidratado, consume 46 ml de una solución de

hidróxido de sodio ¿cuál es la normalidad de la base?
22
Practica 6

PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE PERMANGANATO DE POTASIO

0.1 N
OBJETIVO
Aplicar los principios teóricos de las volumetrías redox usando la permanganimetría

para la familiarización del estudiante con el material a emplear en la preparación de
soluciones titulantes oxidantes y de soluciones de patrón primario con el fin de
determinar la concentración exacta de estas.
INTRODUCCION

MATERIAL Y EQUIPO
Balanza analítica Pinza para bureta

Soporte Universal Bureta 25ml
3 Matraz E.M. 125 ml. 1 termómetro
1pesafiltro 1 vidrio de reloj grande
1 vaso de precipitado de 2 litros Estufa eléctrica
1 parrilla eléctrica 1desecador
1 1 probeta de 1 litro 1 crisol Gooch
1 Frasco oscuro
1 matraz vol. de 1 litro
1 vaso de precipitado de 450 ml
REACTIVOS
Permanganato de potasio
Ácido sulfúrico 0.9M
Oxalato de sodio
PREPARACION DE LA SOLUCION DE PERMANGANATO DE POTASIO
23
PROCEDIMIENTO

1. Pesar entre 3.3 a 3.4 gramos de permanganato de potasio grado analítico y

pasarlo a un vaso de precipitado de 2 litros, agregar un litro de agua destilada
medida en una probeta y agitar hasta total disolución.
2. Calentar la solución de permanganato de potasio sobre una parrilla eléctrica
hasta cerca del punto de ebullición con agitación constante teniendo el cuidado
de tapar el vaso con un vidrio de reloj y mantener durante unos 15 minutos a la
misma temperatura, teniendo el cuidado de que la solución no llegue a su
temperatura de ebullición, enfriar y dejar en reposo por 24 horas, a temperatura
ambiente.
3. Filtrar la solución para separar el MnO2 precipitado, usando un embudo de vidrio

o usando un crisol de Gooch preparado con fibra de vidrio ﴾ no debe de usarse
para la filtración papel filtro ﴿ y la solución filtrada recibirla directamente en un
matraz volumétrico de 1000 ml., lavar las paredes del vaso con agua destilada,
lo mismo que el embudo de filtración, hasta completar exactamente el volumen
del matraz volumétrico del l litro de capacidad.
4. Agitar la solución, tapando previamente matraz volumétrico, una vez que se

considera que la solución esta homogénea, transvasar a un frasco seco, limpio
y de color oscuro, tapar y guardarla. La solución está lista para ser valorada.
VALORACION DE LA SOUCION DE PERMANAGANTO DE POTASIO
PROCEDIMIENTO
1. Pesar exactamente por diferencia de peso en un pesafiltro entre 0.2500 a 0.300

gramos de oxalato de sodio de grado reactivo (esto se hace por triplicado),
previamente secado hasta peso constante a 110 0C y pasarlo a un vaso de
precipitado de 450 ml.
2. Agregar al vaso donde se pesó exactamente el oxalato de sodio, 100 ml de la

solución de ácido sulfúrico 0.9 M y calentar hasta una temperatura promedio
entre 80 a 85 0C e inmediatamente titule con la solución aproximadamente 0.1N
de permanganato de potasio, con constante agitación usando una varilla de
vidrio, hasta obtener una coloración permanente de color rosa, que persista
cuando menos por 30 segundos ﴾al iniciar la valoración la desaparición del color
del permanganato es lenta, posteriormente es muy rápida, asimismo debe de
tenerse el cuidado de que durante la titulación la temperatura no baje de 70 0C
﴿.
3. Realice una valoración en blanco con los 100 ml de la solución de ácido sulfúrico
0.9 N. No debe utilizarse más de 0.5 ml. Hasta obtener la coloración rosa final y
se registre el volumen utilizado.
24
4. Repita la titulación por dos veces más y de los volúmenes obtenidos de la

diferencia de la muestra a valorar y el blanco, calcule la normalidad promedio de
la solución de permanganato de acuerdo al peso de oxalato de sodio usado.

CALCULOS
mgr. de oxalato de sodio

N de KMnO4 =
ml KMnO4 x p.eq. de oxalato de sodio
Cálculo del peso equivalente del oxalato de sodio ( NaC2O4)
El oxalato de sodio es oxidado en solución a dióxido de carbono
C2O4= → 2 C02 + 2e
- por ejemplo:
5 C2O4= + 2 MnO4-1 + 16 H+ → 10 CO2 + 2 Mn2+ + 8 H20
El número de oxidación del C en el radical oxalato es +3. El numero de oxidación

del carbono en el CO2 es 4+. Cada carbón cambia en una sola unidad el número de
oxidación, pero puesto que hay dos átomos de carbono en el radical oxalato, el
cambio para el radical oxalato es 2. El radical, por tanto equivale en capacidad
reductora a dos átomos de hidrogeno.
Peso equivalente de NaC2O4 = NaC2O4 / 2 = 134/2 = 67
NOTA: Guardar la solución estandarizada de KMnO4, se utilizará en la

práctica 14.
Las soluciones valoradas que se encuentran en los vasos, contienen dióxido de

manganeso, éste se filtra y el papel junto con el MnO2 se recolecta en un recipiente
para residuos y se manda a confinamiento y el filtrado se neutraliza y se desecha al
drenaje.
CUESTIONARIO
1. Indica la causa por la cual el permanganato debe guardarse en frasco oscuro
2. ¿Por qué la valoración debe hacerse en medio ácido y cuál es la reacción que
ocurriría si el pH fuera menos ácido?
25
3. En la titulación del KMnO4 ¿cuál es el error cometido debido al autoindicador
utilizado
Practica 7
PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE DICROMATO DE POTASIO 0.1 N

OBJETIVO
Aplicar los principios teóricos de las volumetrías redox usando la dicromatometría

para la familiarización del estudiante con el material a emplear en la preparación de
INTRODUCCION

MATERIAL Y EQUIPO
Balanza analítica Bureta 25ml

Soporte Universal Pipeta volumétrica de 10 ml
Pinza para bureta 1 frasco de polietileno
1 pesa filtro 1 termómetro
1 vaso de precipitado de 1 litros
1 estufa eléctrica
1 desecador
REACTIVOS
Dicromato de potasio grado reactivo
PREPARACION DE LA SOLUCION DE DICROMATO DE POTASIO
PROCEDIMIENTO
1. Pesar aproximadamente 5 gramos de dicromato de potasio grado analítico,

utilizando un pesa filtro, y secar en la estufa a la temperatura de 110 0C, hasta
peso constante (una hora es suficiente, tapar el frasco pesa filtro y enfriar en
desecador)
2. Una vez seca la muestra, pesar exactamente el total del peso del pesafiltro con
su tapa que contiene el dicromato de potasio, y transvasar toda la sal a un vaso
de 1000 ml, teniendo cuidado de no dejar caer nada fuera del vaso, tapar el
frasco pesafiltro y pesar exactamente. La diferencia de peso será la cantidad de

26
dicromato de potasio que se va a disolver para preparar la solución estándar de

dicromato de potasio.
3. Agregar al vaso que contiene la sal, 200 ml de agua destilada y agitar con una
varilla de vidrio hasta total disolución, transferir la solución con ayuda de un
embudo a un matraz volumétrico de un litro de capacidad, lavar el vaso donde
se preparó la solución, lo mismo que la varilla de vidrio, varias veces hasta
dejarlos completamente limpios.
4. Aforar con agua destilada, tapar y agitar hasta homogeneidad de la solución.

Finalmente pasar la solución preparada a un frasco de polietileno seco y limpio.
Del peso del dicromato de potasio utilizado para preparar la solución calcule la
normalidad exacta.
CALCULOS
Normalidad de K2Cr2O7 = gramos de K2Cr2O7

Peso equivalente de K2Cr2O7 x volumen
Calculo del peso equivalente de dicromato de potasio (K2Cr2O7):
Los iones dicromatos se reducen normalmente a iones crómicos.
Cr2O7-2 + 14 H+ + 6 e- → 2 Cr+3 + 7 H2O
Por ejemplo
Cr2O7-2 + 6 Fe++ + 14 H+ → 2 Cr3+ + 6 Fe+++ + 7 H2O
El cambio en el número de oxidación de cada átomo es de +6 a +3 o el cambio en

el ion dicromato es 6 (puesto que contiene 2 átomos de cromos)
Peso equivalente del K2Cr2O7 = 294.16/ 6 = 49.02
VALORACION DE LA SOLUCION DE DICROMATO DE POTASIO
PROCEDIMIENTO
El dicromato de potasio en disoluciones ácidas no es un oxidante tan fuerte como

el permanganato de potasio, no obstante presenta las siguientes ventajas. El
dicromato de potasio existe en el comercio en calidad de patrón primario; las
disoluciones patrón pueden prepararse por el método directo (como lo es en este
caso), y son muy estables indefinidamente.

NOTA: Guardar la solución estandarizada de K2Cr2O7, se utilizará en la

práctica 15.
No se genera residuos peligrosos
CUESTIONARIO
1. Realice el cálculo de la normalidad del Dicromato de potasio y guarde ese dato

para las próximas practica donde utilizará esta solución

PRACTICA 8
PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE TIOSULFATO DE SODIO 0.1 N
OBJETIVO
Aplicar los principios teóricos de las volumetrías redox usando la yodometría para
la familiarización del estudiante con el material a emplear en la preparación de
INTRODUCCION
Se sabe que un grupo de reacciones yodométricas se basan en la acción oxidante

del yodo sobre sustancias reductoras; a este grupo se les designa el nombre de
métodos yodométricos directos. Otro grupo de reacciones tienen como fundamento
la acción reductora de los yoduros, cuyo resultado es la liberación de yodo valorable
con soluciones de tiosulfato; a este grupo se les llama métodos yodométricos
indirectos.
2 KMnO4 + 10 KI + 16 HCl → 2 MnCl2 + 12 KCl + 5 I2 + 8 H2O
El yodo liberado y cuya cantidad es equivalente a la solución de permanganato, se

titula con la solución de tiosulfato cuya normalidad se busca.
2 Na2S2O3 + I2 → Na2S4O3 + 2 NaI
MATERIAL Y EQUIPO
Balanza analítica 1 frasco oscuro

Soporte Universal 1 pesa filtro
Pinza para bureta 1 estufa eléctrica
Matraz Erlenmeyer de 400 ml 1 termómetro
Bureta 25ml 1 desecador
Pipeta volumétrica de 10 ml
REACTIVOS
Tiosulfato de sodio HCl conc.

KMnO4 0.1N valorado Solución de almidón
Yoduro de potasio
PREPARACION DE LA SOLUCION DE TIOSULFATO DE POTASIO

29
PROCEDIMIENTO
Disuelve aproximadamente 25 gramos de tiosulfato de sodio cristalizado y afore

el volumen a un litro con agua destilada hervida y enfriada a 450C. Luego pase
la solución a un frasco oscuro.
VALORACION DE LA SOLUCION DE TIOSULFATO DE POTASIO
PROCEDIMIENTO
1. En un matraz Erlenmeyer de 400 ml, de preferencia con tapón esmerilado, se

disuelven 6 gramos de yoduro de potasio en 50 ml de agua acidulada con 2-3
ml de ácido clorhídrico concentrado. En esta solución se ponen 25 ml de solución
0.1 N de permanganato estandarizado y se deja la solución reaccionar durante
10 minutos bajo la luz. El yodo puesto en libertad según la reacción anterior, se
titula con la solución de tiosulfato usando como indicador 2 ml de solución de
almidón; éste se añadirá cuando se haya titulado la mayor parte del yodo y la
solución solo presenta un color amarillo paja; el final de la titulación lo indicara
la desaparición del color azul.
2. Para calcular la normalidad, basta con relacionar el volumen de la solución de

permanganato, cuya normalidad se conoce, con el volumen empleado en la
solución de tiosulfato.
CALCULOS
N1 x V1 = N2 x V2 donde;
N1 x V1 N1 = normalidad del KMNO4

N2 = V1 = volumen del KMNO4
V2 N2 = normalidad del Na 2S2O3
V2 = volumen del Na2S2O3 gastados
NOTA: Guardar la solución estandarizada de tiosulfato de sodio, se utilizará

en la práctica 16.
En esta práctica se genera yoduro y bisulfito de sodio, las cuales son sales de baja
peligrosidad, se diluyen y se vierten al drenaje.
CUESTIONARIO
1. Realice los cálculos por medio de la ecuación dada, de la normalidad del

Tiosulfato de sodio.
METODOS VOLUMETRICOS
ACIDO-BASE
Practica 9
DETERMINACION DE LA CONCENTRACION DE MUESTRAS PROBLEMAS DE

ACIDOS Y BASES
OBJETIVO
Aplicar los principios de la volumetría de neutralización en la determinación de la

concentración Normalidad y % de ácido y/o base de soluciones problemas, por
valoración con la solución de NaOH y HCl estandarizadas.
Adquirir destreza en el manejo cuidadoso de los instrumentos utilizados en

volumetría mediante la experimentación en el laboratorio.
INTRODUCCION
La normalidad es un término de concentración que se utiliza con mucha frecuencia

en los análisis volumétricos. Esta unidad de concentración se basa en el volumen
de solución, se define como sigue:
Normalidad = número de equivalentes del soluto por litro de solución.
N= # eq / V como: # eq = gramos / PE Por lo tanto: N = gramos / PE x V
MATERIAL
Soporte Universal pipeta de 10 ml

Pinza para bureta 3 Matraz E.M 125 ml
Bureta de 50 ml 1 matraz aforado de 1000 ml
Probeta de 50 ml pizeta
REACTIVOS
Solución problema de HCl fenolftaleína

Solución problema de NaOH anaranjado de metilo
Solución valorada de NaOH
Solución valorada de HCl
SOLUCION PROBLEMA DE ACIDO CLORHÍDRICO
PROCEDIMIENTO
1. Colocar en cada matraz una alícuota de 10 ml de la solución problema de HCl

proporcionada por el instructor (3 matraces).
2. Agregar en cada matraz 40 ml aproximadamente de agua destilada mezclando

perfectamente.

3. Enjuagar la bureta con la solución de NaOH estandarizada, colocarla en el

soporte y llenarla con el estándar, enrasando posterior entre el nivel del mismo
en la marca de cero.
4. Agregar a cada matraz 3 gotas del indicador mezclando perfectamente.
5. Colocar uno de los matraces bajo la bureta y adicionarle gota a gota el estándar
con agitación constante del cambio permanente de color del indicador y anotar
el volumen de solución estándar utilizado.
6. Repetir el procedimiento anterior con el resto de los matraces anotando en cada

caso el volumen de estándar utilizado.
7. Calcular la normalidad de la solución problema de HCl y reportarla, utilizando la

ecuación: N1 x V1 = N2 x V2

SOLUCION PROBLEMA DE NaOH
PROCEDIMIENTO
1. La técnica a seguir es la misma que en el punto I cambiando únicamente la

solución (en esta práctica es de NaOH), el estándar (en esta práctica es la
solución de HCl estandarizada) y el color del indicador (fenolftaleína rosa-
incolora y anaranjado de metilo amarillo-rojo)
NOTA (INSTRUCTOR). Las muestras problemas pueden ser preparadas a partir de

una solución 1N de NaOH de la misma manera como se prepararon las muestras
problema de HCl.

CUESTIONARIO
1. Calcular la normalidad de las soluciones problema de HCl y reportarla,

utilizando la ecuación: N1 x V1 = N2 x V2
2. Calcular la normalidad de las soluciones problema de NaOH y reportarla,

utilizando la ecuación: N1 x V1 = N2 x V2

Practica 10
DETERMINACION DE LA CONCENTRACION DE MUESTRAS COMERCIALES
OBJETIVO
Determinar la Normalidad y % de ácido de una muestra de Ácido Muriático comercial

valorando con la solución de NaOH estandarizado.
Determinar los gramos de NH4OH por mililitro contenidos en una muestra de
limpiador comercial.
Determinar el % de ácido acético (p/v) presenta en una muestra de vinagre
comercial.
INTRODUCCION
Esta práctica se fundamenta en la aplicación de una técnica volumétrica. Se verifica

una reacción ácido-base en la que el HCl de la muestra comercial llamada acido
muriático se valora con una solución estándar de NaOH.
También se determina en un limpiador comercial la cantidad de hidróxido de amonio
en solución (base débil) valorando con una solución estándar de ácido clorhídrico.
Por último mediante el mismo proceso se valora la cantidad de ácido acético que se
encuentra en vinagre comercial valorando con NaOH estandarizado.
MATERIAL
Soporte Universal 1 pipeta de 10 ml

Pinza para bureta 3 Matraz E.M 125 ml
Bureta de 50 ml 1 matraz aforado de 1000 ml
Probeta de 50 ml 1 pizeta
REACTIVOS
Fenolftaleína
Anaranjado de metilo Ácido muriático comercial
Solución valorada de NaOH Vinagre comercial
Solución valorada de HCl Limpiador comercial
MUESTRA DE ACIDO MURIATICO COMERCIAL
PROCEDIMIENTO
1. Colocar 500 ml de agua destilada en el matraz aforado de1000 ml.

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2. Medir con la pipeta volumétrica 10 ml de la muestra de Ácido muriático y
adicionarlos al matraz que contiene el agua destilada.
3. Completar el volumen de 1 litro, adicionando agua destilada hasta la marca de
aforamiento y mezclando el contenido del matraz por inversiones repetidas.

4. Medir 3 porciones alícuotas de 10 ml de cada una de la dilución preparada y

pasar cada una de ellas a un matraz E.M de 125 ml. Agregar a cada matraz 40
ml de agua destilada.
5. Enjuagar la bureta con una pequeña cantidad de la solución de NaOH

estandarizada, colocarla en el soporte, llenarla con la solución estandarizada y
llegar a cero.
6. Añadir a cada matraz E.M. 3 gotas del indicador y mezclar perfectamente.
7. Valorar cada matraz hasta el cambio permanente de color del indicador

anotando el volumen utilizado de la solución estandarizada en cada caso
8. Calcular la normalidad de la muestra de Ácido muriático tomando en cuenta la

disolución realizada. Por medio de la ecuación: N1 x V1 = N2 x V2
NOTA. La disolución de la muestra debe realizarse ya que tiene una concentración

elevada (aproximadamente 6 molar)
MUESTRA DE LIMPIADOR COMERCIAL
PROCEDIMIENTO
1. Medir 10 ml de la muestra, pasarlos al matraz aforado de 1 litro completar el

volumen, por adición de agua destilada y mezclar repetidamente por inversión.
2. Pasar a cada uno de los matraces una alícuota de 10 ml de la muestra diluida,

agregar 40ml de agua destilada y mezclar perfectamente. Llenar la bureta con
la solución de HCl estandarizada y enrasar el nivel de cero.
3. Añadir a cada uno de los matraces 3 gotas del indicador y mezclar, valorar cada
uno de los matraces hasta el vire del color del indicador, anotado en cada caso
el volumen de valorante utilizado.
4. Calcular con el promedio de los volúmenes gastados los gramos de NH4OH por
ml presente de la muestra por medio de la ecuación: N1 x V1 = N2 x V2
NOTA. La muestra del limpiador debe ser poco colorida para poder determinar
perfectamente el vire de color del indicador. La bureta antes de utilizarse debe estar
perfectamente limpia enjuagada con agua destilada y posteriormente enjuagada
con la solución valorante.
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MUESTRA DE VINAGRE COMERCIAL

PROCEDIMIENTO
1. El procedimiento a seguir es igual al procedimiento utilizado para determinar la

concentración de hidróxido de amonio en el limpiador comercial.
2. Calcular los gramos de ácido acético por cada 100 ml contenido en la muestra
(% p/v) y comparar el resultado con el % indicado en el envase. Utilice la
ecuación: N1 x V1 = N2 x V2
NOTA. La muestra de vinagre debe ser poca colorida, el vinagre comercial contiene
entre 4 y 5% de ácido acético (ver etiqueta del envase).

CUESTIONARIO
1. Reportar los cálculos de la normalidad de ácido que contiene la muestra

comercial de ácido muriático, utilizando la ecuación enunciada en el punto 8.
2. Reportar los cálculos de los gramos de hidróxido de amonio por mililitro que
contiene la muestra comercial, utilizando la ecuación enunciada en el punto 4
3. Reportar los cálculos de los gramos de ácido acético que contiene la muestra
comercial, utilizando la ecuación enunciada en el punto 2.
35
Practica 11

DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE ACIDO CÍTRICO PRESENTE

EN EL JUGO DE FRUTAS
OBJETIVO
Determinar por valoración los miligramos de ácido cítrico por mililitro contenido en
el jugo de algunas frutas cítricas.
INTRODUCCION
Los estudios cuantitativos de las reacciones de estequiometria conocida se llevan a

cabo de modo conveniente por medio de un procedimiento llamado valoración. En
el experimento de valoración, una disolución de concentración conocida
exactamente (reactivo valorante) se agrega de forma gradual a otra disolución de
concentración desconocida (reactivo a valorar) hasta que la reacción química entre
las dos disoluciones sea completa. Si se conocen los volúmenes de las dos
disoluciones y la concentración de una de ellas, se puede calcular la concentración
de la otra disolución.
MATERIAL
Soporte universal Vaso de precipitado de 100 ml

Pinza para bureta Pipeta volumétrica
Bureta 25ml 3 Matraz E.M. 125ml.
Matraz de aforación de 50 ml Probeta de 50 ml.
REACTIVOS
Fruta cítrica (limón, naranja, toronja)

Solución de NaOH estandarizada
Anaranjado de metilo
PROCEDIMIENTO
1. Extraer el jugo de la fruta, filtrarla para separar las partes sólidas o centrifugar.
2. Medir 10 ml (pipeta volumétrica) de filtrado y pasarlo al matraz aforado de 50 ml.

Completar el volumen hasta la marca de aforación con agua destilada.
3. Colocar en cada uno de los matraces una alícuota de 10 ml de la dilución

preparada y agréguele 40 ml de agua destilada.
4. Llenar la bureta con la solución de NaOH estandarizada y enrasar el menisco a

la marca de cero.

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5. Añadir a cada matraz 3 gotas del indicador y mezclar.
6. Valorar cada uno de los matraces hasta el vire de color del indicador. Calcular
los mg de ácido cítrico por mililitro contenidos en la muestra.

CUESTIONARIO
1. Por medio de la ecuación de N1 x V1 = N2 x V2, calcular los miligramos de ácido

cítrico por cada mililitro en el jugo de las frutas cítricas.
POR PRECIPITACION O
ARGENTOMETRICOS
Practica 12
DETERMINACIÓN DE CLORUROS. METODO DE MOHR
OBJETIVO
Aplicar los principios teóricos de las volumetrías de precipitación usando el método

de Mohr para la determinación de la concentración de cloruros en muestras
problemas.
INTRODUCCION
La toxicidad para las plantas de cantidades excesivas de cloruro yevidencias

recientes de que este elemento es esencial para los vegetales, son dos de las
principales razones que hacen interesante conocer los procesos analíticos para
determinar cloruros. Se puede determinar por medio de una titulación con una
solución estándar de nitrato de plata.
MATERIAL
Soporte universal 1 vaso de precipitado de 600ml

Pinza para bureta 1 pipeta volumétrica de 10 ml
Bureta 25ml 2 matraces EM de125 ml
2 matraces de aforación de 100 ml 1 probeta de 50 ml
REACTIVOS
Nitrato de plata grado reactivo Carbonato de sodio 0.1 N

Cromato de potasio al 5% Fenolftaleína
Cloruro de sodio grado reactivo
PREPARACION DE UNA SOLUCION DE NITRATO DE PLATA AL 0.1 N
PROCEDIMIENTO
1. Pesar 8.5 gr de AgNO3 y disolverlo en 500 ml de agua destilada.
2. Pesar 0.6 gr de NaCl seco, disolver y aforar a 100 ml. Medir alícuotas de 10 ml
de la solución de NaCl y pasarlos a un matraz E.M. de 125 ml.( 3 matraces)
3. Añadir 40 ml de agua destilada aproximadamente. Añadir 1 ml del indicador

cromato de potasio al 5 %.
4. Titular hasta tonalidad rojiza con la solución de AgNO 3 y calcular la normalidad

de la solución del AgNO3.

CALCULOS
Normalidad de AgNO3 = Peso (gr) del tipo primario x % pureza del tipo primario
Meq.del NaCl x Vol. valoración x 100
Nota: es recomendable que este proceso lo realice un equipo para el uso de

todo el grupo.
DETERMINACIÓN DE CLORUROS. METODO MOHR.
PROCEDIMIENTO
1. Disolver y/o aforar la muestra problema (puede ser agua potable) a 100 ml con
agua destilada.
2. Medir alícuotas de 10 ml de la muestra problema y pasarlas a un matraz E.M. de

125 ml. Añadir 40 ml de agua destilada.
3. Ajustar el pH a 8.2 usando Fenolftaleína con carbonato de sodio 0.1 N. Añadir 1

ml del indicador cromato de potasio al 5 %.
4. Titular hasta tonalidad rojiza. Calcular el % de cloruros en la muestra.
CALCULOS
%Cl = volumen de valoración x N x meq. de Cl- x 100
Peso muestra (gramos)
Miliequivalente de Cl- = 0.0345 (35.45)

Miliequivalente de NaCl = 0.05845 (58.35)
Recolectar los residuos en un recipiente, etiquetarlo y mandarlo a confinamiento
CUESTIONARIO
1. ¿Cuáles son las condiciones de pH en el método de Mohr?
2. ¿Cuál es el fundamento de este método?
3. Proporcione los fundamentos para el método de Volhard y Fajans para

determinar cloruros.

POR FORMACION DE
COMPLEJOS
Practica 13
DETERMINACION DE LA DUREZA EN EL AGUA
OBJETIVO
Aplicar los principios teóricos de las volumetrías de formación de complejos usando

el método titrimétrico con EDTA para la determinación de la dureza total en una
muestra de agua potable.
INTRODUCCION
La dureza de agua, cantidad total de calcio y magnesio en una muestra de agua,

puede ser determinada mediante una titulación de complejación usando ácido
tetracético de etilendiamina (EDTA) como agente titulante. Desde el punto de vista
cuantitativo se puede expresar dureza mediante el valor de mg/l (ppm) de CaCO3
en la muestra.
Se dice que el agua tiene dureza temporal, si contiene bicarbonatos de Ca y Mg, ya
que este tipo de dureza puede eliminarse con cierta facilidad, no así la dureza
permanente, debido a sulfatos de Ca y Mg. Ambas tipos de durezas se encuentran
en las aguas duras.
MATERIAL
Soporte universal 1 pipeta volumétrica de 10 ml

Pinza para bureta 2 matraces EM de125 ml
Bureta 25ml 1 probeta de 50 ml
REACTIVOS
Solución buffer (pH = 10.3) Murexide

Negro de eriocromo EDTA 0.02N
DUREZA TOTAL
PROCEDIMIENTO
1. Tome 50 ml. de muestra en una probeta graduada y pasarlos en un matraz E.M.

de 250 ml.
2. Adicione 10 gotas de solución Buffer para dureza pH = 10.3. Agregue indicador

negro de eriocromo.
3. Si la muestra toma un color morado existe dureza en el agua y si toma color azul
no hay dureza.

4. Si la muestra toma un color morado, valore con reactivo E.D.T.A. 0.02 N, hasta
que aparezca un color azul.
5. Las partes por millón de dureza como carbonato de calcio y carbonato de

magnesio se adquiere multiplicando por 20 los ml de E.D.T.A. gastados.
DUREZA AL CALCIO
1. Tome 50 ml de muestra de agua y colóquelo a un matraz E.M. de 250 ml.
2. Adicione 3 gotas de NaOH 1 N.
3. Agregue indicador murexide (tanto como alcance a tomar con la punta de un

palillo).
4. Si la muestra toma un color rosa fuerte existe dureza y si toma color violeta no
hay dureza.
5. Si la muestra toma un color rosado valórese con E.D.T.A 0.02 N hasta que
aparezca el color violeta.
6. Las partes por millón de dureza como carbonato de calcio debido al calcio se
obtiene multiplicando por 20 los ml de E.D.T.A gastados.
DUREZA AL MAGNESIO
1. La diferencia existente entre la dureza total y la dureza al calcio será la dureza

debida al magnesio.

CUESTIONARIO
1. Calcular las partes por millón de dureza como carbonato de calcio y carbonato
de magnesio multiplicando por 20 los ml de E.D.T.A. gastados. ( Dureza Total)
2. Calcular las partes por millón de dureza como carbonato de calcio debido al
calcio multiplicando por 20 los ml de E.D.T.A gastados. (Dureza al Calcio)
3. Calcular la diferencia existente entre la dureza total y la dureza al calcio será la

dureza debida al magnesio. (Dureza al magnesio)
4. ¿Cuál es la importancia de estos análisis en la industria?

POR REDOX

Practica 14
DETERMINACIÓN PERMANGANIMETRICA DE UNA SAL FERRICA
OBJETIVO
Determinar por método permanganimétrico el hierro contenido en una sal férrica

empleando solución valorada de permanganato de potasio
INTRODUCCIÓN
La práctica está programada para efectuar la valoración por reacción de oxidación

reducción aplicable para sustancias que contienen hierro ( sales inorgánicas y
minerales de hierro), que después de estar solubilizadas se reduce el ion férrico a
ion ferroso por diferentes métodos y finalmente el ion ferroso es valorado con una
solución de un oxidante, que en este caso es permanganato de potasio.
MATERIAL Y EQUIPO
Pipeta volumétrica 25 ml Matraz Erlenmeyer de 500 ml.

Probeta de 100 ml Parrilla eléctrica
Bureta de 50 ml.
REACTIVOS
Solución de cloruro estanoso

Solución saturada de cloruro mercúrico
Reactivo de Zimmermann – Reinhardt
Permanganato de potasio valorado en práctica 6
PREPARACIÓN DE MUESTRA DEL MINERAL DE HIERRO
PROCEDIMIENTO
1. A la muestra pesada se coloca en un vaso de 400 ml. y se agrega 25 ml de ácido

clorhídrico concentrado y se calienta suavemente en la parrilla eléctrica teniendo
el cuidado de tapar el vaso con un vidrio de reloj, si la muestra es resistente al
ataque con HCl agregar 10 gotas de la solución de cloruro estanoso y continuar
calentando a total disolución.
2. Se produce un residuo blanco, filtrar y lavar con agua destilada hasta dejar el
papel filtro completamente blanco, evaporar a más o menos 100 ml, agregar 0.5
gr de clorato de potasio y hervir hasta eliminar todo el cloro por 15 minutos,
enfriar y la solución está lista para ser cuantificada.

DETERMINACION DE LA SAL FERRICA
PROCEDIMIENTO
1. Medir exactamente con una pipeta volumétrica 25 ml de la solución muestra de

hierro y pasarlos a un matraz erlenmeyer de 500 ml, calentar hasta ebullición,
agregando en este momento gota a gota solución de cloruro estanoso hasta la
desaparición del color amarillo, más dos gotas en exceso.
2. Enfriar rápidamente la solución hasta temperatura ambiente y agregar lo más

rápidamente posible con agitación,10 ml de la solución saturada de cloruro
mercúrico (se producirá un precipitado blanco, si la solución toma color gris
oscuro, es porque se agregó exceso de cloruro estanoso, en cuyo caso debe
de repetirse el procedimiento).
3. Diluir la solución con 100 ml de agua destilada y agregar 25 ml del reactivo de

Zimmermann–Reinhardt, agitar y titular con la solución valorada de
permanganato de potasio hasta color rosa ligero de la solución y registrar el
volumen utilizado.
4. Repita la valoración dos veces más y del volumen promedio de la solución

valorada de permanganato de potasio utilizado, calcule la concentración
promedio de ion férrico (+3) en la muestra en gramos por litro y en porcentaje
cuando se trate de mineral de hierro.
CALCULOS
Gramos de Fe = ml KMnO4 x N KMnO4 x p.m.eq Fe
ml KMNO4 x N KMNO4 x p.m.eq Fe

% Fe = x 100
Peso de la muestra
p.m. eq Fe = peso miliequivalente del hierro
Recolectar los residuos en un recipiente, etiquetándolo y mandar a confinamiento.
CUESTIONARIO
1. Reportar los cálculos para la determinación de fierro tanto la cantidad en
gramos como en porcentaje

Practica 15
DETERMINACIÓN DICROMATOMETRICA DE UNA SAL FERRICA
OBJETIVO
Determinar por método dicromatometrico el hierro contenido en una sal férrica

empleando solución valorada de dicromato de potasio
INTRODUCCIÓN
La práctica está programada para efectuar la valoración por reacción de oxidación

reducción aplicable para sustancias que contienen hierro ( sales inorgánicas y
minerales de hierro), que después de estar solubilizadas se reduce el Ion férrico a
Ion ferroso por diferentes métodos y finalmente el Ion ferroso es valorado con una
solución de un oxidante, que en este caso es dicromato de potasio.
MATERIAL Y EQUIPO
Pipeta volumétrica 25 ml Matraz Erlenmeyer de 500 ml.
Probeta de 100 ml Parrilla eléctrica
Bureta de 50 ml.
REACTIVOS
Ácido sulfúrico concentrado
Indicador difenil amino sulfonato de bario
Solución estándar de dicromato de potasio aproximadamente 0.01 N
PROCEDIMIENTO
1. Medir exactamente con una pipeta volumétrica 25 ml de la solución muestra
de hierro preparada en la práctica anterior, pasarlos a un matraz erlenmeyer
de 500 ml, calentar hasta ebullición, agregando en este momento gota a gota
solución de cloruro estanoso hasta la desaparición del color amarillo, más
dos gotas en exceso.
2. Enfriar rápidamente la solución hasta temperatura ambiente y agregar lo más

rápidamente posible con agitación,10 ml de la solución saturada de cloruro
mercúrico (se producirá un precipitado blanco, si la solución toma color gris
oscuro, es porque se agregó exceso de cloruro estanoso, en cuyo caso debe
de repetirse el procedimiento).
3. Diluir la solución con 100 ml de agua destilada y agregar 5 ml de ácido

sulfúrico concentrado y 10 ml de ácido fosfórico concentrado, y agregar 8

gotas del indicador difenil amino sulfonato de bario y valorar la solución con
agitación constante utilizando la solución estándar de dicromato de potasio
aproximadamente 0.01 N hasta color violeta intenso y registre el volumen
utilizado.
CALCULOS
Gramos Fe = ml K2Cr2O7 x N K2Cr2O7 x p.m .eq Fe
ml K2Cr2O7 x N k2Cr2O7 x p.m.eq Fe

% Fe = x 100
Peso de la muestra
p.m. eq Fe = peso mili equivalente del hierro
Recolectar los residuos en un recipiente, etiquetándolo y mandar a confinamiento.
CUESTIONARIO
1. Reportar los cálculos para la determinación de fierro tanto la cantidad en gramos
como en porcentaje

Practica 16
DETERMINACIÓN YODOMETRICA DE PEROXIDO DE HIDRÓGENO
OBJETIVO
Determinar por método yodométrico el peróxido de hidrógeno contenido en una
muestra comercial de agua oxigenada empleando solución valorada de tiosulfato
de sodio.
INTRODUCCIÓN
En la determinación del peróxido de hidrógeno en el agua oxigenada por método
permanganimétrico, se alude al inconveniente que presenta las sustancias
estabilizadores de la solución, como la acetanilida, el ácido salicílico, etc. Las cuales
consumen permanganato, obteniendo resultados erróneamente altos; el método
yodo métrico no presenta esta dificultad.
El peróxido de hidrógeno reacciona con el yoduro de potasio en solución ácida
poniendo yodo en libertad.
H2O2 + 2 KI + H2SO4 → K2SO4 + I2 + 2 H2O
2 Na2S2O3 + 2 → Na2S4O6 + 2 Na
En solución ácida la reacción es más rápida que en solución neutra, pero la
presencia de pequeñas cantidades de molibdato de amonio aceleran la reacción en
forma notable.
MATERIAL
Soporte universal Pipeta 10 ml.
Pinza para bureta Matraz Erlenmeyer con 150 ml
Bureta 25ml Matraz aforado de 100 ml.
REACTIVOS
Ácido sulfúrico diluido ( 1:20 )
Tiosulfato de sodio 0.1 N valorado en práctica 8
Agua oxigenada comercial
PROCEDIMIENTO
1. Tratándose del análisis de agua oxigenada comercial, 20 ml de ella se diluyen

con agua destilada a 100 ml en matraz aforado. De esta dilución se miden con

pipeta 10 ml y se pasan a un matraz Erlenmeyer con 150 ml de ácido sulfúrico

diluido ( 1:20 ) .
2. El objeto de este último es el de acelerar la reacción, pero como también la
oxidación del ácido yodhídrico por el oxígeno del aire es favorecida, es
conveniente, si se desea obtener resultados muy exactos, eliminar aquél
haciendo pasar una corriente de gas carbónico al interior del matraz y lo más
cerca posible de la superficie del líquido.
3. El desalojamiento del aire deberá hacerse antes de agregar el molibdato a la
solución, El yodo puesto en libertad es titulado con solución de tiosulfato de sodio
0.1N, adicionando la solución de almidón ya cerca del final de la reacción.
4. Realizar los cálculos mediante la siguiente ecuación:
CALCULOS
1 ml. sol. 0.1 N de Na2S2O3 gastados = 0.127 g de I2 = 0.17 gr. de H2O2
CUESTIONARIO
1. Calcular la cantidad de peróxido de hidrogeno mediante la relación
1 ml. sol. 0.1 N de Na2S2O3 = 0.127 g de I2 = 0.17 gr de H2O2
47
Practica 17

DETERMINACIÓN YODOMETRICA DE CLORO ACTIVO
OBJETIVO
Determinar por método yodométrico el cloro activo contenido en una muestra de

limpiador comercial con cloro empleando solución valorada de tiosulfato de sodio.
INTRODUCCIÓN
Se denomina volumetría redox a aquella en la que la reacción que tiene lugar entre
el reactivo valorante y la sustancia a analizar es una reacción de oxidación-
reducción. En esta práctica se van a emplear valoraciones redox con el fin de
conocer el contenido en el principio activo de un producto comercial para uso
doméstico como es blanqueador comercial. Este producto basa sus propiedades en
sus características oxidantes de su componente principal, ya que podemos
considerar que se trata de una disolución de hipoclorito de sodio. Sus características
oxidantes le hacen poseer propiedades blanqueantes y desinfectantes.
La determinación consiste en añadir una disolución de ioduro de potasio en exceso
a la disolución del blanqueador: el hipoclorito oxida al ión yoduro a yodo, que
equivale al cloro activo que contiene el blanqueador. La disolución toma un color
amarillo debido al yodo liberado. En la reacción el hipoclorito se reduce a ión cloruro.
El yodo liberado se valora con disolución de tiosulfato de sodio de concentración
conocida.
NaClO + 4HCl → 2C2 + 2H2O

C2 + 2 K → 2KCl + 2
2 Na2S2O3 + 2 → Na2S4O6 + 2 Na
MATERIAL
Soporte universal Pipeta volumétrica de 25 ml

Pinza para bureta Probeta de 20 ml
Bureta 25ml Erlenmeyer de 300 ml
Mortero Matraz de aforación de 500 ml
REACTIVOS
Yoduro de potasio Tiosulfato de sodio 0.1N

Ácido acético glacial Solución de almidón 48
PROCEDIMIENTO

1. En un matraz de aforación de 250 ml se ponen 20 ml del blanqueador comercial

y se completa el volumen con agua destilada. Etiquetar el matraz como solución
B.
2. En un matraz erlenmeyer de 250 ml se añaden 2 g de yoduro de potasio y 50

ml de agua destilada, se agita para disolver la sal y se añaden 10 ml de ácido
acético glacial. Añadir, a continuación, 25 ml de la solución B. La mezcla tomará
color marrón oscuro.
3. Valorar inmediatamente con la solución de tiosulfato de sodio hasta que el color
de la disolución sea amarillo pálido. Añadir 1ml de solución de almidón (la
disolución se pone de color azul oscuro) y continuar la valoración hasta que el
color azul desaparezca
4. Anotar el volumen consumido de la solución de tiosulfato. Repetir la valoración

sobre otros 25 ml de la solución B.
5. Los resultados se dan en porciento de cloro en el producto, teniendo en cuenta

que: 1ml de solución 0.1N de Na2S2O3 = 0,03546 gr de Cl

CUESTIONARIO
1. Calcular el porcentaje de cloro teniendo en cuenta que 1ml de solución 0.1N de

Na2S2O3 = 0,03546 gr de Cl

METODOS GRAVIMETRICOS
Practica 18
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD EN UNA MUESTRA

COMERCIAL
OBJETIVOS
Aprender la importancia de la estufa y la balanza analítica en operaciones básicas

de análisis químico cuantitativo.
Aprender la importancia de la determinación de humedad en diferentes muestras.
Comprobar si el contenido de humedad en una harina de maíz coincide con los

requerimientos de las normas oficiales.
INTRODUCCION
Para determinar el contenido de humedad en muestras será necesario conocer el

peso de la muestra antes y después de haberla secado en la estufa, a temperatura
controlada (100-110oC), hasta tener la seguridad de que la muestra está
completamente seca. Para lograrlo será necesario que se efectúen operaciones
consecutivas de secado y pesado.
Para conocer y utilizar correctamente la balanza analítica es indispensable leer el

manual correspondiente (disponible en el laboratorio).
En caso de disponer de un marco de pesas de referencia, la balanza deberá haber

sido verificada previamente según instrucciones oficiales. La estufa debe estar
regulada térmicamente.
MATERIAL Y EQUIPO
Balanza analítica Pesa filtros

Estufa Espátula
Desecador Pinzas para crisol
REACTIVOS
Maicena
Cloruro de calcio
PROCEDIMIENTO
1. Ajustar y nivelar la balanza analítica.
2. Tomar aproximadamente cinco gramos de muestra homogénea, procedente de

un muestreo correcto, y colocarla en un pesa filtros previamente pesado.

3. Pesar el pesa filtros con la muestra, anotar el peso. Una vez pesado no debe
tocarse con las manos. Utilizar las pinzas de crisol o una abrazadera de papel.
4. Meter a la estufa el pesafiltros con la muestra y dejarlo durante 30 minutos.

(Recordar dejar el tapón ligeramente inclinado para permitir la salida de la
humedad).
5. Sacar el pesa filtro de la estufa y dejarlo enfriar en el desecador el tiempo

necesario (aproximadamente 20 minutos) para equilibrarse con el ambiente.
6. Pesar el pesa filtro con la muestra fría y anotar el peso.
7. Repetir los pasos 5 a 7 (al menos una vez) hasta que el peso permanezca
constante.
RESULTADOS
1. Peso del pesa filtro vacío gr

2. Peso del pesa filtro con muestra húmeda gr
3. Peso de la muestra húmeda gr
4. Peso del pesa filtro con muestra seca gr
5. Peso de la humedad en la muestra (2-4) gr
Operaciones para lograr el secado de la muestra hasta peso constante
Primera pesada gr
Segunda pesada gr
Tercera pesada opcional gr
Peso del pesa filtro con la muestra seca gr
CÁLCULOS
% de Humedad = Peso de humedad en la muestra x 100

Peso de muestra húmeda
No se generan residuos peligrosos
CUESTIONARIO
1. Indicar la forma en que se tomó la muestra de harina de maíz.

2. ¿Cuál es el porcentaje de humedad de la muestra? Indicar los cálculos

efectuados.
3. Preguntar a los compañeros los resultados obtenidos e informar de la

reproducibilidad de los mismos.
4. Consultar la norma correspondiente e indicar si la humedad de la maicena se

encuentra dentro de los valores permitidos

Practica 19
DISOLUCIÓN DE MUESTRAS
OBJETIVO
Seleccionar el disolvente adecuado para muestras dadas.
INTRODUCCIÓN
Para disolver una muestra, es necesario observar si se trata de una sal pura, una
mezcla, un mineral o una aleación. Generalmente la disolución de una muestra se
hace más fácil si esta se encuentra pulverizada, lo cual se realiza en morteros o
molinos. Al ser la muestra pulverizada, se ensaya primero con una pequeña
cantidad en un tubo de ensaye, con el fin de determinar las condiciones óptimas
para lo disolución.
Para llevar a cabo la disolución se puede primero tratar la muestra con agua fría o
caliente. Si la muestra no se disuelve en el agua se ensaya con ácido. El ácido
sulfúrico y el clorhídrico, por formar sales, se usan comúnmente en la disolución de
las muestras, igualmente el nítrico y otros ácidos inorgánicos, la disolución con los
ácidos se puede efectuar tanto en frío como en caliente.
Al dificultarse la disolución de la muestra con los ácidos simples, se acude a la
mezcla de distintos ácidos, como lo es el agua regia.
La cantidad que se toma para el análisis de la muestra varía entre 0.2 hasta 1.0
gramos.
MATERIAL
Tela de asbesto Pipetas

Tripié Buretas
Mechero bunsen Matraz Erlenmeyer
Vasos de precipitados Gradilla
6 Tubos de ensaye de 18x150 Muestra
Arena Sílica, acero
REACTIVOS
Ácido clorhídrico concentrado

Ácido nítrico
Ácido clorhídrico al 20%
PROCEDIMIENTO
1. Pesar en la balanza granataria 3 gramos de arena y repartirla en 6 tubos de

ensaye, numerándolos cada uno.

2. Al tubo número uno agregue 5 ml. de agua destilada, al no disolverse la muestra,

caliente.
3. Al tubo número dos agregue ácido clorhídrico al 20%, trate la muestra en frío y
luego en caliente.
4. Al tubo número tres agregue ácido nítrico 1:1 trate la muestra de la manera en
frío y en caliente.
5. Al tubo numero cuatro agregue la mezcla de ácidos (HNO3-HCl) 1:1
Primero realice una dilución de la sustancia ácida a tratar hasta una concentración
de menos de 5%.Luego neutralice con una solución diluida de hidróxido de sodio,
carbonato de sodio o de cal (agite). Ajuste el pH hasta la neutralidad y vierta en el
lavabo bajo el chorro del agua.
CUESTIONARIO
1. ¿Cuál de los disolventes ha sido realmente efectivo en la disolución de la

muestra de arena?
2. Desarrolle los cálculos necesarios en la preparación de los ácidos utilizados en

la práctica.
3. Escriba las fórmulas químicas de los ácidos utilizados en las experiencias.
4. Escriba que es el agua regia, cuál es su composición química y cuál es su acción

durante la disolución de las muestras.

Practica 20
PRECIPITACIÓN, FILTRADO, SECADO Y CALCINACIÓN
OBJETIVO
Efectuar precipitación, filtración y calcinación con precisión requerida para el
análisis cuantitativo.
INTRODUCCIÓN
En el presente experimento se pretende poner en práctica todo lo visto en clase

sobre gravimetría, que son los procedimientos fundamentales en el análisis
cuantitativo.
En Química Analítica y principalmente en Gravimetría, las operaciones de
precipitación, filtración, calcinación, así como secado, representan los
procedimientos fundamentales en la determinación cuantitativa de las sustancias
MATERIAL Y EQUIPO
Mufla Crisol de porcelana

Estufa de secado Vaso precipitado de 400 ml
Pinzas para crisoles Vidrio de reloj
Embudo Pipetas
Probeta de 20 ml Papel filtro
Embudo de vidrio
REACTIVOS
Cloruro de amonio Hidróxido de amonio 1:1

Ácido clorhídrico diluido Solución de alizarina 1%
PROCEDIMIENTO
1. Tome 20 ml. de la muestra en análisis y diluya a 150 ml. con agua destilada en
un vaso de precipitado de 400ml.
2. Acidule con 5 ml. de ácido clorhídrico diluido y agregue media cucharadita de

cloruro amónico y unas gotas de solución de alizarina.
3. Precipite en frío con hidróxido de amónico 1:1 agitando constantemente hasta

que el color amarillo de alizarina cambie a rojo.
4. Separe el aluminio del cloruro sódico por filtración, lave el precipitado con agua
destilada. El líquido colecte en un recipiente para residuos 1.

5. Coloque el filtro con cuidado sobre el vidrio de reloj y deje secar en la estufa de
secado a 105° C.
6. Pese en la balanza analítica el crisol de porcelana, una vez seco el papel filtro
con el precipitado, doble con cuidado las orillas del papel filtro y colóquelo en el
crisol, calcine en la mufla a 250° C.
7. Coloque el filtrado en la cápsula de porcelana y evapore en el baño maría, hasta

que seque, enfrié y pese.
Residuo 1. Se neutraliza y se desecha al desagüe.
CUESTIONARIO
1. Desarrolle las ecuaciones químicas de las reacciones que se lleven a cabo en

los pasos 1, 2, y 3.
2. Especifique la sustancia que se obtuvo por calcinación y cuál por evaporación.
3. Explique el concepto de peso constante.
4. Dibuje y describa diferentes clases de filtros de vidrio y porcelana usados en

Química Analítica.
5. Mencione todas las clases de filtros de papel cuantitativo con sus

especificaciones.

Practica 21
DETERMINACIÓN GRAVIMETRICA DE MERCURIO
OBJETIVO
Determinar cuantitativamente el mercurio, como sulfuro, en una muestra de cloruro

mercúrico.
INTRODUCCIÓN
El mercurio precipita de las soluciones con ácido sulfhídrico en frío, en forma de

sulfuro mercúrico. Terminada la saturación el precipitado se filtra, se seca, se pesa
y se calcula el Hg existente en la muestra.
MATERIAL Y EQUIPO
Balanza analítica Vidrio de reloj

Estufa eléctrica 2 vasos de precipitado de 400ml
Filtro de porcelana Agitador
Mechero bunsen pizeta
Tela de asbesto y tripié Aparato Kipp
Preparar filtro con asbesto
REACTIVOS
HCl 1:1
AgNO3 al 1%
Pirita (sulfuro ferroso)
Muestra: HgCl2 o Hg(NO3)2.2H20
PROCEDIMIENTO
1. Sobre el vidrio de reloj, en la balanza analítica pese 0.5 gr de la muestra.
2. Lleve la muestra al vaso con una pequeña cantidad de agua; agregue 10 ml de

HCl para acidular la solución y complete con agua un volumen aproximado de
100 a 150 ml, y caliente a 70° C.
3. Tape el vaso de precipitado con el vidrio de reloj, el cual tiene un orificio en donde
entra el tubo de desprendimiento, y a la temperatura ambiente, empiece la
precipitación con sulfuro ferroso por unos 10 minutos, hasta su completa
saturación.
4. Prepare el filtro Gooch de la siguiente manera: seque el filtro Gooch en la

estufa a 105-110° C, enfríe en el desecador y pese.
5. Terminada la precipitación filtre rápidamente con el filtro Gooch y lave el

precipitado con agua caliente sobre el mismo filtro hasta eliminar todos los
cloruros.
6. La ausencia de cloruros en el filtrado confirmará su eliminación del precipitado.

Retire el filtrado con frecuencia y en cada filtrado haga la prueba de cloruros.
7. Seque el filtro con el precipitado bien lavado en la estufa a 110° C, durante una
hora, enfríe, pese. Repita este procedimiento hasta obtener peso constante.
CALCULOS
Precipitado obtenido X PF sustancia

Gramos de la sustancia buscada =
PF precipitado obtenido
gr sustancia buscada
% de la sustancia buscada = x 100
gr de muestra
Diluir con agua los lavados, ajustar el pH hasta la neutralidad y vierta en el lavabo.
Los sólidos generados en la filtración y el material de filtración se recolectan en un
recipiente para residuos bien etiquetado y se manda a confinamiento.
.
CUESTIONARIO
1. Escriba la reacción química entre la muestra y el reactivo usado para la

precipitación.
2. Desarrolle los cálculos para encontrar la concentración de mercurio en la

muestra en gramos y porcentaje.

Practica 22
DETERMINACION GRAVIMETRICA DE FIERRO
OBJETIVO
Determinar cuantitativamente el fierro como óxido férrico en una muestra analizada.
INTRODUCCION
La gravimetría es una de las pocas técnicas absolutas de análisis que existe, por lo
que es extremadamente importante. Se basa en provocar la separación de un
componente mediante una precipitación. Esta operación de precipitación requiere el
cumplimiento de las siguientes condiciones:
La precipitación debe ser cuantitativa. Sólo debe precipitar el componente deseado
(selectividad). El producto final debe tener una fórmula definida.
En el caso que nos atañe, se trata de precipitar el hierro en forma de óxido hidratado
Fe2O3.x(H2O) (forma de precipitación). Las reacciones implicadas son:
Fe(H2O)63+ + 3 NH3  Fe(H2O)3(OH)3 + 3NH4+

Fe(H2O)3(OH)3  Fe2O3 + 9 H2O
La concentración de hierro en la muestra se determina a partir de la masa de Fe2O3

originada y de la relación estequiométrica entre Fe y Fe2O3
MATERIAL
1 matraz de aforación de 1 litro Pizeta

1 probeta de 50 ml Agitador
1 probeta de 10 ml Crisol de porcelana
1 tripié y tela de asbesto Papel filtro # 40
1 mechero Desecador
Embudo de vidrio Balanza analítica
Vidrio de reloj Mufla
REACTIVOS
HCl 1:1 NH4OH 1:1

HNO3 concentrado AgNO3 al 1%
NH4Cl 10 %
Muestra: FeSO4.7H2O ó FeCl2 (20 gr
se disuelven en un litro de agua)

PROCEDIMIENTO
1. Tome 50 ml de la muestra en solución y diluya a 100 ml con agua. Acidule con

una gota de HCl y caliente a ebullición. Oxide la solución caliente con HNO 3
hasta aparición de humos rojizos. Durante el hervor tenga el vaso de precipitado
tapado con el vidrio de reloj para evitar pérdidas.
2.
Lave el vidrio de reloj y las paredes del vaso con agua destilada, agregue 10 ml
de la solución de NH4Cl 10 % y precipite con la solución. Diluya con NH4OH
hasta la precipitación se complete cuando se sienta el olor a amoníaco. Filtre en
caliente con papel # 40, seque el precipitado con agua hasta eliminar los
cloruros.
3. Terminada la filtración y el lavado, seque el precipitado con el embudo en la

estufa. Una vez seco el papel filtro con el precipitado, retírelo del embudo,
colóquelo con cuidado en el crisol de porcelana y calcine en la mufla a
temperatura de 600° C. Enfríe en el desecado y pese hasta peso constante.
CALCULOS
Precipitado obtenido X PF sustancia buscada

Gramos de sustancia buscada =
PF precipitado obtenido
gr sustancia buscada
% sustancia buscada = x 100
gr de muestra
Diluir con agua los lavados, ajustar el pH hasta la neutralidad y vierta en el lavabo.
Los sólidos generados se mandan a confinamiento.
CUESTIONARIO
1. ¿Cuál reactivo usó en la precipitación de fierro?
2. Escriba la reacción entre la sustancia analizada y el reactivo
3. ¿En qué forma se obtuvo el fierro después de la calcinación?
4. Desarrolle los cálculos para encontrar la concentración de fierro en la muestra

analizada en gramos y %.

Bibliografía
Básica recomendada
Álvarez, Ch. C.R., Arce C. ME. Y Parra, V.N.V. Manual de Residuos Peligrosos
Químicos para la Universidad de Sonora. Universidad de Sonora.2003.
Ayres, H. G Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Oxford. México. 2ªedición. 2003.
Brumblay. U .R. Análisis Cuantitativo. Editorial CECSA. México. 8a

Reimpresion.1992.
Burriel F, Lucena F, Arribas y Hernández J. Química analítica Cualitativa. Ed.

Paraninfo. Madrid 1994.
M.D.Hawkins, "Technician Safety and Laboratory Practice". Cassell London, 1980.
Nordmann, J. Análisis Cualitativo y Química Inorgánica. C.E.C.S.A

Mexico.12a. Edición 1977.
Skoog, D.A, West D. M.; Holler, F.J. Fundamentos de Química Analítica. 8 a Ed.
Thomson –Paraninfo. Madrid. 2005.
NOM-CRP-001-ECOL/1993, Diario Oficial de la Federación, 22 octubre de 1993.
Complementaria
Flaschka, H.A.,Barnard, Jr.A.J. Sturrock, P.E. Química Analítica Cuantitativa vol.1 y

2.CECSA.Mexico.4a Reimpresion.1977.
Gary, Ch. D. Química Analítica. Editorial LIMUSA.Mexico.2a Edición. 1993.
Harris D.C Análisis Químico Cuantitativo. Ed. Reverte. Barcelona.2001.
Rubinson, 777F.J. y Rubinson, A.K. Química Analítica Contemporánea.

Editorial Prentice Hall Hispanoamericana, S. A. Mexico.2001.
http://www.corpoica.org.co/sitioweb/Intranet/Hojas_Seguridad.asp
http://www.avantormaterials.com/search.aspx?searchtype=msds
http://www.esd.uga.edu/chem/pub/saftdata.pdf
http://www.jtbaker.com/asp/coamark.asp
http://www.sigmaaldrich.com/safety-center.html

http://www.fichasdeseguridad.com/indicefds.php?q=a

ANEXO I
Diagramas de Análisis de los

grupos de Cationes






DIRECTORIO
Dr. Heriberto Grijalva Monteverde

Rector
Dra. Luz Haydée Cruz Morales

Vicerrectora Unidad Regional Sur
Dra. Norma Patricia Adán Bante

Secretaria de Unidad
M.A. Víctor Manuel Ramos Salazar

Director de División de Ciencias e Ingeniería
MC Ramona Icedo García

Jefa de Departamento de Químico Biológicas y Agropecuarias

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3.1 Preparación y estandarización de NaOH………………………………….. 18

La Química Analítica trata de la identificación de la naturaleza

Las prácticas de laboratorio son fundamentales para la formación

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oportunidad para acercar a nuestros estudiantes al entorno que

El presente manual de enseñanza-aprendizaje práctico de

El número de prácticas consideradas es mayor al número de sesiones

Con el propósito de guiar al alumno para un mejor desarrollo y

Después de realizar la prácticas # 4 y # 5 se recomienda pasarse a las

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Atención especial para la práctica #19 por la producción de vapores

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campana de extracción, del extractor y de seguir las indicaciones en el

Mediante las sesiones de laboratorio propuestas en este manual se

Que adquieran destrezas y habilidades en el manejo y tratamiento

Se pretende también que desarrollen competencias genéricas como

Un alumno interesado y con aptitudes mejorará su deseo o esmero en

Objetivos y Competencias Generales

El propósito general que se persigue al finalizar el presente manual

➢ Que sea capaz para demostrar experimentalmente los

➢ Que sean capaces de vincular los conocimientos teóricos y prácticos

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➢ Que tomen conciencia en su seguridad física y del cuidado al medio

➢ Que cultiven la confianza y seguridad en sí mismos-

➢ Que valoren los beneficios del trabajo ordenado en equipo con

➢ Que el alumno sea competente, en el entendido de que: “Una

➢ Apliquen técnicas de análisis cualitativo para el reconocimiento de

➢ Apliquen técnicas de análisis cuantitativo: gravimétrica (muestreo,

➢ Apliquen técnicas de análisis volumétricas: ácido-base,

➢ Muestren siempre actitud propositiva en el desarrollo del trabajo.

➢ Se expresen con seguridad oralmente y por escrito.

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1. La seguridad en el laboratorio de Química Analítica I

La seguridad debe ser la primera preocupación del docente y de los estudiantes

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El laboratorio es un área de aprendizaje del trabajo práctico profesional donde no

Para reducir riesgos a la salud o a la integridad corporal, deben observarse reglas

1.1 Normas generales de seguridad en los laboratorios

Normas generales de trabajo en el laboratorio

• No fumar, por razones higiénicas y de seguridad.

B. Hábitos de trabajo a respetar en los laboratorios

• Trabajar organizadamente, con limpieza y sin prisa.

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• No utilizar nunca un equipo de trabajo sin conocer su funcionamiento.

1.2 Pictogramas sobre seguridad

Es conveniente conocer los datos de peligrosidad de sustancias químicas

1.3 Eliminación de residuos peligrosos químicos

La Universidad de Sonora a través de la División de Ciencias Biológicas y de la

El Manual de residuos peligrosos químicos lleva como propósito fundamental el de

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Se tiene un plan de recolección de los residuos que no deben ser vertidos al

En ningún caso se tirarán productos químicos o disoluciones, salvo que sean

Una eliminación inapropiada de residuos en el laboratorio puede exponer a todos a

Las disoluciones acuosas ácidas o alcalinas, de pH comprendido entre 2 y 12,

Las disoluciones de ácidos o de bases de concentración tal que su pH resulte

Los residuos que contienen metales pesados deben reunirse en un recipiente

1.4 Protección al medio ambiente

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Las actividades desarrolladas en el laboratorio producen generalmente desechos y