Contenido

1. MICROSCOPIA ELECTRONICA....................................................................................................2
1.1. FUNDAMENTOS DE SU FUNCIONAMIENTO...........................................................2
1.2. TIPOS DE MICROSCOPIA ELECTRONICA..............................................................3
1.2.1. Microscopio electrónico de transmisión (MET): (Transmission Electron
Microscope, TEM)...................................................................................................................4
1.2.2. Microscopio electrónico de barrido (MEB): (Scanning Electron Microscope,
SEM) 5
1.3. COMPONENTES DEL MICROSCOPIO ELECTRÓNICO.........................................6
1.3.1. Partes de un microscopio electrónico de transmisión.........................................8
1.3.2. Partes del microscopio electrónico de barrido.....................................................9
1.4. APLICACIONES............................................................................................................11
1.4.1. EJEMPLOS APLICADOS.....................................................................................12
.....................................................................................................................................................13
1.5. PREPARACIÓN DE PROBETAS DE ENSAYO PARA ANALISIS DE
MICROSCOPIA ELECTRONICA............................................................................................14
1.5.1. Preparación de probetas para muestras Biológicas.........................................14
1.5.2. Preparación de probetas para Muestras en polvo............................................15
1.5.3. Preparación de probetas de Muestras compactas o para aplicaciones
metalográficas........................................................................................................................17
1.5.4. Ejemplo de probeta metalica................................................................................23
Referencias.......................................................................................................................................23
 1. MICROSCOPIA ELECTRONICA
1.1. FUNDAMENTOS DE SU FUNCIONAMIENTO
El principio de funcionamiento de un microscopio electrónico se basa en utilizar electrones
en lugar de luz visible. La longitud de onda con la que se mueve un electrón es
inversamente proporcional a su velocidad. Esto significa que si los electrones son
acelerados a altas velocidades pueden obtenerse longitudes de onda muy cortas. La
potencia amplificadora de un microscopio óptico está limitada por la longitud de onda de la
luz visible. El microscopio electrónico utiliza electrones para iluminar un objeto.

Un microscopio electrónico utiliza esta idea para observar las muestras. A un nivel muy
básico consiste en una fuente de electrones que son acelerados a gran velocidad. Estos
electrones impactan con la muestra de modo equivalente a como la luz podría iluminarla.
Algunos de estos electrones son reflejados por la muestra y otros la atraviesan. Mediante
la detección estos electrones es posible reconstruir una imagen de la muestra. Dado que
los electrones tienen una longitud de onda mucho menor que la de la luz pueden mostrar
estructuras mucho más pequeñas. La longitud de onda más corta de la luz visible es de
alrededor de 4.000 angstroms (1 angstrom es 0,0000000001 metros). La longitud de onda
de los electrones que se utilizan en los microscopios electrónicos es de alrededor de 0,5
angstroms.
Todos los microscopios electrónicos cuentan con varios elementos básicos. Disponen de
un cañón de electrones que emite los electrones que chocan contra el espécimen,
creando una imagen aumentada. Se utilizan lentes magnéticas para crear campos que
dirigen y enfocan el haz de electrones, ya que las lentes convencionales utilizadas en los
microscopios ópticos no funcionan con los electrones. El sistema de vacío es una parte
relevante del microscopio electrónico. Los electrones pueden ser desviados por las
moléculas del aire, de forma que tiene que hacerse un vacío casi total en el interior de un
microscopio de estas características. Por último, todos los microscopios electrónicos
cuentan con un sistema que registra o muestra la imagen que producen los electrones.

En resumen, el microscopio electrónico cuenta con una gran capacidad de aumento,

mucho mayor que la del microscopio óptico. Su funcionamiento se basa en el uso de
electrones en vez de luz para crear la imagen de la muestra. Está formado por una serie
de elementos básicos como una fuente de electrones o cañón, un conjunto de lentes
electromagnéticas, la cámara de vacío y una pantalla fluorescente, siendo necesario un
ordenador para procesar las imágenes obtenidas. Al no depender de la luz es una
excelente opción para visualizar elementos muy pequeños como átomos, moléculas y
partículas virales. Además, estos instrumentos consiguen una buena calidad de imagen,
hablamos incluso de imágenes tridimensionales

1.2. TIPOS DE MICROSCOPIA ELECTRONICA

Existen dos tipos principales de microscopios electrónicos. Los microscopios electrónicos
de transmisión y los microscopios electrónicos de barrido. A continuación, presentamos
sus detalles:
1.2.1. Microscopio electrónico de transmisión (MET): (Transmission Electron
Microscope, TEM)
Permite la observación de muestra en cortes ultra finos. Un TEM dirige el haz de
electrones hacia el objeto que se desea aumentar. Una parte de los electrones rebotan o
son absorbidos por el objeto y otros lo atraviesan formando una imagen aumentada del
espécimen. Para utilizar un TEM debe cortarse la muestra en capas finas, no mayores de
un par de miles de angstroms. Se coloca una placa fotográfica o una pantalla fluorescente
detrás del objeto para registrar la imagen aumentada. Los microscopios electrónicos de
transmisión pueden aumentar un objeto hasta un millón de veces.

En primer lugar, los electrones son

conducidos hacia la muestra mediante
las lentes electromagnéticas. Cuando
los electrones impactan contra la
muestra, algunos de ellos consiguen
atravesarla y otros son dispersados.
Los electrones que pueden pasar al
otro lado de la muestra son
capturados por un detector dando
lugar así a una imagen. La cantidad
de electrones que atraviesa la muestra
sin desviarse varía en función de las características internas de la muestra. Dicho de otro
modo, hay partes de la muestra que presentan más transparencia a los electrones que
otras. Esto da lugar a zonas más oscuras (menos electrones atraviesan la muestra y
llegan al detector) y zonas más claras (más electrones atraviesan la muestra y llegan al
detector). Para utilizar esta técnica es necesario preparar la muestra para que sea muy
delgada (espesor inferior a 2000 angstroms). De lo contrario, demasiado espesor impide
que los electrones puedan atravesarla.

Esta técnica de microscopía es muy útil para visualizar los detalles internos de una
muestra, por ejemplo, estructuras cristalinas. A nivel conceptual esta técnica es similar a
realizar una radiografía de la muestra.

La principal limitación que tiene esta técnica es que no permite extraer información de la
superficie de la muestra. Es decir, no permite observar detalles como la forma o rugosidad
 de la muestra que se observa. Para observar este tipo de características es necesario
utilizar la microscopía electrónica de barrido.

1.2.2. Microscopio electrónico de barrido (MEB): (Scanning Electron Microscope,

SEM)
En el microscopio electrónico de barrido también es necesario que los electrones
impacten contra la muestra. En este caso, los electrones no iluminan toda la muestra
simultáneamente, sino que se hace un escaneado recorriendo los distintos puntos de la
muestra.

Cuando los electrones impactan con la muestra estos pierden parte de su energía debido
a distintas interacciones. Parte de su energía inicial se transforma en calor o en emisiones
de rayos X. Además, se produce también la emisión de electrones que se desprenden de
la superficie de la muestra. Estos electrones se conocen como electrones secundarios,
explora la superficie de la imagen punto por punto, al contrario que el TEM, que examina
una gran parte de la muestra cada vez. Su funcionamiento se basa en recorrer la muestra
con un haz muy concentrado de electrones, de forma parecida al barrido de un haz de
electrones por la pantalla de una televisión. Los electrones del haz pueden dispersarse de
la muestra o provocar la aparición de electrones secundarios. Los electrones perdidos y
los secundarios son recogidos y contados por un dispositivo electrónico situado a los
lados del espécimen. Cada punto leído de la muestra corresponde a un píxel en un
monitor de televisión. Cuanto mayor sea el número de electrones contados por el
dispositivo, mayor será el brillo del píxel en la pantalla. A medida que el haz de electrones
barre la muestra, se presenta toda la imagen de la misma en el monitor.

El principio de funcionamiento de los microscopios electrónicos de barrido se basa en

medir alguna de estas propiedades para extraer información de la muestra observada.
Generalmente, esto consiste en medir la cantidad de electrones secundarios que emite la
superficie cuando es

bombardeada con electrones.

Esta técnica de microscopía es muy

útil para observar los detalles de la
superficie de microorganismos. Es
habitual realizar una preparación de la
muestra depositando primero una
capa de metal sobre la muestra. De esta forma, existen más electrones secundarios que
pueden desprenderse cuando se aplica el haz principal de electrones. Este proceso de
preparación es en general más sencillo que el que se debe realizar para la microscopía
electrónica de transmisión.

El aumento que alcanzan este tipo de microscopios es menor que el que se puede
obtener con un microscopio electrónico de transmisión. Sin embargo, la información
tridimensional que proporciona esta técnica lo convierte en un instrumento muy útil para
determinados tipos de muestras. Un microscopio electrónico de barrido crea una imagen
ampliada de la superficie de un objeto. No es necesario cortar el objeto en capas para
observarlo con un SEM, sino que puede colocarse en el microscopio con muy pocos
preparativos. Los microscopios electrónicos de barrido pueden ampliar los objetos
200.000 veces o más. Este tipo de microscopio es muy útil porque, al contrario que los
TEM o los microscopios ópticos, produce imágenes tridimensionales realistas de la
superficie del objeto.

1.3. COMPONENTES DEL MICROSCOPIO ELECTRÓNICO

Cañón de electrones

Sirve para generar y dirigir un haz de electrones con la energía adecuadamente y con
energía suficiente. Sería el equivalente a la fuente de luz de un microscopio óptico.

Para generar dichos electrones el cañón utiliza un filamento de tungsteno que, al

calentarse aumenta la energía de átomos y electrones. Cuando se produce la suficiente
energía los electrones escapan de sus átomos y son liberados. Posteriormente estos
electrones son conducidos hacia la muestra.

Lentes electromagnéticas

A diferencia de los microscopios ópticos que utilizan lentes convergentes y divergentes

para desviar la luz, los microscopios electrónicos usan lentes electromagnéticas.

Dichas lentes producen campos eléctricos y magnéticos que provocan que las
trayectorias de los electrones diverjan o converjan en un punto determinado. Cada una de
las lentes actúa como una lupa manteniendo un increíble nivel de detalle y resolución.

Cámara de vacío
El funcionamiento del microscopio electrónico se tiene que llevar a cabo en una cámara
de vacío. la función de la cámara de vacío es evitar que los electrones interactúen con las
moléculas del aire, ya que si esto ocurriera no se podrían determinar sus trayectorias. La
muestra también se debe colocar en el interior de la cámara de vacío. Por este motivo no
es posible utilizar muestras vivas en un microscopio electrónico.

Detector

Si se trata de un microscopio electrónico de barrido, los electrones emitidos son dirigidos

hacia la muestra y rebotan sobre esta.

El detector es un sensor cuya función es recoger y medir la información de los electrones

que rebotan de la muestra. Posteriormente esta información es enviada a un ordenador.

Pantalla fluorescente

Si se trata de un microscopio electrónico de transmisión, el haz de electrones emitidos

atraviesa la muestra. La pantalla es un dispositivo que recoge la información de los
electrones que atraviesan la muestra, para enviarla posteriormente al ordenador de
procesado.

Sistema de procesado y visualización

Los datos recogidos en el detector son enviados a un ordenador para su procesamiento

que permitirá reconstituir la imagen del objeto de la muestra.

Este sistema asignará colores a la imagen para facilitar su visualización en una pantalla.
1.3.1. Partes de un microscopio electrónico de transmisión

Figura1: Partes de un microscopio de transmisión

Cañón de electrones: También denominado cátodo o fuente de electrones que se trata

generalmente de filamentos de tungsteno, hexaboruro de lantano u otro emisor de efecto
de campo.

Ánodo: Es el acelerador de electrones y está conectado a una fuente de alta tensión.

Conjunto de lentes magnéticas. Crean campos magnéticos que dirigen los electrones. Su
funcionamiento es similar al de las lentes ópticas en microscopios ópticos.

Sistema de vacío: Es imprescindible que todos los elementos funcionen en baja presión
o vacío para evitar que las moléculas de aire desvíen los electrones. Las presiones tienen
que ir desde los 10−8 hasta los 10−4 pascales.

Portaobjetos: Donde se sitúa la muestra con la preparación. Se puede mover de manera

lateral.

Pantalla fluorescente o placa fotográfica: Permite que se pueda ver la imagen.

 Registro: El sistema de registro suele un ordenador mediante el que podemos ver la
imagen proporcionada por la placa.

Cuando los electrones impactan contra la muestra, algunos de ellos consiguen atravesarla
y otros son dispersados. Los electrones que pueden pasar al otro lado de la muestra son
capturados por un detector dando lugar así a una imagen.
La cantidad de electrones que atraviesa la muestra sin desviarse varía en función de las
características internas de la muestra. Dicho de otro modo, hay partes de la muestra que
presentan más transparencia a los electrones que otras. Esto da lugar a zonas más
oscuras (menos electrones atraviesan la muestra y llegan al detector) y zonas más claras
(más electrones atraviesan la muestra y llegan al detector).
1.3.2. Partes del microscopio electrónico de barrido
Cañón de electrones: Al igual que ocurría en el MET, también se trata de un filamento de
tungsteno, hexaboruro de lantano o un emisor de efecto de campo.

Ánodo acelerador de electrones: Conectado a una fuente de alta tensión.

Lentes magnéticas: Dirigen el haz de electrones.

Portaobjetos: Donde se coloca la muestra con su preparación.

Figura 2: Partes del microscopio electrónico de barrido

Bobinas de barrido: Desplaza el haz electrónico sobre toda la superficie de la muestra a
modo de un pincel que iría barriendo la muestra con continuas idas y venidas. Esta
motilidad del haz se consigue gracias a un sistema de bobinas de barrido situadas en la
columna del instrumento

Detectores de electrones: También denominados colectores de electrones. Recogen los

electrones de la muestra.

Sistema de vacío: En la cámara donde se depositó la muestra se debe generar el vacío

mediante un sistema de vacío que consta de bombas difusoras, las cuales extraen la
mayor parte del aire y otra bomba llamada turbo molecular que sirve para extraer las
moléculas de aire restantes
Amplificador: Amplía la imagen y la muestra por pantalla, que generalmente suele ser un
ordenador.

Cuando los electrones impactan con la muestra estos pierden parte de su energía debido
a distintas interacciones. Parte de su energía inicial se transforma en calor o en emisiones
de rayos X. Además, se produce también la emisión de electrones que se desprenden de
la superficie de la muestra. Estos electrones se conocen como electrones secundarios.
El principio de funcionamiento de los microscopios electrónicos de barrido se basa en
medir alguna de estas propiedades para extraer información de la muestra observada.
Generalmente, esto consiste en medir la cantidad de electrones secundarios que emite la
superficie cuando es bombardeada con electrones.

1.4. APLICACIONES
Las aplicaciones son muy variadas, en las cuales se puede destacar:

Geología: Investigaciones geomineras, cristalográficas, mineralógicas y petrológicas.

Estudio morfológico y estructural de las muestras.

Estudio de materiales: Caracterización microestructural de materiales. Identificación,

análisis de fases cristalinas y transiciones de fases en diversos materiales tales como
metales, cerámicos, materiales compuestos, semiconductores, polímeros y minerales.
Composición de superficies y tamaño de grano. Valoración del deterioro de materiales,
determinación del grado de cristalinidad y presencia de defectos. Identificación del tipo de
degradación: fatiga, corrosión, fragilización, etc.

Metalurgia: Control de calidad y estudio de fatiga de materiales, características

texturales. Análisis de fractura (fractomecánica) en materiales.

También hay aplicaciones en la paleontología, arqueología, control de calidad de las fibras

y también peritajes
 1.4.1. EJEMPLOS APLICADOS

Vista de dislocación provocada al material a una aleación de titanio y aluminio

Deformación mecánica

Micrografía electrónica de la superficie de fractura de un acero estructural. Se observan las cavidades

características (dimples) de este modo de rotura
Micrografía de TEM de acero AISII

Micrografía Electrónica de nanotubos de SnO2

 Análisis SEM de
1.5. PREPARACIÓN DE PROBETAS DEcarbón activado.
ENSAYO PARA ANALISIS DE MICROSCOPIA
ELECTRONICA

Para los diferentes tipos de microscopia

existen, se deben preparar las muestras adecuadamente, para dar una lectura precisa, ya
que de acuerdo a su funcionamiento ciertas especificaciones técnicas son requeridas,
como dimensiones, composición o recubrimientos, entre otros.

Sabemos que los materiales que se estudian con el TEM incluyen nanomateriales, como
partículas y capas delgadas, así como macromateriales, incluyendo toda la variedad
existente en fase sólida: materiales biológicos, cerámicas, metales, polímeros,
compuestos y semiconductores.

Para cada uno de estos materiales se requiere un procedimiento de preparación de las

muestras específico, que debe cumplir con dos requisitos.
  Primero, el espesor debe asegurar la adecuada interacción con los electrones,
según se explica en el párrafo anterior.
 Segundo, la preparación de la muestra no debe modificar la microestructura del
material, no deben ocurrir cambios físicos ni químicos que influyan en el
ordenamiento atómico de la muestra.
Para llevar a cabo la preparación de la muestra a partir de un macro material es preciso
una minuciosa selección del área a analizar. Posteriormente se realiza la reducción
robusta y fina del espesor de la muestra hasta alcanzar las dimensiones requeridas. A
continuación, se detallaran los métodos utilizados de acuerdo a la naturaleza de la
muestra

1.5.1. Preparación de probetas para muestras Biológicas

En general, la preparación de estas muestras siempre sigue el mismo protocolo básico:
fijación química, lavado, deshidratación en series de concentraciones crecientes de
alcohol o acetona, inclusión en resina y polimerización. Según el objetivo perseguido, en
alguno de estos pasos se incluye una etapa de tinción con metales pesados, tales como
el osmio, el wolframio o el uranio. En todo caso, este trabajo lo realiza el usuario en su
laboratorio.

Podríamos explicar un ejemplo acerca de la reparación de muestras de células de

levadura, que consta:

Fijación con acetaldehído o glutaraldehido

(CHO-CH2-CH2-CH2-CHO) Puede
reaccionar hasta cierto punto con otras
moléculas, incluidos los ácidos nucleicos y
los carbohidratos, pero reacciona poco o
nada con los lípidos. Así mismos e añade
una solución buffer, posteriormente pasa un
lavado y postfijacion con permanganato de
potasio posteriormente pasa a deshidratación
e incrustación, esto quiere decir que una vez
obtenida la muestra seca están se mezclan
con resina, están pueden ser resina acrílica o epoxy entre otras, para finalmente pasar al
corte fino. En la siguiente figura podemos observar los resultados al ser observados en el
TEM.
1.5.2. Preparación de probetas para Muestras en polvo
En la preparación de este tipo de muestras sólo hay que diluir una cantidad muy pequeña
de muestra en un disolvente orgánico que no la afecte, habitualmente dicloroetano o
acetona. También se puede utilizar agua si no hay alternativa. A continuación, se busca la
máxima dispersión sumergiendo la solución en un baño de ultrasonidos y, al cabo de un
tiempo, ya se puede depositar una gota sobre una rejilla filmada con carbono para ser
observada directamente una vez se haya secado.

Obtención de las probetas en verde

Una vez obtenida la cantidad necesaria del polvo y caracterizados los mismos se procede
a la realización de las probetas en verde mediante prensado.

El polvo se introduce en una matriz cilíndrica de

acero (Figura 4.6) previa lubricación de esta.

Para la lubricación de la matriz se utiliza una

suspensión de cera en acetona, 10 g de cera por
cada 100 cm3 de acetona. Esta suspensión se
introduce en la matriz y se vacía súbitamente.
Una vez evaporada toda la acetona ya se puede
proceder al llenado de la matriz con el polvo.

Compactación de las muestras

Para la obtención de las probetas cilíndricas se
utiliza una máquina universal de ensayos: SUZPECAR MUE-60 (Figura 3.7), máquina que
dispone de un software que permite el control, automatización y seguimiento del ensayo.

Una vez fijados los parámetros de ensayo, estos se introducen en la máquina. Los
parámetros principales son la velocidad de aplicación de la carga y la carga final de
prensado. La primera viene fijada por el tipo de probeta a realizar, en este caso probetas
cilíndricas, y será de 588 N/s, la segunda depende del material y porosidad deseada al
final del ensayo, estas cargas se especificarán más adelante.

Una vez realizado el prensado, para la extracción de la probeta es necesario utilizar otra
máquina que posibilita el trabajo a menores presiones, y que también será utilizada para
 realizar las curvas de compresibilidad. Esta máquina es una MALICET ET BLIN U-30
(Figura 3.8), modelo más antiguo y manual

1.5.3. Preparación de probetas de Muestras compactas o para aplicaciones

metalográficas.
La metalografía estudia la constitución y estructura de metales y aleaciones siendo de
vital importancia a la hora de analizar el comportamiento de los materiales. Para conocer
la microestructura de los metales es necesario preparar cuidadosamente su superficie.

La preparación de la muestra o probeta consiste, en general, en obtener primero una

superficie plana y semipulida, terminando con un pulido fino. El final de la operación es la
obtención de una superficie especular para después de realizar un ataque químico poder
observarla al microscopio.
La clave para obtener una interpretación acertada de una microestructura, es una
adecuada preparación del espécimen o probeta del acero, o cualquier otro metal, que va a
ser examinado.

Una superficie de una probeta debidamente preparada debe cumplir con los siguientes
requisitos:

 La superficie debe de ser totalmente plana, libre de rayones, manchas u otras

imperfecciones que puedan arruinar la superficie.
 Tener las inclusiones no metálicas intactas.
Para asegurarse de lograr una buena superficie, la preparación no solamente debe ser
realizada correctamente, sino también con una clara comprensión de lo que debe logarse
durante cada etapa del proceso.

Los pasos a seguir para la preparación de una superficie de una probeta para ser
examinada microscópicamente, son los siguientes:

Corte

El corte metalográfico es el primer, y uno de los más importantes, pasos en la preparación

de muestras. Al cortar la pieza para conseguir la muestra que se quiere analizar, se debe
asegurar que no se genere un calor excesivo que modifique o incluso destruya la
estructura metalográfica.

La superficie de la muestra tras el corte debe quedar libre de daños térmico y con una
deformación mecánica muy pequeña. De no ser así, los siguientes pasos de la
preparación de la muestra nos llevarán mucho tiempo o incluso no podremos quitar estas
distorsiones durante la fase de lijado y pulido de la muestra, llevándonos a error durante el
análisis microscópico o dureza. En esos casos podemos llegar a no poder ver la
estructura real de nuestra muestra y no servir de nada nuestro trabajo.

Para realizar un buen corte de la muestra, se debe seleccionar una cortadora y el disco de
corte más adecuado para su aplicación y utilizar un aditivo para el agua de recirculación
que permita enfriar correctamente la pieza y no oxidarla.

Perforación
Al igual que en la mayoría de los instrumentos de este tipo, en el TEM del TEC la muestra
debe ser de un diámetro máximo de 3mm. Por lo tanto es preciso perforar la muestra del
material, lo cual se realiza de forma mecánica al aplicar presión en cuchillas, sin embargo
esto puede inducir deformaciones en la muestra. Otra técnica es la perforación
electrolítica.

Desbaste

El desbaste consiste en frotar la superficie de la probeta, que se desea preparar, sobre

una serie de papeles abrasivos, cada vez más finos. Una vez obtenido un rayado
uniforme sobre un determinado papel, de debe girar la probeta 90o para facilitar el control
visual del nuevo desbaste. Cada fase será completada cuando desaparezcan todas las
rayas producidas por el paso del papel abrasivo anterior. El desbaste puede hacerse
manualmente, o mediante aparatos que se denominan desbastadoras o lijadoras. Debe
realizarse en húmedo, para evitar que aparezcan grandes ralladuras que después sean
difíciles de eliminar, y para evitar los calentamientos que puedan modificar la estructura
de la probeta.

Reducción robusta del espesor/Pulido

Dimple grinding (pulido con esfera/disco): Se alcanza un espesor entre 10 y 100 µm. Para
metales la presión ejercida por la esfera o el disco durante el pulido no debe sobrepasar
los 10 g de fuerza, de lo contrario es posible introducir dislocaciones adicionales durante
el proceso de preparación.

El pulido de una probeta metalográfica tiene por objeto eliminar las rayas producidas en la
fase de desbaste y obtener una superficie especular (como un espejo). Se pueden utilizar
diversos tipos de abrasivos: polvo de diamante (10, 1, 0.5 y 0.25 micras), alúmina (5, 1,
0.5, 0.1 y 0.01 micras), óxido de magnesio, etc. En cuanto a los paños de pulido, los hay
de tela de billar, nylon, seda, algodón, pana, etc.
Limpieza

Las probetas deben ser limpiadas después de cada paso. El método más empleado es
mantener la probeta bajo un chorro de agua y frotarla con un algodón. Después de la
limpieza se enjuagan con un chorro de alcohol y se secan rápidamente bajo un chorro de
aire caliente.

Reducción fina del espesor

Electropolishing: Se realiza en equipos utilizando soluciones químicas específicas para

cada metal o aleación y proporcionando un voltaje dado. La temperatura es generalmente
ambiente.

Ion milling (pulido iónico): La técnica se basa en la remoción de los átomos superficiales
de la muestra por medio de plasma, método conocido como sputtering (eyección atómica
por plasma) o plasma etching. Durante el mecanizado de la superficie por plasma se debe
controlar el voltaje y la orientación del haz, evitando modificar la microestructura original
de la muestra. Se utiliza un haz iónico de Ar de baja intensidad de corriente para
bombardear la muestra durante largos períodos de tiempo con el fin de reducir el espesor.
Se realiza en presencia de N2 líquido para evitar modificaciones estructurales a la
muestra.

Para monitorear el espesor de la muestra se utilizan sistemas automatizados como la

transmisión de radiación infrarroja sobre pantallas fotovoltaicas que apagan el sistema al
generarse el primer agujero. También se puede realizar por medio de inspección visual,
gracias a la formación de los llamados “anillos de Newton” que se forman en superficies
curvas pulidas de muestras ultradelgadas. Estos anillos son aros concéntricos que se
generan por la interferencia de ondas reflejadas y transmitidas, y toman un color violeta
oscuro cuando la muestra tiene el espesor requerido.

Muestras ensayadas a fatiga de alta frecuencia La probeta son preparadas siguiendo

especificaciones técnicas desarrolladas en el trabajo de Stoecker para poder ser
analizadas bajo cargas de fatiga de alta frecuencia por medio de la maquina MTS 810.
Esta máquina generó por medio del ensayo de fatiga dislocaciones, que sería la evidencia
de deformación plástica en las probetas. Las dimensiones de las probetas se pueden
observar en la figura. Dimensiones probeta ensayada bajo fatiga de alta frecuencia .

Una vez ensayadas las probetas bajo cargas de fatiga de alta frecuencia hasta la falla,
estas fueron cortadas en láminas delgadas cerca de la zona de falla. Esta zona se
presentó generalmente en la zona central de la probeta. Estas láminas fueron preparadas
con una cortadora de diamante en espesores de aproximadamente 0.25 mm. Estas
láminas se troquelaron, obteniendo discos de 3 mm de diámetro, que luego se prepararon
por medio de pulido electrolítico. Las muestras preparadas por este medio fueron
enviadas a Costa Rica para su estudio en el microscopio electrónico de transmisión.

Preparación de la mascara

Luego del proceso de lijado se debe fabricar una máscara para focalizar el posterior
ataque electrolítico en un punto central de la muestra (Figura 8). Ya que para lograr la
transparencia electrónica la muestra tiene que tener un espesor máximo de 500 nm. Esta
mascara tiene la función que tiene el recubrimiento polimérico que se describe en el
electropulido para aleaciones metálicas. Este tiene un diámetro máximo de 4 cm, en el
centro se produce una huella de 3 mm, en la cual se monta la muestra, y un agujero de
0.5 mm de diámetro en el centro. Este se fabricó de poliestireno pues no se degrada con
los ácidos utilizados para realizar el ataque. Además se debe colocar un aislante entre la
unión de la máscara y la muestra, por su resistencia a ácidos y por su función de pegado
se recomienda utilizar un barniz o pintura transparente en base oleosa

Ataque:

Una superficie pulida revela ya una serie de hechos interesantes, como pueden ser
grietas, inclusiones, fases, poros, etc. Pero, normalmente, la probeta hay que atacarla
para revelar la microestructura. El ataque más empleado es el ataque químico. Este
puede realizarse por frotamiento (empleando un algodón impregnado en el reactivo que
se pasa sucesivamente por la superficie pulida) y por inmersión de la muestra en el
reactivo.

Dependiendo de la muestra se debe utilizar la mezcla de ácidos adecuados para producir

el taque electrolítico, se recomienda utilizar una fuente de corriente alterna pues el ataque
se realiza de forma más rápida y controlada. También para muestras metálicas se
recomienda a b 14 utilizar entre 1 a 6 V y una corriente de 0.1 a 0.5 A para producir el
ataque. Para acero se recomienda utilizar ácido nítrico al 20% en agua o agua regia para
un ataque más severo.

La figura muestra el equipo de ataque electrolítico que se utilizó, el cual consta de los
siguientes equipos:

 Electrodo de grafito
 Juego de lagartos y cables para conectar
 Fuente de corriente alterna
 Base universal
 Beaker abierto de 300 ml de base ancha
 Mezcla de ácidos adecuados para la muestra
1.5.4. Ejemplo de probeta metalica

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