Universidad Nacional Autónoma

de Honduras
Facultad de Química y Farmacia
Departamento de Control Químico Farmacéutico
Asignatura: Química Analítica IV
Guía de trabajo: Análisis de tratamiento de
muestra según USP y diseño de diagramas de LLE
Grupo 1
Integrantes:

Andrea Nicole Chá vez Mejía 20191001443

Daryel Ebrham Avila Yanes 20181900614
Josseline Suyapa Maldonado 20171930306
Gabriela Nicole Ló pez Mejía 20192030737
Sección:
0900
Viernes 7 de Marzo del 2024

Tegucigalpa, Francisco Morazán.

Guía de Trabajo Análisis de tratamiento de muestra según USP y diseño de diagramas de LLE

I. Preparación de la Muestra para el Análisis

Los métodos analíticos independientemente de la técnica analítica utilizada para la medición y de la forma
farmacéutica incluyen un procedimiento de tratamiento de la muestra previo al análisis con el objeto de
eliminar las interferencias en la medición final. Las farmacopeas contienen monografías donde se incluye la
valoración de los principios activos contenidos en diferentes formas farmacéuticas incluyendo el
procedimiento de preparación de la muestra. Se han escogido varias monografías de la farmacopea de los
Estados Unidos Americanos (USP) con el fin de revisar la valoración de principios activos contenidos en
diferentes formas farmacéuticas y establecer una relación entre la naturaleza química de la sustancia, la
técnica de separación, la forma farmacéutica y la técnica de medición
OH

OCH2CHCH2OH

OCH3

A. Cápsulas de Guaifenesina GUAIFENESINA

1. Remueva, completamente como sea posible, el contenido de no memos de 20 cápsulas de Guaifenesina.
2. Transfiera una cantidad exactamente pesada del polvo, equivalente a 100 mg de Guaifenesina, a un
embudo de separación que contiene 10 ml de una solución saturada de bicarbonato de sodio, usando 10
ml de agua para efectuar la transferencia.
3. Extraer con 4 porciones de 25 ml cada una de cloroformo, filtrar cada extracto a través de un algodón
mojado de cloroformo en otro embudo de separación.
4. Lave los extractos clorofórmicos una vez con 5 ml de HCl 1 N y fíltrelos a través de papel filtro
humedecido con cloroformo en matraz volumétrico de 100 ml.
5. Diluya con cloroformo hasta volumen y mezcle.
6. Transfiera 2.0 ml de la solución a otro matraz volumétrico de l00 ml y lleve a volumen con cloroformo y
mezcle.
7. Determine la absorbancia de la muestra al mismo tiempo que una solución estándar.
a.- Es la naturaleza química de la guaifenesina:
Neutro • base débil • sal de base débil • ácido débil • sal del ácido débil •
b.- ¿Qué tipos de sustancias (su naturaleza química) tendremos disueltas en la fase orgánica (cloroformo)?

Neutro • base débil • sal de base débil • ácido débil • sal del ácido débil •
c.- Es el nombre del disolvente en el que se encuentra la guaifenesina al extraerla y ¿por qué?:
R/: Cloroformo ( Este ayuda a que la muestra pueda extraerse con mayor facilidad)
d.- Son todas las técnicas de separación que se emplearon para su aislamiento, eliminar interferentes para el éxito
de la medición: Extracción Líquido-Líquido, Filtración

B. Pentobarbital Sódico Elixir

1. Tomar una alícuota exactamente medida del elixir y coloca en un embudo de separación
2. Adicionar HCl 0.1 N y solución saturada de cloruro de sodio.
3. Extraer con tres porciones de 25ml c/u de Cloroformo.
4. Juntar los extractos clorofórmicos y lavar con 10 ml de agua.
5. Este extracto acuoso se lava con 10ml de cloroformo y se junta con los otros extractos clorofórmicos.
6. Filtrar y evaporar.
a.- Es la naturaleza química del pentobarbital sódico elixir:
Neutro • base débil • sal de base débil • ácido débil • sal del ácido débil •
b.- ¿Qué tipos de sustancias (su naturaleza química) tendremos disueltas en la fase orgánica (cloroformo)?
Neutro • base débil • sal de base débil • ácido débil • sal del ácido débil •
c.- Para que se adiciona solución HCl 0.1 N?_______________ Juntar extracto ________________
d.- Para que se adiciona solución saturada de cloruro de sodio?__ Para Extraer _____________________
e.- Es el nombre del disolvente en el que se encuentra el pentobarbital sódico al extraerlo y ¿por qué?:
Para eliminar emulsiones.
f.- Son todas las técnicas de separación que se emplearon para su aislamiento, eliminar interferentes para el éxito de la
medición: Extraccion Líquido -Liquído, Filtración y Evaporación.

C. Betametasona solución oral

1. Usar una pipeta calibrada para contener un volumen adecuado.
2. Transferir a un tubo de centrifuga de 50 mL un volumen medido con exactitud de Solución Oral,
que equivalga aproximadamente a 1,2 mg de Betametasona.
3. Lavar la pipeta con 15 mL de ácido clorhídrico 0,1 N, luego con 20 mL de acetato de etilo y agregar a
los líquidos y mezclar.
4. Centrifugar para separar las fases.
5. Transferir la fase superior (acetato de etilo) a un matraz pequeño y extraer la fase acuosa dos veces más
con porciones de 20 mL de acetato de etilo y agregar los extractos al matraz.
6. Evaporar hasta sequedad los extractos combinados en un baño de vapor bajo una corriente de
nitrógeno suave.
a.- Es la naturaleza química de la betametasona:
Neutro • base débil • sal de base débil • ácido débil • sal del ácido débil •
b.- ¿Qué tipos de sustancias (su naturaleza química) tendremos disueltas en la fase orgánica (acetato de

etilo)? Neutro • base débil • sal de base débil • ácido débil • sal del ácido débil •
c.- Es el nombre del disolvente en el que se encuentra la betametasona al extraerla y ¿por qué?:
R/: Acetato de etilo porque la betametasona al ser no polar solo reacciona con compuestos orgánicos no polares. Acetato de Etilo
d.- Son todas las técnicas de separación que se emplearon para su aislamiento, eliminar interferentes para el
éxito de la
medición: Evaporación, Centrifugación y Extracción líquida - líquida

II. Diseño de diagramas de extracción líquido-líquido

1.- Clasifique los siguientes fármacos de acuerdo a su naturaleza en ácidos débil, ácido fuerte, base y neutro para
elaborar un diagrama de extracción con un disolvente orgánico si tenemos una mezcla de los fármacos alcalinizada con
una solución de bicarbonato de sodio al 5%.

2.- Elabore un diagrama de extracción con un disolvente orgánico si tenemos una mezcla de los fármacos alcalinizada
con una solución de hidróxido de sodio al 0.5N.

3.- Elabore un diagrama de extracción con un disolvente orgánico si tenemos la mezcla de fármacos acidificada con una
solución de ácido clorhídrico 0.5N. amoxicilina, prednisona, diazepam y teobromina.

4.- Seleccione 4 fármacos de naturaleza química diferente mézclalos y luego elabora el diagrama de extracción
líquido- líquido.

Bibliografía: United State Pharmacopeia- Formulary National (USP-NF). Edición 30. USA 2007 RMV Julio 2011
rmv/10/2018