UNIVERSIDAD DE SONORA

División de Ingeniería
Departamento de Ingeniería Química y Metalurgia

Licenciatura en Ingeniería Química

Cuarto Semestre

Análisis Instrumental Aplicado

Equipo No. 6

Práctica #3

“Determinación espectrofotométrica de hierro total por el método

de la fenantrolina”

Nombre del Maestro:

Kareen Krizzan Encinas Soto

Nombre de los alumn@s:

1.- Camacho Lugo Luis Felipe

2.- Cota Agüero Karen Marina

3.- Duarte Martínez Mariana

4.- Flores Avalos Diana Valeria

Hermosillo, Sonora. Día 23 de febrero del 2023

 1. Introducción

Dentro de la química analítica existen diversas formas de análisis de muestras, cada

una de ellas basadas en fundamentos fisicoquímicos específicos, entre los cuales se
encuentran aquellos basados en la luz y otras formas de radiación electromagnética.
La forma en que conviven la radiación y la materia tienen parte dentro de la ciencia
llamada espectroscopía, mediante la cual se realizan mediciones de la cantidad de
radiación emitida y absorbida por las muestras de interés.
Las interacciones que significan la mayoría de los objetos de estudio dentro de esta
rama son los asociados con los pasos a diferentes niveles de energía por parte de
distintas especies químicas. Al principio cuando el analito no se le realiza ninguna
perturbación, se dice que se encuentra en su nivel más bajo de energía o estado basal,
al recibir un estímulo éste experimenta un paso hacia un estado de mayor energía o
estado excitado. El estudio se basa en la radiación que es emitida conforme la muestra
problema regresa al estado basal, o bien mediante la cantidad de esta que es absorbida
por la misma. Cada una de las clases de elemento, compuesto químico o ion que se
quiere analizar es capaz de poder absorber frecuencias específicas de radiación
electromagnética, esta cantidad de energía que es absorbida por el analito genera una
disminución en la intensidad del rayo incidente, esta atenuación del haz es descrita por
La Ley de Absorción o Ley de Lambert-Beer nos indica en cantidad cuanto es que el
haz de luz sufrió una disminución, y relaciona la concentración de la muestra con las
longitudes de onda en las que se encuentra el rayo incidente.
De acuerdo con la ley de Beer, la absorbancia es directamente proporcional a la
concentración de las especies absorbentes, c, y a la longitud de la trayectoria, b, del
medio absorbente, y se expresa como:
𝐴 = 𝑙𝑜𝑔(𝑃0/𝑃) = 𝑎𝑏𝑐
En esta ecuación se observa una constante a que es la absortividad. Con unidades de
c(g/L) y b(cm), por lo que la absortividad tiene unidades de L/g*cm. Por otra parte
cuando la concentración se expresa en moles por litro y en centímetros la constante
ahora denotada como ε es la absortividad molar.con unidades de L/mol*cm. [1]
𝐴 = ε𝑏𝑐
2. Objetivos
- Realizar la cuantificación de hierro por colorimetría, utilizando el Método
de la 1, 10-Fenantrolina.
- Conocer el Funcionamiento y manejo de un Espectrofotómetro
Ultravioleta- Visible, utilizado comúnmente en el análisis químico de
metales, rocas y minerales.

3. Materiales y Métodos
a) Materiales Utilizados
● 6 matraces volumétricos de 100 ml
● 1 pipeta volumétrica de 2 ml
● 1 pipeta volumétrica de 4 ml
● 1 pipeta volumétrica serológica de 5 ml
● 1 pipeta volumétrica de 10 ml
● 1 Probeta de 50 ml.
● 1 piseta
● 2 vasos de precipitación de 250 ml
b) Reactivos Utilizados
● Solución de Clorhidrato de Hidroxilamina
● Solución Buffer
● Solución Fenantrolina
● Hierro
● Agua
c) Tipo de muestra(s)
Muestra problema
d) Procedimiento
En esta práctica primero colocamos los reactivos buffer, Clorhidrato de
hidroxilamina y fenantrolina, en un vaso de precipitado cada una, luego de
que los reactivos ya se encontraran en un vaso de precipitado cada una
procedemos a utilizar las pipetas para colocar estos reactivos en matraces
volumétricos, colocando a cada uno las cantidades 10 mL de buffer, 4 mL
de Clorhidrato de hidroxilamina y 10 mL de Fenantrolina (sin pegar la
pipeta al fondo del matraz para no contaminar la solución a preparar),
después de colocar cada reactivo a todos los matraces aforar con agua el
matraz que será nuestro blanco, una vez aforado el blanco, colocamos 1, 2,
3, 4 y 5 ppm de hierro uno en cada matraz, tomando 15 minutos para
realizar todos los procedimientos, ya que el hierro se encontrará en el
primer matraz, aforamos con agua hasta la marca del matraz volumétrico, y
 luego de aforar pasamos a medir la absorbancia de la solución a cierta
longitud de onda.
Repetimos los pasos anteriores con cada uno de los matraces con dicha
concentración de ppm sin dejar pasar los 15 minutos totales para realizar el
experimento.

4. Resultados

Se presentan los datos obtenidos:

Concentración (ppm de Fe) Absorbancia
1 0.152
2 0.246
3 0.465
4 0.543
5 0.725

Cálculos de la ecuación de la recta:

 𝑦 = 𝑚𝑥 + 𝑏

Σ𝑥Σ𝑦
Σ𝑥𝑦 − 𝑁 Σ𝑦 Σ𝑥
𝑚= 2 (Σ𝑥)
2 𝑏= 𝑁
−𝑚 𝑁
Σ𝑥 − 𝑁

x y xy x^2

1 0.152 0.152 1

2 0.246 0.492 4

3 0.465 1.395 9

4 0.543 2.172 16

5 0.725 3.625 25

Σ 15 2.131 7.826 55

31.965
7.826 − 5
𝑚= (15)
2 = 0. 1433
55− 5

2.131 15 −3
𝑏= 5
− 0. 1433 5
=− 3. 7𝑥10 =− 0. 0037

𝑦 = 0. 1433𝑥 − 0. 0037

Se estima una curva de calibración

 𝑦 = 𝑚𝑥 + 𝑏
𝐴 = 𝑎𝑏𝐶
𝐴=𝑚*𝐶−𝑏
𝐴+𝑏
𝐶= 𝑚

Mediante la Utilización de la Curva de Calibración y la Ley de Beer se

obtiene la concentración de ppm de Hierro:
A C(ppm de Hierro)
0.152 1.08234
0.246 1.73831
0.465 3.26657
0.543 3.81089
0.725 5.08095

5. Observaciones

En esta práctica se pudo observar el funcionamiento del espectrofotómetro

como en las prácticas pasadas, y también el uso de la pipeta y la propipeta.
La práctica comenzó con que la maestra nos entregaba en vasos precipitados
las soluciones de los reactivos Clorhidrato de Hidroxilamina, Buffer y la
Fenantrolina, estos reactivos se lo agregaremos a los 6 matraces, antes de
agregar los reactivos a los matraces teníamos que marcar los matraces para
poder identificarlos, cada matraz tenía su nombre, Blanco, 1, 2, 3, 4 y 5,
después de marcar los matraces se procede agregar a cada matraz los reactivos,
que fueron 10 ml de Clorhidrato de Hidroxilamina, 4 ml de Buffer y 10 ml de
Fenantrolina, para eso se utilizó pipetas y la propipeta, con la pipeta y la
propipeta colocada se agarró los reactivos que estaban en los vasos
precipitados, en esta ocasión se utilizó 3 pipetas, una cada reactivo, para el
clorhidrato de hidroxilamina se utilizó una pipeta de 10 ml, para el buffer se
utilizó una de 4 ml y para la fenantrolina una de 10 ml, así que estuvimos
rotando por los equipos el vaso precipitado con su reactivo y la pipeta que se
utilizó para ese mismo reactivo, eso fue para que no utilizáramos otras pipetas
y podríamos contaminar la pipeta y las soluciones con otros reactivos. Ya que
estuviéramos agregando los 3 reactivos a los matraces teníamos que tener
 mucho cuidado con no tocar la superficie del matraz con la pipeta ya que se
puede contaminar fácilmente.
Ya listo los matraces con los reactivos teníamos que preparar el hierro para
agregarlo también a los matraces con una pipeta serológica de 5 ml y llevarlos
al espectrofotómetro para poder leer su absorbancia, al único matraz que no se
le agrego hierro fue al blanco ya que ese nos ayudaba a calibrar el
espectrofotómetro. Al momento de agregar el hierro al primer matraz se
tomaba un tiempo de 15 minutos, en ese tiempo se tenía que agregar el hierro a
los matraces, la aforación y leer la absorbancia en el espectrofotómetro, para
eso se dividió el equipo para que el trabajo fuera más fácil y organizado, la
mitad del equipo le tocó agregar el hierro a los matraces, aforarlos con agua y
agitarlos. y la otra mitad del equipo esperaba los matraces con las soluciones
para agregarlos al espectrofotómetro y leer su absorbancia. Así que, en cuanto
empezamos a agregar el hierro a los matraces corría el tiempo de 15 minutos, a
cada matraz depende del número marcado que tenían, eran los mililitros de
hierro que se tenía que agregar, también se pudo apreciar el cambio de color
naranja de las soluciones al agregar el hierro, después de agregar el hierro,
aforarlos con agua y agitarlo adecuadamente, se llevaba a la otra mitad del
equipo para que lo agregaran a una celda y se tenía que limpiar bien la celda
para no tener ningún error en la lectura, luego colocarla en el espectrofotómetro
a una longitud de onda de 510 nm, y anotar los valores de la absorbancia que te
da el espectrofotómetro en la bitácora, y así con el mismo procedimiento con
los demás matraces.
Al tener todas las lecturas de los matraces se detiene el tiempo, y nosotros
obtuvimos un resultado de 6 minutos aproximadamente en hacer todo, desde
que agregamos el hierro hasta terminar de anotar las absorbancias de los
matraces.

6. Conclusiones

Con el método de 1,10-Fenantrolina pudimos conocer la concentración de

hierro total. A partir de los datos experimentales, obtuvimos la curva de
calibración que tiende a una línea recta, sujetándola con la técnica de análisis
mínimos cuadrados como lo hicimos en las prácticas pasadas. Con esta curva
de calibración sabemos que nuestros datos obtenidos son coherentes.

Conocimos el Espectrofotómetro Ultravioleta- Visible, sobre como funciona,

los cuidados que debe de tener, como se debe de manejar, entre otras.
 Con base a lo anterior, podemos concluir que se cumplieron los objetivos de la
práctica ya que se buscaba realizar la cuantificación de Fe utilizando el método
de fenantrolina y aprendimos sobre el Espectrofotómetro Ultravioleta- Visible.

7. Bibliografias Citadas

1. Skoog D., West D., Holler F. y Crouch S.(2014). “Fundamentos de Química

Analítica”. Novena Edición. pp.(650-660). Editorial Cengage Learning.
Recuperado de:
http://www.surcosistemas.com.ar/virtual/ebooks/QUIMICA_ANALITICA_No
vena_edicion.pdf