Manual de prácticas de laboratorio de nanomateriales

Dra. María del Rosario Galindo González

Universidad de Guanajuato
 Síntesis de Plata coloidal
Material
• Matraz Erlenmeyer 200 mL
• Frasco ámbar.
• Matraz aforado de 50 mL
• Bureta de 10 mL
• Parrilla con agitación
• Vidrio de reloj
• Tiras de pH
• Espátula
• Pizeta
• Probeta 100 mL
• Agitador magnético

Reactivos
• AgNO3 (Karal).
• Citrato Trisódico (Karal).
• Agua destilada

Procedimiento
1. Colocar 50 mL de nitrato de plata (AgNO3) 0.001M en un matraz Erlenmeyer
de 200 mL
2. Calentar hasta ebullición con agitación constante.
3. Gotear lentamente 5 ml de citrato trisódico al 1%.
4. Eliminar el calentamiento y seguir agitando por 30 minutos.
5. Pasamos la solución resultante a un frasco ámbar.
Nota: observar los cambios de coloración de la solución y del pH
Síntesis verde de nanopartículas de plata con extracto de Té Negro.
Material
• Vaso de precipitado de 500 mL
• Parrilla con agitación
• Termómetro
• Matraz Erlenmeyer de 25 mL
• Agitador magnético
• Matraz kitasato de 500 mL
• Embudo Buchner (de filtración)
• Papel filtro de poro abierto
• Probeta de 10 mL
• Bomba de vacío.
Reactivos
• AgNO3 (Karal).
• Té Negro.
Procedimiento
1. Pesar 30 g de hojas de Té Negro.
2. Hervir 400 mL de agua destilada en un vaso de precipitado de 500 mL.
3. Agregar los 30 g de té negro en los 400 mL de agua en ebullición.
4. Filtrar la infusión en un matraz kitazato de 500 mL con ayuda de una bomba
de vacío.
5. Colocar 10 mL del extracto en un matraz Erlenmeyer de 25 mL.
6. Calentar hasta 40 ºC. y agitar la solución
7. Agregamos 75 µL de AgNO3 0.01 M al extracto.
8. Dejar reposar a temperatura constante y con agitación moderada por 30
minutos.
9. Pasar la solución resultante a un frasco ámbar.
 Nota: Observar el color de la solución y su estabilidad a través del tiempo
Síntesis por molienda de nanopartículas magnéticas de magnetita

Material

• 2 vidrios de reloj
• 2 espátulas
• 1 mortero
• vasos de precipitado de 100mL
• 1 imán

Reactivos

• FeCl3 6H2O
• FeCl2 4H2O
• PEG
• NaOH
• Tolueno

Procedimiento

1. Pesar 0.25g de FeCl3 6H2O y 2.27g de FeCl2 4H2O.

2. Mezclar el FeCl3 6H2O y el FeCl2 4H2O en mortero, moler por 10 minutos
3. Agregar 1.5g de PEG y moler por 10 minutos.
4. Agregar 1.20g de NaOH a la mezcla anterior y moler por 30 min.
5. Suspender en 50 mL de tolueno y recuperar las nanopartículas (pasta negra).
6. Decantar el tolueno
7. Verificar sus propiedades magnéticas.
8. Poner en la mufla por 12 horas a 60°C.
 Síntesis de nanopartículas de oro usando extracto de té negro

Material

• Vaso de precipitados 100 ml

• Espátula
• 2 soportes universales
• Parrilla de calentamiento y agitación
• Kit de destilación
• 2 Pinzas tres dedos
• Termómetro
• Pipeta
• Propipeta
• mosca

Reactivos

• HAuCl4* 3H2O
• Extracto de té negro
• Tolueno
• Agua destilada

Procedimiento

1.- Instalar el equipo de destilación para realizar destilación por arrastre de vapor,
como se muestra en la imagen No.1
 Refrigerante 1

Bomba de recirculación.
Cuba con agua.
Refrigerante 2.

Obtención de
destilación

Matraz de bola2:
5 g de Té negro y
Matraz de bola 1: 100 mL
30 mL de tolueno
de H2O

Parrilla

Imagen No.1 Destilación por arrastre de vapor.

2.- Dejar la destilación aproximadamente por 1h 30 min.

3.-Tomar 10 mL de extracto de té negro y agregar en un matraz Erlenmeyer.

4.- Calentar hasta 40°C con agitación constante, cuando alcance la temperatura
agregar 75µl de HAuCl4 a 0.01M.

5.- Mantener por 30 min con agitación constante a 40°C.

Síntesis verde de nanopartículas de oro (AuNPs) a partir de extracto de café.
Materiales
• Equipo de extracción Soxhlet
• Parrilla de agitación magnética
• Motor de reflujo
• Cuba
• Mangueras
• Espátula
• Vidrio de reloj
• Vaso de precipitados
Reactivos
• Agua destilada
• Tolueno
• Ácido cloro-aurico (HAuCl4)
• Café
Procedimiento
Extracto de café
La extracción que se realizó fue a partir de un solvente con el equipo de extracción
Soxhlet, se utilizó agua destilada y como disolvente el compuesto organico tolueno,
el sistema se conectó a una bomba para la generación de flujo. Se recolectó 15 ml
del extracto en un vaso de precipitado, de los cuales solo se emplearon 10 ml para
la síntesis.

Síntesis de AuNPs
Para la síntesis verde se agregaron 75µl de solución de HAuCl4 0.01 M a 10 ml de
extracto de café, la solución se colocó en la parrilla para calentar a una temperatura
maxima de 40°C con agitación constante durante 30 minutos, finalmente se dejó
reposar.
 Nanopartículas core Shell (magnetita recubierta con oro)

Material

*Parilla con agitación

*Agitador magnético
*Matraz Erlenmeyer de 250 mL
*2 Vasos de precipitados de 100 mL
*Matraz aforado de 50 mL
*Espátula
*Vidrio de reloj
*Micropipetas (100-1000 µL)
*Frasco con tapa

Reactivos
*Agua destilada
* Nanopartículas de magnetita
*Hidróxido de sodio
*Polietilénglicol
*Solución de HAuCl4 0.01 M

Procedimiento
1.- Pesar15 mg de nanopartículas de magnetita.
2.- Agregar 50 mL de NaOH 5 mM.
3.- Se colocó la disolución en un baño ultrasónico durante 15 minutos.
4.- Añadir por goteo 1.32 mL de polietilénglicol (PEG) bajo agitación constante y
esperar 10 minutos.
5.- Agregar por goteo 600 µL de solución de HAuCl4 0.01 M bajo agitación
constante y mantener por 30 minutos.
 Síntesis de ferrita de manganeso por co-precipitación

MATERIALES

 Balanza analítica
 Espátula
 Parilla eléctrica
 Vaso de precipitado
 Matraz aforado
 Agitador magnético
 Termómetro
 Bureta

REACTIVOS
 Cloruro de hierro (III) hexahidratado (FeCl31* 6H2O)
 Cloruro de hierro (II) tetrahidratado (MnCl2*4H2O)
 Hidróxido de sodio (NaOH)
 Agua destilada
PROCEDIMIENTO
 Se prepararon las soluciones: 10 mL de FeCl3 6H
2O 0.2 M,
10 mL MnCl2 4H
2O 0.1 M
30 mL de NaOH 1M.
 la solución de NaOH se pone a calentamiento hasta llegar a 60 °C y a esa
temperatura se mantiene constante.
 Una vez que se tuvo la solución a 60°C y con agitación. Se agregó lentamente la
mezcla del FeCl3 6H
2O y el MnCl24H2O.
 Una vez agregada toda la solución, se dejó reposar 30 minutos (a 60°C y con la
agitación)
 Posteriormente las nanopartículas fueron lavadas con el agua destilada en
repetidas ocasiones y separadas de la solución aplicando un campo magnético
externo.
 Por último, se procedió a secar las nanopartículas.
Remoción de contaminantes de agua, empleando Nanopartículas magnéticas

Materiales

• Parrilla de agitación
• Agitador magnético
• Espátula
• Dos vasos de precipitado de 100 ml
• 1 vaso de precipitados de 50 ml
• 1 matraz aforado de 50 ml
• 2 matraces aforados de 10 ml
• Dos vidrios de reloj
• Tiras indicadoras de pH
• 12 tubos de ensaye
• Gradilla para tubos de ensaye
• Goteros
• 2 Pipetas
• Propipeta
• 1 pizeta

Reactivos

• Azul de metileno en solución

• Cloruro de níquel o cobalto
• HCl
• NaOH
• PEG
• Tolueno
• Agua destilada

Soluciones

• 5 ml de azul de metileno (que ya esta en solución, preguntar la concentración) diluir en

100 mL
• 50 ml de una solución de cloruro de níquel o cobalto (50 mg/L)
• 10 ml de una solución HCl 0.1 M
• 10 mL de una solución de NaOH 0.1 M

Metodología

Absorción de azul de metileno

Pesar 0.2 g de las nanopartículas magnéticas

Disolver el 2 ml de PEG (sonicar durante 15 minutos o hasta que estén bien dispersas)

Colocar 50 ml del azul de metileno en un vaso de precipitado

Agregar las NPs, recubiertas del PEG y comenzar la agitación

Inmediatamente medir el pH y ajustar a 4 con la solución de NaOH o HCl, según sea necesario (el
ajuste se debe hacer agregando gota por gota, lentamente y midiendo pH)

Mantener la agitación durante 1 hra.

Tomar una muestra (entre 1 y 2 mL) al tiempo 0, 15, 30, 45 y 60 minutos y colocar en los tubos de
ensaye, registrar el pH de cada 1 y observar los cambios.

Tomar una gota del azul de metileno y una gota de la muestra final para cromatografía.

Absorción de azul de cloruro de níquel o cobalto

Pesar 0.1 g de las nanopartículas magnéticas

Disolver el 2 ml de PEG (sonicar durante 15 minutos o hasta que estén bien dispersas)

Colocar 50 ml de la solución de cloruro de níquel o cobalto en un vaso de precipitado

Agregar las NPs, recubiertas del PEG y comenzar la agitación

Inmediatamente medir el pH y ajustar a 10 con la solución de NaOH o HCl, según sea necesario (el
ajuste se debe hacer agregando gota por gota, lentamente y midiendo pH)

Mantener la agitación durante 1 hra.

Tomar una muestra (entre 1 y 2 mL) al tiempo 0, 15, 30, 45 y 60 minutos y colocar en los tubos de
ensaye, registrar el pH de cada uno y observar los cambios.