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ANALISIS DE FERTILIZANTES

OBJETIVOS

1. Clasificación del fertilizante analizado según las normas internacionales existente de acuerdo a
los resultados obtenidos en el laboratorio

2. Aplicación de las diversas técnicas analíticas clasicas e instrumentales para la caracterización del
fertilizante.

Materiales Reactivos Disoluciones a preparar

Mortero con mano (1) La2O3 (solido) Agua regia (100 mL)
Capsula de porcelana (2) HCl concentrado Azul de bromotimol
Crisol de porcelana (2) CuSO4 . 5H2O (sólido) Indicador mixto
Vaso de precipitados de 250 mL (2) Na2SO4 (sólido) HCl 0,02 M 100 mL
Probeta de 100 mL (1) MnO (sólido) NaOH 0,02 M 100 mL
Equipo de filtración al vacío (1) NaOH (sólido) Ácido bórico 6% 10 mL
Bureta de 25 mL (2) KH2PO4 (solido) Solución alcalina 20 mL
Pinza para bureta (3) Na2S2O3 . 5H2O (sólido) Lantano 1% 100 mL
Bureta de 10 mL (1) Molibdato de amonio (sólido) HCl 0,2 M 100 mL
Vaso de precipitados de 100 mL (4) Metabanadato de amonio (sóli
Pipeta graduada de 10 mL (2) HClO4 concentrado
Probeta de 10 mL (2) KCl (sólido)
Balón aforado de 100 mL (8) H2SO4 concentrado
Balón aforado de 25 mL (8) Ácido Bórico (sólido)
Erlenmeyer de 250 mL (2)
Vaso de precipitados de 50 mL (2)
Balón de digestión kjeldhal (2)
Pinzas de tres dedos (4)
Mangueras largas (2)
Digestor de seis puestos (1)
Erlenmeyer de 125 mL (2)
Aro con nuez (1)
Frasco lavador (2)
Microespátula (2)
Vidrio de reloj (2)
Celdas para espectronic (2)
Desecador (1)
Spectronic 20 (1)
Mechero (1)
Triangulo de porcelana (1)
Aro con trípode (1)
Equipo Microkjeldhal (1)
(Destilador y balón de tres bocas)

Nota: Es necesario que en el preinforme se encuentren los cálculos de preparación y valoración de

disoluciones
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Tratamiento de muestra

Tomar unos 30 gramos de fertilizante y triturarlo en un mortero de porcelana, dejar reposar por 15
minutos antes de proceder con los análisis.

Analisis de humedad

Pesar 1,0 g  0,1 mg de muestra en una capsula de porcelana limpia, seca y pesada, llevar al horno
por 2 horas a una temperatura de 105 °C, sacarla y dejarla enfriar en un desecador para luego
pesarla, repetir el proceso hasta peso constante a intervalos de media hora. Reportar el resultado
como % de humedad en base húmeda.

Determinacion de cenizas

En un crisol seco, previamente tratado y pesado, pesar 1,0  0,1 gramos de muestra y se introduce a
la mufla por espacio de dos horas a una temperatura de 650 °C, luego se saca, se enfría en el
desecador y se pesa, repetir el proceso hasta peso contante a intervalos de media hora. Expresar el
resultado como porcentaje de cenizas en base húmeda.

Hacer tratamiento al crisol antes de la determinación de las cenizas; (dejar sumergido en agua regia una hora, sacar y
lavar con abundante agua destilada, colocar una hora en la estufa a 100 °C, sacar y colocar una hora en la mufla a 500
°C, sacar y dejar enfriar en un desecador).

Determinacion de acidez o basicidad libre

Colocar en un vaso de precipitados de 250 mL, 2,0000 g exactamente pesados de muestra y

adicionar 100 mL de agua, calentar y agitar por 15 minutos. Dejar reposar la disolución, filtrar y
lavar el filtrado con agua destilada, recoger en un balón aforado de 250 mL y completar con agua
destilada; agregar 3 gotas de indicador azul de bromotimol al 1 %, pH es básico color azul, pH
ácido color amarillo.

Para la titulación, medir exactamente 20 mL de la disolución anterior, si es básica (azul), se titula

con HCl 0,02 M valorado, si es ácida (amarillo), se titula con NaOH 0,02 M valorado.

Reportar la acidez como mmol de H+/g de muestra o la basicidad como mmol OH-/g de muestra.

El HCl 0,02 M se debe valorar frente a carbonato de sodio seco y se utiliza como indicador fenolftaleína; el
NaOH 0.02 M debe valorar frente a ftalato de potasio seco y se utiliza como indicador fenolftaleína; los
cálculos y procedimiento de valoración deben de estar descritos en el preinforme.

Determinacion de fosforo como P2O5

Transferir 0,1 g  0,1 mg de fertilizante a un vaso de 100 mL, adicionar 6 mL de agua destilada y 4
mL de ácido clorhídrico concentrado agitando constantemente, filtrar y enrasar a 100 mL en un
balón aforado, lavando el papel filtro con agua destilada.
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Para la curva de calibración preparar 50 mL de una disolución estándar de 1000 ppm de P 2O5 a
partir de KH2PO4 (hacer el cálculo de preparación de esta disolución), tomar 5 mL de la disolución
de 1000 ppm y llevarla en un matraz de 100 mL, enrazar con agua destilada para obtener una
disolución de 50 ppm de P2O5.

Para la curva de calibración, tomar 8 matraces de 25 mL, adicionar al primero 3 mL de agua

destilada (blanco), a segundo y tercero 3 mL de la disolución de muestra (duplicado) y a los cinco
matraces restantes 1.0, 2.0, 3.0, 4.0 y 5.0 mL de la disolución de 50 ppm de P 2O5 respectivamente.
A los ocho matraces agregar 3 mL de HCl concentrado y 10 mL de la solución de molibdovanadato
de amonio, enrasar con agua destilada y agitar fuertemente; dejar en reposo las soluciones por
espacio de 20 minutos antes de realizar las lecturas en el espectrofotómetro a una longitud de onda
de 375 nm, se podría utilizar una longitud de onda diferente entre 375 y 390 nm con resultados
comparables.

En caso de que la señal de la muestra no caiga en el rango lineal de la curva de calibración, se debe
de tomar otra alicuota de la solución de la muestra preparada inicialmente, mayor o menor de 3 mL,
según sea el caso, realizarle el mismo tratamiento y leer en el equipo buscando que caiga en el
intermedio de la curva de calibración. Reportar el resultado como porcentaje en masa de P 2O5 en el
fertilizante.

Preparación de la solución de molibdovanadato:

 Pesar 2 g de (NH4)6Mo7O24.4H2O (molibdato de amonio), colocarlo en un recipiente y agregar 20
mL de agua destilada caliente. Agitar.
 Pesar 0,1 g de metavanadato de amonio, agregar 12,5 mL de agua caliente y adicionar 12,5 mL
de HClO4 al 70%.
 Mezclar las dos soluciones anteriores y diluir a 100 mL.

Determinación de nitrógeno total

Una vez triturada la muestra, pesar 500 mg de fertilizante en un balón para microkjeldahl.
Adicionar al balón 0,5 g de catalizador y 3,0 mL de ácido sulfúrico concentrado; Calentar lenta y
suavemente en un digestor evitando la formación de espuma, posteriormente aumentar la
temperatura hasta ebullición, cuando la disolución sea transparente o clara calentar 30 min más y
apagar el digestor y dejar enfriar.

Preparar 10 mL de una disolución al 6% de ácido bórico.

Preparar 15 mL de la disolución alcalina.

En un erlenmeyer de 125 mL (lavar con HCl 1%, agua, agua destilada, agua mili Q) adicionar 6
mL de ácido bórico al 6 % y unas gotas de indicador mixto y agua (mili Q) suficiente para
sumergir la caña del destilador y colocarlo en el equipo de Kjeldahl para recoger sobre el ácido el
amonio formado.

Solubilizar el contenido del balón de digestión y pasarlo en forma cuantitativa al equipo de

destilación Kjeldahl,

Adicionar lentamente al destilador Kjeldahl 15 mL de la solución alcalina (NaOH +

Na2S2O3.5H2O). Enjuagar el embudo de alimentación con aproximadamente 5 mL de agua.
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Cerrar las válvulas del destilador y calentar recogiendo el destilado durante 30 minutos luego de
que se presente cambio en el color de la solución de ácido bórico.

Retirar el erlenmeyer y titular su contenido con una solución estandarizada de HCl 0.2 M hasta
viraje del indicador a una coloración rosado manzana. Hacer un blanco con los diferentes reactivos
utilizados. Reportar el resultado como porcentaje de nitrógeno total en el fertilizante.

* Catalizador Kelpak
Mezclar en un mortero 10 g de MnO, 10 g CuSO 4 5H5O y 15 g de Na2SO4

** Solución alcalina
En un vaso de 50 mL disolver en agua destilada 12,5 g de hidróxido de sodio y 1,25 g de tiosulfato
de sodio. Diluir hasta un volumen aproximado de 25 mL.

Determinacion de potasio como K 2O

Pesar 0,1200 g de fertilizante en un vaso pequeño y adicionar 20 mL de agua caliente y agitar

continuamente por 15 minutos, filtrar por gravedad a un matraz de 100 mL y llevar a la marca con
agua destilada.

Preparar una disolución de oxido de lantano al 1% en lantano, para esto, pesar 1,1727 g de oxido de
lantano, adicionar 5 mL de HCl concentrado hasta disolución completa, pasar a un balón aforado de
100 mL y completar con agua.

Preparar 100 mL de una disolución stock de potasio de 1000 ppm (preparada a partir de KCl
analítico), a partir de esta disolución preparar una dilución para obtener una disolución de 10 ppm.

Pasar a 8 balones aforados de 100 mL, 1 mL de disolución de lantano al 1%, el primero llevar al
aforo con agua destilada, en dos se colocan 10 mL de disolución de muestra y a los otros adicionar
disolución de potasio de 10 ppm para tener estándares de concentración 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 y 1,0 ppm
de K. Leer en el equipo de absorción atómica las absorbancias tanto de la muestra problema diluida
como de los estándares, si la señal de la muestra no cae en el rango de la curva, se debe de hacer
una mayor dilución o tomar mayor cantidad de la solución de la muestra según sea el caso.
Reportar los resultados como porcentaje en masa de K2O en el fertilizante.

BIBLIOGRAFIA

Instituto Colombiano de Normas Técnicas, Normas Técnicas Colombianas NTC 34, 35, 39, 204,
208, 1061, 1146, 1297 y 1301. Colombia: ICONTEC.

M. Martinez, Ciencias: Vida, Ambiente y Naturaleza. Colombia: Mc Graw Hill, 1992.

A. Gross, Abonos Guía Practica de la Fertilización. Madrid: Ediciones Mundi Prensa, 1976.

A. J. Aguirre, Suelos, Abonos y Enmiendas. España: Editorial Dossat, S.A., 1963.

http://albertolugo.urg.es/revitaliza#profe.html
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http://impactoambiental.chl.lm/erosion47.htlm