NOMBRE: CARLOS

APELLIDOS: BAYLE FRANCO

FECHA: 01/05/2013
INTRODUCCIÓN:

En esta práctica, determinaremos la cantidad de níquel de una muestra, la disolveremos y la

haremos precipitar con dimetilglioxima, que es un agente precipitante orgánico que en
disolución ligeramente alcalina (cosa que conseguiremos añadiendo ) solo precipita el
níquel. Separaremos el precipitado de la fase acuosa filtrando a vacio, secaremos en estufa, y
dejaremos en el desecador hasta que el peso, pesando en balanza analítica sea constante. Así
veremos la cantidad de soluto en la muestra original, en este caso el níquel.

La dimetilglioxima formara un complejo quelato estable con el níquel a un pH entre 4 y 10.

Los objetivos que perseguimos en esta práctica son:

a) Determinar, mediante método gravimétrico la concentración de níquel en una

muestra.
b) Afianzar conceptos como precipitación cuantitativa.
c) Calcular el % de níquel de la muestra inicial.

MATERIAL:

• Termostato • Vidrio de reloj

• Vaso de
precipitados 50ml,
• Estufa 500ml
• Matraz
• Desecador erlenmeyer 250ml
• Pipeta 50ml • Pipeta Pasteur
• Pipeta 10ml • Papel pH
• Vaso de
precipitados
• Balanza analítica 250ml
• Espátula • Baño termostático
• Embudo buchner
• Crisol porcelana de vacio
• Matraz aforado 100ml • Papel de filtro
• Probeta 30ml • Trompa de agua
• Kitasato 250ml

REACTIVOS:

• -Ácido clorhídrico- - HCl, concentrado al 35%, masa molecular=36,46, líquido incoloro

de densidad 1,185
• Dimetilglioxima- , polvo blanco al 99%
• Amoniaco- , concentrado al 30%. Liquido incoloro.
• Etanol- , liquido incoloro, masa molecular de 46,07, al 96% v/v.
• Cloruro de níquel hexahidratado- ×6 , con masa molecular 237,71, en
cristales verdes.
• Agua destilada.
PROCEDIMIENTO:

1- Necesitamos preparar una disolución de dimetilglioxima en etanol al 1% v/v en

dimetilglioxima, así que en balanza analítica ayudándonos de espátula y vidrio de reloj
pesamos 0,999gramos de dimetilglioxima, polvo blanco, lo pasamos a un vaso de
precipitados de 50ml y disolvemos con un poco de etanol y lo pasamos a un matraz
aforado de 100ml donde enrasamos con etanol ayudándonos de cuentagotas.
Tapamos la disolución y la marcamos con bolígrafo permanente DMG.
Este será el agente precipitante.
2- Medimos con pipeta de 50ml, 50ml de en vitrina, los vertemos en matraz aforado
de 100ml, enrasamos para así tener una disolución de 1:1 v/v con ayuda de frasco
lavador y al final cuentagotas.
Esto controlara el pH del medio para que precipite el níquel, que lo hace en medio
básico.
3- Necesitamos preparar una disolución de cloruro de níquel hexahidratado al 2% (p/v)
para ello debemos disolver 5,000gramos en 250ml.
Primero de todo tomamos una disolución que ya tenemos preparada de una práctica
anterior de HCl 2N
Luego en vidrio de reloj y en balanza analítica pesaremos 5,003 gramos de cloruro de
níquel hexahidratado con cierta dificultad ya que son pedruscos grandes y son difíciles
de pesar. Los pasamos a un vaso de precipitados de 50ml y con pipeta Pasteur
añadimos 5ml de HCl 2N, para disolver dificultosamente. Lo pasamos todo a un
erlenmeyer de 250ml, limpiamos el vaso y el vidrio de reloj con agua destilada para
que caiga todo en la disolución y enrasamos a 250ml obteniendo una disolución verde
fuerte.
4- Con pipeta Pasteur cogemos una gota de la disolución preparada de cloruro de níquel,
y con papel de pH, medimos el pH, que sale entre 3-4 anaranjado.
5- Pasamos 10ml de cloruro de níquel a un vaso de precipitados de 500ml y añadimos
unos 240ml de agua destilada para diluir
6- Pasamos el vaso con 10ml de cloruro de níquel al baño termostático puesto a 70ºC
7- Pesamos el crisol en vidrio de reloj, sale un peso de 36,505 gramos (capsula de
porcelana) y lo pasamos a la estufa, luego al desecador y volvemos a pesar, sale peso
constante, m=36,505 gramos.
8- Medimos en una probeta calibrada 30ml de Dimetilglioxima.
9- Cuando el termostato marca 66,7ºC añadimos 30ml que hemos medido de
dimetilglioxima al cloruro de níquel hexahidratado para que empiece a precipitar el
níquel en forma de dimetilglioximato de níquel, pero al ser el pH ligeramente ácido, no
precipita, es más fácil haciendo pasando de ácido a básico ya que así será más fácil de
filtrar luego.
10- Vamos añadiendo poco a poco con pipeta hasta que aparece un precipitado rosa
fuerte. Comprobamos que el pH es básico, cogiendo un poco de muestra y echándola
en papel de pH, saliendo color azul, suave, que es pH=7, seguimos añadiendo ,
hasta que midiendo el pH el color sea igual a 9.
11- Dejamos reposar una hora y mientras montamos el sistema de filtrado de vacío, con
los tubos de goma, el kitasato y el buchner. Recortamos papel de filtro con la forma
del buchner y lo ponemos en el buchner.
12- Pasada la hora vertemos la disolución que contiene el precipitado rosa al sistema de
filtración poco a poco para que no se vierta, se observa un precipitado rojo, que
asciende por las paredes del buchner.
13- Lavamos para quitar impurezas con dimetilglioxima, con pequeñas dosis, así el lavado
será más efectivo(abajo en el kitasato no precipita así que parece haber sido bastante
cuantitativa)
14- Pasamos el papel de filtro al crisol y lo llevamos todo a la estufa y calentamos a 80ºC
durante dos horas, al no calcinar el papel, rascamos con la espátula.
Pesamos hasta peso constante, metiéndolo de nuevo en la estufa:
1ªpesada=36,745gramos
2ªpesada=36,739gramos
3ªpesada=36,738gramos

Luego el peso del precipitado será= 36,738gramos-36,505gramos=0,233gramos de

dimetilglioximato de níquel.
El factor gravimétrico será:
# ,%&
= = =0,2033
!" ,%&

Esto sería el cálculo para la alícuota de 10ml, por lo que en 250ml:

0,233 × 25 = 5,825,-./01 23 2 /34 , 05 /.40 23 6 783 .
× >> × 100 0,2033 × 5,825 × 100
% ;<<= = = = 23,68% 23 6 783
@ 5

CONCLUSIONES:
Los datos han podido salir con error, debido principalmente a la no calcinación del
papel de filtro, rascar con la espátula no es un método adecuado para una técnica
gravimétrica.
Además secar a 80ºC tampoco es lo más adecuado y se podía observar que el
precipitado no estaba del todo seco.
Por otra parte es una práctica muy visual, debido a que el precipitado es muy rojo y
vistoso.
El % de níquel parece bastante adecuado por otra parte.
El rendimiento será: %Niteórico = (Mat Ni2+/MM complejo)x100=(58.71/231.71)x100
= 25.34%
,B
Siendo: A = #,
× 100 = 93,44%
Un rendimiento bastante apto, aunque quizá haya salido más del adecuado porque no
se ah secado del todo.
 CUESTIONES:
1) En caliente, los cristales que se forman del precipitado son mayores y esto permite
una filtración más fácil pues los cristales no son arrastrados a través de los poros
de la placa filtrante, de esta manera estamos minimizando el error en el
porcentaje de níquel de la muestra.
2) El NaOH y el NH3 pueden actuar ambos como bases, contribuir a basificar el medio
y permitir la formación del precitado Ni (DMG) 2. La diferencia es que el hidróxido
sódico, reaccionando con el níquel daría lugar al precipitado Ni(OH) 2
disminuyendo el rendimiento de la reacción principal lo que provocaría un error
que no estamos teniendo en cuenta
3) Es recomendable al precipitar dejar en digestión el mayor tiempo posible al baño
maría. El calor aumenta la solubilidad del precipitado y disminuye la
sobresaturación relativa, favorece la coagulación y evita la formación de coloides,
aumentando la velocidad de cristalización, obteniéndose cristales mejores
formados.
4) Lavamos el precipitado para eliminar las impurezas que pudiera contener, si
laváramos con agua caliente, es recomendable lavar disoluciones que contienen
reactivo precipitante para no tener perdidas por solubilidad.
5) La razón principal, es que se forma un precipitado mejor, y se filtra con mayor
facilidad.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS:

Introducción a la experimentación en química física y química analítica

Fundamentos de análisis gravimétrico.

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