LABORATORIO 1

Q y F 211

El ion calcio se puede analizar por precipitación con oxalato en solución básica para formar CaC2O4 .
H2O. El precipitado es soluble en solución ácida porque el anión oxalato es una base débil. Grande,
fácil de filtrar, relativamente puro se obtendrán cristales de producto si la precipitación se realiza
lentamente.

La precipitación lenta se logra disolviendo Ca2+ y C2O4 2- en ácido solución y elevando

gradualmente el pH por descomposición térmica de la urea:

Reactivos

Solución de oxalato de amonio: Prepare 1 litro de solución que contenga 40 g de (NH4)2C2O4 más
25 ml de 12 M HCl. Cada estudiante necesitará 80 ml de esta solución.

Indicador de rojo de metilo: Disolver 20 mg del indicador en 60 mL de etanol y agregar 40 mL de

H2O.

HCl 0,1 M: (225 mL/alumno) Diluir 8,3 mL de HCl al 37% hasta 1 L.

Urea: 45 g/alumno.

Desconocidos: Preparar 1 litro de solución que contenga 15-18 g de CaCO3 más 38 ml de HCl 12 M.

Cada estudiante necesitará 100 ml de esta solución.

Procedimiento

1. Secar tres embudos de vidrio sinterizado de porosidad media durante 1-2 h a 105 °C. Enfríelos en
un desecador durante 30 min y pesarlos. Repita el procedimiento con períodos de calentamiento de
30 minutos hasta que los pesajes sucesivos coincidan en un margen de 0,3 mg. Use una toalla de
papel o pinzas, no su dedos, para manejar los embudos. Alternativamente, un horno microondas de
cocina de 900 W seca el crisol a masa constante en dos períodos de calentamiento de 4 min y 2 min
(con 15 min permitidos para enfriamiento después de cada ciclo).14 Tendrás que experimentar con
tu horno para encontrar tiempos de calentamiento adecuados.

2. Use algunas porciones pequeñas de desconocido para enjuagar una pipeta de transferencia de 25
ml y deseche el Lavados. Use una pera de goma, no su boca, para proporcionar succión. Transfiera
exactamente 25 ml de desconocido para cada uno de los tres Vasos de precipitados de 250 a 400 ml
y diluir cada uno con ~75 ml de 0,1 m Hcl. Agregue 5 gotas de solución indicadora de rojo de metilo
a cada vaso de precipitados. Este indicador es rojo por debajo de pH 4.8 y amarillo por encima de
pH 6.0.

3. Agregue ~ 25 ml de solución de oxalato de amonio a cada vaso de precipitados mientras revuelve

con una varilla de vidrio.

Retire la varilla y enjuáguela en el vaso de precipitados con pequeñas porciones de agua destilada.
Añadir ~15 g de urea sólida a cada muestra, cúbrala con un vaso de reloj y hierva suavemente
durante ~ 30 min hasta que el el indicador se vuelve amarillo.

4. Filtre cada solución caliente a través de un embudo pesado, utilizando succión (Figura 2-17 en el
libro de texto). Agregue ~ 3 ml de agua helada al vaso de precipitados y use un policía de goma para
ayudar. Transfiera el sólido restante al embudo.

Repita este procedimiento con pequeñas porciones de hielo agua fría hasta que todo el precipitado
se haya transferido al embudo. Por último, utilice dos porciones de 10 ml de agua helada para
enjuagar cada vaso de precipitados y vierta los lavados sobre el precipitar.

5. Secar el precipitado, primero con aspiración por aspiración durante 1 min, luego en un horno a
105°C durante 1-2 h. Lleve cada filtro a una masa constante. El producto es algo higroscópico, por lo
que solo hay un filtro a la vez debe retirarse del desecador y los pesajes deben realizarse
rápidamente. Alternativamente, el precipitado se puede secar en un horno de microondas una vez
durante 4 minutos, seguido de varios períodos de 2 minutos, con enfriamiento durante 15 minutos
antes del pesaje. Este procedimiento de secado no eliminar el agua de cristalización.

6. Calcular la molaridad media de Ca2+ en la solución desconocida o el peso medio por ciento de Ca
en el sólido desconocido. Informar de la desviación estándar y del estándar relativo desviación (s/x=
desviación estándar/promedio).