Universidad Santiago de Cali

Facultad de Ciencias. Programa

de Química Farmacéutica
Laboratorio de Química Orgánica II
Formato: extracción de cafeína
Docente: Esp-MSc. Jorge
Enrique Hernández Carvaja
UNIVERSIDAD NANCIONAL AUTONOMA DE MÉXICO
Facultad de estudios Superiores Zaragoza
Laboratorio de Ciencia Básica III
Formato: Informe de extracción de cafeína

Mancilla García Bruno Andrés

Practica de laboratorio: Extracción de la Cafeína partir de té verde

Resumen
La practica que se realizo consiste en extraer una muestra de cafeína del té verde y determinar
que tan puro es con ayuda de sustancias como la silica de gel haciendo uso de la cromatografía y
el baño de aceite con el fin de determinar la pureza de los cristales de cafeína a partir de un
estándar.

Palabras clave: Extracción, Cafeína, Solventes, Cromatografía.

Introducción

La cafeína, también denominada teína, guaranina o mateína, es un constituyente natural presente

en más de 60 especies de plantas. Se encuentra en la dieta diaria contenida en bebidas como el
café o el té, el chocolate y algunos refrescos. Se podría considerar la sustancia estimulante de
mayor consumo y la más socialmente aceptada a nivel mundial (2) La cafeína es un alcaloide
perteneciente al grupo de las metilxantinas (1,3,7- trimetilxantina), en estado puro es un sólido
cristalino blanco, en estado puro, la cafeína es un polvo blanco de sabor amargo, la fórmula es
C8H10N4O2, La solubilidad de la cafeína a 25 ºC es 21 mg/ml y aumenta conforme aumenta la
temperatura, la denominada guaranina del guaraná, y la teína del té, son en realidad la misma
molécula de cafeína, hecho que se ha confirmado en análisis de laboratorio.(1) La coca-cola así
como derivadas bebidas es muy consumida a nivel mundial por diversas personas, esta y muchas
más, están hechas con diversas sustancias una de ellas es la cafeína, una propiedad que
anteriormente se a estado definiendo como la productora de muchas enfermedades y es la
sustancia que estaremos estudiando en el dia de hoy, la CocaCola Sabor Original contiene un
promedio de 10 mg de cafeína por 100 ml (4), a diferencia de otras bebidas como lo son la Coca-
Cola energy que por cada 100 mL contiene 30 mg de cafeína(5), siendo esto una cantidad
significativa a comparación de la Coca-Cola normal. En 50 mL de Coco-Cola normal se hallan 5
mg de cafeína, en bebidas energizantes se conoce que por cada 100 mL hay 32 mg de cafeína y
en café normal por cada 100 mL hay 40 mg de cafeína. Fácilmente soluble en cloroformo;
moderadamente soluble en agua y alcohol; poco soluble en éter.
Es muy soluble en agua hirviendo, en la cual cristaliza como monohidratado ya que va perdiendo
la molécula de agua y la pierde totalmente a los 100 ºC. La solubilidad en el agua es función
directa de la temperatura. A temperatura ambiente se disuelven hasta 2 gramos por cada 100 ml
mientras que a 100º C se disuelven hasta 66 gramos. De entre los disolventes orgánicos
habituales, el cloroformo es el que disuelve mejor la cafeína (a 25ºC se disuelven 18 gramos de
cafeína en 100 mL de cloroformo).
Metodología
Para la muestra de bolsitas de té se tomaron 250 ml seguidamente se adiciono 10 ml de acetato
de etilo el cual se añadió en un balón de destilación, se agitó constantemente para dejar reposar
hasta que se observe una fase heterogénea (la fase acuosa y la fase orgánica), a la fase acuosa se
le realizaron 2 lavados más con acetato de etilo para lograr obtener la mayor cantidad de cafeína
posible, la muestra orgánica se le adiciono una cantidad de sulfato de sodio anhidro para recoger
sustancias impuras de la fase orgánica, y luego se pasó a rotaevaporacion evitando que se evapore
toda la muestra. Usando un dedo frio, se cristalizó la muestra para poder exrtraerla y analizarla
posteriormente. Cuando transcurre la rotaevaporación se pasa la muestra a un vidrio reloj
previamente pesado y se coloca en estufa de secado por unos 30 minutos, para luego terminar el
secado en un desecador por un tiempo de 24 horas. Los desechos obtenidos se depositaron en un
frasco con residuos orgánicos.
Después para determinar su pureza se colocó un baño de aceite para determinar su punto de
fusión en relación a la temperatura estandarizada que es de 250oC.
Proceso de la extracción, purificación e identificación de la cafeína.

Extracción y purificación de cafeína.

Extracción de la cafeína.
MATERIALES REACTIVOS
2 Pipetas de 10 ml y 15 ml Cloroformo 45 ml
2 Vasos de precipitados de 100 y 500 ml Carbonato de sodio 3 g
1 Embudo de decantación 500 ml 2-3 litros Agua destilada
1 Embudo de vidrio 100 ml de aceite de cocina
1 Vidrio de reloj mediano Café soluble preparado (6 g en 300ml)
2 Espátula Sulfato de sodio anhidro 1g
1 Agitador de vidrio
1 Soporte universal MATERIALES EXTRA
1 Aro de hierro Frascos de vidrio
2 Mangueras de Látex por lo menos de 1m Frascos de vidrio con gotero
1 manguera de Vacío de 1m Papel filtro
Papel pH
Matraz Bola
Balanza granataria
1. Preparar café soluble en agua: 6g de café (aprox. 300mg de cafeína) en 300 ml de
agua.
2. Depositar el café soluble en un vaso de precipitados de 500 ml y medir el pH de la
muestra.
3. Con la ayuda de un vidrio de reloj y una balanza, medir 1g de carbonato de sodio y
depositarlo en el vaso de pp. con el café.
4. Disolver todo el carbonato con ayuda del agitador y continuar agregando hasta
obtener un pH de 6.5-7.
5. Con la ayuda del embudo de vidrio traspasar todo el café al embudo de decantación,
asegurándose de que la llave de este esté cerrada.
6. Con la pipeta, medir 15 ml de cloroformo y depositarlo dentro del embudo de
decantación. Agitar la muestra siempre con mesura, sujetando fuerte el tapón del
embudo para que no haya derrames de la mezcla y buscando eliminar el gas que se
genera dentro del embudo (abriendo la llave de este), teniendo la precaución de no
inhalarlo ya que dicho gas es tóxico. Observar cómo se forman dos capas dentro del
embudo.
7. Depositar el embudo en el interior del aro que previamente ha sido colocado en el
soporte. Dejar reposar la mezcla hasta que vuelvan a aparecer nítidamente las dos
capas. Entonces añadir otros 15 ml de cloroformo y volver a agitar. Repetir otras 2
veces los pasos 6 y 7 con la finalidad de extraer la mayor cantidad de soluto
(cafeína) posible.
8. En el vaso de precipitados depositar una fina capa de sulfato de sodio anhidro.
Colocarlo debajo del embudo de decantación y abrir suavemente la llave para
separar la capa inferior. Cerrar correctamente la llave justo en la superficie de
separación y tirar el resto por el desagüe. La cafeína al ser un alcaloide necesita
estar en medio alcalino para poder ser extraída, para ello se agrega carbonato de
sodio.
9. Una vez extraída la cafeína, la fracción de cloroformo obtenida está generalmente
contaminada con restos de agua, ya que los componentes del extracto acuoso del
café favorecen la formación de una emulsión. Para eliminar el agua de la disolución
de cloroformo, se añade una pequeña cantidad de un sólido desecante (Na2SO4
anhidro).
10. Se filtra la mezcla en un matraz de bola de modo que el agua es absorbida por el
desecante, para su posterior eliminación de solvente en el rotavapor.
11. Llevar al rotavapor para eliminar el cloroformo sobrante (o bien llevar a destilación
simple para eliminar el cloroformo), obteniendo el extracto “crudo”.
Purificación de la cafeína.
MATERIALES REACTIVOS
Dedo frío Agua
Mangueras p/agua
Recirculador
Mechero bunsen
Pinzas para sujetar el matraz de bola
“Procedimiento sublimación”
1. Calentar el líquido restante hasta su temperatura de sublimación 178 ºC y recoger
los vapores en el sublimador (dedo frio). Detener el proceso hasta que no haya más
vapor de el extracto “crudo”.
2. Llevar a las pruebas de identificación: Revelado con murexida, cromatografía en
capa fina (Acetato de etilo o cloroformo), Punto de fusión (baño de aceite).
Identificación de cafeína con la prueba de la murexida
Materiales Reactivos
1 tubo de ensayo. Cafeína.
1 espátula. Clorato de potasio.
1 mechero de bunsen. Ácido clorhídrico.
1 pipeta con jeringa. Hidróxido de amonio.

1. En un tubo de ensayo, con la ayuda de una espátula se coloca una pequeña cantidad
de cafeína muestra.
2. Con la ayuda de una pipeta con jeringa se le agregará 1 gota de clorato de potasio
(KClO3), 1 gota de una disolución de ácido clorhídrico (HCl) y se mezcla agitando
el tubo de ensayo levemente.
3. Se procede a calentar el tubo de ensayo con la ayuda de un mechero de bunsen bajo
la campana de extracción, hasta que se evapore la mezcla y el tubo de ensayo se
torne de un color de amarillo mostaza.
4. Se deja enfriar el tubo hasta la temperatura ambiente.
5. Por último, agregar unas 2 gotas de hidróxido de amonio, debe de tomar un color
purpura-rojizo si es que hay presencia de cafeína.
Cromatografía en capa fina para identificación de cafeína
MATERIALES REACTIVOS
4 Portaobjetos Cafeína pura
4 Capilares (Micropipetas) Extracto crudo de cafeína
Estufa Cloroformo 20 ml
Frascos de vidrio con tapa Silica gel 15 g
Luz UV Agua
Cámara de Yodo Agua destilada
Papel filtro

Preparación de las placas cromatográficas.

1. Limpiar 2 portaobjetos con solución jabonosa (2 cucharadas de jabón por 1 litro
de agua), enjuagar con agua destilada y secar.
 2. Preparar una pasta formada por 15g de silica gel y 37 ml de agua en un vaso de
precipitados y mezclar con un agitador de vidrio.
3. Sumergir los portaobjetos en la pasta tomándolos por sus extremos y separarlos
a continuación. Debe quedar una capa fina y homogénea sobre cada
portaobjetos.
4. Dejar secar al aire.
5. Una vez seco el gel al aire, colocar los portaobjetos en una estufa a 100 ºC
durante 1 hora.
Preparación de la muestra
1. Se toma una muestra de x gramos de cafeína obtenida del café soluble en un
frasco con tapa.
2. Se agrega cloroformo para solubilizar.
3. Se etiqueta para identificación.
4. Aplicar con una micropipeta 3 veces un poco de muestra, después un poco de la
solución base de cafeína pura y por último un poco de la mezcla de ambas
sustancias (todo esto con precaución de que las manchas no estén demasiado
juntas y un poco separadas de los bordes, aprox. 12mm)
Preparación de la cámara de elución
1. Se agrega cloroformo suficiente para que entre en contacto con el extremo
inferior del portaobjetos, pero sin llegar a tocar las manchas de la muestra.
2. Tapar para crear una atmosfera saturada de fase móvil (cloroformo).
3. Colocar los portaobjetos en la cámara, teniendo cuidado en que la fase móvil no
toque las manchas de la placa y esperar hasta que el eluyente recorra 2/3 de la
placa.
4. Marcar con grafito hasta donde haya llegado el eluyente, redondear todas las
manchas visibles (en caso de que así sea) y dejar secar al aire para evaporar el
eluyente.
Revelado de cromatograma.
Método físico
 Con ayuda de una lampara UV observar y resaltar las manchas (con grafito
y muy tenuemente) que estén presentes en el cromatograma.
Método químico
 Con el uso de una cámara de yodo, se definirán las manchas que estén
presentes en el cromatograma siendo perceptibles a primera vista.
Determinación de los Rf
1. Calcular el valor de Rf es un valor adimensional, dado por:
Rf=𝐷𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎/𝐷𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑒𝑙 𝑒𝑙𝑢𝑦𝑒𝑛𝑡𝑒
2. Obtener los valores de Rf para cada división en el cromatograma.
3. Para el cálculo de Rx=Rf cafeína /Rf cafeína extraída
4. Observar cualitativamente en la tercera aplicación el número de manchas formadas.
En esta división se aplica una mezcla de ambas cafeínas.
Identificación por el punto de fusión (baño de aceite)
MATERIALES REACTIVOS
Capilares 100 ml Aceite de cocina
Liga de goma o hilo Cafeína pura
Tubo de Thiele Cafeína “extracto crudo”
Mechero Bunsen
Tubo de ensayo

1. Pulverizar los cristales de cafeína y de el “extracto crudo” con el fondo de

un tubo de ensayo.
2. Se prepara el capilar (cerrado por un lado) con la mezcla de ambas muestras
(pura y extracto crudo) y se junta a un termómetro con una liga de goma a
una distancia cercana al final del termómetro.
3. Se agrega aceite en el tubo de Thiele y se lleva a calentamiento hasta 10 ºC
por debajo del punto de fusión esperado y a partir de ahí se calienta
lentamente (1 ºC por minuto aprox.).
4. La temperatura a la cual se observa la primera gota del líquido es la
temperatura más baja del rango de fusión y la temperatura a la cual se
convierte completamente en un líquido (transparente) es la temperatura
superior del rango de fusión (235 ºC aprox.).
5. Registrar la temperatura a la cual funde la muestra. Si funde
simultáneamente toda la mezcla se puede confirmar que la muestra es pura.
En caso de registrar diferentes puntos de fusión, anotar y analizar los
resultados.
Resultados.

Al extraer la cafeína de las bolsas de té (250ml) se extrajeron 3.74mg de cristales de cafeína

En esta tabla se muestran los resultados obtenidos para el té, en rendimiento de reacción y
porcentaje de cafeína.
TABLA 1
Muestra Vidrio de Vidrio de %Cafeina %Rendimiento
reloj vacío reloj con Mg/ml
muestra
Té 20.3779g 20.7479 1.496% 0.01496%

En las siguientes imágenes se presenta el resultado obtenido al realizar la cromatografía en

capa delgada de las 4 muestras resultantes con un patrón de cafeína pura.

1, 2

1. Muestra obtenida, 2. Muestra estándar

Discusión
Al extraer Cafeína de una muestra de té verde de 250ml podemos ver que su rendimiento
es extremadamente bajo pues en relación con el volumen su porcentaje fue de 1.496%
pues, esta muy por debajo del rendimiento teórico, con base a los cálculos hechos, sin
embargo, la pureza de la cafeína es fue muy cercana debido a que su punto de fusión en
el baño de aceite fue de 250oC, se fundió a los 235oC siendo muy cercano obteniendo
 cafeína muy pura.
Conclusión
El té verde tiene una concentración muy baja de cafeína pues, su rendimiento es menor al
2% siendo su rendimiento muy bajo, pero tiene una cafeína muy pura pues se acerca
mucho a la temperatura estándar.

Calculos:

Formula empleada

Mg de Cafeína obtenida
∗100=% Cafeína
Volumen
Determinación de Cafeína

3.74
∗100=1.496 % Té
250 ml
Rendimiento
Valor real
∗100=Rendimiento
Valor teorico

0.374 g
∗100=3.74 %
100
Conclusión
El té verde Contiene una cantidad menor de cafeína con respecto a la teoría, este método es
confiable para determinar y obtener la cafeína de forma manual, como lo podemos observar
en el rendimiento, pues, fueron porcentajes poco factibles aunque se obtuvo una mínima
cantidad lo que cabe recalcar es la cantidad de impurezas que a su vez se presentan en la
práctica ya que al momento de hacer lo lavados no solo la cafeína se siente atraída y es
arrastrada por el solvente diversos compuestos químicos tales como azúcares y grasas son
atraídos estando presentes en los resultados y porcentajes de cafeína y rendimiento. En sí es
un método confiable que te proporciona concentraciones altas de cafeína, en contacto con la
solubilidad esta es parcialmente soluble teniendo en cuenta siempre la temperatura del agua
dando como resultado una muestra soluble totalmente en agua tibia.
Bibliografía
Bibliografía
1. Wikipedia, cafeína, estructura química de la cafeína. Recuperado
de:https://es.wikipedia.org/wiki/Cafe%C3%ADna
2. Síntesis de materiales mesoporosos ordenados silíceos con cafeína micelada
encapsulada, anexos, pag 1. Recuperado de:
https://zaguan.unizar.es/record/6043/files/TAZ-TFM-2011-013_ANE.pdf
3. Revista adicciones, Sociedad Científica Española de Estudios sobre el Alcohol, el
Alcoholismo y las otras Toxicomanías, España, cafeina un nutriente, un farmaco o
una droga de abuso, Recuperado de:
https://www.citieseu.org/sites/default/files/attachments/es/071_ES_QMS_CocaCola.pdf
4. Coca-Cola juney, preguntas frecuentes, cuánta cafeína contiene la coca-cola,
Recuperado de:https://www.cocacoladechile.cl/packages/ingredientes#:~:text=
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5. sefifood, Sanchez Mario, 27 jun 2019, análisis de la primera coca-cola energy,
Recuperado de: https://sefifood.es/coca-cola-energy-analisis-bebida-energetica/
6. Michel Feijoo, Estudio comparativo de dos técnicas analíticas para la
determinación de la cafeína, Capítulo 5. Recuperado de.
https://upcommons.upc.edu/bitstream/handle/2099.1/8440/03_Mem
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