Apunte Académico

Laboratorio N°9: Técnicas de Destilación

Clase 11: Lab N°9-Técnicas de destilación. Ejercicio 4 y ejercicios pendientes

1, 2, 3 y 4
Unidad IV: Técnicas de Destilación
Asignatura: QUI5217 Laboratorio Fundamentos de Química de la Ingeniería
Escuela: Facultad de Ingeniería y Negocios
Desarrollado por ICCNN
Introducción:

El apunte que tiene en sus manos es material de apoyo para su estudio, ya que
tiene como propósito guiarle en la comprensión y profundización de los contenidos
sobre "Técnicas de Destilación”. En este apunte conocerás conceptos asociados a
la técnica de Destilación, montaje y procedimiento experimental.

De acuerdo con lo anterior este apunte requiere de estudio personal, le

recomendamos que:

1. Lea concentradamente e identifiques y subrayes los contenidos importantes.

2. Identifique los contenidos que dominas y los que aún no comprendes.
3. Elabore un resumen personal de lo leído.
4. Elabore una calendarización que te permitan organizar tu estudio y tiempo.

Los temas abordados en este apunte son:

• Destilación simple: montaje y materiales, procedimiento.

• Técnica de destilación simple para una muestra de vino comercial.
• Montaje de equipo destilación simple.

I. Resultados de aprendizaje

RAA1 Discutir la importancia del respeto de las normas básicas de seguridad en el

laboratorio para su aplicación en las distintas actividades prácticas.

RAA2 Utilizar técnicas experimentales y de manipulación de sustancias químicas

sobre la base de estándares de calidad que contribuyan a la seguridad industrial.
Fundamento teórico.

En la naturaleza las sustancias generalmente se encuentran en forma de

compuestos o formando parte de mezclas, las cuales pueden ser separadas en las
sustancias constituyentes por métodos físicos, algunos de estos son: decantación,
filtración, evaporación, destilación, centrifugación, cristalización, cromatografía.
Cada uno de estos métodos se encarga de separar las sustancias según sus
propiedades físicas, polaridad, estado físico, etc. Recuerda que las mezclas son
sólo combinaciones físicas de sustancias, no involucran una reacción química, por
lo tanto, los componentes individuales de ésta mantienen sus propiedades.

La técnica de destilación es el método más común e importante para la purificación

y separación de una mezcla líquida. Un ejemplo de purificación de una sustancia
líquida es cuando se destila una mezcla que contiene agua y sal, en la cual se
separan del agua las impurezas no volátiles (sal), obteniéndose el líquido libre de
impurezas (destilado).

La técnica de destilación se basa principalmente en la diferencia de los puntos de

ebullición de cada uno de los componentes individuales de la mezcla. A mayor
diferencia entre los puntos de ebullición, más eficaz será la separación de los
componentes y, por lo tanto, se obtendrán con un mayor grado de pureza. Recuerda
que el punto de ebullición está relacionado con el instante en que una sustancia
líquida pasa a estado gaseoso.

En la técnica de destilación, la mezcla contenida en un balón de fondo redondo o

de destilación se calienta gradualmente hasta que alcanza la temperatura del
componente de menor punto de ebullición, mientras que el resto de los
componentes de la mezcla se mantienen sin experimentar cambio, debido a que el
punto de ebullición de estos es mayor. Luego los vapores del componente de menor
punto de ebullición ascienden hasta que llegan al condensador o refrigerante, el
cual los enfría pasando los vapores a estado líquido, o sea en esta técnica hay
involucrados dos cambios de estados, que son la vaporización y la condensación.

Vaporización: proceso físico en el que una sustancia en estado líquido pasa al

estado gaseoso. En esta técnica el cambio de estado se lleva a cabo en el balón de
destilación en el que se calienta la mezcla.

Condensación: proceso físico en el que una sustancia en estado gaseoso pasa al

estado líquido. En esta técnica el cambio de estado ocurre en el tubo refrigerante o
condensador.
Finalmente, el líquido destilado, separado de la mezcla, tendrá la misma
composición que los vapores y se encontrará enriquecido en el componente de
menor punto de ebullición, mientras que la mezcla que queda en el balón de
destilación se encontrará enriquecida en el(los) componente(s) de mayor punto de
ebullición.

En la industria, la técnica de destilación es muy utilizada como método de

separación y purificación, la podemos encontrar en la industria de bebidas
alcohólicas y en la industria del petróleo, entre otras. La obtención de agua destilada
o la purificación de disolventes orgánicos mediante destilación simple son procesos
cotidianos en la gran mayoría de laboratorios y en la industria.

Hay cuatro tipos de técnicas de destilación las que corresponden a:

- Destilación simple
- Destilación fraccionada
- Destilación a vacío y
- Destilación por arrastre con vapor

Destilación simple:
Para separar dos o más líquidos mediante destilación simple, es necesario que las
temperaturas de ebullición entre los componentes de la mezcla difieran
notablemente (al menos en 80 ºC).

En una destilación simple la mezcla líquida a presión atmosférica se calienta en un

balón de fondo redondo o de destilación que está conectado a la cabeza de
destilación, la que a su vez se conecta con el tubo refrigerante en donde se
condensan los vapores. Con esta sencilla operación se purifica una mezcla líquida
(con una diferencia de por lo menos 80°C entre los puntos de ebullición de los
componentes de la mezcla), pero no se puede separar completamente una mezcla
líquida de dos o más líquidos volátiles, con una diferencia de puntos de ebullición
menor a 80°C. La volatilidad se refiere a la tendencia o la facilidad que presentan la
sustancias para pasar del estado líquido al gaseoso. Finalmente, el producto de una
destilación simple es la destilación de un solo producto, por los motivos antes
mencionados, ya sea porque en la mezcla inicial sólo había un componente líquido
volátil o porque uno de los componentes volátiles de la mezcla presenta un punto
de ebullición muy inferior al resto de los componentes volátiles.
 Figura 1: Montaje de la técnica de destilación simple.

Destilación fraccionada:
La destilación fraccionada incorpora una columna de fraccionamiento entre el balón
de destilación que contiene la mezcla líquida a separar y la cabeza de destilación,
que se une al tubo refrigerante. Suele utilizarse para la separación de una mezcla
de sustancias líquidas volátiles de diferentes puntos de ebullición, que presentan
una diferencia entre ellos menor a 80 ºC. Al calentar la mezcla de líquidos, el vapor
producido se encuentra enriquecido en el componente más volátil, o sea de menor
punto de ebullición y esta propiedad es la que se aprovecha para separar los
diferentes compuestos líquidos de la mezcla. El rasgo más característico de este
tipo de destilación es que necesita una columna de fraccionamiento.

Figura 2: Montaje de la técnica de destilación fraccionada.

La columna de fraccionamiento equivale a realizar etapas consecutivas de múltiples

destilaciones simples. Estas columnas presentan hendiduras o un material de
empaque (perlas de vidrio o lana de acero) en su interior que otorga superficie de
contacto entre el vapor y el condensado. Los vapores de la mezcla ascienden y se
condensan en estas hendiduras o material de empaque y a su vez el calor de la
destilación que va ascendiendo constantemente, permite que el líquido condensado
en las hendiduras se vaporice nuevamente. Este fenómeno de vaporización-
condensación ocurre repetitivamente y se le conoce a cada evento por separado
como “plato teórico” y cada uno de estos eventos se asemejan a una destilación
simple.

Una columna de las más utilizada es la columna Vigreux, ésta presenta una serie
de hendiduras, que provocan que no presente mucha superficie de contacto como
las columnas que presentan material de empaque, pero a pesar de esto puede tener
la mayor recuperación, o sea menor pérdida del componente volátil.

La destilación fraccionada al igual que la destilación simple, se puede realizar

a presión atmosférica o a presión reducida.

Figura 3: Columna de fraccionamiento Vigreux.

En el caso de la destilación a vacío, se trata de una destilación simple o fraccionada

realizada a presión reducida. Se recurre a ella, cuando los componentes de la
mezcla presentan puntos de ebullición muy elevados a presión atmosférica (de 200a
400 °C aproximadamente). La presión reducida hace que las temperaturas de
ebullición sean más bajas, lo que permite separar sustancias con puntos de
ebullición elevados y/o que puedan descomponerse a temperaturas elevadas.
 Figura 4: Montaje de la técnica de destilación simple a presión reducida.

Destilación por arrastre con vapor:

La destilación por arrastre de vapor es una técnica utilizada para la separación de
sustancias insolubles en agua y ligeramente volátiles de otros productos no
volátiles, generalmente las sustancias a separar corresponden a sustancias con
altos puntos de ebullición que se pueden descomponer a temperaturas sobre los
100 °C, como por ejemplo los compuestos aromáticos. A la mezcla que contiene el
producto que se pretende separar, se le adiciona un exceso de agua, y el conjunto
se somete a una destilación con un punto de ebullición menor a 100°C.

Montaje de equipo destilación simple.

En términos generales la destilación simple es un proceso que consiste en separar

el componente más volátil de una mezcla líquida. Al calentar la mezcla el
componente que más se evapora es el que tiene el punto de ebullición más bajo,
aunque el otro componente también se evapora, pero en menor proporción. Con
esto la mezcla líquida contenida en el balón de destilación se va empobreciendo en
el componente más volátil.

Para realizar una destilación simple se debe utilizar un dispositivo con conexiones
esmeriladas, como el observado en la figura 1.

Manta calefactora: se utiliza para calentamientos moderados, con un mayor control

de la temperatura, específico para material con fondo redondo. La ventaja es que
genera un calentamiento uniforme, muy utilizado para sustancias inflamables.
 Figura 5: Manta calefactora.

Las partes (materiales) que componen el montaje de la destilación simple son:

Balón de destilación: es un balón de vidrio de fondo redondo que contiene la

mezcla líquida a separar, va conectado a través de la unión esmerilada a la cabeza
de destilación. En el balón ocurre la vaporización del componente líquido más volátil.

Figura 6: Balón de destilación.

Refrigerante: es un tubo doble sellado en sus extremos internos, por la cual va a

circular el agua. El agua circula con el objetivo de enfriar y condensar el gas que se
desprende por la cabeza de destilación y que proviene del matraz de destilación; el
gas, al enfriarse, condensa, pasando al estado líquido. El tubo interior puede tener
diversas formas: liso (Refrigerante Liebig), en espiral (Serpentín), o con
estrangulamientos (refrigerante de bolas).

Figura 7: Refrigerante o condensador de Liebig (liso).

 Figura 8: Refrigerante o condensador de Graham (Serpentín).

Cabeza de destilación y codo de destilación: ambas piezas son muy importantes,

la cabeza de destilación conecta a través de sus uniones esmeriladas al balón de
destilación con el refrigerante o condensador. Por éste, ascienden los vapores
resultantes de la vaporización de la mezcla que luego pasan al refrigerante.Además,
por su parte superior se conecta el dedo frío, que es la pieza donde se ubica el
termómetro. El codo de destilación por su parte une al refrigerante con el matraz
colector. Cuando se realiza la técnica de destilación a vacío o a presión reducida,
en éste se conecta la manguera de la bomba de vacío.

Figura 9: Cabeza de destilación y codo de destilación.

Termómetro: en su interior posee una columna de mercurio dilatable y presenta

una escala graduada. Su presencia en la técnica de destilación es vital, ya que
permite medir la temperatura a la que destila el componente más volátil. En esta
técnica el aumento de temperatura debe ser controlado y gradual, además una
precaución a considerar es que la parte inferior del bulbo del termómetro debe
quedar ligeramente por debajo de la vía de conexión lateral de la cabeza de
destilación que conecta con el refrigerante o condensador, ya que de esta forma el
bulbo queda inmerso en el vapor.
 Figura 11: Termómetro.

Balón receptor o recipiente colector: Lo ideal es que se encuentre unido

directamente al codo de destilación, sobre todo cuando el destilado es muy volátil.
Se recomienda que esté en un baño de hielo cuando el destilado es muy volátil. La
primera fracción del líquido destilado que se colecta, siempre se debe desechar ya
que generalmente no es completamente pura, esto se puede observar visualmente
ya que esta fracción es algo turbia, la siguiente fracción es la más rica en el
componente de interés.

A continuación, revisaremos el procedimiento experimental aplicado para la

destilación de una muestra de vino comercial.
Procedimiento experimental para la destilación de una muestra comercial de
vino tinto.

1) Medir en una probeta un volumen determinado de vino tinto, agregarlo a un

balón o matraz de destilación con un embudo de vástago largo.

2) Colocar en el balón un par de trozos de plato poroso, que sirven para regular
la ebullición.

3) La manguera de entrada de agua debe ir conectada al grifo y se conectará a

la salida inferior del refrigerante; la de salida debe conectarse a la parte
superior del refrigerante y por el otro extremo debe dejarse libre y direccionada
al desagüe.

4) Abrir la llave de agua, poco a poco, para que circule el agua sin que salten las
gomas por la presión.

5) Medir y registrar la temperatura ambiental.

6) Revisar el montaje (debe estar derecho y sin tensiones) y luego encender la

placa de calefacción; fijarse en la temperatura que señala el termómetro
cuando empieza a salir líquido por el refrigerante y regular la temperatura para
que el proceso sea constante y no vaya demasiado deprisa.

7) Detener la destilación cuando la temperatura suba a unos 80ºC (Considerar

que el alcohol etílico o etanol destila a 78 °C aproximadamente). Dejar enfriar
el sistema y solo una vez que esté frío, retirar el matraz receptor. Anotar la
temperatura final del procedimiento.

8) Observar el aspecto del líquido que caerá en el matraz.

9) Determinar la densidad del destilado utilizando un picnómetro.

10) Identificar la presencia de alcohol ¿será un alcohol primario, secundario o

terciario?
Cuando se destila una muestra de vino, el destilado corresponde al alcohol etílico o
etanol, un alcohol del tipo primario. Al destilado obtenido es necesario realizarle
pruebas de reconocimiento, con el fin de confirmar que el producto obtenido
efectivamente corresponde a un alcohol. En química existe una serie de agentes
oxidantes que permiten oxidar al grupo alcohol a cetona o aldehído y posteriormente
a ácido carboxílico dependiendo del tipo de alcohol. A continuación, se indica un
test de reconocimiento muy utilizado para diferenciar alcoholes primarios,
secundarios y terciarios.

Test de reconocimiento del tipo de alcohol.

Los alcoholes primarios y secundarios reaccionan rápidamente con disoluciones de

permanganato de potasio, KMnO4 (de color violeta) para dar una disolución más
oscura, debido a la formación de un precipitado color café (MnO2), mientras que los
alcoholes terciarios no reaccionan, quedando la solución con el color violeta
característico del permanganato de potasio. La presencia de otras funciones
fácilmente oxidable como aldehídos o fenoles pueden interferir, ya que también
reaccionan con este reactivo.

Reacción de alcohol primario con agente oxidante KMnO4 en medio ácido.

𝑅 − 𝐶𝐻2𝑂𝐻 + 𝑀𝑛𝑂4− + 𝐻+ → 𝑅 − 𝐶𝐻𝑂 + 𝑀𝑛𝑂2 + 𝐻2𝑂

Reacción de alcohol primario con agente oxidante KMnO4 en medio ácido.

𝑅 − 𝐶𝐻2𝑂𝐻 + 𝑀𝑛𝑂4− + 𝐻+ → 𝑅 − 𝐶𝑂𝑂𝐻 + 𝑀𝑛𝑂2 + 𝐻2𝑂

Reacción de alcohol secundario con agente oxidante KMnO4 en medio ácido.

𝑅 − 𝐶𝐻𝑂𝐻 − 𝑅′ + 𝑀𝑛𝑂4− + 𝐻+ → 𝑅 − 𝐶𝑂 − 𝑅′ + 𝑀𝑛𝑂2 + 𝐻2𝑂

Si el olor desprendido en la reacción es el de acetona entonces se trata de un

alcohol secundario; en cambio si el olor desprendido es el de etanal (aldehído) o
ácido acético (vinagre) entonces se trata de alcohol primario.

El procedimiento experimental para aplicar este test de reconocimiento al destilado

obtenido de la destilación simple del vino es:

Colocar 2 ó 3 mL del destilado en un tubo de ensayo y proceder a identificar el tipo

de alcohol presente en la muestra, agregando gotas de la disolución acidificada de
permanganato de potasio (KMnO4⁄H2SO4), luego llevarlo a baño maría y observar
si la solución se torna de color oscuro (MnO2).

Otro test de reconocimiento es utilizar una solución del agente oxidante dicromato
de potasio (K2Cr2O7) (solución anaranjada). De igual modo que con KMnO4, los
alcoholes primarios y secundarios se oxidan a los respectivos aldehído/ácido
carboxílico y cetona y el agente oxidante se reduce al ión Cr+3 (color verde musgo).

Reacción de alcohol primario con agente oxidante K2Cr2O7 en medio ácido.

𝑅 − 𝐶𝐻2𝑂𝐻 + 𝐶𝑟2𝑂7−2 + 𝐻+ → 𝑅 − 𝐶𝐻𝑂 + 𝐶𝑟+3 + 𝐻2𝑂

Reacción de alcohol primario con agente oxidante K2Cr2O7 en medio ácido.

𝑅 − 𝐶𝐻2𝑂𝐻 + 𝐶𝑟2𝑂7−2 + 𝐻+ → 𝑅 − 𝐶𝑂𝑂𝐻 + 𝐶𝑟+3 + 𝐻2𝑂

Reacción de alcohol secundario con agente oxidante K2Cr2O7 en medio ácido.

𝑅 − 𝐶𝐻𝑂𝐻 − 𝑅′ + 𝐶𝑟2𝑂7−2 + 𝐻+ → 𝑅 − 𝐶𝑂 − 𝑅′ + 𝐶𝑟+3 + 𝐻2𝑂

Conclusiones:

La técnica de destilación permite purificar un solvente o separar los componentes

de una mezcla líquida, la condición es que los componentes de la mezcla presenten
diferencias en los puntos de ebullición. A partir de esto, se decide cuál es el tipo de
destilación más conveniente para realizar la separación. Si los componentes de la
mezcla líquida presentan diferencias sobre 80 °C es adecuado realizar una
destilación simple, pero si la diferencia entre los puntos de ebullición es menor a 80
°C, conviene utilizar la destilación fraccionada. La diferencia entre ambos tipos de
destilaciones principalmente es que la destilación fraccionada utiliza una columna
de fraccionamiento, la cual puede presentar hendiduras o material de relleno o
empaque (perlas de vidrio o lana de acero). En estas hendiduras ocurren sucesivas
destilaciones simples, lo que permite una mejor separación de los componentes que
presentan diferencias de punto de ebullición menores a 80 °C. Una de las
desventajas es que el porcentaje de recuperación del destilado es menor, o sea, en
la columna de fraccionamiento queda componente más volátil retenido. Por otra
parte, la destilación simple no utiliza columna de fraccionamiento, por lo tanto, la
recuperación es mayor que en la destilación fraccionada.

En ambos tipos de destilación el control de la temperatura es vital, ya que una vez

que deja de ser constante (vapores enriquecidos en el componente más volátil) y
comienza a ascender, parte del otro componente comienza a vaporizarse y con el
fin de evitar contaminación entre las fracciones destiladas, es necesario colectar el
destilado en distintas fracciones y recipientes colectores.

En la industria o laboratorio en que trabajes, será muy común encontrarte con esta
técnica, ya que muchos solventes o reactivos líquidos después de cierto tiempo se
oxidan o pueden contaminarse y será necesario utilizar destilación para purificarlos
y recuperarlos. Incluso el agua destilada que conoces, se obtiene por este método
de separación y purificación. Otras veces quizás trabajes con mezclas de solventes
y luego de utilizados puedes reciclarlos, separándolos nuevamente a través de la
destilación. De este modo, contribuyes a la reutilización de solventes.

Por otra parte, los alcoholes primarios y secundarios logran oxidarse, debido a que
el carbono al que se encuentra unido el grupo OH del alcohol, presenta hidrógenos
disponibles para que se produzca la oxidación. En química orgánica una oxidación
se puede reconocer por la ganancia de oxígenos o pérdida de hidrógenos. Un
alcohol terciario no se oxida, ya que el carbono al que está unido el grupo OH del
alcohol no presenta hidrógenos disponibles para que se produzca la oxidación.
Bibliografía:

1. Osorio, R. (2009). Manual de técnicas de laboratorio químico. Medellín:

Universidad de Antioquia. pp.75-77.

2. Trujillo, C. & Sánchez, J. (2007). Técnicas y medidas básicas en el laboratorio de

química. Bogotá: Universidad Nacional de Colombia. pp.141-143.

3. Taborda, M. (2013). Curso práctico de química general. Santa Marta:

Unimagdalena. pp. 65-68.

5. Guía del curso Laboratorio Fundamentos de Química de la Ingeniería QUI521,

titulada “Técnicas de Destilación”. Destilación del vino, elaborada por el equipo de
Química del Instituto de Ciencias Naturales. Propiedad de Universidad de las
Américas.