Etapas del proceso analítico

Técnica analítica: principio físico o químico que

puede ser utilizado para analizar una muestra.
Método analítico: Aplicación concreta de una técnica
analítica, incluye todas las operaciones implicadas.
Procedimiento: conjunto de directrices que explican
como aplicar un método a una muestra en
particular.
Protocolo: Detalles específicos que deben seguirse
sin excepción si se quiere que los resultados
analíticos sean aceptados.
 Señal analítica
Es la medida de propiedad física o fisicoquímica del analito.

Ruido: Componente que no aporta

información sobre la muestra.

Ruido químico Ruido instrumental

 Validación de métodos analíticos

Los estudios de validación son aplicables a los métodos analíticos no codificados en las
Farmacopeas, a los equipos tanto de producción como analíticos, a las computadoras,
programas y sistemas, así como a los servicios del establecimiento (por ejemplo aire, agua,
vapor, etc.) y a los procesos (como el de fabricación, limpieza, esterilización, llenado estéril,
liofilización, etc.)

Los métodos analíticos se clasifican en 4 categorías:

I II III IV
Incluye los métodos Incluye los métodos analíticos Incluye métodos analíticos para Incluye ensayos de
analíticos para la empleados para la determinación la determinación de las identificación.
cuantificación de los de impurezas en las materias características de desempeño
componentes mayoritarios primas o productos de (como por ejemplo, disolución,
de las materias primas o de degradación en los productos liberación de principios activos).
los principios activos farmacéuticos. Estos métodos
(incluyendo los incluyen valoraciones
conservantes) en productos cuantitativas y ensayos límites.
farmacéuticos.
 Parámetros de calidad de un
método analítico

Los métodos analíticos presentan un

conjunto de propiedades o parámetros
numéricos que se utilizan para decidir si
un determinado equipo instrumental es o
no adecuado para resolver un problema
analítico.
 *media, mediana y moda*
Valor numérico que se obtiene
dividiendo la suma de una serie de
medidas repetidas entre el numero
de los resultados individuales en la
serie.

Es el valor central de un
conjunto de datos que han
sido acomodados en orden
numérico.

Es el valor que se repite más

veces en una serie.
Precisión
Mide la concordancia de resultados obtenidos de una serie de mediciones repetidas del
mismo analito realizadas en las condiciones previstas en el método.

Existen tres términos ampliamente utilizados para

describir la precisión de los datos en un conjunto de
réplicas: la desviación estándar, la varianza y el
coeficiente de variación.
Exactitud
Grado de concordancia entre el resultado de un ensayo y el valor de referencia aceptado y
se expresa en términos de error.

Absoluto Relativo

Es la diferencia entre la media y el Se relaciona con el valor verdadero

valor considerado como verdadero o y se reporta como porcentaje.
valor real. El error se reporta con signo
positivo (error por exceso) o con signo
negativo (error por defecto).
 Tipos de error Diferencia entre el valor de una
medida y el valor de referencia
(introduce un sesgo en el
resultado ya que afectan de
Aleatorio o Sistemático o manera constante las medidas)
indeterminado determinado

Instrumental
Diferencia entre el valor de
una medida y el valor de
referencia (causas no
controlables, no evitables, Método
impredecibles)

Personales
Especificidad
Capacidad para evaluar al analito en presencia de otros
componentes que pueden estar presentes, en otras
palabras, se deberá corroborar que la matriz que rodea
al analito, no influya en los resultados obtenidos al
aplicar el método.
 Linealidad e intervalo

capacidad de producir resultados se refiere al rango de concentraciones

directamente proporcionales a la de analito que pueden ser determinadas
concentración de analito, dentro de un con precisión y exactitud.
intervalo de concentración.
La linealidad debe establecerse a lo largo del intervalo de concentraciones del
método analítico.

• La ordenada (a) evalúa la proporcionalidad

entre la señal y la concentración (si hay
errores aleatorios, la recta no pasa por
cero)
• La pendiente (b) evalúa la sensibilidad del
método.
• El coeficiente de regresión lineal (r) mide
el ajuste al modelo lineal.
Sensibilidad
corresponde a la mínima cantidad de analito que puede producir un
resultado significativo. Un método es sensible cuando frente a una
pequeña variación en la concentración se obtiene una significativa
variación en la señal.
Analítica Calibración
Proporción de la pendiente de la Cambio en la señal de respuesta
curva de calibración con respecto en la concentración del analito.
a la desviación estándar de la
señal del analito a una
concentración determinada.
Límite de detección Es la concentración más baja de analito que
puede detectarse, pero no necesariamente
cuantificarse, en una muestra bajo las
condiciones experimentales establecidas.

El límite de cuantificación es la menor

concentración de analito que puede
determinarse con precisión y exactitud
en una muestra.
Selectividad
Indica el grado de ausencia de interferencias con
otras especies que contiene la matriz de la
muestra.
 Es la medida de su capacidad de no verse afectado por
Robustez variaciones pequeñas, pero deliberadas, en los
parámetros del método y proporciona una indicación de
su confiabilidad.

Ejemplos de variaciones que deben estudiarse durante

la evaluación de la robustez son:

 diferentes instrumentos
 diferentes lotes de reactivos
 diferentes tiempos de valoración
 diferentes temperaturas
 diferentes columnas cromatográficas (distintos lotes
o proveedores).