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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA


QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

LABORATORIO DE ANÁLISIS
INSTRUMENTAL

ESPECTROSCOPIA ULTRAVIOLETA-VISIBLE

PRÁCTICA No.1: “RUTINAS DE


DIÁGNOSTICO”.

Equipo:
Ramírez Galindo Aldo.
Ramos Ramírez Juan José.
Reyes Méndez Karla Daniela.
1) PRÁCTICA No.1: “RUTINAS DE DIÁGNOSTICO”.

2) OBJETIVOS.
2.1 OBJETIVOS GENERALES.
Conocer las partes principales, el manejo de un espectrofotómetro UV-Visible y verificar
las condiciones actuales del equipo.
2.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS.
• Reconocer el material de laboratorio, así como su orden previo a la
experimentación.
• Programar el software de operación en sus tres pestañas (scan, instrumento y
número de muestra).
• Interpretar el espectro UV-visible.
• Aprender la técnica correcta para la toma de alícuotas.
• Usar la terminología correcta aplicada en el laboratorio.

3) CONSIDERACIONES TEÓRICAS.

La espectroscopia es una poderosa herramienta analítica que se utiliza en una amplia


gama de disciplinas científicas para estudiar la composición, la estructura y las
propiedades de materiales y sustancias. Los métodos espectroscópicos de análisis
se basan en el estudio de la interacción entre la materia y la radiación
electromagnética en función de la longitud de onda. Estos métodos proporcionan
información valiosa sobre la composición química, la estructura molecular y las
propiedades físicas de las sustancias, lo que los convierte en una parte fundamental
de la química analítica y de muchas otras áreas científicas y tecnológicas.

La espectroscopia abarca una amplia variedad de técnicas, cada una de las cuales
utiliza diferentes regiones del espectro electromagnético, como la radiación
ultravioleta-visible (UV-Vis), la infrarroja (IR), la resonancia magnética nuclear (RMN),
la espectroscopia de masas (MS) y la espectroscopia de absorción y emisión atómica,
entre otras. Cada una de estas técnicas tiene sus propias aplicaciones específicas y
ofrece información única sobre las muestras analizadas.

El filtro de óxido de holmio es un componente utilizado en la espectroscopia de


absorción atómica y la espectroscopia de absorción molecular. Su función principal
es aislar o seleccionar una longitud de onda específica de la radiación
electromagnética, permitiendo que solo esa longitud de onda pase a través del
sistema mientras bloquea o atenúa las demás.

Los filtros de óxido de holmio son conocidos por su alta estabilidad y precisión en la
selección de longitudes de onda. Sin embargo, su uso está limitado a aplicaciones
específicas que requieren una alta resolución espectral y la capacidad de trabajar en
el rango del NIR.

Espectro teórico del benceno

Es una herramienta valiosa en la química y la espectroscopia, que nos permite


entender cómo se comporta este compuesto aromático en respuesta a la radiación
electromagnética. En el espectro infrarrojo, podemos anticipar la presencia de bandas
características que corresponden a las vibraciones
de los enlaces químicos en el benceno. Por ejemplo,
esperamos ver una banda intensa alrededor de
1600-1620 cm⁻¹ que representa las vibraciones de
los enlaces dobles C=C en el anillo del benceno.
También podemos observar bandas en el rango de
700-750 cm⁻¹ que indican la flexión de los enlaces
C-H en el anillo. Estas bandas son únicas para el
benceno y nos proporcionan información valiosa
para su identificación y análisis.

En el espectro ultravioleta-visible, podemos esperar


observar una absorción intensa en el rango de 200-
300 nm, que se debe a las transiciones electrónicas
π→π* en el sistema de electrones π del anillo del
benceno. Estas transiciones electrónicas son
características de los compuestos aromáticos y son
responsables de la coloración amarilla pálida del benceno.
Fig 3.1 Espectro
visible-ultravioleta del
benceno.

Espectro teórico de K2Cr2O7

Cuando examinamos el dicromato de potasio mediante técnicas espectroscópicas,


especialmente en la región del ultravioleta-visible (UV-Vis), observamos
características espectrales distintivas que revelan información valiosa sobre su
composición y comportamiento químico.

Uno de los aspectos más destacados del espectro teórico del dicromato de potasio
es su intensa absorción de luz en la región del ultravioleta cercano (UV-C). Esto se
debe a las transiciones electrónicas de los electrones en los átomos de cromo (Cr)
presentes en la molécula. Cuando el dicromato de potasio interactúa con la radiación
UV, algunos de sus electrones absorben energía y pasan a estados energéticos más
altos. Esta absorción de energía se refleja en el espectro como una banda de
absorción característica.

Fig 3.2 Espectros de


cromato de potasio
diluido (K2CrO4) en
agua, cromato de
potasio (K2CrO4) y
dicromato de potasio
(K2Cr2O7) en H2SO4
concentrado a una
longitud de onda de
900 a 200 nm.

La validación implica la evaluación sistemática de los métodos, instrumentos y


procedimientos utilizados en la espectroscopía para asegurarse de que cumplan con
los estándares de calidad y proporcionen resultados precisos y reproducibles. A
continuación, se presentan algunos parámetros clave de validación en
espectroscopía:

• Linealidad: La linealidad evalúa la capacidad de un método espectroscópico


para producir respuestas proporcionales a las concentraciones de analitos en
un rango determinado. Se realiza mediante la construcción de una curva de
calibración que relaciona las concentraciones conocidas con las respuestas
espectrales, como la absorbancia o la intensidad de la señal.

• Precisión: La precisión se refiere a la capacidad del método para proporcionar


resultados coherentes y repetibles cuando se mide la misma muestra varias
veces bajo las mismas condiciones.

• Exactitud: La exactitud mide qué tan cerca están los resultados medidos de los
valores verdaderos o de referencia. Se puede verificar mediante la
comparación de los resultados del método con estándares conocidos o
mediante la recuperación de analitos añadidos a muestras conocidas.

• Especificidad: La especificidad evalúa la capacidad del método para distinguir


y medir selectivamente un analito en presencia de otros componentes en la
muestra.

• Estabilidad: La estabilidad evalúa la capacidad de las muestras y soluciones


estándar utilizadas en el método para mantener su integridad y concentración
a lo largo del tiempo bajo condiciones de almacenamiento específicas.
• Integridad de Datos: La integridad de datos se refiere a la seguridad y la calidad
de los datos generados durante el proceso de espectroscopía. Esto incluye la
verificación de la correcta adquisición, registro y almacenamiento de datos, así
como la prevención de errores y la garantía de que los resultados sean
auditables y rastreables.

4) DESARROLLO EXPERIMENTAL.
4.1 EQUIPO:
➢ Espectrofotómetro UV-Visible. Modelo Lambda 2S.
➢ Celdas de cuarzo paso óptico de 1 cm.
4.2 PREPARACIÓN DE ESTÁNDARES.
Material empleado:
➢ Matraz aforado del 100 ml.
➢ 3 matraces aforados de 10 ml clase “B”.
➢ Pipeta graduada de 1 ml.
➢ Pipeta graduada de 5 ml.
Modificación: se utilizó agua destilada como solvente.
Secuencia para la preparación de estándares:
1. Revisar que la gaveta de trabajo se encuentre con todos los materiales. Tomar una
foto como evidencia.

Figura 4.2.1. Revisión de gaveta.


2. Etiquetar el material.

Figura 4.2.2. Material etiquetado.


3. Preparar la solución patrón (madre), en este caso, dicromato de potasio con una
concentración de 100 ppm. Nota: esta operación fue realizada por la profesora titular.

4. Medir 2.5, 5 y 7.5 ml de dicromato de potasio y colocar cada volumen en el matraz


volumétrico de 10 ml correspondiente.

5. Por medio de un vaso de precipitados verter cuidadosamente agua destilada hasta el


cuello del matraz, posteriormente, con una pipeta de Pasteur adicionar gota a gota el
agua destilada hasta la línea de aforo del matraz.

Figura 4.2.3. Aforo del matraz. Figura 4.2.4. Matraz aforado.

6. Tapar el matraz volumétrico. Agitar e invertir ligeramente el matraz para


homogeneizar.

Figura 4.2.5. Estándares de 25, 50 y 75 ppm.


4.3 MANUAL DE OPERACIÓN DEL EQUIPO.

Figura 4.3.1. Figura 4.3.3.

Primera etapa Figura 4.3.2.


3. Prender el equipo
2. Prender el CPU. UV/VIS Lambda 2S.
1. Conectar y prender el
Nota: se tiene que
regulador de energía.
escuchar un ruido.

Figura 4.3.4.
Figura 4.3.5. Figura 4.3.6.
Segunda etapa
6. Programar el software 5. Abrir el software. 4. Prender el monitor de
con las condiciones la computadora.
indicadas.

Figura 4.3.7.

7. Apagar el equipo en el
orden contrario.
Pasos específicos para segunda etapa (programación del software):
Primera pestaña (scan):
Realizar lo siguiente:
1. Seleccionar la pestaña
“application” y posteriormente la
pestaña “scan”.
2. Establecer la longitud de
onda inicial y final.
3. Seleccionar “display serial”
para el caso de la
experimentación con filtro de
óxido de holmio (punto 1.8.1) y
con el vapor de benceno (punto
1.8.2). En cambio, para realizar
la linealidad fotométrica (punto
1.8.3) seleccionar “display
overlay”.
4. Establecer el nombre.
Figura 4.3.8. Pestaña “Scan”.

Segunda pestaña (instrument):

5. Establecer la velocidad de
barrido de acuerdo con las
condiciones de cada
experimento.
6. Seleccionar las lámparas
que se requieren encender
(UV y Vis para el filtro de óxido
de holmio y la linealidad
fotométrica, UV únicamente
para el vapor de benceno).

Figura 4.3.9. Pestaña “Instrument”.


Tercera pestaña (sample):
7. Establecer el nombre del
documento.
8. Insertar el número de
muestras que se harán.
9. Identificar cada muestra
con su nombre
correspondiente.
10. Seleccionar “start” para
comenzar la corrida de
muestras.

Figura 4.3.10. Pestaña “Sample”.


5) CÁLCULOS Y RESULTADOS.
-Preparación de soluciones
-Ácido sulfúrico 0.2 N
-Diagrama de experimentación:

Medir 2.69 ml Aforar a 500


de ácido ml con agua
sulfúrico. destilada

-Cálculo
𝑤
𝑁= ∴ 𝑤𝐻2 𝑆𝑂4 = 𝑁𝐻2 𝑆𝑂4 ∗ 𝑃𝑒𝑞𝐻2 𝑆𝑂4 ∗ 𝑉
𝑃𝑒𝑞 ∗ 𝑉
-Donde:
𝑔
𝑃𝑀𝐻2 𝑆𝑂4 98 𝑚𝑜𝑙 𝑔
𝑃𝑒𝑞𝐻2 𝑆𝑂4 = = 𝑒𝑞 = 49
2𝑒𝑞 2 𝑚𝑜𝑙 𝑒𝑞

-Sustituyendo:
𝑒𝑞 𝑔
𝑤𝐻2 𝑆𝑂4 = (2 ) ∗ (49 ) ∗ (0.5 𝐿) = 4.9 𝑔
𝐿 𝑒𝑞
-Dicromato de potasio 100 ppm
-Diagrama de experimentación:

Pesar 0.01 g
Aforar a 100
de dicromato
ml con ácido
de potasio
sulfúrico

-Cálculo:
𝑚𝑔 𝑚
𝑝𝑝𝑚 = (=) 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 ∴ 𝑚𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 = 𝑝𝑝𝑚 ∗ 𝑉
𝐿 𝑉𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒
-Sustituyendo:
𝑚𝑔
𝑚𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 = (100 ) ∗ (0.1 𝐿) = 0.01 𝑔 = 10 𝑚𝑔
𝐿
La solución madre ya se encuentra preparada para la práctica; dependiendo de las ppm
de nuestros estándares es el volumen ocupado para cada uno por lo cual, para
estándares de 25 ppm, 50 ppm, 75 ppm, se ocupan volúmenes respectivamente de 2.5
ml, 5 ml y 7.5 ml respectivamente.
-Formula:
𝐶1 ∗ 𝑉1 = 𝐶2 ∗ 𝑉2
-Despejando:
𝐶2 ∗ 𝑉2
𝑉1 =
𝐶1
-Para 25 ppm:
(25 𝑝𝑝𝑚) ∗ (10 𝑚𝑙 )
𝑉1 = = 2.5 𝑚𝑙
100 𝑝𝑝𝑚
-Para 50 ppm:
(50 𝑝𝑝𝑚 ) ∗ (10 𝑚𝑙 )
𝑉1 = = 5 𝑚𝑙
100 𝑝𝑝𝑚
-Para 75 ppm:
(75 𝑝𝑝𝑚) ∗ (10 𝑚𝑙 )
𝑉1 = = 7.5 𝑚𝑙
100 𝑝𝑝𝑚

5.1 FILTRO DE ÓXIDO DE HOLMIO.


Tabla 5.1.1 Longitudes de onda teóricas del filtro de óxido de holmio.

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

Longitud
de onda 279.0 287.0 333.5 360.5 418.0 445.0 453.0 459.5 536.0 637.0 648.5
(nm)
Figura 5.1.1 Espectro UV-Vis del filtro de óxido de holmio (blanco: aire)
Tabla 5.1.2 Longitudes de onda leídas del filtro de óxido de holmio.

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

Longitud
de onda 280.0 285.0 335.0 361.0 419.0 443.0 453.0 460.0 538.0 639.0 650.0
(nm)

Cálculos porcentaje de error longitudes de onda teóricas-leídas


𝜆𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 − 𝜆𝑙𝑒í𝑑𝑎
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | ∗ 100
𝜆𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎
279.0−280.0
1.- %𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | ∗ 100 = 0.3584%
279.0

287.0−285.0
2.- %𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = | 287.0
| ∗ 100 = 0.6968%
333.5−335.0
3.- %𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = | 333.5
| ∗ 100 = 0.4497%
360.5−361.0
4.- %𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | ∗ 100 = 0.1387%
360.5

418.0−419.0
5.- %𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | ∗ 100 = 0.2386%
418.0

445.0−443.0
6.- %𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | ∗ 100 = 0.4494%
445.0

453.0−453.0
7.- %𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = | 453.0
| ∗ 100 = 0.0%
459.5−460.0
8.- %𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = | 459.5
| ∗ 100 = 0.1088%
536.0−538.0
9.- %𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | ∗ 100 = 0.3731%
536.0

637.0−639.0
10.- %𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | ∗ 100 = 0.3129%
637.0

648.5−650.0
11.- %𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | ∗ 100 = 0.2313%
648.5
5.2 VAPOR DE BENCENO.
Tabla 5.2.1 Longitudes de onda teóricas del vapor de benceno.
No. 1 2 3 4 5 6
Longitud
de onda 237.0 242.2 247.8 253.6 259.6 266.8
(nm)
Figura 5.2.1 Espectro UV del vapor
de benceno con Data Interval 1 nm
(blanco: aire)

Figura 5.2.2 Espectro UV del vapor


de benceno con Data Interval 0.1 nm
Figura 5.2.2 Espectro UV del vapor
(blanco: aire)
de benceno con Data Interval 0.1 nm
(blanco: aire)
Nota: en este caso se corrigió el
Data Interval de a 1 nm a 0.1 nm,
En este caso se corrigió el Data
se observa la diferencia de
Interval de a 1 nm a 0.1 nm, se
definición entre el primer y
observa la diferencia de
segundo espectro.
definición entre el primer y
segundo espectro.
Tabla 5.2.2. Longitudes de onda leídas del vapor de benceno.

No. 1 2 3 4 5 6
Longitud
de onda 234.0 238.2 243.28 248.74 254.51 260.58
(nm)

Cálculos porcentaje de error longitudes de onda teóricas-leídas.


𝜆𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 − 𝜆𝑙𝑒í𝑑𝑎
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | ∗ 100
𝜆𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎
237.0−234.0
1.- %𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | ∗ 100 = 1.2658%
237.0

242.2−238.0
2.- %𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | ∗ 100 = 1.7341%
242.2

247.8−243.28
3.- %𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | ∗ 100 = 1.8241%
247.8

253.6−248.74
4.- %𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | ∗ 100 = 1.9164%
253.6

259.6−254.51
5.- %𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | ∗ 100 = 1.9607%
259.6

266.8−260.58
6.- %𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | ∗ 100 = 2.3313%
266.8
5.3 DICROMATO DE POTASIO (K2Cr2O7).

λ máx.= 350 nm

Figura 5.3.1 Espectro UV-Vis de K2Cr2O7 (blanco: agua destilada)


5.3.1 CURVAS DE CALIBRACIÓN

Concentración-Absorbancia Gráfica 5.3.1.1 Concentración contra


1.2 absorbancia de K2Cr2O7

1
0.95542 R2 calculada: 0.9919
Absorbancia (UA)

0.8
0.61348
0.6
0.38319
0.4
y = 0.0124x + 0.0235
0.2 R² = 0.9919
0
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80
Concentración (ppm)

Gráfica 5.3.1.2 Concentración


CONCENTRACIÓN-ABSORBANCIA
contra absorbancia de K2Cr2O7
1.2
0.95542
R2 calculada: 0.9875
1
ABSORBANCIA (UA)

0.8
0.61348
0.6
0.38319
0.4
y = 0.0114x + 0.0785
R² = 0.9875
0.2

0
25 35 45 55 65 75 85
CONCENTRACIÓN (PPM)
6) OBSERVACIONES.
Durante la experimentación se logró observar el cómo funciona el equipo de ultravioleta
visible, así como los diferentes tipos de espectros, para compuestos sólidos, líquidos y
vapores, analizando de manera filtro de óxido de holmio, estándares y vapor de benceno
respectivamente, como primera observación fue el encendido del equipo llevando una
metodología que se repetirá en esta y en futuras experimentaciones, así mismo como
los ruidos que hace el espectrofotómetro al encender, ya que con este ruido podemos
analizar si hay algún problema que se esté presentando en nuestro equipo, una vez
hecho esto se observa como abrir el programa y como darle los datos necesarios para
que funcione la experimentación, así mismo para la preparación de los estándares de
observo el cómo se encuentra el material antes de utilizarlo para en caso de algún
percance extraño poder notificarlo a la profesora y así mismo corregir problemas del
analista como toma de alícuota, aforo entre otros, para finalizar con las observaciones
vistas durante el laboratorio, fue el ver cómo dependiendo de nuestra muestra a analizar
el espectro salía de distinta forma, observando que para los líquidos el espectro arrojado
por nuestro equipo se observa que hace una figura en tipo onda, para sólido el espectro
mostrado tiene picos más definidos y el vapor forma un espectro un poco menos definido
en los picos pero mostrando una figura característica de una mano.
7) CONCLUSIONES.
Ramírez Galindo Aldo.
En la sesión de laboratorio se tocaron diversos puntos importantes antes de comenzar
la experimentación, entre estos se encuentra el correcto posicionamiento de los
materiales de laboratorio en la gaveta, es importante tomar evidencia de esta misma ya
que nos ayudará a saber si existe material de laboratorio faltante, esto con el fin de
mantener el espacio de trabajo en correcto orden y contar con un sistema que nos
proporcione un sistema sustentable.
De la misma forma, es importante tomar en cuenta que el encendido del equipo tiene
una secuencia de pasos que se debe respetar, ya que esto nos garantiza el correcto
funcionamiento del equipo. Existen otros factores que nos indicarán el arranque exitoso
de nuestro espectrofotómetro, se trata de una serie de se “ruidos” que nos indican el
correcto funcionamiento de las partes que conforman el espectrofotómetro.
Además de lo ya antes mencionado, durante la sesión de teoría se pudieron conocer las
partes del equipo, sus funciones y bajo que parámetros operan, se trata de conceptos
como lo son las longitudes de onda y las lámparas que son necesarias para en
determinados rangos, la velocidad de barrido y la diferencia que pueden hacer algunos
parámetros, en este caso se observó que con un Data Interval menor el espectro se
observa con una mejor definición, lo que nos permite una lectura más detallada. Utilizar
un mayor número de puntos de datos o una menor distancia entre ellos en el espectro
medido mejora la resolución espectral, ya que permite capturar detalles más finos en el
espectro.
Comenzando con la experimentación, tuvimos una introducción a las técnicas correctas
de toma de alícuotas, asi como consideraciones importantes para la elección de una
pipeta adecuada dependiendo del volumen de alícuota que se desea a tomar. El correcto
procedimiento nos ayuda a una posterior lectura más exacta en el espectro que se
obtendrá. Podemos suponer que es aquí de donde proviene una parte de los errores en
comparación con las longitudes de onda teóricas, aunque en realidad el error no es
considerable ya que no superaron el 2%.
En relación con el software se identificaron las pestañas principales en las que se
encuentran los parámetros con los que se trabajarán, estos se encuentran en el manual
y varían de acuerdo con las soluciones patrón con las que se trabaja, en esta práctica se
trabajó con dicromato de potasio; además se analizaron los espectros de vapor de
benceno y con filtro de óxido de holmio.
Los espectros obtenidos en el espectrofotómetro de dicromato de potasio, vapor de
benceno y un filtro de óxido de holmio proporcionan una visión única de las propiedades
ópticas de estos materiales. Cada espectro revela información valiosa sobre la absorción
y transmisión de luz en función de la longitud de onda en un rango específico.
El espectro de dicromato de potasio muestra características de absorción y transmisión
relacionadas con la estructura y composición de este compuesto químico. Los picos y
valles en el espectro indican las longitudes de onda en las que ocurren transiciones
electrónicas particulares, lo que puede ser fundamental para comprender su
comportamiento químico y físico.
El espectro de vapor de benceno proporciona información sobre las propiedades
espectroscópicas de esta sustancia en estado gaseoso. La ubicación de las bandas de
absorción en el espectro puede utilizarse para identificar la presencia de benceno y
cuantificar su concentración en una muestra. Por último, el uso del filtro de óxido de
holmio permite calibrar y ajustar el espectrofotómetro, ya que este filtro presenta líneas
espectrales conocidas. Esto es esencial para garantizar mediciones precisas y
calibración adecuada del instrumento.
En conjunto, estos espectros son herramientas esenciales en el análisis químico y
espectroscópico, proporcionando información crítica sobre las propiedades de los
materiales y permitiendo una mayor comprensión de sus características ópticas.

Ramos Ramírez Juan José.


En conclusión, gracias a la experimentación realizada en el laboratorio, se aprendió a
manejar el equipo del espectrofotómetro de ultravioleta-visible, aprendiendo y teniendo
como objetivo el reconocimiento del material, como lo es el material del tipo instrumental,
así como su manejo del mismo, como operar el equipo, como iniciarlo mediante una serie
de pasos a seguir y el manejo adecuado del equipo, software a utilizar y todo material de
laboratorio, todo esto con el uso de compuestos de distinto estado como lo son filtró de
óxido de holmio, vapor benceno y dicromato de potasio, cumpliendo otro objetivo al ver
cómo estos compuestos a la hora de meterlos al equipo arrojaba un espectro distinto
pudiendo identificar las características de cada uno de ellos como, longitudes de onda
identificado las longitud de onda máxima, así como la definición y forma de los picos del
espectro ya que cada uno tenia su forma característica, viendo también las absorbancia
de cada uno de nuestros compuestos, como otro objetivo cumplido se logró corregir
algunas cosas que se realizaban mal, como ejemplo, toma de alícuotas, el aforo de los
matraces, el cómo tomar una celda y la revisión del material, siempre checando que todo
se encuentre en su lugar y en perfecto estado todo esto gracias a la profesora, para
finalizar como objetivo final se logró aclarar y definir conceptos los cuales serían exactitud
y precisión, linealidad fotométrica y exactitud fotométrica, por lo cual puedo concluir que
todos mis objetivos en esta práctica se cumplieron llevándome un conocimiento más para
usarlo en la industria.

Reyes Méndez Karla Daniela.


En desarrollo de la práctica se operó y programó el espectrofotómetro UV-Visible para
obtener los espectros de determinadas sustancias y/o materiales en distinto estado de
agregación como lo son el filtro de óxido de holmio, el vapor de benceno y dicromato de
potasio (para la linealidad fotométrica) con el objetivo de comparar las longitudes de onda
obtenidas con las indicadas por la teoría (verificación de la exactitud fotométrica), así
como conocer el manejo adecuado del equipo Lambda S2 y sus partes principales.
El primer momento de la experimentación consistió en preparar los estándares de
dicromato de potasio. En el segundo se programó el equipo con las condiciones
establecidas para así obtener los espectros. En consecuencia, es posible concluir lo
siguiente:
• La revisión y acomodo de la gaveta se realizó con la finalidad de identificar
posibles faltantes o imperfecciones en los materiales que pudieran ocasionar
dificultades en la experimentación.
• Se aprendió a programar el software del espectrofotómetro, conociendo que
parámetros son los que se deben modificar en las tres pestañas, así como las
lámparas que deben estar encendidas dependiendo del intervalo de longitud de
onda de trabajo.
• Se verificó la exactitud fotométrica del espectrofotómetro UV-Vis modelo Lambda
2S mediante el cálculo del porcentaje de error. Para el filtro de óxido de holmio se
obtuvo un error promedio del 0.31% mientras que para el vapor de benceno un
error del 1.84%. Con los resultados obtenidos se puede determinar que el equipo
se encuentra en buenas condiciones ya que los porcentajes de error son mínimos,
por lo tanto, realiza correctamente las mediciones.
• En la linealidad fotométrica, mediante el barrido espectral se encontró la longitud
de onda máxima donde cada estándar absorbe la mayor cantidad de energía. Con
esta información se construyó la curva de calibración. Este gráfico lineal permite
conocer la concentración de un analito o muestra problema a través de una señal
(absorbancia) siempre y cuando se encuentre en el rango de trabajo. En este
intervalo de trabajo los resultados a informar tienen una precisión y exactitud
conocida, es decir, son los valores donde se asegura la calidad.
Finalmente, para reducir los errores y mejorar la experimentación es importante
considerar los siguientes aspectos:
• Es importante practicar y aprender la técnica correcta para la toma de alícuota y
el aforo de un matraz con el objetivo de disminuir errores en la medición.
• Se utilizó agua destilada como solvente en lugar de una solución de H2SO4 0.2 N,
esto con el propósito de evitar accidentes en la toma de alícuota.
8) BIBLIOGRAFÍA.

Skoog, D. A., Holler, F. J., & Crouch, S. R. (2017). Principles of instrumental analysis.
Cengage Learning.

Pavia, D. L., Lampman, G. M., Kriz, G. S., & Vyvyan, J. A. (2014). Introduction to
spectroscopy. Cengage Learning.

Günther, H. (2013). NMR spectroscopy: Basic Principles, Concepts and Applications


in Chemistry. John Wiley & Sons.

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