Determinación de Cr y Mn por Espectroscopia UV-VIS 1

Práctica 10

PRÁCTICA 10

ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABORCIÓN MOLECULAR UV-VIS

DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE
CROMO Y MANGANESO
1. Introducción

La espectrofotometría de absorción molecular es una técnica muy útil para determinar

concentraciones de sustancia traza de una sustancia absorbente. El cromo y el manganeso son
metales que al estar disueltos en medio acuoso en su máximo estado de oxidación se presentan
como permanganato y dicromato que absorben radiación en el rango visible.

2. Propósito de la práctica

Al final de la sesión, el alumno es competente para:

2.1. Determinar cromo y manganeso por espectrofotometría de absorción molecular en el
rango visible tanto en forma independiente como en mezcla
2.2. Determinar cromo y manganeso en mezcla por espectrofotometría de absorción
molecular en el rango visible.

3. Hipótesis
3.1. El cromo como dicromato y el manganeso como permanganato absorben radiación en el
rango visible y puede determinarse por espectrofotometría de absorción molecular.
3.2. El cromo como dicromato y el manganeso como permanganato en mezcla pueden
determinarse simultáneamente por la aditividad de las absorbancias.

4. Marco teórico/revisión de literatura

4.1. Sustancias absorbentes

Los enlaces covalentes entre el metal y el oxígeno hacen que estas sustancias sean
absorbentes de radiación en el rango visible.

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4.2. Ley de Lambert y Beer

Po P

C, є

4.3. Descripción del proceso de absorción en el espectrofotómetro:

Partes de un espcetrofotómetro de absorción molecular

1 2 3 4 5
Monocromador Cubeta con el Fotomultiplicador Registrador de
Fuente de analito TFM la información
radiación absorbente

4.4. Aditividad de absorbancias:

La presencia conjunta en un mismo medio de dos o más sustancias absorbentes genera una
absorbancia total que resulta de la suma de las absorbancias que aporta cada componente
absorbente de la mezcla. Este hecho puede usarse para determinar la concentración de cada
componente determinando la absorbancia de la mezcla en las longitudes de onda de máxima
absorbencia de cada componente siempre en cuando cumplan con la ley de Lambert y Beer.

4.5. Espectro de absorción de una sustancia pura y en mezcla

Es el gráfico que resulta de relacionar la absorbancia o absortividad molar de una

sustancia en un rango de longitudes de onda.

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Figura: Aditividad de absorbancias de dos sustancias X y Y absorbentes.

4.6. Curva de Calibración

Una curva de calibración o curva estándar, se determina, experimentalmente, preparando
una serie de soluciones de concentración conocida y midiendo la absorbancia de cada una
de ellas a la longitud de onda de máxima absorbancia. Con los datos obtenidos se
construyen curvas de absorción – concentración como el ejemplo de la figura. La relación
Absorbancia vs distancia de recorrido de la radiación o concentración es lineal mientras
que con la transmitancia no lo es.

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Debe buscarse cumplir con la Ley de Lambert y Beer de lo contrario se llega a la denominada
desviación de la ley.

Desviación de la Ley
de Lambert y Beer

5. Requerimientos para la práctica 9

5.1. De materiales/reactivos/equipos.
 Un laboratorio de química con suministros de energía, agua, desagüe, materiales y
equipos de laboratorio.
 Materiales y equipos.
 De los materiales por mesa
 Pipetas volumétricas de 1, 2, 5 y 10 mL;
 Pipetas graduadas de 10 mL
 Matraz volumétrico o fiolas de 25, 50 y 100 mL (06 de cada uno)
 Vaso de precipitados de 100
 Vaso de precipitado de 50 mL;
 1 piceta con agua destilada
 De los reactivos
o Disolución estandarizada de KMnO4 0.002 M
o Disolución estandarizada de K2Cr2O7 0,003 M;
o Solución muestra de cromo, manganeso independientes y en mezcla.
 De los equipos
o Balanza analítica;
o Espectrofotómetro UV-VIS;
o Cubetas de plástico o vidrio y cuarzo

5.2. De buenas prácticas de laboratorio: para asegurar exactitud y precisión de

resultados.
 La práctica de laboratorio debe ser desarrollada siguiendo los lineamientos
establecidos en el Manual de Buenas Prácticas de Laboratorio.

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Práctica 10

 El trabajo en el laboratorio demanda orden y concentración en el desarrollo de los

diferentes procesos para asegurar exactitud y precisión en los resultados.

5.3. De gestión ambiental: ecoeficiencia, reciclaje, segregación, disposición.

Es obligatorio desarrollar la práctica en el laboratorio considerando los lineamientos
establecido en el Manual de Gestión de Residuos de Laboratorio y lo estipulado en los
elementos de la norma ISO 14001, con la finalidad de cumplir con un procedimiento
ecoeficiente, reciclaje, segregación y disposición correspondiente.
 Aplicar los lineamientos del Manual de Gestión de Residuos de Laboratorio.
 Manejar las instrucciones de tratamiento y disposición de residuos sólidos, efluentes
y/o emisiones en área de trabajo. Referencia: elementos de la norma ISO 14001.
 Utilizar los recipientes para disposición de residuos sólidos.
 Utilizar los recipientes para disposición de residuos líquidos.

5.4. De seguridad y salud de las personas. Protectores, incendios, derrames, accidentes,

Manual de gestión de seguridad y salud ocupacional.

 Identificación/Investigación de Peligros y Evaluación de Riesgos. Factores de

Riesgos: Físicos, Químicos, Biológicos, Psicosociales, Ergonómicos. Referencia:
elementos de la norma OSHA 18001.
 MSDS (Material Safaty Data Sheet: ficha de datos de seguridad de materiales) cartillas
de seguridad de cada uno de los reactivos usados, considerando los pictogramas
correspondientes.
 Material y equipo de protección personal que la práctica lo exija: guantes para calor;
protector de ojos; mandil o guardapolvo.
 Campana de extracción de gasas cuando lo requiera.

6. Metodología y procedimiento experimental.

6.1. Actividad 1. Calibración del espectrofotómetro de absorción UV-VIS

 Calibrar el equipo según instrucciones del manual del equipo e indicaciones del
profesor.
 Completar la tabla 1.
6.2. Actividad 2. Determinación de Cromo y Manganeso independientemente
 El profesor le entregará al alumno las muestras de cromo y manganeso de
concentración desconocida.
 Oxidar vía húmeda hasta dicromato y permanganato en medio de ácido sulfúrico
 Diluir hasta 100 mL
 Diluir hasta una concentración que se encuentre dentro del rango de curva de
calibración.
 Leer las absorbancia de cada una de las diluciones de las muestras a las longitud
de onda de máxima absorbancia de cada analito (ver datos de la práctica anterior)
 Completar la tabla 2.
6.3. Actividad 3. Construcción de una curva de calibración
 Construir la curva de calibración. Usar la curva elaborada en la práctica 9.
 Completar la tabla 3.
6.4. Actividad 4. Determinación de Cromo y Manganeso en mezcla.

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 El profesor entregará al alumno la muestra que contienen una mezcla de cromo

y manganeso.
 Leer las absorbancias de la dilución mezcla a la longitud de onda de máxima
absorbancia del dicromato y el permanganato;
 Completar la tabla 4.
6.5. Actividad 5. Balance de masa de entradas y salidas de materiales. Cualitativo.
Identificar y clasificar los residuos generados y disponerlos en los recipientes que
corresponden. Elaborar un esquema de elementos de entrada y salida para cada
experimento o ensayo realizado usando como modelo el esquema 2.

7. Resultados

Tabla 1. Datos de la calibración del espectrofotómetro de absorción molecular UV-VIS

Soluciones estándar de absorbancias o filtro de absorbancia

Absorbancias

Tabla 2. Determinación de cromo y manganeso independientemente

Datos para el Cromo como estándar

Sustancia Cromo como Dicromato: Cr2O7 2-
Longitud de onda de máxima absorbancia
Longitud de recorrido de la radiación (cubeta)
Peso atómico del cromo
Ecuación de regresión del estándar

Datos de muestra de Cromo en la muestra (tomar como referencia datos de la práctica 9)

Repetición 1 Repetición 2 Repetición 2
Peso de muestra de mineral de cromo, g 0.0867 g 0.0867 g 0.0867 g
Volumen de dilución de la muestra, mL 250 250 250
Volumen alícuota de dilución tomada, V1
Volumen final de dilución, V2
Absorbancia a λmax del dicromato
Molaridad dicromato en dilución leída, M2
Molaridad dicromato dilución anterior,M1
Molaridad cromo en V1

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Porcentaje de Cr en la muestra
Porcentaje p/p promedio Cr muest original

Datos para el Manganeso como estándar (tomar como referencia datos de la práctica 9)
Sustancia Manganeso como Permanganato: MnO4-
Longitud de onda de máxima absorbancia
Longitud de recorrido de la radiación (cubeta)
Peso atómico del manganeso
Ecuación de regresión del estándar

Datos de muestra de Manganeso en la muestra

Repetición 1 Repetición 2 Repetición 2
Peso de muestra de mineral con manganeso 0.0367 g 0.0367 g 0.0367 g
Volumen de dilución de la muestra, mL 250 250 250
Volumen de dilución tomada, V1
Volumen final de dilución, V2
Absorbancia a λmax del permanganato
Molaridad permanganato en diluc leída, M2
Molaridad permang. dilución anterior M1
Molaridad de Manganeso en V1
Porcentaje p/p de Mn en la muestra original
Porcentaje p/p promedio Mn muest original

Tabla 4. Determinación de Cromo y Manganeso en mezcla

Datos de muestra
Repetición 1 Repetición 2 Repetición 2
Peso original de muestra de aleación con 0.1000 g 0.1000 g 0.1000 g
cromo y manganeso
Volumen de dilución de la muestra 250 mL 250 mL 250 mL
Volumen de dilución tomada, V1
Volumen final de dilución, V2
Molaridad de dicromato en diluc. leída, M2
Molaridad dicromato en diluc. anterior, M1
Porcentaje cromo (p/p) en muestra original
Molaridad permanganato en diluc leída, M2
Molaridad permanganato diluc anterior, M1
Porcentaje p/p de manganeso en la muestra
% promedio de Cr en muestra original
% promedio de Mn en muestra original

Datos de los estándares (tomar como referencia los datos de la práctica 9)

Absortividad molar: Є, cm-1.mol-1.L

a λmax Cr2O7 2- …………… a λmax MnO4- ……………
Del dicromato, Cr2O7 2-
Del permanganato, MnO4-

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Datos de la muestra

Absorbancia total, At, de la dilución muestra

a λmax Cr2O7 2- …………… a λmax MnO4- ……………
Repetición 1
Repetición 2
Repetición 3

Construir dos ecuaciones con dos incógnitas, At1 vs C1 y At2 vs C2 usando ecuación de aditividad
de absorbancias:

A λmax Cr2O7 2-

A λmax MnO4-

Completar los datos de la muestra en la tabla

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Práctica 10

8. Discusión de resultados.
Realizar una discusión crítica comparativa entre los resultados obtenidos (datos prácticos) y
los obtenidos en fuentes bibliográficas (datos teóricos), también debe considerar las
observaciones en el laboratorio identificando infraestructura calidad de materiales, equipos y
cualquier deficiencia que restringe el desarrollo de los experimentos.

9. Conclusiones
¿El laboratorio permite el logro de la competencia mencionada en el numeral 2 de la Práctica
8? Las conclusiones corresponden a la síntesis de todas las actividades desarrolladas en la
práctica de laboratorio con la finalidad de obtener los datos para realizar la evaluación final:
¿qué obtuve?; ¿qué logré?; ¿cuáles son esos resultados?, todas estas preguntas están
vinculadas con el numeral 2, donde las buenas prácticas de laboratorio permiten el logro de
las competencias esperadas. Las conclusiones pueden o no confirmar la hipótesis planteada
en el marco teórico.

10. Bibliografía/referencias bibliográficas:

 Manual de Buenas Prácticas de Laboratorio. 2007. Servicio de Prevención de Riesgos
Laborales. Consejo Superior de Investigaciones Científicas. Ministerio de Educación y
Ciencia. Sevilla, España.
http://www.icv.csic.es/prevencion/Documentos/manuales/bpl_csic.pdf
 Buenas Prácticas de Laboratorio.
http://aulavirtual.usal.es/aulavirtual/demos/microbiologia/unidades/documen/uni_02/44/GL
P.htm
 http://conductimetria.blogspot.pe/2012_05_01_archive.html.
 http://catedras.quimica.unlp.edu.ar/qa2/guias/2010-TP-08-
Titulaciones_Conductimetricas.pdf
 http://hydroenv.com.mx/catalogo/index.php?main_page=page&id=35&chapter=2
 http://conductimetro.atwebpages.com/images/manual_calibracion.pdf

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Práctica 10

EVALUACIÓN DE ENTRADA – PRÁCTICA 10

FECHA: …………………..……… NOTA……….…….

Apellidos y nombres …………………..…………………………… Firma…………………....

Grupo de Teoría…………………………….. Grupo de práctica: ……………………….……

Título de la Práctica 10…………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………………………

BALOTARIO DE PREGUNTAS

1. Título, competencias e hipótesis de la presente práctica.

2. Explique la aditividad de absorbancias. Use ecuaciones.
3. Explique la Ley de Lambert y Beer. Defina Transmitancia y absorbancia y ¿cuál es la
relación entre ellos?
4. Dibuje los componentes generales de un espectrofotómetro de absorción molecular.
Indique cual es la función de cada uno
5. ¿Qué es una curva de calibración y cómo se construye? ¿Cómo de muestra si la relación
es lineal o cumple con la ley de Lambert y Beer.

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Práctica 10

CUESTIONARIO PARA EL INFORME 10

1. ¿Cuál es el propósito e hipótesis de la práctica 10?

2. ¿Cree usted que ha logrado ésta competencia?
3. Explique la espectroscopia de absorción molecular UV-VIS. Aplicaciones.
4. ¿Qué son los colores complementarios?. Explique.
5. Título, competencias e hipótesis de la presente práctica.
6. Explique la aditividad de absorbancias. Use ecuaciones.
7. Explique la Ley de Lambert y Beer. Defina Transmitancia y absorbancia y ¿cuál es la
relación entre ellos?
8. Dibuje los componentes generales de un espectrofotómetro de absorción molecular.
Indique cual es la función de cada uno
9. ¿Qué es una curva de calibración y cómo se construye? ¿Cómo de muestra si la relación
es lineal o cumple con la ley de Lambert y Beer.

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REPORTE DE SALIDA – PRÁCTICA 10

FECHA: …………………..……… NOTA……….…….

Alumno Código Firma

Grupo de Teoría…………………………….. Grupo de práctica: …………………………….

Título de la Práctica: …………………..………………..……………………………………….
……….……………………………………………………………………………………….……
Propósito de la Práctica…………………..…………………………………………..…………
………………………………………………………………………………………..……………
…………………...…………………………………………………………………..….…………
Hipótesis de trabajo
……………………...……………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………………
…………………...………………………………………………………………………………

RESULTADOS

Tabla 1. Datos de la calibración del espectrofotómetro de absorción molecular UV-VIS

Soluciones estándar de absorbancias o filtro de absorbancia

Absorbancias

Tabla 2. Determinación de cromo y manganeso independientemente

Datos para el Cromo como estándar
Sustancia Cromo como Dicromato: Cr2O7 2-
Longitud de onda de máxima absorbancia
Longitud de recorrido de la radiación (cubeta)
Peso atómico del cromo
Ecuación de regresión del estándar

Datos de muestra de Cromo en la muestra (tomar como referencia datos de la práctica 9)

Repetición 1 Repetición 2 Repetición 2
Peso de muestra de mineral de cromo, g 0.0867 g 0.0867 g 0.0867 g
Volumen de dilución de la muestra, mL 250 250 250
Volumen alícuota de dilución tomada, V1
Volumen final de dilución, V2
Absorbancia a λmax del dicromato
Molaridad dicromato en dilución leída, M2
Molaridad dicromato dilución anterior,M2
Molaridad cromo en V1
Porcentaje de Cr en la muestra p/p
Porcentaje p/p promedio Cr muest original

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Datos para el Manganeso como estándar (tomar como referencia datos de la práctica 9)
Sustancia Manganeso como Permanganato: MnO4-
Longitud de onda de máxima absorbancia
Longitud de recorrido de la radiación (cubeta)
Peso atómico del manganeso
Ecuación de regresión del estándar

Datos de muestra de Manganeso en la muestra

Repetición 1 Repetición 2 Repetición 2
Peso de muestra de mineral con manganeso 0.0367 g 0.0367 g 0.0367 g
Volumen de dilución de la muestra, mL 250 250 250
Volumen de dilución tomada, V1
Volumen final de dilución, V2
Absorbancia a λmax del permanganato
Molaridad permanganato en diluc leída, M2
Molaridad permang. dilución anterior M1
Molaridad de Manganeso en V1
Porcentaje p/p de Mn en la muestra original
Porcentaje p/p promedio Mn muest original

Tabla 4. Determinación de Cromo y Manganeso en mezcla

Datos de muestra
Repetición 1 Repetición 2 Repetición 2
Peso original de muestra de aleación con 0.1000 g 0.1000 g 0.1000 g
cromo y manganeso
Volumen de dilución de la muestra 250 mL 250 mL 250 mL
Volumen de dilución tomada, V1
Volumen final de dilución, V2
Molaridad de dicromato en diluc. leída, M2
Molaridad dicromato en diluc. anterior, M1
Porcentaje cromo (p/p) en muestra original
Molaridad permanganato en diluc leída, M2
Molaridad permanganato diluc anterior, M1
Porcentaje p/p de manganeso en la muestra
% promedio de Cr en muestra original
% promedio de Mn en muestra original

Datos de los estándares (tomar como referencia los datos de la práctica 9)

Absortividad molar: Є, cm-1.mol-1.L

a λmax Cr2O7 2- …………… a λmax MnO4- ……………
Del dicromato, Cr2O7 2-
Del permanganato, MnO4-

Datos de la muestra

Absorbancia total, At, de la dilución muestra

a λmax Cr2O7 2- …………… a λmax MnO4- ……………
Repetición 1
Repetición 2
Repetición 3

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Práctica 10

Construir dos ecuaciones con dos incógnitas, At1 vs C1 y At2 vs C2 usando ecuación de aditividad
de absorbancias:

Completar los datos de la muestra en la tabla

Elaborar un esquema cualitativo de elementos materiales consumibles y desechables de

laboratorio de entrada y salida para cada experimento o ensayo realizado usando como
modelo el esquema 1.

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