Química II

Integrantes: Politano Morena Sol (UNRN- 43367) y Gamietea Bruno (UNRN-43343)

Cuatrimestre: 2º cuatrimestre 2023
Carrera: Ingeniería en Biotecnología
Fecha: 24/08/23
OBJETIVOS

 Adquirir destrezas básicas relacionadas con el manejo de material de vidrio en el laboratorio.

 Comprender y aplicar los equilibrios ácido-base.
 Familiarizarse con el material utilizado para realizar las titulaciones.
 Realizar valoraciones de soluciones de ácidos y bases fuertes contra patrones primarios.
 Determinar experimentalmente la concentración de un ácido débil en un producto comercial, como
el vinagre, mediante su neutralización con una base fuerte.

INTRODUCCIÓN

Existen muchos sistemas químicos y biológicos en los que aparecen ácidos débiles o bases débiles, cuya
concentración es necesario determinar en muchas ocasiones. Para ello se recurre a realizar una valoración
ácido-base, utilizando un agente valorante, que es una disolución de concentración bien conocida, que se hace
reaccionar con una muestra problema, hasta alcanzar el punto de equivalencia, que puede determinarse
mediante un indicador ácido- base o por una técnica instrumental.

Valoraciones ácido-base.

Los estudios cuantitativos de las reacciones de estequiometría conocida se llevan a cabo de modo conveniente
por medio de un procedimiento llamado valoración. En el experimento de valoración, una disolución de
concentración conocida exactamente (reactivo valorante) se agrega de forma gradual a otra disolución de
concentración desconocida (reactivo a valorar) hasta que la reacción química entre las dos disoluciones sea
completa. Si se conocen los volúmenes de las dos disoluciones y la concentración de una de ellas, se puede
calcular la concentración de la otra disolución. También puede valorarse una disolución de composición de
concentración desconocida midiendo el volumen necesario para reaccionar por completo con una cantidad
conocida de reactivo valorante (que puede estar en estado sólido) en el matraz y midiendo el volumen de
disolución de composición desconocida necesario para producir la reacción completa entre ambos.

Los métodos volumétricos se basan en el hecho de que la concentración del reactivo valorante es conocida
dentro del grado de precisión requerido. En este sentido, hay reactivos con los cuales es posible preparar
disoluciones de concentración conocida y estable con el tiempo. Estos reactivos se llaman patrones primarios.
Típicamente, un patrón primario es una especie de elevada pureza, químicamente estable, no higroscópica,
de peso equivalente alto, y que tras ser disuelto, da lugar a especies en disolución químicamente estables, es
decir, que no sufren cambios químicos por el contacto con la luz, el aire, etc., con lo cual, tras su disolución y
enrase a un volumen conocido es posible determinar su concentración con precisión. El ftalato ácido de
potasio es utilizado como patrón primario por tener todas las características mencionadas anteriormente y se
obtiene comercialmente con elevada pureza. Se debe secar en estufa a 125 °C hasta masa constante

El punto de equivalencia (p.e.) de una valoración es aquel en el cual el titulante agregado y el analito presente
en la muestra han reaccionado completamente, y de acuerdo a la estequiometría de la reacción que ocurre
en la valoración. Este es un punto teórico que no puede ser determinado experimentalmente. El punto final
de una valoración es aquél en el que se produce el cambio de alguna propiedad en el medio que indica que ha
alcanzado el punto de equivalencia. La diferencia de volumen entre punto final y punto de equivalencia es el
error de la titulación.
Según el tipo de reacción que se produzca, la volumetría será, por ejemplo, volumetría ácido- base, de
oxidación-reducción o de precipitación.

En la mayoría de las valoraciones ácido-base, la mezcla de reacción no experimenta ningún cambio visible al
llegar al punto de equivalencia. Por este motivo, es necesario disponer de algún indicador que determine el
punto final y que éste coincida lo más exactamente posible con el punto de equivalencia. Puesto que el pH
evoluciona durante la valoración y, en particular, en torno al p.e., se puede utilizar una disolución de una
especie con actividad ácido-base que tenga la particularidad de cambiar de color dentro de un intervalo de pH
que contenga el valor del p.e. Estas disoluciones son indicadores ácido-base. Suelen ser compuestos orgánicos
que se comportan como ácidos o bases débiles, con la particularidad de que las formas conjugadas presentan
diferente color. El pH al que se produce el cambio de color depende de la naturaleza del indicador. Su valor
queda determinado por la posición del equilibrio entre la forma ácida del indicador, simbolizada por HIn, y su
base conjugada, simbolizada por In-:

𝐻𝑙𝑛 + 𝐻2 𝑂 → 𝑙𝑛− + 𝐻3 𝑂
De acuerdo con el principio de Le Châtelier, cuando varía la concentración de H3O el equilibrio se desplaza.
Por ejemplo, si el indicador es fenolftaleína en su forma ácida, HIn, es incolora, cuando se reduce la
concentración de H3O+ del medio el equilibrio se desplaza hacia la derecha y el indicador se transforma casi
por completo en su forma básica, In-, que en este caso es de color rosa. Así pues, es posible distinguir entre
una disolución ácida y una básica por adición de una pequeña cantidad de fenolftaleína.

Se pueden presentar varios casos de valoración acido-base, como la valoración de ácido fuerte y base fuerte;
un ácido fuerte y base débil; y un ácido débil y base fuerte. Esta última es la que se realizará en la experiencia
de laboratorio, en donde el ácido débil es el ácido acético y la base fuerte es el hidróxido de sodio. En la cual,
punto de equivalencia se forma una sal con lo que la hidrólisis es básica. Se deberá utilizar un indicador que
vire en la zona básica de pH > 7, en este caso, fenolftaleína.

EL VINAGRE:

El vinagre es un producto obtenido por la oxidación del etanol contenido en bebidas alcohólicas de baja
graduación gracias a la acción de unos microorganismos conocidos de forma genérica como bacterias acéticas.
Puede caracterizarse como una disolución acuosa que contiene diferentes ácidos orgánicos (principalmente
ácido acético) además de otros componentes como sulfatos, cloruros, dióxido de azufre, etc. Un índice de la
calidad de un vinagre es la denominada acidez total (o grado acético) que es la cantidad total de ácidos que
contiene el vinagre expresada como gramos de ácido acético por 100 mL de vinagre.

La cantidad total de ácidos presente en una muestra de vinagre puede determinarse fácilmente por valoración
con una disolución de hidróxido de sodio previamente normalizada, calculándose la concentración en ácido
acético a partir de la ecuación de la reacción ácido- base ajustada:

La concentración del hidróxido de sodio se calcula de la siguiente manera:

𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑏𝑖𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝐾 1
[𝑁𝑎𝑂𝐻]𝑚𝑜𝑙 = 𝑔 ∙
𝐿 204,2 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 (𝑚𝐿)
𝑚𝑜𝑙

Reacción de ácido base ajustada:

𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂− 𝑁𝑎+ + 𝐻2 𝑂

Puesto que la reacción se produce con una relación uno a uno, en el punto de equivalencia se cumplirá:

𝑛° 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒𝑙 á𝑐𝑖𝑑𝑜 = 𝑛° 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑏𝑎𝑠𝑒

𝐶á𝑐𝑖𝑑𝑜 ∙ 𝑉á𝑐𝑖𝑑𝑜 = 𝐶𝑏𝑎𝑠𝑒 ∙ 𝑉𝑏𝑎𝑠𝑒

Por lo tanto, conocidos tres factores de la ecuación anterior podrá calcularse el cuarto.

En el punto de equivalencia de esta valoración el pH de la disolución será básico (debido a la presencia de ion
acetato) y, por tanto, para detectar el punto final de esta valoración hay que elegir un indicador que cambie
de color al pH adecuado. En este caso, se utiliza fenolftaleína, que a pH inferior a 8 es incolora, mientras que
a pH superior a 10 es rosa.

Se debe trabajar siempre en aquellas condiciones para las que la diferencia de volumen de valorante entre el
punto de equivalencia y el punto final sea mínima. Sin embargo, estas diferencias existen como consecuencia
de las limitaciones de los cambios físicos y de nuestra capacidad para detectarlos. Se denomina error de
valoración a la diferencia de volumen entre el punto de equivalencia y el punto final. El modo de minimizar el
error de valoración consiste en escoger una propiedad física cuyo cambio sea fácilmente observable (como el
cambio de color de un indicador, el pH, etc.), de manera que el punto final esté muy próximo al de
equivalencia. La estimación del error de valoración es posible llevarla a cabo a través del blanco de reactivo,
que consiste en realizar el mismo procedimiento, pero en ausencia del analito, y restando el volumen del
blanco al de la muestra.

MATERIALES

Materiales de vidrio

 Balanza analítica
 Erlenmeyer de 250 ml
 Bureta de 25 mL
 Pesa filtro
 Balanza analítica
 Espátula
 Papel adsorbente
 Probeta
 Termómetro
 Pipeta de 2 mL
 Pipeta doble aforo de 10 mL
 Matraz de 100 mL
 Gotero

Reactivos

 Hidróxido de Sodio 0,1 M (NaOH)

 Fenolftaleína (Indicador)
 Tiras reactivas de medición de pH
  Biftalato ácido de Potasio C8H5KO4 PM: 204.22 g/mol previamente secado 2 horas a 100 ºC y puestos
en desecador)

PROCEDIMIENTO

Preparación de soluciones.

Como primer paso tuvimos que preparar una solución de NaOH 0,1 M a partir de NaOH 50 % m/m (δ = 1,5
g/mL). Se calculó el volumen necesario de la solución concentrada de NaOH para preparar 1 L de solución de
NaOH 0,1 M. Luego se midió el volumen de NaOH calculado empleando una pipeta graduada, se transfirió a
un matraz limpio y se enrasó con agua destilada hervida y enfriada (sin CO2) empleando una pipeta. Se
trasvasó a un envase de plástico limpio y rotulamos.

Procedimiento de estandarización de Na0H 0,1M

I. Se calculó los gramos de biftalato ácido de potasio (patrón primario) que debía pesar si disponía de
buretas de 25 mL.
II. Se pesó en un vidrio de reloj limpio y seco los gramos de biftalato calculados empleando una balanza
analítica.
III. Se transfirió cuantitativamente el sólido a un Erlenmeyer y se disolvió en 40 – 50 ml de agua destilada
libre de CO2.
IV. Se agregó 2 gotas de solución de fenolftaleína (solución al 0,1% en etanol).
V. Desde una bureta se agregó la solución a valorar, gota a gota y se agitó hasta la aparición de coloración
rosada estable. Luego, se anotó el volumen gastado (a ±0,02 ml).
VI. En el punto final se determinó el pH con una varilla de pH.
VII. Calcular la molaridad de la solución de NaOH.

Determinación de acidez en alimentos.

Muestra: Vinagre blanco.

Procedimiento:

I. Se hizo una dilución de la muestra de 1/10 hasta 100 mL de volumen final (usando el matraz).
II. Se tomó una alícuota de 10,0 mL de la dilución con pipeta de doble aforo y se vertió en un erlenmeyer
de 250 mL.
III. Se agregó agua destilada hasta completar 50 mL aproximados y 2 gotas de fenolftaleína.
IV. Se tituló con la solución de NaOH valorada anteriormente.
V. Se procesó de idéntica forma un blanco de reactivos realizado con 60 mL de agua destilada y 2 gotas
de fenolftaleína.
VI. En el punto final se determinó el pH con una varilla de pH
VII. Se calculó la acidez de la muestra de vinagre expresada como porcentaje de ácido acético.
VIII. Se realizó el procedimiento por duplicado.
IX. Comparó con el rótulo de la botella de vinagre, y entre diferentes clases de vinagre.
DESARROLLO Y CONCLUSIONES

1.Datos obtenidos en la valoración de NaOH contrastado contra el Patrón Primario

Valoración Peso del Patrón Volumen gastado de Molaridad de la

Primario NaOH (mL) solución de
(g) NaOH (M)
1 0,4139 21,7 0,0934

2. Valores para la determinación de la acidez de una muestra de vinagre blanco.

Valoración Volumen Volumen Volumen Volumen Concentracion %p/v HAc Desviación

solución gastado gastado efectivo HAc (% p/v) (valor estándar
diluida de de NaOH de NaOH (ml) promedio)
vinagre (mL) en Blanco
(mL) (mL)
1 10 9,3 0,3 9,0 5,046% 5,016% 0,042
2 10 9,2 0,3 8,9 4,986%

Los valores de pH que se obtuvieron al alcanzar el punto final de la titulación fueron los ambos de 7.
Concluimos que no dio un pH relativamente bajo debido a que el punto de equivalencia se logra cuando la
concentración del ácido por el volumen del ácido es igual a la concentración de la base por el volumen de la
base y en este caso los volúmenes descargados fueron respectivamente 10 ml de ácido acético y 9,3 ml de
hidróxido de sodio en la primer valoración y 10 ml de ácido acético y 9,2 ml de hidróxido de sodio en la segunda
valoración, por lo que los volúmenes utilizados de la base fueron distintos y esa pequeña variación, para
nosotros, fue lo que produjo que el pH no fuera mayor a 7.

A continuación, se muestra la curva de valoración.

Curva de titulación
14

12

10
pH

0
0 40 84 84,1 84,2 90
Volumen del NaOH (ml)

Imagen 1. Curva de titulación realizada a partir de los datos

llevados a cabo en la experiencia.
Se muestra una sola titulación debido a que la concentración del ácido en la primera titulación es de 0,84M y
en la segunda titulación es de 0,83M. Como las concentraciones son parecidas, decidimos realizar una
aproximada con el valor de 0,84M.

Respuestas de las preguntas del trabajo práctico del laboratorio.

A. Las drogas patrón se usan para titular o validar otras drogas. Estas son 100% puras y se usan justamente
como prototipo para comparar otras que son impuras. Los requisitos que deben cumplir son los siguientes:
 Máxima pureza > 99.98 %
 Sustancia de composición definida con estabilidad atmosférica.
 Fácil obtención, purificación y secado.
 Bajo costo y baja toxicidad.
 Elevada masa molar.
 Solubilidad adecuada.

Una sustancia patrón tipo primario tiene la pureza suficiente para asegurar un número de moles exacto
mediante pesada y permite preparar disoluciones patrón directamente. Un patrón secundario no cumple los
requisitos de pureza, pero puede estandarizarse frente a un estándar primario.

B. El significado de cantidad perfectamente conocida es que se sabe con exactitud y precisión la

concentración. El patrón primario se disuelve en una cantidad aproximada de agua debido a que lo que
realmente nos interesa conocer es la concentración de la base, en este caso el hidróxido de sodio.
C. Dos drogas patrón empleadas para la valoración de bases son las siguientes:
 Ácido benzoico 𝐶6 𝐻5 𝐶𝑂𝑂𝐻
 Ácido oxálico 𝐻2 𝐶2 𝑂4 . 2𝐻2 𝑂
D. El punto de equivalencia (p.e.) de una valoración es aquel en el cual el titulante agregado y el analito
presente en la muestra han reaccionado completamente, y de acuerdo a la estequiometría de la reacción
que ocurre en la valoración. Este es un punto teórico que no puede ser determinado experimentalmente.
El punto final de una valoración es aquél en el que se produce el cambio de alguna propiedad en el medio
que indica que ha alcanzado el punto de equivalencia. La diferencia de volumen entre punto final y punto
de equivalencia es el error de la titulación.

La titulación o valoración es un método de laboratorio muy importante de manejar ya que es usado para
determinar la concentración de un sustrato o analito. En dicha experiencia de laboratorio teníamos como
objetivo determinar experimentalmente la concentración de un ácido débil en un producto comercial, en este
caso el vinagre, mediante su neutralización con una base fuerte. Los resultados de este experimento nos
dieron un promedio de concentración de ácido acético de 5, 016% p/v utilizando un vinagre blanco en el cual
se expresaba en su etiqueta que tenía una acidez del 5%. Según el Codigo Alimentario Argentino […] “la acidez
total, expresada en ácido acético, no menor 5,0% y acidez volátil, expresada en el mismo ácido, no menor
96,0% de la acidez total”. Por lo que podemos concluir que la acidez del vinagre utilizado en el laboratorio
cumple con el nivel mínimo de acidez.

BIBLIOGRAFÍA

 Trabajo práctico del laboratorio n°2

 https://www.um.es/documents/4874468/11830096/tema-4.pdf/0ef11661-8d05-43e3-8edb-
10b8bc21351b
 https://www.uv.es/baeza/Tema_5_An%C3%A1lisis%20volum%C3%A9trico_esq_2016.pdf
  https://fbcb.web1.unl.edu.ar/laboratorios/ladaq/wp-content/uploads/2019/10/2-Teoria_AB-
Parte-I-2019.pdf
 https://www.boletinoficial.gob.ar/detalleAviso/primera/172061/20171009

ANEXOS.

1. Para preparar una solución 0,1M de NaOH para un volumen de 100ml realizamos los siguientes
cálculos:

2. Para los gramos de biftalato acido de potasio realizamos los siguientes cálculos:

3. Para la concentración p/v% de HAc realizamos los siguientes cálculos:

4. Para trazar la curva de titulación realizamos los siguientes cálculos: