Informe 3 analítica II Preparación y estandarización del NaOH 0,1N

Química NS (Universidad de Guayaquil)

Studocu no está patrocinado ni avalado por ningún colegio o universidad.

Descargado por JOS LUIS ALANOCA QUISPE (jlalanoca1-es@udabol.edu.bo)

 Universidad de Guayaquil
Facultad de Ciencias Químicas
Carrera de Química y Farmacia
INFORME DE LABORATORIO
PRÁCTICA
#3
PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO 0,1N
ANALÌTICA II DOCENTE: Q.F. CYNTHIA BELÈN CHALÈN GUARANDA
GRUPO DE PRACTICA: 1
Integrantes:

1. Apolo Villacreses, Andres Antonio

2. Cerdán Chiquito, Reinaldo Joel
3. Lange Diaz, Francis Valeria
4. Murillo Carriel, José Joel

SEMESTRE: CUARTO SEMESTRE PARALELO: G4-C Miércoles (15:00 a 17:00 pm)

Objetivos de la práctica de laboratorio.
❖ Determinar la concentración exacta de una disolución de hidróxido de sodio, mediante la reacción frente a
una cantidad conocida de una sustancia patrón tipo primario, usando un indicador ácido-base para
determinar el punto final de la reacción.
❖ Observar el cambio de color que se da en la solución al momento de titular, en el caso del NaOH el
indicador de fenolftaleína.
Fundamento
Análisis volumétrico
El análisis volumétrico, por su rapidez, es ventajoso en comparación al análisis gravimétrico.
La aceleración de las determinaciones se consigue gracias a que, en el análisis volumétrico, en lugar de pesar el
producto de la reacción, se mide el volumen de reacción de reactivo utilizado, cuya concentración siempre se
conoce exactamente. De este modo, la determinación cuantitativa de sustancias químicas se efectúa por medio de
la medición precisa de los volúmenes de las soluciones que entran en reacción.
La reacción entre ambas sustancias (valoración) culmina cuando se alcanza el punto estequiométrico o punto de
equivalencia, es decir cuando la cantidad de sustancias del equivalente del analito ha reaccionado completamente
con una idéntica cantidad de sustancia del equivalente del patrón valorante adicionado. [CITATION Sal07 \p 225
\l 3082 ].

Volumetría acido -base

La volumetría ácido- base, también conocida como valoración ácido-base, titulación ácido-base, o incluso,
valoración de neutralización, es un tipo de técnica utilizada para realizar análisis de tipo cuantitativo, para hallar
la concentración de una disolución, en la cual se encuentra una sustancia que realiza el papel de ácido, o de base,
que a su vez se neutraliza con otro ácido o base, del cual conocemos su concentración. [CITATION fac93 \p 127 \
l 3082 ].

Método del pipeteo

Conocido también como el método de las alícuotas, consiste en preparar una solución a partir de una porción
exactamente pesada del estándar primario y disuelta en un volumen exacto de disolución. De esta solución de
concentración exactamente conocida se toman alícuotas con pipeta y se valora con la solución a la cual se quiere
determinar su concentración. (Zumbado, 2002).

Indicadores de pH

Descargado por JOS LUIS ALANOCA QUISPE (jlalanoca1-es@udabol.edu.bo)

Los indicadores utilizados en las valoraciones de neutralización son ácidos o bases orgánicas débiles ya que los
iones tienen un color diferente al de la forma sin disociar. (Protillo & Moisa, 2004).
El color del indicador presenta su color alcalino a una baja concentración de iones Hidrogeno, por ende, el color
depende de esta concentración.

Tipos de sustancias patrón

Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en química como referencia al
momento de hacer una valoración o estandarización. Usualmente son sólidos que cumplen con las siguientes
características: [CITATION jim97 \p 2 \l 3082 ].

1. Tienen composición conocida.

2. Deben tener elevada pureza.

3. Debe ser estable a temperatura ambiente.

4. Debe ser posible su secado en estufa.

5. No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del aire.

6. Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante.

7. Debe tener un peso equivalente grande.

Solución patrón tipo primario

Es una solución de concentración exactamente conocida que se prepara a partir de una sustancia patrón primario,
Ej. [CITATION jim97 \p 2 \l 3082 ].

• Para estandarizar disoluciones de ácido: carbonato de sodio.

• Para estandarizar disoluciones de base: ftalato ácido de potasio

• Para estandarizar disoluciones de oxidante: hierro, óxido de arsénico (III)

• Para estandarizar disoluciones de reductor: dicromato de potasio, yodato de potasio, bromato de potasio.

Solución patrón tipo secundario

El patrón secundario es llamado también disolución valorante o estándar secundario. Su nombre se debe a que en
la mayoría de los casos se necesita del patrón primario para conocer su concentración exacta. Debe poseer las
siguientes características: [CITATION jim97 \p 2 \l 3082 ].

• Debe ser estable mientras se efectúe el período de análisis

• Debe reaccionar rápidamente con el analito
• La reacción entre la disolución valorante y el patrón primario debe ser completa,
• Debe existir un método para eliminar otras sustancias de la muestra que también pudieran reaccionar
con la disolución valorante.

Descargado por JOS LUIS ALANOCA QUISPE (jlalanoca1-es@udabol.edu.bo)

 • Debe existir una ecuación ajustada o balanceada que describa la reacción.

Valoración Acido Base

La valoración es una técnica analítica que se basa en la posibilidad de conocer el punto de equivalencia de una
reacción, en teoría el punto en el que se ha adicionado una cantidad equivalente de ácido y base, el punto de
neutralidad de una valoración es el punto que el pH es igual a 7 [CITATION fac93 \p 130 \l 3082 ].
Soluciones porcentuales.
Las soluciones porcentuales pueden estar referidas a distintas unidades, así como pueden representarse como
porcentaje de masa y porcentaje de volumen[CITATION Cri12 \p 1 \l 3082 ].
• Porcentaje en masa: para este caso se utiliza la siguiente formula. % en masa = Masa del
soluto/masa de la disolución *100.
• Porcentaje en volumen: en este caso es exactamente el mismo porcentaje en masa, pero las unidades
que se usan son de volumen, %en volumen= Volumen del soluto/ volumen de la disolución *100.
Equivalente químico.
El principio de equivalencia química involucra a cualquier par de componentes de la ecuación química siempre y
cuando estos reaccionen a completitud, debido a que generalmente el concepto de equivalente está asociado con
el análisis volumétrico [CITATION Sal07 \p 225 \l 3082 ].
Disoluciones reguladoras
Es llamada también amortiguadora o buffer, tiene la propiedad de mantener un pH casi constante cuando se le
adicionan pequeñas cantidades de ácidos o bases, esta está compuesta por cantidades similares de un ácido o base
débil y se debe a su base o acido conjugado [CITATION fac93 \p 132 \l 3082 ].
Punto Final de reacción.
El punto final de una valoración debe ser el primer cambio neto de color detectable que permanezca durante al
menos 30 segundos, es posible determinar la diferencia entre el punto final y punto de equivalencia mediante la
valoración de un blanco, es decir del volumen de valorante que se debe añadir a una disolución acuosa sin analito
problema para observar viraje del indicador [CITATION Cie04 \p 2 \l 3082 ].

Reactivos de laboratorio.

Descargado por JOS LUIS ALANOCA QUISPE (jlalanoca1-es@udabol.edu.bo)

 NOMBRE QUIMICO: HIDRÓXIDO DE SODIO
Apariencia Física: Solido blanco
Fórmula Química: NOMBRE QUIMICO: AGUA DESTILADA
Na OH Densidad relativa de 2.1
Apariencia Física: Líquido incoloro vapor (aire=1):
FóPrmesuolamQo H2 O DePnusnidtoaddereel 1.0
3 9.9g/mol 1390°C
uleímcuiclaar:: abtuivllaicdióen:
Inodoro 318°C
18M.0i2sgc/ va p o r: 1 0 L0 D° C5 0 (dérmica,
Olor: P u n t o de
PeSsoolumboill m ol
ib le en agua fusión: P uDnLt o5 0d e 0°Cconejo): 1.350 mg/kg
Inodoro ebullición: Punto de
iedcaudl:ar: fusión:
OrLalDe5n0ra(5ta0s%:
Olor: En etanol >s9o0lmucgi/ókng )
DL50
Solubilidad: (oral, rata): 220 mg/kg

NOMBRE QUIMICO: FENOLFTALEÍNA

Apariencia Física: Polvo blanco
Fórmula Química: C20H14O4 Densidad (20/4): 1.2
Peso molecular: 318.32g/mol Punto de ebullición: N/D
Olor: Inodoro Punto de fusión: 258°C
Solubilidad: Alcohol DL50 Oral en ratas:
>1.000mg/kg

NOMBRE QUIMICO: FTALATO ÁCIDO DE POTASIO

Apariencia Física: Sólido incoloro
Fórmula Química: KC8H5O4 Densidad relativa agua = 1: 1,636 g/cm3
Peso molecular: 63,82 g/mol Punto de ebullición: Se descompone
Olor: Inodoro Punto de fusión: 295 – 300 °C
Solubilidad: Agua, levemente soluble DL50 Oral (LD-50) 3200 mg/kg
en alcohol. (rata)
Dermal (LD-50) > 1000 mg /
kg (Conejillo de Indias)
Inhalativa (LC-50) No
disponible

Materiales de laboratorio.
✓ Pinza para bureta
✓ Bureta 50ml
✓ 3 matraz E.M. 125ml
✓ 1 matraz aforado 1000 ml
✓ Vaso de precipitación
✓ Soporte universal
✓ Pipeta volumétrica (5, 10 15) ml.
✓ Envase de polietileno de 1 l.
✓ Agitador

Equipos de laboratorio.

✓ Balanza analítica

Técnica operatoria
Descargado por JOS LUIS ALANOCA QUISPE (jlalanoca1-es@udabol.edu.bo)
 Preparación de Hidróxido de sodio
0.1 N

Pesar

4.04 g NaOH para preparar 1000 ml

de la solución

Colocar

NaOH en un vaso de precipitación y

agitar hasta disolución.

Adicionar

Agua hervida libre de Co2 hasta

enrasar con la marca del
recipiente del matraz aforado de
1L.

ESTANDARIZACIóN DE Calcular el consumo Llene la bureta con

HIDROXIDO DE SODIO 0.1 N teorico a partir de la SPTP solución de NaOH 0.1 N y
pesada . titular.

Titular hasta llegar al

Añadir 5 a 8 gotas de color rosa palido en
Tomar tres alícuotas de la indicador de Fenoltaleina todos los matraces
SPTP 0,015 N ;(5,10,15)ml en cada matraz . (punto final de la
reacción)
respectivamente.

Anotar los volúmenes

Colocar en 3 matraces
Erlenmeyer de 125 ml
cada alícuota.
consumidos y calcular la
Disolver el KHC8H8O4
con 50 ml de agua concentración exacta de
destilada libre de CO2 en NaOH.
cada matraz.

Descargado por JOS LUIS ALANOCA QUISPE (jlalanoca1-es@udabol.edu.bo)

Resultados obtenidos.

Descargado por JOS LUIS ALANOCA QUISPE (jlalanoca1-es@udabol.edu.bo)

PREPARACIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO 0.1 N en 500 mL con una pureza de 99%.

1N – 40 g NaOH – 1000mL sol.

1.1N – X
X= 4 g NaOH – 1000mL sol. 100%
X= 4 g NaOH x 1%= 0,04 g NaOH

X= 4 g NaOH + 0,04 g NaOH = 4,04 g NaOH R//.

ESTANDARIZACIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO 0.1 N

M.Eq. KHC8H4O4 =
g KHC8H4O4 = mL NaOH (consumo teórico deseado) * N NaOH (solución a valorar) * M.eq KHC8H4O4
g KHC8H4O4 = 15mL NaOH * 0.15 N NaOH * 0.2042
g KHC8H4O4 = 0.45945g
g KHC8H4O4 = 10mL NaOH * 0.15 N NaOH * 0.2042
g KHC8H4O4 = 0.3063g
g KHC8H4O4 = 5mL NaOH * 0.15 N NaOH * 0.2042
g KHC8H4O4 = 0.15315g

Se agrego el ftalato con 50 ml de agua destilada libre de CO2 y se le añadió 5 gotas de indicador fenolftaleína a
cada uno de los matraces.

Titulación

Se llenó una bureta de 100 ml con la solución antes preparada de NaOH y se procedió a titular con los
respectivos volúmenes:

Matraz Matraz 1 (5ml) Matraz 2 (10 ml) Matraz 3 (15ml)

Volumen de
titulación 7,70 ml 15,30 ml 22,70 ml
Resultados de
coloración Rosa pálido Rosa pálido Rosa pálido

Descargado por JOS LUIS ALANOCA QUISPE (jlalanoca1-es@udabol.edu.bo)

Consumo Teórico de NaOH:
mL NaOH =

Valoración 1(5ml)
mL NaOH =

Valoración 2(10ml)
mL NaOH =

Valoración 3(15ml)
mL NaOH =

Normalidad Teórica:

N de NaOH =
Valoración 1(5ml)

N de NaOH =
Valoración 2(10ml)

N de NaOH =
Valoración 3(15ml)

N de NaOH =

Desviación Estándar

Coeficiente de Variación

C.V = 0,8828 %

Descargado por JOS LUIS ALANOCA QUISPE (jlalanoca1-es@udabol.edu.bo)

 Datos experimentales
Reactivo Valorado: HIDRÓXIDO DE SODIO 0.1N
Valoración 1 Valoración 2 Valoración 3
(5ml) (10ml) (15ml)
0.15315 0.3063 0.45945
Peso de SPTP:
7.5 15.0 22,5
Consumo Teórico:
7.7 15.3 22.7
Consumo Real:
0.0974 0.0980 0.0991.
N Exacta:
Reinaldo Cerdán Andres Apolo Francis Lange
Responsable: Joel Murillo
0,0981
N Promedio:
Desviación Estándar:
Coeficiente de 0.8828 %
Variación:
Reacción
NaOH + KHC8H4O4 ⟶ KNaC8H4O4 + H2O

1. ¿Cuáles son los requisitos que debe llevar una reacción para que sea usada en un
método volumétrico cuantitativo?

• La reacción debe ser sencilla y estequiométrica, puesto que esta sirve de base a los cálculos.

• La reacción debe ser rápida, para que, al ir añadiendo la solución valorante en porciones, la reacción se
haya completado entre la adición de porciones y la valoración se haga en poco tiempo.

• La reacción debe ser completa en el momento en que se hayan añadido cantidades equivalentes, pues esto
permite realizar los cálculos.

• Debe disponerse de una solución estándar como reactivo valorante.

• Debe disponerse de un indicador para detectar el punto final de la valoración

2. ¿Qué requisitos debe llevar una sustancia estándar primario?

A estándar primario en química es una sustancia confiable, fácilmente cuantificada. Las características de un
estándar primario incluyen:
• Alto pureza. De tener impurezas, estas deben de ser inertes o no interferir en el proceso analítico.

• Estabilidad (punto bajo reactividad). No debe reaccionar con los constituyentes de la atmosfera (oxigeno,
dióxido de carbono).
• Bajo higroscopicidad y fluorescencia.
• Alto solubilidad (si está utilizado adentro titulación).

Descargado por JOS LUIS ALANOCA QUISPE (jlalanoca1-es@udabol.edu.bo)

 • Alto peso equivalente. El tener un peso equivalente alto contribuye a que el error de pesada sea mínimo.

3. ¿Para qué se hierve el agua destilada que se va a usar en la preparación de NaOH?

Se hierve el agua para que ocurra un desprendimiento de CO2, ya que el NaOH tanto en solución como en
estado sólido reacciona con el CO2 produciendo Na2CO3.
Para impedir el acceso de CO2 del aire se guarda la solución en un recipiente provisto de cal sódica. En caso de
no utilizar cal sódica, un frasco de polietileno cerrado herméticamente producirá la suficiente protección durante
una o dos semanas.

4. Escriba que reacciones se lleva a cabo cuando se usa agua sin hervir.
CO2 + 2NaOH ⟶ Na2CO3 + H2O
5. ¿Por qué debe tomarse un punto final de la titulación cuando aparece un color rosa
pálido del indicador?
Porque el punto final es el punto en el que finaliza la valoración, y se determina mediante el uso de un
indicador, es decir, el punto en el que han reaccionado cantidades estequiométricamente equivalentes del NaOH
con el indicador fenolftaleína (incoloro) que presenta un viraje cuando se encuentra en un medio básico a partir
de un pH de 8.2 - 10 dando una coloración rosa.

6. ¿Por qué debe tomarse un punto final de la titulación cuando aparece un color naranja
del indicador?
Porque el punto final es el punto en el que finaliza la valoración, y se determina mediante el uso de un
indicador, es decir, el punto en el que han reaccionado cantidades estequiométricamente equivalentes del HCl con
el indicador anaranjado de metilo 0,1% (rojo) que presenta un viraje de color amarillo anaranjado cuando se
encuentra en un medio ácido a partir de un pH de 3,1 – 4,4.

7. Diga las ventajas y desventajas de los dos métodos de estandarización.

8. ¿Qué se recomienda, titular HCl con NaOH o hacer la titulación inversa? Explique el por
qué.

9. ¿Por qué el HNO3 no es muy usado en Volumétrica ácido/base?

El ácido nítrico no es muy utilizado en la volumetría acido-base, ya que, no es un ácido fuerte, es un ácido
conjugado débil, por lo tanto, se tendría que ocupar mayor cantidad de volumen para neutralizar

Descargado por JOS LUIS ALANOCA QUISPE (jlalanoca1-es@udabol.edu.bo)

la base x que se desea, en estos casos se utiliza el ácido clorhídrico (HCl), ya que, éste pacido es el más fuerte y
el más estable.

10. Definir los siguientes conceptos

Desviación estándar: en un conjunto de datos es una medida de dispersión, que nos indica cuánto pueden
alejarse los valores respecto al promedio (media), por lo tanto, es útil para buscar probabilidades de que un evento
ocurra.
Promedio: es un valor simple, el cual es considerado como el valor más representativo o típico para un grupo
de números. Obviamente, el valor más representativo para un grupo de números normalmente no es el valor más
pequeño ni el más grande, sino es el número cuyo valor está en algún punto intermedio del grupo.
Coeficiente de variación: El coeficiente de variación es la relación entre la desviación típica de una muestra y
su media. El coeficiente de variación se suele expresar en porcentajes: El coeficiente de variación permite
comparar las dispersiones de dos distribuciones distintas, siempre que sus medias sean positivas.
Incertidumbre: Se entiende por incertidumbre una situación en la cual no se conoce completamente la
probabilidad de que ocurra un determinado evento.

Conclusiones.

Se determinó la concentración exacta del NaOH (0.0981 N) a través del proceso de estandarización frente al
ftalato ácido de potasio como SPTP, usando como indicador la fenolftaleína, obteniendo con coeficiente de
variación del 0.88%.
Se observo que el punto final de la reacción es el momento en que la solución paso a color rosado tenue lo que se
interpreta como una neutralización, esto debido a que la fenolftaleína que fue el indicador usado es incolora en
medio ácido y rosado en medio básico.

Recomendaciones.
• Realizar los cálculos teóricos antes de la titulación
• Observar detenidamente de forma exacta el punto final en el que ocurren los virajes de color
• Medir con exactitud los pesos de la muestra para un mejor análisis.
• Colocar un fondo blanco para apreciar el momento exacto del viraje que se espera obtener.
• Agitar constantemente los matraces de la sustancia tipo patrón primario mientras se agregan las gotas de
la disolución que se desea determinar la concentración exacta.

BIBLIOGRAFÍA

Protillo, V., & Moisa, C. (2004). CLASIFICACIÓN DE LOS ESTÁNDARES EN BASE A LOS
DIFERENTES MÉTODOS ANALÍTICOS Y SU ESTANDARIZACIÓN POR MÉTODOS CLÁSICOS
VOLUMETRICOS. Universidad de El Salvador. Retrieved from
http://ri.ues.edu.sv/id/eprint/5616/1/10128588.pdf
Zumbado Fernández, H. (2002). Análisis químico de los alimentos: Métodos clásicos. Ciudad de la
Habana: Editorial Universitaria. -- ISBN 978-959-16- 0253-4. -- 438 pág.
Alejandrina Gallego Picó, R. M. (2013). Química básica. UNED - Universidad Nacional de Educación a Distancia.
Antonio Peña Díaz, A. P. (1988). Bioquímica. Editorial Limusa.
Cabrera, N. R. (2007). Fundamentos de química analítica básica. Análisis cuantitativo. Universidad de Caldas.
Cartas, S. T. (2015). Química: prácticas de laboratorio. Editorial de la Universidad Politécnica de Valencia.

Descargado por JOS LUIS ALANOCA QUISPE (jlalanoca1-es@udabol.edu.bo)

Castellanos, P. M. (2007). Análisis químico farmacéutico: métodos clásicos cuantitativos. Editorial
Universitaria.
Goldberg, D. E. (1992). Fundamentos de química (2a. ed.). McGraw-Hill Interamericana.

Descargado por JOS LUIS ALANOCA QUISPE (jlalanoca1-es@udabol.edu.bo)