Aqi 05 2020-I Unmsm

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
Universidad del Perú, Decana de América
FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

Escuela Profesional de Ingeniería Química
ANÁLISIS QUÍMICO E INSTRUMENTAL
5. VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN Y DE PRECIPITACIÓN
Docente:
Gerardo De Lama Carrillo
2020 - I
GLC
Logro de la unidad
Al finalizar la unidad, los estudiantes aplican los principios teóricos que

sustentan las técnicas clásicas del análisis químico como la gravimetría
y volumetría para adquirir habilidades analíticas prácticas que permitan
trabajar en equipo de manera segura y competente en un entorno de
laboratorio de análisis químico.
Logro de sesión
Al finalizar la sesión, el estudiante aplica los principios teóricos de la

volumetría de neutralización y precipitación y adquiere habilidades que
le permiten trabajar en el laboratorio de análisis químico.
GLC
Contenido
5 VOLUMETRÍA
5.1 CLASIFICACION DE LOS MÉTODOD VOLUMÉTRICOS
5.2 REQUISITOS PARA REALIZAR LAS VALORACIONES
5.3 PUNTO DE EQUIVALENCIA Y PUNTO FINAL
5.4 PROCEDIMIENTO GENERAL
5.5 SOLUCIONES PATRON
5.6 INDICADORES
5.7 CURVAS DE VALORACIÓN
5.8 VOLUMETRÍA ÁCIDO-BASE
5.9 VALORACIONES POR EL MÉTODO INVERSO
5.10 VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN
5.11 PROBLEMAS
GLC
5 VOLUMETRÍA
La volumetría o valoraciones
volumétricas se basan en la
determinación de la cantidad de un
reactivo de concentración
conocida que se necesita para
reaccionar completamente con el
analito. Este reactivo es una
disolución estándar de un
compuesto químico.
Las valoraciones volumétricas involucran la medición del volumen de

una disolución de concentración conocida que es necesario para
reaccionar completamente con el analito.
GLC
5 VOLUMETRÍA
Una disolución estándar (o titulante

estándar) es un reactivo de concentración
conocida que se utiliza para llevar a cabo
una valoración volumétrica.
La valoración se lleva a cabo añadiendo
lentamente la disolución estándar desde una
bureta o algún otro aparato dispensador de
líquidos hacia una disolución que contiene al
analito; se sigue este proceso hasta que se
pueda juzgar que la reacción entre los dos
se ha completado.
El volumen de reactivo necesario para
completar la valoración se determina a partir
de la diferencia entre la lectura inicial y la
lectura final.
GLC
Según el tipo de reacción en que esta basada la valoración:
1. Valoraciones ácido-base
Basados en el intercambio de
2. Valoraciones de precipitación partículas o moléculas
3. Valoraciones de formación de
complejos
Basados en la transferencia
4. Valoraciones redox de electrones
GLC
1. Valoraciones ácido-base
Volumetrías en las cuales la reacción de valoración implica una reacción
ácido- base. Por ejemplo:
H+ + OH- ⇌ H2O
H+ + A- ⇌ AH
B+ + OH- ⇌ BOH
• Los ácidos y sales de bases muy débiles pueden valorarse con una
disolución patrón de una base.
• Las bases y sales de ácidos muy débiles pueden valorarse con una
disolución patrón de un acido.
• A veces se usan, respectivamente, los términos acidimetría y
alcalimetría para esta valoraciones.
GLC
2. Valoraciones de precipitación
Son aquellas en las que en el transcurso de la valoración aparece una
fase sólida. Por ejemplo:
Ag+ + Cl- ⇌ AgCl↓
3Zn2+ + 2K4Fe(CN)6 ⇌ K2Zn3[Fe(CN)6]2 ↓+ 6K+
• En estas valoraciones, uno de los reactivos más comunes es el nitrato

de plata, por lo que estos métodos que utilizan dicho reactivo suelen
llamarse argentometrías.
GLC
3. Valoraciones con formación de complejos

Son valoraciones en que la reacción entre el valorante (ligando) y el ion
que se quiere valorar implica una reacción de formación de complejos,
pudiendo distinguirse dos tipos según el ligando utilizado.
• Valoraciones con ligandos monodentados:
2CN- + Ag+ ⇌ [(CN)2(Ag]-
También se incluyen aquí lo ionógenos débiles (formación de
compuestos poco disociados). Por ejemplo:
2Cl- + Hg2+ ⇌ HgCl2
• Valoraciones con ligandos monodentados: se incluyen las valoraciones

en las que las reacción de valoración forma un complejo de tipo quelato
interno, también denominadas quelatometrías o complexometrías
cuando el complejo interno se forma con alguna complexona.
H2Y2- + Ca2+ ⇌ CaY2- + 2H+
Siendo Y4- el etilendiaminotetraacetato.
GLC
4. Valoraciones redox
Son aquellas basadas en la transferencia de electrones. Por ejemplo:
Ce4+ + Fe2+ ⇌ Ce3+ + Fe3+
I2 + 2S2O32- ⇌ S4O62- + 2I-
• En la reacción hay un intercambio de electrones de oxidante a reductor.
GLC
5.2 REQUISITOS PARA REALIZAR LAS VALORACIONES
• Qué la reacción entre el constituyente buscado y el reactivo debe ser

- sencilla (estequiométrica),
- rápida (alta velocidad de reacción),
- completa en el punto final.
• Disponer de una solución patrón como reactivo valorante. Debe

conocerse exactamente la concentración del valorante.
• Dispone con un indicador que señale el punto final de la valoración.
• Deben usarse instrumentos de medida exactos y calibrados (material

volumétrico, balanzas).
GLC
5.3 PUNTO DE EQUIVALENCIA Y PUNTO FINAL
• Cuando se determina este punto experimentalmente mediante el

cambio de color de un indicador o mediante algún cambio en las
propiedades electroquímicas o físicas de la solución, se denomina
punto final de la titulación.
• El momento de una valoración en que se produce la reacción de

cantidades estequiométricamente equivalentes de analito y agente
valorante se denomina punto de equivalencia de la titulación. En teoría,
el punto final y el punto de equivalencia coincidirán, pero por diversas
razones (como que el indicador vire de color un poco antes o un poco
después) suele haber una pequeña discrepancia entre ambos por
errores sistemáticos.
GLC
5.4 PROCEDIMIENTO GENERAL
• Preparar un patrón de referencia.
• Disolver la muestra (tratamiento previo).
• Medir una porción de muestra (alícuota).
• Conocer la reacción (cuando termina).
• Añadir el patrón desde una bureta.
• Registrar los datos (volúmenes, masas).
• Calcular la concentración.
GLC
La exactitud de un análisis volumétrico depende directamente de la

concentración del valorante.
Características de una solución patrón:
• Alta estabilidad: se determina su concentración una sola vez.
• Reaccionar rápido con el analito.
• Reaccionar completamente con el analito, para alcanzar el punto final.
• Selectividad con el analito.
GLC
Requisitos de un patrón primario
 Alta pureza y conocida.
 Estabilidad atmosférica.
 Termoestable (secado)
 Alto peso equivalente (error en la pesada).
 No ser higroscópico ni eflorescente.
 Soluble en el medio de reacción.
 Relación estequiometríca sencilla y definida con el analito.
 Debe existir un indicador para la reacción.
GLC
5.6 INDICADORES
Compuestos coloreados cuyo cambio de color señala el punto final de una

titulación, dependen del tipo de reacción que se realiza.
Indicadores Químicos:
• Ácido –Base: Es un ácido o base débil que presenta diferente color la
forma protonada y disociada, depende del pH en el punto de
equivalencia.
• Complexometría: Se acompleja con el ión que se está analizando y

presenta un color característico diferente cuando el complejo se disocia
• Precipitación: Forma precipitados coloreados con el primer exceso de

titulante
• Oxidación-Reducción: Ante el primer exceso de titulante se oxida, o

reduce según el caso, y presenta distinta coloración en ambos estados
debido a un diferencial de potencial.
Indicadores Físicos: Diferencial de Potencial

GLC
5.7 CURVAS DE VALORACIÓN
Es la gráfica que muestra el progreso de una valoración como función

del volumen de agente valorante añadido.
La curva de valoración proporciona una imagen visual del cambio de
una propiedad, por ejemplo, pH, que tiene lugar a medida que se añade
el agente valorante. En una reacción de óxido reducción puede ser el
cambio de voltaje eléctrico (mV).
Curvas de valoración de
NaOH con HCl.
• Curva A: 50,00 mL de
NaOH 0.0500 M con
HCl 0,1000 M.
• Curva B: 50,00 mL de
NaOH 0.00500 M con
HCl 0,0100 M.
GLC
Involucran transferencia de protones. Se conocen

como reacciones de neutralización. Se dividen en:
- Acidimetrías: análisis de bases.
- Alcalimetrías: análisis de ácidos.
Muchos compuestos orgánicos e inorgánicos pueden

determinarse mediante titulación basándose en sus
propiedades ácidas o básicas.
Incluye titulaciones para ácidos, bases y utiliza

indicadores colorimétricos para la detección del
Punto Final o Viraje
Ejemplo: Determinación de acidez, alcalinidad, CO2,

bicarbonatos, etc.
GLC
Reacción ácido - base:
Los ácidos se determinan titulándolos con una solución estándar de

alguna base fuerte
OH- + HA → A- + H2O
Las bases se titulan con una solución estándar de ácido fuerte
H+ + B- → BH+
El punto final de la titulación se detecta añadiendo una pequeña cantidad

de un indicador orgánico; que vira repentinamente de color cuando se
neutraliza la última porción de ácido o base que se está titulando (el
indicador es sensible al cambio de pH). También se puede controlar la [H+]
en el curso de la titulación empleando un potenciómetro.
GLC
PATRONES PRIMARIOS PARA VALORAR ÁCIDOS

Nombre Fórmula Peso Fórmula (g)
Carbonato de sodio Na2 CO3 105,99
Tetraborato de sodio
Na2 B4 O7 . 10H2 O 381,37
decahidratado (bórax)
Óxido mercúrico HgO 216,59
TRS
Tris-(hidroximetil)- H2NC(CH2OH)3 121,14
aminometano
PATRONES PRIMARIOS PARA VALORAR ÁLCALIS

Nombre Fórmula Peso Fórmula (g)
Biftalato ácido de potasio KHC8H4O4 204,22
Iodato ácido de potasio KH(IO3)2 389,92
Ácido benzoico HC7H5O2 122,12

Ácido sulfámico NH2SO3H 97,09
GLC
RANGO DE
INDICADOR CAMBIO DE COLOR
VIRAJE pH
Azul de timol 1,2 - 2,8 Rojo a amarillo
Púrpura de bromocresol 1,2 - 2,9 Rojo a amarillo
Azul de bromocresol 3,0 - 4,6 Amarillo a violeta rojizo
Rojo de Congo 3,0 - 5,2 Violeta azulado a anaranjado rojizo
Naranja de metilo 3,1 - 4,4 Rojo a anaranjado amarillento
Verde de bromocresol 3,8 - 5,4 Amarillo a azul
Rojo de metilo 4,4 - 6,2 Rojo a anaranjado amarillento
Tornasol 5,0 - 8,0 Rojo a azul
Purpura de bromocresol 5,2 - 6,8 Amarillo a púrpura
Rojo de bromocresol 5,2 - 6,8 Amarillo anaranjado a púrpura
Azul de bromocresol 6,0 - 7,6 Amarillo a azul
Rojo de fenol 6,4 - 8,2 Amarillo a rojo
Rojo neutro 6,8 - 8,2 Rojo azulado a amarillo anaranjado
Rojo de cresol 7,0 - 8,8 Amarillo a púrpura
Púrpura de m-cresol 7,4 - 9,0 Amarillo a púrpura
Azul de timol 8,0 - 9,6 Amarillo a azul
Fenolftaleína 8,2 - 9,8 Incoloro a violeta rojiso
Timolftaleína 9,3 - 10,5 Incoloro a azul
Azul de épsilon 11,6 - 13,0 Anaranjado a violeta
GLC
Molaridad
# moles # milimoles
M= M=
L mL
g g
# moles = # moles = M x L # milimoles = # milimoles = M x mL
mM m miliM
g g
M = mM M = m miliM
L mL
g g
M= M=
mM 𝑥 L m miliM 𝑥mL
g = M x mM x L g = M x m miliM x mL
M 𝑥 m miliM 𝑥 mL𝑥 100

M 𝑥 mM 𝑥 L𝑥 100 %=
%= cmp
cmp
M 𝑥 m miliM(mg) 𝑥 L𝑥 1000
M 𝑥 mM(mg) 𝑥 L𝑥 1000 ppm =
ppm = cmp
cmp
cmp = cantidad de muestra problema analizada (g ó mL)

GLC
mM
5.8 VOLUMETRÍA ÁCIDO-BASE PE =
Ꝋ
Normalidad
# Eq # mEq
N= N=
L mL
g g
# Eq = # Eq = N x L # mEq = # mEq = N x mL
PE PmE
g g
N = PE N = PmE
L mL
g g
N= N=
PE 𝑥 L PmE 𝑥 mL
g = N x PE x L g = N x PmE x mL
N 𝑥 PmE 𝑥 mL𝑥 100

N 𝑥 PE 𝑥 L𝑥 100 %=
%= cmp
cmp
N 𝑥 PmE(mg) 𝑥 L𝑥 1000
N 𝑥 PE(mg) 𝑥 L𝑥 1000 ppm =
ppm = cmp
cmp
cmp = cantidad de muestra problema analizada (g ó mL)
GLC
1. DETERMINACIÓN DE ÀCIDO ACETICO (En vinagre comercial)

El vinagre comercial que comúnmente conocemos es una solución de
ácido acético entre 4-5%. Otros ácidos también están presentes pero
en pequeñas cantidades.
Al 1% el ácido acético es bactericida y se usa en apósitos quirúrgicos

aplicados en la piel, también se usa en irrigaciones vaginales para
tratar infecciones por Trichomonas, Cándida y Hemophilus.
El ácido acético glacial es el nombre del compuesto puro, para

diferenciarlo de las soluciones acuosas que reciben el nombre de
ácido acético.
Fórmula : CH3COOH
Peso mol : 60 g
Peso Equivalente : 60 g
Peso Miliequivalente: 0,060 g
GLC
NaOH 0,5 N
Gasto = 19 mL
5 mL de vinagre comercial.
20 - 30 mL de agua destilada.
2 - 3 gotas de fenolftaleína.
Incoloro Rojo grosella
¿De qué porcentaje es el vinagre analizado, si el gasto practico fue 19 mL?
GLC
Solución
CH3COOH + NaOH → NaCH3COO + H2O
#mEq NaOH = #mEq CH3COOH

𝑔
mL x N =
Peso 𝑚𝐸𝑞
g = 19 x 0,5 x 0,060
g = 0,57
0,57 g CH3COOH -------------------- 5 mL Vinagre comercial

X --------------------100 mL
X = 11,4%
Se concluye que el vinagre analizado es no apto para el consumo humano.
GLC
2. DETERMINACIÓN DE SAL DE SODA
La sal de soda es el carbonato de sodio decahidratado. Se utiliza por lo

general como un agente neutralizante comercial. Es conocida como la
sal de las levaduras, porque es un blanqueador general y se usa
mucho en el blanqueo de prendas de lino y algodón.
Fórmula : Na2CO3.10H2O
Peso mol : 286 g
Peso Miliequivalente: 0,143 g
GLC
HCl 1,0 N
Gasto = 12 mL
2,0 g. de Sal de Soda

20 - 30 mL de agua destilada.
2 - 3 gotas de anaranjado de metilo.
Amarillo Anaranjado o Ligero rosado
¿De qué porcentaje es la sal de soda analizado, si el gasto de solución

titulante fue 12 mL?
GLC
Solución
Na2CO3 + 2 HCl → 2 NaCl + CO2↑ + H2O
#mEq HCl = #mEq Na2CO3.10H2O
g
mL x N =
Peso mEq
g = 12 x 1 x 0,143
g = 1,716
1,716 g Na2CO3.10H2O -------------------- 2 g de sal de soda
X -------------------- 100 mL
X = 85,8%
GLC
3. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE KOH (En Lejía potásica)

La lejía potásica es aquella que contiene no menos de 85% de álcali
total calculado como KOH. Las lejías son soluciones de hipoclorito de
sodio y se forman de acuerdo con la siguiente reacción:
2 NaOH + Cl2↑ → NaClO + NaCl + H2O
El KOH es caustico, destruye rápidamente los tejidos por lo que deberá

extremarse los cuidados, durante su manipulación. Como cáustico se le
usa principalmente en la práctica veterinaria.
Fórmula : KOH
Peso mol : 56 g
Peso Miliequivalente : 0,056 g
GLC
3. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE KOH (En Lejía potásica)
Solución
KOH + HCl → KCl + H2O
#mEq HCl = #mEq KOH

𝑔
mL x N =
Peso 𝑚𝐸𝑞
g = 30 x 1 x 0.056
g = 1,68
1,68 g KOH -------------------- 5 mL lejía potásica

X --------------------100 mL
X = 33,6%
Se concluye que la solución analizada no es lejía potásica. Solo es una solución

que contiene 33,6% de KOH.
GLC
Llamadas también Valoraciones por Retroceso.
• En algunas titulaciones el salto del pH cerca del punto de

equivalencia es demasiado pequeño para obtener una buena
respuesta del indicador.
• En otros casos aunque la constante de equilibrio sea grande,

la velocidad a la que ocurre la reacción no es lo
suficientemente rápida.
En estos casos utilizamos la Valoración por el Método Inverso.
GLC
• Se añade un volumen en exceso perfectamente medido de un

reactivo.
• De esta manera se consigue que toda la Muestra Problema

(M.P.) reaccione y posteriormente se valora el exceso de
reactivo.
• Lo que valoro no es la Muestra Problema, sino el exceso de

reactivo que agregue.
• Estas valoraciones son generalmente para:

CO3-2, OH-, y Óxidos de Alcalino térreos de Ca+2, Ba+2,
Sr+2, Mg+2, Zn+2.
GLC
Determinación de carbonato de litio
NaOH 0,5 N f.c =0,9282

Gasto = 4,6 mL
0,1806 g de tableta
5 mL de HCl 1 N, f.c = 1,063
30 mL de H2O
2 - 3 gotas de fenolftaleína.
Incoloro Rojo grosella
Cálculos: % de p.a. en la tableta

mg de p.a. por tableta ( 1 tableta pesa 500 mg)
GLC
Solución
Li2CO3 + 2HCl → 2LiCl + CO2 + H2O
M.P. Exceso
(peso)
Lo que se valora es el exceso de HCl con NaOH
HCl + NaOH → NaOH + H2O
# mEq H+ - # mEq OH- = # mEq M.P.

(Adicionado H+) (gasto OH-) Rx M.P.
(N x mL) (N x mL) # mEq M.P.
(1,063 x 5) - (0,4641 x 4,6) = # mEq
5,315 - 2,1349 = 3,1801
Sabemos que: # mEq = g / peso mEq.

g = # mEq x peso mEq.
g = 3,1801 x 0,0369
g = 0,1173
mg = 117,3
GLC
Solución. continuación
% Li2CO3 = 0,1173 g x 100

0,1806 g
% Li2CO3 = 64,95
mg de principio activo por tableta:
0,1806 g de tableta 0,1173 g de Li2CO3

0,5000 g de tableta X
X = 0,325 g ó 325 mg de Li2CO3 / tableta.
GLC
 La precipitación se basa en la formación de una sustancia poco

soluble en compuestos de bajo producto de solubilidad.
 En este tipo de volumetrías hay que tener en cuenta el problema

de la evolución del precipitado una vez iniciada la precipitación.
 Existen 2 tipos de volumetrías de precipitación:
a) Argentometrías: Se utiliza la plata como sustancia de tipo

primario y con ella se pueden valorar aniones como
cloruros, bromuros, cianuros,
b) Valoraciones con Zn++ con el que se puede determinar

sulfuros, ferrocianuros.
GLC
ARGENTIMETRÍA O ARGENTOMETRÍA
Es el método volumétrico de precipitación más importante, cumple como

reactivo valorado una solución de AgNO3 dicho método se denomina
argentimétrico o argentométrico.
Estos métodos se clasifican según el método de determinar el precipitado

final.
1.-Métodos Sin Indicador.
a.- Por igualdad de enturbiamiento (Gay Lussac).
b.- Titulación al precipitado claro.
2.-Metodos Con Indicador.

a.- Por formación de un precipitado coloreado (Mohr).
b.- De formación de un ion complejo coloreado (Volhard).
c.- Con indicadores de absorción (Fajaus).
GLC
ARGENTIMETRÍA O ARGENTOMETRÍA
Es el método volumétrico de precipitación más importante, cumple como

reactivo valorado una solución de AgNO3 dicho método se denomina
argentimétrico o argentométrico.
Estos métodos se clasifican según el método de determinar el precipitado

final.
1.-Métodos Sin Indicador.
a.- Por igualdad de enturbiamiento (Gay Lussac).
b.- Titulación al precipitado claro.
2.-Metodos Con Indicador.

a.- Por formación de un precipitado coloreado (Mohr).
b.- De formación de un ion complejo coloreado (Volhard).
c.- Con indicadores de absorción (Fajaus).
GLC
DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR EL MÉTODO DE MOHR

El método de Mohr se utiliza para determinar iones cloruro (Cl-),
Bromuro (Br-) y cianuro (CN-) utilizando ión plata (Ag+ ) como reactivo
precipitante.
Utiliza como reacción volumétrica:
Cl- + Ag+ → AgCl ↓ (blanco)
Como indicador se utiliza ión cromato (amarillo) que cambia a rojo

(Ag2CrO4) en el punto de equivalencia.
La reacción indicadora es:
CrO4= + Ag+ → Ag2CrO4↓(rojo)
GLC
DETERMINACIÓN DE HALOGENUROS POR EL MÉTODO DE

VOLHARD
El método de Volhard se utiliza para la determinación de ión plata

(Ag+) utilizando como reactivo valorante una solución patrón de
tiocianato (SCN-).
La reacción volumétrica es:
Ag+ + SCN- → AgSCN↓ (blanco)
PS = 10-12
La reacción indicadora:
Fe3+ + SCN- → Fe(SCN)++↓ (rojo)

Ki = 7x10-3
El Fe+3 está como reactivo en la solución y en la primera gota

después del punto de equivalencia se produce el cambio de color que
pasa de incoloro a rojo.
GLC
DETERMINACIÓN DE CIANUROS POR EL MÉTODO DE LIEBIG
El método de Liebig se basa en la valoración del cianuro con nitrato

de plata, formándose un complejo muy estable, el Ión
dicianoargentato (I) [Ag(CN)2-], el valor elevado de la constante de
formación del [Ag(CN)2-], K = 7,1x1019 indica que la reacción es
completa.
2CN- + Ag+ → Ag(CN)2-
Después de añadida la cantidad estequiométrica de ión plata, el

primer exceso de ión plata da lugar a una turbidez permanente que se
debe al precipitado del cianuro de plata, precipitado que se redisuelve
al acercarse al punto estequiométrico de formación del complejo.
Ag(CN)2- + Ag+ → 2AgCN ppdo blanco
GLC
ESTANDARIZACIÓN DEL AgNO3 (0,01N)
AgNO3 ~0.1 N
Gasto = 18,6 mL
0,11 g de NaCl (patrón primario)

30 mL de agua destilada.
X gotas de K2CrO4 5%
Reacción final: Ligera coloración salmón.

La prueba en blanco gasto 0,1 mL
Calcular: Normalidad exacta del AgNO3
GLC
ESTANDARIZACIÓN DEL AgNO3 (0,01N)
Gasto real = 18,6 – 0,1 = 18,5 mL
#mEq NaCl = #mEq AgNO3
g = mL x N
Peso mEq
0,11 = 18,5 x N
0,0585
N = 0,1018
GLC
5.11 PROBLEMAS
PROBLEMA 5.1
Describa la preparación de 2,000 L de AgNO3 0,0500 M (169,87 g/mol) a partir
del sólido de grado estándar primario (o patrón primario).
Solución
# moles g
M= # moles =
L mM
g
M = mM
L
g
M=
mM 𝑥 L
g = M x mM x L g = 0,05 x 169,87 x 2,0 g = 16,987 g de AgNO3
Por lo tanto, la disolución (o solución) se debe preparar disolviendo 16,987 g de AgNO3

en agua y diluyendo hasta la marca de 2,000 L en un matraz volumétrico.
GLC
PROBLEMA 5.2
Se necesita una disolución estándar de Na+ 0,0100 M para calibrar un método
de electrodo ion selectivo para determinar sodio. Describa la manera en la que
se prepararían 500 mL de esta disolución a partir del estándar primario (o
patrón primario) Na2CO3 (105,99 g/L).
Solución
GLC
PROBLEMA 5.3
¿Cómo se prepararían porciones de 50.00 mL de disoluciones estándar que
tengan una concentración de Na+ de 0.00500 M, 0.00200 M y 0.00100 M a
partir de la disolución en el ejemplo 5.2?
Solución
Cantidad de Na+ en la sol conc. = cantidad de Na+ en la sol dil.
Vconc x cconc = Vdil x cdil
50 x 0,005 50 x 0,002 50 x 0,001

M= M= M=
0,01 0,01 0,01
25,0 mL de Na2CO3 10,0 mL de Na2CO3 5,0 mL de Na2CO3
GLC
PROBLEMA 5.4
Una alícuota de 50,00 mL de una disolución de HCl requirió que se añadieran
29,71 mL de Ba(OH)2 0,01963 M para alcanzar el punto final con el indicador
verde de bromocresol. Calcule la concentración molar del HCl.
Solución
GL
PROBLEMA 5.5
Se dispone de una botella de 1 litro de disolución acuosa de ácido nítrico de
composición desconocida y densidad 1,36 g/mL a 20 ºC. Se toman 5 mL de la
disolución de HNO3 y se diluyen en un matraz aforado hasta 1 litro y la
disolución resultante se valora con NaOH 0,1 M. Determine la concentración,
en % en peso, de la disolución de HNO3 de la botella si en la valoración de 25
mL de la disolución diluida se gasta 15,7 mL de la disolución de NaOH.
GLC
PROBLEMA 5.6
Para determinar la concentración de cloruros en agua potable se toma 100
mL de muestra problema y se analiza y se analiza por el método de Mohr
gastándose 6.8 mL de AgNO3 0.1 N. Si se sabe que según el código sanitario
la concentración no debe exceder los 250 ppm de cloruros, diga usted:
¿dicha agua potable cumple con tal requerimiento?.
Solución:
#mEq Cl- = #mEq Ag+
g = mL x N
Peso mEq
g = 6,8 x 0.1 x 0,0355
g = 0,02414
Por lo tanto: 0.02414 g de Cl- esta contenido en 100.0 mL de muestra

24,14 mg de Cl- _________ 100 mL de H2O
X _________ 1000 mL de H2O
X = 241,4 mg/L = 241.4 ppm

Se concluye que el agua potable si cumple con tal requerimiento.
GLC
PROBLEMA 5.7
El contenido en sulfuros de una muestra de 100 mL de agua salobre fue
calculado merced a una volumetría de precipitación del anión con el ion
Ag+:
2Ag+ + S2- → Ag2S
En la que se han consumido 8,47 mL de una disolución 0,01310 M de

AgNO3. Calcule las partes por millón (ppm) de H2S en el agua.
Solución.
GLC
PROBLEMA 5.8
Un fragmento de una moneda de plata que pesa 0,1238 g, se disuelve en
HNO3 y se valora con KSCN 0,0214 M, consumiéndose 47,0 mL.
Sabiendo que un porcentaje en peso de plata inferior al 90% implica que
la moneda es falsa, ¿se trata de una moneda original o falsa?
Datos: Ag = 107,87 g mol-1
Solución.
GLC
Muchas gracias!
GLC

Aqi 05 2020-I Unmsm

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Aqi 05 2020-I Unmsm

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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Universidad del Perú, Decana de América

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

ANÁLISIS QUÍMICO E INSTRUMENTAL

5. VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN Y DE PRECIPITACIÓN

Al finalizar la unidad, los estudiantes aplican los principios teóricos que

Al finalizar la sesión, el estudiante aplica los principios teóricos de la

Las valoraciones volumétricas involucran la medición del volumen de

Una disolución estándar (o titulante

Según el tipo de reacción en que esta basada la valoración:

Ag+ + Cl- ⇌ AgCl↓

3Zn2+ + 2K4Fe(CN)6 ⇌ K2Zn3[Fe(CN)6]2 ↓+ 6K+

• En estas valoraciones, uno de los reactivos más comunes es el nitrato

3. Valoraciones con formación de complejos

• Valoraciones con ligandos monodentados: se incluyen las valoraciones

Ce4+ + Fe2+ ⇌ Ce3+ + Fe3+

I2 + 2S2O32- ⇌ S4O62- + 2I-

• En la reacción hay un intercambio de electrones de oxidante a reductor.

• Qué la reacción entre el constituyente buscado y el reactivo debe ser

• Disponer de una solución patrón como reactivo valorante. Debe

• Dispone con un indicador que señale el punto final de la valoración.

• Deben usarse instrumentos de medida exactos y calibrados (material

• Cuando se determina este punto experimentalmente mediante el

• El momento de una valoración en que se produce la reacción de

• Preparar un patrón de referencia.

• Disolver la muestra (tratamiento previo).

• Medir una porción de muestra (alícuota).

• Conocer la reacción (cuando termina).

• Añadir el patrón desde una bureta.

• Registrar los datos (volúmenes, masas).

La exactitud de un análisis volumétrico depende directamente de la

Características de una solución patrón:

• Alta estabilidad: se determina su concentración una sola vez.

• Reaccionar rápido con el analito.

• Reaccionar completamente con el analito, para alcanzar el punto final.

• Selectividad con el analito.

Requisitos de un patrón primario

 Alta pureza y conocida.

 Alto peso equivalente (error en la pesada).

 No ser higroscópico ni eflorescente.

 Soluble en el medio de reacción.

 Relación estequiometríca sencilla y definida con el analito.

 Debe existir un indicador para la reacción.

Compuestos coloreados cuyo cambio de color señala el punto final de una

• Complexometría: Se acompleja con el ión que se está analizando y

• Precipitación: Forma precipitados coloreados con el primer exceso de

• Oxidación-Reducción: Ante el primer exceso de titulante se oxida, o

Indicadores Físicos: Diferencial de Potencial

Es la gráfica que muestra el progreso de una valoración como función

Involucran transferencia de protones. Se conocen

Muchos compuestos orgánicos e inorgánicos pueden

Incluye titulaciones para ácidos, bases y utiliza

Ejemplo: Determinación de acidez, alcalinidad, CO2,

Reacción ácido - base:

Los ácidos se determinan titulándolos con una solución estándar de

Las bases se titulan con una solución estándar de ácido fuerte

El punto final de la titulación se detecta añadiendo una pequeña cantidad

PATRONES PRIMARIOS PARA VALORAR ÁCIDOS

PATRONES PRIMARIOS PARA VALORAR ÁLCALIS

Ácido benzoico HC7H5O2 122,12

M 𝑥 m miliM 𝑥 mL𝑥 100

cmp = cantidad de muestra problema analizada (g ó mL)

N 𝑥 PmE 𝑥 mL𝑥 100