UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA
DE MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS
SUPERIORES- CUAUTITLAN
DEPTO. DE CIENCIA BÁSICA
LABORATORIO DE METODOLOGÍA
EXPERIMENTAL II
DETERMINACIÓN DE LA
CONCENTRACIÓN DE DISOLUCIONES
ÁCIDAS O BÁSICAS A PARTIR DE
REACTIVOS VALORANTES
ESTÁNDARIZADOS.
EQUIPO 7:
LOPEZ VALDEZ ARELI
PATIÑO GODÍNEZ ANDREA
REYES SOLANO ABRAHAM
GRUPO. 2202
QUÍMICA INDUSTRIAL
PERÍODO ESCOLAR 2020-2
FECHA DE ENTREGA:
12/06/2020
OBJETIVO GENERAL.
Valorar disoluciones de reactivos analíticos ácidos o básicos de concentración desconocida
(fuertes y débiles) para establecer su comportamiento experimental.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS.
a) Llevar a peso constante un pesa filtros.
b) Llevar a peso constante un reactivo patrón primario.
c) Preparar una disolución patrón primario ácido base.
d) Estandarizar una disolución reactivo valorante con la disolución patrón primario.
e) Valorar la disolución ácida o básica de concentración desconocida con la disolución valorante
estandarizada.
f) Reportar los resultados con base en los análisis gravimétricos y estequiometricos
correspondientes.
MARCO TEÓRICO.
La estandarización es un proceso a través del cual podemos conocer la concentración de una
disolución, y consiste en hacer reaccionar una cantidad exactamente pesada de patrón primario
con la disolución de concentración desconocida. Para que una sustancia sea considerada patrón
primario debe cumplir con las siguientes características:
Tener una pureza alta y conocida del componente activo.
Cuando la sustancia no es totalmente pura todas sus impurezas deben ser inertes
respecto a la disolución que se desea estandarizar.
Ser estable a la temperatura a la cual se deseca en la estufa.
Permanecer inalterable al aire durante la pesada, esto es: no ser higroscópica, ni
reaccionar con el oxígeno ni el dióxido de carbono a temperatura ambiente.
La reacción debe ser cuantitativa, sencilla, rápida, completa y estequiométrica.
Es deseable que tenga un peso equivalente elevado, con objeto de que los errores en la
pesada sean siempre inferiores a los errores de lectura y de drenaje de las buretas.
Ser fácil de adquirir y preferiblemente económico.
Con los patrones primarios se pueden preparar disolución patrón cuya concentración es
conocida de forma exacta y precisa. Estas disoluciones se pueden preparar por dos métodos:
Método directo: Se disuelve en un volumen conocido una cantidad exactamente pesada
de patrón primario, cuya composición es definida y conocida.
Método indirecto: No todos los compuestos pueden considerarse como patrones
primarios, por lo que sus disoluciones no pueden prepararse por el método directo.
Para conocer la concentración exacta de la disolución se lleva a cabo una estandarización. Para
determinar la concentración de una disolución desconocida (por ejemplo NaOH) es necesario
realizar una estandarización con biftalato de potasio.
El patrón secundario también es llamado estándar secundario y en el caso de una titilación suele
ser titulante o valorante. Su nombre se debe a que en la mayoría de los casos se necesita del
patrón primario para conocer su concentración exacta.
El patrón secundario debe poseer las siguientes características:
1. Debe ser estable mientras se efectúa el análisis.
2. Debe reaccionar rápidamente con el analito.
3. La reacción entre el valorante y el patrón primario debe ser completa o cuantitativa, y así
también debe ser la reacción entre el valorante y el analito.
4. La reacción con el analito debe ser selectiva o debe existir un método para eliminar otras
sustancias de la muestra que también pudieran reaccionar con el valorante.
5. Debe existir una ecuación balanceada que describa la reacción.
Las disoluciones de las sustancias valorantes deben ser estandarizadas antes de su empleo
como sustancias valorantes, es decir, su concentración debe ser medida experimentalmente
frente a una sustancia que actúa como patrón primario, y no sólo calculada a partir de la masa
empleada para la disolución.
Esto es necesario porque dichas sustancias no son completamente puras, pueden sufrir
alteraciones en el proceso de disolución, o posteriormente durante con el tiempo transcurrido.
En las valoraciones ácido-base se emplean ácidos fuertes (HCl) y bases fuertes (NaOH) como
sustancias valorantes, pero no son patrones primarios y sus disoluciones deben ser
estandarizadas.
El proceso de adición de un volumen medido de una disolución de concentración conocida para
que reaccione con una sustancia cuya concentración se desea conocer se llama titulación. La
disolución de concentración conocida se llama titulante, que previamente se estandarizó. Las
titulaciones son parte de los métodos volumétricos del análisis químico.
Para que un proceso sea susceptible de ser utilizado como una titulación volumétrica debe
cumplir con ciertas características:
La reacción entre la sustancia de concentración desconocida y el titulante debe ser
sencilla, ya que sirve como base para los cálculos.
La reacción debe ser rápida, con objeto de que la valoración se pueda realizar en poco
tiempo.
La reacción debe ser completa en el momento en que se han añadido cantidades
equivalentes del titulante.
Debe existir alguna forma de detectar el punto final de la titulación, ya sea por métodos
colorimétrico (uso de indicadores visuales) o instrumentales (uso de un potenciómetro).
En el método colorimétrico, el punto final de la titulación se puede apreciar a través de un cambio
de color o de vire del indicador ácido-base. Este cambio deberá apreciarse en el momento en
que se haya añadido una cantidad de titulante equivalente a la sustancia de concentración
desconocida, es decir, en el punto estequiométrico de la reacción.
En la valoración clásica ácido fuerte-base fuerte, el punto final de la valoración es el punto en el
que el pH del reactante es exactamente 7, pueden usarse muchos métodos para indicar el punto
final de una reacción a menudo se usan indicadores visuales. El punto en el que el indicador
cambia de color se llama punto final. Así mismo se debe seleccionar un indicador de pH
aproximado al punto de equivalencia de la titulación. En el caso de los ácidos se debe
seleccionar un indicador de PH de 4 a 10. El procedimiento más usual para obtener una solución
cuyo título sea conocido con la suficiente precisión y exactitud como para ser usada en análisis
cuantitativo es preparar a partir del ácido comercial una solución de concentración cercana a la
deseada y luego valorarla frente a un patrón primario.
SELECCIÓN DE VARIABLES.
Variable independiente: volumen añadido de la disolución a estandarizar (mL).
Variable dependiente: concentración del analito/patrón primario (pH).
HIPÓTESIS.
Al valorarse una solución (NaOH/HCl) con un patrón primario (KC8H5O4/Na2CO3), se conocerá la
concentración real de este.
METODOLIGÍA.
Materiales:
•4 Agitadores de vidrio •1 Desecador
•4 Vasos de precipitados •1 Pinzas dobles para bureta
•1 Piceta •1 Mechero de Bunsen
•1 Propipeta •1 Pinzas para crisol
•2 Micro espátula •1 Crisol
•1 Espátula •1 Triángulo de porcelana
•2 Bureta 25 mL •1 Tripié
•1 Soporte universal •2 Matraz aforado 250 mL
•2 Matraces Erlenmeyer 250 mL •2 Matraz aforado 50 mL
•1 Termómetro •1 Pipeta graduada 5 mL
•1 Nuez •4 Frascos
•2 Pipetas volumétricas 10 mL •1 Pesa filtros
Equipo:
• Balanza analítica
• Balanza granataria
• Estufa
Reactivos:
• Biftalato de potasio (KC8H5O4)
• Hidróxido de sodio (NaOH)
• Carbonato de sodio (Na2CO3)
• Ácido clorhídrico (HCl)
• Indicadores ácido base
1. Anaranjado de metilo (C14H5N3SO3)
2. Fenolftaleína (C21H16O4)
Desarrollo experimental.
Preparación de la solución de HCl 0.1 M:
a) Succionar con ayuda de una propipeta y medir con un pipeta graduada 2.1 mL de HCl,
dejar correr a través de las paredes de un matraz aforado de 250 mL conteniendo
aproximadamente 100 mL de agua destilada.
*Realizar este paso dentro de la campana de extracción.
b) Adicionar poco a poco, agua destilada, agitar constantemente el matraz para
homogeneizar constantemente.
c) Completar el volumen requerido de agua con la piceta, teniendo la precaución de que el
menisco que se forma toque en forma tangencial la línea del aforo que tiene el matraz.
d) Homogeneizar y trasvasar la solución a un frasco limpio y correctamente etiquetado para
su posterior valoración con solución de carbonato de sodio 0.1 M.
Preparación de la solución de Na2CO3 0.1 M:
a) Pesar en un crisol, por diferencia en la balanza analítica con ayuda de una micro
espátula, aproximadamente un gramo de Na 2CO3.
b) Colocar un crisol en un triángulo de porcelana, sostenido por un tripié.
c) Secar con el mechero el Na 2CO3 contenido en el crisol, durante 30 minutos a 260°C
usando como agitador un termómetro para medir la temperatura.
d) Tomar con ayuda de unas pinzas el crisol, colocarlo en el desecador y dejarlo enfriar,
teniendo la precaución de que el aire caliente no bote la tapa del desecador.
e) Pesar por diferencia en la balanza analítica con ayuda de una micro espátula,
exactamente 0.53 g de Na2CO3 que se encuentra contenido en el crisol, vertiendo el
carbonato en un vaso de precipitado de 25 mL.
f) Agregar un mínimo de agua destilada al vaso de precipitado que contiene el carbonato,
disolver con un agitador de vidrio y verterla cuantitativamente a un matraz aforado de 50
mL, enjuagando el vaso varias veces con pequeñas cantidades de agua destilada y
adicionándolas al matraz.
g) Completar el volumen, usando la piceta para adicionar gota a gota hasta la marca del
aforo.
h) Homogeneizar la solución, verterla en un frasco limpio y correctamente etiquetado.
Valoración de la solución de HCl:
a) Succionar con ayuda de una propipeta y medir con una pipeta volumétrica 10 mL de la
solución preparada de Na 2CO3 (alícuota), depositarla en un matraz Erlenmeyer de 250
mL.
b) Agregar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo.
c) Llenar una bureta de 25 mL con la solución de HCl 0.1 M dejando que resbale a través
de las paredes de la misma para evitar la formación de burbujas (“amielando”); o bien,
colocar un vaso debajo de la punta de la bureta y abrir la llave para dejar correr la
solución y así dejar que salga el aire contenido en las burbujas que se lleguen a formar
en la bureta (“purgar”).
d) Colocar las pinzas dobles para bureta en un soporte universal, en un lado de ellas
sostener la bureta y debajo de esta colocar un fondo blanco (tela, hoja, azulejo, etc.).
e) Realizar la valoración a mano cruzada (la mano izquierda controla el flujo de salida al
manipular la llave de paso de la bureta y la mano derecha toma el cuello del matraz
Erlenmeyer para agitarlo moviéndolo circularmente en contra de las manecillas del reloj
y así homogeneizar la valoración, el uso de las manos puede ser al revés si la persona
es surda).
f) Dejar caer, gota a gota, la solución de Na 2CO3 al matraz que contiene la solución de HCl
que se desea valorar, hasta que el indicador vire de color amarillo a color canela claro
pero sin pasar al canela rojizo. En este punto de ha llegado al final de la titulación.
g) Realizar la valoración por triplicado.
h) Anotar, en la tabla de resultados, el volumen gastado de HCl de cada una de las 3
titulaciones.
i) Hacer los cálculos correspondientes para conocer la concentración real de la solución de
HCl.
Preparación de la solución de NaOH 0.1 M:
a) En un vaso limpio y seco de 100 mL, pesar en la balanza granataria con ayuda de una
espátula, de 1 a 1.1 g de NaOH (debe pesarse rápidamente ya que se carbonata e
hidrata).
b) Agregar un mínimo de agua destilada al vaso de precipitado que contiene el hidróxido,
disolver con un agitador de vidrio y verterla cuantitativamente a un matraz aforado de
250 mL, enjuagando el vaso varias veces con pequeñas cantidades de agua destilada y
adicionándolas al matraz.
c) Completar el volumen, usando la piceta para adicionar gota a gota hasta la marca del
aforo.
d) Homogeneizar la solución, verterla en un frasco limpio y correctamente etiquetado.
Preparación de la solución de KC8H5O4 0.1 M:
a) Pesar en un pesa filtro, por diferencia en la balanza analítica con ayuda de una micro
espátula, aproximadamente 3 gramos de KC 8H5O4.
b) Llevar el pesa filtro al horno y dejar secar durante 30-60 minutos a una temperatura de
105-110°C.
c) Tomar con ayuda de unas pinzas el pesa filtro, colocarlo en el desecador y dejarlo
enfriar, teniendo la precaución de que el aire caliente no bote la tapa del desecador.
d) Pesar por diferencia en la balanza analítica con ayuda de una micro espátula,
exactamente 1.02 g de KC8H5O4 que se encuentra contenido en el pesa filtro, vertiendo
el biftalato en un vaso de precipitado de 25 mL.
e) Agregar un mínimo de agua destilada al vaso de precipitado que contiene el biftalato,
disolver con un agitador de vidrio y verterla cuantitativamente a un matraz aforado de 50
mL, enjuagando el vaso varias veces con pequeñas cantidades de agua destilada y
adicionándolas al matraz.
f) Completar el volumen, usando la piceta para adicionar gota a gota hasta la marca del
aforo.
g) Homogeneizar la solución, verterla en un frasco limpio y correctamente etiquetado.
Valoración de la solución de NaOH:
a) Succionar con ayuda de una propipeta y medir con una pipeta volumétrica 10 mL de la
solución preparada de KC8H5O4 (alícuota), depositarla en un matraz Erlenmeyer de 250
mL.
b) Agregar 2 gotas de indicador fenolftaleína.
c) Llenar una bureta de 25 mL con la solución de NaOH 0.1 M dejando que resbale a
través de las paredes de la misma para evitar la formación de burbujas (“amielando”); o
bien, colocar un vaso debajo de la punta de la bureta y abrir la llave para dejar correr la
solución y así dejar que salga el aire contenido en las burbujas que se lleguen a formar
en la bureta (“purgar”).
d) Colocar las pinzas dobles para bureta en un soporte universal, en un lado de ellas
sostener la bureta y debajo de esta colocar un fondo blanco (tela, hoja, azulejo, etc.).
e) Realizar la valoración a mano cruzada (la mano izquierda controla el flujo de salida al
manipular la llave de paso de la bureta y la mano derecha toma el cuello del matraz
Erlenmeyer para agitarlo moviéndolo circularmente en contra de las manecillas del reloj
y así homogeneizar la valoración, el uso de las manos puede ser al revés si la persona
es surda).
f) Dejar caer, gota a gota, la solución de NaOH al matraz que contiene la solución de
KC8H5O4 que se desea valorar, hasta que el indicador vire de incoloro a un ligero color
rosa pero sin llegar al magenta. En este punto de ha llegado al final de la titulación.
g) Realizar la valoración por triplicado.
h) Anotar, en la tabla de resultados, el volumen gastado de NaOH de cada una de las 3
titulaciones.
i) Hacer los cálculos correspondientes para conocer la concentración real de la solución de
NaOH.
RESULTADOS.
Volumen (gasto) del valorante al punto de Volumen (gasto) del valorante al punto de
equivalencia/vire (HCl). equivalencia/vire (NaOH).
1.- 1.-
2.- 2.-
3.- 3.-
Promedio. Promedio.
Concentración Volumen Volumen C2= C1V1/V2 Concentración
del valorando (alícuota) (promedio del del valorante
(Na2CO3). del gasto) del (HCl).
valorando valorante al
(Na2CO3). punto de
equivalencia/vire
(HCl).
C1 V1 V2 C2
Valoración
de HCl con
Na2CO3.
Concentración Volumen Volumen C2= C1V1/V2 Concentración
del valorando (alícuota) (promedio del del valorante
(KC8H5O4). del gasto) del (NaOH).
valorando valorante al
(KC8H5O4). punto de
equivalencia/vire
(NaOH).
C1 V1 V2 C2
Valoración
de NaOH
con
KC8H5O4.
BIBLIOGRAFÍA.
1) Ayres, G.H.( 1970). Análisis Químico Cuantitativo, Harla, México.
2) Sandoval, M.R.M. (1988). Química Analítica, Porrúa, México.
3) Stanley, M. Ch. (1974). Química Aplicada. Centro Regional de Ayuda Técnica,
México.
ANEXOS.
•Cálculos para preparar una solución de HCl de 0.1 M:
0.25 L |0.11mol 36.5 g 100 g R . C . 1 mL
L || 1 mol || 36. 47 g R . P .|| 1.19 g |
=2.1026 ≈ 2.1 mL HCl
−¿¿
+¿+ Cl(ac ) ¿
HCl(l ) ↔ H(ac )
•Cálculos para preparar una solución de NaOH de 0.1 M:
0.25 L |0.11mol 40 g 100 g R .C .
L | 1 mol|| 98 g R . P . |
=1.0204 g NaOH
−¿¿
+¿+OH(ac ) ¿
NaOH (s) ↔ Na(ac)
•Cálculos para preparar una solución de Na 2CO3 de 0.1 M:
0.05 L |0.11mol
L || 106 g
1 mol |
=0.53 g Na C O
2 3
*Este reactivo contiene como impurezas el bicarbonato de sodio, el cual es eliminado a una
temperatura de 260°C, por lo tanto la pureza para los cálculos es del 100%.
2 NHC O 3 +∆ ↔ Na2 C O 3 + H 2 O+C O 2
Na 2 C O 3 + ∆ ↔ H 2 C O 3+ 2 Na+¿¿
•Cálculos para preparar una solución de KC 8H5O4 de 0.1 M:
0.05 L |0.11mol 204 g
L || 1 mol |
=1.02 g K C H O 8 5 4
*El biftalato de potasio es una sustancia de alto grado de pureza que sólo requiere de la
eliminación de agua a una temperatura de 105-110°C para que sea considerado como patrón
primario, por lo que la pureza se considerara al 100% para la realización de los cálculos.
Reacciones químicas de las valoraciones:
2 HCl+ Na2 C O3 ↔ H 2 C O3+ 2 NaCl
Esta reacción se efectúa en dos etapas:
HCl+ Na2 C O3 ↔ NaHC O3+ NaCl
HCl+ NaHC O3 ↔ H 2 C O3 + NaCl
NaOH + K C8 H 5 O4 ↔ K C8 H 4 O4 Na+ H 2 O
Hojas de seguridad:
