Anexo 2 – Paso 2.

Análisis y discusión del problema

Curso: Química Analítica e Instrumental

Código: 301102_21
Nombre de la fase: Fase 1 – Identificación del problema analítico
Temáticas a desarrollar: Unidad 1. Fundamentos de Química Analítica
Fecha de desarrollo: 15 febrero a 14 marzo 2020

1. Plan de muestreo

Problemática Contaminantes por metales pesados en

Seleccionada por el leche bovino.
grupo colaborativo

Grupo colaborativo :

Tipo Se determinó el contenido de plomo, cadmio, cobre y zinc en 120 muestras de leche
cruda pertenecientes a algunos establos evaluados se detectó la presencia de plomo,
de muestreo cadmio, cobre y zinc. Los intervalos de concentración para plomo oscilaron entre
0.8714 y 0.5998 mg/kg y para cadmio entre 0.3142 y 0.2794 mg/kg, que superan los
niveles máximos permisibles establecidos por normas internacionales para leche
cruda de bovino. La concentración de cobre fluctuó entre 0.3968 y 0.4816 mg/kg y
de zinc osciló entre 3.199 a 4.0177 mg/kg por lo que ambos metales se presentaron
dentro de los parámetros tolerables permitidos.

Para los datos obtenidos en la determinación de metales pesados, se realizarán

análisis para determinar la significancia de las diferencias, con un nivel de
confiabilidad de 9.05
Explicación del plan El plan muestreo está conformada por los bovinos que son de producción de leche a
de muestreo nivel nacional, en plantas de beneficio abiertas y/o con inspección permanente. Esto
está representado en una población de 4.101.949 animales. Este cálculo es obtenido
usando como base la plantilla de la Directiva 96/23 EC. El plan contemplado para
2016-2017un total de 2124 muestras por el INVIMA. Conforme a la resolución 770
de 2014 del Ministerio de Salud y Protección
Social, en la cual, el Instituto Colombiano Agropecuario –ICA y el Instituto
Nacional de Vigilancia de Medicamentos y Alimentos –INVIMA, dentro del
desarrollo de sus respectivas competencias y en el ejercicio de sus funciones de
Inspección Vigilancia y Control deberán diseñar formular, ejecutar y hacer
seguimiento de los Planes Nacionales Subsectoriales de Vigilancia y Control de
Residuos en Alimentos (PSVCR) el cual se integran en el Plan Nacional de
Vigilancia y Control de residuos en Alimentos (PNVCR). En arasde desarrollar
estos planes; tanto el ICA como e INVIA se encuentran desarrollan de el Plan
Nacional de Residuos de Medicamentos Veterinarios y Contaminantes Químicos,
el cual se fundamenta en la competencia del Ministerio de Agricultura y Desarrollo
Rural y el Ministerio de Salud y
Protección Social, para vigilar y controlar la calidad e inocuidad de la leche bovina
destinada al consumo humano en Colombia
Cuando los medicamentos veterinarios no se emplean de manera racional y
prudente, y particularmente cuando no se cumple con los tiempos de retiro, se
pueden generar riesgos para la salud humana, representados por la presencia de
residuos en tejidos y productos de origen animal, en niveles que superan el Límite
Máximo de Residuos establecido (LMR).
De otra parte, en los tejidos y productos de origen animal se pueden encontrar
contaminantes químicos, situación que generalmente obedece a la contaminación
fortuita de los animales, de los alimentos que consumen y del entorno en que
habitan. Esto se debe al consumo por sustancias ajenas al sistema productivo y que
con frecuencia se encuentran en el ambiente; por ejemplo, este caso de los metales
pesados. Tanto los residuos de medicamentos veterinarios como
de contaminantes químicos constituyen un riesgo en la inocuidad de los alimentos y
por ende para la salud de los consumidores, lo que determina que se deben
establecer medidas para su prevención, vigilancia y control. Evaluar la presencia de
metales pesados: plomo(Pb), cobre (Cu), cadmio (Cd) y mercurio (Hg) en
hígado y músculo pectoral derecho de bovino, procedentes de fincas de la zona del
Sinú y San Jorge. Materiales y métodos.
Se muestrearon bovinos machos, adultos, de raza cebú mestizo, entre 2 a 7 años los
cuales fueron sacrificados para consumo humano durante seis meses. Las muestras
se analizaron mediante: espectroscopia de absorción atómica, empleando lámparas
de cátodo hueco y un quemador de aire acetileno para determinar Cu; vapor frío
para la detección de Hg y polarografía para la detección de Cd y Pb. cobre. Se
cuantificó por el método de absorción atómica con llama adaptando una digestión
de muestra, previamente validado en el laboratorio con el siguiente procedimiento
de digestión y análisis: Se pesaron 0.5 g de muestra de tejido en un erlenmeyer de
reacción previamente lavados con una solución 1:1 de HNO3, enjuagados con agua
des ionizada y totalmente secos. Se adicionaron 8.0 ml de una mezcla ácida 6:2 de
HNO3 – HCl y se calentó la mescla en un baño de agua termostatado a 95ºC por 3
horas. Luego de enfriarse, la solución se filtró por una membrana de 0.45 µm, se
aforó hasta 25.0 mL con agua acidulada (0.15% de ácido nítrico) y se procedió a su
análisis. Se registró el valor de máxima absorbancia de la muestra en el equipo de
absorción atómica (Thermo Electron Corporation, S4-SERIE con flujo de
aireacetileno y corrector de fondo de Deuterio) y se determinó su concentración de
Cu utilizando la curva de calibración. Los análisis fueron realizados por duplicado y
los resultados se expresaron en µg/g

El estudio se llevó a cabo en la Irrigación de Majes, situado en el departamento de

Arequipa, a una altura de 1000 a 1500 msnm, y en el Laboratorio de Virología de la
Facultad de Medicina Veterinaria de la Universidad Nacional Mayor de San Marcos
(FMV-UNMSM), Lima.

El cálculo del tamaño muestral (n=196 hatos) se obtuvo mediante la fórmula

descrita utilizando una muestra cobre de 85% (cadmio), 95% y 5%.de plomo, Sin
embargo, se utilizaron 204 hatos, cada uno constituido por un promedio de 5 a 15
animales.

Los animales involucrados en el estudio fueron vacas en producción y hembras de 6

a 24 meses de edad. El estudio se realizó en tres esta fase.
 En la fase: La leche de los productores se transporta diariamente en porongos hasta
la planta de procesamiento de leche de la empresa Gloria S.A. en Majes. En la
planta se colectaron 10 ml de leche de un poron, escogido al azar, por hato y
trasladadas a la FMV-UNMSM, donde se descremaron por centrifugación y
guardadas a -20 ºC hasta el momento de la realización de la indirecta para la

detección de metales pesados por pastos y forrajes.

Tamaño muestral Se recolectaron 240 hato para muestras durante un periodo al azar, de las cuales se
tomaron de 5 a 15 animales que son vacas de producción entre 6 a 24 años de edad
las cuales fueron recolectados 10 ml de leche de un porrón y se guardan a -20°C
análisis, para la detección de cobre (Cu), cadmio (Cd) y plomo (Pb).

Justificación La leche constituye un alimento de importancia en el ser humano, su riqueza de

proteína y con un muy alto de proteína valor biológico su aporte de energía, hacen
que sea parte de la dieta del ser humano aunque en algunas ciudades se descubrió
algunos contaminantes en la leche como Las concentraciones medias de Hg, Cd, Pb
 y Cu fue un tema de investigación porque es un alimento de cuya riqueza por las
sustancias nutritivas y algunos nutrientes en particular, sobra decir que este alimento
es de suma importancia por lo tanto es muy cuidado porque ningún alimento lo
supera como alimento equilibrado en compones de alta vitaminas y en componentes
necesarios para el ser vivo.

Referencias usadas
para el plan de
en la Producción, G. D. I., & Pecuaria, P. PLAN SUBSECTORIAL DE VIGILANCIA Y CONTROL
muestreo
DE RESIDUOS DE MEDICAMENTOS VETERINARIOS Y CONTAMINANTES QUÍMICOS EN
CARNE BOVINA 2016–2017.

DE LOS RÍOS, E. L. V. DETECCIÓN DE METALES PESADOS EN BOVINOS, EN LOS VALLES DE

LOS RÍOS SINÚ Y SAN JORGE, DEPARTAMENTO DE CÓRDOBA, COLOMBIA.

2. Características y propiedades fisicoquímicas de la muestra

Características
de la muestra
Propiedades La leche de vaca tiene una densidad media de 1,032 g/ml. Es una mezcla compleja
físicas de la y heterogénea compuesta por un sistema coloidal de tres fases:
muestra
 Solución: los minerales así como los glúcidos se encuentran disueltos en el agua.
 Suspensión: las sustancias proteicas se encuentran con el agua en suspensión.
 Emulsión: la grasa en agua se presenta como emulsión.

Contiene una proporción importante de agua (cerca del 87 %). El resto constituye
el extracto seco que representa 130 gramos (g) por l y en el que hay de 35 a 45 g
de materia grasa. Otros componentes principales son los glúcidos lactosa, las
proteínas y los lípidos. Los componentes orgánicos (glúcidos, lípidos, proteínas,
vitaminas), y los componentes minerales (Ca, Na, K, Mg, Cl). La leche contiene
diferentes grupos de nutrientes. Las sustancias orgánicas (glúcidos, lípidos,
proteínas) están presentes en cantidades más o menos iguales y constituyen la
principal fuente de energía. Estos nutrientes se reparten en elementos
constructores, las proteínas, y en compuestos energéticos, los glúcidos y los
lípidos.

Propiedades El pH de la leche es ligeramente ácido (pH comprendido entre 6,6 y 6,8). Otra propiedad
químicas de la química importante es la acidez, o cantidad de ácido láctico que contiene, que suele
muestra estar en torno al 0,15-0,16 %.

Las sustancias proteicas de la leche son las más importantes en el aspecto químico.
Se clasifican en dos grupos: proteínas (la caseína se presenta en 80 % del total
proteínica, mientras que las proteínas del suero lo hacen en un 20 %), y las
enzimas.51

La actividad enzimática depende de dos factores: la temperatura y el pH; y está

presente en todo el sistema de diversas formas. La fosfatasa es un inhibidor a
temperaturas de pasteurización e indica que se realizó bien la pasteurización. La
reductasa es producida por microorganismos ajenos a la leche y su presencia
indica que está contaminada. La xantoxidasa en combinación con nitrato de
potasio (KNO3) inhibe el crecimiento de bacterias butíricas. La lipasa oxida las
grasas y da olor rancio a los productos y se inhibe con pasteurización. La catalasa
se incrementa con la mastitis y, si bien no deteriora el alimento, se usa como
indicador microbiológico.
 Referencias

Schlimme, E., & Buchheim, W. (2000). La leche y sus componentes: propiedades químicas
y físicas (No. 637.141 Sch393l Ej. 1 019058). Editorial Acribia,

GATTÁS, Z., et al. Propiedades y composición química de la leche. Rev. chil. nutr, 2001,
p. 7-12.
Gattás, Z. "Propiedades y composición química de la leche." Rev. chil. nutr
(2001): 7-12.

Estudiante N° 2

Considere la siguiente situación. Se desea preparar una muestra de cloruro de sodio

para el análisis de un alimento con la mayor exactitud posible. Para lo cual se cuenta
con 3 balones aforados de 150 ml, para lo cual se realiza un experimento que busca
determinar la incertidumbre de cada uno. En la siguiente tabla se muestra la
determinación de los volúmenes en mL de cada uno de los balones aforados:

Balón Balón Balón

1 (ml) 2 (ml) 3 (ml)
150,03 150,06 150,16
149,98 150,08 150,05
150,01 150,02 150,12
150,03 150,09 150,06
148,90 148,98 148,99
150,08 150,08 150,28
 151,00 150,02 150,05
Para cada conjunto calcule:
a. Media o promedio estadístico
b. Desviación estándar
c. Coeficiente de variación
d. El intervalo de confianza empleando t-student con un nivel de confianza de
95%

2b. Para el ejercicio, anterior calcule el error relativo y absoluto teniendo en cuenta
el volumen nominal correspondiente y realice un análisis de acuerdo a las diferencias
entre errores y dispersión de los datos brindados entre cada balón, y determine el
balón aforado que es más preciso y exacto.

2C. ¿Cuál es el alcance del análisis cualitativo y en qué caso se realiza este tipo de
análisis? Justifique su respuesta a través de un ejemplo.

2D. Dentro de las características de un método analito existe la reproducibilidad,

indique a que se refiere este concepto y cite un ejemplo.

Nivel de 95% Nc: nivel de confianza

confianza
α =¿ Nc+ α=1
5%
α /2=¿
t α /2=¿ 0,025
gl=¿ 0,975 t α /2=1−α /2
α 6 Grados de libertad n - 1
t ( , gl)=¿z
2 2,447 Según la tabla t-student

x−u
intervalo de 148,620 ≤ t ≤151,387 z=
confianza σ

1
E a=¿ E a= ∗∑ ¿ ¿ ¿
n
0,317 0,143 0,162 Error absoluto
Ea
Er = ∗100
E(%)=¿ 0,11 valor exacto
0,21% 0,10% %

2)b Según el error relativo el balón aforado que es más preciso es es el Balón 2
2)c En la psicología los estudios de caso con análisis cualitativo son relevantes para entender a las personas,
sus experiencias, sus percepciones, sus emociones,
además son importantes en el estudio de personas con características específicas,
con trastornos o con habilidades especiales, ese es el alcance.
El análisis cualitativo se usa en la enseñanza, en el campo clínico (medicina)
En el trabajo con pacientes en una investigacion clínica en el que no es importante
cuanto logra el paciente ( análisis cuantitativo) sino como el paciente enfrenta
los problemas que se le presentan ( análisis cualitativo), es mejor este análisis
2)d La reproducibilidad se refiere a que un ensayo o experimento puede ser replicado o reproducdo
por otra comunidad de científicos
Un ejemplo puede ser en la física cuando queremos medir la aceleración de la gravedad
con un instrumento de medida en distintas partes de la tierra
inclusive en la Luna.