Buenas prácticas

en el uso de ICP OES

 ¿Son buenos
mis resultados?
Algunas buenas prácticas en el uso de ICP-OES

Mantenimiento

Introducción de la muestra

Optimización de métodos de análisis

Interpretación de datos
Mantenimiento
Cierre temporal de la actividad del laboratorio

¿Cómo preparar el equipo?

Dejar limpio el sistema de introducción de la muestra

Vaciar el líquido de los tubos y el nebulizador

Vaciar el autosampler

Vaciar el recipiente de drenaje

Cerrar la línea de Ar

Dejar el ICP-OES enchufado a la red eléctrica

Mantenimiento
Cierre temporal de la actividad del laboratorio

A la vuelta

Inspeccionar los filtros de aire, limpiar si es necesario

Inspeccionar las gomas de bomba peristáltica

Inspeccionar que la aspiración funciona bien

Inspeccionar el nivel del agua del refrigerador

Pasar la calibración de longitud de la onda

Mantenimiento
Buenas prácticas de rutina

Buenas prácticas de rutina

Inspeccionar los filtros de aire, limpiar si es necesario

Desapretar las gomas de bomba peristáltica, también las del

autosampler

No dejar muestras abiertas en el autosampler

Asegurarnos que el drenaje este bien conectado (“camino de

burbujas”)

Comprobar el nivel del líquido de lavado y del patrón interno

Limpiar nebulizador, cámara antorcha solo cuando sea

necesario
Sistema de introducción de la muestra

¿Está bloqueado el nebulizador?

Menor densidad de la “niebla” en la cámara

RSD% más altos que habitualmente

Las gomas se sueltan

El equipo no “calibra” algunos elementos

Comprobar el tiempo de toma de muestra

Dejar una “burbuja” y observar como avanza por los

tubos

Observar los gráficos de presión o de señal de patrón

interno

Usar las herramientas de comprobación en el software

Sistema de introducción de la muestra

¿Cómo prevenir problemas?

Observar bien las muestras

Usar cubierta de protección del autosampler

Filtrar, centrifugar, dejar a reposar

Corregir la altura de la sonda del autosampler

Usar nebulizadores adecuados

¿Cómo desbloquear el nebulizador?

Sumergir la punta en agua o agua con 2% de ácido

Mirar la conexión

Empujar en contraflujo
Algunas buenas prácticas en el uso de ICP OES

Optimización de métodos de análisis

Interpretación de datos
Optimización de métodos de análisis
¿Qué línea de emisión debo usar?

Siempre es mejor usar varias

Necesitamos información Análisis semicuantitativo

¿En qué concentraciones están mis analitos?

¿Que hay en mi matriz?

¿Que interferencias puede haber?

“Supplied worksheets”
Optimización de métodos de análisis
¿Qué línea de emisión debo usar?

Siempre es mejor usar varias

Necesitamos información Análisis semicuantitativo

¿En qué concentraciones están mis analitos?

¿Que hay en mi matriz? Resultados semicuantitativos para 72 elementos

¿Que interferencias puede haber?

Estima la composición de la matriz

Recomienda la mejor línea de emisión

“Intelliquant”
Optimización de métodos de análisis
¿Qué línea de emisión debo usar?

Información

En qué concentraciones están mis analitos

Que hay en mi matriz

Que interferencias puede haber

Siempre es mejor usar varias

Interpretación de datos
¿Y porque siempre es mejor usar varias líneas de emisión?
Interpretación de datos
“Buenas Niko, soy….. de …. te puedo enviar una hoja para ver si el hierro esta bien?”

Muestras
Interpretación de datos

Miramos las concentraciones verdaderas, no las calculadas con la dilución

¿Están los resultados dentro del rango de calibrado?

¿Varía mucho la señal del patrón interno?

Muestras
Interpretación de datos

Miramos si la recta de calibrado es buena

Interpretación de datos

Miramos los espectros

¿Hay cambios en el fondo entre blanco y patrones?

¿Y entre patrones y muestras?

Interpretación de datos

Buscamos posibles interferencias

En la base de datos del ICP OES

O simplemente preguntamos al software

Y estas interferencias… ¿Son un problema real?

En un estudio del año 2010, la agencia de protección del medioambiente de los EEUU (US
EPA) estima que:

o Entre 25% y 50% de los resultados reportados de análisis de Arsénico en aguas, suelos
y sedimentos son falsos positivos
o Para Talio prácticamente todos los resultados son erróneos (99.9%)
ICP Expert 7.5
Resultados fiables, con control de calidad en cada muestra

El software ICP Expert reconoce de forma inteligente múltiples factores que podrían provocar error en los resultados. Además, lo hace en cada
una de las muestras

Por esto, los resultados reportados siempre son correctos

Algunos problemas en la preparación

Interferencias espectrales Efectos de matriz
de la muestra

Cr sobre Sb 206.834 Fondo de Al sobre As 193.696 Falta de e HCl en un digerido de suelo

Interpretación de datos

Miramos las otras líneas de emisión

Muestras

Muestras
Más allá de la caja

Confirmación del pedido

Envío de guía de preparación de infraestructuras previa a la instalación

• El ingeniero responsable de la instalación contacta con

el cliente identifica prioridades. Visita on-site si es
Contacto de servicio necesario
• Asignación calendario de instalación de acuerdo con el
cliente

Curso de formación
Seguimiento y validación del envío de
instrumentos y accesorios
o Teoría del de la técnica ICP-OES y el análisis elemental
o Mantenimiento de rutina del equipo y sus periféricos
Instalación o Software ICP-Expert 7
o Análisis de rutina
o Interpretación de resultados
Comprobación de funcionamiento y cumplimiento de o Creación de informes
especificaciones del equipo. Entrega de documentación
o Desarrollo de los métodos de análisis del cliente
o Creación de plantillas para uso diario
ICP OES Agilent 5800/5900

Alto rendimiento

Gastos operativos muy bajos

Funcionamiento simple