Universidad Nacional Autónoma de México

Facultad de Química - Semestre 2023-1

Taller No. 2 “Destilación y cromatografía en capa fina”

Daniela Cordero Lopez

Objetivo(s):
• Conocer los procesos de destilación simple y a presión reducida, sus características y los
factores que intervienen en ellas.
• Correlacionar los resultados experimentales de los puntos de ebullición y la masa
molecular o el número de átomos de carbono mediante una gráfica.
• Emplear la técnica adecuada de destilación, simple o a presión reducida, en función de la
naturaleza del líquido a destilar.
• Conocer la técnica de cromatografía en capa fina, sus características y los factores que en
ella intervienen.
• Observar la relación que existe entre la polaridad de las sustancias que se
analizan y la de los eluyentes utilizados.
• Emplear la técnica de cromatografía en capa fina como criterio de pureza e
identificación de sustancias.

Antecedentes:
Destilación

La destilación es una técnica de laboratorio utilizada en la separación de sustancias miscibles. El

objetivo principal de la destilación consiste en separar una mezcla de varios componentes
aprovechando sus diferentes volatilidades, o bien, separar materiales volátiles de otros no
volátiles. El proceso de la destilación consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes
más volátiles pasen a fase vapor y, posteriormente, enfriar el vapor hasta recuperar estos
componentes en forma líquida mediante un proceso de condensación.

La destilación fraccionada a diferencia de la destilación simple se emplea principalmente cuando

es necesario separar compuestos de sustancias con puntos de ebullición distintos pero cercanos.
Algunos de los ejemplos más comunes son el petróleo, y la producción de etanol.

La principal diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de una columna de
fraccionamiento. Ésta permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden con el líquido
condensado que desciende, por la utilización de diferentes "platos" (placas). Esto facilita el
intercambio de calor entre los vapores (que ceden) y los líquidos (que reciben). Ese intercambio
produce un intercambio de masa, donde los líquidos con menor punto de ebullición se convierten
en vapor, y los vapores de sustancias con mayor punto de ebullición pasan al estado líquido.

La mezcla se pone en el aparato de destilación, que suele consistir en un matraz (u otro recipiente
en general esférico), en cuya parte inferior hay unas piedrecillas que impiden que el líquido
hierva demasiado rápido. En la boca del recipiente, en la parte superior, hay una columna de
fraccionamiento, consistente en un tubo grueso, con unas placas de vidrio en posición horizontal.
Mientras la mezcla hierve, el vapor producido asciende por la columna, se va condensando en las
sucesivas placas de vidrio y vuelve a caer hacia el líquido, produciendo un reflujo destilado. La
columna se calienta desde abajo y, por tanto, la placa de vidrio más caliente está en la parte
inferior, y la más fría en la superior. En condiciones estables, el vapor y el líquido de cada placa
de vidrio están en equilibrio y, solamente los vapores más volátiles llegan a la parte superior en
estado gaseoso. Este vapor pasa al condensador, que lo enfría y lo dirige hacia otro recipiente,
donde se licúa de nuevo. Se consigue un destilado más puro cuantas más placas de vidrio haya en
la columna. La parte condensada en la placa más cercana al azeótropo contiene gradualmente
menos etanol y más agua, hasta que todo el etanol queda separado de la mezcla inicial. Este
punto se puede reconocer mediante el termómetro ya que la temperatura se elevará bruscamente.

Cromatografía en capa fina

La cromatografía en capa fina (TLC) es un método de afinidad que se utiliza para separar los
compuestos de una mezcla. La TLC es un método de separación muy versátil que se utiliza
ampliamente para el análisis cualitativo y cuantitativo de las muestras. La TLC puede utilizarse
para analizar prácticamente cualquier clase de sustancia: plaguicidas, esteroides, alcaloides,
lípidos, nucleótidos, glucósidos, carbohidratos y ácidos grasos.

En esta, la fase estacionaria es una capa de partículas de unos milímetros de espesor, fijadas
sobre un soporte sólido. Después de aplicar el analito cerca de la parte inferior de la placa seca,
el disolvente empieza a producir la separación. Es un método analítico, La lámina de
cromatografía es colocada verticalmente en la cámara de cromatografía, descansando sobre su
base. La altura de los solventes en la cámara de cromatografía es usualmente de 1 cm. Sirve para
determinar el grado de pureza de un compuesto.
Aplicaciones: Análisis de residuos farmacológicos y de antibióticos en muestras alimentarias y
medioambientales. Identificación y cuantificación de colores, ingredientes, conservantes y
edulcorantes en alimentos y cosméticos. Comparar muestras: si dos muestras corren igual en
placa podrían ser idénticas. Si, por el contrario, corren distinto entonces no son la misma
sustancia.
Seguimiento de una reacción: Es posible estudiar cómo desaparecen los reactivos y cómo
aparecen los productos finales o, lo que es lo mismo, saber cuándo la reacción ha acabado.

Adsorción: La adsorción es un proceso por el cual átomos, iones o moléculas son atrapadas o
retenidas en la superficie de un material. La adsorción de una sustancia es su acumulación en una
determinada superficie interfacial entre dos fases. El resultado es la formación de una película
líquida o gaseosa en la superficie de un cuerpo sólido o líquido.
Propiedad de retención: el comportamiento de retención refleja la distribución del soluto entre la
fase móvil y estacionaria.
Rf “Relación de frentes”: Es una relación de distancias y se expresa como el cociente entre la
distancia recorrida por la sustancia y la distancia recorrida por el disolvente hasta el frente del
eluyente y tiene un valor constante para cada compuesto en unas condiciones cromatográficas
determinadas (adsorbente, disolvente, tamaño de la cubeta, temperatura, etc.).

Reveladores: Normalmente se adiciona un colorante fluorescente al adsorbente, de forma que la

placa sea fluorescente en todas partes excepto donde haya una mancha correspondiente a un
compuesto orgánico. Reveladores comunes: Luz UV, vapores de yodo, rocío con solución de
H2O/H2SO4, Ninhidrina, Ce(SO)2/H2SO4 y KMnO4/OH.

Eluyentes: éter de petróleo, cloruro de metileno, n-hexano, acetato de etilo, ciclohexano, acetona,
dietil-éter, etanol, metanol, cloroformo, ácido acético.
Soportes: placa de vidrio, o una lámina de aluminio o de plástico.

Factores que influyen en una separación por cromatografía de capa fina.

Temperatura: A menor temperatura las sustancias se adsorben más en la fase estacionaria La
cromatografía debe llevarse a cabo en un área sin corrientes de aire.
Limpieza de las placas: Muchas placas están contaminadas con grasa o agentes plastificantes o
adhesivos. Para el trabajo a pequeña escala, éstas deben limpiarse corriendo primero una mezcla
de cloroformo y metanol.
Pureza y polaridad de los disolventes: Cuanto más polar es un disolvente, menor será su Rf.

Diagrama de flujo

Destilación fraccionada
Destilación simple
Cromatografía en capa fina
Bibliografía

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