Laboratorio de Química Analítica Avanzada

PRACTICA No. 2
CROMATOGRAFÍA DE GASES

ANÁLISIS CUALITATIVO DE CROMATOGRAFÍA DE GASES

OBJETIVO: El alumno aprenderá a utilizar el cromatógrafo de gases Gow-

Mac, modelo 69-350, para el análisis cualitativo de mezclas y relacionará los
tiempos de retención de los estándares para caracterizarlos en una mezcla
problema.

INTRODUCCIÓN

El conocer y utilizar la cromatografía de gases es hoy en día un aspecto

primordial, tanto en la industria como en el campo científico. La elaboración
de productos alimenticios o farmacéuticos necesitan tener un buen control
de calidad y muchas de las técnicas que se utilizan requieren de la precisión
del análisis cromatográfico.
Entre los primeros problemas que se encuentra es la selección de la fase
estacionaria o tipo de columna a utilizar, existe una gran variedad de fases
líquidas disponibles para la cromatografía de reparto gas-líquido. Para
resolver este problema es necesario tomar en cuenta que un soporte polar
retendrá mas fuertemente un soluto polar y que por lo tanto las
sustancias menos polares saldrán más rápidamente de la columna,
teniendo tiempos de retención más cortos.

En esta práctica se corroborará este criterio se correrán los estándares de

los compuestos puros y posteriormente con base en sus tiempos de
retención se identificaran en una muestra problema, corriéndolos en una
columna polar como lo es Carbowax 20M.

MATERIALES Y REACTIVOS:

 Cromatógrafo de gases
 Medidor de flujo de burbuja
 Cronómetro
 Jeringa para cromatografía de gases de 50 l

Dr. José Ramón Verde Calvo

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 Propipeta
 n-hexano
 Tetrahidrofurano
 n-propanol

En el Manual de prácticas de Química Analítica II, encontrara usted las

instrucciones de operación del cromatógrafo bajo el rubro de: Instrucciones
de operación del cromatógrafo Gow-Mac modelo 69-350.

NORMAS Y REGLAS DE SEGURIDAD

 Maneje los disolventes con cuidado en un lugar ventilado, utilice

propipetas para hacer la mezcla. Asegúrese que no haya mecheros
prendidos y coloque letreros que indiquen, que se esta trabajando con
disolventes.
 Cuando trabaje con el cromatógrafo asegúrese de que se encuentre
presente el profesor del laboratorio, quien le ayudara y se asegurará del
buen manejo del equipo.

TÉCNICA:

1. Mezcle un mililitro de cada uno de los siguientes disolventes: n-hexano,

tetrahidrofurano y n-propanol. Guarde la mezcla en un recipiente cerrado.

2. Las condiciones del cromatógrafo deberán de ser las siguientes:

Temperatura de la columna 130ºC

Flujo del gas 80 ml/min.
Corriente del Detector 100 mA (si el gas es helio)
60 mA (si el gas es nitrógeno)

3. Tome en cuenta que el equipo requiere de cuando menos 2 h de

calentamiento previo para que se estabilicen; la temperatura de la
columna, el flujo del gas acarreador, la corriente del detector y todo esto
se refleje en una línea base estable.

4. Verifique el flujo del gas en las dos columnas, utilice un medidor de

burbuja, como se indica en la Figura 1.8.del manual de prácticas.

Dr. José Ramón Verde Calvo

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5. Trabaje con la columna de Carbowax 20M.

6. Con una jeringa de 50 l, mida 2 l de n-hexano, asegúrese de adicionar

otros 10 l de aire, inyéctelos en la columna. Enjuague su jeringa.

7. Utilice el botón de inicio en el cromatógrafo para que el software Clarity

comience a colectar los datos cromatográficos.

El primer pico que debe eluir, es el pico de aire, seguido del pico del n-
hexano.

8. Repita los pasos 5 y 6 con los otros tres componentes y por último inyecte
la mezcla de los disolventes.

TRATAMIENTO DE DATOS EXPERIMENTALES

 Mida y tabule todos los tiempos de retención de todas las corridas.

 Con la ayuda de los tiempos de retención de las sustancias puras,

identifique los componentes de la mezcla en el cromatograma de la
muestra problema.

 Calcule el número de platos teóricos “n” y AEPT para cada columna,

utilizando los datos del n-hexano.

 Calcule el porcentaje de área de cada componente de las mezclas

utilizando las áreas de los compuestos en la muestra problema.

CUESTIONARIO:

1.- ¿En qué se basa la cromatografía de gases?

2.- ¿Cómo puede medirse la eficiencia de una columna?

3.- ¿Qué se entiende por cromatografía líquido-líquido y cromatografía gas-

líquido?

Dr. José Ramón Verde Calvo

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4.- ¿Qué ventajas tiene la programación de temperatura en la cromatografía

de gases? ¿Se puede hacer esta programación en un cromatógrafo de
gases que tenga un detector de conductividad térmica? Justifique su
respuesta.

5.- Explique cuáles son las ventajas y desventajas de las columnas

capilares y las columnas empacadas.

6.- Considérense los siguientes datos obtenidos con el empleo de una

columna DC-200. Flujo del gas acarreador 40 ml/min, longitud de la
columna 10 ft.

Compuesto tr Altura Ancho

(cm) (cm) (cm)
Acetona 2.1 3.4 0.1
Butanona 5.8 5.2 0.2
3-pentanona 7.0 6.1 0..2
Acetilcetona 10.2 4.6 0.4

a).- Calcule el número de platos teóricos “n” y AEPT para cada compuesto.

b).- Calcule usted el porcentaje de cada componente utilizando el método

de normalización.

c).- Calcule la resolución entre el pico 1 y 2, el 2 y 3, el 3 y el 4. y mencione

si es bueno el proceso de separación.

Dr. José Ramón Verde Calvo