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MODULO III (PRACTICA) ESTUDIO DE AGUAS Y SUELOS MANUAL DE CAMPO PARA EL MUESTREO DE LA CALIDAD DEL AGUA Antes de que

la investigacin de la calidad de agua sea realizada, es necesario tener informacin sobre los sitios de muestreo, los parmetros a muestrear y los mtodos que sern utilizados. El muestreo no puede proceder hasta que un plan haya sido desarrollado especificando las localizaciones, el nmero de muestras, el tipo de muestra. Las personas que colectan las muestras son responsables del muestreo, manejo de las muestras y del mantenimiento de los datos, estrictamente de acuerdo al plan de muestreo. Antes de intentar un muestreo de calidad del agua, deber estar enterado de los requisitos apropiados de salud y seguridad. Debido a que muchas veces la coleccin de muestras se hace en sitios contaminados o lejos de atencin mdica inmediata. PASO 1. Seleccin de Estaciones de Muestreo de Calidad del Agua Las estaciones de muestreo son seleccionadas durante el desarrollo del plan de muestreo. Cuando Ud. elija estaciones, considere los objetivos de muestreo, los anlisis de laboratorio, los anlisis estadsticos as como los requisitos para el manejo de datos. Cuando varios individuos o departamentos son responsables de estos diferentes aspectos del proyecto de muestreo, desarrolle el plan de muestreo consultando con las personas o departamentos involucrados. Si el investigador tiene la responsabilidad primaria de la seleccin de las estaciones de muestreo, l deber consultar con los individuos apropiados y revisar todo la informacin disponible a fin de contestar todas las preguntas siguientes: ( ) Se puede obtener las muestras durante todo el ao (Ej. un pozo de temporada) y a todas las descargas? ( ) Dnde debern colectarse las muestras para medir la calidad regional o local del agua? ( ) Se han identificado todos los sitios de muestreo existentes? ( ) Cules de estos sitios debern ser incorporados, de ser posible, en el programa de muestreo? ( ) Cun eficiente es el nmero de redes de muestreo? (demasiadas muestras e insuficiente nmero de muestras debern ser evitadas) ( ) Es adecuado el tamao de la muestra para obtener resultados estadsticamente vlidos?

Para determinar las condiciones fsicas, qumicas y biolgicas del agua superficial y subterrnea, es necesario primero recaudar la informacin disponible acerca de las ubicaciones de estaciones de muestreo existentes en arroyos, ros, lagos. Las fuentes de informacin ms importantes son: ( ( ( ( ( ) ) ) ) ) Bases de datos mantenidas por agencias, municipalidades, etc Cartas topogrficas Informacin sobre el uso del terreno incluyendo fotografas areas Reportes publicados e inditos, estudios y datos Mapas geolgicos.

El estudio de esta informacin puede revelar la necesidad de establecer nuevas estaciones para lograr los objetivos del muestreo. Una estacin es un sitio especfico cerca de o en un cuerpo de agua, o en un pozo o grupo de pozos en la cual se recoge una muestra. Despus de que el nmero, tipo y localizacin de estaciones han sido estimados, se tiene que obtener el acceso legal de todos los dueos u operadores de la propiedad para realizar un reconocimiento de sitio. Establecimiento de una Estacin de Muestreo Si se estn incorporando nuevas estaciones, describa su nmero, tipo, ubicacin y construccin antes de seguir con el proceso de muestreo. Por lo menos tres visitas pueden ser requeridas para establecer estaciones nuevas antes de que se realice la muestra. 1. Seleccione y examine las estaciones potenciales a travs de un reconocimiento para asegurar que el cuerpo del agua superficial o pozo est ubicado en la localizacin ptima para proveer datos sobre la calidad del agua. En un ro, por ejemplo, elija una seccin en donde el canal est lo mas plano, lo ms derecho, accesible, y uniforme en profundidad, por lo menos 100 metros (330 pies) ro arriba de una confluencia, y cerca de un punto de referencia tal como un puente, roca grande o rbol. Si el ro est corriendo, mida su temperatura, pH, conductividad elctrica, u oxgeno disuelto a intervalos y profundidades regulares en una seccin transversal del canal para probar el grado de mezcla del agua. La variabilidad de estos parmetros le ayudar en decidir si el sitio se puede usar o no. 2. Para establecer una estacin de agua subterrnea, investigue los pozos existentes de observacin o de extraccin y determine la facilidad de acceso y condiciones generales. Baje una cinta u otro instrumento para medir hasta el fondo del pozo y determine su profundidad total. Revise los archivos para determinar los detalles de la construccin del pozo, litologa, profundidad al agua, resultados de las pruebas de agua subterrnea, la ubicacin y el tamao de la ranura, y la profundidad original del pozo

3. Localice la ubicacin del punto de medida para cada estacin (Ej. puente, desage, aforo, etc) y localice en un mapa con un esquema y fotografas. PASO 2. Obtencin de Envases y Preservadores Qumicos 4. Los envases limpios de muestreo, preservadores y hieleras son generalmente provistos por el laboratorio. Pngase en contacto con el laboratorio un mes antes de la fecha del muestreo para programar los anlisis y embarques de los envases. Siga de una cadena de custodia cuando las hieleras y envases sean preparados, sellados y enviados. Estos permanecern sellados hasta que sean usados en el campo. Cuando haga los arreglos con el laboratorio, asegrese de pedir envases suficientes, incluyendo aqullos para muestras en blanco y duplicados. Pida botellas extra de muestreo en caso de que existan roturas o contaminaciones en el campo. 5. Algunas muestras requieren almacenamiento a baja temperatura y/o preservacin con qumicos para mantener su integridad durante el transporte y antes del anlisis en el laboratorio. Los preservadores qumicos ms comunes son cido clorhdrico, ntrico, sulfrico, ascrbico, e hidrxido de sodio, tiosulfato de sodio y biocidas. 6. Cuando se reciben los envases y preservadores del laboratorio, asegrese que ninguno se haya derramado. Considere que muchos preservadores pueden quemar los ojos y la piel, y tienen que ser manejados con cuidado. Las botellas para muestras deben ser etiquetadas con el tipo de qumicos (preservadores) usados, el tipo de anlisis a realizarse, y ser acompaado con una Hoja de Informacin de Material y Seguridad. Asegrese que los envases que contienen la sustancia preservadora pueden ser fcilmente identificados, porque hay que tener cuidado en no sobrellenarlas cuando se toman las muestras en el campo. Consulte con el laboratorio para los procedimientos del control de calidad cuando se usan los envases con preservadores. 7. Las hieleras usadas para el transporte de las muestras tienen que ser bastante grandes para almacenar envases, materiales de empaque y hielo. Obtenga hieleras extra si es necesario. Nunca almacene las hieleras y envases cerca de solventes, combustible u otras fuentes de contaminacin o combustin. En tiempo caloroso, mantenga las hieleras y muestras en la sombra. PASO 3. Coleccin y Revisin del Equipo de Muestreo de Campo La obtencin de muestras representativas de agua superficial y subterrnea comnmente requieren muchas provisiones y equipo. Asegrese de estar preparado. Sobretodo, si el sitio de muestreo queda lejos de su oficina, lo cual hace difcil para reabastecerse de provisiones o recoger artculos olvidados. Recoja, revise y calibre su equipo dentro de 24 horas antes del muestreo. Tambin, el obtener una muestra representativa quiere decir que hay que tener cuidado en elegir el equipo de campo. Si Ud. est muestreando para la presencia de metales, no use muestreadores con componentes de metales. Cuando se muestrean para orgnicos, evite el uso de muestreadores con

componentes plsticos, puesto que el plstico podra absorber y contaminar las muestras. Sobre todo, siempre descontamine el equipo antes de usar. Una vez descontaminado, envuelva el equipo limpio inorgnico en celofn y el equipo limpio orgnico en papel aluminio para el transporte al sitio. LISTA DE PROVISIONES PARA MUESTREO DE AGUA Sobrevivencia en Campo Mapa de localizacin de estaciones Credencial del Trabajo Autorizacin (carta, etc.) Libreta de campo Plumas, marcadores con tinta indeleble y lpices "Masking Tape" y ligas Lubricante de grafito (no aceite lubricante ni aceite de motor) para candados y tapas de pozo Botiqun de primeros auxilios, cuchillo Repelente contra insectos (Lvese bien las manos despus de aplicarse) Sombrero, bloqueador solar, agua para beber Lentes de sol o lentes de seguridad Guantes de cuero Zapatos de seguridad, botas de goma y/o botas altas impermeables Impermeable para lluvia Caja de herramienta con herramientas bsicas Cinta para medir Linterna con pilas extras "Walky-talky," telfono celular Binoculares Radio AM/FM para el tiempo Uniforme Cuerda Extinguidor Casco liviano Cmara fotogrfica Chaleco salvavidas Medicin de Parmetros de Campo Cronmetro Calculadora Termmetros Medidor de pH y buffers, cinta indicadora de pH Medidor de turbidez Pluvimetro Medidores, sondas de temperatura, conductividad, redox y oxgeno disuelto y pilas Juego(s) apropiado(s) de "Hach"

Celda de Flujo Copias de los manuales de fabricantes del equipo de campo Regla de madera de 1.8 metros (6 pies) Hieleras selladas y envases de muestreo Bolsas de hielo Preservadores (Ej. HNO3, HCL, H2SO4) Prueba de cloro residual Frascos de vidrio Botella de vidrio mbar (para orgnicos semivoltiles) Botellas de plstico con tapa de rosca Sistema de posicionamiento global (GPS). EL MUESTREO PASO 4 Colecta de Muestras para la Calidad del Agua La colecta de muestras de la calidad del agua no slo involucra el proceso de adquirir fsicamente la mejor muestra posible para el futuro anlisis, sino tambin el caracterizar el ambiente en el cul fue tomada la muestra, el manejo apropiado de las muestras de la calidad de agua incluye el uso de guantes. Los guantes no slo protegen al personal de campo, sino tambin evitan la contaminacin potencial a la muestra. Siempre use guantes desechables sin polvo. Cuando se muestrean para los inorgnicos, use guantes de latex. A. Formato de Custodia Debido a que una muestra es evidencia fsica, se usan los procedimientos de formato de custodia para mantener y documentar la posesin de la muestra desde la hora en que se colecta la muestra hasta que se introduzca como evidencia. Los requisitos de formato de custodia varan entre agencias. Si una muestra est en custodia", esto quiere decir que Ud. tiene posesin fsica de una muestra, la tiene en vista, o la ha sellado para prevenir la falsificacin. Por lo tanto, el registro de un formato de custodia empieza cuando se reciban los envases de muestra del laboratorio. Desde este punto en tiempo, un registro de formato de custodia acompaar los envases de muestra. Los siguientes procedimientos resumen los principales aspectos del control y vigilancia de las muestras. 1. Etiquetas. Para prevenir confusiones en la identificacin de las muestras, pegar al frasco de muestra antes de o en el momento del muestreo, papel engomado o etiquetas adhesivas en las que se anote, con tinta a prueba de agua, por lo menos la siguiente informacin: nmero de muestra, nombre del recolector, fecha, hora y lugar de recoleccin, y preservacin realizada.

2. Sellos. Para evitar o detectar adulteraciones de las muestras, sellar los recipientes con papel autoadhesivo, en los que se incluya por lo menos la siguiente informacin: nmero de muestra (idntico al nmero en la etiqueta), nombre del recolector, fecha y hora de muestreo. Adherir el sello de tal manera que sea necesario romperlo para abrir el recipiente de la muestra, despus de que el personal muestreador ceda la custodia o vigilancia. 3. Libro de campo. Registrar toda la informacin pertinente a observaciones de campo o del muestreo en un libro apropiado, en el que se incluya como mnimo lo siguiente: 4. Propsito del muestreo; 5. Localizacin de la estacin de muestreo, o del punto de muestreo si se trata de un efluente industrial, se debe anotar la direccin y el nombre del representante de la empresa; 6. Tipo de muestra 7. Mtodo de preservacin si es aplicable. a. Guardar el libro en un sitio seguro. 8. Registro del control y vigilancia de la muestra. Diligenciar el formato de control y vigilancia de cada una de las muestras o grupo de muestras, las cuales deben estar acompaadas de este formato; en l se incluye la siguiente informacin: nmero(s) de la(s) muestra(s); firma del recolector responsable; fecha, hora y sitio de muestreo; tipo de muestra; firmas del personal participante en el proceso de control, vigilancia y posesin de las muestras y las fechas correspondientes. 9. Formato de solicitud de anlisis. La muestra debe llegar al laboratorio acompaada de una solicitud de anlisis; el recolector completa la parte del formato correspondiente a la informacin de campo de acuerdo con la informacin anotada en el libro de campo. La parte del formato correspondiente al laboratorio la completa el personal del laboratorio, e incluye: nombre de la persona que recibe la muestra, nmero de muestra en el laboratorio, fecha de recepcin, y las determinaciones a ser realizadas. 10. Entrega de la muestra en el laboratorio. Las muestras se deben entregar en el laboratorio lo ms pronto que sea posible despus del muestreo, en el transcurso de dos das como mximo; si el tiempo de almacenamiento y preservacin es menor, debe planificarse el procedimiento para asegurar su entrega oportuna en el laboratorio. En caso de que las muestras sean enviadas por correo a travs de una empresa responsable, se debe incluir el formato de la compaa transportadora dentro de la documentacin del control y vigilancia de la muestra. La solicitud de anlisis debe estar acompaada por el registro completo del proceso de control y vigilancia de la muestra. Entregar la muestra a la oficina de recepcin en el laboratorio; el recepcionista a su vez debe firmar el formato de vigilancia y control, incluyendo la fecha y hora de entrega.

11. Recepcin y registro de la muestra. En el laboratorio, el recepcionista inspecciona la condicin y el sello de la muestra, compara la informacin de la etiqueta y el sello con el registro o formato del proceso de control y vigilancia, le asigna un nmero o cdigo para su entrada al laboratorio, la registra en el libro del laboratorio, y la guarda en el cuarto o cabina de almacenamiento hasta que sea asignada a un analista. 12. Asignacin de la muestra para anlisis. El coordinador del laboratorio asigna la muestra para su anlisis. Una vez la muestra est en el laboratorio, el auditor y los analistas son responsables de su cuidado y vigilancia. B. Colecta de Muestras de Agua Superficial Se pueden colectar muestras representativas de ros, arroyos y lagos si se siguen ciertas reglas: 1. Tenga cuidado con inundaciones repentinas! Si un evento de inundacin es probable y an as se tienen que obtener las muestras, por su seguridad vaya siempre en equipos de dos personas. Busque una ruta fcil de escape; 2. Seleccione una localizacin de muestreo en o cerca de una estacin de aforo para que se pueda relacionar la descarga del ro con la muestra de la calidad del agua. 3. Ubique un canal derecho y uniforme para muestrear; 4. A menos que se especifique en el plan de muestreo, evite localizaciones de muestreo al lado de confluencias o fuentes "punto" de contaminacin; 5. Use puentes o botes para ros y lagos profundos en donde el andar en el agua es peligroso o no prctico; 6. No colecte muestras a lo largo de las orillas puesto que ellas pueden no ser representativas de todo el cuerpo de agua 7. Pngase guantes apropiados cuando se colecta la muestra. TIPOS DE MUESTRAS 1. Muestra simple o puntual: Una muestra representa la composicin del cuerpo de agua original para el lugar, tiempo y circunstancias particulares en las que se realiz su captacin. Cuando la composicin de una fuente es relativamente constante a travs de un tiempo prolongado o a lo largo de distancias sustanciales en todas las direcciones, puede decirse que la muestra representa un intervalo de tiempo o un volumen ms extensos. En tales circunstancias, un cuerpo de agua puede estar adecuadamente representado por muestras simples. Cuando se sabe que un cuerpo de agua vara con el tiempo, las muestras simples tomadas a intervalos de tiempo precisados, y analizadas por separado, deben registrar la extensin, frecuencia y duracin de las variaciones. Es necesario escoger los intervalos de muestreo de acuerdo con la frecuencia esperada de los cambios, que puede variar desde tiempos tan cortos como 5 minutos hasta 1 hora

o ms. Las variaciones estacionales en sistemas naturales pueden necesitar muestreos de varios meses. 2. Muestras compuestas: En la mayora de los casos, el trmino "muestra compuesta" se refiere a una combinacin de muestras sencillas o puntuales tomadas en el mismo sitio durante diferentes tiempos. Algunas veces el trmino "compuesta en tiempo (time-composite)" se usa para distinguir este tipo de muestras de otras. La mayor parte de las muestras compuestas en el tiempo se emplean para observar concentraciones promedio, usadas para calcular las respectivas cargas o la eficiencia de una planta de tratamiento de aguas residuales. El uso de muestras compuestas representa un ahorro sustancial en costo y esfuerzo del laboratorio comparativamente con el anlisis por separado de un gran nmero de muestras y su consecuente clculo de promedios. No se debe emplear muestras compuestas para la determinacin de componentes o caractersticas sujetas a cambios significativos e inevitables durante el almacenamiento; sino hacer tales determinaciones en muestras individuales lo ms pronto posible despus de la toma y preferiblemente en el sitio de muestreo. Ejemplos de este tipo de determinaciones son: gases disueltos, cloro residual, sulfuros solubles, temperatura y pH. Los cambios en componentes como oxgeno o dixido de carbono disuelto, pH, o temperatura, pueden producir cambios secundarios en determinados constituyentes inorgnicos tales como hierro, manganeso, alcalinidad, o dureza. Las muestras compuestas en el tiempo se pueden usar para determinar solamente los componentes que permanecen sin alteraciones bajo las condiciones de toma de muestra, preservacin y almacenamiento. Tomar porciones individuales del cuerpo de agua en estudio en botellas de boca ancha cada hora (en algunos casos cada media hora o incluso cada 5 min.) y mezclarlas al final del perodo de muestreo, o combinarlas en una sola botella al momento de tomarlas. Si las muestras van a ser preservadas, agregar previamente las respectivas sustancias a la botella, de tal manera que todas las porciones de la composicin sean preservadas tan pronto como se recolectan. Algunas veces es necesario el anlisis de muestras individuales. 3. Muestras integradas: Para ciertos propsitos, es mejor analizar mezclas de muestras puntuales tomadas simultneamente en diferentes puntos, o lo ms cercanas posible. Un ejemplo de la necesidad de muestreo integrado ocurre en ros o corrientes que varan en composicin a lo ancho y profundo de su cauce. Para evaluar la composicin promedio o la carga total, se usa una mezcla de muestras que representan varios puntos de la seccin transversal, en proporcin a sus flujos relativos. La necesidad de muestras integradas tambin se puede presentar si se propone un tratamiento combinado para varios efluentes residuales separados, cuya interaccin puede tener un efecto significativo en la tratabilidad o en la composicin. La prediccin matemtica puede ser inexacta o imposible, mientras que la evaluacin de una muestra integrada puede dar informacin ms til.

Los lagos naturales y artificiales muestran variaciones de composicin segn la localizacin horizontal y la profundidad; sin embargo, estas son condiciones bajo las cuales las variaciones locales son ms importantes mientras que los resultados promedio y totales no son especialmente tiles. En tales casos se deben examinar las muestras separadamente antes que integrarlas. La preparacin de muestras integradas requiere generalmente de equipos diseados para tomar muestras de una profundidad determinada sin que se contaminen con la columna de agua superior. Generalmente se requiere conocer el volumen, movimiento, y composicin de varias partes del cuerpo de agua a ser estudiado. La toma de muestras integradas es un proceso complicado y especializado que se debe describir adecuadamente en el plan de muestreo. MTODOS DE MUESTREO 1. Muestreo manual: El muestreo manual requiere de un mnimo de equipo, pero para programas de muestreo a gran escala o de rutina puede ser excesivamente costoso. 2. Muestreo automtico: Los equipos de muestreo automtico pueden eliminar errores humanos, inherentes al muestreo manual, reducen los costos y permiten aumentar la frecuencia del muestreo. El muestreador no debe contaminar las muestras, es el caso de los recipientes plsticos incompatibles para almacenar muestras que contienen compuestos orgnicos y que solubilizan los componentes plsticos. En algunos casos un muestreador manual con recipiente de vidrio puede resultar ms adecuado. Programar el muestreador automtico de acuerdo con las especificaciones del mismo y las necesidades del muestreo, ajustar cuidadosamente las velocidades de la bomba y los tamaos de los tubos segn el tipo de muestra a tomar.
o o o

PRESERVACIN DE CONTAMINANTES COMUNES: Metales totales (excepto Mercurio): agregando cido ntrico (1 ml/lt de muestra) hasta pH<2 Mercurio: aadiendo lentejas de NaOH Nitratos: agregando cido sulfrico

TOMA DE MUESTRAS DE AGUAS PARA ANALISIS MICROBIOLOGICOS En el caso de anlisis microbiolgicos de aguas, la muestra para analizar debe ser siempre simple, sin que se puedan obtener muestras compuestas ni integradas, de modo que la muestra para el laboratorio sea la obtenida en el punto de muestreo. Los frascos ms adecuados son los de vidrio neutro con tapn esmerilado o roscado, muy limpio y esterilizado en autoclave a 120C durante treinta minutos o en horno de Pasteur a 180C durante dos horas.

Los recipientes empleados han de tener una capacidad mnima de 250 ml, si bien es til disponer de otros de mayor capacidad cuando la tcnica analtica as lo exija. Grifos

Una vez retirados filtros u otros accesorios se proceder a una cuidadosa limpieza con agua o alcohol. Con el grifo cerrado se flamear el extremo del mismo, mediante la llama obtenida con un poco de algodn empapado de alcohol y sostenido con unas pinzas o bien una lmpara de soldar. Se abrir el grifo para que el agua fluya abundantemente y se renueve la contenida en la tubera que la alimenta. Se destapar el frasco esterilizado sin tocar la boca del mismo ni el interior del tapn. Todos los movimientos debern realizarse sin interrupciones, al abrigo de corrientes de aire y con las mximas precauciones de asepsia. Pozos y depsitos

Si se dispone de bomba de captacin se opera como se ha indicado en el caso del grifo. Si no existe sistema de bombeo, no es posible obtener una muestra representativa. Con esta salvedad se introducir en la masa de agua el frasco de muestreo o un cubo lo ms limpio posible, sostenidos con una cuerda y tomando la muestra tras haber agitado la superficie del agua con el mismo recipiente. Lagos, ros

En ros o cursos de agua ser preciso considerar diversos factores, tales como: profundidad, caudal, distancia a la orilla, etc. La muestra se tomar lo ms lejos posible de la orilla, procurando no remover el fondo y evitando los remansos o zonas de estancamiento. Para tomar una muestra del agua de un lago o de un ro se sujetar el frasco por el fondo en posicin invertida, sumergindolo completamente y dndole la vuelta en sentido contrario a la corriente (ro) o desplazndolo horizontalmente en la direccin de la boca del frasco (lago). Manantiales

En manantiales naturales, o fuentes de caudal continuo, sin dispositivos de intermitencia, se tomar la muestra directamente sin adoptar medidas especiales de drenaje.

Volumen de la muestra

El volumen a tomar debe ser el adecuado para que en una sola muestra se puedan efectuar simultneamente la totalidad de los anlisis microbiolgicos y estar en funcin de la tcnica analtica a utilizar. Para los anlisis que utilicen la tcnica del NMP se tomarn, como mnimo, 250 ml y para los que empleen la de membranas filtrantes, como mnimo, 500 ml.

TABLA 1. RECOMENDACIONES PARA EL MUESTREO Y PRESERVACIN DE MUESTRAS DE ACUERDO CON LAS MEDICIONES1
Volumen de muestra, mL 100 200 100 Tipo de muestra3

Determinacin

Recipiente2

Preservacin4

Almacenamiento5

Acidez Alcalinidad Bromuro Cianuro:

P, V P, V P, V

s s s, c

Refrigerar Refrigerar No requiere Agregar NaOH hasta pH>12, refrigerar en la oscuridad6

14 d 14 d 28 d

P, V Total Cloro, residual Cloruro DBO Dixido de carbono P, V P, V P, V P, V

500

s, c

14 d7

500 50 1000 100

s s, c s s

Anlisis inmediato No requiere Refrigerar Anlisis inmediato Analizar lo ms pronto posible, o agregar H2SO4 hasta pH<2; refrig Agregar HNO3 hasta pH<2 No requiere Para fosfato disuelto filtrar inmediatamente; refrigerar Filtrar8, agregar HNO3 hasta pH<2 Refrigerar

28 d 48 h

DQO

P, V

100

s, c

28 d

Dureza Fluoruro Fosfato

P, V P V(A)

100 300 100

s, c s, c s

6 meses 28 d 48 h

Metales, general Cromo VI P (A), V(A)

500 300

s s

6 meses 24 h

Mercurio

P (A), V(A)

500

s, c

Agregar HNO3 C, refrigerar Analizar lo ms pronto posible o refrigerar Analizar lo ms pronto posible o refrigerar

28 d 48 h (28 d para muestras cloradas) 48 h

Nitrato

P, V

100

s, c

Nitrito Oxgeno, disuelto pH Salinidad Slidos Sulfato

P, V G, botella DBO P, V V, sello de cera P, V P, V

100 300 50 240 200 100

s, c s s s s, c s, c

Anlisis inmediato Anlisis inmediato o usar sello de cera Refrigerar Refrigerar Refrigerar; agregar 4 gotas de acetato de zinc 2N/100 mL; agregar NaOH hasta pH>9

2-7 d, ver protocolo 28 d

Sulfuro

P, V

100

s, c

7d

Turbidez

P, V

100

s, c

Analizar el mismo

48 h

1 Para detalles adicionales ver el texto y los protocolos respectivos. Para las determinaciones no enumeradas, usar recipientes de vidrio o plstico; preferiblemente refrigerar durante el almacenamiento y analizar lo ms pronto posible. 2 P = plstico (polietileno o equivalente); V = vidrio; V(A) o P(A) = enjuagado con HNO3 1+1; V(B) = vidrio, enjuagado con solventes orgnicos o secado en estufa. 3 s = simple o puntual; c = compuesta. 4 Refrigerar = almacenar a 4C en ausencia de luz. La preservacin de la muestra debe realizarse en el momento de la toma de muestra. Para muestras compuestas, cada alcuota debe preservarse en el momento de su recoleccin. Cuando el uso de un muestreador automtico haga imposible la preservacin de cada alcuota, las muestras deben mantenerse a 4C hasta que se complete la composicin. 5 Las muestras deben ser analizadas lo ms pronto posible despus de su recoleccin. Los tiempos listados son los periodos mximos que pueden transcurrir antes del anlisis para considerarlo vlido. Las muestras pueden dejarse por periodos ms prolongados solo si su monitoreo en el laboratorio ha demostrado que la muestra en estudio es estable durante un mayor tiempo. Algunas muestras pueden no ser estables por el periodo mximo dado en la tabla. Si se envan las muestras por correo, deben cumplir con las regulaciones de transporte de materiales peligrosos (consultar EPA Methods...)

6 Si la muestra est clorada, consultar su pretratamiento en el protocolo o en Standard Methods. 7 El mximo tiempo de almacenamiento es de 24 h si est presente el sulfuro, el cual se puede detectar mediante papel con acetato de plomo antes de ajustar el pH; si el sulfuro est presente, puede removerse por adicin de nitrato de cadmio en polvo hasta que se obtenga prueba negativa; despus se filtra la muestra y se adiciona NaOH hasta pH 12. 8 Para metales disueltos las muestras deben filtrarse inmediatamente en el sitio de muestreo, antes de adicionar el cido.