Código : ANA-DR-EHS.

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PROCEDIMIENTO Revisión : 01
SISTEMA DE GESTIÓN DE LA CALIDAD Página : 1 de 5
Fecha : Diciembre 2019

Título: Determinación de Metales por ICP Óptico basado en NIOSH

Aprobado : J.Ñ
7300

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1. OBJETIVO

En este documento se detalla los pasos para la determinación de metales en aire; el cual se
basa en NIOSH7300: 2003. Rev.3 Elements by ICP (Nitric-Perchloric Acid Ashing)

2. CAMPO DE APLICACIÓN

Determinar la concentración de metales en filtros de membrana de ésteres de celulosa de

0.8µm o membrana de cloruro de polivinilo de 5.0 µm, utilizados en el muestreo en aire.

La concentración de los metales se reporta en mg/m3 cuando el monitoreo lo realiza el

personal de SGS, y en mg/filtro cuando son muestras entregadas por el cliente.

3. DOCUMENTOS DE REFERENCIA

NIOSH 7300:2003; Rev.3 Elements by ICP (Nitric-Perchloric Acid Ashing)

4. RESPONSABILIDADES

4.1 El Jefe de Departamento, Coordinador de Laboratorio y/o Personal Asignado es

responsable de verificar , designar e instruir al personal de laboratorio el cumplimiento
del presente procedimiento.

4.2 Los analistas / analistas auxiliares y auxiliares del laboratorio son responsables de
aplicar el presente procedimiento.

5. MATERIALES,EQUIPOS E INSUMOS

 ICP-OPTICO.
 HOT BLOCK con capacidad de controlar de 120°C a 150°C
 Filtros de membrana de ésteres de celulosa 0.8µm o membrana de cloruro de polivinilo
de 5.0µm
 Termocupla.
 Guantes sin talco.
 Micro pipeta de 10ml, 5ml,1ml.
 Matraces volumétricos 25,100,1000 ml
 Vasos precicipado de 150 ml , con cubierta de cristal.
 Tubos centrifuga de 15ml.
 Dispensadores para ácidos de 2 ml y 0.5 ml.
 Gradillas.

6. REACTIVOS QUIMICOS

 Ácido nítrico ( HNO3 ),concentrado, ultra pura.

 Ácido perclórico (HClO4 ),concentrado, ultra puro.
 Ácido para digestión.4:1(v/v) HNO3 / HClO4
 Solución ácida de dilución, HNO3 al 4%, HClO4 al 1%.Agregar 50 ml de ácido para
digestión en 600 ml de agua purificada ; diluir a 1L.
 Solución patrón concentrada de 1000 ppm
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 Solución estándares
 Agua purificada ASTM TIPO I.

7. ESPECIFICACIONES TÉCNICAS

 Temperatura del ambiente hasta 180°C

 Humedad relativa entre 30% hasta 80%
 Voltaje 230 V +/- 10%
 Potencia 2665 W
 Frecuencia 50/60 Hz

8. REQUISITOS DE INICIO

Antes de iniciar el trabajo limpiar el equipo, con una pipeta echar unas gotas de agua a los
pozos dos o tres veces y aspirar la mayor cantidad de solución posible, limpiar el residuo
con una toalla de papel.

Deje que el sistema se seque completamente antes de conectarlo a una toma de corriente.
Observar buenas prácticas de laboratorio al usar guantes para realizar la tarea anterior.

9. CONSIDERACIONES GENERALES

Los filtros deben ser inspeccionados antes de enviarlos a campo, enviándose 2 blancos
viajeros.

9.1 Aseguramiento de la Calidad de Respecto al control de calidad

01 Relectura al 10% por lab bach, Criterio de aceptación: RPD ≤ 20%

01 Patrón de trabajo en filtro al 10% por lab bach, Criterio de aceptación: +/-10% de
recuperación.
02 Blancos, por lab bach, Criterio de aceptación es menor al límite de detección del
métodos.

9.2 Aseguramiento de la Calidad Instrumental - Lectura.

9.2.1 Verificación del Blanco de Calibración Inicial (BK)

La lectura del blanco no debe ser mayor de 3 veces LDI, inmediatamente después
de calibración inicial.

9.2.2 Verificación de Calibración Nivel Bajo (PTS-1)

La lectura del control de la curva con una especificación ±10% VCV,
inmediatamente después de la verificación del blanco de calibración inicial.

9.2.3 Verificación de Calibración Nivel Alto (PTS-2)

La lectura del control de la curva con una especificación
±5% VCV, inmediatamente después de verificación de calibración nivel bajo.

9.2.4 Verificación Continua del Blanco de Calibración (BKD)

La lectura del blanco no mayor de 3 veces LDI, inmediatamente después de
verificación de Calibración Nivel Alto y después de cada 20 lecturas.
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9.2.5 Verificación Continua de Calibración (QC)

Al inicio y cada 20 lecturas. Especificación ± 10 % VCV.

10. PROCEDIMIENTO/INSTRUCCION

Preparación de Curva

Apartir de la solución estándares para calibración de 1000ppm se prepararon los soluciones

intermedios separados en 3 grupos.

*Para el punto 5 de la solución B que se utilizará solución estándares de 1000ppm

adicionando 1 ml de cada elemento según Grupo B.

Solución intermedia de 25 ppm Grupo A : Sr, Ba

Solución intermedia de 25 ppm Grupo B: Al, As, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mn, Ni,
P, Pb, Sb, Se, Sn, Ti, Tl, V, Zn.

Solución intermedia de 20 ppm Grupo C: Ag

Ácido blanco

Para cada punto de curva adicionar una alícuota según la tabla 1 , en 50 ml de agua
purificada, agregar 4% HNO3 y 1% HClO4 y enrasar a 100 ml.

Tabla 1 .Volumen Alícuota

Grupo Volumen Alícuota/100 ml
intermedio Curva Curva Curva Curva Curva
Punto 1 Punto 2 Punto 3 Punto 4 Punto 5
Solución A 0 0.4 2 4 8
Solución B 0 2 8 20 1(*)
Solución C 0 0.5 1 2.5 5

Grupo Concentración final en ppm/100 ml

intermedio Curva Curva Curva Curva Curva
Punto 1 Punto 2 Punto 3 Punto 4 Punto 5
Solución A 0 0.1 0.5 1 2
Solución B 0 0.5 2 5 10
Solución C 0 0.1 0.2 0.5 1

Preparación del patrón

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A partir de las soluciones estándares concentrada de 1000 ppm tomar una alícuota de
1.25 ml de los siguientes análitos : As,Ba,Be,Cd,Co,Cr,Cu,Li,Mn,Ni,Pb,Sn,Se,Sn,Sr,Ti,Tl,V ,
en 30 ml de agua purificada, posteriormente agregar 5 ml de los siguientes análitos :
Al,Ca,Fe,K,P,Zn y 0.5 ml de Ag, agregar 4% HNO3 y 1% HClO4 y enrasar a 100 ml.

Preparación de la muestra

a. Abrir los casetes que sostiene los filtros y transferir las muestra y los blancos a vasos
precipitados limpios.
b. Agregue 5 ml de acido de digestión. Cubrir con cubierta de cristal y dejar reposar 30
minutos a temperatura ambiente.
NOTA: Todas las digestiones deben realizarse bajo una campana extractora de trabajo.
c. Calentar en el Hot block (120°C) hasta que queden aproximadamente 0.5 ml de muestra.
d. Agregue 2 m de ácido para digestión y repita el paso c. Repita este paso hasta que la
solución sea clara.
e. Retirar la cubierta de cristal y enjuagarla con agua destilada en el en el vaso con agua
destilada tipo I en el vaso precipitado.
f. Elevar la temperatura a 150°C y dejar que la muestra se seque casi por completo
(aprox.0.5 ml).
g. Disolver el residuo en 2 a 3 ml de solución ácida de dilución.
h. Transferir las soluciones a los matraces volumétricos, a una medida cuantitativa de 25 ml
i. Diluir hasta completar el volumen con la solución ácida de dilución.
j. Traspasar la solución a tubos de 10 ml , para lectura.
k. Enviar la lectura de metales por ICP-Óptico.

- 02 tubos de blanco con filtro.

- 01 tubo para relectura.
- 01 tubo patrón de trabajo.

11. CALCULO Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

CS=Concentración de solución de la muestra(mg/l)

VS=Volumen de solución de la muestra(l)
Cb= promedio del blanco del instrumento(mg/l)
Vb = Volumen de la solución del blanco(l)
V =Volumen del aire muestreado(l)

12. SEGURIDAD, SALUD Y MEDIO AMBIENTE

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12.1 SEGURIDAD Y SALUD

PELIGRO RIESGO CONSECUENCIA

Acido Perclórico, Acido
Exposición Quemadura
Nítrico

Acido Perclórico, Acido

Nítrico inhalación Afecciones Respiratorias

El personal en laboratorio debe de cumplir con lo siguiente: Mandil, pantalón .

12.1 MEDIO AMBIENTE

ASPECTO IMPACTO CONSECUENCIA

Contaminación de
Residuos de metales Contaminación
suelos

La generación de residuos sólidos como: guantes de látex, papeles, etc. serán

eliminados en los tachos en el laboratorio que están clasificados de acuerdo al tipo de
residuos.

13. RECOMENDACIONES

Los ácidos deben manejarse con cuidado y revisar su MSDS para el uso de los EPPs
adecuados.
La digestión debe realizarse bajo campana de extracción.

14. REGISTROS
Los registros que se utilizan en este documento son:

Nombre/Títul Responsab Clasificac Tiempo de

Código Categoría Lugar
o le ión retención
MA_254T: En
CCLAS
ingresar
DATA
ENTRY\ Cada vez
MA_254T Verificación
A Analista VEYZZZZZ \ que se usa 4años
de Equipo
(donde
Y=año y
ZZZZZ=es el
número
correlativo)

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