ANA-MET-OGC.3 - Determinacion - Del - Numero - de - Base - TBN - R04

Código : ANA-MET-OGC.
3
METODO DE ENSAYO Revisión : 04
SISTEMA DE GESTIÓN DE LA CALIDAD 1 de 8
Página :
Fecha : Enero 2019
TITULO: Determinación del número de base (TBN)

Aprobado : CB
Copia Asignada a: LA COPIA IMPRESA DE ESTE DOCUMENTO ES UNA COPIA CONTROLADA
1. OBJETIVO
Determinar el número total de base (TBN) en aceites lubricantes expresado en mg KOH/g.

Este método volumétrico, es aplicable para las muestras de aceites lubricantes para un rango de 0 -
40 mgKOH/g (según informe de validación del método de ensayo OGC-01). Basados en las Normas
ASTM D 2896 y D974.
2. PRINCIPIO DEL MÉTODO
Consiste en titular con una solución de ácido perclórico 0.1 N a una muestra de aceite lubricante la
cual se diluye con el solvente de disolución (ácido acético glacial y clorobenceno) y se le añade
unas gotas del indicador violeta de genciana. El punto final de la titulación será cuando el color del
indicador pase de un color violeta a verde botella.
3. CAMPO DE APLICACIÓN
Este método de ensayo es aplicable para las muestras de aceites: nuevos, usados y bases de
aceites lubricante, para la determinación de constituyentes que se pueden considerar como básicos
estas características incluyen bases orgánicas e inorgánicas, amino compuestos, sales de ácidos
débiles (jabones), sales básicas de poliácido bases y sales de metales pesados, presente en los
productos derivados de petróleo por titulación.
4. DOCUMENTO DE REFERENCIA
 ASTM D2896 “Standard Test Method for Base Number of Petroleum Products by Potentiometric
Perchloric Acid Titration”.
 ASTM D974; Standard Test Method for Acid and Base Number by Color-Indicator Titration.
 ASTM E200; Standard Practice for Preparation, Standardization, and Storage of Standard and
Reagent Solutions for Chemical Analysis.
 Informe de validación OGC-01.
 Diagrama de flujo OGC-DR-36
5. EQUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL
Los EPP’s a utilizar son los siguientes:
 Lentes de seguridad
 Mandil
Confidencial - no debe ser fotocopiado excepto con permiso de Operational Integrity – SGS del Perú S.A.C.
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 Guantes
 Botas de seguridad
 Respirador
6. DEFINICIONES
 TBN: Número total de base ó numero de basicidad, es la cantidad ácido específico expresado en
términos del número equivalente en miligramos de hidróxido de potasio por gramos de muestra,
requerida para valorar una muestra en un disolvente específico a un punto final utilizando un
sistema de detección.
 Solución titulante: Es la solución estándar en ácido perclórico (0.1 N).
 Solvente de disolución: Es el solvente de titulación TBN (una proporción de ácido acético glacial
a dos volúmenes de clorobenceno (1:2) V/V).
7. EQUIPOS E INSTRUMENTOS
 Balanza analítica.
 Plancha de calentamiento.
 Estufa.
8. MATERIALES
 Bureta de vidrio o electrónica.

 Matraz erlenmeyer de 125 ml.
 Agitador magnético.
 Magnetos.
 Probeta de 1 lt.
 Matraz erlenmeyer 250ml.
9. REACTIVOS
 Ácido acético glacial (precaución – tóxico e irritante).

 Anhídrido acético (precaución – tóxico e irritante).
 Clorobenceno (precaución – tóxico e irritante).
 Agua tipo I, II o II según método ASTM D1193.
 Acido perclórico 70 a 72%.
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 Solución titulante (precaución – es un poderoso oxidante cuando se seca o se calienta).

o Mezclar 8.5 ml de ácido perclórico 70 a 72% (HClO4, 70 a 72%) ó 10.2 ml de 60 a 62%
solución HClO4) con 500 ml de ácido acético glacial y 30 ml de anhidro acético. Diluir a 1L
con acido acético glacial. Dejar reposar por 24 horas está solución.
 Biftalato de potasio (KHC8H4O4).
 Solvente de disolución; agregar un volumen de acido acético glacial a dos volúmenes de
clorobenceno (1:2) V/V.
 Solución indicadora violeta de genciana; disolver 1g de violeta de genciana en 100 ml del
solvente de disolución.
10. PROCEDIMIENTO
10.1 ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN TITULANTE (ÁCIDO PERCLÓRICO)
 Calentar una cantidad de biftalato de potasio (KHC 8H4O4) en una estufa a 120°C durante 2
 horas y dejar que se enfríe en el desecador.
 Pesar de 0.1 a 0.2 g de biftalato de potasio con aproximación a 0.1 mg y disolver en 40 ml
 de acido acético glacial.
 Agregar 80 ml de clorobenceno.
 Añadir de 2 a 3 gotas de solución indicadora (violeta de genciana) y agitar.
 Conjuntamente con la muestra se deberá realizar dos [ ] blancos del proceso.
 Titular con ácido perclórico hasta el punto de viraje de tonalidad violeta a verde botella,
 registrar los volúmenes (Vi) para el biftalato y (Vb) para el blanco.
 La factorización debe ser registrada (ANA-R-OGC.118) y verificada un una muestra con valor
verdadero.
Nota 1: La estandarización debe ser realizada por triplicado. Se estandarizará una vez por semana
o cuando se prepare nueva solución.
10.2 BLANCO
 En el matraz erlenmeyer de 125 ml, agregar 25 ml de solvente de disolución.
 Agregar de 2 a 3 gotas de la solución indicadora violeta de genciana.
 Titular con la solución titulante agitando constantemente, hasta el punto de viraje o de cambio de
tonalidad de color violeta a verde botella.
 Anotar el volumen gastado (Vb) de la solución de ácido perclórico.
10.3 MUESTRA
 Pesar en un matraz erlenmeyer de 125 ml, la cantidad de muestra (Wm) de acuerdo a la Tabla N°1.
Tabla N°1: Peso de la muestra
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Valor TBN Lubricante Nuevo (g)

< 10 0.5
> 10 0.2
Valor de TBN Lubricante Usado (g)
< 10 0.05 - 0.15
> 10 0.03 - 0.06
Nota 2: El peso de muestra para los aceites de color oscuro se limita a la cantidad especificada para
minimizar posibles interferencias por el color oscuro.
 Disolver la muestra con 25 ml de solvente de disolución.

 Agregar de 2 a 3 gotas de la solución indicadora violeta de genciana.
 Titular con la solución titulante agitando constantemente, hasta el punto de viraje o de cambio de
tonalidad de color violeta a verde botella.
 Anotar el volumen gastado (Va) de ácido perclórico en la VE correspondiente Registro de
Factorización TBN
11 CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS
11.1 Cálculo del TBN (Número total de base) de la muestra usando la siguiente ecuación:
TBN (mg KHO/g) = [ ( Va -Vb ) * Na * 56.1 ] / Wm ……………………………………….(1)
Donde:
Va : Vol. de Ácido Perclórico gastado por la muestra, ml.
Vb : Vol. de Ácido Perclórico gastado por el blanco, ml.
Wm : Peso de la muestra, g.
Na : Normalidad del HClO4.
11.2 Cálculo de Normalidad de HClO4, usando la siguiente ecuación:

Na = [( W / 204.23) / (V – b) ] * 1000 …………………………………………………….(2)
Donde:
W : Biftalato de potasio, g.
V : Solución de HClO4 usado, ml, y
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b : Volumen correspondiente a V, por el blanco de titulación, ml.
11.3 Reportar los resultados de la siguiente manera:

Número Total Base = (resultado) mg KOH/g
11.4 Reportar con aproximación a 0.01

Los valores se registrarán en las hoja de cálculo que se encuentra en la ruta: [ ]
o Registro de Datos TBN (Método ANA-MET-OGC.3) [] y Evaluación de precisión ANA-R-
OGC.145
12 ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD
12.1 PRECISION
a) Repetibilidad
Precisión en condiciones bajo las cuales se obtienen resultados independientes de una prueba con
el mismo método, con los mismos accesorios de laboratorio, en el mismo laboratorio, por el mismo
operador usando el mismo equipo en intervalos de tiempo cortos.
b) Reproducibilidad
Precisión en condiciones bajo las cuales los resultados de prueba se obtienen con el mismo
método, en un material idéntico, en diferentes laboratorios por diferentes operadores usando
diferentes equipos.
En la tabla N°2 se muestran los valores de repetibilidad y reproducibilidad, según informe de
validación del método de ensayo OGC-01.
Tabla N° 2: Parámetros de Precisión
Nivel I Nivel II Nivel III

Parámetros
(0-10) (mg KOH/g) (10-20) (mg KOH/g) (20-40) (mg KOH/g)
Repetibilidad, (r) 0.614 0.732 1.464
Reproducibilidad, (R) 0.631 0.921 1.482
12.2 MUESTRA CONTROL
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Para verificar el correcto funcionamiento del proceso de ensayo, se debe correr una muestra con
valor conocido ( QC), que debe ser registrada y monitoreada diariamente.
La muestra control se debe realizar al menos una vez al día y/o cada vez que se cambie de
solución titulante.
12.3 BLANCO DE PROCESO

Se debe analizar al inicio del día o cada vez que se cambie las soluciones.
La finalidad es identificar posibles contaminaciones o interferentes durante el proceso de ensayo.
Ejemplo: soluciones contaminadas, mal preparadas, envases mal lavados, desajuste en los
tituladores, indicador mal preparado y/o contaminado.
12.4 STANDARIZACION
Se debe realizar al menos una vez a la semana y/o cada vez que se prepare una nueva solución.
La verificación de la estandarización se debe realizar con una solución con valor verdadero como
un Interlaboratorio, un standard primario.
13 REGISTROS Y ARCHIVOS
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Tiempo de
Código Nombre/Título Categoría Responsable Lugar Clasificación Retención
Registro de
C:\Users\usuario_sgs\Desktop\Documento
Factorización A Analistas Semanal 1 año
ANA-R-OGC.118 s Ac. Lubricante
TBN - TAN Nexo
Registro de
cálculo Datos C:\Users\usuario_sgs\Desktop\Documento
A Analistas Diario 1 año
ANA-R-OGC.145 TBN / Evaluación s Ac. Lubricante
de precisión
Registro de C:\Users\usuario_sgs\Desktop\Documento
A Analistas Diario 1 año
ANA-R-OGC.121 DATOS TBN s Ac. Lubricante
Verificación de
Patrón
VE1XXXXXX A Analistas SLIM-CCLAS Diario 1 año
Secundario
Control TBN
14 ANEXOS
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Cartilla de tonalidades del color verde

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TITULO: Determinación del número de base (TBN)

Determinar el número total de base (TBN) en aceites lubricantes expresado en mg KOH/g.

2. PRINCIPIO DEL MÉTODO

5. EQUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL

Los EPP’s a utilizar son los siguientes:

TITULO: Determinación del número de base (TBN)

 Bureta de vidrio o electrónica.

 Ácido acético glacial (precaución – tóxico e irritante).

TITULO: Determinación del número de base (TBN)

 Solución titulante (precaución – es un poderoso oxidante cuando se seca o se calienta).

10.1 ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN TITULANTE (ÁCIDO PERCLÓRICO)

TITULO: Determinación del número de base (TBN)

Valor TBN Lubricante Nuevo (g)

 Disolver la muestra con 25 ml de solvente de disolución.

11 CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

TBN (mg KHO/g) = [ ( Va -Vb ) * Na * 56.1 ] / Wm ……………………………………….(1)

11.2 Cálculo de Normalidad de HClO4, usando la siguiente ecuación:

TITULO: Determinación del número de base (TBN)

b : Volumen correspondiente a V, por el blanco de titulación, ml.

11.3 Reportar los resultados de la siguiente manera:

11.4 Reportar con aproximación a 0.01

Nivel I Nivel II Nivel III

Repetibilidad, (r) 0.614 0.732 1.464

Reproducibilidad, (R) 0.631 0.921 1.482

12.2 MUESTRA CONTROL

TITULO: Determinación del número de base (TBN)

12.3 BLANCO DE PROCESO

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Cartilla de tonalidades del color verde

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