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Análisis Químico-(QU-244-Práctico) 1

“UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE


HUAMANGA”
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALÚRGIA
ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGENIERÍA
AGROINDUSTRIAL
PRÁCTICA N° 7

ASIGNATURA:
Análisis Químico (Q-244)
DOCENTE DE PRÁCTICA:
ING. INGRID, LANDEO GARAY
DIA Y HORA DE PRÁCTICA:
Miércoles de 10:00-1:00PM

INTEGRANTES CÓDIGO

1. CHINCHAY ATAO, Yessi Flor 22182112

2.ESPINOSA HUAMÁN, Nelson 22192112

3.GUTIERREZ ALANYA, TANIA 22190106


Análisis Químico-(QU-244-Práctico) 2

PRÁCTICA N° 07

I. OBJETIVOS

1. Establecer precisiones volumétricas en los procedimientos de laboratorio y luego en

los cálculos pertinentes.

2. Observar los cálculos y técnicas de preparación de soluciones valoradas ácidas y

básicas.

3. Determinar el porcentaje de ácido acético en el vinagre comercial y la alcalinidad del

agua potable.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

Las reacciones ácido-base también denominadas de neutralización se llevan a cabo

normalmente en disolución de ambos reactivos. Las bases más frecuentes son los

hidróxidos y las reacciones que dan con los ácidos son del tipo general:

ácido + hidróxido → sal + agua

Para determinar la concentración de una disolución de un ácido o de una base, el

método más empleado es el conocido como valoración ácido-base. La valoración se lleva


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a cabo haciendo reaccionar una disolución que contiene una concentración conocida de

base (o ácido), con una disolución de ácido (o de base) de concentración desconocida. El

procedimiento básicamente consiste en medir el volumen de la disolución (VX) de base

(o ácido) necesario para que reaccione (neutralice) con todo el ácido (o base). En el

momento de lograrse la neutralización completa se alcanza el punto de equivalencia,

entonces se cumple la siguiente relación:

NA x VA = NB x VB (Ec.1)

Donde NX es la normalidad de la disolución de ácido (A) o base (B).

Para ello, un volumen conocido de la disolución problema se situará en un matraz

erlenmeyer, mientras que para la disolución valorante se empleará una bureta con la que

mediremos el volumen utilizado hasta alcanzar el punto de equivalencia.

El punto de equivalencia se determinará utilizando un indicador colorimétrico.

Estos compuestos indicadores son ácidos (o bases) orgánicos que se caracterizan por

tener distinto color la molécula y el ion que resulta de ella. Existen varios tipos de

indicadores colorimétricos, cada uno de ellos cambia de color (viraje) en un intervalo de

pH diferente. Debemos elegir un indicador cuyo intervalo de viraje coincida con el salto

de pH que se produce en el punto de equivalencia de la neutralización que estamos

ensayando.

Por último, hay que mencionar que la valoración de una base fuerte o débil, suele

efectuarse con un ácido fuerte, generalmente nítrico, clorhídrico o sulfúrico. Las


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concentraciones de las disoluciones ácida y alcalina deben ser aproximadamente

iguales.Como práctica, se procederá a la valoración de una disolución de hidróxido

sódico (NaOH), utilizando una disolución de ácido sulfúrico (H2SO4) de concentración

conocida, y rojo de cresol como indicador.

La reacción que tiene lugar durante la valoración es la siguiente:

NaOH (aq) + H2SO4 (aq) → 2H2O (l) + Na2SO4 (aq)

III. PROCEDIMIENTO

3.1. Preparación de solución valorada de NaOH 0,1 N

Medir con una pipeta 3,5 mL de la parte transparente de la solución de NaOH

(1:1) preparada con anterioridad y ubicarlo en la fiola de 500 mL que contenía una

cierta cantidad de agua destilada y enrazar

Pesar con exactitud 0,2 a 0,25 g de ftalato ácido de potasio, previamente secado a

110°C, por una hora. Colocar esta sustancia en un erlenmeyer limpio y agregar 40

mL de agua destilada hervida y fría para disolver. Añadir dos gotas de

fenolftaleína.

Enrazar la bureta con la solución de NaOH preparada, enjuagando la misma con

una pequeña cantidad de NaOH y proceder con la titulación hasta lograr un primer

tono rosado débil permanente.

Con el volumen gastado y la cantidad de ftalato utilizado realizar los cálculos para

determinar la concentración exacta de NaOH.


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3.2. Determinación de ácido cítrico en el zumo de limón

1. Partir el limón por la mitad y estrujar todo el zumo a un vaso de precipitados, si

es necesario filtrar.

2. Medir 3,0 mL con pipeta volumétrica del zumo y trasvasar a un erlenmeyer que

contenga aproximadamente 50 mL de agua destilada. Agregar 2-3 gotas de

indicador fenolftaleína.

3. Efectuar la titulación con solución de NaOH estándar hasta conseguir el color

rosado débil. Anotar el volumen de NaOH gastado.

4. Realizar los cálculos para determinar la cantidad de ácido cítrico (H3C6H5O7)

en el zumo de limón en gramos por cada 100 mL de zumo y en % (P).

Considerar la densidad del zumo de limón 1,06 g/mL.

Masa de ác. Cítrico = (V x N)NaOH x Pmeq ác. cítrico

3.3. Preparación y valoración de HCl 0,1 N

Realizar los cálculos para preparar 500 mL de HCl 0,1 N a partir del ácido

concentrado. En la fiola de 500 mL ubicar cierta cantidad de agua destilada,

agregar el volumen calculado de HCl©, enrazar y homogenizar.

Enjuagar la bureta con una pequeña cantidad de HCl preparado y llenar la misma

con la solución de HCl.

Pesar con exactitud entre 0,1 y 0,15 g de Na2CO3 anhidro secado a 110 °C por

una hora y depositarlo en un erlenmeyer. Agregar aproximadamente 40 mL de


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agua destilada y disolver la sal, luego añadir dos gotas de indicador anaranjado de

metilo o verde de bromocresol. Titular hasta que el color vire a canela o rosado

claro o verde en el caso de verde de bromocresol.

Determinar la concentración exacta del HCl preparado.

3.4. Determinación de la alcalinidad del agua potable

Alcalinidad a la fenolftaleína

Medir con una pipeta volumétrica 100 mL de agua a un matraz erlenmeyer y

agregar dos gotas de fenolftaleína.

Si aparece el color rosado o grosella titular con solución estándar de HCl, hasta

decoloración correspondiente.

Alcalinidad total:

Agregar 3 gotas de indicador mixto (verde de bromocresol y rojo de metilo) a la

solución anterior o anaranjado de metilo.

Titular con la solución estándar de HCl hasta coloración verde.

III. CÁLCULOS

DATOS:

NaOH 0.1 N

N° mesa Masa Volumen gastado N

1 0.241g 10 mL ~ 0.01L 0.121


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2 0.2070 g 8.4 mL ~ 0.0084 L 0.1207

3 0.2317 g 9.3 mL ~ 0.0093 L 0.1207

4 0.2019 g 8.2 mL ~ 0.0082 L 0.1191

PROMEDIO 0.2204 g 0.008975L 0.11695

HCl 0.1 N

N° mesa Masa Volumen gastado N

1 0.1492 g 36.7 mL ~ 0.0367 L 0.0767

2 0.1016 g 27.7 mL ~ 0.0277 L 0.0692

3 0.1076 g 28.3 mL ~ 0.0283 L 0.0718

PROMEDIO 0.1195g 0.0309L 0.07257

1. Realice los cálculos respectivos para la preparación de las soluciones

utilizadas.

• Preparación de NaOH 0.1 N

Datos:

- PMNaOH→ 40 g/mol

- %P → 98.3
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- V→ 500 mL ~ 0.5 L

- mNaOH → ¿?

mxθ %P
N= x
PM x V 100

mx1 98.3
0,1 mol/L= g x
40 x0.5L 100
mol

m
0.1 mol/L= gxL x 0.983
20.04
mol

2.035 g = mNaOH

• Preparación de HCl

Datos:

p → 1.18 g/mL

%P → 37.5

PM → 36.46

V → 500 mL ~ 0.5 L

VHCl → ¿?

𝒑 𝒙 𝑽𝑯𝑪𝒍 𝒙 𝜽 %𝑷
N= 𝒙
𝑷𝑴 𝒙 𝑽 𝟏𝟎𝟎

g
1.18 x VHCl x 1 37.5
mL
0.1mol/L = g x
36.46 x 0.5L 100
mol
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g
1.18 x VHCl
mL
0.1mol/L = gx L 𝑥 0.375
18.23
mol

4.12mL= VHCl

2. Realice los cálculos correspondientes de los ensayos ejecutados.

• Preparación de solución valorada de NaOH 0,1 N

Datos:

m → 0. 2461 g

PM C8H5KO4 → 204.22 g/mol

VgNaOH → 10 mL ~ 0.01 L

NNaOH → ¿?

mxθ
NNaOH =
PM x VgNaOH

0.2461 g
NNaOH =
204.22 g/mol x 0.01L

NNaOH = 0.121 mol/L

• Determinación de ácido cítrico en el zumo de limón

Datos:

pac. cítrico → 1.06 g/mL

Vlimón → 3mL ~ 0.003 L

VgNaOH → 19.7 mL ~ 0.0197 L


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PMac. cítrico → 192,124 g/mol

NNaOH → 0.11695 mol/L(Promedio de las 4mesas)

%ac.citrico → ¿?

(V x N)NaOH x Pmeq. ac. citrico


%ac.citrico = 𝒙 𝟏𝟎𝟎
p x Vlimon

mol
(0.0197 L x 0.11695 )x 192.124g/mol
L
%ac.citrico = g x 100
1.06 x 3mL
mL

0.4426 g
%ac.citrico = 𝑥 100
3.18 g

%ac.citrico = 13.919

• Preparación y valoración de HCl 0,1N

Datos:

mcarb. sodio → 0.1492g

VgHCl → 36.7 mL ~ 0.0367 L

PMcarb. sodio → 105.9888 g/mol

NHCl → ¿?

mxθ
NHCl =
PM x V
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0.1492 g x 2
NHCl = g
105.9888molx 0.0367L

0.2984 g
NHCl =
3.8898 g x L/mol

NHCl = 0.0767 mol/L

• Determinación de la alcalinidad del agua potable

Datos:

NHCl → 0.1 mol/L

VHCl → 2.9 mL ~ 0.0029 L

Vmuestra → 100mL

ppmCaCO3 → ¿?

(V x N)HCl x 5000
ppmCaCO3 =
Vmuestra

mol
(0.0029 L x 0.1 ) x 5000
L
ppmCaCO3 =
100 mL

1.45 mol
ppmCaCO3 =
100 mL

ppmCaCO3 = 0.0145
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3. Si hubiese resultados dudosos, aplicar los contrastes para mantenerlos o

rechazarlos.

NaOH 0.1N

N° mesa Masa Volumen gastado N

1 0.241g 10 mL ~ 0.01L 0.121

HCl 0.1 2N 0.2070 g 8.4 mL ~ 0.0084 L 0.1207

3 0.2317 g 9.3 mL ~ 0.0093 L 0.1207

4 0.2019 g 8.2 mL ~ 0.0082 L 0.1191

PROMEDIO 0.2204 g 0.008975L 0.11695

N° mesa Masa Volumen gastado N

1 0.1492 g 36.7 mL ~ 0.0367 L 0.0767

2 0.1016 g 27.7 mL ~ 0.0277 L 0.0692

3 0.1076 g 28.3 mL ~ 0.0283 L 0.0718

PROMEDIO 0.1195g 0.0309L 0.07257

No se encontró elementos discordantes por ello no es necesario aplicar los

contrastes.
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4. Determinar la precisión y exactitud de la preparación de soluciones

valoradas.

Precisión=100-CV

𝑺
CV= x 100
𝒙

Precisión de NaOH 0,1 N

N° N (xi- 𝒙)2
mesa
1 0.121 5.625x10-7
2 0.1207
3 0.1207 2.025x10-7
4 0.1191
2.025x10-7
Σ=0.481
𝒙=0.12025
1.3225x10-6

Σ (xi- 𝒙)2=2.29x10-6

a) Hallando s:

𝟐.𝟐𝟗𝐱𝟏𝟎−𝟔 S= 8.74x10-4
S=√ 𝒏−𝟏

𝟐..𝟐𝟗𝐱𝟏𝟎−𝟔
S=√ =
𝟑
b) Hallando CV:
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𝟖.𝟕𝟒𝐱𝟏𝟎−𝟒 Precisión=100 - 0,727


CV= x 100=
𝟎.𝟏𝟐𝟎𝟐𝟓

Precisión=99.273%
CV= 0,727

c) Hallando precision:
Precisión de

Precisión=100-CV NaOH= 99.273%

Precisión de HCl 0,1 N

N° N
mesa

1 0.0767
2 0.0692
3 0.0718
Σ=0.2177
𝒙=0.0725

a) Hallando s:

𝟐.𝟗𝟎𝟐 𝐱 𝟏𝟎−𝟓 b) Hallando CV:


S=√ 𝒏−𝟏 𝟑.𝟖𝟎𝟗𝟐𝐱𝟏𝟎−𝟑
CV= x 100=
𝟎.𝟎𝟕𝟐𝟓
𝟐.𝟗𝟎𝟐 𝐱 𝟏𝟎−𝟓
S=√ = CV= 0.3809
𝟐

S= 3.8092x10-3 c) Hallando precision:


Precisión=100-CV
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Precisión=100-0.3809
Precisión de HCl= 99.6191%
Precisión=99.6191%

Exactitud de HCl 0.1N

|𝑽𝒕𝒆ó𝒓𝒊𝒄𝒐− 𝑽𝒆𝒙𝒑𝒆𝒓𝒊𝒎𝒆𝒏𝒕𝒂𝒍 |
Exactitud=100 - %Er %Er= x100
𝑽𝒕𝒆ó𝒓𝒊𝒄𝒐

a) Exactitud promedio de la mesa 1:


|𝟎.𝟏−𝟎.𝟎𝟕𝟔𝟕| Exactitud=76.7%
%Er= x100==23.3%
𝟎.𝟏

Exactitud=100% – 23.3%

a) Exactitud promedio de las 4 mesas:

|𝟎.𝟏−𝟎.𝟎𝟕𝟐𝟓| Exactitud=100 - 27.5%


%Er= x100=27.5%
𝟎.𝟏

Exactitud=100 – %Er

Exactitud=72.5%

Exactitud de NaOH 0.1N


a) Exactitud promedio de la mesa 1:

%Er=
|𝟎.𝟏−𝟎.𝟏𝟐𝟎𝟓|
x100= Exactitud=100 – %Er
𝟎.𝟏
Exactitud=100 – 20.5%
%Er =20.5%
Exactitud=79.5%

Exactitud=79.5%

b) Exactitud promedio de las 3 mesas:


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|𝟎.𝟏−𝟎.𝟏𝟐𝟎𝟐𝟓|
%Er= x100=
𝟎.𝟏

%Er =20.25%

Exactitud=79.7%

Exactitud=100 – %Er
Exactitud=100 – 20.25%
Exactitud=79.7
IV. DISCUSIÓN

V. CONCLUSIÓN

• Se estableció los valores de precisión volumétricas de los procedimientos de

laboratorio con el análisis delos resultados analíticos: tanto para el caso de NaOH

obteniendo una precisión de (99.27%) y del HCl (99.62%) y exactitud de (79.7%)

y (72.5%), respectivamente.

• Se realizó los cálculos respectivos para la preparación de soluciones.

• Se determinó el porcentaje de ácido cítrico de nuestra muestra (limón) el cual tenía

en su composición (13.919%), respecto a la alcalinidad del agua se determinó en su

composición que tiene 0.0145mol/mL de CaCO3.

VI. CUESTIONARIO

1. ¿COMO SE PREPARA UNA SOLUCION 1:1 NaOH ?

La solución 1:1 quiere decir que lleva la misma cantidad de NaOH

concentrado y agua, por ejemplo, si se quiere hacer 100 mL de NaOH 1:1 se

hecha 50 mL de NaOH concentrado y 50 mL de agua.

1. ¿Porque es recomendable preparar NaOH a partir de una solución de (1:1)?

La preparación de NaOH a partir de una solución de (1:1) es recomendable por

que el NaOH por naturaleza de reactivo tiende a liberarse o degradarse muy

rápido por el medio ambiente absorbiendo CO2 y H2O y formando carbonatos lo

cual no se puede obtener reactivos de alta pureza, como ocurre con los hidróxidos

alcalinos, con algunos ácidos inorgánicos y sustancias delicuescentes, se prepara

primero una solución cuya normalidad sea aproximadamente la requerida.


2. ¿Porque no es recomendable utilizar H2SO y HNO3 como soluciones acidas

valoradas?

Ácido nítrico HNO3 muy poco usado, debido a su carácter oxidante (sobre

todo en caliente), a su volatilidad y a que no es patrón primario. El ácido sulfúrico

H2SO Forma mayor cantidad de sales insolubles que el HCl. No es patrón

primario.

4. Mencione otros patrones primarios e indicadores para estandarizar bases y

ácidos

Las sustancias empleadas comúnmente como patrones primarios en reacciones

de neutralización, acidimetría y alcalimetría son: carbonato de sodio, bórax,

biftalato de potasio, ácido clorhídrico de punto de ebullición constante, biyodato

de potasio, carbonato talioso, ácido succínico, ácido benzoico, ácido piromúcico y

ácido adípito.

Los indicadores más empleados en análisis cuantitativo son: la heliantina (sola

o en mezclas con colorantes de fondo), el rojo de metilo y la fenolftaleína.

otros patrones primarios e indicadores para la valoración de bases y ácidos

estándares.

Tipo de reacción Patrón primario

Neutralización Ácidos KHP (KHC8H4O4)

KH(IO3)2

Bases Na2CO3

oxalato de calcio
5. Elabore un cuadro de Indicadores ácido-base con rangos de pH y colores

respectivas

Cambian de color dentro de un intervalo pequeño de pH, o intervalo de viraje.

Cada indicador tiene su intervalo característico, y por lo general, cambian de color

al añadir una base sobre un ácido hasta la neutralización. Son ácidos o bases

débiles, que se disocian según:

InH In- + H+

color 1 color 2

Tienen por tanto diferente coloración según estén asociados o disociados. En

medio ácido estará el equilibrio desplazado hacia la izquierda y tendrá el color 1,

si vamos añadiendo base, se va desplazando hacia la derecha hasta que adquiere el

color 2.
Indicadores con estas características son el naranja de metilo, azul de bromotimol,

tornasol, fenolftaleína y el indicador universal, que es una mezcla de indicadores

que dan el valor del pH con gran aproximación.

VII. BIBLIOGRAFÍA

ECURED (2017) Volumetría

https://www.ecured.cu/Volumetr%C3%ADa

QUÍMICA ANALÍTICA I (2016) Análisis Volumétrico

http://aprendeenlinea.udea.edu.co/lms/ocw/mod/page/view.php?id=170

QUÍMICA ANALÍTICA (2016) Valoraciones de ácido-base.

https://lidiaconlaquimica.wordpress.com/2015/07/30/valoraciones-acido-base/

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