INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL.

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E

INDUSTRIAS EXTRACTIVAS.

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA

INDUSTRIAL

ACÁDEMIA DE OPERACIONES UNITARIAS

LABORATORIO DE PROCESOS DE SEPARACIÓN POR ETAPAS.

PROFESORA: MARÍO ALBERTO TREJO RUBIO.

GRUPO: 3IV70.

EQUIPO: 1

SECCIÓN: A

INTEGRANTES: NÚMERO DE BOLETA:

▪ BAHENA GUTIÉRREZ GLORIA MARIANA. 2017320062

▪ CASTREJÓN MORÁN ARELI. 2018321332
▪ GUIZAR GONZÁLEZ ROBERTO EDUARDO. 2018322091
▪ HERNÁNDEZ CAMPOS JOANNA ITZEL. 2015150321
▪ NAVA SANDOVAL JOSÉ LUIS. 2014090489
▪ PACHECO OROZCO MARIO ALBERTO. 2018320251
▪ PAREDES RUIZ KENIA. 2018321302
▪ RIVADENEYRA BASTIDA LIZBETH. 2015060964

CIUDAD DE MÉXICO A 24/MAYO/2021

 OBJETIVOS
Conceptual.
▪ Desarrollar los conocimientos para comprender el fenómeno de la separación
de líquidos volátiles, por medio de la destilación de una mezcla binaria en una
columna adiabática de rectificación por lotes, combinando y comparando los
resultados experimentales con los teóricos calculados a partir de la ecuación de
Rayleigh y poder predecir los tiempos de operación, las masas y
concentraciones obtenidas.
Procedimental.
▪ Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: etanol-agua, como
solución ideal-gas ideal y solución no ideal-gas ideal.
▪ El alumno deberá desarrollar un diagrama de bloques de los pasos a seguir, la
secuencia y lógica de la operación correcta del equipo instalado en el
laboratorio para esta práctica.
Actitudinal.
▪ Observar una conducta adecuada durante la realización de la práctica
exhibiendo una disciplina profesional. Realizar una investigación en las
referencias disponibles sobre las diferentes aplicaciones del proceso de
destilación.

INTRODUCCIÓN
Las unidades de operación por lotes permiten la destilación y
rectificación de una variedad de productos o la mezcla de
distintos componentes en una sola unidad. Representan equipos
multitarea extraordinarios en las aplicaciones de destilación.
La destilación de lotes es muy flexible y se utiliza típicamente para
capacidades de pequeñas a medianas. Para unidades más
grandes, una planta de destilación continua suele ser más
económica y ofrecer mayor eficiencia energética.

Para el proceso de lotes son posibles dos modos de operación: Figura 1. Torres de
enfriamiento.
1. En la destilación de lotes con una relación de reflujo fija, los compuestos se separan
de acuerdo con un programa de tiempo de producto definido. Esto se basa en los
rangos de ebullición de los componentes, que llevan a su fraccionamiento:
empezando por los que hierven antes y terminando por los más gruesos. La aplicación
clásica consiste en un fraccionamiento de mezclas de varios componentes.

2. La destilación de lotes con una relación de reflujo variable permite destilar a una
concentración constante del destilado; se aplica cuando es necesario obtener un
destilado con un comportamiento físico constante.

Las destilaciones de lotes son frecuentes en la industria farmacéutica para aplicaciones

de recuperación de disolventes a pequeña escala, para la purificación de aceites de
alto valor, o también en las unidades de tratamiento de aguas residuales que son de
reducida capacidad.
Probablemente, la rectificación es el método de separación utilizado con mayor
frecuencia, aunque es relativamente nuevo. Mientras que la destilación simple se
conocía en el primer siglo A.D., y tal vez antes, no fue hasta 1830 que Aeneas Coffey
de Dublin invent6 el rectificador a contracorriente en multietapas para destilar etanol
a partir de granos molidos fermentados. La caldera estaba unida a platos y vertederos;
se obtenía un destilado con más del 95% de etanol, la composición del azeótropo.
Actualmente no se puede lograr nada mejor, excepto mediante métodos especiales.
Si se vuelve a destilar el condensado obtenido de una destilación, se obtiene un nuevo
destilado con un contenido aún mayor de componentes más volátiles. Repitiendo
varias veces este proceso se puede aumentar con cada paso este contenido en el
destilado.

RECTIFICADOR POR LOTES

La olla se llena con la mezcla líquida y se calienta. El
vapor fluye hacia arriba en la columna rectificadora
y se condensa en la parte superior. Normalmente,
todo el condensado se devuelve inicialmente a la
columna como reflujo. Este contacto de vapor y
líquido mejora considerablemente la separación. En
general, este paso se denomina inicio. El primer
condensado es la cabeza, y contiene componentes
indeseables. El último condensado son las fintas y
también es indeseable, aunque agrega sabor. En
medio está el corazón y esto forma el producto
deseado.
De acuerdo con la práctica del destilador, la cabeza
y las fintas pueden arrojarse, someterse a reflujo o
agregarse al siguiente lote de puré/jugo. Después de
algún tiempo, una parte del condensado superior se extrae continuamente como
destilado y se acumula en los receptores, y la otra parte se recicla en la columna como
reflujo.
Debido a las diferentes presiones de vapor del destilado, habrá un cambio en la
destilación general con el tiempo, tan pronto como en la destilación discontinua, el
destilado contendrá una alta concentración del componente con la mayor volatilidad
relativa. Como el suministro del material es limitado y los componentes más ligeros se
eliminan, la fracción relativa de los componentes más pesados aumentará a medida
que avanza la destilación.
DESTILACIÓN CONTINUA
Es una separación en curso en la cual una mezcla se alimenta continuamente (sin
interrupción) al proceso y las fracciones separadas se eliminan continuamente como
flujos de salida. La destilación es la separación o separación parcial de una mezcla de
alimentación líquida en componentes o fracciones por ebullición selectiva (o
evaporación) y condensación. El proceso produce al menos dos fracciones de salida.
Estas fracciones incluyen al menos una fracción de destilado volátil, que ha hervido y
se ha capturado por separado como un vapor condensado en un líquido, y
prácticamente siempre una fracción de fondos (o residuos), que es el residuo menos
volátil que no se ha capturado por separado como vapor condensado.

APLICACIÓN INDUSTRIAL
Se usa ampliamente en las industrias de procesos químicos donde se deben destilar
grandes cantidades de líquidos. Dichas industrias son el procesamiento de gas natural,
la producción petroquímica, el procesamiento de alquitrán de hulla, la producción de
licor, la separación de aire licuado, la producción de disolventes de hidrocarburos, la
separación de cannabinoides e industrias similares, pero encuentra su aplicación más
amplia en las refinerías de petróleo. En tales refinerías, la materia prima del petróleo
crudo es una mezcla multicomponente muy compleja que debe separarse y no se
esperan rendimientos de compuestos químicos puros, solo grupos de compuestos
dentro de un rango relativamente pequeño de puntos de ebullición, que se llaman
fracciones. Estas fracciones son el origen del término destilación fraccionada o
fraccionamiento. A menudo no vale la pena separar los componentes de estas
fracciones en función de los requisitos del producto y la economía
1. Refinación del petróleo
2. Desalinizar agua
3. Producción de licores
4. Industrias cosméticas, farmacéuticas y químicas
5. Spectable blind flance

Las persianas de anteojos generalmente se aplican

a sistemas de tuberías de separación permanente,
o simplemente para conectarse entre sí. Una
cortina de gafas es una placa de acero cortada en
dos discos de cierto espesor.
Los dos discos están unidos entre sí por una sección
de acero similar a la pieza de la nariz de un par de
anteojos. Uno de los discos es una placa sólida, y el
otro es un anillo, cuyo diámetro interior es igual al de
una brida.

DISEÑO Y OPERACIÓN
El diseño y el funcionamiento de una columna de destilación dependen de la
alimentación y los productos deseados. Dada una alimentación simple de
componentes binarios, se pueden utilizar métodos analíticos como el método de
McCabe-Thiele o la ecuación de Fenske para ayudar en el diseño.

1. Alimentación de la columna: La alimentación puede ser un vapor sobrecalentado,

un vapor saturado, una mezcla de vapor y líquido parcialmente vaporizado, un líquido
saturado (es decir, líquido en su punto de ebullición a la presión de la columna) o un
líquido subenfriado.

2. Separación: la torre normalmente está provista en el interior con placas horizontales

o platos como se muestra en la imagen 5, o la columna está empacada con un
material de empaque.

3. Reflujo: El reflujo se refiere a la porción del producto líquido condensado de la parte

superior de una torre de destilación que se devuelve a la parte superior de la torre
como se muestra en las imágenes 3 y 4.

4. Platos o bandejas: Las torres de destilación (como en las imágenes 3 y 4) utilizan varios
métodos de contacto de vapor y líquido para proporcionar el número requerido de
etapas de equilibrio. Tales dispositivos se conocen comúnmente como "placas" o
"platos".

5. Relleno: Estos ofrecen la ventaja de una menor caída de presión a través de la

columna (en comparación con las placas o bandejas), lo cual es beneficioso cuando
se opera bajo vacío.
DIAGRAMA EXPERIMENTAL
 Abrir la válvula del Abrir parcialmente la Accionar la bomba
tanque de la solucion válvula de la línea de de alimentación y
diluida que comunica recirculacion al ajustar la válvula de
a la bomba de tanque de la solucion contro de flujo del
alimentación diluida rotametro

Abrir valvula de
alimentación de Con la válvula de Abrir la válvula de
vapor al primer Abrir la válvula de reductora la presión alimentación de agua
efecto y cerrar la purga de los gases de vapor ajustar el de condensación a
válvula de valor de presión los condensadores
precalentamiento

Abrir la válvula de Abrir la válvula de

Accionar la bomba Esperar a que se
alimentación de agua alimentación de agua
de vacío y ajustar su alcance el régimen
al sello de la bomba al enfríador de vapor
valor permanente
de vacío condensado

Comprobar que las

temperaturas en
Tomar datos
cada punto de los
experimentales
indicadores sean
constantes

Aflojar la válvula
reductora de presión
Desconectar el Cerrar la válvula de
de vapor hasta que
indicador/registro de alimentación general
el manómetro de la
la temperatura de vapor
calandia marque
cero

Tomar la muestra de
Desconectar la Cerrar las valvulas de
Desconectar la solución concentrada
bomba de vacío y alimentación de agua
bomba de y descargar los
cerrar la válvula de al condensador y al
alimentación tanques de
sello hidráulico enfriador
alimentación

Abrir la válvula de
Desconectar la
alimentación de agua
bomba de
al sello de la bomba
alimentación
de vacío
 TE

SS
Condensador

TE

LI

FI FI

PI
WS

Hervidor LI
TV LI
TA LI
FI

LI
 TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES
▪ DATOS INICIALES
Alimentación Δh (cm) V (lts) Ρ (g/cm3) Xmol

Hervidor 28.3 40.5 0.944 0.1435

▪ DATOS DE OPERACIÓN A REFLUJO TOTAL

Pvap= 0.6 Kg/cm2
Línea Δh (cm) V (lts) Ρ (g/cm3) Xmol

Residuo XWRT 26.1 35.6 0.950 0.1319

Destilado XDRT --- 1.45 0.813 0.840
▪ DATOS DE OPERACIÓN A REFLUJO CONSTANTE
CORTE 1 Δh (cm) V (lts) Ρ (g/cm3) Xmol

RESIDUO 26.1 35.6 0.950 0.1319

DESTILADO --- 0.809 0.811 0.830
CORTE 2 Δh (cm) V (lts) Ρ (g/cm3) Xmol
RESIDUO 25.4 31.7 0.954 0.1207
DESTILADO --- 0.810 0.809 0.820
CORTE 3 Δh (cm) V (lts) Ρ (g/cm3) Xmol
RESIDUO 24.7 30.6 0.956 0.1153

DESTILADO --- 0.820 0.812 0.810

DATO IMPORTANTE: CONSIDERAS LA RELACIÓN DE REFLUJO (R=2)

SECUENCIA DE CÁLCULOS

𝐾𝑔𝑓
1 𝑎𝑡𝑚 1.033
𝑃𝑎𝑏𝑠 = (585 𝑚𝑚𝐻𝑔 ∗ ∗ 𝑐𝑚2 ) = 0.7951 𝐾𝑔𝑓
760 𝑚𝑚𝐻𝑔 1 𝑎𝑡𝑚 𝑐𝑚2

𝐾𝑔𝑓 0.9807 𝑏𝑎𝑟

𝑃𝑎𝑏𝑠 = (0.7951 ∗ ) = 0.7798𝑏𝑎𝑟 ≈ 0.78𝑏𝑎𝑟
𝑐𝑚2 𝐾𝑔𝑓
1 2
𝑐𝑚
 GRÁFICOS DEL SISTEMA NO IDEAL ETANOL-AGUA.
▪ Datos generales de constantes:

Constantes de Antoine. Constantes de Van Laar

Componente A (Etanol) Componente B (Agua) 𝐴12 1.7966

A 5.33675 A 5.11564 𝐴21 0.923
B 1648.22 B 1687.537 Presión de operación
C 230.918 C 230.17 0.78
Kg
⁄ 2
cm

T Pa° Pb° Xa Ya P ϒa ϒb
92.893514 1.7647781 0.7799996 0 0 0.7799996 6.0291135 1.00
8 6 4 4 9
83.055347 1.2223515 0.5345974 0.0 0.343679 0.7799989 4.3861389 1.0079965
9 9 2 5 7 4 1 6
79.236629 1.0533241 0.4587040 0.1 0.455059 0.7799991 3.3697756 1.0295977
1 2 7 7 7 6
77.341994 0.9770118 0.4245500 0.1 0.508587 0.7799992 2.7068807 1.0621657
6 8 1 5 4 9 8
76.240885 0.9348293 0.4057031 0.2 0.540651 0.7799993 2.2555372 1.1039194
1 7 4 9 7 7 6
75.505313 0.9075094 0.3935096 0.2 0.563501 0.7799994 1.9373065 1.1536130
5 9 5 5 3 2 7 4
74.948759 0.8872862 0.3844902 0.3 0.582363 0.7799994 1.7064897 1.2103446
6 6 6 4 6 1 1

74.484592 0.8707104 0.3771019 0.3 0.599819 0.7799995 1.5352284 1.2734394

3 2 4 5 3 4
74.072123 0.8561995 0.3706373 0.4 0.617280 0.7799995 1.4058602 1.3423759
5 2 5 3 2 7
73.693151 0.8430465 0.3647803 0.4 0.635590 0.7799995 1.3067963 1.4167378
6 9 5 5 5 6 4 5
73.340861 0.8309722 0.3594059 0.5 0.655296 0.7799995 1.2302004 1.4961821
9 2 7 4 9 4 8
73.014263 0.8199084 0.3544833 0.5 0.676788 0.7799996 1.1706302 1.5804181
1 4 5 8 2 5 3
72.715314 0.8098899 0.3500274 0.6 0.700377 0.7799996 1.1242152 1.6691922
3 8 7 4 5 5 3
72.447417 0.8009997 0.3460746 0.6 0.726335 0.7799996 1.0881435 1.7622782
1 8 5 5 8 3 6
72.214631 0.7933413 0.3426706 0.7 0.754928 0.7799997 1.0603326 1.8594701
2 2 2 4
72.021286 0.7870273 0.3398648 0.7 0.786432 0.7799997 1.0392132 1.9605769
4 8 5 5 3 5
71.871816 0.7821752 0.3377090 0.8 0.821150 0.7799997 1.0235839 2.0654193
4 1 9 7 5 1 4
71.770692 0.7789067 0.3362571 0.8 0.859428 0.779999 1.0125115 2.1738271
8 7 8 5 5 3
71.722555 0.7773549 0.3355678 0.9 0.901667 0.7799990 1.0052613 2.2856374
4 4 9 2 7 9 4
71.732147 0.7776639 0.3357051 0.9 0.948337 0.7799991 1.0012481 2.4006935
5 4 5 3 7 2
71.804530 0.7799991 0.3367424 1 0.999998 0.7799991 1 2.5188438
8 8 3 9 8 3

CP A(ETANOL) CP B (AGUA) λV A(ETANOL) λV B(AGUA)

26.83 18 9216 9718

CPm λv h. LS Hv
18 9718 1672.08327 11390.0833
18.4415 9692.9 1531.6652 11224.5652
18.883 9667.8 1496.22526 11164.0253
19.3245 9642.7 1494.59537 11137.2954
19.766 9617.6 1506.97733 11124.5773
20.2075 9592.5 1525.77362 11118.2736
20.649 9567.4 1547.61694 11115.0169
21.0905 9542.3 1570.91729 11113.2173
21.532 9517.2 1594.92095 11112.121
21.9735 9492.1 1619.29647 11111.3965
22.415 9467 1643.93542 11110.9354
22.8565 9441.9 1668.8505 11110.7505
23.298 9416.8 1694.12139 11110.9214
23.7395 9391.7 1719.86546 11111.5655
24.181 9366.6 1746.22199 11112.822
24.6225 9341.5 1773.34412 11114.8441
25.064 9316.4 1801.39521 11117.7952
25.5055 9291.3 1830.54741 11121.8474
25.947 9266.2 1860.98514 11127.1851
26.3885 9241.1 1892.90376 11134.0038
26.83 9216 1926.51556 11142.5156
 ETANOL-AGUA@585mmHg
Entalpías vs Xa,Ya
12000

11000

10000

9000

8000
Entalpías (cal/mol)

7000

6000

5000

4000

3000

2000

1000

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Xa, Ya
 ETANOL-AGUA @ 585mmHg
T vs Xa-Ya
95

90

85
Temperatura (°C)

80

75

70
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Xa, Ya
 ETANOL-AGUA @ 585 mmHg
Xa vs Ya
1

0.9

0.8

0.7

0.6
Ya

0.5

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Xa
CÁLCULOS A REFLUJO TOTAL
1. Empleando el método de McCabe – Thiele, se calcula el número mínimo de
etapas teóricas y la eficiencia y la eficiencia de la columna:

NET − 1 NET − 1 7−1

NET = 7 → NPR = ∗ 100 → ε = ∗ 100 → ε = ∗ 100 = 54.545%
ε NPR 11

CÁLCULOS A REFLUJO CONSTANTE:

▪ Corte 1
1. Cálculo de los flujos de destilado, residuo y reflujo en el corte 1:
V 0.809 Lt L
Gvcorte 1 = = → Gvcorte 1 = 0.0809
∆t 10 min min
L kg kg 60 min kg
̅ corte 1 = (0.0809
D ) (0.811 ) = 0.0656 | | → D̅ corte 1 = 3.936
min L L 1 hr h
GvC1 L L
R op = → GvC1 = R op ∗ Dc1 = (2) (0.0809 ) → GvC1 = 0.1618
Dc1 min min
 L kg
(0.0809 min) (0.811 L ) kmol
Dc1 = → Dc1 = 0.00158
kg kg min
(46.07 ) (0.1435) + (18.015 ) (1 − 0.1435)
kmol kmol
L kg
(0.1618 min) (0.811 L ) kmol
Lc1 = → Lc1 = 0.00316
kg kg min
(46.07 ) (0.84) + (18.015 ) (1 − 0.84)
kmol kmol
kmol kmol kmol
VC1 = DC1 + LC1 = 0.00158 + 0.00316 = 0.00473
min min min
2. Cálculo de la ordena al origen de la recta de operación en el corte 1:
xDc1 0.83
bc1 = = → bc1 = 0.2767
R op + 1 2 + 1
3. Con los datos anteriores y con el diagrama de x vs y no ideal, se calcula el
número de platos teóricos y la eficiencia en el corte 1.
 NET − 1 NET − 1 12 − 1
NET = 12 → NPR = ∗ 100 → ε = ∗ 100 → ε = ∗ 100 = 100%
ε NPR 11
4. Cálculo de la masa molar inicial del corte 1:

V∙ρ
W0 =
PMPROM
kg
(35.6 L) (0.95 )
L
W0 = = 1.7346 kmol
kg kg
(46.07 ) (0.1435) + (18.015 ) (1 − 0.1435)
kmol kmol

5. Cálculo de la masa molar final del corte 1:

V∙ρ
Wf =
PMPROM
Del primer corte, se lee un volumen de 35.6 L de residuo
kg
(35.6 L) (0.95 )
L
Wf = → Wf = 1.5574 kmol
kg kg
(46 ) (0.1319) + (18 ) (1 − 0.1319)
kmol kmol

6. Determinación xD prom con datos experimentales:

W0 ∙ xw0 − Wf1 ∙ xwf1
xD prom =
W0 − Wt1
(1.7346 kmol)(0.1319) − (1.5574 kmol)(1 − 0.1319)
xD prom = → xD prom = 0.1319
1.7346 kmol − 1.5574 kmol

7. Cálculo del tiempo de operación:

W0 − Wt
t=
L
V (1 − )
V
1.7346 kmol − 1.5574 kmol
t= → t = 112.2890 𝑚𝑖𝑛
L
kmol 0.00316
0.00473 − min)
min (1 L
0.00473 min
▪ Corte 2
1. Cálculo de los flujos de destilado, residuo y reflujo en el corte 2:
V 0.81 Lt L
Gvcorte 2 = = → Gvcorte 2 = 0.081
∆t 10 min min
L kg kg 60 min kg
̅ corte 2 = (0.081
D ) (0.809 ) = 0.0655 | | → D ̅ corte 2 = 3.9317
min L L 1 hr h
Gvc2 L L
R op = → Gvc2 = R op ∗ Dc2 = (2) (0.081 ) → Gvc2 = 0.162
Dc2 min min
L kg
(0.081 min) (0.809 L ) kmol
Dc2 = → Dc2 = 0.0016
kg kg min
(46.07 ) (0.82) + (18.015 ) (1 − 0.82)
kmol kmol
 𝐿 𝑘𝑔
(0.1618 𝑚𝑖𝑛) (0.811 𝐿 ) 𝑘𝑚𝑜𝑙
𝐿𝑐2 = → 𝐿𝑐2 = 0.00319
𝑘𝑔 𝑘𝑔 𝑚𝑖𝑛
(46.07 ) (0.82) + (18.015 ) (1 − 0.82)
𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑉𝑐2 = 𝐷𝑐2 + 𝐿𝑐2 = 0.0016 + 0.00319 = 0.00479
𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑖𝑛
2. Cálculo de la ordena al origen de la recta de operación en el corte 2:
xDc2 0.82
bc2 = = → bc2 = 0.2733
R op + 1 2 + 1

3. Con los datos anteriores y con el diagrama de x vs y no ideal, se calcula el

número de platos teóricos y la eficiencia en el corte 2.

NET − 1 NET − 1 11 − 1
NET = 11 → NPR = ∗ 100 → ε = ∗ 100 → ε = ∗ 100 = 90.9091%
ε NPR 11
4. Cálculo de la masa molar inicial del corte 2:
V∙ρ
W0 =
PMPROM
kg
(35.6 L) (0.95 )
L
W0 = → W0 = 1.5574 kmol
kg kg
(46 ) (0.1319) + (18 ) (1 − 0.1319)
kmol kmol

5. Cálculo de la masa molar final del corte 2:

V∙ρ
Wf =
PMPROM

Del segundo corte, se lee un volumen de 31.7 L de residuo

kg
(31.7 L) (0.954 )
L
Wf = → Wf = 1.4131 kmol
kg kg
(46 ) (0.1207) + (18 ) (1 − 0.1207)
kmol kmol

6. Determinación xD prom con datos experimentales:

W0 ∙ xw0 − Wf1 ∙ xwf1
xD prom =
W0 − Wt1
(1.5574 kmol)(0.1207) − (1.4131 kmol)(1 − 0.1207)
xD prom = → xD prom = 0.1207
1.5574 kmol − 1.4131 kmol

7. Cálculo del tiempo de operación:

W0 − Wt
t=
L
V (1 − V)
1.5574 kmol − 1.4131 kmol
t= → t = 90.3481 min
L
kmol 0.00319 min)
0.00479 min (1 − L
0.00479
min
▪ Corte 3
1. Cálculo de los flujos de destilado, residuo y reflujo en el corte 3:

V 0.82 Lt L
Gvcorte 3 = = → Gvcorte 3 = 0.082
∆t 10 min min
L kg kg 60 min kg
̅ corte 3 = (0.082
D ) (0.812 ) = 0.0665 | | → D̅ corte 3 = 3.9317
min L L 1 hr h
Gvc3 L L
R op = → Gvc3 = R op ∗ Dc3 = (2) (0.082 ) → Gvc3 = 0.164
Dc3 min min
L kg
(0.082 min) (0.812 L ) kmol
Dc3 = → Dc3 = 0.00163
kg kg min
(46.07 ) (0.81) + (18.015 ) (1 − 0.81)
kmol kmol
 L kg
(0.164 min) (0.812 L ) kmol
Lc3 = → Lc3 = 0.00327
kg kg min
(46.07 ) (0.81) + (18.015 ) (1 − 0.81)
kmol kmol
kmol kmol kmol
Vc3 = Dc3 + Lc3 = 0.00163 + 0.00327 = 0.0049
min min min
2. Cálculo de la ordena al origen de la recta de operación en el corte 1:
xDc3 0.81
bc3 = = → bc3 = 0.27
R op + 1 2 + 1
3. Con los datos anteriores y con el diagrama de x vs y no ideal, se calcula el
número de platos teóricos y la eficiencia en el corte 3

NET − 1 NET − 1 10 − 1
NET = 10 → NPR = ∗ 100 → ε = ∗ 100 → ε = ∗ 100 = 81.8182%
ε NPR 11
 4. Cálculo de la masa molar inicial del corte 3:
V∙ρ
W0 =
PMPROM
kg
(31.7 L) (0.954 )
L
W0 = → W0 = 1.4131 kmol
kg kg
(46 ) (0.1207) + (18 ) (1 − 0.1207)
kmol kmol

5. Cálculo de la masa molar final del corte 3:

V∙ρ
Wf =
PMPROM
Del tercer corte, se lee un volumen de 30.6 L de residuo
kg
(30.6 L) (0.956 )
L
Wf = → Wf = 1.3767kmol
kg kg
(46 ) (0.1153) + (18 ) (1 − 0.1153)
kmol kmol

6. Determinación xD prom con datos experimentales:

W0 ∙ xw0 − Wf1 ∙ xwf1
xD prom =
W0 − Wt1
(1.4131 kmol)(0.1153) − (1.3767 kmol)(1 − 0.1153)
xD prom = → xD prom = 0.1153
1.4131 kmol − 1.3767 kmol

7. Cálculo del tiempo de operación:

W0 − Wt 1.4131 kmol − 1.3767 kmol
t= = → t = 22.2896 min
L L
V (1 − ) kmol 0.00327
V 0.0049 − min)
min (1 L
0.0049 min

Construir la curva de calibración del Corte 2:

Suponiendo valores de XD y manteniendo la relación de reflujo constante, se determina
la ordenada al origen (b), se traza las rectas en la gráfica de equilibrio y con el número
de etapas teóricas de operación del corte 2 (NET=2) se trazan los escalones en cada
recta de operación y así obtener los valores correspondientes de Xw, utilizando los 2
escalones exactos.

Re 𝐲𝐃 = 𝐱 𝐃 𝐱𝐃 Xw 𝟏
𝐛= 𝐟(𝐱) =
𝐑𝐞 + 𝟏 𝐘𝐃 − 𝐗𝐰

2 0.5 0.1667 0.035 2.1505

2 0.4 0.1333 0.021 2.6385
2 0.3 0.1 0.019 3.5587
2 0.2 0.0667 0.011 5.2910
2 0.1 0.0333 0.005 10.5263
 Xw Vs 1/(YD-Xw)
12
y = -995809x3 + 74301x2 - 1831.2x + 17.909
10

8
1/(YD-Xw)

0
0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03 0.035 0.04
Xw

xw0 = 0.1319 f(x) = −1216.0939

Si xwt = 0.1207 f(x) = −871.7107
1. Con estos datos y con la ecuación de integración se determina el área bajo la
curva:
xwt
Wt dx 1
ln ( )=∫ = ∆X [ ]
W0 xw0 Y − X Y − X PROM

2. Con el método del trapezoide:

Wt 1 1
ln ( ) = (0.1207 − 0.1319) [Y−X] Si [ ] =
W0 PROM Y−X PROM

Wt
ln ( ) = 0.0112 → Wt = W0 ∙ e0.012
W0
wt = (1.5574 kmol) ∙ e−0.0204 → 1.5749 kmol
3. Determinación de xD PROM teórico con los datos obtenidos de la gráfica de
integración.
W0 ∙ xw0 − Wt1 ∙ xwt1
xDPROM =
W0 − Wt1
(1.5574 kmol)(0.1319) − (1.5749 kmol)(0.1207)
xDPROM = = 0.2424
1.5574 kmol − 1.5749 kmol
4. Determinación del tiempo de operación.
 W0 − Wt 1.5574 kmol − 1.5749 kmol
t= = → t = 99.23 min
L L
V (1 − V) kmol 0.162 min)
0.00479 min (1 − L
0.243
min

TABLA DE RESULTADOS.

Corte 𝐖𝟎 𝐖𝐟 𝐱 𝐃 𝐩𝐫𝐨𝐦 𝐭 𝐕 𝐃 𝐋
𝐤𝐦𝐨𝐥/𝐦𝐢𝐧 𝐤𝐦𝐨𝐥/𝐦𝐢𝐧 𝐦𝐢𝐧 𝐤𝐦𝐨𝐥/𝐦𝐢𝐧 𝐤𝐦𝐨𝐥/𝐦𝐢𝐧 𝐤𝐦𝐨𝐥/𝐦𝐢𝐧

1 1.7346 1.5574 0.1319 112.28 0.00473 0.00158 0.00316

2 1.5574 1.4131 0.1207 90.348 0.00479 0.00160 0.00319
3 1.4131 1.3767 0.1153 22.289 0.00490 0.00163 0.00327

NET Eficiencia

Reflujo Total 7 54.545

1er corte 12 100
2do corte 11 90.9091
3er corte 10 81.8182
 CONCLUSIONES

BAHENA GUTIÉRREZ GLORIA MARIANA

Los platos de la columna sobrepasan el número de platos de requerimiento,
provocando que disminuya la eficiencia. Al disminuir el número de etapas
se aumentan las exigencias de la columna, como el flujo interno, el tamaño
del equipo y el consumo energético.
La rectificación a reflujo total es utilizada industrialmente al inicio de la
operación, para que los platos de toda la columna se llenen de líquido.
La rectificación por lotes es utilizada industrialmente cuando el proceso de
la industria es también a Batch, o cuando la mezcla a destilar causa
incrustaciones en la columna de destilación.
Se comprobó que conforme aumenta el tiempo de operación la
concentración de etanol disminuye en el destilado y que la concentración
de este en el residuo aumenta, esto se debe a que parte del agua es
arrastrada al evaporarse el etanol, provocando. Lo que significa que
teóricamente siempre se obtendrá la mayor concentración de la sustancia
más volátil al inicio de la operación.
En este proceso no aplica el plato óptimo de alimentación, ya que solo es
posible operar con alimentación en el hervidor.
Es posible aumentar la concentración del producto más volátil en el
destilado si se opera entre el rango óptimo de operación.
Debido al tamaño del destilador la cantidad de líquido que se puede
almacenar en cada plato es muy pequeña, esto también afecta la
efectividad del plato ya que existe una menor cantidad de área para
transferir energía.
CASTREJÓN MORÁN ARELI
Al término de esta práctica se logró comprender la separación del sistema
etanol-agua a través de la rectificación por lotes, la cual es utilizada cuando
se requiere una mayor pureza en el destilado.
Para esta práctica la relación de reflujo es un valor establecido por lo que el
cambio en la composición del re hervidor ocasionara que la composición
en el destilado presente variaciones respecto al tiempo sin importar que al
inicio se trabaje con reflujo total para alcanzar el régimen permanente,
siendo sumamente importante esto ya que a partir de ahí se calculan las
etapas teóricas.
Como logramos apreciar a medida que aumentan los cortes se requieren
más etapas teóricas y así mismo la eficiencia obtenida disminuye, aunque
obtuvimos eficiencias mayores en los cortes que la obtenida a reflujo total.
Finalmente se concluye que la rectificación por lotes tiene como
característica la composición variable respecto al tiempo, el vapor es
continuamente removido y condensado para producir el destilado,
producciones pequeñas y de varios productos y alimentación con
presencia de impureza.

GUIZAR GONZALEZ ROBERTO EDUARDO

En la destilación de mezclas binarias con puntos de ebullición no muy
cercanos, la rectificación por lotes tiene un gran empleo, ya que este
equipo puede funcionar a condiciones especiales de alimentación. Pero
que se debe emplear bajo condiciones especiales de alimentación, ya que
tiene una capacidad pequeña de carga y además permite impurezas que
no afectan al equipo como lo haría en una destilación continua. En base a
los resultados obtenidos pudimos determinar que con el reflujo obtenido
establecemos que este es importante para determinar la cantidad de
etapas teóricas ya que se relacionan inversamente estas dos, es decir,
cuando la relación de reflujo aumenta, el número de etapas teóricas
disminuye y viceversa. Se logró el objetivo de esta operación unitaria, ya que
se aumentó la composición del componente más volátil de la mezcla
binaria alimentada en ambos casos (reflujo total y reflujo constante). La
diferencia entre los procedimientos de operación radica en el reflujo. Por un
lado, en reflujo total, todo lo que sale del domo se retorna al proceso hasta
alcanzar la concentración deseada y en reflujo constante se establece una
relación de reflujo, es decir, solo una parte del destilado retornara al proceso
y el resto se obtendrá como producto con determinada concentración, por
lo que la concentración del siguiente producto irá aumentando conforme
el proceso avance. Es de esta manera que podemos notar que las
concentraciones aumentan conforme a los cortes y como los tiempos de
destilación disminuyen.

HERNÁNDEZ CAMPOS JOANNA ITZEL

La destilación por lotes o también conocida como destilación diferencial
esta se ocupa principalmente para una mezcla líquida o alimentación es
cargada al equipo y uno o más productos son separados, lo que la
diferencia a otras es que la composición de ambos de la carga inicial y del
destilado cambian con el tiempo, en otras palabras, no existe un estado
constante. Se cumplieron los objetivos, el conceptual, el procedimental y el
actitudinal, ya que, a pesar de existir una peculiaridad entre la actividad de
el reflujo y la composición del destilado, ya que si se cuenta como reflujo
constante entonces la composición del destilado es variable, pero esta
también el caso cuando rectificación de lotes binarios con reflujo es variable
entonces la composición de destilado constante.
La experimentación mostro que cuenta a reflujo total con el siete NET cuenta
con una eficiencia de 54 por ciento mientras que, en el 12 NET, también con
la tabla de resultados, mientras que varias variables disminuyen el destilado
aumentó, aunque su concentración disminuyo, en estos valores se observan
la interacción antes concluida sobre la relación inversamente proporcional
entre el reflujo y la concentración.
NAVA SANDOVAL JOSÉ LUIS
La destilación por lotes se emplea bajo condiciones especiales de
alimentación y con el objetivo de obtener un producto mayormente
concentrado (separado) con el paso de las lotificaciones.
Con los métodos analíticos aplicados a los tres cortes de operación se
concluye que las relaciones de reflujo son una variable importante para
determinar el número de etapas teóricas para el equipo de destilación, pues
con base a lo obtenido para el primer corte se requieren 12 etapas, el
segundo corte 11 etapas y el tercer corte 10 etas.
También con métodos analíticos se determina para cada corte, tiempo de
operación, concentraciones molares para destilado y flujos de destilado y
residuo. Con lo anterior para el corte 1 se tiene un flujo de destilado y residuo
de 0.00158 kmol/min y 1.5574 kmol/min respectivamente; para el corte 2 un
flujo de destilado y residuo de 0.00160 kmol/min y 1.4131 kmol/min
respectivamente; y para el corte 3 un flujo de destilado y residuo de 0.00163
kmol/min y 1.3767 kmol/min respectivamente.
Con cada corte disminuye el tiempo de operación (112, 90 y 22 minutos
respectivamente), aumenta el flujo de destilado y disminuye el de residuo,
sin embargo, la concentración de destilado disminuye (0.1319, 0.1207 y
0.1153 mol respectivamente) y la eficiencia de la columna también lo hace
(100, 90 y 81 % respectivamente).
Con lo anterior se concluye que las variaciones en el tiempo de operación,
flujos y concentraciones para cada corte se deben a que la destilación por
lotes se emplea bajo condiciones especiales de una única alimentación y
además se atribuye a que la mezcla empleada (metanol agua) forma un
azeótropo y por lo tanto en un punto la separación se ve impedida, el
destilado se empieza a ver mezclado con el residuo que desea separarse.
PACHECO OROZCO MARIO ALBERTO
Pese a que no fue posible la experimentación presencial cómo
normalmente sería, se realización los cálculos de manera analítica con
resultados obtenidos en una práctica que se llevó acabo por compañeros
de generaciones anteriores. Dentro de lo cual debemos considerar que la
rectificación por lotes se opera de manera que solo se ingresa una
alimentación a la columna de destilación en la cual tendremos dos formas
de operar, a un reflujo contante, o a reflujo variable, en los cuales se debería
operar para que se mantengan condiciones de flujo constante a la salida
de nuestra operación, para lo cual se observa un mejor control cuando se
opera a reflujo constante y en la operación se ve menor dificultad para ello.
Al mismo tiempo cómo la columna opera de manera discontinua y al no
alcanzarse cómo tal un estado estacionario dentro de la misma, se observa
en los datos obtenidos por los compañeros, que nuestra mezcla es más rica
en nuestro componente más volátil y conforme avanza el tiempo, en la
columna la concentración del componente volatín va disminuyendo en el
residuo.
Dentro de las aplicaciones de este tipo de destilación, podemos encontrar
en la industria farmacéutica para aplicaciones de recuperación de
disolventes a pequeña escala, la purificación de algunos aceites de
grandes costos a nivel industrial, o para unidades de tratamiento de aguas
residuales de capacidad limitada.

Paredes Ruiz Kenia

Al realizar el análisis correspondiente tanto de los datos experimentales, así
como de los resultados obtenidos, podemos ver que la experimentación
arrojo un valor alto en la parte del destilado correspondiente a la fracción
del etanol haciendo que los trazos realizados en la parte superior de la curva
XA vs YA sean complicados de realizar, puesto que la mezcla se comporta
como un azeótropo o bien se comporta como una sola sustancia, haciendo
que muy probablemente se obtuvieran más etapas teóricas de las
esperadas (hay muchas etapas pequeñas). A lo cual puedo argumentar
que se realizó incorrectamente la toma de muestras, debido a que los
puntos de ebullición de ambas sustancias no están muy alejados entre sí, por
lo que la fracción en la zona del destilado es muy alta para ser etanol.
Hay que tener en cuenta que el reflujo juega un papel primordial en la
operación, ya que al mantenerlo de manera constante una vez establecida
la composición del residuo hará que esta cambie conforme transcurra el
tiempo, por lo que también se verá afectada la composición en el destilado,
haciendo que la disminución sea muy lenta y por ello obtengamos
composiciones altas en esta parte de la columna. Por ello si la relación de
reflujo es muy grande las etapas teóricas irán en disminución, si se desean
aumentar estas etapas lo conveniente es acercar el reflujo a la unidad, lo
que involucra un incremento en el destilado y por tanto una eficiencia
mayor.
Por lo que, si aumentamos la relación de reflujo, también aumentara la
cantidad de liquido que sea retornado a la columna.
Es por ello que la destilación por lotes se emplea cuando la alimentación es
una carga pequeña, o bien si existen impurezas que puedan perjudicar al
equipo caso contrario que, además a diferencia de las otras prácticas en
este se obtienen diferentes composiciones de destilado y de residuo a
diferentes intervalos de tiempo, caso contrario si fuera destilación continua,
en donde la alimentación es constante y en mayores cargas.

RIVADENEYRA BASTIDA LIZBETH

Al realizar los cálculos correspondientes a la práctica pudimos observar que
se nota que, con cada corte, hay una disminución en la eficiencia en la
columna de rectificación y este fenómeno está directamente relacionado
con las etapas teóricas ya si se disminuyen las etapas teóricas también se
disminuye la eficiencia de la columna (100% para 12 etapas teóricas, 90.9%
para 11 etapas teóricas y 81.81 para 10 etapas teóricas). Aunado a que a
reflujo total se tiene una eficiencia muy baja (54.54% y siete etapas teóricas).
También podemos observar que la composición de destilado disminuye
levemente conforme a cada corte esto puede justificarse con que hay
menos eficiencia en cada corte por lo tanto se destila de manera menos
eficiente. Mientras que los flujos de destilado y residuo permanecen
relativamente contantes. De manera final podemos decir que es de suma
importancia este tipo de destilación en la industria ya que mediante las
composiciones (ecuación de Rayleigh) nos permite predecir el tiempo de
operación de la columna, un tiempo que es crucial ya que entre más tiempo
se opere más gastos generados en combustible para mantener la
destilación. Y al realizar la experimentación podremos ver si la ecuación
para predecir Rayleigh es fiable.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Manual de Laboratorio. Procesos de Separación por Etapas 20 – 21.