OBTENCIÓN DE ETANOL AL CONCENTRADO (≥85% p/p) A PARTIR DE UNA

MEZCLA ETANOL-AGUA MEDIANTE DESTILACIÓN CONTINUA

LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACIÓN, REACCIONES Y

CONTROL 2019-I
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA Y AMBIENTAL
GRUPO 4B
Araque B. Luis D , Carrillo M.Camilo A[2], Castro H. Lina J[3],Cruz B. Cristian Y[4],
[1]

Pardo R. Laura T[5], Vera E, Sergio L[6]

PLANTEAMIENTO DE LA PREGUNTA O PROBLEMA: La separación de mezclas

de etanol y agua mediante destilación es una cuestión que ataña el ejercicio de la
Ingeniería Química en la cotidianidad. Dadas las propiedades de la mezcla y la
presencia de un azeótropo es necesario encontrar la manera de operar la columna
para realizar la operación de destilación de forma que se pueda obtener un destilado
rico en alcohol, asegurando además, que el equipo funcione de forma correcta.

OBJETIVOS

Objetivo General
Obtener una solución de etanol de concentración mínima de 85% p/p por medio de la
destilación continua de una solución etanol-agua de menor concentración.

Objetivos Específicos
● Reconocer el funcionamiento y las distintas partes de una columna de
destilación continua.
● Realizar los balances de materia y energía en la columna de destilación para
la separación etanol-agua.
● Determinar la concentración de etanol obtenido por medio de densidad e índice
de refracción.

INTRODUCCIÓN
La destilación es una de las operaciones más importantes utilizadas en la industria
química [1], se utiliza con el fin de separar mezclas líquidas con base en las
diferencias de los puntos de ebullición de los componentes que las componen. La
forma más antigua en la que se utiliza corresponde al proceso de obtención de
bebidas alcohólicas, en donde se calienta la mezcla que contiene agua y alcohol,
obteniendo un destilado rico en el componente más liviano. Para llevar a cabo la
destilación se debe contar con un equipo llamado columna, elemento utilizado en
donde suceden simultáneamente tanto evaporaciones como condensaciones
acopladas entre sí.
[1]
ldaraqueb@unal.edu.co
[2]
caacarrillomu@unal.edu.co
[3]
lijcastrohu@unal.edu.co
[4]
cycruzb@unal.edu.co
[5]
ltpardor@unal.edu.co
[6]
slverae@unal.edu.co
Es muy común encontrar destilaciones en los procesos industriales, como por
ejemplo, en la industria petroquímica, donde a partir de la destilación se obtienen las
materias primas con las que luego se fabricarán otros productos como combustibles
y plásticos.
En cuanto al costo de una planta, la destilación juega un papel importante ya que
representa un porcentaje significativo de la inversión y del costo de operación debido
a los requerimientos de montaje y mantenimiento de cada una de las partes del
equipo; es por esta razón que es relevante que el ingeniero químico conozca sobre la
operación de las columnas a nivel industrial, aplicando sus conocimientos teóricos al
desarrollo de una operación cuyo objetivo es la separación de una mezcla de etanol
y agua, de donde se espera recuperar alcohol con una pureza definida.

MARCO TEÓRICO
La destilación es una de las operaciones unitarias más utilizadas en la industria para
la separación de mezclas líquidas que tienen diferentes puntos de ebullición. La
eficiencia de la separación dependerá principalmente de qué tanta sea la diferencia
de esta propiedad para cada una de las sustancias, siendo así, a mayor diferencia,
mejor separación y, por ende, mayor pureza de los componentes obtenidos. Se utiliza
para concentrar mezclas alcohólicas, para separar aceites esenciales o para purificar
mezclas líquidas, entre otras aplicaciones.
Para llevar a cabo la destilación se debe aumentar la temperatura de la mezcla hasta
que ebulle, momento en el que los vapores en equilibrio con el líquido se enriquecen
en el componente más volátil, o de menor punto de ebullición, y se dirigen a un
condensador que los lleva a estado líquido, manteniendo la misma composición.
Las ventajas de este método de separación radican en la sencillez y la practicidad
con las que se puede obtener el o los productos de interés, sin embargo, si se la
compara con otras operaciones similares como la absorción o la desorción, en donde
se puede añadir un agente externo para obtener una nueva fase con fines de
distribución, se encuentra en desventaja ya que la única forma de separación se logra
añadiendo o retirando calor del sistema para conseguir un gas cuya identidad química
es muy similar a la del líquido, consiguiendo así que el cambio de composición luego
de la distribución de los componentes en las dos fases no sea significativo [2].
A pesar de lo anterior, la destilación ofrece una separación directa que resulta en
productos puros, que a su vez no necesitan de tratamiento posterior, con lo que se
reduce la cantidad de equipos y los costos del proceso.

Tipos de destilación
En la actualidad existen cuatro tipos de destilación:

● Destilación simple: Es un proceso en el cual del seno del líquido se retira

vapor que pasa de manera inmediata al condensador recogiéndose de esta
manera el destilado. Debido a esta configuración, no es posible obtener una
alta pureza en el destilado. Es muy usado para separar mezclas con una
diferencia de puntos de ebullición de al menos 60 - 80 °C.

● Destilación fraccionada: En este tipo de destilación la evaporación y la

condensación se repiten varias veces a lo largo de la columna de
fraccionamiento. Es más eficiente que la destilación simple y permite separar
sustancias con puntos de ebullición muy cercanos. La eficiencia para este caso
depende del número de platos teóricos, a su vez dependiente de la geometría
 de la columna. Se utiliza habitualmente para separar líquidos cuyos puntos de
ebullición difieran en menos de 100°C. Cuanto menor sea dicha diferencia en
los puntos de ebullición, será mayor la cantidad de platos teóricos que debe
tener el equipo para asegurar una buena separación.

● Destilación por arrastre de vapor: Emplea vapor vivo para lograr el arrastre
del componente volátil que se desea concentrar, basándose en el equilibrio de
los líquidos inmiscibles. Es el proceso más utilizado para la elaboración de
perfumes y la obtención de aceites esenciales debido a que el vapor se mezcla
con la sustancia insoluble en agua y la arrastra hacia el condensador, de donde
se obtiene una mezcla de dos fases de agua líquida y el aceite o fragancia que
se separa luego por decantación.

● Destilación flash: Es un proceso de destilación de una sola etapa, en la que

la alimentación se vaporiza parcialmente para producir un vapor más rico en el
componente más volátil [3]. Este vapor se encuentra en equilibrio con el líquido
residual. Este proceso se debe a una expansión instantánea debido a una
reducción de presión que provoca la separación en dos fases de la mezcla de
alimentación.

Tipos de columnas de destilación

Según su forma de operación, las columnas de destilación pueden ser de dos tipos:
continuas o batch. La elección entre una u otra dependerá de la industria a la cual va
dirigida y principalmente al volumen de producción que se quiere lograr con el equipo.
Cuando se busca destilar grandes volúmenes se prefiere la operación continua
mientras que, cuando el producto pertenece a la clasificación de especialidad o
químico fino, frecuente en las industrias alimenticia, alcoholera o farmacéutica, se
opta por procesos batch.

● Columnas continuas: Para este caso, el flujo de alimentación permanece

continuo a través del tiempo y es sólo interrumpido en caso que la columna o
sus alrededores presenten algún inconveniente. Tienen como ventaja su
capacidad de manejar grandes cantidades de materia prima.

● Columnas batch: Cuando se maneja una operación batch, el alimento es

introducido al equipo por lotes, es decir, la columna se carga con un lote, que
es sometido a todo el proceso de destilación y retirado cuando se alcanza el
objetivo de producción, para luego introducir el siguiente lote.

Principales componentes de una columna de destilación

Una columna de destilación típica contiene los siguientes componentes:

● Armazón vertical en donde ocurre la separación de los componentes de la

mezcla alimentada.
● Componentes internos como platos o empaques que tienen como fin facilitar
la separación de los componentes.
● Un ebullidor o reboiler con el que se produce el vapor necesario para la
operación.
 ● Un condensador que se utiliza para enfriar y condensar el vapor que sale de la
zona superior de la columna.
● Un tanque de reflujo que maneja el vapor condensado proveniente de la parte
superior de la columna de modo que el reflujo se pueda recircular.

Figura 1. Componentes de una columna de destilación.

En el caso de una columna de fraccionamiento, se realiza adicionalmente la

diferenciación entre la zona superior y la zona inferior de la columna, zonas de
enriquecimiento y despojamiento, respectivamente.

● Zona de enriquecimiento: Es la zona de la columna en la que el vapor que

asciende se enriquece en la fase más volátil al ponerse en contacto con el
reflujo del condensado, debido a que este tiene una menor composición de los
componentes más pesados a la de la composición de equilibrio a la
temperatura del plato, generando así el paso de las sustancias más pesadas a
la fase líquida y la volatilización de las sustancias con menor punto de
ebullición.

● Zona de despojamiento: Corresponde a la parte inferior de la columna. Se le

llama de esa forma ya que es allí donde el líquido es despojado de los
componentes más volátiles, gracias a que al descender por la torre se pone en
contacto con el vapor que sube a una mayor temperatura y menor
concentración de volátiles en comparación con la composición de equilibrio, lo
que hace que se evaporen las fracciones más volátiles del líquido.

Equilibrio líquido-vapor
Para cada sustancia pura, el equilibrio líquido-vapor es la relación entre su presión de
vapor y la temperatura. Para mezclas binarias (dos componentes A-B, en la cual el
componente A es más volátil), se debe tener en cuenta la concentración de los
componentes tanto en la fase líquida (x) con el fase vapor (y). Usualmente los
diagramas son construidos a presión constante (diagrama Txy) en los cuales
generalmente se reportan los datos de composición del componente más volátil (A)
[2]. En este diagrama se puede apreciar la distribución de A-B en ambas fases. Para
el caso de etanol-agua, siendo el etanol el componente más volátil, se obtienen los
siguientes diagramas:
 Figura 2. Diagrama T-xy para el sistema etanol - agua (P =560 mmHg).

Figura 3. Diagrama x-y para el sistema etanol - agua (P = 1,0133 bar).

Balances de materia y energía para la columna de destilación
Poner en funcionamiento la columna de destilación de forma adecuada requiere el
conocimiento de los balances de materia y energía general, y en las zonas de
enriquecimiento y despojamiento. De forma general se pueden expresar como:

● Balances para la zona de rectificación:

 Figura 4. Esquema de la zona de rectificación

𝑉 =𝐷+𝐿 Ec.1

𝑉 ∗ 𝑦𝑛+1 = 𝐿 ∗ 𝑥𝑛 + 𝐷 ∗ 𝑥𝐷 Ec.2
𝐿 𝐷
𝑦𝑛+1 = 𝑉 ∗ 𝑥𝑛 + 𝑉 ∗ 𝑥𝐷 Ec.3

Definiendo la relación de reflujo R:

𝐿
𝑅= Ec.4
𝐷

𝐿 𝐿 𝐿/𝐷 𝑅
= 𝐿+𝐷 = 𝐿/𝐷+𝐷/𝐷 = 𝑅+1 Ec.5
𝑉

𝐷 𝐷 1
= 𝐿+𝐷 = 𝑅+1Ec.6
𝑉

Poniendo todo en términos de la relación de reflujo:

𝑅 1
𝑦 = 𝑅+1 ∗ 𝑥 + 𝑅+1 ∗ 𝑥𝐷 Ec.7

La ecuación 7 corresponde a la recta de operación en la zona de rectificación, la cual

intercepta a la línea auxiliar en Y=X en el punto x=xD.

● Balances para la zona de despojamiento:

Figura 5. Esquema de la zona de despojamiento.

𝐿′ = 𝑉′ + 𝐵 Ec.8

𝐿′ ∗ 𝑥𝑚 = 𝑉′ ∗ 𝑦𝑚+1 + 𝐵 ∗ 𝑥𝐵 Ec.9
𝐿′ 𝐵
𝑦𝑚+1 = 𝑉′ ∗ 𝑥𝑚 − 𝑉′ ∗ 𝑥𝐵 Ec.10

Definiendo la relación de reflujo R’:

 𝑉′
𝑅′ = Ec.11
𝐵

Poniendo todo en función de la relación de reflujo se obtiene:

𝑅′+1 1
𝑦= ∗ 𝑥 − 𝑅′ ∗ 𝑥𝐵 Ec.12
𝑅′

Que es la recta de operación de la zona de agotamiento e intercepta a la línea auxiliar

Y=X en el punto x=xB.

● Balances para la zona de alimentación:

Figura 6. Esquema de la zona de alimentación.

𝐹 + 𝐿 + 𝑉′ = 𝐿′ + 𝑉 Ec.13

𝐹 ∗ ℎ𝐹 + 𝐿 ∗ ℎ𝐿 + 𝑉′ ∗ 𝐻𝑉 = 𝐿′ ∗ ℎ𝐿 ∗ 𝑉 ∗ 𝐻𝑉 Ec.14

𝐹 ∗ ℎ𝐹 + 𝐿 ∗ ℎ𝐿 + 𝑉′ ∗ 𝐻𝑉 = 𝐿′ ∗ ℎ𝐿 + 𝑉 ∗ 𝐻𝑉 Ec.15

Definiendo entonces la condición termodinámica q:

𝐿′−𝐿
𝑞= Ec.16
𝐹

𝐻𝑉 −ℎ𝐹 𝐿′−𝐿
= =𝑞 Ec.17
𝐻𝑉 −ℎ𝐿 𝐹

Para la obtención de la línea de operación en la alimentación:

𝑉 ∗ 𝑌 = 𝐿 ∗ 𝑥 + 𝐷 ∗ 𝑥𝐷 Ec.18
𝑉′ ∗ 𝑌 = 𝐿′ ∗ 𝑥 + 𝐵 ∗ 𝑥𝐵 Ec.19
𝑦(𝑉 − 𝑉′) = 𝑥(𝐿 − 𝐿′) + 𝑧𝑓 ∗ 𝐹 Ec.20
𝑦(𝐹 + 𝐿 − 𝐿′) = 𝑥(−𝑞 ∗ 𝐹) + 𝑧𝐹 ∗ 𝐹 Ec.21
𝑞 𝑧
𝑦 = − 1−𝑞 ∗ 𝑥 + 1−𝑞 EC. 22

Para saber el grado de pureza de etanol que se está obteniendo en la cima de la torre
es necesario realizar pruebas que revelen la naturaleza de la solución, en este
laboratorio se realizarán medidas de índice de refracción de la solución, en la figura 7
se observa la relación que tiene esta propiedad con el grado de pureza del etanol,
para una mezcla etanol agua. Así, para una fracción másica de etanol de 0,5 se debe
obtener un índice de refracción de cerca de 1,362. A partir de aquí, el valor del índice
de refracción aumenta a medida que crece la concentración de etanol hasta un
máximo de 1,368 correspondiente para una fracción de 0,79. Luego de esto se debe
tener cuidado, pues el índice de refracción desciende. Para una concentración de
etanol 85% p/p se tiene que el índice de refracción debe ser 1,367.

Figura 7. Curva de índice de refracción vs fracción másica de etanol.

DESCRIPCIÓN Y DIAGRAMA DE EQUIPOS

Reactivos

50 L de Solución etanol-agua

Materiales y equipos

● Torre de destilación continua compuesta de:

○ Una columna con cinco secciones de empaque, cada una con su propio
sistema de calentamiento
○ Cuatro intercambiadores de calor y un precalentador para el reflujo
○ Dos tanque de alimentación
○ Dos tanques de producto
○ Sistema de seguridad para evitar la inundación de la columna
○ Red de bombas y tubería necesarias para el desplazamiento de los
fluidos
○ Servicio de vapor para calentamiento de los equipos
○ Servicio de agua fría para refrigeración
○ Sensores de temperatura, presión y un medidor de flujo másico para el
reflujo de la columna
● 3 baldes
● 2 termómetros
● Refractómetro
● Frascos para recolección de muestras
 Figura 7. Diagrama de la torre de destilación continua.

PLAN EXPERIMENTAL

Esta práctica se divide en dos partes importantes para la operación de la columna:

 1. Preparación del equipo

Figura 8. Diagrama de preparación del equipo.

Nota: Cabe aclarar que al iniciar la columna, la válvula despresurizadora se

abre un poco después de calentar por primera vez, esto debido a que si hay
algún problema de sobrecalentamiento, no se perderá materia en forma de
vapor por esta válvula.

2. Operación continua de destilación

Figura 9. Diagrama de operación continua de destilación.

Ambos diagramas de flujo hacen evidente que la parte más compleja de la

práctica es la preparación de la columna, previa al arranque de la operación de
destilación continua. Si algo sale mal en el arranque, posiblemente se tengan
muchos problemas a lo largo de toda la operación de destilación.

OBTENCIÓN Y MANEJO DE DATOS

En esta práctica son bastantes los aspectos que hay que analizar.

Al inicio se debe conocer:

 Volumen de la mezcla a retirar (L)

Composición (%p/v)

Masa de etanol (kg)

Masa de agua (kg)

Tabla 1. Datos iniciales para la destilación de etanol-agua.

Para el perfil de temperatura y concentraciones de estado estable a lo largo de la

torre:

Para la toma de estos datos hay que esperar que la torre se estabilice.

Distancia al punto de Concentración en el punto Temperatura (°C)

referencia (m) [M]

Tabla 2. Tabla de recolección de datos para las muestras tomadas en distintos

puntos de la columna.

En cuanto al requerimiento energético del proceso, se asume que todo el vapor en

los diferentes equipos, el que calienta el equipo, está siendo alimentado a la misma
presión. La presión de referencia es la de la entrada del vapor al rehervidor, esto
debido a que en este equipo está el mayor consumo energético de toda la práctica.

Volumen de condensado (L)

Presión de entrada al rehervidor (psi)

Masa del vapor condensado (kg)

Tabla 3. Datos con respecto al condensador.

Los cálculos con estos datos se realizan a la temperatura de saturación a la presión

de entrada del vapor, esto porque el calor que cede esta fuente energética, es en su
mayoría el calor latente de vaporización. Los cálculos para el consumo energético
se realizan mediante el siguiente balance de energía:

𝑄𝑐𝑜𝑛𝑠 = 𝑚𝑐𝑜𝑛𝑑 ∗ 𝛥𝐻𝑣𝑎𝑝 Ec. 24

dónde:
𝑄𝑐𝑜𝑛𝑠 es el calor consumido durante la operación del equipo
𝑚𝑐𝑜𝑛𝑑 es la masa del condensado recolectada
𝛥𝐻𝑣𝑎𝑝 es la energía de vaporización del agua a la temperatura de saturación de la
presión de entrada del vapor

Al final de la práctica:

Masa final del destilado (kg)

Masa final de los fondos (kg)

Tabla 4. Datos tomados al final de la práctica.

En la parte del precalentamiento, se debe realizar un seguimiento al producto que

sale de la parte superior de la columna, para esto se procederá a tomar pequeñas
muestras de este producto a diferentes tiempos y medir su índice de refracción, para
así conocer su concentración.

Tiempo (min) Temperatura Índice de

(°C) refracción

10

20

30

40

50

60

70

80

90
Tabla 5. Datos tomados durante el proceso de estabilización.

Cuando se obtenga un índice de refracción de alrededor de 1,367 se puede

considerar que en la cima de la torre ya se encuentra la concentración de etanol
deseada, y se puede dar inicio a la parte continua de la destilación.

RESULTADOS Y PRODUCTOS ESPERADOS

El objetivo principal de la práctica es la recuperación de etanol de una mezcla etanol-
agua mediante destilación continua, es por esto que se espera obtener tanta cantidad
como sea posible de alcohol a una concentración mínima de 85%. Cabe resaltar que
el sistema presenta un azeótropo a 78.4 °C y que por esta razón se deben asegurar
las condiciones necesarias para evitar alcanzar dicha temperatura y garantizar que
se continúe obteniendo etanol a la concentración deseada en la cima de la columna.

CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES
 Actividad Fecha/Duración

Presentación Pre Informe 19-04-19

Solicitud de materia prima 22-04-19

Sustentación 22-04-19

Realización de la práctica 23-04-19

Llegada al laboratorio 1:00 pm

Solicitud de préstamo de materiales y 1:10 pm

equipos
Preparación del montaje para la destilación 1:20 pm

Estabilización del equipo 2:30 pm

Inicio de la destilación 2:35 pm

Fin de la destilación 4:40 pm

Limpieza del equipo y entrega de material 4:45-5:00 pm

Tabla 6. Cronograma de actividades para la práctica de destilación continua.

PRESUPUESTO ESTIMADO

● Costos de materia prima

El costo de la materia prima corresponde al valor de etanol por galón reportado por
el Ministerio de Minas y Energía de Colombia para el mes de abril de 2019.

Materia Prima Cantidad Precio

Etanol 50 L $100.000

Total $100.000
Tabla 7. Costo de la materia prima que se utilizará en la práctica.
● Requerimientos energéticos
El análisis de los costos energéticos radica en los costos de vapor usado y del agua
de proceso para enfriamiento
 Materia Prima Cantidad Precio

Vapor de baja presión 10 m3 $50.000

Agua de proceso 5 m3 $50.000

Total $100.000
Tabla 8. Costo energético estimado durante la práctica.
● Costos de personal
Los costos del personal se determinan según la Resolución N°010 de 2015 del
Consejo de Facultad de Ingeniería.

Descripción Horas Número de Precio Total

personas

Hora Ingeniero 150.000 4 1 600.000

Hora del 60.000 4 6 1’440.000

estudiante

TOTAL $ 2’040.000

Tabla 9. Costos de personal para la práctica.

Teniendo en cuenta estos tres aspectos se realiza una estimación del presupuesto de
la práctica, obteniendo un costo de $2`240.000 en donde los costos más significativos
son los costos de personal.

DISTRIBUCIÓN DE RESPONSABILIDADES

Integrantes Responsabilidades

Luis David Araque Borda - Preparación de la columna

Camilo Andrés Carrillo Murcia - Carga de la mezcla en tanque de

alimentación

Cristian Yamid Cruz Baquero - Manejo de las válvulas en la parte

superior de la columna

Sergio Leonardo Vera Erazo - Toma de las muestras en cada sección

de la columna.
 Lina Juliana Castro Huari - Análisis de las diferentes muestras en el
refractómetro

Laura Tatiana Pardo Rodriguez - Control y revisión de las variables

mostradas en el PLC.

Tabla 10. Distribución de responsabilidades.

REFERENCIAS
[1] Universidad de Piura. “Capítulo 1. Fundamentos de procesos de destilación”.
Disponible en:
http://www.biblioteca.udep.edu.pe/bibvirudep/tesis/pdf/1_188_184_136_1785.pdf.
Consultado el 18 de abril de 2019.
[2] Treybal, R. E. “Mass Transfer Operations”, McGRAW-HILL BOOK COMPANY,
New York (1968).
[3] Henley , E. J. & Seader, J. D. “Operaciones de separación por etapas de equilibrio
en ingeniería química” Reverté Ediciones, México (2013).