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“E.A.P.

FARMACIA Y BIOQUÍMICA”

“QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL”


PRÁCTICA N° 7
DETERMINACION DEL CONTENIDO DE ÁCIDO ACÉTICO EN VINAGRE MEDIANTE
TITULACIÓN POTENCIOMETRICA

DOCENTE : Mg. DE LAMA CARRILLO, Gerardo

FECHA DE ENTREGA: 07/10/2022

2022
1. INTRODUCCIÓN

Dentro de esta práctica encontramos que el ácido acético es un cierto acido que se
encuentra en el vinagre. Su fórmula de este e CH3-COOH
Como objetivo dentro de esta práctica es poder determinar la cantidad del ácido
acético en una solución de vinagre que será titula con cierta disolución de hidróxido de
sodio (NaOH). Se conoce que el vinagre, es un líquido miscible, con cierto sabor agrio,
que este proviene de cierta fermentación acética del vino.

¿Porque necesitamos la solución de hidróxido de sodio? Porque nos ayudara a titular


la solución del vinagre y con ello nos ayudara a poder determinar el porcentaje del
ácido acético CH3-COOH en dicha solución

Una de las principales aplicaciones de la potenciometría directa esa


determinación del pH de las soluciones acuosas. Sorensen en 1 909 definió el término
pH como el logaritmo negativo de la concentración de iones hidrógeno.
Esta definición es satisfactoria desde el punto de vista teórico, peor la
cantidad no se puede medir en forma experimental.

El método de humedad por


estufa de secado se basa
en la pérdida de peso de la
muestra por evaporación
del agua. Para esto se
requiere que la muestra sea
térmicamente estable y que no
contenga una cantidad
significativa de compuestos
volátiles. (1)
El método de humedad por
estufa de secado se basa
en la pérdida de peso de la
muestra por evaporación
del agua. Para esto se
requiere que la muestra sea
térmicamente estable y que no
contenga una cantidad
significativa de compuestos
volátiles. (1)
El método de humedad por
estufa de secado se basa
en la pérdida de peso de la
muestra por evaporación
del agua. Para esto se
requiere que la muestra sea
térmicamente estable y que no
contenga una cantidad
significativa de compuestos
volátiles. (1)
El método de humedad por
estufa de secado se basa
en la pérdida de peso de la
muestra por evaporación
del agua. Para esto se
requiere que la muestra sea
térmicamente estable y que no
contenga una cantidad
significativa de compuestos
volátiles. (1)
2. OBSERVACIONES EXPERIMENTALES

2.1. PROCEDIMIENTO

2.1.1. Calibrar el pH-metro

Pantalla

Solución Buffer Electrodo


4 – 7 - 10

Antes de iniciar con la calibración


1 Enjuagar y Secar enjuagar el electrodo con agua destilada
y secar cuidadosamente.
Agregar la solución Buffer en el Beacker
2 Calibrar Buffer - 4 y sumergir el electrodo en la solución
tampón

3 Lectura Dejar que la lectura se estabilice


Limpie el sensor con agua destilada y
4 Limpieza séquelo nuevamente, y repita el proceso
con las demás soluciones tampón

5 Calibrar Buffer – 4/10 Repetir el paso 2 y 3 pero con la


solución tampón 4 y 10
3. RESULTADOS

3.1. Registre sus datos de volumen de valorante y pH en columnas contiguas


de la hoja de cálculo. Obtenga, por interpolación, los valores de pH
correspondientes a incrementos de 0,10 mL de valorante. Registre los
nuevos datos de V y pH.

3.2. En una columna contigua calcule los valores de la razón de cambio del
pH con respecto al volumen de valorante añadido, (dpH/dV  pH/V)

3.3. Labore una gráfica de (pH/V) en función del volumen de valorante


añadido y determine los puntos de equivalencia de la titulación a partir de
la misma.

3.4. Determine el porcentaje de ácido acético en la muestra de vinagre


4. DISCUSIÓN DE LAS OBSERVACIONES Y RESULTADOS

5. CONCLUSIONES

En conclusión, reconocemos que este método de titulación potenciométrica es un


excelente método de análisis cuantitativo, pero a lo igual que tiene ventajas también
tiene desventajas en este caso, se conoce que es un procedimiento delicado en el cual
se puede ver afectado seriamente por el más mínimo error.

También dentro de las titulaciones potenciométricas tienen una cierta ventaja en este
caso pueden aplicarse a soluciones coloreadas en las que sería imposible apreciar
algún cambio de color aún con un indicador.
6. CUESTIONARIO

6.1. Describa tres ejemplos de aplicaciones de las valoraciones


potenciométricas de neutralización al análisis de compuestos de interés
farmacéutico

APLICACIONES COMUNES
• Análisis de iones de procesos industriales batch o continuos

• Determinación de monitoreo continuo de la


calidad de aire y gases contaminantes
• Determinación de electrolitos e fluidos fisiológicos para análisis
clínicos.
• Desarrollo de biosensores basados en enzimas
inmovilizadas y electrodos
• Determinación de iones constituyentes en muestras
de agricultura, medio ambiente y farmacia
• Determinación de ph

• Determinación del punto final en titulaciones de ácidos bases y redox.

Aplicación en Calidad del agua para consumo humano y riesgo en huertas


orgánicas de barrios urbanos y periurbanos de Mar del Plata y Balcarce
El objetivo del trabajo es la determinación de la calidad microbiológica para el
consumo humano y utilización como agua de riego de fuentes de agua de varias
plantas en Río de la Plata y Balcarce.
En este trabajo se utiliza como método de detección de iones CO−3, HCO−3 y Cl−
la valoración potenciométrica, para mayor información el lector es referido a la
bibliografía donde fue encontrado este documento.

Aplicación en Determinación de Ácido Nicotico-Nicotinamina (Ni- acina)

El documento encontrado es una ficha de laboratorio, la cual nos informa que la


forma analítica de estudiar estas drogas es a través de una valoración
potenciométrica, esto se debe a que el ácido Nicótico y Nicotianamina tiene un
grupo amino que permite ser determinado por este método ya que recordemos
que cuyo grupo tiene una carga formal distinta de cero.
Aplicación en Determinación del índice de alcalinidad total en productos
petroquímicos mediante titulación potenciométrica con HClO4
Esta determinación consiste en la obtención del índice de alcalinidad de
compuestos petroquímicos, mediante el método de valoración potenciométrica.
En el escrito se determina el índice de alcalinidad de tres muestras diferentes de
aceites lubricantes, luego de manipulación de las muestras, estas se titulan con
HClO4.

6.2. Explique cómo se puede determinar el pKa de un ácido débil monoprótico


a partir de la curva de neutralización obtenida por titulación
potenciométrica. Explique qué aplicaciones analíticas tiene la
determinación del pKa.

El N-Tris(hidroximetil) aminometano (TRIS) es una base débil


que se disocia según la reacción:

En esta práctica se realizará una titulación ácido-base de una solución 0.1 M de TRIS
con HCl 1 M, un ácido fuerte. Una vez realizada la titulación, se determinarán los
valores para la constante de disociación Ka y del pKa. Para realizar esta práctica es
necesario disponer de un pH metro.
El pH metro El pH metro es un potenciómetro que mide la diferencia de potencial (ΔE)
entre dos electrodos, que están en contacto a través de una solución con H3O+. Uno
de los electrodos (electrodo de referencia) posee un potencial conocido e invariable (+
0.250 V a 25 C). El otro es el electrodo indicador, en el que se genera un potencial que
depende de la concentración de H3O+ de la solución. La diferencia de potencial (ΔE)
que existe entre los dos electrodos depende del potencial generado en el electrodo de
referencia y el indicador, y está relacionada con la concentración de H3O+ y el pH
de la solución:

Donde E Ref es el potencial del electrodo de referencia y E solución es el potencial del


electrodo indicador. El pH metro es un aparato caro y manejarlo con cuidado. Algunas
consideraciones a tener en cuenta son:

 El bulbo de vidrio que contiene los dos electrodos es muy frágil y no


ha de tocarse con los dedos.
 El bulbo del pH metro tiene que estar continuamente humedecido
 Las soluciones a valorar deben estar a temperatura ambiente.
 Antes de introducir el electrodo en la solución hay que lavarlo con
agua destilada y secarlo con papel. Esta operación ha de repetirse
siempre y cuando se cambie de solución.

Indicaciones para realizar el procedimiento experimental

 El pH metro ha de calibrarse, según las instrucciones del fabricante.


 Se miden el volumen de analito que se va a
valorar y se añade a un vaso de precipitados. En
este caso, 60 mL de Tris 0.1 M.
 Se mide el pH inicial de la solución.
 Se añaden alícuotas del ácido valorante, se mezcla
por agitación y de mide el pH resultante. En este
caso, se pueden emplear alícuotas de 500 μL HCl 1
M. 5.
 El proceso ha de repetirse hasta terminar la
valoración.

Las curvas de titulación son las representaciones gráficas de la variación del pH


durante el transcurso de la valoración. Dichas curvas nos permiten:

 Estudiar los diferentes casos de valoración (ácido fuerte vs. base


fuerte; base fuerte vs. ácido fuerte; ácido débil vs. base fuerte; base
débil vs. ácido fuerte).
 Determinar las zonas tampon antes y el pKa.
 Determinar el intervalo de viraje y el punto de equivalencia.
 Seleccionar el indicador ácido-base más adecuado.

Los casos más frecuentes en Bioquímica son las valoraciones de ácidos y bases
débiles, ya que muchos metabolitos presentan un cierto carácter ácido ó básico. A
modo de ejemplo, a continuación, se presenta la curva de titulación del Tris, una
base débil, que se ha de titular con un ácido fuerte (ej. HCl).

Ácido fuerte = ácido titulante (HCl) vs. base débil = analito (Tris)

Fases de una curva de titulación


En esta curva de valoración se pueden distinguir las siguientes fases

 Antes de añadir el ácido: BH + OH ↔ B + H2O

El pH de la disolución viene determinado por el pKb (=14-pKa) y predomina la


base conjugada dentro del par.

 Al ir añadiendo el ácido titulante (HCl), se forman las especies B = Tris y BH+ =


TrisH+. La relación entre la abundancia de las distintas especies y el pH se
puede establecer mediante la ecuación de Henderson- Hasselbalch. Tal y
como se ha descrito anteriormente, cuando [A ] = [AH]–, entonces pH = pKa .
El pKa supone un punto de mínima pendiente en la curva de titulación y se
sitúa en el punto medio de la zona tampón.

Zona tampón: tramo de la curva de titulación en el que se producen mínimas


variaciones de pH al añadir equivalentes H3O+/OH-; se localiza en el intervalo
de pH = pKa ± 1 unidad de pH. En esta región, el ácido y su base conjugada se
presentan en concentraciones similares (factor de 10; es decir cuando pH- pKa
= 1, el ácido se encuentra desprotonado en un 90%).
 PE = Punto de equivalencia. Es el pH al cual se cumple que N.meq.acido =
N.meq.base y se localiza en el punto medio del intervalo de viraje.
En el punto de equivalencia toda la base se ha transformado en su forma
ácida conjugada, y se cumple que B → + BH; en nuestro caso, B= Tris, por lo
que Tris → + TrisH+.
El intervalo de viraje es el tramo de la curva en el cual pequeñas adiciones del
ácido titulante producen grandes variaciones del pH de la disolución y es la
zona de máxima pendiente de la curva de titulación.
Teniendo en cuenta que se emplea un ácido fuerte y una base débil en esta
valoración, el punto de equivalencia (PE) se localiza a pH < 7, por lo que se
habla de una hidrolisis acida.

 En este tramo de la curva existe un exceso de H3O+ provenientes de la


hidrólisis del ácido fuerte, y, por lo tanto, el pH de la disolución viene definido
por el exceso del ácido titulante.

Análisis de los resultados. Resultados esperables

Utilizar un programa informático, tipo Excel y es imprescindible que todas las


magnitudes estén acompañadas de sus correspondientes unidades.

Gráfica de la curva de valoración

En el eje de abscisas se representa la cantidad de agente titulante añadido


(equivalentes, moles, volumen.) y en el eje de ordenadas, el pH obtenido. Los puntos
se pueden unir con una línea. En esta gráfica se pueden distinguir las distintas fases
indicadas en la práctica anterior; cabe recordar que en el punto medio de la zona
tampón se localiza el valor pKa, y en el punto medio del intervalo de viraje, el punto de
equivalencia. Así, a partir de la curva de valoración es posible determinar de forma
intuitiva el valor pKa y la cantidad de base valorada.
A continuación, se muestra una tabla modelo, donde se han completado las casillas
siguiendo las instrucciones anteriores. Los datos de esta tabla se han representado
gráficamente, obteniéndose una curva de valoración.
Tras realizar la representación gráfica de la curva de valoración, se han calculado
intuitivamente el valor pKa y el punto de equivalencia, para calcular el valor pKa, se
establecen los límites de la zona tampón y se halla el punto medio 7.1 < zona tampón

7.1+ 9.06
< 9.06 punto medio = =8.08

Por lo tanto, el valor del pKa del Tris hallado a partir de la gráfica es pKa = 8.08
El valor de Ka = 10-PKa = 10 -8.08 = 8.32*10-9
Para calcular el punto de equivalencia, se establecen los límites del intervalo de viraje
(si bien es más complicado que establecer los límites de la zona tampón) y se halla el
punto medio.
2.31+7.1
2.31 < intervalo de viraje <7.1punto medio= =4.71
2

Se puede observar que a pH = 4.71, aproximadamente se ha añadido 6 mL de HCl


1M; por lo tanto, habría 6 meq de ácido en solución.
Como en el punto de equivalencia se cumple que N. meq. Acido = N. meq. Base,
debería haber 6 meq de base. I el volumen inicial de Tris era de 60 mL 0.1M, hay 6
meq de base. De esta forma se comprueba la propiedad que define el punto de
equivalencia.
7. INTERPRETACION

En el análisis cuantitativo son muy utilizadas las valoraciones potenciométricas, por


cuanto los resultados que se obtienen son bastante precisos, las valoraciones
potenciométricas se fundamentan por la existencia de especies iónicas.
Con el objeto de determinar el porcentaje de acidez de un vinagre comercial dado, se
realizó la práctica de laboratorio concerniente a la potenciometría, por medio de la cual
se puede conocer de manera más precisa el punto de equivalencia o final de una
titulación. Pará la determinación potenciométrica, se preparó en primer lugar la
solución a estudiar. Para ello se pesaron una cantidad del vinagre y se diluyó esta con
agua destilada. Paralelamente se calibró el medidor de pH (pH metro) introduciendo el
electrodo, previamente enjuagado con agua destilada, en una solución buffer de pH y
se ajustó el valor reportado por el equipo al mismo pH aproximadamente
8. BIBLIOGRAFÍA

8.1. Ingrid C. Acido acetico: Propiedades y aplicaciones (internet) ( citado el 06


de octubre de 2022) Disponible en:
https://www.products.pcc.eu/es/blog/acido-acetico-propiedades-y-
aplicaciones-unicas/
8.2. Nicolas Bacca. Determinación de Ácido acéticoe (internet) ( citado el 06 de
octubre de 2022) Disponible en:
https://www.academia.edu/39341966/Determinaci%C3%B3n_de_
%C3%A1cido_ac%C3%A9tico_en_vinagre
8.3. PERU, D. D. (n.d.). FICHA TECNICA DE SEGURIDAD. Retrieved from
a. https://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_clorh%C3%ADdrico.
8.4. QUIMIOMETRICO LABORATORIO, l. (n.d.). Fenolftaleína: Mutágeno y
tumorígeno.Retrieved from Ficha técnica:
https://es.wikipedia.org/wiki/Fenolftale%C3%ADna#:~:text=La%20fenolftale
%C3%ADna%2C%20de%20f%C3%B3rmula%20C,10%20(magenta%20o
%20rosado).
8.5. Villa. María. 2005. Manual de Practicas Química Inorgánica. Primera
edición.
8.6. Coronado M, Hilario R. 2006.Procesamiento de alimentos para pequeñas
ymicroempresas agroindustriales. UniónEuropea, CIED, EDAD, CEPCO.
Lima, Perú

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