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Departamento de Química Industrial

IES Josep Maria Llompart


Mòdul: E.Biotecnológicos

IES Josep Maria Llompart

CFGS Laboratorio de análisis y control de calidad

Análisis instrumental

Práctica 7: Determinación de la concentración de ácido fosfórico en bebidas de cola mediante


valoración potenciométrica

Alumno: Rubén Guardia Arco

Curso: 2º CFGS

Profesor: Sabrina Clavijo Roa

Fecha: 7/02/24
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1. INTRODUCCIÓN

Los métodos instrumentales tienen como fundamento medir propiedades físicas y químicas. La
química analítica ha evolucionado de una manera considerable, los métodos volumétricos constituyen
una herramienta importante y muy útil en cualquier laboratorio de análisis químico. Los métodos
volumétricos son empleados para determinar la concentración del analito en estudio, y, dependiendo
de las reacciones que se efectúen se clasifican en: reacciones ácido base, complejométricas, de
óxido-reducción y de precipitación. Para llevar a cabo un análisis de este tipo se utilizan los métodos
volumétricos en los que se usa un “indicador” (especie química o instrumento que permite visualizar
el momento en que se presenta la reacción completa).
Debido a que este método puede tener algún tipo de “variación” en la visualización al momento de
completarse la reacción, se opta por utilizar la técnica de potenciometría.
La potenciometría es un método que involucra todas las propiedades electroquímicas con las que
cuenta una solución para así obtener la concentración del analito que se encuentra presente en ella y se
desea conocer.
En definición, la potenciometría es un método analítico electroquímico basado en la medida de la
diferencia de potencial entre electrodos sumergidos en una solución, siendo el potencial de uno de los
electrodos función de la concentración de determinados iones presentes en la solución.
La medida de los potenciales de electrodo permite obtener de forma directa la concentración de una
sustancia o seguir su evolución a lo largo de una reacción química (reacción de titulación).
En las reacciones de titulación es necesario que la estequiometría sea conocida y no tenga cambio; el
equilibrio debe ser rápidamente establecido y sin reacciones secundarias, así como mínimos errores de
detección del punto final y que este sea muy cercano al punto de equivalencia. El punto de
equivalencia de la reacción se determina por la aparición de un punto de inflexión en la curva de
valoración, potencial en función de la cantidad de reactivo añadido.
Una valoración potenciométrica es una valoración basada en la medida del potencial de un electrodo
indicador adecuado en función del volumen de un “valorante”. Este tipo de análisis proporciona
resultados más fiables que cuando usamos indicadores químicos debido a la turbidez o color que
pueden llegar a presentar algunas soluciones donde se efectúa una reacción.
La potenciometría es una técnica de análisis que ha sido aplicada en diferentes áreas de análisis, se
caracteriza por ser un método más preciso y exacto que el utilizado en valoraciones donde intervienen
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soluciones indicadoras ya que, por la variabilidad al identificar ciertos “colores” o la naturaleza de la


muestra, pudieran obtenerse resultados con más desviación, o bien, algún resultado fuera del real.1

2. OBJETIVOS
Determinar la concentración de ácido fosfórico presente en un refresco de cola mediante una
valoración potenciométrica.
Comparar si existen diferencias significativas entre los resultados obtenidos por los distintos
métodos.

3. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Materiales
- Imán
- Quita Imanes
- Vaso de precipitados
- Bureta ±0,1
- Pipeta graduada de 10 mL ±0,1
- Pipeta Pasteur
- Matraces aforados de 100 y 250 mL
- Tapones
- Embudo de vidrio
- Papel de filtro
- Erlenmeyers de 100 mL
- Pesasustancias
- Muestra de cola

Equipos
- pHmetro ± 0,01
- Placa con agitación magnética
- Estufa nahita
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- Balanza de precisión Fs120± 0,0001


- Balanza granataria ± 0,01
- Baño termostático

Reactivos
- Fenolftaleína (C20H14O4) 77-09-8
- Soluciones de calibración de pHmetro
- Disolución hidróxido de sodio (NaOH )0,1N 1310-73-2
- Hidrogenoftalato de potasio (C8H5KO4) 0,1N 877-24-7
4. RIESGOS
Riesgo eléctrico derivado del uso de equipos electrónicos, revisar siempre el estado del cableado y
hacer un uso correcto.
Riesgo de corte por el uso de material de vidrio, revisar el estado del material antes de usarlo y hacer
un uso correcto del mismo.
Riesgo térmico derivado del uso de equipos a altas temperaturas como la estufa, usar guantes
térmicos.

Riesgos derivados del uso de NaOH

Corrosivo
Frases H y P:
H290 - Puede ser corrosivo para los metales. H314 - Provoca quemaduras graves en la piel y
lesiones oculares graves. H318 - Provoca lesiones oculares graves.
P234 - Conservar únicamente en el embalaje original. P260 - No respirar el polvo/el humo/el
gas/la niebla/los vapores/el aerosol. P264 - Lavarse las manos, los antebrazos y la cara
concienzudamente tras la manipulación. P280 - Llevar guantes/ropa de protección/equipo de
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protección para los ojos/la cara/los oídos. P301+P330+P331 - EN CASO DE INGESTIÓN:


Enjuagar la boca. NO provocar el vómito. P303+P361+P353 - EN CASO DE CONTACTO
CON LA PIEL (o el pelo): Quitar inmediatamente toda la ropa contaminada. Enjuagar la piel
con agua o ducharse.2
Riesgos derivados del uso de fenolftaleína:

Tóxico

Mutagénico

Inflamable

Frases H y P: H225 - Líquido y vapores muy inflamables. H331 - Tóxico en caso de


inhalación. H311 - Tóxico en contacto con la piel. H301 - Tóxico en caso de ingestión. H370
- Provoca daños en los órganos.
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P301+P310 - EN CASO DE INGESTIÓN: Llamar inmediatamente a un CENTRO DE


INFORMACIÓN TOXICOLÓGICA o a un médico. P302+P352 - EN CASO DE
CONTACTO CON LA PIEL: Lavar con agua y jabón abundantes. P304+P340 - EN CASO
DE INHALACIÓN: Transportar a la víctima al exterior y mantenerla en reposo en una
posición confortable para respirar. P308+P313 - EN CASO DE exposición manifiesta o
presunta: Consultar a un médico. P361+P364 - Quitar inmediatamente todas las prendas
contaminadas y lavarlas antes de volver a usarlas. P403+P235 - Almacenar en un lugar bien
ventilado. Mantener en lugar fresco.3
5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Se preparó la disolución de NaOH, se pesaron 1,0209 g y se disolvieron en 250 mL de agua
destilada en un matraz erlenmeyer.
Se preparó la disolución de ftalato de potasio, se pesaron 2,0254 g (previamente seco en la
estufa a 110ºC) y se disolvió con 100 mL de agua destilada en un matraz aforado.
Se estandarizó el NaOH con el ftalato de potasio mediante una valoración ácido-base por
triplicado.
Se desgasificó la muestra en el baño María a 45ºC aproximadamente durante 20 minutos.
Pasado el tiempo se tomaron 25 mL de muestra y se llevaron a un vaso de precipitados. Se
colocó la bureta encima con el NaOH estandarizado.
Se calibró el pHmetro con las soluciones y se procedió a empezar la potenciometría
Se fue anotando el volumen y el pH cada 1 mL y cada 0,2 cuando se produzca un salto en el
pH. Se realizó el ensayo por triplicado.
6. CÁLCULOS Y RESULTADOS
Cálculo preparación NaOH 0,1N
0,1𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑁𝑎𝑂𝐻 40 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻 100
250 𝑚𝐿 𝑑𝑖ó 1000 𝑚𝐿 𝑑𝑖ó
· 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻
· 98
= 1, 02𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻

Cálculo preparación C8H5KO4 0,1N


0,1𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐶8𝐻5𝐾𝑂4 204,2 𝑔 𝐶8𝐻5𝐾𝑂4 100
100 𝑚𝐿 𝑑𝑖ó 1000 𝑚𝐿 𝑑𝑖ó
· 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶8𝐻5𝑂4
· 99,5
= 2, 0524𝑔 𝐶8𝐻5𝐾𝑂4

Tabla 1: Volumen de NaOH gastado para la estandarización

Réplica Volumen gastado NaOH (mL)


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1 10,0

2 9,9

3 9,8

Media 9,9

Desviación estándar 0,1

Cálculo para saber la concentración real de NaOH:


C1*V1=C2*V2
0,1*10=C2* 9,9 -> C2= 0,101N
Los gráficos y tratamientos estadísticos están realizados en la siguiente hoja de cálculo:
https://docs.google.com/spreadsheets/d/1tVv6rMDaV1okecYSHF84Z3hZugd4nG_bJ_lTc9oR
ahE/edit?usp=sharing
Tabla 2: Datos de los volúmenes y concentraciones obtenidas de la potenciometría y de sus
derivadas.
Concentración obtenida
Volumen de NaOH de Ácido Fosfórico

Desviac Varianz
1 2 3 1 2 3 Media ión a

Potenciomet 0,00009 0,00000


ría directa 6,00 6,20 6,00 0,0048 0,0050 0,0048 0,0049 237604 000853

Primera 0,00000 0,00000


derivada 6,00 6,00 6,00 0,0048 0,0048 0,0048 0,0048 000000 000000

Segunda 0,00026 0,00000


derivada 5,41 4,83 5,40 0,0043 0,0039 0,0043 0,0042 561124 007055

Media 0,0046
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Desviac
ión 0,0004

7. ANÁLISIS DE RESULTADOS
En la estandarización de la solución de NaOH se obtuvo un buen resultado, la concentración deseada
para realizar la práctica era de 0.1N, y con la cantidad de NaOH pesada (1,0209g) se debía obtener
una concentración teórica de 0,102N, finalmente con la titulación se determinó que la concentración
del NaOH es de 0,101 N, un valor cercano al necesario para la práctica y al teórico.

En cuanto a las concentraciones obtenidas, se realizaron tres métodos distintos para poder obtener la
concentración, mediante potenciometría directa, mediante la primera derivada y mediante la segunda
derivada. El punto de interés es el primer punto de inflexión que se puede apreciar en los gráficos ya
que es la desprotonación del primer hidrógeno del ácido fosfórico, los otros dos puntos de inflexión
corresponden a la desprotonación de los dos hidrógenos restantes pero no son de interés para este
ensayo.Como no existe una fuente fiable para comparar la concentración de ácido fosfórico no se
puede contrastar si el valor obtenido es el buscado o no, pero al comparar los resultados obtenidos con
los compañeros con un refresco similar, los resultados son prácticamente iguales. Por lo que se puede
decir que el método tiene una buena reproducibilidad.
Al comparar los métodos entre sí, se obtiene que el método directo difiere significativamente del
método de la segunda derivada ya que al realizar el tratamiento estadístico y comparar sus medias son
significativamente diferentes.
Este método de las derivadas es importante ya que al graficar la primera derivada en función del
volumen medio de titulante obtenemos una curva cuyo máximo corresponde al punto de inflexión que
es considerado como el punto de equivalencia.
En el caso de la segunda derivada el punto en el que la segunda derivada se hace cero corresponde al
punto de inflexión. Para hallarlo se traza una recta que conecta los puntos extremos de las ramas
positiva y negativa y donde esa recta corta al eje de los volúmenes tenemos el punto de equivalencia.
Este es el método más preciso para hallar gráficamente el punto de equivalencia.4
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Para realizar esta potenciometría se necesitan dos electrodos, uno de los electrodos es el electrodo
indicador , que se escoge de tal modo que el potencial de semicelda responda a la actividad de la
especie en disolución que se quiere determinar. El otro electrodo es el electrodo de referencia cuyo
potencial permanece invariable en determinadas condiciones.En el caso del pHmetro utilizado el
electrodo indicador es el electrodo de vidrio que es el que responde a los cambios de pH de la
solución, por otro lado el electrodo de referencia es el de que proporciona un potencial constante y
estable con respecto al cual se mide el potencial del electrodo indicador. Por lo general, está
compuesto por un electrodo de plata/cloruro de plata sumergido en una solución saturada de cloruro
de potasio. Este electrodo establece un potencial constante en relación con el electrodo indicador y es
crucial para la precisión de las mediciones de pH. 5
Otro método que se podría emplear para calcular la concentración de ácido fosfórico presente en el
refresco puede ser el método espectrofotométrico para fósforo. Los ácidos molíbdicos formados
cuando un exceso de molibdato reacciona en solución ácida con fosfato, silicato, arsenato, germanato
y otros oxo-aniones son la base de métodos sensibles utilizados para la determinación del elemento
correspondiente. Para la determinación de fósforo la reacción es la siguiente: 7H3PO4 + 12(NH4 )
6Mo7O24×4H2O -> 7(NH4 )3 (PO4 (MoO3 )12) + 51NH4 + + 51OH- + 33H2O.
El complejo de fosfomolibdato tiene una mezcla de Mo+5 y Mo+6, su composición es indefinida. Este
complejo es reducido a un compuesto azul soluble cuya absorbancia es medida
espectrofotométricamente y es proporcional a la cantidad de fósforo presente en la muestra.6
Este ensayo es importante a la hora de controlar la calidad del producto ya que una concentración por
encima de lo marcado podría derivar en problemas buco-dentales y un sabor no deseado por parte del
consumidor, por otro lado por debajo de la concentración podría derivar en problemas estomacales
debido a que es usado para contrarrestar el sabor del azúcar, por lo que es importante llevar un control
adecuado de la cantidad de ácido fosfórico en refrescos de cola.7
8. CONCLUSIONES
Se ha conseguido el objetivo de determinar la concentración de ácido fosfórico presente en un
refresco de cola mediante una valoración potenciométrica.
Se ha conseguido comparar los distintos métodos usados para calcular la concentración de
ácido fosfórico y se ha determinado que presentan diferencias significativas entre ellos.
9. REFERENCIAS
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[1] Universidad de Colombia “ Determinación del contenido de ácido fosfórico en coca cola”
recuperado el 6 de febrero de 2024 de:
https://www.studocu.com/co/document/universidad-pedagogica-y-tecnologica-de-colombia/q
uimica-analitica-iii/informe-2-determinacion-de-acido-fosforico-en-coca-cola/39272770
[2] Labkem “Ficha de seguridad del NaOH” recuperado el 6 de febrero de 2024 de:
https://esp.labbox.com/wp-content/uploads/FDS/SDS_ES_10490.pdf

[3] “Ficha de seguridad de la fenolftaleína” recuperado el 6 de febrero de 2024 de:


https://esp.labbox.com/wp-content/uploads/FDS/SDS_ES_10375.pdf

[4] UNLP “TRABAJO PRÁCTICO N°1: TITULACIONES POTENCIOMÉTRICAS”


recuperado el 6 de febrero de 2024 de:
https://sedici.unlp.edu.ar/bitstream/handle/10915/119773/Documento_completo.pdf-PDFA.pd
f?sequence=1&isAllowed=y

[5] Alquímica “Potenciometría” recuperado el 6 de febrero de 2024 de:


https://laquimicaylaciencia.blogspot.com/2011/03/potenciometria.html

[6] Torres, Navarro E “Determinación de fósforo y cafeína en bebidas de cola” recuperado el


6 de febrero de 2024 de:
https://www.studocu.com/ca-es/document/universitat-de-girona/principis-de-quimica-analitica
/determinacion-de-fosforo-y-cafeina-en-bebidas-de-cola/54674767

[7] Redacción del financiero “Ácido fosfórico, la sustancia de los refrescos de cola que daña
riñones y destapa caños” recuperado el 6 de febrero de 2024 de:

https://www.elfinanciero.com.mx/food-and-drink/2023/03/06/por-que-el-refresco-de-cola-dan
a-los-rinones-y-destapa-tuberias/

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