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NORMA CHILENA OFICIAL NCh100/2.

Of81

Cuerpos grasos de origen animal y vegetal - Parte 2:


Determinación de humedad y materias volátiles

Preámbulo

El Instituto Nacional de Normalización, INN, es el organismo que tiene a su cargo el


estudio y preparación de las normas técnicas a nivel nacional. Es miembro de la
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION
PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos
organismos.

La norma NCh100/2 ha sido preparada por la División de Normas del Instituto Nacional de
Normalización, y en su estudio participaron los organismos y las personas naturales
siguientes:

Aceitera Talca S.A. Gustavo Arancibia B.


Agroindustrial Miraflores Talca Ariel Quinteros P.
Centro de Estudios, Medición y Certificación de
Calidad, CESMEC Ltda. Vicenta Lozano R.
Compañía Productora Nacional de Aceite,
COPRONA S.A. Oscar Guzmán F.
Chocolates Frutos Ltda. Raúl Vinet H.
Fundación Chile Beatríz Alcayaga R.
Industria Nacional de Alimentos Ltda. René Fernández de la R.M.
Vladimir Franulić B.
Instituto de Investigaciones Agropecuarias,
INIA, La Platina Claudio Ciudad B.
Instituto Nacional de Normalización, INN Elsa Samaniego E.
Mc Kay S.A. Aníbal L, Bravo B.
Ministerio de Economía, DIRINCO M. Soledad Díaz G.
Mabel Puerto G.
Procesadora de Leche y Alimentos Naturales Víctor Sandoval A.

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Refinería Nacional de lubricantes, Dynamic


Oil S.A. Fernando de la Barra
Serrano Hnos. Cía, Ltda. Omar Piña F.
Universidad de Chile, Facultad de Ciencias
Químicas y Farmacológica Lilia Masson S.
Universidad Técnica del Estado, Depto,
de Química Mario Calebotta D.

Esta norma tomó como base de estudio el documento siguiente:

BS 684 - 1976 Methods of Analysis of fat and fatty oils Part 1: Physical methods
section 1.10 - Detemnination of moisture and volatile matter,

Esta norma anula y reemplaza a la NCh100.0f56 declarada Oficial de la República de


Chile por Decreto Nº 1027 de fecha 2 de Octubre de 1956, del Ministerio de Economía.

Esta norma ha sido aprobada por el H. Consejo del Instituto Nacional de Normalización,
en sesión efectuada el 16 de Enero de 1981.

Esta norma ha sido declarada Oficial de la República de Chile por Decreto N° 72 de


fecha 24 de Marzo de 1981, del Ministerio de Agricultura, publicado en el Diario Oficial
N° 30.942 del 15 de Abril de 1981.

II
NORMA CHILENA OFICIAL NCh100/2.Of81

Cuerpos grasos de origen animal y vegetal - Parte 2:


Determinación de humedad y materias volátiles

1 Alcance y campo de aplicación

1.1 Esta norma describe 3 métodos para determinar humedad y materias volátiles.

1.2 Los métodos 1 y 2 son métodos alternativos que se aplican a grasas animales y
vegetales que no sean aceites secantes, ácidos ni otros aceites oxidables,

1.3 El método 3 se aplica a todos los aceites secantes, ácidos y otros aceites oxidables,

1.4 Los métodos se aplican a cuerpos grasos que contengan como máximo 1% de
agua.

1.5 Para determinar contenidos de agua superiores a 1%, aplicar alguno de los métodos
señalados en NCh100/1.

2 Referencia

NCh1479 Productos alimenticios a granel - Métodos y procedimientos de


muestreo.
NCh1634 Aceites comestibles - Requisitos generales.
NCh1813 Cuerpos grasos de origen animal y vegetal - Preparación de la
muestra para análisis.

3 Definición

3.1 humedad y materias volátiles: pérdida masa que experimenta la grasa cuando se
calienta bajo las condiciones especificadas.
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4 Muestreo y preparación de la muestra para análisis

4.1 El muestreo para productos a granel debe estar de acuerdo a NCh1479.

4.2 El muestreo para productos envasados, debe estar de acuerdo a NCh1634.

4.3 La preparación de la muestra debe estar de acuerdo a NCh1813.

Sección uno

5 Método de secado en estufa

5.1 Principio

El método consiste en calentar la grasa en una estufa a 103 ± 2ºC hasta masa
constante.

5.2 Aparatos

5.2.1 Cápsula de fondo plano, de aluminio, níquel u otro metal que no cambie
las características del producto1) de 80 - 90 mm de diámetro y una profundidad de
40 50 mm.

5.2.2 Estufa, mantenida a una temperatura de 103 ± 2 ºC.

5.2.3 Secador, con un desecante eficiente tal como pentóxido de fósforo, sílica gel o
ácido sulfúrico.

5.3 Procedimiento

5.3.1 Porción de ensayo

Tomar y preparar la muestra como se señala en capítulo 4 y pesar, en la cápsula


metálica, con la aproximación de 10 mg, alrededor de 10 g de muestra.

5.3.2 Determinación

Efectuar dos determinaciones sobre la misma muestra.

a) Calentar durante 1 h en la estufa, la cápsula (5.2,1) que contiene la porción de


ensayo, manteniendo la temperatura a 103 ± 2 °C;

b) sacar la cápsula, dejar enfriar en el secador y pesar; y

1
) Se recomienda cápsula de aluminio calibre 30 como la señalada en el método Ca 2d - 25 del American Oil
Chemists Society (AOCS).

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c) repetir el calentamiento y pesada de la porción de ensayo bajo las mismas
condiciones, considerando que los períodos sucesivos de calentamiento serán
de 30 min cada uno hasta que la pérdida de masa en dos pesadas sucesivas no
exceda de 2 mg.

5.4 Expresión de resultados

5.4.1 Calcular la humedad y materias volátiles como porcentaje por masa, usando la
expresión siguiente:

(m − m1 )
Humedad y materias volátiles % = 100 ⋅
m
en que:

m = masa, en g, de la porción de ensayo; y

m1 = masa, en g, del residuo.

5.4.2 Comprobar que el requisito 5.5 se cumple, para luego tomar el resultado como
promedio de los dos valores obtenidos.

5.5 Compatibilidad entre los resultados

La diferencia entre los resultados de dos determinaciones, efectuadas simultáneamente


o en rápida sucesión por el mismo analista no debe exceder de 0,05.

Sección dos

6 Método de la cápsula abierta

6.1 Principio

El método consiste en calentar la grasa en una cápsula abierta a una temperatura de


103 ± 2 ºC hasta eliminar la humedad y materias volátiles.

6.2 Aparatos

6.2.1 Cápsula de porcelana o vidrio, de fondo plano de 80 - 90 mm de diámetro y de


40 - 50 mm de profundidad,

6.2.2 Termómetro, graduado hasta 80 ó 120 ºC cada 1 ºC y de alrededor de 100 mm


de longitud.

6.2.3 Calefactor, que puede ser una placa calefactora eléctrica, baño de arena u otro
dispositivo adecuado.

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6.2.4 Secador, con un deshidratante adecuado tal como pentóxido de fósforo, sílica gel
o ácido sulfúrico.

6.3 Procedimiento

6.3.1 Porción de ensayo

Tomar y preparar la muestra como se señala en capitulo 4 y pesar, con la aproximación


de 10 mg, alrededor de 20 g de grasa en la cápsula (6,2,1) previamente seca y pesada
con el termómetro(6,2,2),

6.3.2 Determinación

Efectuar dos determinaciones sobre la misma muestra:

a) Calentar en el calefactor (6.2.3) la cápsula con la porción de ensayo, aumentar


la temperatura alrededor de 1ºC por min hasta alcanzar 90 ºC, agitar
continuamente con el termómetro (6.2.2).

b) reducir la velocidad de aumento de temperatura usando como guía la velocidad


con que se forman las burbujas del fondo de la cápsula;

c) elevar la temperatura a 103 ± 2 ºC pero que no exceda de 105 ºC;

d) continuar agitando y raspando el fondo de la cápsula hasta que se hayan


liberado todas las burbujas;

e) para asegurar la eliminación del agua, repetir el calentamiento a 103 ± 2 ºC


varias veces, enfriando a 95 ºC entre cada período de calentamiento. Enfriar en
el secador (6,2,4) durante 1 h y pesar; y

f) repetir las operaciones de calentamiento, enfriamiento en el secador y pesada


hasta que la diferencia entre dos pesadas sucesivas no exceda de 2 mg,

6.4 Expresión de resultados

Expresar el resultado de acuerdo a lo señalado en párrafo 5.4.

Sección tres

7 Método del nitrógeno

7.1 Principio

El método consiste en eliminar la humedad y materias volátiles haciendo pasar una


corriente de nitrógeno seco por la grasa, la que se ha impregnado previamente en fibra
de asbesto y mantenida a una temperatura de 50 ± 2 ºC.

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7.2 Aparatos

7.2.1 Tubo de secado, como se señala en la figura, que contenga un tapón de lana
esponjosa o de asbesto de fibra larga, el conjunto se debe secar hasta masa constante
colocándolo en un baño de aire a 50 ºC y haciendo pasar una corriente de nitrógeno
seco, Antes de pesar el tubo se tapa con tapones de goma para sellar la entrada y salida
del gas.

NOTAS

1) Se deben tomar precauciones cuando se manipula la fibra de asbesto,

2) El nitrógeno se puede secar haciéndola pasar a través de un tamiz molecular 5A u otro


deshidratante adecuado.

7.2.2 Baño de aíre, capaz de mantener el tubo de secado a 50 ± 2 ºC.

7.2.3 secador, que contenga un deshidratante adecuado, tal como pentóxido de fósforo,
sílica gel o ácido sulfúrico.

7.3 Porción de ensayo

Tomar y preparar la muestra como se señala en capítulo 4 y pesar en el tubo de secado


(7,2,1) con la aproximación de 10 mg, alrededor de 3 g de grasa e impregnar la porción
de ensayo en el tapón de asbesto (7,2,1).

7.3.1 Determinación

Efectuar dos determinaciones sobre la misma muestra:

a) Colocar en el baño de aire mantenido a 50 ºC, el tubo de secado que contenga


la porción de ensayo y hacer pasar nitrógeno seco durante 1 h (ver nota 7.2.1);

b) sacar el tubo de secado del baño de aire, cerrar la salida y los tubos de escape
con los tapones de goma, enfriar en el secador (7.2.3) y pesar;

c) repetir el procedimiento anterior haciendo pasar nitrógeno durante 15 min,


enfriar y pesar; y

d) repetir esta operación hasta que la diferencia entre dos pesadas sucesivas no
exceda de 1 mg.

NOTA - En la mayoría de los casos la eliminación de las materias volátiles tarda alrededor de 1 h.

7.4 Expresión de resultados

Expresar el resultado de acuerdo a lo señalado en 5.4.

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Dimensiones en milímetros

Figura - Tubo de secado

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INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION ! INN-CHILE

Cuerpos grasos de origen animal y vegetal - Parte 2:


Determinación de humedad y materias volátiles

Animal and vegetable fats and oils - Part 2: Determination of moisture and volatile
matter

Primera edición : 1981


Reimpresión : 1999

Descriptores: química, cuerpos grasos, aceites, grasas, ensayos, determinación de


humedad, determinación de materias volátiles
CIN 67.200
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Miembro de : ISO (International Organization for Standardization) • COPANT (Comisión Panamericana de Normas Técnicas)

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