Guia Practica FQ I - 2021

FACULTAD DE CIENCIAS DE LA SALUD
ESCUELA PROFESIONAL DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA
FÁRMACO QUÍMICA I
GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO
Q.F. Edison Vásquez Corales
Docente:
Mgtr. Q.F. Edison Vásquez Corales
2021
ULADECH Católica - Farmacia y Bioquímica FARMACO QUÍMICA I
PRESENTACIÓN
El ejercicio profesional del Químico Farmacéutico incluye la investigación,

diseño, formulación, fabricación, almacenamiento, distribución, dispensación,
comercialización y la solución de todos los problemas relacionados con el
medicamento, cosmético y alimento, así como las materias primas e insumos
usados en su elaboración. Esto implica un verdadero compromiso con el
aseguramiento de la calidad en todas las etapas que involucran ofrecer un
producto seguro al consumidor que le dé confianza y otorgue bienestar.
El presente Manual de Prácticas de Laboratorio tiene la finalidad de

complementar los conocimientos adquiridos durante el desarrollo de la
asignatura de Farmacoquímica I que se imparte a los alumnos del VI Ciclo de la
Escuela de Farmacia y Bioquímica de la Universidad Católica Los Ángeles de
Chimbote y es útil tanto para la práctica profesional, como para la realización de
estudios de investigación y de control de calidad de los medicamentos. Además,
sirve de apoyo para el estudio de las asignaturas subsecuentes del plan de
formación de la carrera y contribuye al desarrollo de capacidades del alumno
para enfrentar y resolver problemas referentes al comportamiento de los
fármacos en el organismo.
El Manual de Prácticas de Farmacoquímica I, contiene técnicas tradicionales y

actualizadas utilizadas para realizar el análisis cuantitativo de los principios
activos contenidos en diversos medicamentos, en sus diferentes formas
farmacéuticas o formas de presentación, contribuyendo de esta manera a
determinar la calidad de los medicamentos. El Control de Calidad de los
medicamentos ocupada un lugar prioritario dentro del quehacer farmacéutico, no
solo para asegurar la calidad de los productos que se fabrican y expenden sino
para consolidar el cumplimiento de las normas dentro de los programas de
vigilancia y control de las entidades del estado.
Estamos seguros que este documento cumplirá con los objetivos propuestos,
proporcionando la información necesaria al alumno, que le será de utilidad para
su formación profesional y para el desarrollo de cualidades personales y
humanas que permitan convertirlo en un profesional responsable, ético y útil a la
sociedad. El Autor
2
ÍNDICE
PRÁCTICA 01: APLICACIÓN DEL PROTOCOLO DE SEGURIDAD DE LABORATORIO 4
PRÁCTICA 02: DETERMINACIÓN DE LAS PROPIEDADES FÍSICAS Y VALORACION DE DROGAS ACIDAS 7
PRÁCTICA 03: VALORACIÓN ACIDO ACETIL SALICILICO COMO MATERIA PRIMA 36
PRACTICA 04: VALORACIÓN DE ACIDO ACETIL SALICILICO EN TABLETAS 40
PRACTICA 05: VALORIZACIÓN DE FÁRMACOS ALCALINOS 48
PRACTICA 06 Y 07: VALORACIÓN DE SALICILATO DE SODIO Y BENZOATO DE SODIO 53
PRACTICA 09: VALORACIÓN DE FÁRMACOS ALCALINOS: HIDRÓXIDO DE MAGNESIO 59
PRÁCTICA 10: VALORACIÓN DE FÁRMACOS POR RETROTITULACIÓN PREVIA SAPONIFICACIÓN DE
ÉSTERES 66
PRÁCTICA 11: VALORACIÓN DE SALICILATO DE METILO EN SOLUCIÓN 70
PRÁCTICA 12, 13 Y 14: VALORACIÓN DE FÁRMACOS EN MEDIO NO ACUOSO - VALORACIÓN DE
AMINAS 73
PRÁCTICA 15: ANÁLISIS DE PARACETAMOL POR ESPECTROFOTOMETRÍA ULTRAVIOLETA 77
3
PRÁCTICA 01: APLICACIÓN DEL PROTOCOLO DE SEGURIDAD DE

LABORATORIO
1. OBJETIVOS
• Establecer normas de seguridad para manejo adecuado de sustancias
químicas en laboratorio.
• Implementar medidas dentro del laboratorios que contribuyan a la
protección personal y preservación del medio ambiente.
2. RIESGO DENTRO DEL LABORATORIO
• Intoxicación aguda con sustancias químicas durante su manipulación.
• Alergias, asma o dificultades respiratorias si se inhala sustancias volátiles.
• Quemaduras graves en la piel y daños oculares por manipulación de
agentes corrosivos.
• Quemaduras por contacto con llama o superficies calientes.
• Incendios por manejo de gases, aerosoles, líquidos y sólidos inflamables.
• Cortaduras, pinchaduras por manipulación de material punzocortante,
quirúrgicos, material de vidrio agrietado o roto.
• Infecciones por contacto con fluidos corporales.
• Descargas eléctricas por manipulación de equipos electrónicos.
• Problemas osteomusculares debido a posturas prolongadas y repetitivas
durante las prácticas.
• Caídas, golpes o politraumatismo debido al orden y limpieza de las áreas
de trabajo.
3. NORMAS FUNDAMENTALES DE CONDUCTA

Una vez que ha ingresado a los laboratorios debe seguir estrictamente las
siguientes normas de seguridad. Recuerde que omitir alguna de ellas
puede poner en peligro su vida y de todos los que están a su alrededor e
incluso al medio ambiente. Se debe tener cuenta:
Está totalmente PROHIBIDO:
• Fumar, comer o beber dentro de los laboratorios.
• Almacenar alimentos.
• Usar collares, pulseras, y otro tipo de accesorios extensos.
• Colocar mochilas, carteras, prendas de vestir u otro objeto ajeno a la
práctica sobre o bajo las mesas de trabajo. Para ello existe un lugar
específico en cada ambiente.
• Hacer uso de cosméticos (maquillarse) en el laboratorio, éstos pueden
absorber sustancias químicas.
• Tener el cabello suelto.
• Hacer uso de equipos electrónicos como celular, tablet, laptop, entre
otros en el área de trabajo o durante la ejecución de las prácticas.
4
• Manipular sustancias químicas o biológicas sentado.

• Fomentar el desorden dentro de las instalaciones.
• Colocar reactivos en recipientes de alimentos.
• Colocar alimentos en materiales de laboratorio.
4. ELEMENTOS DE PROTECCIÓN PERSONAL

De acuerdo con la complejidad y el tipo de prácticas que se realizan en los
laboratorios la exposición a factores de riesgo es variable, para los cuales
se debe tener en cuenta el tipo de protección que se debe utilizar para
minimizar los riesgos latentes.
Por ser implementos de uso personalizado, es responsabilidad de los
estudiantes portar consigo los Elementos de Protección Personal (EPP)
según lo requerido o indicación del docente de práctica.
El detalle de las recomendaciones sobre uso y disposición de los
Elementos de Protección Personal (EPP) básicos para uso en los
laboratorios se encuentran en anexos.
• Guardapolvo o mandil
• Guantes
• Mascarilla
• Gorros
• Lentes de protección
Consideraciones para el uso adecuado de los Elementos de
Protección Personal
Según la actividad o la naturaleza de la práctica de laboratorio a
ejecutarse, deben elegir los Elementos de Protección Personal (EPP) y
colocarse al ingresar al laboratorio y antes de iniciar la práctica
programada en dicho ambiente. Los Elementos de Protección Personal
(EPP) deben ser utilizados exclusivamente para las actividades que
fueron diseñadas.
El orden adecuado para colocarse los Elementos de Protección Personal
(EPP) es el siguiente:
1ro. Guardapolvo o mandil
2do. Gorro
3ro. Mascarilla
4to. Lentes
5to. Guantes
Después de finalizar la práctica o la actividad realizada en el laboratorio,
retire los elementos protección individual en sentido contrario al paso
descrito anteriormente, iniciando con los guantes y finalizando con el
mandil. Lavarse las manos con agua y jabón; de ser el caso desinfectarse
con alcohol.
5
5. PROCEDIMIENTOS EN CASOS DE ACCIDENTES

El protocolo tiene por finalidad garantizar el trabajo seguro dentro de los
espacios de práctica y con ello se evitarán los accidentes, por tanto, es de
suma importancia que cada persona que ingrese a los laboratorios asuma la
responsabilidad y compromiso de velar por la seguridad propia, de las demás
personas y del medio ambiente.
Caso de presentarse algún accidente se debe tener en cuenta los siguiente:
• Informar inmediatamente al docente y/o responsable del laboratorio y
comunicar al responsable del tópico.
• Brindar los primeros auxilios, mientras llega la ayuda necesaria.
• De acuerdo a la magnitud del accidente se trasladará al tópico donde se
hace la evaluación respectiva y de ser necesario se deriva al establecimiento
de salud más cercano.
• Si el accidente es grave inmediatamente debe llamar a los números de
emergencia que están publicados en cada ambiente de práctica.
• Mientras se recibe la ayuda se brindará los primeros auxilios con la finalidad
de estabilizar al paciente.
• Además, se pedirá que se despeje el área de manera ordenada y sólo se
quedará el personal mínimo necesario.
Actividad Práctica:
Se plantea situaciones prácticas en la que se requiere de la aplicación del

protocolo de seguridad.
Material a utilizar: Protocolo de Seguridad de Laboratorios que se encuentra

en el ambiente de práctica y/o publicado en la página web.
Informe de la práctica:
Los estudiantes organizados en grupos presentan un resumen

considerando:
Los riesgos presentes dentro del laboratorio, Normas fundamentales de

conducta, elementos de protección personal obligatorio, equipos de
protección, procedimientos en casos de accidentes, procedimiento en caso de
derrames, aplicación del pictograma de peligrosidad, Segregación de residuos
solidos y liquido en el laboratorio.
6
PRÁCTICA 02: DETERMINACIÓN DE LAS PROPIEDADES FÍSICAS y

VALORACION DE DROGAS ACIDAS
A. PREPARACIÓN Y FACTORIZACIÓN DE SOLUCIONES PARA EL
ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS POR VOLUMETRIA:
Reactivos Cantidad Material y equipos
Ácido Clorhídrico mL 24 Balón aforado 500

Ácido sulfúrico mL 25 Pipetas de 10 mL
Hidróxido de sodio g 20 Soportes de bureta
Fenoltaleína indiador mL 2 Buretas 25 mL
Anaranjado de metilo ind mL 2 Balanza analítica
Rojo de metilo ind mL 2 Balanza mecánica
Ácido sulfúrico 0.1 N, 0.25 N mL 50 Vasos Beaker de 300 mL
Ácido Clorhídrico 0.1 N, 0.25 mL 50 Matraces de 300 mL
N, 0.50 N Baguetas/agitadores
Hidróxido de sodio 0.1 N, mL 50 Luna reloj
0.25 N, 0.5 N
PREPARACION, DE HCl 0,1 N
FUNDAMENTO
La valoración de HCl utilizando carbonato de sodio (Na2C03) para análisis se

basa en una reacción de neutralización entre un ácido y una base, cuyo punto
final se objetiviza a través del cambio de color de un indicador adecuado.
N2C03 + 2 HCl -------→ 2 NaCl + H20 + CO2
TECNICA
Medir en una pipeta 8,5 mL de HCl concentrado (d=1.19 y 37% de pureza P/P),
se vierte el ácido en un matraz aforado o una fiola que contiene unos 500 mL. de
agua destilada, se lleva a un litro con agua destilada y se homogeniza.
VALORACION CON CARBONATO DE SODIO ANHIDRO (Na2CO3)
7
En el comercio puede adquirirse carbonato de sodio para análisis p.a. (Estándar

primario) de 99,9% de pureza. Como contiene un poco de humedad, debe ser
deshidratado a 260-270 Cº durante media hora y dejándolo enfriar en un
desecador antes de su empleo.
TECNICA
Pesar exactamente en una luna de reloj, con aproximación al 0,1 de mg. de 0,1
a 0,15 g. de carbonato de sodio anhidro p.a., se pasa a un frasco cónico (un
matraz erlenmeyer) o un vaso de precipitación de 250 mL. arrastrándolo con un
chorro de agua destilada y a través de un embudo de vástago corto si fuera
necesario. (Ver Nota N°1).
Complementar hasta 50 a 70 mL. con agua destilada, asegurándonos que tanto

la luna de reloj y el embudo queden sin rastro de carbonato.
Adicionar II a III gotas de S.R. de Anaranjado de me tilo (también puede

emplearse Rojo de medio). Colocar el recipiente sobre un fondo blanco y desde
una bureta (Ver Nota N° 2) dejar caer lentamente la solución de HCl dentro de la
solución de Na2C03 con una varilla de vidrio, y con la otra mano manipular la
llave de la bureta, se continúa la adición de HCl hasta que la solución del
recipiente se ponga débilmente anaranjado (o débilmente rosado si se empleó
rojo de metilo). Pero con este viaje, aún no se ha logrado el punto de equivalencia
o neutralidad.
En efecto, la solución está saturada con H2C03, el mismo que modifica al o el

color del indicador. Por esta razón se hace hervir la solución por espacio de 2 a
3 minutos a fin de expulsar el H2C03, dejar enfriar un poco y continuar con la
titulación, hasta obtener nuevamente un color debidamente (o rosado si se' utilizó
rojo de metilo). Anotar los mL. de HCl consumidos en la titulación. Repetir 2 a 3
veces esta titulación.
Sacar un promedio.
1 mL de HCl N/10 ............. 0.0053 g. (5,3 mg) Na2C03
NOTA N° 1.- También se puede usar la siguiente solución:
Pesar exactamente sobre luna de reloj, con aproximación de 0,1 mg. de 1 a 1,5
g. de Na2C03 anhidro p.a., disolviendo en unos 150 mL. De agua destilada y
8
utilizando una fiola, aforar a 250 mL., tomar alícuotas de 25 mL. (Calcular
cuantos mg. de carbonato de sodio hay en los 25 mL. de solución) y colocarlos
en un matraz erlenmeyer o en vaso de precipitación de 250 mL. Diluirlos hasta
50 ó 70 mL. con agua destilada. Adicionar II o III gotas de S.R. del indicador
anaranjado de metilo.
NOTA N° 02.- Lavar 3 veces la bureta con porciones de 5 mL. de la solución de

ácido a valorarse; se carga la bureta hasta 2 ó 3 cm3 por arriba de la marca cero
y rápidamente se abre y se cierra la llave para que el pico quede totalmente lleno.
Se verifica si el pico esté sin burbujas. Si fuera necesario se agrega más solución
a la bureta, para llevar su nivel por encima de la marca cero; entonces,
lentamente se deja escurrir la solución hasta que la parte inferior del menisco
esté cero (otras personas se acostumbran más a usar la parte superior del
mecanismo). Si se desea se puede enrasar a otro número que no sea el 0,0
empleando ya sea la parte superior o inferior del menisco.
CALCULOS:
A partir de la cantidad de Na2C03 anhidro pesado y de los mL. de HCl N/1O

consumidos, podemos calcular con exactitud la NORMALIDAD o FACTOR del
HCl, según la siguiente ecuación:
N2C03 + 2 HCl 2 NaCl + H20 + C02
P.M. 106 g. 2 x 36.5 g.
P. Eq 53 g. 36.5 g. ....... 1000 mL. ...... 1 N.
5,3 g. 3,651 g. ....... 1000 mL. ...... 0,1 N.
0,53 g. 0,365 g. ...... 100 mL. ..... 0,1 N.
0,053 g. 0,0365 g. ....... 10 mL. ..... 0,1 N.
0,0053 g. 0,00365 g. ....... 1 mL. ..... 0,1 N.
De donde:
1 ml de HCl N/lO ........... 0,0053 g. ó 5,3 mg Na2C03
9
Una vez que hemos encontrado la equivalencia teórica del Na2C03 por cada mL.
de HCl N/10 preparado, buscamos el FACTOR DE NORMALIDAD tomando en
cuenta el peso de Na2C03 y los mL. de HCl consumidos. Según esto puede
ocurrir los 3 siguientes casos:
1. Que la solución sea exactamente N/1O, en esta caso el factor será 1.
2. Que la solución sea ligeramente mayor que N /10, en este caso el factor será
también mayor que uno.
3. Que la solución sea menor que N /10, en este caso el factor será menor que
uno.
Veamos cada uno de ellos
1. Solución exactamente N/l0 (F=l)
Significa que:
Para 5,3 mg. de Na2C03 .... debe gastarse 1 mL de HCl ... de F = 1.
10,6 2 mL. F=1
106,0 20 mL. F=1
2.- Solución ligeramente mayor que N/l0 (Factor mayor que 1)
Si la solución fuera exactamente N/l0:
Para 106 mg de Na2C03 debo gastar 20 mL. de HCI ...... de F = l.
Pero la solución es ligeramente más concentrada, entonces:
Si al pesar 106 mg de Na2C03 ......... gasto menos, por ejm. 18 mL de

HCl, entonces el F = 1,111
3.- Solución ligeramente menor que N/l0 (F menor que 1).
Si la solución fuera exactamente N/l0:
Para 106 mg de Na2C03 ...... debo gastar 20 mL de HCl ..... de F= 1
Pero si la solución es ligeramente menos concentrada, entonces:
Si al pesar 106 mg de Na2C03 gasto más, por ejemplo 22 mL de HCl,
Entonces el F = 0,909
10
PORQUE ES IMPORTANTE CONOCER EL FACTOR DE NORMALIDAD?
Es importante conocer este factor, principalmente por 2 razones:
1. Conociendo este factor y los mL. gastados de una solución valorada (en
este caso HCI N/lO). al multiplicarlos, obtenemos los mL. de esta solución
equivalente exactamente a una solución de F = 1/0 sea exactamente
N/10. Ejemplos:
a) Hemos calculado que para el caso de una solución de HCl ligeramente

mayor que N/l0 el factor era 1,111 y dijimos que para neutralizar 106
mg. de Na2C03 habíamos gastado 18 mL de HCl multiplicando:
ML de HCl x Factor = 18 x 1.111 = 20 mL. de HCl, Obtenemos:
20 mL de HCl, que justamente equivalen a una solución de HCI

exactamente N/l0 ó sea de factor 1, que neutralizan 106 mg de
Na2C03.
b) También hemos calculado que para el caso de una solución de HCl

ligeramente menor que N/10 el factor era 0,909 y dijimos que para
neutralizar 106 mg. de Na2C03 habíamos gastado 22 mL.
multiplicando:
Obtenemos 20 mL de HCl, que justamente equivalen a una solución

de HCl exactamente N/l0 ó sea de F=l, que neutralizan 106 mg. de
Na2C03.
2. Conociendo este factor es posible preparar soluciones exactamente N/10;

ya sea agregando agua destilada, si la solución es ligeramente más
concentrada o ya sea agregando la sustancia (en este caso HCl) si la
solución es ligeramente menos concentrada. Este método no lo
utilizaremos, pues, es suficiente con lo visto anteriormente.
También se puede valorar el HCI con Borax, con ciertas ventajas sobre el
Na2C03 las que se encuentran al final de ésta guía, en el anexo (Deben
ser aprendidas).
11
PREPARACION DE NaOH 0.10 N
Las soluciones de NaOH deben conservarse muy bien cerradas, para evitar su
contaminación por los carbonatos, por los cuales tienen gran avidez.
TECNICAS
a.- Pesar rápidamente unos 4,2 g de NaOH p.a. sobre una luna de reloj o un
vaso pequeño de precipitación, disolver con agua destilada hervida, verterlo
dentro de una fiola o un matraz aforado, completando a 1,000 mL con el agua
destilada. Homogenizar y titular.
b.- Se puede preparar NaOH N/º10 exenta de carbonatos, agregando a la

solución anterior unas gotas de Ba (OH)2 saturado hasta que ya no precipiten
más carbonatos, esto es en ligero exceso, se deja sedimentar toda una noche y
luego se filtra evitando en lo posible su contacto con el ambiente. Tiene el
inconveniente de que no pueda titularse o retrotitularse con una solución
valorada de H2S04.
c.- Otro método de cierta utilidad es pesando groseramente de 4,5 a 5 g de NaOH

en lentejas y luego se enjuagan rápidamente 3 veces consecutivas con agua
destilada en una cápsula de porcelana, luna de reloj o vasito pequeño. Se afora
y titula.
d.- También se puede proceder disolviendo en un vaso pequeño unos 5 g de

NaOH con 5 mL de agua destilada hervida. Pasar la solución a un tubo de ensayo
limpio y taparlo bien con un tapón de goma recubierto de preferencia con una
hoja de estaño. Dejar reposar verticalmente hasta que el líquido sobrenadante
sea limpio (los carbonatos son insolubles en una sol. Concentrada de NaOH).
NOTA.- Las soluciones diluidas de álcalis, deben ser lo más pobres posible en
carbonato, puesto que la presencia de ácido carbónico influye manifestaciones
sobre la coloración de ciertos indicadores como el anaranjado de metilo, pero
muy particularmente en este último caso, una solución carbonatada consume
menos mililitros del mismo ácido que una solución exenta de carbonato. En otras
palabras: la valoración no da el verdadero punto de equivalencia. Además, estas
soluciones deben guardarse en frascos especiales de vidrio neutro o con las
paredes recubiertas con parafina.
12
VALORACION DE LA SOLUCION DE NaOH N/l0
FUNDAMENTO:
La valoración del NaOH se basa también en una reacción de neutralización entre

un ácido (ác. Clorhídrico, biftalato ácido de potasio o ác. Succínico) y una base,
cuyo punto final se objetiviza a través del cambio de color que experimenta un
indicador apropiado (en este caso un indicador que vive en la zona alcalina como
la fenolfteleína).
La reacción con el HCl sería:
HCl + NaOH ---→ Na Cl + H20
Se puede realizar la valoración recurriendo a cualquiera de los siguientes

procedimientos:
1. Empleando una solución valorada de un ácido N/10 o de factor

conocido, como el H2S04 ó HCl, preparado según como ya se explicó.
TECNICA
Medir exactamente de 20 a 25 mL de la sol. de NaOH mediante una pipeta

preferentemente volumétrica o mediante una bureta y vaciarlo dentro de un
matraz Erlenmeyer o un vaso de precipitación de uno 150 mL. limpio. Diluir con
unos 25 mL de agua destilada. Agregar II-III gotas de Fenolftaleína (o Tojo de
Metilo o Anaranjado de Metilo) y titular con HCl N/10 (o H2S04 N/10), hasta que
la solución se tome débilmente rosada (o débilmente rojizo o anaranjado
respectivamente). Repetir esta titulación 2 ó 3 veces. Promediar los gastos.
Realizar una determinación en blanco.
1 mI de NaOH N/10 ................. 3,65 mg de HCl
CALCULOS
En este caso en que se tituló frente a una sol. valorada de un ácido se aplica la
siguiente fórmula:
Vb x Nb = Va x Na
Vb = Volumen de álcali
Nb = Normalidad o factor buscado
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Va = Volumen de ácido consumido
Na = Normalidad o factor ácido
Ejemplo:
Vb = 25 Nb = X Va = 24 Na = 1.1111
Aplicando la fórmula:
25 x X = 24 x 1.111
X = 24 x 1,111/ 25 = 1.0665 (F)
NOTA: Esta técnica también puede invertirse, es decir colocar
en el vaso el volumen medido del ácido y titular desde una bureta con la solución
de NaOH. Los colores de los indicadores también varían.
2. Empleando un Standard Primario como el Ftalato ácido de potasio.

(Biftalato de potasio) Ac. Succínico, Ac. Oxálico, etc. El más empleado es el
primero. Para ello se pesa exactamente alrededor de 500 mg. de la sustancia
(Ftalato ácido de potasio) previamente desecada a 1200 e durante 2 horas y
dejada enfriar; en desecador. Pasar a un matraz Erlenmeyer o a un vaso de 250
mL y añadir unos 50 mL. de agua destilada previamente hervida, disolver la
sustancia, añadir II-III gotas de fenolftaleína y titular con la sol. de NaOH hasta
la aparición de un color rosado débil 2-3 veces. Promediar. Realizar una
determinación en blanco.
1 mL de NaOH N/10 ........ 20,422 mg de bifulato de potasio
La reacción con el Biftalato sería:
O
O
+
Na
OH
OH
H2O
NaOH
O K
O K
O
O
P.M. = 204,22
Realizar los cálculos y obtener el factor.
14
NOTA.- Para evitar estar pasando continuamente, se puede preparar una

solución aproximadamente N 10 de biftalato de potasio tomando exactamente el
peso (al 0,1 mg) y el volumen a que se aforó.
De ésta se pueden tomar alícuotas de 25 mL para cada titulación.
PREPARACION DE H2S04 N/10
Tomar 3 mL de H2S04 (D = 1,84 y purezas 95 - 97 %), disolver hasta 1 litro y para

su valoración, proceder como para el caso de la valoración del HCl N/10.
1 ml de H2SO4 N/10 ............ 5,3 mg de Na2CO3 anh
INFORME DE PRACTICA
Título de la Práctica:
................................................................................................
15
Objetivos:
A. Para NaOH 0.1 N
1. Cálculos para la reparación de la solucion de NaOH 0.1 N
2. Cálculos para la Factorización de la solucion de NaOH 0.1 N
3. El factor encontrado fue de:
4. Reacciones químicas:
5. Esquema de la práctica:
B. Para soluc. HCl 0.10 N
1. Cálculos para la reparación de la solucion de HCl 0. 0 N
2. Cálculos para la Factoización de la solucion de HCl 0.10 N
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C. Para soluc H2S04 N/10
1. Cálculos para la reparación de la solucion de HCl 0. 0 N
4. Cálculos para la Factoización de la solucion de HCl 0.10 N
EJERCICIOS PARA RESOLVER
1. Si se desea preparar una solución de HCl 0.1 N de factor 1, a partir de 35 ml

de HCl 1 N de factor 1. ¿Qué volumen de agua se tendrá que agregar?
17
2. Se tiene 80 ml de NaOH 0.1 NF: 1.2 ¿Cuántos ml de agua se deben añadir

para convertirla en una solución 0.05 N F: 1?
3. Si al valorar 106 mg de carbonato de sodio anhidro se gastan 20 mL, 17 mL

y 28 mL de HCl 0.1 N ¿Cuál es el factor de corrección para cada caso?
4. 19 ml de NaOH 0.1 NF: 0.9595 ¿A cuántos mL de NaOH 0.1 NF:1 están

reemplazando?
5. ¿Cuántos mL de una solución de HCl 0.5 N F: 0.8889 se gastarán al titular

106 mg de carbonato de sodio anhidro?
6. Si se desea preparar 500 mL de HCl 0.1 N F: 1 a partir de HCl concentrado

(d= 1.19 Y 37% de pureza P/P) ¿Que volumen tomaría del ácido
concentrado?
7. Hallar la Normalidad y Moralidad de :
Acido sulfúrico concentrado cuya densidad es 1.84 y pureza 95% P/P.
Acido clorhídrico concentrado cuya densidad es 1.19 y pureza 37% P/P
8. En un vaso de precipitación se colocan 30 mL de NaOH 0.2 F: 1,3845 y se

titulan usando el indicador adecuado, con HCl 0,1 N F: 0,8476
¿Cuántos mL del ácido se gastarán?
9. ¿Cuántos mL de NaOH 0,5 N F: 1,0222 se gastarán al valorar 250 mL de

ácido sulfúrico 0.2 N F : 0,8135?
10. ¿Cuántos gramos de NaOH se necesitan pesar para preparar 250 mL de una
solución 0,25 N, sabiendo que su pureza alcanza sólo al 80%?
11. Con cálculos las obtenga las miliequivalencias de las siguientes soluciones:
1 ml de H2S04 1,25 N equivale a ....... mg de Na2CO3 anh
1 ml de HCl 0,75 N equivale a ....... mg de Na2CO3 anh
1 ml de H2S04 1,5 N equivale a ....... mg de Na2CO3 anh
1 ml de NaOH 1,2 N equivale a ...... mg de Biftalato de potasio.
12. Una solución de HCl al 24,48 % P/V ¿Qué Normalidad tiene?
18
Solución:
B. DETERMINACIÓN DE LAS PROPIEDADES FÍSICAS y VALORACION

DE DROGAS ACIDAS
Objetivos: En cada una de las técnicas de valoración o dosaje de drogas los

estudiantes deberán ser capaces de:
19
• Interpretar el fundamento del método

• Explicar la reacción o reacciones químicas que ocurren.
• Poder realizar los cálculos tomando en cuenta la equivalencia de la
solución valorada frente a una determinada sustancia.
• Expresar los resultados en % de pureza o cuando se trate de una forma
farmacéutica en % de droga en la forma y en % de droga según lo
declarado por el fabricante.
Reactivos Cantidad Material y equipos Cantidad/mesa

Hidróxido de Sodio: 0.2 N mL 60 Balón aforado 500 1 3
Hidróxido de Sodio: 0.1 N mL 60 Balón aforado de 100 1 3
Fenolftaleína y Anaranjado mL 4 Pipetas de 10 mL 3 3
de metilo g 1 Soportes de bureta 3 3
Ac. Saliciílico g 2 Buretas 25 mL 1 3
Ac. Benzoico g 1 Balanza analítica 1 3
Ac. Tartárico g 1 Balanza mecánica 3 3
Ac. Oxálico g 1 Vasos Beaker de 300 mL 3 3
Ac. Cítrico g 1 Matraces de 300 mL 3 3
Ac. Sulfanílico Baguetas/agitadores 1 3
Luna reloj 1 3
a. DETERMINACIÓN DE LAS PROPIEDADES FÍSICAS Y VALORACIÓN

ÁCIDOS DÉBILES
1. BITARTRATO DE POTASIO (Tartrato ácido de potasio) (P.M.: 188,18)
TECNICA (N.F. XII) Se que unos 6 g de la sustancia a 105º C por 3 horas, pesar
exactamente, disolver en 100 de agua hirviendo agregar algunas gotas de
S.R. de fenolftaleína y titular con NaOH N. Realice una determinación en
blanco y corrija si es necesario.
1 mL de NaOH N …………………. 188,2 Bitartrato de potasio
20
HO +
K
OH TECNICA (B.P., Becket): Disolver 1,5 g en 100 ml de
O
agua caliente y titular, mientras se calienta, con NaOH
HO 0,2 N usan sol, de fenolftaleína como indicador.
+
K
OH
P.M. = 188.18
1 ml de NaOH 0,2 N ………. 37,64 mg de Bitartrato de potasio
2. ACIDO BENZOICO (P.M. : 122,1)

O
OH TECNICA (B.P.) Disolver 2,5 g en 10 mL de alcohol

caliente (95%) previamente neutralizado frente a una
sol. de fenolftaleína, añadir 20 mL de agua y titular
con NaOH 0,5 N, usando sol, de fenolftaleína como indicador.
1 ml de NaOH 0,5 N …………… 61,06 mg de ác. Benzoico
TECNICA (B.P. VIII). Pesar exactamente 1 g de la muestra. Disolverlo en 50 ml

de alcohol de 95% titular con NaOH N en presencia de fenolftaleína.
1 mL NaOH N …………. 122 mg de ác. Benzoico
TECNICA, (beckett): Prepare unos 30 ml de etanol neutralizado (90%) por

adición de X gotas de rojo de fenol y titulando con NaOH 0,5 N hasta obtener un
color notorio. Use 15 ml de este etanol neutralizado para disolver unos 2,5 g de
la muestra, exactamente pesado, añada 20 mL de agua para precipitar
finalmente el ácido y titular con NaOH 0,5 N hasta obtener el color rojo completo.
3. ACIDO CITRICO (P.M.: 192,1 anh. 210,1 H2O)
21
OH
TECNICA (B.P.) Disolver 3 g de la sustancia en

O O
OH
100 ml de agua y titular con NaOH N, usando
HO O
sol, de fenolftaleína como indicador.
OH
1 ml de NaOH N ………… 70,05 mg ác. Cítrico.
Técnica (B.F. VIII)
Disolver en 20 ml de agua 1 g de la muestra pesada exactamente. Titular con

NaOH N en presencia de fenolftaleína.
TECNICA (DAB – 7)
Disolver en 25 ml de agua 0,20 g de la sustancia exactamente pesada.
Añadir 0,25 ml de fenolftaleína y titular con NaOH 0,1 N.
1 ml de NaOH 0,1 N ………………. 6,403 mg ác. Cítrico anhidro.
4. ACIDO SALICILICO (P.M. : 138,12)
O
TECNICA (B.P) Disolver 3 g de alcohol
OH caliente (95%), previamente neutralizado al rojo
de fenol, añadir 20 ml de agua y titular con NaOH 0,5 N
OH
usando sol. de rojo de fenol como indicador.
Ac. Salicílico
1 mL de NaOH 0,5 N ………….. 69,06 mg de ác.
Salicílico
22
5. ACIDO SALICILICO UNGÜENTO
TECNICO (B.P.). Disolver 10 g en una mezcla de 20 ml de alcohol previamente

neutralizado al rojo de fenol y 20 ml de éter y titular con NaOH 0,1 N, usando
sol. de rojo de fenol como indicador.
1 ml de NaOH 0,1 N ………… 13,81 mg de ác. Salicílico.
6. ACIDO OXALICO DIHIDRATADO : (P.M.: 126.06)
OH
O TECNICA (B.P. Beckett): Disolver 3 g

O H2O
en 50 ml de agua libre de CO2 y titular con
OH
NaOH N, usando sol. de fenolftaleína como
indicador.
1 ml de NaOH N ............ 63,04 de ac. Oxálico
7. ACIDO SULFANILICO (P.M.: 173.2)

O TECNICA (B.P.: Beckett): Suspender 5
HO
S en 100 ml de agua y titular con NaOH N,
O
usando sol. de fenolftaleína como
NH2 indicador.
Ac. Sulfanílico
1 ml de NaOH N ............ 173,2 mg de ác. Sulfanílico
8. ACIDO BORICO (P.M.: 61, 84)
TECNICA (USP XV)
Disolver unos 2 g de ácido bórico previamente desecado sobre H2SO4 por

5 horas y exactamente pesado en 100 mL de una mezcla de volúmenes
iguales a glicerina y agua, previamente neutralizada a la S.R. de
fenolftaleína. Agréguese S.R. de fenolftaleína y titule con NaOH N hasta
color rosado, desaparezca este color agregado 50 mL de glicerina
23
neutralizada como antes y continué la titulación hasta que reaparezca el

color rosado.
1 mL de NaOH N ...... .......... 61,84 mg de ác. Bórico (H3BO3)
TECNICA (P.F. VIII). Mezcle unos 75 mL de glicerina con 50 mL de agua, añada

fenolftaleína y agregar NaOH hasta la aparición de color rosado. Disolver 2
g, pesados con exactitud de la muestra en la mezcla anterior. Titular con
NaOH N hasta un color francamente rosado.
TECNICA (DAB-7). Disolver 0,20 g de la sustancia, pesada exactamente, en 20

mL de agua destilada. Añadir 0,30 mL de una sol. de fenolftaleína y 3 mL de
sorbitol. Titular con NaOH 0,1 N hasta color rosado.
1 mL de NaOH 0,1 N ..................... 6,183 mg de H3BO3
9. SOLUCION DE ACIDO BORICO
TECNICA (N.F. XII).- Pipetar 25 mL de la sol. dentro de un matraz que contenga

30 mL de glicerina, previamente neutralizada a la fenolftaleina. Agregue S.R.
de fenolftaleína y titular con NaOH N. Descarte el color rosado por adición
de 30 de glicerina neutralizada y titular nuevamente hasta la reaparición del
color rosado.
1 mL de NaOH N ............... 61,83 de ác. Bórico
10. ACIDO TARTARICO (P.M.: 150,12)
O TECNICA (B.P.). Disolver 3 g en 100 mL de agua y titula con

HO OH
NaOH N, usando sol. de fenolftaleína como indicador.
O
HO 1 mL de NaOH N ........................ 75,04 mg de ác.
OH tartárico
24
TECNICA (DAB-7).- Disolver 0,20 g de la sustancia, pesado exactamente, en

agua destilada. Añadir 0,25 mL de sol. de fenolftaleína y titular con NaOH
0,1 N.
1 mL de NaOH 0,1 N ................ 7,505 mg de ác. Tartárico.
TECNICA (N.F. XII).
Poner unos 2 g de la sustancia previamente desecada sobre pentóxido de fósforo

durante 3 horas y exactamente pasado dentro de un matraz cónico.
Disolviendo en 40 mL de agua, añadir unas gotas de S.R. de fenolftaleína
y titular con NaOH N.
1 mL de NaOH N ................................ 75,04 mg de ác. Tartárico
11. ACIDO ASCORBICO (P.M.: 176,1)
OH
TECNICA (DAB-7).- Disolver 0,30 g de la sustancia,
pesado exactamente, en 20 mL de agua (recién
OH
O hervida y fría). Añadir 0,20 mL de fenolftaleína y titular
O
con NaOH 0,1 N hasta color rosado persistente 5
segundos.
HO OH
1 mL de NaOH 0,1 N ........................ 17,61 mg de ác. ascórbico
TECNICA (P.F. VIII). Pesar unos 2 g de ác. ascórbico, disolverlo en 100 mL de

agua. Tomar 10 mL de la sol. y titular con NaOH O, 1 N en presencia de
fenolftaleína.
12. ACIDO GLUTAMICO CLORHIDRATO (P.M. : 183,59)
25
TECNICA (N.F. XII).- Disolver unos 300 mg de la sustancia previamente deseado

a 800 C por 4 horas y exactamente pesado, en 50 mL de agua. Añadir S.R.
de azul de bromotimol y titular con NaOH 0,1 N.
1 mL de NaOH 0,1 N ……………… 9,180 mg de ác. glutámico clorh.
13. SACARINA SODICA (P.M.: 241,20) Y CALCICA (P.M.: 647,49)
TECNICA (N.F. II).- Pesar exactamente unos 500 mg de la sustancia, transferirlo

totalmente a un embudo de separación con la ayuda de 10 mL de agua. Agregar
2 mL de HCl diluido y extraer la sacarina precipitada primero con 30 mL, luego
con 4 porciones de 20 mL, de un solvente compuesto por 9 volums. de cloroformo
y 1 vol. de alcohol, filtrando cada extracto a través de un papel de filtro pequeño
humedecido en el solvente. Evaporar los filtrados combinados sobre un baño de
vapor, con la ayuda de una corriente de aire, a sequedad, luego disuelve el
residuo en 75 mL de agua caliente, enfríe, agregue S.R. de fenolftaleína, y titular
con NaOH 0,1 N.
1 mL de NaOH 0,1 N ............... 20,22 mg sac. Ca ó 20,52 mg sac. Na
14. FENILBUTAZONA: (P.M.: 308,4)
TECNICA (N.F. XII).- Transferir a un matraz cónico unos 600 mg de

fenilbutazona, exactamente pesado, disolverlo en 30 mL de alcohol, y agregar V
gotas de S.R. de fenolftaleína. Titular con NaOH 0,1 N. al primer color rosado
persistente durante 5 segundos. Realice una determinación en blanco y
practique las correcciones necesarias.
1 mL de NaOH 0,1 N ............. 30,84 mg Fenilbutazona
TECNICA (B.P. Beckett).- Disolver 0,5 g en 25 mL de acetona y titular con NaOH

0,1 N, usando sol.. de azul de bromotimol como indicador y continuando la
titulación hasta que la coloración persista por lo menos 30". Haga una
26
determinación en blanco, la diferencia entre las titulaciones representa lo

requerido de NaOH por la droga.
15. FENILBUTAZONA TABLETAS
TECNICA (N.F. XII).- Pese y pulverice finamente no menos de 20 tabletas.
Transfiera a un matraz cónico una cantidad, exactamente pesada equivalente

a unos 600 mg de droga añada 25 mL de acetona, y hierva sobre baño de vapor
por unos 10".
Filtre la mezcla en caliente a otro matraz cónico de 125 mL, luego repita la
extracción con 2 porciones de 25 mL de alcohol.
Enfríe los extractos combinados, añada XII gotas de S.R. de fenolftaleína, y

titular con NaOH (siga técnica N.F. XII anterior) .
TECNICA (B.P., Beckett). Pese y pulverice 20 tabletas. Extraiga una cantidad

de las tabletas pulverizadas equivalente a 0,5 g de Fenilbutazona con 30, 20 y
10 mL de acetona caliente. Filtre los extractos combinados, enfríe y titular .........
(Continuar con Técnica B.F. antes descrita).....
16. OTRAS SUSTANCIAS PERTENECIENETES A ESTE GRUPO
Acético - Fórmico - fosfórico - maleico - ricotínico – trinitrofenol - tric1oroacético

- undecenoico - busulfán - cicloserina - furosemide - hicoumalona -
oxifenbutazona - sulfinpirazona - dehidrocólico - iopanoico - hexac1orofeno -
mec1oretamina. HCl probenecida - tolbutamida - iodoalfiónico - cafeína citrato
- etinamato – vinbarbital, etc.
27
Actividad 02
INFORME DE PRACTICA 02
Título de la Práctica: ...................................................................................
Objetivos:
Muestra(s) a analizar:
1. ACIDO BENZOICO
1.1. Características de la muestra:
1.2. Peso de muestra a analizar:
1.3. Fundamento del método de análisis:
1.4. Reacciones química:
1.5. Mecanismo de la(s) reacción(es):
1.6. Esquema de la práctica:
28
1.7. Cálculos:
1.8. RESULTADOS:
1.8.1. Miligramos de principio activo encontrados en la muestra:
1.8.2. % práctico de principio activo en la forma farmacéutica:
2. ACIDO CÍTRICO
29
2.7. Cálculos:
2.8. RESULTADOS:
3. ACIDO SALICÍLICO
30
3.7. Cálculos:
3.8. RESULTADOS:
4. ACIDO OXÁLICO
31
4.7. Cálculos:
4.8. RESULTADOS:
32
5. ACIDO SULFANÍLICO
5.7. Cálculos:
5.8. RESULTADOS:
33
6. ACIDO TARTÁRICO
34
6.7. Cálculos:
6.8. RESULTADOS:
7. Conclusiones:
35
PRÁCTICA 03: VALORACIÓN ACIDO ACETIL SALICILICO COMO
MATERIA PRIMA

Alcohol neutralizado mL 100 Pipetas de 10 mL 3 3
Fenolftaleína ind mL 3 Soportes de bureta 3 3
Ac. Clorhídrico 0.1 N mL 60 Buretas 25 mL 3 3
Balanza analítica 1 3
Balanza mecánica 1 3
Vasos Beaker de 300 mL 3 3
Matraces de 300 mL 3 3
Baguetas/agitadores 3 3
Luna reloj 1 3
POR TITULACIÓN DIRECTA Y POR RETROTILUCION O TITULACION

RESIDUAL
O OH
O O
CH3
TECNICA (F. Chilene) . (P.M. : 180,16)
Disolver 0,36 g. de A.A.S., en 10 ml de alcohol neutralizado y titular con sol.

de NaOH 0,1 N en presencia de S.R. de fenolftaleína.
1ml de NaOH 0,1 …… 0.018 g A.A.S.
Nota: No debe contener un valor mayor del 100 %
TECNICA (USP) .- Poner unos 1,5 g. de ácido acetilsalicílico, previamente

desecado sobre ácido sulfúrico por 5 horas y exactamente pesado, en un
matraz, adicionar 50 ml de NaOH 0,5 N, y calentar la mezcla suavemente
a ebullición por 10 minutos. Agregar III gotas de S.R. de fenolftaleína y
36
titular el exceso de NaOH con H2SO4 0,5 N. Realizar una prueba en blanco
con las mismas cantidades y reactivos de la misma manera
1ml de NaOH 0,5 …… 45 mg de ác. Acetilsalicílico.
TECNICA (DAB – 7).- 0,30 g. de la sustancia, pesados exactamente,

disolver en etanol de 90%. Añadir 0,25 mL de fenolftaleína (1 g. en 100 mL
de etanol de 90%) y titular con NaOH 0,1 hasta cambio de color. Añadir 30
mL de NaOH 0,1 N suplementarios y calentrar 15 minutos a reflujo. Sobre
el aparato de reflujo poner un tibo de secado, llenado con NaOH
(lentejuelas). Refrigerar y retrotitular con HCL 0,1 N. Determinar el
contenido de drogas con el gasto de NaOH de la titulación.
1 mL NaOH 0,1 N …… 18,02 mg. A.A.S.
Nota Importante.- La diferencia entre consumo de NaOH de la primera

titulación y la segunda titulación, calculado a 0,30 g. de la sustancia, esta
diferencia puede ser de 0,15 mL como máximo.
CALCULOS :
𝑎. (𝐹)0.1 𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 (18.02)(100)

%=
𝑒
mg = a. (F) 0,1 N NaOH (18,02)
a = Consumo de NaOH 0,1 N
e = Sustancia pesada exactamente
37
Actividad 02
Objetivos:
Características de la muestra:
Peso de muestra a analizar:
Fundamento del método de análisis:
Reacciones química:
Mecanismo de la(s) reacción(es):
Esquema de la práctica:
38
Cálculos:
RESULTADOS:
a) Miligramos de principio activo encontrados en la muestra:
b) % práctico de principio activo en la MUESTRA:
Conclusión:
39
PRACTICA 04: VALORACIÓN DE ACIDO ACETIL SALICILICO EN
TABLETAS
TECNICA (USP)

Alcohol neutralizado mL 100 Pipetas de 10 mL 3 3
Fenolftaleína ind mL 3 Soportes de bureta 3 3
Luna reloj 1 3
Pesar un número contado de tabletas de ácido acetil salicílico no menor de

20, y redúzcalos a polvo fino sin merma apreciable.
Pesar exactamente una porción de polvo, equivalente a unos 500 mg. De

ác. Acetilsalicílico, transferido completamente a un matraz Erlenmeyer con
la ayuda de 20mL de alcohol neutralizado, previamente enfriado a 15 o 20
Cº agregar fenolftaleína, y titular inmediatamente la solución con NaOH 0,1
N.
Agregar a la solución titulada un volumen de NaOH igual a la consumida

más 15 mL y calentar la mezcla en un baño de agua hirviente por 15
minutos con frecuente agitación.
Quite el matraz del baño de agua, enfriarlo rápidamente a la temperatura

ambiente, titular con H2SO4 0,1 N.
Realizar una prueba en blanco con las mismas cantidades de los mismos
reactivos y en la misma forma, haciendo las correcciones necesarias.
TECNICA (B.P.)
Pesar y pulverizar 20 tabletas de Aspirina una cantidad de polvo

exactamente pesado equivalente a unos 500 mg de A.A.S. Adicionar 30 mL
de NaOH N/2. Hervir poco a poco durante 10 minutos y titular el exceso de
40
alcali con HCl/2 usando rojo fenol como indicador. Repetir la operación sin
el polvo. La diferencia entre las dos titulaciones representará la cantidad de
NaOH requerido para neutralizar el ácido acetil salicílico.
1 mL de NaOH N/2 …… 90,1 mg. de AAS.
TECNICA (DAV – 7) Pesar exactamente, una cantidad de sustancia

equivalente a 300 mg. de AAS., agitar con 30 mL de éter durante 5’ reposar
3’ y filtrar. El filtrado debe ser una torunda de algodón humedecido en éter
y cubierto con una capa de 0,5 cm de Na2SO4 calcinado, con la finalidad de
desecar el éter y evitar una hidrólisis de la sustancia. Llevar el residuo tres
veces con porciones de 10 mL de éter. El producto filtrado total evaporar a
sequedad en baño maría y desecar el sedimente a 80 a 85º C. El residuo
disolver en 10 mL de etanol de 90% y continuar la valoración como el
método para la sustancia pura.
1. VALORACIÓN DE ACIDO ACETIL SALICILICO : TABLETAS

SOLUBLES
Cada tableta contiene (por ejemplo) :
Ac. Acetilsalicílico polvo fino …………….. 300 mg
Ac. Cítrico anhidro ………………………… 30 mg
Calcio Carbonato …………………………... 100 mg
Sacarina Sódica …………………………….. 3 mg
TECNICA (B.P.)
Pesar y pulverizar 30 tabletas. Hervir a reflujo una cantidad del polvo

y equivalente a unos 300 mg de AAS. con 10 mL H2SO4 diluido, 860 g
de agua más 104 g. de ácido aprox. 6% v/v durante una hora. Enfriar,
transferir a un embudo de separación con la ayuda de pequeña
cantidad de agua, y extraer el ácido salicílico liberado con 4 porciones
41
de 20 mL de éter en una corriente de aire a una temperatura no

excedente a 30º C., disolver el residuo en 20 mL de NaOH 0,5 N, y
diluir a 200 mL con agua. Transferir a una matraz de 50 mL (el matraz
debe ser con tapa esmerilada). Agregar 50 mL de Bromo 0,1 N y 5 mL
de HCl conc. Agitar repetidamente durante 15’ y dejar reposar por otros
15’. Añadir 20 mL de solución KI (100% P/V), agitar cuidadosamente y
titular con Na2SO3.
1 mL de Bromo 0,1N …….. 3,003 mg. de AAS.
Otros Fármacos que se pueden Valorar son:
2. CARBENICILINA SODICA PURA E INYECTABLE (P.M. : 422,42)
TECNICA (B.P.) Disolver 0.5 g de la droga en 25 mL de agua libre de

CO2. Dejar enfriar y titular el exceso de NaOH con HCl 0,1N usando
sol. de fenolftaleína como indicador. Repita la operación sin la
sustancia, la diferencia entre las titulaciones representa la cantidad de
NaOH requerido.
1 mL de NaOH 0,1N …….. 42,232 mg. de penicilina totales
Calcular el % de penicilinas totales y restar el % de bencilpenicilina

sódica presente en la muestra y titulada según la técnica indicada
en la B.P. (Método iodométrico), multiplicado por 1.185. La diferencia
es el contenido de carbenicilina sódica.
3. BENZOATO DE BENCILO (METODO GENERAL PARA ESTERES)
TECNICA (B.P.).- Llevar a ebullición una cantidad adecuada de

alcohol al 95% con la finalidad de expulsar el CO2 y neutralizarlo a la
sol. de fenolftaleína. Tomar 2 g. de la sustancia u otra cantidad
adecuada de manera que el volumen de KOH alcohólico 0,5N que será
agregado sea por lo menos 2 veces de lo requerido teóricamente,
disolviendo en 5 mL del alcohol neutralizado contenido en una matraz
42
de vidrio grueso y neutralice el ácido libre en la solución con KOH

alcohólico 0,5 N usando 0,2 mL de sol. de fenolftaleína como indicador.
Añada 40 mL de KOH alcohólico 0,5 N, conectar el matraz a un
refrigerante de reflujo, calentar a ebullición sobre un baño de agua por
1 hora. Añadir 20 mL de agua, y titular el indicador. Repetir la
operación sin la muestra. La diferencia entre las 3 titulaciones es
equivalente a la cantidad de álcali necesario para saponificar el éster.
1 mL de KOH alcohólico 0,5N ……. 106,1 mg de benzoato de bencilo
4. BENZOATO DE BENCILO APLICACIÓN O LOCIÓN
TECNICA (B.P.).- Lleve a cabo el método descrito anteriormente

utilizando 8 g del preparado (25% P/V) y disolviendo en 10 mL del
alcohol neutralizado, y empleando 40 mL de KOH alcohólico 0,5N (el
método general para ésteres indica 25 mL, salvo otra indicación
específica en la técnica, como en este caso).
1 mL de KOH alcohólico 0,5N ……. 106,1 mg de Benzoato de bencilo
Calcule el % P/V de Benzoato de bencilo asumiendo que el peso de

cada mL de la aplicación es 1,02 g.
TECNICA (N.F. y USP).- (La loción contiene 5g de trietanolamina, 20

g de ácido oleico junto con 250 mL de Benzoato de bencilo y 750 mL
de agua purificada). Poner unos 5 g de la loción, exactamente pesado
en un matraz cónico. Añadir 25 mL de alcohol y II gotas de S.R. de
fenolftaleína. Enfriar la solución a 15º C, y titular rápidamente con
NaOH 0,1N a un ligero color rosado. Añadir 50 mL de KOH alcohólico
0,5 N; conectar el matraz a una refrigerante de reflujo, hervir
lentamente durante 1 hora. Enfriar, rápidamente añadir S.R. de
43
fenolftaleína y titular con HCl 0,5 N. Realizar una determinación en

blanco.
1 mL de KOH 0,5N alcohólico ……. 106,1 mg de Benzoato de bencilo
5. OTRAS SUSTANCIAS NO ESTERES QUE SE PUEDEN TITULAR

SEGÚN UNA SIMILAR A LA ASPIRINA.
- Acetona seca – Ac. Láctico – Cloxacilina (iny. y Na) – Meticilina(iny.

y Na) – Meticilina (iny. y K) – Suxametonio cloruro iny. – Formaldegido
(solución).
6. ESTERES QUE SE PUEDEN TITULAR CON KOH ALCOHOLICO
- Acetato de amilo – Acetato de butilo – Acetato de etilo – Acetato de

metilo – Ftalato de dimetilo – Oleato de etilo – Salicilato de metilo –
Glutetimida pura y tableta.
7. OTRAS SUSTANCIAS CON TECNICA ALGO ESPECIAL
- Alcohol bencílico – Clorfenesina – Dienesterol – Anh. Acético –

Cloruro de benzoilo.
44
Actividad 02
Objetivos:
45
Cálculos:
RESULTADOS:
46
b) Cantidad de Principio activo encontrados en la forma farmacéutica:
c) % práctico de principio activo en la forma farmacéutica:
d) % comparado:
e) % de exceso o defecto:
Conclusiones:
47
PRACTICA 05: VALORIZACIÓN DE FÁRMACOS ALCALINOS

Ac. Clorhídrico 0.2 N mL 60 Balón aforado 100 1 3
Ac. Clorhídrico 0.1 N mL 60 Pipetas de 10 mL 3 3
Fenolftaleína Ind mL 2 Soportes de bureta 3 3
Rojo de fenol ind mL 2 Buretas 25 mL 3 3
Luna reloj 1 3
Frasco de 500 mL 1 3
Balón aforado 500 1 3
1. BICARBONATO DE SODIO: (P.M.: 84,01)
TECNICA (USP).- Pesar exactamente unos 3 g de Bicarbonato de Sodio

previamente desecado sobre ácido sulfúrico durante 4 horas mezclar con
25 mL de agua, añadir S.R. de Anaranjado de Metilo y titular H 2SO4 1N.
1 mL de H2SO4 1N ……….. 84,01 mg de NaHCO3
2 NaHCO3 +H2SO4 ………. Na2SO4 + CO2 + H2O
2. BICARBONATO DE SODIO – TABLETAS

TECNICA (USP).- Pesar un número no menor de 20 tabletas de Bicarbonato
de Sodio y reducirlo a polvo sin merma apreciable. Pesar exactamente una
porción del polvo equivalente a unos 2 g. de la sustancia, disolverlo en 40 mL
de agua …… continuar como en el caso anterior.
3. TECNICA (B.P.).- Pesar y pulverizar 20 tabletas. Disolver 1g del polvo en 20
mL de agua y titular con HCl 0,5 N, usando sol. de anaranjado de Metilo
como indicador.
1 mL de HCl 0,5 N ……… 42,00 mg de NaHCO3
4. BICARBONATO DE SODIO – INYECCIÓN

TECNICA (USP XV ).- Disolver unos 3 g de la Na2B4O7 . 1OH2O muestra
exactamente pesado en 50 mL de agua, añadir S.R. de Rojo de Metilo
y titular con HCl 0,5 N.
48
1 mL de HCl 0,5 N …….. 95,36 mg de Borato de Na.

TECNICA (Beckett).- Disolver unos 2,3 g de la muestra, exactamente
pesado en 100 mL de agua con la ayuda de calor. Enfriar y titular con HCl
0,5 N usando Rojo de Metilo como indicador. (También se puede titular
directamente como el ácido bórico, disolviendo en sol. acuosa de manitol,
con NaOH).
5. BORATO DE SODIO : (P.M. : 381,42) (Na2B4O7 . 10H2O)
TECNICA (USP XV ).- Disolver unos 3 g de Na2B4O7 . H2O muestra

exactamente pesado en 50 mL de agua, añadir S.R. de Rojo de Metilo
y titular con HCl 0,5 N.
1 mL de HCl 0,5 N ……… 95,36 mg de Borato de Na.
6. AMINOPIRINA (“PIRAMIDON”) (P.M. : 231,29)
METODO DE PEGURIER (Juan A. Sánchez).-

Disuélvanse unos 0,5 g de la muestra, exactamente
pesado, en 50 mL de agua, viértanse unas gotas de
N
Heliantina al 0,2 % (Anaranjado de metilo) como
CH3-N indicador y titúlese con H2SO4 0,1N hasta coloración
H3C N-CH3 rosada.
H 1 mL de H2SO4 0,1N ……. 23,13 mg de Aminopirina
7. OTRAS SUSTANCIAS
Aminofilina (etilendiamina) – Bicarbonato de K – Carbonato de Na –

Espíritu amoniacal aromático – KOH y NaOH junto con sus respectivos
carbonatos – Propilhexedrina – Sol. concentrada y diluída en NH4OH
– Solución de Ca(OH)2 – Monoetanolamina – Trietanolamina –
Mezclas de Bórax con Acido bórico o con Carbonato de Na –
Tetrametilamonio hidróxido – Mercurio amoniacal – Piridina.
Actividad 02
49
Objetivos:
50
Cálculos:
RESULTADOS:
51
d) % comparado:
Conclusiones:
52
PRACTICA 06 Y 07: VALORACIÓN DE SALICILATO DE SODIO Y
BENZOATO DE SODIO
Método de titulación directa previo desplazamiento de ácidos orgánicos de sus

sales en presencia de un solvente inmiscible con agua.

Ac. Sulfúrico 0.1 N mL 40 Balón aforado 100 3 3
Fenolftaleína ind mL 3 Pipetas de 10 mL 3 3
Eter etílico mL 150 Soportes de bureta 3 3
Azul de bromonaftol mL 2 Vasos Beaker de 300 mL 1 3
Rojo de fenol ind mL 2 Matraces de 300 mL 1 3
Luna reloj 3 3
Embudo de separación 3 3
Papel de filtro 1 3
Embudo de vidrio 1 3
Trípode 2 3
Triángulo 1 3
8. SALICILATO DE SODIO (P.M. : 160,11)
TECNICA (USP).- Pesar exactamente unos 2 g

de Salicilato de Na, previamente desecado a 105º C
OH
durante 4 horas y disolverlo en unos 25
mL de agua en un embudote separación. Agregar 75 mL de éter y x gotas
de S.R. de azul de bromofenol, y titular con HCl 0,5 N mezclando las cpas
acuosas y etereas íntimamente por agitación vigorosa hasta que se produzca
un color verde pálido permanente en la capa acuosa. Extraiga la capa
acuosa a una matraz pequeño, lave la capa eterea una vez con 5 mL de
agua y adiciónelo a la capa acuosa anterior en el matraz pequeño. Agregue
20 mL de éter a las soluciones acuosas combinadas y mézclelo íntimamente.
Continúe la titulación con agitación vigorosa hasta que se produzca una
coloración verde pálida permanente en la capa acuosa.
1 mL de HCl 0,5 N ……… 80,05 mg de salicilato de Na
53
TECNICA (Beckett).- Disolver la muestra ( unos 3 g ) exactamente pesada,

en un poco de agua dentro de un vasito y transfiéralo cuantitativamente a un
embudo de separación. Alternativamente, puede introducir la muestra
directamente dentro del embudo mediante un embudo de filtración de
vástago ancho. Debe usarse como máximo unos 50 mL de agua, para
solubilizar y efectuar la transferencia de la muestra. Añada éter (50 mL)
e indicador azul de bromofenol (20 gotas amarillo en acidez intensa, verde
en acidez débil y azul en medio alcalino). Titular con HCl 0,5 N hasta obtener
un color verde intenso. Para observar mejor el color de la solución coloque
un papel blanco cubriendo la mitad alrededor del embudo y examine a la luz
diurna. El embudo de separación debe ser tapado y agitado a intervalos
durante la titulación. No le debe preocupar si el punto final está ligeramente
incrementado o aparezca anticipadamente en este punto de la
determinación, puesto que aún existe suficiente ácido salicílico libre en la
capa acuosa que no ha sido extraído por el éter dando un pH que es ácido
al indicador.
Este ácido debe ser extraído a fin de disminuir su concentración en la capa

acuosa dentro de un embudo de separación limpio y lave el vástago del
embudo con e m. de agua. Lave la capa etérea anterior con 2 porciones de
5 mL de agua y júntelos con la capa acuosa del embudo. Nuevamente lave
el vástago del primer embudo. A la capa acuosa del segundo embudo añada
20 mL de éter y agite bien. El ácido salicílico que se encontraba en la capa
acuosa comienza a distribuirse en la capa etérea, tomándose nuevamente
la capa acuosa de color azul, continúe la titulación, agitando bien después
de cada adición, hasta obtener un color verde intenso. Un color verde-
azulado indica que todavía no se ha completado, mientras que un color verde
amarillento que ésta se ha excedido.
TECNICA (B.P.).- Disolver 3 g en 50 mL de agua. Añadir 50 mL de éter y

algunas gotas de solución de azul de bromofenol y titular con HCl 0,5 N,
con agitación constante, hasta que el indicador comience a virar, separa la
capa inferior, lavar la capa etérea con 10 mL de agua, y a la capa acuosa
54
separada adicionar los lavados y 20 mL de éter; complete la titulación con

HCl 0,5 N agitando constantemente.
9. SALICILATO DE SODIO – TABLETAS
TECNICA (USP).- Ponga un número contado de tabletas no menor de 20

previamente pesadas, en un matraz volumétrico de 200 mL agregar 100 mL
de agua y dejar reposar con frecuente agitación hasta que las tabletas se
hallan desintegrado por completo. Agregar agua hasta el aforo, y mezclar
bien. Filtrar por un papel de filtro seco dentro de un matraz también seco,
eliminando los 10 mL iniciales del filtrado. Transferir un volumen
exactamente medido equivalente a unos 500 mg de salicilato de Na a un
embudo de separación, y agua, si es necesario para hacer unos 25 mL y
proceder directamente como en el procedimiento para salicilato de Na (
Técnica USP ) comenzando por ….. “Agregar 75 mL de éter .... ” ….. Pero
titulando con HCl 0,1 N.
1 mL de HCl 0,1 N …….. 16,01 mg de salicilato de Na.
10. BENZOATO DE SODIO (P.M. : 144,11)
Coo Na
TECNICA (USP).- Transferir unos 1.5 g. de Na,
previamente desecado a 105º durante 4 horas y
exactamente pesado a un vaso alto o un matraz cónico
de unos 300 mL y añadir 75 mL de éter y V gotas de S.R.
de anaranjado de metilo. Titular la mezcla con HCl 0,5 N, mezclando
íntimamente las 2 capas mediante una agitación vigorosa, hasta que se
produzca un color anaranjado permanente en la capa acuosa.
1 mL de HCl 0,5 N ……. 72,05 mg de benzoato de Na
55
TECNICA (B.P.).- Disolver 3g en 50 mL de agua y neutralizar la solución,

si es necesario con HCl 0,1 N, usando solución de fenolftaleína como
indicador. Añadir 50 mL de éter….. y continuar con la Técnica B.P. para
salicilato de sodio…….
11. OTROS
• Cafeína con Benzoato de Sodio en tabletas e
inyectables.
• Salicilato de Sodio inyectables y con Na.
Actividad 02
INFORME DE PRACTICA 06 y 07
Objetivos:
56
Reacciones químicas:
Cálculos:
57
RESULTADOS:
d) % comparado:
Conclusiones:
58
PRACTICA 09: VALORACIÓN DE FÁRMACOS ALCALINOS:
HIDRÓXIDO DE MAGNESIO

Ac. Sulfúrico 0.5 N mL 60 Balón aforado 100 1 3
Hidróxido de sodio 0.5 N mL 61 Pipetas de 10 mL 3 3
Rojo de metilo ind. mL 2 Soportes de bureta 3 3
Buretas 25 mL 3 3
Luna reloj 3 3
Método: RETROTITULACIÓN PREVIA, NEUTRALIZACIÓN Y/O DES -

COMPOSICIÓN DE LA SUSTANCIA EN EXCESO DE ACIDO.
12. CUANTIFICACIÓN DE MAGMA DE MAGNESIO – LECHE DE

MAGNESIA
Es una suspensión de Hidróxido de magnesio que contiene no menos de

7% ni mas de 8,5% de Mg (OH)2 (P.M. = 58,34) ( Perú: 8,29 – 8,80%)
TECNICA (USP) .- Después de una vigorosa agitación póngase unos 5 g.

de Magma de Magnesia en un matraz tarado, tápese, pésese exactamente,
agréguense 25 mL de H2SO4 1 N y cuando se haya completado la dilución
valórese el exceso de ácido con NaOH 1 N usando S.R de rojo de metilo
como indicador.
1 mL de H2SO4 1N ……….. 29,17 mg de Mg (OH)2
Mg (OH)2 + H2SO4 ………. MgSO4 + 2H2O
TECNICA (F.Chilena III). 5 g. de una dilucón acuosa al 5% se tratan con

25 mL de una sol. De HCl 0,1 N y se valora el exceso de ácido con una
solución de NaOH 0,1 N en presencia de S.R. de Anaranjado de Metilo.
1 mL de HCl 0,1 N ……… 2,917 mg de Mg (OH)2
59
13. LECHE DE MAGNESIA – TABLETAS

TECNICA (USP). Pulverizar unas 20 tabletas y tomar el equivalente a una
de ellas y proceder como el método USP desde donde dice: ….. “agregar
25 ml de H2SO4 1 N …”
14. HIDROXIDO DE MAGNESIO
TECNICA (N.F. XIII).- Transferir unos 400 mg. De Hidróxido de Magnesio

previamente desecado a 105 ºC por 2 horas, exactamente pesado a un
matraz cónico. Añadir 25 mL de H2SO4 1 N correspondiente al contenido
en CaO de la muestra tomada para el ensayo (ver luego). La diferencia
correspondiente al Mg (OH)2 en la muestra.
1 mL de H2SO4 1 N ……… 29,16 mg de Mg(OH)2
1 mL de H2SO4 1 N ……… 28,04 mg de CaO
15. VALORACION DE OXIDO DE CALCIO
Disolver unos 500 mg de Hidróxido de Magnesio, exactamente pesado, en

una mezcla de 3 mL de H2SO4 y 22 mL de agua. Añadir 50 mL de alcohol y
dejar en reposo toda la noche. Si se separan cristales de sulfato de
magnesio, caliente la mezcla hasta unos 50 ºC para disolverlo. Filtrar a
través de crisol filtrante de porcelana tarada que contiene una rejilla de
asbesto que ha sido lavada previamente con H2SO4 diluida, agua y alcohol
y un volumen de agua. Incinerar el crisol hasta un color rojizo del horno,
enfriar y pesar. El peso del Sulfato de Calcio asi obtenido, multiplicar por
0,4119 para obtener el equivalente en CaO así obtenido no debe exceder
del 1%.
16. HIDROXIDO DE MAGNESIO – MEZCLA
En una suspensión acuosa de MgO hidratado. Contiene el equivalente de

7,90 % P/P de Mg (OH)2 (Límites 7,45 – 8,35). Composición: Magnesio
sulfato 47,5 g.
60
TECNICA (B.P.).- Mezclar 10 g con 50 mL de agua, añadir 50 mL de H2SO4

1 N, y titular el exceso de ácido con NaOH 1 N usando solución de
anaranjado de metilo como indicador.
17. CARBONATO DE MAGNESIO : 3 (MgCO3), Mg(OH)2, 3H2O (P.M. : 365,4)
Es un MgCO3 básico hidratado o un MgCO3 normal hidratado. Contiene un

equivalente de no menos de 40% y no más de 43,5 % de MgO.
TECNICA (USP, N.F. XII y XIII).- Disolver aproximadamente 1g de

Carbonato de Mg exactamente pesado, en 30 mL de H 2SO4 1N. (medido
con bureta), agregar 3 gotas de S.R. de anaranjado de metilo y titular el
exceso de ácido con NaOH 1N. Del volumen de H2SO4 1N consumido
deducir el volumen de H2SO4 1N correspondiente al contenido en CaO en
el peso del MgCO3 tomando para la valoración. La diferencia
correspondiente al volumen de H2SO4 1N equivalente al MgO presente :
1 mL de H2SO4 1N ………20,16 mg de MgO
……… 28,04 mg de CaO
18. EFEDRINA (Base)(P.M. : 165,24)
Tecnica (N.F. XIII).- Disolver unos 500 mg de

Efedrina, exactamente pesado en 10 mL de
alcohol neutralizado, añadir 5 gotas de S.R. des
rojo de metilo y 40 Ml de HCl 0,1 N. Titular el
exceso de ácido con NaOH 0,1 N. Realizar una determinación en
blanco.
1 ml de HCl 0,1N……… 16,52 mg de efedrina base
19. METENAMINA (UROTROPINA, HEXAMINA, FORMINA) (P.M. : 140,19)
61
TECNICA (USP, Remington).- Pésese exactamente

cerca de 1 g de Metenamina secada previamente sobre
H2SO4 durante 4 horas, póngase en un vaso, agréguese
40 mL de H2SO4 1N y hiérvase poco agregando agua de tiempo a tiempo,
si fuera necesario hasta que deje de ser perceptible el olor de formaldehído,
enfríese, agréguese 20 mL d agua y valórese el exceso de ácido con
solución de NaOH 1N empleando como indicador la S.R. de rojo de metilo.
1 mL de H2SO4 ……. 35,05 mg de Metenamina
TECNICA (N.F.).- Transferir cerca de 1 g de metenamina, previamente

desecada sobre pentóxido de fósfor por 4 horas y exactamente pesado a
un beaker. Añadir 40 mL de H2SO4 hasta que se perciba más olor a
formaldehído. Enfriar, añadir 20mL de agua luego agregar III gotas de S.R.
de rojo de metilo y titular el exceso de ácido con NaOH 1N. Realice una
1 mL de H2SO4 ……. 35,05 mg de Metenamina
TECNICA (B.P.).- Disolver aproximadamente 1,5 g, exactamente pesado,

en 10 mL de agua, adicionar 50 mL de H 2SO4 1N, y hervir hasta que deje
de ser perceptible el olor a formaldehído. Titular el exceso de ácido con
NaOH usando solución de rojo de metilo como indicador.
1 mL de H2SO4 ………. 35,05 mg de Metenamina
20. METEMINA – TABLETAS
TECNICA (N.F. XII, XIII).- Pesar y pulverizar finalmente no menos de 20

tabletas de Metenamina. Pesar exactamente una porción de polvo
equivalente a cerca de 1 g de metenamina y transfiéralo a un beaker. Añadir
40 mL de H2SO4 1N, y calentar solo un baño de vapor, añadir agua de
tiempo en tiempo, si es necesario, hasta que no sea más perceptible el olor
a formaldehído. Enfriar, añadir 20 mL de agua, luego agregar 3 gotas de
62
S.R. de rojo de metilo y titular el exceso de ácido con NaOH 1N. realice una
TECNICA (USP).- Pésese un número conocido de tabletas de metenamina

(no menos de 20) y redúzcase a polvo fino sin merma apreciable. Pésese
exactamente una porción de polvo que equivalga a 1 g de metenamina y
trasládese totalmente a un vaso. Agréguese 40 mL de H2SO4 1 N y continúe
con el Método USP para sustancia pura desde : “y hiérvase poco a poco”….
OTROS: Calamina – Carbonato de amonio – Ciclopentoato HCl –

Ciclopentolato sol. Oftálmica – Espíritu amoniacal aromático – Estearato de
Mg – Lidoccaína – Oxido de Zn – Oxido de Mg – Trisilicato de Mg puro y en
tabletas – Carbonato de Na – Carbonato de Calcio en polvo y tabletas –
Bicarbonato de Na – MgO en polvo y tabletas – Polvos efervescentes –
Undecilato de Zn.
Actividad 02
63
Objetivos:
64
Cálculos:
RESULTADOS:
d) % comparado:
Conclusiones:
65
PRÁCTICA 10: VALORACIÓN DE FÁRMACOS POR RETROTITULACIÓN
PREVIA SAPONIFICACIÓN DE ÉSTERES

Alcohol etílico 96 mL 100 Balón aforado 100 1 3
Hidróxido de potasio 0.5 N mL 80 Pipetas de 10 mL 3 3
Alcohólico Soportes de bureta 3 3
Hidróxido de potasio 0.1 N mL 80 Buretas 25 mL 3 3
Alcohólico Vasos Beaker de 300 mL 1 3
Ac. Clorhídrico 0. 5 N mL 80 Matraces de 300 mL 1 3
Fenolftaleína ind mL 2 Baguetas/agitadores 3 3
Luna reloj 3 3
1. MÉTODO GENERAL PARA ESTERES
TECNICA (B.P.).- Calentar a ebullición una cantidad conveniente de alcohol

etílico (95%) cuidadosamente, con la finalidad de expulsar el CO2 y neutralizarlo
a la solución de fenolftaleína. A menos que otra cosa se indique en la
monografía, pesar 2 g de la sustancia ensayo u otra cantidad adecuada (de
manera que el volumen de KOH 0,5 N alcohólico a añadirse sea por lo menos
el doble de lo requerido teóricamente), disolverlos en 5 mL de alcohol
neutralizado colocado en un matraz de vidrio resistente y neutralice la acidez
libre presente en la solución con NaOH 0,1 N alcohólico, conecte el matraz a un
refrigerante a reflujo y hierva dentro de un baño de agua por una hora. Agregar
20 mL de agua y titular el exceso de álcali con HCl 0,5 N usando 0,2 mL de
fenolftaleína adicionales. Repita la operación sin la sustancia ensayo, la
diferencia entre las dos titulaciones equivale a la cantidad de álcali requerida
para saponificar el éster.
2.- BENZOATO DE BENCILO (P.M. : 212,25)
TECNICA (B.P.).- Lleve a cabo el método general para esteres arriba descrito
usando 40 mL de KOH 0,5 N alcohólico.
1 mL de KOH 0,5 alcohólico …… 106,13 mg de Benzoato de Bencilo.
66
Benzoato de bencilo
TECNICA (USP).- Transferir aproximadamente 2 g de Benzoato de Bencilo,

exactamente pesado en un matraz erlermeyer equipado con un condensador
a reflujo, añadir exactamente 50 mL de una solución alcohólica de KOH 0,5 N y
hervir suavemente por una hora. Enfriar, añadir S.R. de fenolftaleína y titular con
HCl 0,5 N. Realice una determinación en blanco con las mismas cantidades de
los mismos reactivos y de la misma manera.
Actividad 02
Objetivos:
67
Mecanismo de reacción
Cálculos:
68
RESULTADOS:
d) % comparado:
Conclusiones:
69
PRÁCTICA 11: VALORACIÓN DE SALICILATO DE METILO EN
SOLUCIÓN

Alcohol etílico 96 mL 100 Balón aforado 100 1 3
Hidróxido de potasio 0.5 N mL 80 Pipetas de 10 mL 3 3
Alcohólico Soportes de bureta 3 3
Hidróxido de potasio 0.1 N mL 80 Buretas 25 mL 3 3
Alcohólico Vasos Beaker de 300 mL 1 3
Ac. Clorhídrico 0. 5 N mL 80 Matraces de 300 mL 1 3
Fenolftaleína ind mL 2 Baguetas/agitadores 3 3
Luna reloj 3 3
3.- SALICILATO DE METILO (P.M: 152,15)
CH3 TECNICA (USP).- Poner aproximadamente 2 g de

O
salicilato de metilo exactamente pesados, en un
OH
matraz Erlermeyer de 250 mL agregar 5 mL de
alcohol neutralizado y II gotas de S.R. de fenolftaleína, luego añadir NaOH 0,1

N, gota agota hasta la aparición de una débil coloración rosada. Añadir 50 mL de
KOH 0,5 N alcohólico, conectar el matraz a un condensador a reflujo y calentar
sobre baño a vapor por dos horas. Enfriar, Añadir tres gotas mas de fenolftaleína
y 20 mL de agua y titular el exceso de álcali con HCl 0,5 N. Realizar una
determinación en blanco con las mismas cantidades de los mismos reactivos y
de la misma manera, omitiendo el NaOH 0,1 N.
1 mL de KOH 0,5 N ………… 76, 08 mg de Salicilato de Metilo.
4.- OTRAS SUSTANCIAS DE ESTE GRUPO
Bálsamo de Tolú – Cloruro de Succinilcolina – Esencia de espliego – Esencia de

Menta – Piperita – Estoraque – Metilparabeno – Propilparabeno – Acetato de
etilo – Bálsamo del Perú – Benzoato de bencilo loción y aplicación – Cloruro de
Metacolina – Monoesterato de glicerilo, etc.
70
Actividad 02
INFORME DE PRACTICA Nº 11
Objetivos:
Mecanismo de reacción
71
Cálculos:
RESULTADOS:
c) % práctico:
Conclusiones:
72
PRÁCTICA 12, 13 y 14: VALORACIÓN DE FÁRMACOS EN MEDIO NO
ACUOSO - VALORACIÓN DE AMINAS
PREPARACIÓN DE ÁCIDO PERCLÓRICO 0.1 N

a. Técnica (Beckett)
Lentamente añadir ácido perclórico (72%), 8.5 ml, a ácido acético glacial (900
ml) con agitación continua y eficaz. Similarmente añadir anhídrido acético (30 ml)
y aforar al litro con ácido acético glacial. Dejar reposar la solución por 24 horas
antes de usar.
Nota: El anhídrido acético reacciona con el agua del ácido perclórico y del ácido
acético glacial convirtiendo la solución en virtualmente anhidra. Aunque el
exceso de anhídrido acético no siempre es desventajoso debe tenerse cuidado
de evitar un exceso si se van a titular aminas primarias y secundarias (estos
podrían acetilarse y dar productos no básicos). El ácido perclórico debe ser bien
diluido con el ácido acético antes de añadir el anhídrido acético. Ojo no observar
esta precaución conduce a la formación del explosivo acetilperclorato.
Titulación
Pesar exactamente 0.5 g de Diftalmato de Potasio (P.M.=204.20) en un matraz
cónico de 100 mL. Conectar un condensador de reflujo previsto de silica gel y
añadir ácido acético (25 mL. Calentar hasta disolver la solución. Enfriar y titular
con HClO4 0.1 N usando 2 gotas de Cristal Violeta (0.5% en ác. acético) como
indicador (azul----verde-azul).
1ml de HCLO4 0.1 ………………………. 20.42 mg de Biftalato de K.

b. Técnica (USP)
Mezclar 8.5 ml de HClO4 con suficiente Dioxano el cual ha sido purificado
especialmente por absorción (sobre alúmina), para hacer un litro.
Titulación
Pesar exactamente 700 mg de Biftalato de K, previamente desecado a 105ºC
por 2 horas, y disolverlo en 50 ml de ácido acético glacial en un matraz de 250
ml. Añadir 5 gotas S.R. de Metilrosanilina cloruro y titular con HCLO4 0.1 N desde
una bureta hasta que el calor vire de violeta a verde azulado.
73
Deduzca el volumen de HCLO4 consumido por 50 ml de ácido acético glacial y

calcular la normalidad. (prueba en blaco).
c. Técnica (B.P.)
A 900 ml de ácido acético glacial, a unos 25ºC, añadir 8.2 ml de HCLO4 (72%
p/p), mezclar, adicionar 32 ml de anhídrido acético y nuevamente mezclar.
Enfriar a temperatura ambiente, añadir suficiente cantidad de ácido acético
glacial para hacer 1000 ml y dejar reposar por 24 horas.
Nota: determinar el contenido de agua según método y si es necesario añadir
agua anhídrido acético para ajustar el contenido de agua entre 0.01 a 0.2 % y
dejar por otras 24 horas.
Titulación
Determinar su potencia exacta por titilación de 005 g de Biftalato de K,
previamente desecado a 120ºC por 2 horas, disolviéndolo en volumen apropiado
de ácido acético glacial previamente neutralizado frente a la solución de cristal
violeta. Calcular la normalidad.
1 ml de HClO4 0.1 ………………………. 20.42 mg de Biftalato de K.
Reacciones
El Biftalato de K se usa como Standard Primario para Bases en titulaciones en
medio acuoso debido al carácter débilmente protofílico del H+ producido por
ionización:
Sin embargo, en solventes no acuoso al mismo reactivo es usado como Standard

primario para ácidos debido al carácter fuertemente protofílico del ión Biftalato:
74
La titulación en el blanco corrige cualquier humedad en el ácido acético glacial

que reaccionada con el HClO4.
A. VALORACIÓN DE AMINAS PRIMARIAS, SECUNDARIA Y TERCIARIAS
Valoración de adrenalina (Beckett)
Exactamente pesar la muestra (unos 0.3 g) e introducirlo en un matraz cónico.

Disolver en ácido acético glacial (50 ml), calentando suavemente si fuera
necesario. Enfriar y titular con HCLO4 0.1 N usando Cristal Violeta (0.5% en ác.
Acético, violeta a verde-azul) o Azul B de Oracet (0.5% con ác. acético, azul a
púrpura), como indicador.
1 ml de HCLO4 0.1 …………………………….18.32 mg de adrenalina
B. VALORACIÓN DE HALOHIDRATOS DE AMINAS (BASES) VALORACIÓN

DE METANFETAMINA CLORHIDRATO (USP)
Disolver unos 400 mg de la droga, pesados exactamente, en una mezcla de 40

mL de ácido acético glacial y 10 ml de S.R. de Acetatmercúrico (5% en ác.
acético), calentando suavemente si fuera necesario. Enfriar la solución a
temperatura ambiente, añadir 5 gotas de S.R. de Cristal Violeta y titular con
HClO4 0.1 N. Realizar una determinación en BLANCO y hacer cualquier
corrección necesaria.
1 ml de HClO4 0.1 …………………………18.57 mg de Matanfetamina. HCL.
C. Valoración de Sales Alcalinas de Ácidos Orgánicos
75
La titilación de la solución de HCLO4 0.1 N de Biftalato de K (Standard Primario)

constituye un buen conjunto de este tipo de valoración. Esto se puede aplicar a
casi todas las sales alcalinas de ácidos orgánicos, siendo la única limitación la
solubilidad de la sustancia a ensayarse. Otras son: Benzoato de Sodio,
Succinata Sódico de Hidrocortisona, etc.
Miliequivalencias
1 ml de HClO4 0.01N ……………… 5.767 mg de salbutamol sulfato.

1 ml de HClO4 0.01N ……………… 2.847 mg de Diazepam (PM: 284,7)
1 ml de HClO4 0.01N ……………… 3.758 mg de Haloperidol (PM: 375,9)
1 ml de HClO4 0.01N …………….. 1.954 mg de clorfenamina maleato (PM: 390,9)
76
PRÁCTICA 15: ANÁLISIS DE PARACETAMOL POR
ESPECTROFOTOMETRÍA ULTRAVIOLETA
Equipos:
Balanza analítica
Espectrofotómetro UV/Vis.
PROCEDIMIENTO.
1. Solvente: Preparar una cantidad adecuada de una mezcla de metanol en agua
tipo 2 (25:75).
2. Preparación estándar: Disolver una cantidad exactamente pesada de

Estándar secundario de Acetaminofeno en solvente para obtener una
concentración conocida de aproximadamente 0.01 mg por mL.
3. Preparación de muestra: Pesar y pulverizar 10 tabletas. Transferir una porción

de polvo exactamente pesado, equivalente a aproximadamente 10 mg de
paracetamol y colocarlo en una fila de 10 mL, adicionar aproximadamente 5 mL
de Fase móvil, agitar por 5 min, diluir a volumen con el solvente, y mezclar.
Transferir 0.1 mL de esta solución a una fiola 10 mL, diluir con solvente a
volumen y mezclar. Filtrar una porción de esta solución, colocar el filtrado dentro
de una cubeta de 1 cm y leer a 243 nm en espectrofotómetro UV-Vis.
Calcular la cantidad de IFA en base a la absorbancia y concentración del
estándar.
77
BIBLIOGRAFIA
1. U.S. Pharmacopeia National Formulary (USP NF). USP XIX, XX, XXI, XXII,
XXIII. XXVIII. Mack Publishing. 2008.
2. “Farmacia Práctica de Remingtón", 19º ed. Ed. Médica

Panamericana.UTHEA, varias ediciones.
3. USP Dictionary of USAN and International Drug Names. 98.
4. Drug Information (USP DI). Vol. I, II, III. 17th. Varias Ediciones.
5. CONNORS, "Curso de Análisis Farmacéutico", REVERTE, Barcelona, 1986.
6. BP 2001. Pharmacopeia British. 2001.
8. Otras Farmacopeas: Francesa, Alemana e Internacional.
9. Guía de Práctica de Farmaco Química. UNT. Fac. de Farmacia y Bioquímica.

2009.
78

Guia Practica FQ I - 2021

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Guia Practica FQ I - 2021

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FACULTAD DE CIENCIAS DE LA SALUD

ESCUELA PROFESIONAL DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA

GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO

Q.F. Edison Vásquez Corales

Mgtr. Q.F. Edison Vásquez Corales

El ejercicio profesional del Químico Farmacéutico incluye la investigación,

El presente Manual de Prácticas de Laboratorio tiene la finalidad de

El Manual de Prácticas de Farmacoquímica I, contiene técnicas tradicionales y

PRÁCTICA 01: APLICACIÓN DEL PROTOCOLO DE SEGURIDAD DE LABORATORIO 4

PRÁCTICA 02: DETERMINACIÓN DE LAS PROPIEDADES FÍSICAS Y VALORACION DE DROGAS ACIDAS 7

PRÁCTICA 03: VALORACIÓN ACIDO ACETIL SALICILICO COMO MATERIA PRIMA 36

PRACTICA 04: VALORACIÓN DE ACIDO ACETIL SALICILICO EN TABLETAS 40

PRACTICA 05: VALORIZACIÓN DE FÁRMACOS ALCALINOS 48

PRACTICA 06 Y 07: VALORACIÓN DE SALICILATO DE SODIO Y BENZOATO DE SODIO 53

PRACTICA 09: VALORACIÓN DE FÁRMACOS ALCALINOS: HIDRÓXIDO DE MAGNESIO 59

PRÁCTICA 10: VALORACIÓN DE FÁRMACOS POR RETROTITULACIÓN PREVIA SAPONIFICACIÓN DE

PRÁCTICA 11: VALORACIÓN DE SALICILATO DE METILO EN SOLUCIÓN 70

PRÁCTICA 12, 13 Y 14: VALORACIÓN DE FÁRMACOS EN MEDIO NO ACUOSO - VALORACIÓN DE

PRÁCTICA 15: ANÁLISIS DE PARACETAMOL POR ESPECTROFOTOMETRÍA ULTRAVIOLETA 77

PRÁCTICA 01: APLICACIÓN DEL PROTOCOLO DE SEGURIDAD DE

3. NORMAS FUNDAMENTALES DE CONDUCTA

• Manipular sustancias químicas o biológicas sentado.

4. ELEMENTOS DE PROTECCIÓN PERSONAL

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PRÁCTICA 02: DETERMINACIÓN DE LAS PROPIEDADES FÍSICAS y

A. PREPARACIÓN Y FACTORIZACIÓN DE SOLUCIONES PARA EL

ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS POR VOLUMETRIA:

Reactivos Cantidad Material y equipos

Ácido Clorhídrico mL 24 Balón aforado 500

PREPARACION, DE HCl 0,1 N

La valoración de HCl utilizando carbonato de sodio (Na2C03) para análisis se

N2C03 + 2 HCl -------→ 2 NaCl + H20 + CO2

VALORACION CON CARBONATO DE SODIO ANHIDRO (Na2CO3)

En el comercio puede adquirirse carbonato de sodio para análisis p.a. (Estándar

Complementar hasta 50 a 70 mL. con agua destilada, asegurándonos que tanto

Adicionar II a III gotas de S.R. de Anaranjado de me tilo (también puede

En efecto, la solución está saturada con H2C03, el mismo que modifica al o el

1 mL de HCl N/10 ............. 0.0053 g. (5,3 mg) Na2C03

NOTA N° 1.- También se puede usar la siguiente solución:

NOTA N° 02.- Lavar 3 veces la bureta con porciones de 5 mL. de la solución de

A partir de la cantidad de Na2C03 anhidro pesado y de los mL. de HCl N/1O

N2C03 + 2 HCl 2 NaCl + H20 + C02

P.M. 106 g. 2 x 36.5 g.

P. Eq 53 g. 36.5 g. ....... 1000 mL. ...... 1 N.

5,3 g. 3,651 g. ....... 1000 mL. ...... 0,1 N.

0,53 g. 0,365 g. ...... 100 mL. ..... 0,1 N.

0,053 g. 0,0365 g. ....... 10 mL. ..... 0,1 N.

0,0053 g. 0,00365 g. ....... 1 mL. ..... 0,1 N.

1 ml de HCl N/lO ........... 0,0053 g. ó 5,3 mg Na2C03

1. Que la solución sea exactamente N/1O, en esta caso el factor será 1.

Veamos cada uno de ellos

1. Solución exactamente N/l0 (F=l)

Para 5,3 mg. de Na2C03 .... debe gastarse 1 mL de HCl ... de F = 1.

10,6 2 mL. F=1

106,0 20 mL. F=1

2.- Solución ligeramente mayor que N/l0 (Factor mayor que 1)

Si la solución fuera exactamente N/l0:

Para 106 mg de Na2C03 debo gastar 20 mL. de HCI ...... de F = l.

Pero la solución es ligeramente más concentrada, entonces: