Está en la página 1de 87

UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

INGENIERÍA AGRÓNOMA
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

2022
Freddy Pérez Azahuanche Carla Pérez Rodríguez
Guillermo León Aponte
1
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

Introducción

El presente Manual es una guía que resume los aspectos prácticos del análisis cuantitativo. Contiene
prácticas destinadas a familiarizar al estudiante con las teorías fundamentales de la asignatura, los
métodos prácticos de trabajo y los procedimientos clásicos más importantes. Con éste manual se
pretende también, facilitarle y proporcionará al estudiante las herramientas necesarias que le
apoyen a comprender, analizar y establecer las condiciones óptimas requeridas para llevar a cabo
un determinado método analítico, las ventaja de los métodos cuantitativos de análisis. Se ofrece
también una serie de ejercicios prácticos que instruyen al estudiante en los métodos volumétricos,
los prepara bien en la técnica cuantitativa y les seguridad de obtener prácticamente un
conocimiento útil, para fijar en él las diversas fuentes de error en análisis químico y mostrar la
estrecha relación que existe entre una comprensión de los fundamentos teóricos y los métodos
para reducir los errores. Este curso también tiene como objetivo enseñar y preparar al estudiante
para comprender e interpretar los fenómenos que encuentra en su trabajo práctico en su vida
profesional con problemas analíticos cuyas soluciones no deben hallarse en obras de consulta pero
que pueden resolverse con la aplicación racional e inteligente de los principios de la materia.

Por estar este manual dirigido a cursos experimentales de Química Analítica, que abordan el estudio
del equilibrio químico de sistemas, es requisito que el alumno domine el estudio del equilibrio
químico, soluciones químicas y estequiometria. Así mismo, el estudiante podrá ser capaz de
establecer las condiciones óptimas, que le permitan aumentar la precisión cuantitativa de una
reacción, con el fin de llevar a cabo el análisis de muestras reales en las mejores condiciones
experimentales.

2
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

INDICE
1. Introducción 02
2. Medidas de seguridad en laboratorio 04
3. Normas de laboratorio 05
4. Preparación de disoluciones 09
5. Valoración de disoluciones acido base 14
6. Acidez titulable en frutas y verduras 18
7. Cloruros en una muestra de agua 23
8. Determinación de la dureza en una muestra de agua 28
9. Conductividad eléctrica en análisis de salinidad de suelos 36
10. Composición de mezclas compatibles
carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos 40
11. Preparación de soluciones buffer 44
12. Determinación del Kps en una sal poco soluble 48
13. Permanganometría 52
14. Determinación de vitamina C por Yodometría 57
15. Cuantificación de hierro por espectrofotometría UV-visible 63
16. Cuantificación espectrofotométrica de vitamina A en muestras
de leche en polvo 68
18. Prácticas de aula 73

3
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

Lo que debes saber antes de iniciar el trabajo en el laboratorio son las Medidas de seguridad.

El laboratorio debe ser un lugar seguro para trabajar, los accidentes pueden originarse por
negligencia en la prevención, descuidos, bromas o por circunstancias fuera de control. Para
garantizar seguridad en el laboratorio se deberán tener siempre presentes los posibles peligros
asociados al trabajo con reactivos químicos y conocer las medidas de seguridad que se aplican a
estos lugares de trabajo.

El objetivo del presente capítulo es dar a conocer al alumno, como a todo personal que traja en un
laboratorio químico, las medidas de seguridad existentes en este, para que las aplique en su lugar
de trabajo. Asimismo, se le proporciona información acerca de grados o calidades de reactivos
químicos y el sistema internacional de unidades.

¿Qué es la Seguridad?

Es un conjunto de medidas técnicas, educacionales, médicas y psicológicas empleadas para prevenir


accidentes, tendientes a evitar las condiciones inseguras del ambiente y a instruir o convencer a las
personas acerca de la necesidad de implementar prácticas preventivas.

El alumno estará obligado a utilizar el llamado Equipo de Protección Personal (EPP) y seguir al pie
de la letra las indicaciones dadas por el profesor acerca de cómo preparar reactivos y como llevar
a cabo la práctica. El EPP se refiere a los objetos diseñados para proteger a los alumnos y al profesor
durante su estancia en el laboratorio, éstos son de uso personal y podrán variar según lo requiera
la práctica a realizar. Descripción y uso del EPP. Los accesorios de uso común en los laboratorios de
química son bata, lentes de seguridad, guantes de diferentes materiales, mascarilla y zapatos
apropiados.

Las características de estos accesorios personales de seguridad se indican a continuación.

Bata. Debe ser de algodón, de manga larga, talla grande al pie de la rodilla y debe contar con todos
los botones para mantenerla cerrada. La bata de laboratorio es obligatoria.

Lentes de seguridad, o anteojos panorámicos, deben proteger toda la superficie frontal y lateral
de los ojos y ser de un material transparente que permita una completa visibilidad, para el manejo
de sustancias corrosivas como los ácidos fuertes.

Mascarilla. Protege las vías respiratorias de polvos y/o vapores tóxicos o corrosivos. Las hay con
diferentes filtros, para polvos finos, vapores orgánicos y ácidos.

Guantes. Los hay de diferentes materiales, de látex o neopreno para el trabajo habitual de
laboratorio, de asbesto para sujetar objetos calientes y de neopreno para manejo de ácidos. Para
objetos calientes Para manejo de ácidos. Diferentes tipos de guantes para uso en el laboratorio.

Zapatos. Se recomienda usar zapato cerrado. La zapatilla de tacón alto, las sandalias y en general
los zapatos abiertos no se consideran adecuados para trabajo de laboratorio.

Otras recomendaciones.

Traer el cabello recogido, evitar el uso de anillos, pulseras y gorras, y en el caso de las mujeres, las
uñas largas no son apropiadas para el trabajo de laboratorio y no se recomienda el uso de medias.

4
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

NORMAS DE LABORATORIO
Las buenas prácticas son un conjunto de reglas, recomendaciones y prohibiciones relacionadas con
el manejo de materiales de laboratorio y sustancias químicas. Su aplicación requiere de
conocimiento, sentido común y apoyo en el ambiente de trabajo. Se les puede dividir en normas
generales y particulares de trabajo.

Normas generales de trabajo


• El uso del EPP (equipo de protección personal) es obligatorio.

• Nunca trabaje solo, procure realizar su actividad cuando a menos otra persona esté trabajando
en el laboratorio.

• Queda estrictamente prohibido comer, beber, almacenar alimentos, correr, fumar, maquillarse
o manipular lentes de contacto en el laboratorio, aun cuando no se estén realizando prácticas.

• Mantenga su área de trabajo limpia y ordenada. No deben colocarse libros, abrigos y mochilas
sobre las mesas de trabajo. Se deberá verificar que la mesa esté limpia al comenzar y al terminar
el trabajo realizado.

• Los alumnos y docentes deben estar familiarizados con los elementos de seguridad disponible,
salida de emergencia, extintores, regaderas y ubicación de botiquines.

• Toda herida o quemadura, aún los pequeños cortes, que se produzcan durante una práctica
deben ser informados obligatoriamente al docente y deberán ser tratadas inmediatamente.

• En el caso de salpicaduras de ácidos sobre la piel lavar inmediatamente con agua abundante,
teniendo en cuenta que en el caso de ácidos concentrados la reacción con el agua puede
producir calor. Es conveniente retirar la ropa de la zona afectada para evitar que el corrosivo
quede atrapado entre ésta y la piel.

Normas Particulares de Trabajo


• Las balanzas deben dejarse en ceros y perfectamente limpias después de su uso.

• Cerca de las balanzas sólo deberán estar los estudiantes que en ese momento se encuentren
pesando (uno por balanza).

• Queda estrictamente prohibido pipetear con la boca cualquier líquido, para ello use la respectiva
goma de succión.

• Las pipetas con reactivo residual, se deberán colocar con la punta hacia abajo sobre la gradilla
para pipetas de cada mesa de trabajo y los alumnos no deberán trasladarlas de un lado a otro
para evitar riesgos de salpicaduras a sus compañeros.

• Siempre que trabaje con algún reactivo tóxico o corrosivo (como los ácidos fuertes), deberá
realizar la operación en la campana de extracción, con la luz y el extractor encendidos, y el vidrio
protector abajo dejando un espacio para poder manipular el reactivo.

• Siempre que diluya un ácido concentrado con agua deberá primero añadir agua destilada al
recipiente de vidrio donde va a llevar a cabo la dilución, luego añada el ácido lentamente,
manteniendo el recipiente receptor en un cierto ángulo de inclinación para evitar salpicadura o
cualquier otro tipo de accidente. ¡Nunca añada agua al ácido!

5
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

• Se deberá etiquetar todo el material de vidrio con el nombre del reactivo, la concentración a la
que esté preparado, fecha y nombre o número de equipo.

• Los frascos de los reactivos deben cerrarse inmediatamente después de su uso, durante su
utilización los tapones o las tapas deben colocarse siempre boca arriba sobre la mesa.

• No deben manipularse jamás productos o disolventes inflamables en las proximidades de un


mechero encendido o de la flama de un encendedor.

• Al agitar moderadamente un tubo de ensayo golpee con la punta del dedo la base del tubo.
Cuando requiera una agitación vigorosa por inversión del recipiente, tápelo con un tapón de
rosca nunca lo haga con la mano.

• Si algún reactivo se derrama, debe limpiarse inmediatamente dejando el lugar perfectamente


ordenado. Las salpicaduras de sustancias básicas deben neutralizarse con un ácido débil (por
ejemplo con ácido cítrico) y las de sustancias ácidas con una base débil (por ejemplo con
bicarbonato sódico).

• No deben verterse residuos sólidos en los fregaderos, para ello deben emplearse los recipientes
para residuos que se encuentran en el laboratorio.

• No calentar nunca enérgicamente una disolución. La ebullición debe ser siempre suave, si hay
necesidad utilice perlas de vidrio para conseguir una ebullición homogénea y suave.

• El mechero debe cerrarse una vez utilizado, tanto de la llave del propio mechero como de la toma
del gas de la mesa. Si el mechero es de alcohol, se debe usar una cerilla para cada mechero,
nunca pasar fuego de mechero a otro mechero directamente, para apagar solo es necesario
taparlo.

• Las disoluciones y recipientes calientes deben manipularse con cuidado. Para la introducción y
extracción de recipientes de muflas, hornos y estufas deben utilizarse pinzas largas (como las
que se usan para el manejo de crisoles en las muflas) y/o guantes para manejo de objetos
calientes, recuerde el material de vidrio no se ve cuando está caliente.

• No se deben oler directamente los vapores de sustancias volátiles, cuando se requiera dirija los
vapores con las manos hacia la nariz para percibirlos.

• Nunca regrese reactivos (sólidos o líquidos) al recipiente original, a menos que esté seguro de su
buen manejo y de que no están contaminados.

Grados o calidades de reactivos químicos en el laboratorio De acuerdo a su uso, pureza y residuos


los reactivos se clasifican en varios grados.

Grado técnico o comercial. Su calidad no está garantizada y por ello no se utilizan para análisis
químico, pueden usarse en experimentos cualitativos donde no se requiere cuantificar ni
obtener resultados exactos.

Grado USP (United States Pharmacopeia). Cumplen con las especificaciones que exigen las norma
de Estados Unidos en cuanto a contenidos máximos de contaminantes dañinos a la salud.
Pueden contener contaminantes no peligrosos, pero que interfieren en determinados procesos
analíticos por lo que su uso no es aconsejable para estos propósitos.

Grado reactivo. Estas sustancias cumplen las especificaciones del Comité de Reactivos Químicos
de la Sociedad Química Americana (Reagent Chemical Committee of the American Chemical

6
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

Society) y son los indicados para el trabajo analítico. Se identifican por las siglas en inglés ACS
que aparecen en la etiqueta, la cual además declara el porcentaje máximo de impurezas
permitido por dicha entidad internacional, así como el porcentaje de las impurezas que
contiene.

Grado estándar primario. Son de alta pureza, se emplean como patrones primarios en la
preparación de soluciones estándares. Simbología para denotar los riesgos de los reactivos
químicos

Existen diversos sistemas convencionales para dar a conocer mediante símbolos los riesgos de las
sustancias químicas, los más usuales son:

Números de riesgo de la Organización de Naciones Unidas (ONU). Diamante de la National Fire


Protection Association (NFPA).

Uno de los sistemas y el más común es el de NFPA cuyo símbolo es un rombo que representa
visualmente la información sobre tres categorías de riesgo: salud, inflamabilidad y reactividad;
identificadas y clasificadas en una escala del 0 al 4, dependiendo del grado de peligro que
presenten. Adicionalmente, señala riesgos específicos como poder oxidante, corrosividad, si se
trata de un compuesto radiactivo, su reactividad con el agua y si tiene carácter ácido, básico o
neutro.

Nivel de riesgo: 4 Mortal; 3 Muy peligroso; 2 Peligroso; 1 Poco peligroso; 0 Sin riesgo

Inflamabilidad: 4 Debajo de 25ºC; 3 Debajo de 37ºC; 2 Debajo de 93ºC; 1 Sobre 93ºC; 0 No se


inflama.

Riesgo específico: OX –Oxidante; COR-Corrosivo; Radiactivo; W No usar agua; ALC –Alcalino

Reactividad: 0 Estable; 1 Inestable si se calienta; 2 Inestable en caso de cambio químico violento;


3 Puede explotar en caso de choque o calentamiento; 4 Puede explotar.

7
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

PICTOGRAMAS DE SEGURIDAD

8
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

PRACTICA N°1

PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES
I. CAPACIDADES

1.1. Realiza cálculos de la concentración de diversas disoluciones


1.2. Prepara disoluciones a diversas concentraciones
1.3. Diferencia y expresa las disoluciones en las distintas formas de expresar su
concentración.

II. FUNDAMENTO TEORICO

Disoluciones acuosas. Los disolventes polares como el agua, tienen dipolos


cuyo extremo positivo atrae a los iones negativos del soluto y el extremo
negativo del agua a los iones positivos de soluto, estos enlaces llamados ion-
dipolo. Individualmente son débiles pero en grandes cantidades, como sucede
en las disoluciones, aportan suficiente energía para vencer la atracción
electrostática que mantiene unidos a los iones en el cristal sólido. En la
disolución, cada ion está rodeado por muchas moléculas de disolvente por lo
que se dice que está solvatado y si el disolvente es agua, entonces se dice que
está hidratado.
Tipos de soluciones. Las disoluciones son sobresaturadas, saturadas,
concentradas, diluidas y muy diluidas. Una disolución está saturada cuando
contiene la máxima cantidad de soluto que la cantidad presente de disolvente
puede disolver, en las condiciones de presión y temperatura existentes, y por lo
tanto es inestable, cualquier disturbio la hace precipitar. Una disolución
concentrada contiene una cantidad menor de soluto que la necesaria para
saturarla a la temperatura en que se encuentra, pero que se aproxima a ella; en
forma práctica, las disoluciones mayores a 1.0 M se consideran concentradas.
Las disoluciones diluidas contienen una pequeña fracción del total de soluto que
pueden disolver; en la práctica la concentración de una disolución diluida es
menor de 1.0 M pero mayor de 0.01 M. Finalmente, las disoluciones muy
diluidas son aquellas cuya concentración es menor a 0.01 M (Skoog et al, 2008,
Whitten et al, 1992)
Disolvente. Es la sustancia capaz de disolver al soluto. Por otro lado, para que
un disolvente pueda disolver compuestos iónicos debe tener también una
constante dieléctrica elevada, que le permita disminuir la atracción entre iones
de carga opuesta, una vez que se encuentran solvatados.
El agua solvente universal. El agua debe sus relevantes propiedades como
disolvente de substancias iónicas a su polaridad y su elevada constante
dieléctrica. Además, el agua forma “puentes de hidrógeno”, lo que le permite
disolver también compuestos polares, aunque no sean iónicos.
Soluto. Cantidad de sustancia que puede disolverse en una cierta cantidad de
disolvente, siempre el soluto esta en menor cantidad que el solvente.

9
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

Concentración de una solución. Cuando se quiere indicar la cantidad relativa de


soluto y disolvente presentes en una disolución, se usa el término de
concentración. Existen dos maneras de expresar la concentración, en una se
indica la cantidad de soluto en relación con la cantidad de disolución y en la otra,
la cantidad de soluto con respecto a la cantidad de disolvente.
Mol. Un mol es la cantidad de sustancia que contiene el número de Avogadro
(NA) de partículas elementales, átomos, iones o moléculas y que NA es igual a
6.022x1023 unidades de sustancia. . Un mol de cualquier sustancia es la cantidad
en gramos igual a su peso o masa molecular (PM), así se tiene que un átomo-
gramo de hidrógeno es 1 gramo de hidrógeno, esta masa puede ser expresada
en gramos y, si cuando se habla de átomos se le llamaba átomo-gramo, cuando
se refiere a moléculas, se le denomina molécula-gramo o mol.
Molaridad. Se define como el número de moles de soluto en un litro de
disolución. Se representa con la letra M y sus unidades son mol·L-1. Es
importante notar que esta forma de expresar la concentración indica la cantidad
de soluto por cantidad de disolución total y no de disolvente. M = es la
molaridad (mol·L-1), g soluto = es la cantidad de soluto en la disolución (g), PM
= peso molecular del soluto (g·mol-1) V = volumen de disolución (L)
Normalidad. Es el número de equivalentes químicos (# eq) de soluto, disueltos
en un litro de disolución. Se representa con la letra N y sus unidades son eq·L-1.
El equivalente químico de una sustancia depende del tipo de reacción en la que
va a participar dicha sustancia. El peso equivalente químico se calcula dividiendo
el peso molecular entre la valencia del compuesto en la reacción considerada, y
el equivalente químico será la cantidad en gramos igual al peso equivalente de
la sustancia. N = es la normalidad (eq·L-1) g soluto = es la cantidad de soluto en
la disolución (g) V = volumen de disolución (L)
Relación entre normalidad y molaridad. Las expresiones de molaridad y
normalidad están relacionadas a través de la valencia y por ello se puede
plantear la siguiente equivalencia: N = i × M; donde N = normalidad (eq·L-1), M
= molaridad (mol·L-1), i = número de electrones transferidos por unidad de
fórmula.
Fracción Molar. Es la fracción del total de moles de una sustancia en disolución,
que representa el número de moles de un componente particular. Su símbolo
es “x” y se calcula dividiendo el número de moles del iésimo componente (ni )
entre el número total de moles en la disolución (nT ), entonces xi = ni/ nT;
donde: xi = fracción mol del componente “i” o del soluto “i” en la disolución ni
= número de moles del componente “i” o del soluto “i” en la disolución (mol) nT
= suma total de moles de los “i” componentes en la disolución (mol) Como se
puede ver en la ecuación, la fracción molar es un número adimensional y la
suma de las fracciones molares de todos los componentes de la disolución
siempre es igual a uno.
Por ciento (%). Expresa la concentración como partes de soluto por cada cien
partes de disolución. Para preparar una disolución porcentual se considera que

10
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

las substancias “químicamente puras” están formadas sólo por soluto, es decir,
están al 100%.
Por ciento peso- peso (% p/p). También llamado peso porcentual, es el
número de gramos de soluto en 100 g de disolución y es la forma en que se
expresa la pureza de los reactivos químicos. % p/p = (g soluto/ g disolución)
×100. Así pues en una disolución de cloruro de sodio al 5.0% en peso, 5.0
gramos de NaCl se disuelven en 95.0 gramos de agua. Por ejemplo, los ácidos
clorhídrico, sulfúrico, etc. son envasados de esta manera. Así, para al ácido
clorhídrico (HCl) al 37% (p /p) en cada 100 gramos de disolución, 37 gramos
son de HCl puro.
Por ciento volumen - volumen (% v/v). Es el número de mililitros de soluto en
100 mililitros de disolución.
Por ciento peso - volumen (% p/v). Es el número de gramos de soluto en 100
mililitros de disolución y es la forma más común de las expresiones
porcentuales.
Partes por millón (ppm). Es el número de miligramos de soluto por cada litro de
solución
Moles por ciento (moles %). Es el número de moles de soluto disueltas en 100
mililitros de disolución.
Proceso de dilución. Cuando ya se tiene una disolución de cierta concentración
(disolución madre) y se desea obtener, a partir de ésta, una nueva disolución
con una menor concentración, a este proceso se le conoce como dilución, para
cálculos se utiliza la ecuación de dilución V1 C1 = V2 C2. Donde V1 = Volumen de
la disolución madre que se deberá tomar para obtener la nueva disolución, C 1 =
Concentración de la disolución madre, V2 = Volumen que se desea obtener de
la nueva disolución C2 = Concentración que tendrá la disolución nueva Las
concentraciones pueden estar expresadas en términos de molaridad,
normalidad, porcentuales, molales y otras.

III. MATERIALES Y REACTIVOS MATERIALES REACTIVOS


Balanza analítica Cloruro de sodio
Espátula Etanol
Agitador magnético Carbonato de calcio
Pizeta Hipoclorito de sodio
Varilla de vidrio
Pipetas graduadas de 10 mL
Agua destilada (disolvente)
Matraces volumétricos de 100 mL
Vasos de precipitados de 100 mL
Probeta de 100 mL
Luna de reloj
Embudo

11
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

IV. PROCEDIMIENTO

1. Preparación de 50 mL de disolución 0.10 M de carbonato de calcio

 Haga los cálculos del soluto (CaCO3) utilizando los pesos atómicos de la
tabla periódica.
 Utiliza una luna de reloj y pesa en una balanza de precisión el soluto
calculado y agrega en la fiola de 50 mL.
 Luego con la pizeta agregar agua destilada aproximadamente hasta la
mitad y disolver el soluto totalmente.
 Finalmente afora con agua hasta antes de la línea de enrase, luego con un
gotero precisar bien el menisco de lectura y homogeniza tres veces.

2. Preparación de 50 mL de una disolución con 3 g de cloruro de sodio


 En una luna de reloj pese exactamente 3 g NaCl en una balanza de precisión
y adicionar en una fiola de 50mL vacía, pesada anticipadamente.
 Añadir agua hasta la mitad para su completa disolución del soluto.
 Finalmente afora con agua hasta antes de la línea de enrase, luego con un
gotero precisar bien el menisco de lectura y homogeniza tres veces.
 En la misma balanza mida la masa final de la solución restando la masa de
la fiola vacía.
 Calcule la concentración de la solución de NaCl en unidades de molaridad
(M), Normalidad (N), %(w/v) y en % (w/w).

3. Hallar la concentración en unidades de %(w/w), de 50 mL de solución de


etanol, preparada a partir 40 mL de etanol al 96%(v/v), g /mL.
 Utilizando una bombilla de succión, con una pipeta graduada mida 40 mL
de etanol al 96%(v/v) y deposítelos en un matraz volumétrico de 50 mL.
 Luego con la Pizeta agregar agua destilada hasta antes de línea de aforo
 Finalmente con un gotero precisar el aforo teniendo en cuenta el menisco
de lectura.
 Homogenizar.
 Determine cuál es la concentración en (% w/w) de la solución preparada.

4. Preparar 50 mL de solución NaClO 1200 ppm, a partir de una solución de


Hipoclorito (NaClO) con la siguiente especificación 5% y g /mL
 Haga los cálculos de la concentración del NaClO en unidades de ppm.
 Mediante la ecuación de dilución calcular el volumen necesario de
hipoclorito para preparar los 50 mL de la nueva solución.
 El volumen calculado y agrega en una fiola de 50 mL.
 Luego con la Pizeta agregar agua destilada hasta antes de línea de aforo
 Finalmente con un gotero precisar el aforo teniendo en cuenta el menisco
de lectura
 Homogeniza tres veces.

12
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

Recuerde: nunca pipetee un ácido o base y ningún reactivo en general con la


boca. Use su bata cerrada y trabaje en la campana de extracción cuando se
trate de ácidos fuertes.

V. CALCULOS y RESULTADOS

 Haga los cálculos del soluto (CaCO3) en gramos, utilizando los pesos
atómicos de la tabla periódica.
 Calcule la concentración de la solución de NaCl en unidades de molaridad
(M), Normalidad (N), %(w/v) y en % (w/w).
 Determine cuál es la concentración en (% w/w) de la solución preparada
de etanol.
 Calcular el volumen (Vi) necesario de NaClO con la ecuación de dilución.

VI. DISCUSION DE RESULTADOS

Haga la discusión, comparando resultados entre si y también comparando


estos con el fundamento teórico

VII. CONCLUSIONES

Haga sus conclusiones teniendo en cuenta tus resultados y de acuerdo a tus


capacidades.

VIII. BIBLIOGRAFIA

No copie el fundamento teórico de la práctica


Registe sus textos utilizados para citar su fundamento teórico y los cálculos
respectivos.
Registre sus textos utilizando el estilo Vancouver.

13
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

PRACTICA N° 2

VALORACION DE DISOLUCIONES ACIDO-BASE

I. CAPACIDADES
1. Prepara soluciones acuosas de HCl 0.1 N e NaOH 0.1 N
2. Valora una solución acuosa de NaOH 0.1 N con un patrón primario
3. Valora una solución acuosa de HCl 0.1 N con un patrón secundario

II. FUNDAMENTO TEORICO

Valoración de disoluciones ácido-base Las valoraciones son ampliamente


utilizadas en química analítica para la determinación de la concentración de
ácidos, bases, oxidantes, reductores, iones metálicos, proteínas y muchas otras
especies.

Las valoraciones o titulaciones se basan en una reacción entre un analito y un


reactivo patrón, conocido como valorante. La reacción tiene una
estequiometria conocida y reproducible. En una valoración, se determina el
volumen (o masa) del valorante necesario para reaccionar de manera
completa con el analito y se emplea dicho volumen para obtener la cantidad o
concentración del analito (Harris et al., 2001).

La valoración se realiza agregando lentamente la disolución patrón desde una


bureta a una disolución del analito hasta que la reacción entre los dos se
completa.

El punto de equivalencia de una valoración es un punto teórico que se alcanza


cuando la cantidad de valorante añadido es químicamente equivalente a la
cantidad de analito en la muestra.

Punto final. Resulta imposible determinar experimentalmente el punto de


equivalencia de una valoración en su lugar se determina un cambio físico
(visual) relacionado con la condición de equivalencia y a este cambio se le llama
punto final de la valoración. Es muy común agregar indicadores a la disolución
del analito para producir un cambio físico observable (punto final) cerca del
punto de equivalencia. Entre los cambios típicos de los indicadores se tiene la
aparición o desaparición de un color, un cambio de color, o bien la aparición o
desaparición de turbidez (Skoog et al., 2008).

Tipos de valoraciones. Existen distintos tipos de valoraciones, entre éstas se


encuentran las de neutralización, en las que el analito y el valorante
experimentan reacciones ácido – base. Se tienen también las valoraciones que
implican reacciones de formación de complejos (Complexo métrica), estos
métodos son de particular importancia para la determinación de diversos

14
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

cationes. Igualmente, existen valoraciones en las que la reacción química


implica la transferencia de electrones, estos métodos se denominan
valoraciones Redox.

Un patrón primario es un reactivo de elevada pureza que sirve como material


de referencia en valoraciones volumétricas. Dicho reactivo se emplea para la
obtención de disoluciones patrón de concentración perfectamente conocida.
La exactitud del método de valoración depende sobre todo de las propiedades
de este compuesto. Dentro de los requisitos más importantes de un patrón
primario se encuentran los siguientes:
a) Alto grado de pureza (›99.9 %);
b) Estabilidad a temperatura ambiente, sin cambiar su composición con el
secado o con el aumento de temperatura;
c) Ausencia de agua de hidratación, para que la composición del sólido no
cambie con las variaciones de humedad;
d) No absorber CO2 de la atmósfera;
e) Masa molar razonablemente grande para minimizar el error relativo al pesar
el patrón
Patrón secundario es llamado también disolución valorante o estándar
secundario. En la mayoría de los casos se necesita del patrón
primario para conocer su concentración exacta. Características:
a) Debe ser estable mientras se efectúe el período de análisis.
b) Debe reaccionar rápidamente con el analito.
c) Debe existir un método para eliminar otras sustancias de la muestra que
también pudieran reaccionar con la disolución valorante.
d) Debe existir una ecuación ajustada o balanceada que describa la reacción.

Solución recién preparada


(N): Desconocida

(V): Gastado

……………………………………… Patrón primario (w): gramos


Agua destilada (v): aprox.
Indicador: gotas

15
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

En solución acuosa, la reacción ocurre equivalente a equivalente, los


equivalentes de la solución titulante son iguales a los equivalentes de la
solución patrón, entonces tenemos

(1) Equiv. Acido = Equiv. Base

(2) N ácido x V ácido = N base x V base la ecuación (1) lo podemos expresar así

(3) N (equiv/L) ácido x V (L) ácido = N (equiv/L) base x V (L) base así también

Si N = Equivalente de soluto y 1 Equivalente = Peso molecular (M)


Litro de solución factor (i)

Equivalente de soluto = N x V para una solución recién preparada

Equivalente de soluto = W x i para el patrón sólido, (W es peso del soluto)


M
Por tanto la ecuación será: Wxi = NxV
M

III. MATERIALES EQUIPOS Y REACTIVOS


Materiales y equipos
1 bureta de 50 mL Reactivos
2 matraces Erlenmeyer de 250 mL NaOH en escamas
1 pipeta de 1 mL Fenolftaleína en solución alcohólica
1 pipeta de 10 mL Biftalato de potasio en cristales
1 Bombilla de succión Agua destilada o desionizada
1 vaso de precipitados de 200 mL HCI concentrado (37%(p/p), d= 1, 19 g/mL)
Balanza analítica

IV. PROCEDIMIENTO
1. Prepara 100 mL de solución de NaOH 0.1 N a partir de reactivo NaOH(s)
Calcular el soluto (NaOH) en gramos, y pesar en una balanza de precisión.
Añadir en una fiola de 100 mL, con agua destilada y disolver totalmente.
Luego aforar, para llegar la línea de enrase utiliza un gotero y homogenizar
2. Prepara 100 mL de HCl 0.1 N a partir de HCl(cc) (37%(p/p), d = 1, 19 g/mL)
Calcular el soluto (HCl) en mL, medir con una pipeta ayudándonos con una
bombilla de succión.
Adicionar a una fiola de 100 mL, completar con agua destilada enrasar y
homogenizar.
3. Valorar la solución de NaOH recién preparada, con el patrón primario
biftalato de potasio sólido (HC8H4O4K, i=1, M= 204.22)
Llenar la solución de NaOH en la bureta (solución titulante)

16
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

Pesar entre 0.2-0.3 g de biftalato de potasio y agregar en el matraz


Erlenmeyer, con unos 30 mL de agua destilada, agitar hasta la completa
disolución.
Agregar 3 o 4 gotas de indicador fenolftaleína
Dejar caer la solución de NaOH gota a gota a la solución de biftalato de
potasio hasta el cambio de color grosella (punto final)
Medir el volumen gastado de NaOH para los cálculos respectivos.
4. Valorar la solución de HCl recién preparado con la solución de NaOH
valorada (Patrón secundario)
Llenar la solución valorada de NaOH en la bureta (solución titulante)
Medir con la pipeta 20 mL de HCl solución recién preparada (solución
titulada), no olvides usar bombilla de succión, agregar en el matraz
Erlenmeyer de 250 mL
Adicionar 3 o 4 gotas de indicador fenolftaleína (la solución sigue sin color)
Dejar caer la solución de NaOH gota a gota a la solución de HCL hasta el
cambio de color grosella (punto final)
Medir el volumen gastado de NaOH para los cálculos respectivos.

V. CALCULOS Y RESULTADOS
1. Calcular el soluto en g para preparar de 100 mL. de solución acuosa de
NaOH 0.1 N
2. Calcular los mililitros de HCl(cc) (37%(p/p), densidad 1, 19 g/mL), necesario
para preparar 100 mL de solución de HCl 0.1 N
3. Calcular la concentración normal de la solución de NaOH recién preparada,
valorada con el patrón primario biftalato de potasio sólido (HC 8H4O4K, i=1,
M= 204.22)
4. Calcular la concentración normal de la solución de HCl recién preparada,
valorada con la solución de NaOH estándar (Patrón secundario)
VI. DISCUSION DE RESULTADOS

Haga la discusión, comparando resultados entre si y también comparando


estos con el fundamento teórico
VII. CONCLUSIONES

Haga sus conclusiones teniendo en cuenta tus resultados y de acuerdo a tus


capacidades.

VIII. BIBLIOGRAFIA

No copie el fundamento teórico de la práctica


Registe sus textos utilizados para citar su fundamento teórico y los cálculos
respectivos.
Registre sus textos utilizando el estilo Vancouver.

17
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

PRACTICA N° 3

ACIDEZ TITULABLE EN FRUTAS Y VERDURAS


I. CAPACIDADES
1. Prepara adecuadamente las muestras para su evaluación.
2. Determina la acidez titulable en g de ácido/litro de jugo de frutas o verduras.
3. Expresa la acidez titulable en g de ácido/kg de fruta o verdura.

II. FUNDAMENTO TEORICO


Los ácidos orgánicos son ampliamente utilizados en la industria alimentaria como
aditivos agentes neutralizantes. Como agentes de transformación se agregan
para controlar la alcalinidad de muchos productos o simplemente como los
ácidos orgánicos son componentes metabólicos primordiales especialmente en
las frutas. Los ácidos naturales presentes en las frutas son el cítrico, el tartárico
y el málico: contribuyen al sabor característico y retardan la descomposición
bacteriana. En las hortalizas el ácido que se encuentra en mayor cantidad es el
oxálico, la relación entre la proporción de azúcares y la acidez es un índice de la
madurez de los frutos. Ácido cítrico: es el responsable de la acidez de las frutas
cítricas. Para uso industrial, el ácido cítrico es fabricado por la fermentación
aeróbica del azúcar de caña (sacarosa) o azúcar de maíz (dextrosa) por una cepa
especial de Aspergillus niger. Su mayor empleo es como acidulante en bebidas
carbonatadas y alimentos. El ácido cítrico es un ácido orgánico tricarboxílico que
está presente en la mayoría de las frutas, sobre todo en cítricos como el limón y
la naranja. Es un buen conservante y antioxidante natural que se añade
industrialmente como aditivo en el envasado de muchos alimentos como las
conservas de vegetales enlatadas.
Los jugos preparados a partir de frutas ácidas (naranja, limón. lima) se obtienen
por extracción mecánica, filtrado y pasteurización instantánea. Hay un gran
número de métodos analíticos válidos para contrastar la calidad de los jugos, por
ejemplo: sólidos totales, alcohol, pH, azúcares reductores, cenizas, cloruros,
actividad enzimática, acidez titulable, fósforo, calcio, vitamina C, etc.
Las frutas tienen diferente contenido de acidez, ejemplo el ácido cítrico es el
responsable del gusto ácido de las frutas cítricas; es un ácido poliprótico, con tres
hidrógenos ionizables, que pueden ser neutralizados por una base fuerte
Para poder determinar el porcentaje o cantidad de ácidos presentes en las frutas
y hortalizas es necesario realizar un análisis de titulación, el cual consiste en la
reacción que se obtiene al combinar una solución de hidróxido de sodio de
concentración conocida y una sustancia indicadora (fenolftaleína), ambas son
combinadas o mezcladas en una solución de una muestra preparada de algún
alimento, dependiendo de que se desee analizar.

18
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

ACIDO CITRICO
Propiedades físicas y químicas del ácido cítrico
Densidad 1665 kg/m3; 1,665 g/cm3
Masa molar 192,13 g/mol
Punto de fusión 448 K (175 ℃)
Acidez pKa1=3,15; pKa2=4,77; pKa3=6,40
Solubilidad 133 g/100 ml (22 °C)

Factor( i) i=3

Propiedades de algunos jugos de frutas cítricas


FRUTA DENSIDAD SOLIDOS TOTALES ACIDEZ COMO AC. CITRICO
( g/mL) (ppm) ( %peso/peso)
Limón 1.035 10 4.9
Lima 1.035 9.3 7.5
Naranja 1.042 10.8 1.4
Toronja 1.040 10.4 1.6

19
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

Algunos ácidos orgánicos y pH presentes en frutas y verduras

20
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

III. MATERIALES EQUIPOS Y REACTIVOS


Materiales y equipos Reactivos
Cuchillo 100 g de limón aproximadamente
Exprimidor de fruta Solución de hidróxido de sodio 0.1 N
Colador pequeño Fenolftaleína en solución alcohólica
Matraz Erlenmeyer 250 g de naranja aproximadamente
Probeta de 100 mL Agua destilada o desionizada
Bureta de 50 mL 150 g de mandarina
Embudos simples
Balanza de triple brazo
Pipetas de 1 y 10 mL
Vaso de precipitado

IV. PROCEDIMIENTO
1. Pesar 250g de fruto aproximadamente: A g
2. Extraer el jugo de toda la muestra, filtrar y medir el volumen: B mL
3. Pipetear un volumen exacto de jugo: (limón = l mL; naranja = 10 mL; mandarina
= 10 mL) a un matraz Erlenmeyer de 250 mL: V1 mL
4. Adicionar al matraz: 5 gotas del indicador fenolftaleína y aproximadamente 20
mL de agua destilada, agitar.
5. Llenar la bureta de 50 mL con solución de NaOH 0,1 N
6. Titular la muestra hasta aparición de color grosella.
7. Leer y anotar el consumo de NaOH: V2 mL
8. Este procedimiento se usa para cualquier muestra de cítrico

V2 = volumen gastado
N2 = Solución de NaOH 0.1 N
(Solución estándar)

(N): Desconocida

V1 = 10 mL de jugo de fruta
N1 =?
Agua destilada 20 mL aprox.
Indicador: 3 a 5 gotas

21
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

V. CALCULOS Y RESULTADOS
1. Volumen de muestra: V1 mL
2. Volumen de NaOH consumido: V2 mL
3. Concentración de NaOH (leer normalidad de etiqueta del frasco): N2
4. Calcular la normalidad de la muestra: con ecuación: N1 . V1 = N2 . V2
5. La concentración N1 está expresada en equivalentes ácido/litro de jugo
6. Ahora conviértelo a unidades de gramos de ácido / litro de jugo. Utiliza:

(𝒆𝒒𝒖𝒊𝒗𝒂𝒍𝒆𝒏𝒕𝒆 𝒅𝒆 𝒂𝒄𝒊𝒅𝒐) (𝒑𝒆𝒔𝒐 𝒎𝒐𝒍𝒆𝒄𝒖𝒍𝒂𝒓 𝒅𝒆𝒍 𝒂𝒄𝒊𝒅𝒐 𝒆𝒏 𝒈𝒓𝒂𝒎𝒐𝒔) 𝒈𝒓𝒂𝒎𝒐𝒔 𝒅𝒆 𝒂𝒄𝒊𝒅𝒐


𝐍𝟏 𝒙 =
𝑳 𝒅𝒆 𝒋𝒖𝒈𝒐 𝒇𝒂𝒄𝒕𝒐𝒓 (𝒊)𝒆𝒒𝒖𝒊𝒗𝒂𝒍𝒆𝒏𝒕𝒆𝒅𝒆𝒍 𝒂𝒄𝒊𝒅𝒐 𝑳 𝒅𝒆 𝒋𝒖𝒈𝒐

7. Ahora convierte los gramos de ácido /litro de jugo a gramos de ácido /Kg de fruta

(𝒈𝒓𝒂𝒎𝒐𝒔 𝒅𝒆 𝒂𝒄𝒊𝒅𝒐) 𝑩. (𝑳 𝒅𝒆 𝒋𝒖𝒈𝒐) 𝒈𝒓𝒂𝒎𝒐𝒔 𝒅𝒆 𝒂𝒄𝒊𝒅𝒐


𝒙 =
𝑳 𝒅𝒆 𝒋𝒖𝒈𝒐 𝑨. (𝑲𝒈 𝒅𝒆 𝒇𝒓𝒖𝒕𝒂 𝑲𝒈 𝒅𝒆 𝒇𝒓𝒖𝒕𝒂

8. Reporta tus datos y resultados en el siguiente cuadro

FRUTA PESO JUGO MUESTRA NaOH NaOH g ác. cítrico g ác. cítrico
(g) (mL) (mL) (N) (mL) L de jugo Kg de fruta
Naranja

Lima

Limón

Mandarina

VI. DISCUSION DE RESULTADOS

Haga la discusión, comparando resultados entre si y también comparando


estos con el fundamento teórico

VII. CONCLUSIONES

Haga sus conclusiones teniendo en cuenta tus resultados y de acuerdo a tus


capacidades.

VIII. BIBLIOGRAFIA

No copie el fundamento teórico de la práctica


Registe sus textos utilizados para citar su fundamento teórico y los cálculos
respectivos.
Registre sus textos utilizando el estilo Vancouver.

22
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

PRACTICA N° 4
CLORUROS EN UNA MUESTRA DE AGUA
I. CAPACIDADES
1. Prepara y valora solucione acuosa de AgNO3 0.1 N
2. Determina la concentración de cloruros en una muestra de agua en ppm
3. Evalúa muestras de agua de diversa procedencia

II. FUNDAMENTO TEORICO

Las aguas naturales tienen contenidos muy variables en cloruros dependiendo de


las características de los suelos que atraviesen, el aumento en cloruros de un agua
puede tener orígenes diversos como infiltraciones de agua del mar, al lavado de
los suelos producido por fuertes lluvias o a la contaminación del agua por aguas
residuales. Los cloruros son una de las sales en mayor cantidad en todas las
fuentes de abastecimiento de agua y drenaje; por tanto el sabor salado y
agradable del agua es debido al NaCl y es detectable a una concentración de 250
ppm de NaCl, mientras que otras sales como el cloruro de calcio y magnesio
pueden estar presentes en concentraciones de 1000 ppm y el sabor salado
todavía está ausente. El NaCl es común en la dieta del ser humano y pasa
inalterado a través del aparato digestivo, a pesar de esto es indispensable para el
funcionamiento del cuerpo humano; la máxima concentración de permisible de
cloruros en el agua potable es de 250 ppm esta concentración se estableció mas
por razones de sabor que por razones sanitarias.
El alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial, puede producir
corrosión en las tuberías metálicas y estructuras.
El método más utilizado para determinar cuantitativamente los cloruros en una
muestra de agua es el método de Mohr, que consiste en titular la muestra con
una solución acuosa de nitrato de plata , empleando como indicador una solución
acuosa de Cromato de potasio, este método es aplicable para aguas de uso
doméstico, industria y residual.
Mientras existan cloruros (Cl1-) en la muestra de agua, el nitrato de plata (AgNO3)
reaccionará con ellos, formando un precipitado blanco caseoso de cloruro de
plata (AgCl), según la reacción:

Na+ Mg2+ Na+ Mg2+


K+ Ca2+ Cl1- + AgNO3 K2CrO4 AgCl + K+ Ca2+ NO31-
Ppdo.
blanco

23
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

Cuando ya no hay cloruros en la muestra, el nitrato de plata reacciona con el


Cromato de potasio (K2CrO4), formando el precipitado rojo ladrillo
correspondiente al Cromato de plata (Ag2 CrO4):
K2CrO4 + AgNO3 Ag2 CrO4 + KNO3
Ppdo. Rojo
Ladrillo
El pH óptimo para el análisis de cloruros es de 7.0 a 8.3, ya que cuando los valores
de pH > 8.3, el catión Ag1+ precipita en forma de AgOH, y cuando la reacción tiene
un pH< 7.0 el Cromato de potasio se oxida a dicromato, afectando el viraje del
indicador.
Las interferencias en este tipo de reacción son el color y el pH. Por tanto el color
se puede se puede tratar con carbón activado y el pH se debe ajustar al rango
establecido.

III. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS


Materiales y equipos Reactivos
Fiola de 100 mL Balanza analítica
Matraz Erlenmeyer de 250 mL Solución acuosa de K2CrO4 al 5%(p/v)
Bureta de 50 mL Nitrato de plata (AgNO3) puro
Probeta de 50 mL Cloruro de sodio (NaCl) puro
Embudo simple Muestra de agua

IV. PROCEDIMIENTO

1. Preparar 100 mL de solución acuosa de AgNO 3 0.01 N


1.1 Calcular el peso del soluto AgNO 3, la respuesta ajustar a cuatro
decimales
1.2 Pesar la cantidad de soluto en la balanza analítica, lo más cercano al
valor calculado
1.3 Agregar el soluto en una fiola de 100 mL, con agua destilada hasta la
mitad de su volumen para su completa disolución
1.4 Aforar la fiola con agua destilada hasta la línea de enrase
1.5 Homogenizar

2. Valoración de la solución acuosa de AgNO 3 , recién preparada

2.1 Calcular el peso del NaCl puro con la ecuación correspondiente a la


valoración asumiendo la concentración de AgNO3 0.01 N y un gasto de
15 mL
2.2 Pesar la cantidad de soluto NaCl calculada, lo más próximo posible y
anotar

24
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

2.3 Agregar este soluto en un matraz de 250 mL con aproximadamente 30


ml de agua destilada y adicionar 3 gotas de solución K2CrO4.
2.4 Llenar la bureta con la solución de AgNO3 recién preparada, y titular
hasta la aparición del cambio de color rojo ladrillo.
2.5 Parar la titulación, leer y anotar el gasto(V)
2.6 Calcula la concentración valorada (N) de la solución de AgNO3

V: gastado
AgNO3
N: Valorar

NaCl puro: g pesados


NaCl Agua destilada: 30 mL aprox.
Cromato de potasio: 3 gotas

3. Titulación de muestras de agua


3.1 Medir 50 mL de la muestra de agua (V1) y depositarlo en un matraz de
250 mL
3.2 Agregar 5 gotas de K2CrO4. Al 5%, ( trabaja como indicador) , la solución
tomara un color amarillo transparente
3.3 Titular la muestra de solución acuosa de AgNO3 valorada(N2)
3.4 Durante la adición AgNO3 a la muestra de agua ( titulación), se formara
un precipitado blanco, pero se observara amarillo por el color del
indicador
3.5 Titular hasta la aparición del color rojo ladrillo
3.6 Anotar el volumen gastado (V2)

25
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

V2: Gastado
AgNO3 N2: Valorada

V1: 50 mL de muestra de agua


Muestra N1: Calcular
de agua Indicador: 3 gotas de K2CrO4.

V. CALCULOS Y RESULTADOS

1. Calcular los gramos de AgNO3 necesarios para preparar 100 mL de solución


de AgNO3 0.01 N
2. Calcular la concentración normal (N2) valorada de la solución recién
preparada
3. Calcular la concentración normal (N1) de la muestra de agua
4. Calcular la concentración de cloruros en la muestra de agua en ppm.
5. Reporta tus datos y resultados en el siguiente cuadro

Muestra Valoración de AgNO3 Titulación de cloruros en agua


de agua
NaCl puro AgNO3 AgNO3 Agua AgNO3 Cloruros
(g) (mL) (N) (mL) (mL) (ppm)

26
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

VI. DISCUSION DE RESULTADOS

Haga la discusión, comparando resultados entre si y también comparando


estos con el fundamento teórico

VII. CONCLUSIONES

Haga sus conclusiones teniendo en cuenta tus resultados y de acuerdo a tus


capacidades.

VIII. BIBLIOGRAFIA

No copie el fundamento teórico de la práctica


Registe sus textos utilizados para citar su fundamento teórico y los cálculos
respectivos.
Registre sus textos utilizando el estilo Vancouver.

27
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

PRACTICA N° 5

DETERMINACIÓN DE DUREZA EN MUESTRAS DE AGUA

I. CAPACIDADES
1- Prepara y valora una solución acuosa de sal disódica dihidratada de EDTA 0,02 N.
2- Determina la dureza cálcica en muestras de agua.
3- Determina la dureza total en muestras de agua.

II. FUNDAMENTO TEORICO

1. Agua dura. Se le lama agua calcárea o agua dura, aquella que contiene un alto
nivel de minerales, en particular sales de magnesio y calcio. La dureza del agua
se expresa normalmente como cantidad equivalente de carbonato de calcio y
se calcula a partir de la suma de
las concentraciones de calcio y magnesio existentes en miligramos por
cada litro de agua; que puede expresarse en concentración de CaCO3. El límite
para denominar a un agua como dura una dureza superior a 120 mg CaCO3/L.
2. Agua blanda. Tiene pequeña cantidad de carbonatos y bicarbonato de calcio y
magnesio. Puede definirse como agua con menos de 0,5 partes por mil de sal
disuelta. Los cuerpos de agua dulce (o agua blanda) incluyen lagos, ríos, glaciares,
cuerpos de agua subterránea.
3. Agua desmineralizada o desionizada. Es aquella a la que se le han
extraído cationes como el sodio, el calcio, el hierro, el cobre y otros, y aniones tales
como el carbonato, el fluoruro, el cloruro y otros, mediante un proceso de
intercambio iónico.
4. Indicadores empleados. El indicador Murexida para el análisis de dureza
cálcica, y el indicador negro de Ericromo T (NET), para el análisis de dureza
total.
5. Método: Volumetría complexométrica
6. Dureza Cálcica
El calcio es el 5° elemento en orden de abundancia en la corteza terrestre, su
presencia en las aguas naturales se debe a su paso sobre depósitos de piedra
caliza (CaCO3), yeso (CaSO4) y dolomita (MgCO3). La cantidad de calcio puede
variar desde cero hasta varios cientos de mg/L, dependiendo de la fuente y del

28
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

tratamiento del agua. A las aguas que contienen cantidades altas de calcio y de
magnesio, se les da el nombre de “aguas duras”.

Concentraciones bajas de carbonato de calcio, previenen la corrosión de las


tuberías metálicas, produciendo una capa delgada protectora. Cantidades
elevadas de sales de calcio, se precipitan al ser calentadas, produciendo
incrustaciones dañinas en calderas, calentadores, tuberías, utensilios de cocina;
también interfieren con los procesos de lavado doméstico e industrial, ya que
reaccionan con los jabones, produciendo jabones de calcio insolubles, que
precipitan y se depositan en las fibras, tinas, regaderas, etc.

Por medio de tratamientos químicos o por intercambios iónicos, se puede


reducir la cantidad de calcio y los iones asociados a la dureza, hasta niveles
tolerables.

En el caso que se precipite el carbonato de calcio de la muestra, se deberá


disolver, añadiendo unas gotas de HCI concentrado. Por lo demás, no se
requieren cuidados especiales de almacenaje de la muestra, salvo las
precauciones normales que eviten la contaminación de la muestra por los
recipientes de muestreo.

Este método es aplicable a la determinación de Calcio en aguas de apariencia


clara, su límite inferior de detección es de 2 a 5 mg/L como CaCO 3, su límite
superior, puede extenderse a cualquier concentración, diluyendo la muestra.

Cuando se añade a una muestra de agua, ácido etilendiaminotetracético (EDTA)


o su sal, los iones de Calcio y Magnesio que contiene el agua se combinan con el
EDTA. En el análisis de calcio la muestra es tratada con NaOH 4N, para obtener
un pH entre 12 y 13, lo que produce la precipitación del magnesio en forma de
Mg(OH)2. Enseguida se agrega el indicador Murexida que forma un complejo de
color rojo vino con el ion calcio y se procede a titular con solución de EDTA hasta
la aparición de un complejo color violeta o lila:

29
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

Reacciones en la determinación de Ca2+:

Ca2+ + Mg2+ + NaOH (4N) -----------> Mg (OH)2 + Ca2+

Ca2+ + Murexida -----------> [Murexida-Ca2+]


(Color rojo vino)
[Murexida-Ca2+] + EDTA -----------> [EDTA-Ca2+] + Murexida
(Color violeta o lila)
La dureza cálcica se expresa en mg de CaCO 3/Litro de agua.
Las siguientes concentraciones de iones no causan interferencias en este
método:
 Cobre, 2 mg/L; ion ferroso, 20 mg/L; ion férrico, 20 mg/L; manganeso, 10
mg/L; zinc, 5 mg/L; plomo, 5 mg/L; aluminio, 5 mg/L; estaño, 5 mg/L.
 Los orto fosfatos, precipitarán el calcio al pH de la prueba.
 Estroncio y Bario interfieren.

7. Dureza Total
La dureza total es una característica química del agua que está determinada por
el contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente
nitratos de calcio y magnesio.
La dureza es indeseable en algunos procesos, además le da un sabor
desagradable al agua potable. Valores altos de dureza son indeseables por las
razones antes expuestas y debe ser removida antes que el agua tenga uso
apropiado en las industrias de bebidas, lavanderías, acabados metálicos, teñidos
y textiles.
La mayoría de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/L
de dureza. Niveles superiores a 500 mg/L son indeseables para uso doméstico.
La dureza total es entendida comúnmente como el contenido de calcio y
magnesio en una muestra y es expresada en conjunto como mg de carbonato de
calcio/Litro de agua. Existen 2 tipos de dureza:

30
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

Dureza Temporal: Es el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio y


magnesio. Puede ser eliminada por ebullición del agua y los precipitados
formados se eliminan por filtración, también se le conoce como “Dureza de
Carbonatos”.

Dureza Permanente: Está determinada por todas las sales de calcio y magnesio
excepto carbonatos y bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullición del
agua y también se le conoce como “Dureza de No Carbonatos”.
Interpretación de los resultados e Dureza:

DUREZA CLASIFICACION
Menor que 15 ppm Agua muy blanda
15 a 20 ppm Agua blanda
50 a 100 ppm Agua de dureza media
100 a 200 ppm Agua dura
Mayor de 200 ppm Agua muy dura
Menor de 500 ppm Agua potable (OMS)

En agua potable: Límite máximo permisible es de 300 mg/L de dureza.


En agua para calderas: El límite es 0 mg/L de dureza.
La muestra puede ser recolectada y almacenada en un recipiente de plástico bien
tapado.
El análisis de la dureza total en muestras de aguas es utilizado en la industria de
bebidas, lavandería, fabricación de detergentes, acabados metálicos, teñido y
textiles. Además en el agua potable, agua para calderas, etc.
Este método está basado en la cuantificación de los iones calcio y magnesio por
titulación con el EDTA y su posterior conversión a Dureza Total expresada como
CaCO3.
A la muestra de agua, que contiene los iones calcio y magnesio, se le añade el
buffer dureza de pH 10, posteriormente, se le agrega el indicador negro de
Ericromo T (NET), que hace que se forme un complejo de color lila, enseguida se
procede a titular como EDTA (sal disódica) hasta la aparición de un color azul.
Reacciones:

31
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

Ca2+ + Mg2+ + Buffer (pH 10) ----------> Ca2+ + Mg2+

Ca2+ + Mg2+ + NET ----------> [Ca-Mg-NET]


Color lila
[Ca-Mg-NET] + EDTA --------------> [Ca-Mg-EDTA] + NET
Color azul
En la tabla se lista la mayor parte de las sustancias que interfieren. Si existe más
de una sustancia interferente, los límites dados en la tabla pueden variar. La
turbidez se elimina por filtración.

Interferencias Con. Máx. sin interferir


Aluminio-----------------------------------20 ppm
Cadmio------------------------------------ *
Cobalto------------------------------------100 ppm
Cobre--------------------------------------50 ppm
Fierro (3+) --------------------------------50 ppm
Fierro (2+) --------------------------------50 ppm
Plomo-------------------------------------- *
Manganeso-------------------------------1 ppm
Níquel--------------------------------------100 ppm
Zinc----------------------------------------- *
Poli fosfatos-------------------------------10 ppm
* Si están presentes son titulados como dureza.

III. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Materiales Reactivos
Fiola de 100 mL NaOH al 10%(p/v)
Bureta de 50 mL Buffer dureza
Matraz Erlenmeyer de 250 mL Murexida
Probeta de 50 mL Negro de Ericromo T (NET)
Balanza analítica MUESTRA: agua de distintos lugares
CaCO3 puro
HCI concentrado
Sal disódica EDTA (M = 372,24; i=2)

32
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

IV. PROCEDIMIENTO
1- Preparación de 100 mL de solución acuosa de EDTA (sal disódica dihidratada)
0,02 N
Siga el procedimiento ya conocido, utilizando:
𝑤 𝑥 𝑖
𝑁= ∶ 𝑡𝑎𝑚𝑏𝑖é𝑛 𝑁 = 𝑀 𝑥 𝑖
𝑀 𝑥 𝐿

2- Valoración de la solución EDTA (sal disódica dihidratada) recién preparada


a) Calcule el peso de CaCO3 puro necesario para valorar la solución de EDTA,
asumiendo que su concentración es 0,02N y un consumo de 15 mL de esta
solución.
𝑤 𝑥 𝑖
𝑈𝑡𝑖𝑙𝑖𝑧𝑎: = 𝑁 𝑥 𝑉
𝑀

b) Pese el CaCO3 en una balanza analítica, lo más cercano posible al valor


calculado. Anote el valor medido en la balanza (w).
c) Coloque el CaCO3 en un matraz Erlenmeyer de 250 mL, adicione unos 30 mL
de agua destilada y HCI concentrado gota a gota hasta disolver todo el sólido.
d) Adicione al matraz 5mL aproximadamente, de buffer dureza y una pizca del
indicador negro de Ericromo T (NET) (el contenido tomará un color rojo vino).
e) Titule con la solución de EDTA hasta aparición de color azul. Lea el volumen
consumido y anótelo en litros (V).
Realice los cálculos para determinar la concentración exacta de la solución de
EDTA
𝑤 𝑥 𝑖
𝑈𝑡𝑖𝑙𝑖𝑧𝑎: = 𝑁 𝑥 𝑉
𝑀

3- Determinación de la dureza cálcica de muestras de agua


a) Con una probeta de 50 mL mida 50 mL de muestra de agua traída para su
análisis (V1) y viértala en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
b) Adicione al matraz 2 mL, aproximadamente, de NaOH al 10%(p/v) y una pizca
del indicador Murexida (el contenido tomará un color rojo vino).

33
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

c) Titule con la solución de EDTA valorada (N2) hasta aparición de color lila. Lea el
volumen consumido (V2).
d) Realice los cálculos para determinar los mg de CaCO 3/L de agua analizada (ppm
de dureza cálcica)
4- Determinación de la dureza total de muestras de agua
a) Con una probeta de 50 mL mida 50 mL de muestra de agua traída para su
análisis (V1) y viértala en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
b) Adicione al matraz 5 mL, aproximadamente, de buffer dureza y una pizca del
indicador negro de Ericromo T (el contenido tomará un color rojo vino).
c) Titule con la solución de EDTA valorada (N2) hasta aparición de color azul. Lea
el volumen consumido (V2).
d) Realice los cálculos para determinar los mg de CaCO 3/L de agua analizada (ppm
de dureza total)

V.RESULTADOS

1- Preparación de 100 mL de solución acuosa de EDTA (sal disódica dihidratada)


0,02N
2- Valoración de la solución de EDTA (sal disódica dihidratada) recién preparada.
a) Cálculo del peso de CaCO3 necesario (w)
b) Cálculo de la concentración exacta (N) de la solución de EDTA:
Tabla 1: Datos experimentales para valorar la solución de EDTA.

CaCO3 PURO GASTO EDTA NORMALIDAD


GRUPO
(g) (L) EDTA (equiv/L)

3- Determinación de la dureza cálcica de muestras de agua


N 1 x V1 = N 2 x V 2 los equiv. de 𝐶𝑎𝐶𝑂3 en la muestra agua = equiv. de EDTA
𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝑁1 = (𝐴)
𝐿 𝐻2 𝑂

34
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 𝐶𝑎𝐶𝑂3 100 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 103 𝑚𝑔 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3


(𝐴 ) 𝑥 𝑥 = (𝐵 )
𝐿 𝐻2 𝑂 2 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 𝐶𝑎𝐶𝑂3 1𝑔 𝐿 𝐻2 𝑂
4- Determinación de la dureza total de muestras de agua
N 1 x V1 = N 2 x V 2
𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝑁1 = (𝐶)
𝐿 𝐻2 𝑂
𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 𝐶𝑎𝐶𝑂3 100 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 103 𝑚𝑔 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
(𝐶 ) 𝑥 𝑥 = (𝐷 )
𝐿 𝐻2 𝑂 2 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 𝐶𝑎𝐶𝑂3 1𝑔 𝐿 𝐻2 𝑂

Tabla 2: Dureza cálcica y dureza total de muestras de agua.

Dureza cálcica Dureza Total


MUESTRA Volumen Gasto Volumen Gasto Ca2+ y
Ca2+ CaCO3 CaCO3
AGUA muestra EDTA muestra EDTA Mg2+
(eqv/L) (ppm) (ppm)
(mL) (mL) (mL) (mL) (eqv/L)

VI. DISCUSION DE RESULTADOS

Haga la discusión, comparando resultados entre si y también comparando


estos con el fundamento teórico

VII. CONCLUSIONES

Haga sus conclusiones teniendo en cuenta tus resultados y de acuerdo a tus


capacidades.

VIII. BIBLIOGRAFIA

No copie el fundamento teórico de la práctica


Registe sus textos utilizados para citar su fundamento teórico y los cálculos
respectivos.
Registre sus textos utilizando el estilo Vancouver.

35
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

PRACTICA N° 6
CONDUCTIVIDAD ELECTRICA EN ANALISIS DE SALINIDAD EN SUELOS

I. CAPACIDADES

1. Determina la conductividad eléctrica de diferentes muestras de suelo en (µS/cm)


2. Determina el contenido de sales disueltas totales en partes por millón (ppm)
3. Diferencia los tipos de salinidad en suelos agrícolas por concentración de sales.

II. FUNDAMENTO TEORICO

La conductividad eléctrica es la medida de la capacidad de un material para dejar pasar la


corriente eléctrica, es decir, su capacidad para dejar circular libremente las cargas eléctricas.
La conductividad depende de la estructura atómica y molecular del material, así como de
otros factores físicos del propio material y de la temperatura.
En el caso de los suelos, la conductividad eléctrica nos sirve para medir la concentración total
de sales en una disolución, pero no nos indica qué sales están presentes. Las sales presentes
en una disolución no están en forma neutra sino que están disociadas, es decir, están
separadas en sus respectivos iones cationes y aniones. Por ello pueden conducir la corriente
eléctrica. Los principales cationes presentes en suelo son: Ca2+, Mg2+, Na1+ y K1+. Los
principales aniones presentes en el suelo son: CO 32-, HCO31-, NO31-, Cl1-, SO42- .
Importancia de la conductividad del suelo (CEe en mili siemens/cm) en los cultivos
Todos los suelos fértiles contienen pequeñas cantidades de sales solubles. La acumulación
de sales solubles en el suelo se atribuye principalmente a problemas de drenaje y a la
acción de riegos continuados, seguidos de evaporación y sequía.
Cuando un suelo tiene un exceso de sales solubles se le denomina suelo salino. La medida
de la conductividad eléctrica permite estimar en forma casi cuantitativa la cantidad de sales
que contiene. Este análisis se hace para establecer si las sales solubles se encuentran en
cantidades suficientes como para afectar la germinación normal de las semillas, el
crecimiento de las plantas o la absorción de agua por parte de las mismas. En la tabla
siguiente se muestran valores de conductividad y la respuesta de las plantas a dichos valores:
CEe: Conductividad (mS/cm) Respuesta de la planta

CEe: Conductividad en extracto de saturación 1:1 (una parte de suelo-una parte de agua)
CE: Conductividad eléctrica en extracto 1:2 (una parte de suelo- dos partes de agua)
Por tanto CEe= 2CE y 1dS/m= 1 mS/cm =1000µS/cm.

36
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

La salinidad es un fenómeno indeseable ya que afecta el crecimiento de las plantas de varias


maneras y por lo mismo, un aumento en la CE traerá como consecuencia una disminución
de rendimiento.
La determinación de los sólidos disueltos totales se basa en filtrar un cierto volumen de agua
y luego llevarlo a evaporación a 110 °C hasta la completa sequedad. Luego se pesa el residuo
obtenido, esto corresponde a los sólidos disueltos totales.
El método más sencillo para medir sólidos disueltos totales es midiendo la conductividad
eléctrica de la solución acuosa. Se ha encontrado que existe una correlación directa entre la
conductividad eléctrica y la concentración de sólidos disueltos totales (TDS) en aguas dulces
y salobres, pudiendo utilizar la siguiente expresión T= c K donde:
K= Conductividad eléctrica expresada en µS (micro siemens)
T= Sólidos disueltos totales
c=coeficiente de correlación (calculado por el fabricante del equipo a temperatura estándar)
La conversión de la CE de µS/cm a ppm está ligada al fabricante y al lugar.
grados ingleses grados americanos

1.4 µS/cm = 1ppm 2 µS/cm = 1 ppm (partes por millón de CaCO3)


La típica conversión de la conductividad a los sólidos disueltos totales se realiza suponiendo
que el sólido es cloruro de sodio: 1 μS/cm es equivalente entonces a cerca de 0,64 mg de
NaCl por kg de agua.

CONDUCTIMETROS

III. MATERIALES Y REACTIVOS


Materiales y equipos Reactivos
1. Conductimetro Muestras de suelos
2. Estufa Agua destilada
3. Balanza analítica
4. Capsula de porcelana
5. Vasos de precipitado de 250 mL
6. Probeta de 50 mL
7. Varilla de agitación
8. Matraz Erlenmeyer
9. Embudo simple
10. Papel filtro

37
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

IV. PROCEDIMIENTO
A) Procedimiento 1: (P-1)
1. Pesar 50 gramos una muestra de suelo y agregar en un vaso de 250 mL.
2. Adicionar 100 mL de agua destilada, agitar por 10 minutos y dejar reposar
3. Filtrar con cuidado el sobrenadante.
4. Medir la conductividad en µS/cm del filtrado con la ayuda del docente y
expresarlos em ppm..
5. Repetir para todas las muestras
B) Procedimiento 2: (P-2)
1. Pesar una capsula de porcelana
2. Medir 30 mL del destilado anterior con la probeta y agrear a la capsula de
porcelana
3. Llevar a la estufa a 110°C hasta completa sequedad
4. Dejar enfriar y pesar
5. Calcular los solidos disueltos por diferencia de los dos pesos, expresar en ppm.
V. RESULTADOS
1. Conductividad electrica de la diferentes muestras de suelo en microsiemens.
2. Determina el contenido de sales en partes por millón por los dos métodos
3. Verificar y diferenciar la precisión de ambos métodos, según resultados
obtenidos de salinidad que afectaría a los suelos agrícolas e indicar el tipo de
suelo correspondiente.
Muestras Procedencia C.E. (µS/cm) TDS (ppm) TDS (ppm) Tipo de suelo
(P-1) (P-2)
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3

I. DISCUSION DE RESULTADOS
Haga la discusión, comparando resultados entre si y también comparando
estos con el fundamento teórico

II. CONCLUSIONES
Haga sus conclusiones teniendo en cuenta tus resultados y de acuerdo a tus
capacidades.

III. BIBLIOGRAFIA
No copie el fundamento teórico de la práctica
Registe sus textos utilizados para citar su fundamento teórico y los cálculos
respectivos. Registre sus textos utilizando el estilo Vancouver.

38
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

PRACTICA No. 7

COMPOSICION DE MEZCLAS COMPATIBLES DE CARBONATOS BICARBONATOS E HIDROXIDOS

I. CAPACIDADES
1. Determina la concentración de CO32-, HCO3-, OH- o de sus mezclas compatibles,
expresadas en porcentaje (p/p).
2. Emplea adecuadamente los indicadores ácido – base.
3. Determina el porcentaje (p/p) de NaHCO3 en el polvo para hornear

II. FUNDAMENTO TEORICO

1. Mezclas compatibles de CO32-, OH-


Únicamente están presentes los siguientes componentes en una mezcla:
CO32- + OH- no están presentes los HCO3-
No coexisten: HCO3- + OH-, porque reaccionan:
HCO3- + OH- CO32- + H2O
2. Mezclas compatibles de CO32-, HCO3-
Únicamente están presentes los siguientes componentes en una mezcla:

CO32- + HCO3- , pueden existir inertes

En el polvo de hornear también existe bicarbonato e inertes

3. Indicadores empleados
En la determinación de los componentes de las mezclas compatibles, se emplean
dos indicadores:
a) Fenolftaleína: en medio ácido es incolora y en medio básico es grosella.
b) Anaranjado de metilo: en medio ácido es rojo canela y en medio básico es
amarillo.
4. Mezcla: Na2CO3 + NaOH
Se trabaja con dos muestras similares, a una se le adiciona fenolftaleína y a la otra
se le adiciona anaranjado de metilo. Ambas se titulan con solución acuosa de HCl.
La muestra que se le adicionó fenolftaleína se colorea grosella, el primero de los
componentes de la mezcla en reaccionar con el HCl es el NaOH, una vez que se
neutraliza completamente hasta NaCl, comienza a reaccionar el Na 2CO3 hasta
39
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

convertirse en NaHCO3; en ese momento la fenolftaleína cambia de color (vira a


incoloro), se detiene la titulación y se anota el volumen de HCl gastado (V 1).
La muestra que se le adicionó anaranjado de metilo se colorea amarillo. El HCl
reacciona con el NaOH hasta convertirlo en NaCl, luego reacciona con el Na 2CO3
y lo neutraliza totalmente convirtiéndolo en NaCl + H2O + CO2, en ese momento
el color de la muestra cambia a rojo canela (vira el volumen de HCl gastado (V 2).

Un esquema de todo este proceso es el siguiente:

NaOH Adición de fenolftaleína (grosella)


(Adición anaranjado de metilo: amarillo)

HCl

V1
NaCl Na2CO3
*
HCl

V2

NaHCO3 Vira fenolftaleína (incoloro)

HCl
V3

NaCl + H2O + CO2 Vira anaranjado de metilo


(rojo canela)

V3 = V2 – V1
Volumen de HCl gastado para el NaOH = (V1 – V3)
Volumen de HCl gastado con Na2CO3 = 2V3
En conclusión, si V1 > V3, tendremos la mezcla Na2CO3 + NaOH
5. Mezcla: Na2CO3 + NaHCO3

Se trabaja con dos muestras similares, a una se le adiciona fenolftaleína y a la otra


se le adiciona anaranjado de metilo. Ambas se titulan con solución acuosa de HCl.

40
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

La muestra que se le adicionó fenolftaleína se colorea grosella. El primero de los


componentes de la mezcla en reaccionar con el HCl es el Na 2CO3 hasta convertirse
en NaHCO3; en ese momento la fenolftaleína cambia de color (vira a incoloro), se
detiene la titulación y se anota el volumen de HCl gastado (V 1).

La muestra que se le adicionó anaranjado de metilo se colorea amarillo. El HCl


reacciona primero con el Na2CO3 y lo neutraliza totalmente convirtiéndolo en NaCl +
H2O + CO2, luego el HCl reacciona con el NaHCO3 hasta convertirlo completamente
en NaCl + H2O + CO2, en ese momento el color de la muestra cambia a rojo canela
(vira el anaranjado de metilo). Dándose por terminada la titulación y se nota el
volumen de HCl gastado (V2).
Un esquema de todo este proceso es el siguiente:

Na2CO3 Adición de fenolftaleína (grosella)


(Adición anaranjado de metilo: amarillo)

HCl
V1

NaHCO3
Vira fenolftaleína (incoloro)

HCl
V2

NaCl + H2O + CO2 NaHCO3


*
V3

HCl

NaCl + H2O + CO2 Vira anaranjado de metilo


(rojo canela)

V3 = V2 – V1
Volumen de HCl gastado para el Na2CO3 = 2V1
Volumen de HCl gastado con NaHCO3 = V3 – V1
En conclusión, si V1 < V3, tendremos la mezcla Na2CO3 + NaHCO3
6. Otras posibilidades

a) Cuando a la muestra disuelta en el matraz, se le adiciona fenolftaleína y


permanece incolora, indicará que no contiene NaOH ni Na 2CO3; pero si la otra

41
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

muestra similar se colorea amarillo al adicionarle anaranjado de metilo. Se deberá


titular con HCl hasta que cambie a rojo canela. E esta forma se está determinando
únicamente NaHCO3.
b) Cuando la muestra disuelta en el matriz, se le adiciona fenolftaleína y se colorea
grosella, indicará que contiene NaOH y/o Na 2CO3. Pero si el V1 es igual al V2;
entonces, la muestra solo contiene NaOH.
c) Cuando a la muestra disuelta en el matraz, se le adiciona fenolftaleína y se colorea
grosella, indicará que contiene NaOH y/o Na 2CO3. Pero si V2 es el doble de V1;
entonces, la muestra solo contiene Na2CO3. En resumen, como ejemplo:

MEZCLA V1 V2 V3 RELACION NaOH NaHCO3 Na2CO3


A 15 25 10 V1 > V3 X X
B 5 18 13 V1 < V3 X X
C 0 9 V1 = 0 X
D 10 10 V1 = V2 X
E 5 10 V2 = 2V1 X

III. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS


Materiales Reactivos
- Bureta de 50 mL Agua destilada
- Matraz Erlenmeyer de 250 mL Fenolftaleína
- Balanza analítica Muestra problema A y B
- Vasos de precipitado Anaranjado de metilo
- Luna de vidrio HCl 0,1N
- Soporte universal Polvo para hornear

IV. PROCEDIMIENTO

1. Determinación de la composición porcentual de la Mezcla A

Primera muestra: con fenolftaleína

a) Pesar 0,5 gramos de la muestra problema A


b) Depositar la muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
c) Adicionar 30 mL, aproximadamente, de agua destilada.
d) Adicionar 3 gotas de fenolftaleína. Si la muestra se colorea grosella, puede
contener NaOH y/o Na2CO3. Si queda incolora no habrá presencia de NaOH ni
de Na2CO3, por tanto ya no se debe titular (V1 = 0).
e) Titular con HCl 0,1 N hasta que cambie a incoloro.
f) Anotar el gasto de HCl 0,1 N (V1).

42
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

Segunda muestra: con anaranjado de metilo


a) Pesar 0,5 gramos de la muestra problema A
b) Depositar la muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
c) Adicionar 30 mL, aproximadamente, de agua destilada.
d) Adicionar 3 gotas de anaranjado de metilo, la muestra se colorea amarillo.
e) Titular con HCl 0,1 N hasta que cambie a rojo canela.
f) Anotar el gasto de HCl 0,1N (V2).

2. Determinación de la composición porcentual de la Muestra problema B

Primera muestra: con fenolftaleína


a) Pesar 0,5 gramos de la muestra problema B
b) Depositar la muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
c) Adicionar 30 mL, aproximadamente, de agua destilada.
d) Adicionar 3 gotas de fenolftaleína. La muestra se colorea grosella, por
contener Na2CO3.
e) Titular con HCl 0,1N hasta que cambie a incoloro, todo el Na2CO3 se
convertirá a NaHCO3
f) Anotar el gasto de HCl 0,1 N (V1).
Segunda muestra: con anaranjado de metilo
a) Pesar 0,5 gramos de la muestra problema B
b) Depositar la muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
c) Adicionar 30 mL, aproximadamente, de agua destilada.
d) Adicionar 3 gotas de anaranjado de metilo, la muestra se colorea amarillo.
e) Titular con HCl 0,1 N hasta que cambie a rojo canela.
f) Anotar el gasto de HCl 0,1N (V2).

3. Determinación del porcentaje (p/p) de NaHCO 3 en el polvo para hornear


Primera muestra: con fenolftaleína

a) Pesar 0,5 gramos de polvo para hornear (w)


b) Depositar la muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
c) Adicionar 30 mL, aproximadamente, de agua destilada.
d) Adicionar 3 gotas de fenolftaleína. Si la muestra se colorea grosella, puede
contener NaOH y/o Na2CO3. Si queda incolora no habrá presencia de NaOH ni
de Na2CO3, por tanto ya no se debe titular (V1 = 0).
e) Titular con HCl 0,1 N hasta que cambie a incoloro.
f) Anotar el gasto de HCl 0,1 N (V1).
Segunda muestra: con anaranjado de metilo
a) Pesar 0,5 gramos de polvo para hornear (w)
b) Depositar la muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.

43
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

c) Adicionar 30 mL, aproximadamente, de agua destilada.


d) Adicionar 3 gotas de anaranjado de metilo, la muestra se colorea amarillo.
e) Titular con HCl 0,1 N hasta que cambie a rojo canela.
f) Anotar el gasto de HCl 0,1N (V2).

V. RESULTADOS

1. Determinación de la composición porcentual de la mezcla problema A


Primera muestra: con fenolftaleína
Segunda muestra: con anaranjado de metilo
2. Determinación de la composición porcentual de la mezcla problema B
Primera muestra: con fenolftaleína
Segunda muestra: con anaranjado de metilo
3. Determinación del porcentaje (p/p) de NaHCO3 en el polvo para hornear
Primera muestra: con fenolftaleína
Segunda muestra: con anaranjado de metilo
Tabla de resultados
MUESTRA PESO (g) V1 (mL) V2 (mL) NaOH Na2CO3 NaHCO3 INERTES
(%) (%) (%) (%)

MEZCLA A

MEZCLA B

POLVO DE
HORNEAR

4. DISCUSION DE RESULTADOS

Haga la discusión, comparando resultados entre si y también comparando


estos con el fundamento teórico

5. CONCLUSIONES

Haga sus conclusiones teniendo en cuenta tus resultados y de acuerdo a tus


capacidades.

6. BIBLIOGRAFIA

No copie el fundamento teórico de la práctica


Registe sus textos utilizados para citar su fundamento teórico y los cálculos
respectivos.
Registre sus textos utilizando el estilo Vancouver.

44
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

PRACTICA No. 8
PREPARACION DE SOLUCIONES BUFFER
I. CAPACICADES

1. Prepara una solución buffer de pH 7.


2. Prepara una solución buffer acetato de pH 5.
3. Comprueba la capacidad amortiguadora de una solución buffer.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO


1. Soluciones amortiguadoras, buffer o tampón
Son soluciones que tienen la capacidad de evitar o impedir cambios bruscos
de pH, al adicionarles pequeñas cantidades de ácido o base.
Están constituidas por mezclas de un ácido y su sal conjugada o una base y su
sal conjugada. Ejemplo:
Ácido acético + Acetato de sodio
Hidróxido de amonio + Cloruro de amonio
2. Ecuación de Henderson – Hasselbach
Es una expresión útil para el cálculo del pH de mezclas buffer. Un ácido débil
se ioniza de la siguiente manera:

𝐻𝐴 ↔ 𝐻 + + 𝐴−

[𝐻 +][𝐴−] 𝐾𝑎[𝐻𝐴]
𝐾𝑎 = → [𝐻 +] = ; 𝑎𝑝𝑙𝑖𝑐𝑎𝑛𝑑𝑜 𝑙𝑜𝑔𝑎𝑟𝑖𝑡𝑚𝑜𝑠:
[𝐻𝐴] [𝐴−]

[𝐻𝐴]
log[𝐻 +] = log 𝐾𝑎 + log ; 𝑚𝑢𝑙𝑡𝑖𝑝𝑙𝑖𝑐𝑎𝑛𝑑𝑜 𝑝𝑜𝑟 (−1)
[𝐴−]
[𝐻𝐴]
−log[𝐻 +] = − log 𝐾𝑎 − log ; 𝑚𝑢𝑙𝑡𝑖𝑝𝑙𝑖𝑐𝑎𝑛𝑑𝑜 𝑝𝑜𝑟 (−1)
[𝐴−]
Resulta: ECUACION DE HENDERSON – HASSELBACH
[𝐴− ]
𝑝𝐻 = 𝑝𝐾𝑎 + log
[𝐻𝐴]

45
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

Mecanismo de acción de las soluciones buffer


Como ejemplo usamos el buffer formado por ácido acético y su sal conjugada acetato de
sodio:
𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 ↔ 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂− + 𝐻 +
Acido débil Sal conjugada
Si a este buffer se le añade hidróxido de sodio:
𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 ↔ 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂− + 𝐻 +
𝐻𝐶𝑙 → 𝐻 + + 𝐶𝑙 −
El equilibrio se desplazará hacia la izquierda, manteniendo constante la [𝐻 +], que es la que
determina el pH.

3. Capacidad o efectividad de los sistemas buffer


La capacidad o efectividad de una solución buffer para evitar cambios bruscos de pH está
determinada por tres factores:

a) Concentración molar de os componentes: a mayor concentración de los


componentes, mayor capacidad amortiguadora. Para calcular la concentración molar
del buffer se emplea: [𝐵𝑢𝑓𝑓𝑒𝑟] = [𝑆𝑎𝑙 ] + [𝐴𝑐𝑖𝑑𝑜].

b) Relación entre la concentración molar de la sal conjugada y del ácido débil

c) ([𝑨−]/[𝑯𝑨]): el buffer será más efectivo mientras esta relación sea igual o cercana
a 1, ya que así esta mezcla puede proporcionar igual cantidad de componentes ácidos
y básicos para resistir los cambios de pH ocasionados por adición de ácidos o bases.

d) pH y pKa: el buffer será más efectivo cuando el pH sea igual o cercano al pKa del ácido
que lo forma. En la tabla de pKa de ácidos, se debe buscar el pKa del ácido solicitado
que esté más cercano al pH del buffer.

46
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

Tabla 1: Relación de pKa de los ácidos más utilizados en preparación de buffers

COMPUESTO Kn pKa COMPUESTO Kn pKa


Acido oxálico K1 1,30 Acido ftálico K2 5,40
Acido málico K1 1,92 Acido succínico K2 5,60
Ácido fosfórico K1 1,96 Acido masónico K2 5,66
Glicina K1 2,45 Hidroxilamina --- 6,09
Ácido malónico K1 2,85 Histidina K2 6,10
Ac.B.B dimetil
Acido ftálico K1 2,90 6,20
glutárico
Acido tartárico K1 2,96
Ácido fumárico K1 3,02 Ácido maleico K2 6,22
Ácido cítrico K1 3,10 Ácido carnónico K1 6,35
Glicil glicina K1 3,15 Ácido cítrico K3 6,40
Ac.B.B. dimetil
K1 3,66 Ácido fosfórico K2 6,70
glutárico
Etilendiamina K1 7,30
Ácido dietil
Acido fórmico 3,75 --- 7,88
barbitúrico
Tris-(hidroximetil)
Acido barbitúrico 3,79 --- 8,08
amino metano
Ácido láctico 3,89
Acido succínico K1 4,18 Glicilglicina K2 8,13
Acido benzoico --- 4,20 Arginina K2 9,04
Acido oxálico K2 4,26 Ácido bórico --- 9,23
Acido tartárico K2 4,37 Hidróxido de amonio --- 9,30
Ácido fumárico K2 4,39 Glicina K2 9,60
Ácido acético 4,73 Etilendiamina K2 10,11
Ácido cítrico K2 4,75 Acido carbónico K2 10,32
Acido málico K2 5,05 Ácido fosfórico K3 12,32
Piridina --- 5,19 Arginina K3 12,50

III. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS


Materiales Equipos
Fiola de 100mL: 02 KH2PO4
Embudo simple K2HPO4
Vasos de precipitados de 50mL Ácido acético (densidad: 1,05 g/mL)
Espátula Acetato de sodio
Balanza analítica Agua destilada
pH-metro HCI diluido
Pipetas graduadas Solución de NaOH diluida

47
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

IV. PROCEDIMIENTO
Preparación de las soluciones buffer

1- Preparar 100 mL de buffer fosfato de pH 7 y concentración 0,5M, a partir de NaH2PO4


y de Na2HPO4 puros.
2- Preparar 100 mL de buffer acetato de pH 5 y concentración 0,5M, a partir de ácido
acético puro (densidad 1,05 g/mL) y de acetato de sodio puro.

Demostración de la capacidad buffer de las soluciones preparadas

1- Buffer fosfato
a) Use dos vasos de precipitados de 50 mL y deposite, en cada uno, 20mL de buffer
fosfato recién preparado.
b) Mida el pH con el pH-metro.
c) Adicione a un vaso 1mL de HCI y luego mida el pH. El pH bajará 1 o 2 centésimas.
2- Adicione al otro vaso 1 mL de NaOH y luego mida el pH. Observe si el pH cambia.
3- Buffer acetato
a) Use dos vasos de precipitados de 50 mL y deposite, en cada uno, 20 mL de buffer
acetato recién preparo.
b) Mida el pH con el pH-metro.
c) Adicione a un vaso 1mL de HCI y luego mida el pH. El pH bajará 1 o 2 centésimas.
d) Adicione al otro vaso 1 mL de NaOH y luego mida el pH. Observe si el pH cambia.
V. RESULTADOS
Preparación de las soluciones buffer
1- Preparar 100 mL de buffer fosfato de pH 7 y concentración 0,5M, a partir de NaH2PO4
y de Na2HPO4 puros.
2- Preparar 100 mL de buffer acetato de pH 5 y concentración 0,5M, a partir de ácido
acético puro (densidad 1,05 g/mL) y de acetato de sodio puro.

Demostración de la capacidad buffer de las soluciones preparadas

Buffer pH buffer pH (buffer + HCI) pH (buffer + NaOH)


Fosfato
Acetato

VI. CONCLUSIONES
VII. BIBLIOGRAFIA

48
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

PRACTICA No. 9

DETERMINACIÓN DEL Kps DE UNA SAL

I. CAPACIDADES
Determina experimentalmente el valor del Kps de una sal poco soluble, usando la
volumetría.
II. FUNDAMENTO TEÓRICO
Una de las aplicaciones más sencillas en un equilibrio químico es el hallar la concentración
de una sal poco soluble. Las sales poco solubles establecen un equilibrio entre la fase
sólida y la fase disuelta. Por ejemplo, si tomamos la disociación del cloruro de plata en un
medio acuoso, tenemos lo siguiente:

+ −
𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) → 𝐴𝑔(𝑎𝑐) + 𝐶𝑙(𝑎𝑐)
Donde, al ser alcanzado el equilibrio, se llega que se ha disuelto sólo 1,67 x 10 -5 mol.
Aunque esta cifra pueda parecer insignificante para uno, este valor puede ser de gran
importancia dentro de un laboratorio. Por esta razón, es de interés encontrar las
solubilidades de distintas sales mediante expresiones cuantitativas.
Para ello, procederemos a determinar la constante de equilibrio de la reacción anterior:

[𝐴𝑔+][𝐶𝑙 −]
𝐾=
[𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) ]
Pero, recordando que la concentración de un sólido es una constante, entonces se puede
definir una nueva constante:

𝐾𝑝𝑠 = [𝐴𝑔+ ][𝐶𝑙 −]


Esta nueva constante es el producto de solubilidad de la sal cloruro de plata (AgCl). El
producto de solubilidad es el producto entre la concentración de los iones formados por
la sal poco soluble. Entonces, también podemos decir que esta constante nos puede decir
cuán soluble es una sal, al obtener numéricamente una cantidad. Con esto, podemos decir
que: a mayor Kps implica mayor solubilidad, y a menor Kps implica menor solubilidad.
Como consecuencia, tenemos que la constante de equilibrio de la reacción anterior es el
producto de la concentración de los iones disueltos en el medio acuoso.

49
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

Por esta razón, se le ha llamado constante de producto iónico, o más comúnmente


producto de solubilidad.
En la siguiente tabla se verán algunos de los valores más conocidos de Kps según su sal

PRODUCTOS DE SOLUBILIDAD
Compuesto Kps Compuesto Kps
Al(OH)3 3 x 10-34 Mg(OH)2 7,1 x 10-12
BaCO3 5 x 10-9 Mn(OH)2 2 x 10-13
-10
BaCrO4 2,1 x 10 Hg2Cl2 1,2 x 10-18
-6
BaF2 1,7 x 10 AgBrO3 5,5 x 10-5
-10
BaSO4 1,1 x 10 AgBr 5 x 10-13
-9
CaCO3 4,5 x 10 AgCl 1,8 x 10-10
-11
CaF2 3,9 x 10 Ag2CrO4 1,2 x 10-12
CaSO4 2,4 x 10 -5 AgI 8,3 x 10-17
Cu(OH)2 4,8 x 10-20 AgSCN 1,1 x 10-12
-8
Cu(IO3)2 7,4 x 10 ZnCO3 1 x 10-10
-21
La(OH)3 2 x 10 Zn(OH)2 amorfo 3 x 10-16
-8
PbSO4 1,6 x 10 Zn(OH)2 cristalino 6 x 10-17

III. MATERIALES Y REACTIVOS


Materiales Equipos
Pipetas volumétricas de 10 mL Vaso de 250 mL
Matraz Erlenmeyer de 250 mL Varilla de agitación
Bomba de vacío EDTA 0,01N
Papel filtro de celulosa Agua destilada
Buffer de dureza EBT
Matraz kitasato CaCO3 sólido
IV. PROCEDIMIENTO
1. Pesar aproximadamente 0,2g de CaCO3 y colocarlo en un vaso de 250 mL.
2. Agregar 100 mL de agua destilada y agitar con una varilla la mezcla por de 10 minutos.
3. Filtrar al vacío la mezcla obtenida.
4. Medir 50 mL del filtrado y titular con EDTA.
5. Realizar los cálculos para determinar la concentración molar de Ca 2+
6. Calcular el Kps del CaCO3
7. Repetir la experiencia una vez más

50
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

V. RESULTADOS
1. Calculo del Kps
Para realizar el cálculo del Kps para el CaCO3 es necesario tomar en cuenta lo siguiente:
meq de Ca2+ = meq EDTA
mL agua x N iones calcio = mLEDTA x NEDTA
N iones calcio = M x i

𝐶𝑎𝐶𝑂3(𝑠) ↔ 𝐶𝑎2+ + 𝐶𝑂32−


𝐾𝑝𝑠 = [𝐶𝑎2+ ][𝐶𝑂32−]
TABLA DE RESTADOS

N de Ca2+ M de Ca2+ M de CO32- Kps CaCO3

VI. DISCUSION DE RESULTADOS


No copie el fundamento teórico de la práctica
Registe sus textos utilizados para citar su fundamento teórico y los cálculos respectivos.
Registre sus textos utilizando el estilo Vancouver.
Haga la discusión, comparando resultados entre si y también comparando estos con
el fundamento teórico

VII. CONCLUSIONES

Haga sus conclusiones teniendo en cuenta tus resultados y de acuerdo a tus capacidades.

VIII. BIBLIOGRAFIA

No copie el fundamento teórico de la práctica


Registe sus textos utilizados para citar su fundamento teórico y los cálculos respectivos.
Registre sus textos utilizando el estilo Vancouver.

51
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

PRACTICA No. 10

PERMANGANAMETRÍA

I. CAPACIDADES
1- Determina el porcentaje de oxalato de potasio en una muestra sólida.
2- Comprende el comportamiento de permanganato de potasio en medio básico y
en medio ácido
3- Determina el porcentaje de nitrito de sodio en una muestra sólida.
4- Comprende el proceso de óxido-reducción

II. FUNDAMENTO TEÓRICO


1- Volumetría Redox
Al adicionar, desde la bureta, la solución KMnO 4 a la muestra contenida en el
matraz, reaccionará con el agente reductor contenido en ella y cambiará de
morado (MnO4-) a incoloro (Mn2+). Una vez que se halla consumido todo el agente
reductor de la muestra, la gota de KMnO4 no tendrá con quien reaccionar y teñirá
el contenido del matraz ligeramente morado, esto indicará que la titulación ha
llegado a su punto final. El KMnO4 también cumple el papel de indicador.
Para estudiar su comportamiento como reductor, se puede emplear su reacción con
permanganato potásico en medio ácido. Para ello en la química a la gota, se emplea sólo
2 o 3 cristalitos de permanganato potásico puro, que se disuelve en una gota de agua
destilada, formando la gota del agente oxidante, mientras que unos cristalitos de nitrito
sódico disueltos en agua destilada, con una gota de ácido sulfúrico, será la gota del
agente reductor
Dado que el ácido empleado para acidificar el nitrito, es el sulfúrico, al mezclarse,
enseguida se forma sulfato de manganeso (II) incoloro, que apenas se nota, y pero
también el nitrito se desproporciona a óxido nítrico y nitrato sódico, por lo que aparecen
las burbujas características de NO (g), según los dos procesos simultáneos:
2KMnO4 + 5NaNO2 + 3H2SO4 2MnSO4 +5NaNO3+ K2SO4 + 3H2O
3NaNO2 + H2SO4 NaNO3 + 2NO (g) + Na2SO4 + H2O
Teniendo en cuenta que las sales y ácidos fuertes están completamente disociados en
disolución los procesos Redox detallados serían:
Proceso 1:

52
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

REDUCC: 2 MnO4- + 16H+ + 10 e- 2 Mn2+ + 8 H2O

OXIDAC: 5 NO2- + 5 H2O -10 e- 5 NO3- + 10 H+


___________________________________________________________________
2 MnO4 - + 6 H+ + 5 NO2 - 2 Mn2+ + 3 H2O + 5 NO3 –
Proceso que en forma molecular se completaría:
KMnO4 + 5 NaNO2 + 3 H2SO4 2 MnSO4 + K2SO4 + 5 NaNO3 + 3 H2O
Púrpura incoloro
Proceso 2:
REDUCC: 2NO2 - + 4H+ + 2e- 2NO (g) + 2H2O

OXIDAC: NO2 - + H2O - 2e- NO3 - + 2H+

3NO2 - + 2H+ 2NO (g) + H2O + NO3 –


Completándolo en forma molecular:
3NaNO2 + H2SO4 2NO (g) + H2O + NaNO3 + Na2SO4

2- Permanganato de Potasio: KMnO4


Este compuesto actúa como agente oxidante en medio de ácido o en medio
básico. Al reaccionar, en cualquiera de estos medios, con un agente reductor,
cambia notoriamente de color por ello, sirve como auto indicador del punto final
de la titulación.
En medio ácido:
𝑀𝑛𝑂4− → 𝑀𝑛2+

5𝑒 − + 8𝐻 + + 𝑀𝑛𝑂4− → 𝑀𝑛2+ + 4𝐻2 𝑂


Morado Incoloro

Su factor i es 5, entonces:
𝑀 158
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒 𝐾𝑀𝑛𝑂4 = =
𝑖 5
En medio básico:
𝑀𝑛𝑂4− → 𝑀𝑛𝑂2
3𝑒 − + 4𝐻 + + 𝑀𝑛𝑂4− → 𝑀𝑛𝑂2 + 2𝐻2 𝑂
Morado ppdo. marrón

Su factor i es 3, entonces:

53
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

𝑀 158
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒 𝐾𝑀𝑛𝑂4 = =
𝑖 3
En estas condiciones, el KMnO4 cambia de morado (MnO4-) a un precipitado
marrón (MnO2). Se usa poco.
Una solución valorada de 𝐾𝑀𝑛𝑂4 se usa en dos formas:
a) En presencia de ácido en la titulación directa de un gran número de cationes
y aniones oxidables.

Sustancia Oxidado a: Sustancia Oxida a:

Fe2+ Fe3+ NO2- NO3-

Sn2+ Sn4+ SO32- SO42-

C2O42- CO2 H2O2 O2

----------------------------------- ----------------------------------

b) En presencia de ácido en la titulación indirecta de un gran número de


sustancias reducibles. En cada caso, se agrega una cantidad medida de un
agente reductor (por ejemplo, una sal ferrosa o un oxalato) y una vez que la
reducción se ha completado, el exceso de agente reductor se titula con
KMnO4 valorado.
Sustancia Reducida a:
---------------------------------------------------
MnO4- Mn2+
Cr2O72- Cr3+
MnO2, Mn3O4 Mn2+
---------------------------------------------------
III. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS
Materiales Reactivos
Bureta de 50 mL H2SO4 concentrado
Matraz Erlenmeyer de 250 mL Agua destilada
Mechero de Alcohol Solución acuosa de KmnO4 valorada (0,11N).
Embudo simple Muestra que contiene oxalato de potasio (K2C2O4)
Pinza para sujetar el matraz. Muestra que contiene nitrito de sodio (NaNO2)
Balanza analítica

54
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

IV. PROCEDIMIENTO
1- Determinación del porcentaje (p/p) de oxalato de potasio en una muestra sólida.
a) Pesar entre 0,6 y 0,8g de la muestra. Anotar el valor.
b) Colocar la muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL y agregar 30 mL de agua
destilada aproximadamente.
c) Agitar el matraz para disolver completamente la muestra.
d) Añadir 20 gotas de H2SO4 concentrado.
e) Llenar la bureta con la solución valorada de KMnO 4 0,111N.
f) Titular la muestra en caliente (mantener la calefacción con un mechero) hasta
que adquiera un color ligeramente morado. El color debe permanecer por lo
menos 10 segundos.
g) Leer en la bureta el gasto de KmnO4.
2. Determinación del porcentaje (p/p) de nitrito de sodio en una muestra sólida.
a) Pesar entre 0,6 y 0,8g de la muestra. Anotar el valor.
b) Colocar la muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL y agregar 30 mL de agua
destilada aproximadamente.
c) Agitar el matraz para disolver completamente la muestra.
d) Añadir 10 gotas de H2SO4 concentrado.
e) Llenar la bureta con la solución valorada de KMnO 4 0,111N.
f) Titular la muestra con KMnO4 valorado 0,111N, hasta que adquiera un color
ligeramente morado, el cual debe permanecer más de 10 segundos.
g) Leer en la bureta el gasto de KMnO4.

V.RESULTADOS
1- Porcentaje (p/p) de oxalato de potasio.
𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣. 𝑎𝑔𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑜𝑥𝑖𝑑𝑎𝑛𝑡𝑒 = 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣. 𝑎𝑔𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑟𝑒𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜𝑟
𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣. 𝐾𝑀𝑛𝑂4 = 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣. 𝐾2 𝐶2 𝑂4
𝐶2 𝑂42− → 2𝐶𝑂2 + 2𝑒 − 𝑖=2
166 𝑔 𝐾2 𝐶2 𝑂4
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝐾2 𝐶2 𝑂4 = 𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑥 = (𝐴)𝑔𝐾2 𝐶2 𝑂4
2000 𝑚𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣. 𝐾2 𝐶2 𝑂4

55
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

𝑝𝑒𝑠𝑜 (𝐴)𝑔𝐾2 𝐶2 𝑂4
%( ) 𝐾2 𝐶2 𝑂4 = 𝑥 100
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Realice los cálculos y complete las siguiente Tabla:

Tabla 1: Porcentaje (p/p) de K2C2O4 en la muestra.


Normalidad
Peso de Volumen K2C2O4 K2C2O4
Mesa KMnO4
muestra (g) KMnO4 (mL) (g) (%(p/p))
(equiv/L)

3. Porcentaje (p/p) de nitrito de sodio.


𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣. 𝑎𝑔𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑜𝑥𝑖𝑑𝑎𝑛𝑡𝑒 = 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣. 𝑎𝑔𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑟𝑒𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜𝑟
𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣. 𝐾𝑀𝑛𝑂4 = 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣. 𝑁𝑎𝑁𝑂2
𝐻2 𝑂 − 𝑁𝑂2− → 𝑁𝑂3− + 2𝐻 − − 𝑒 − 𝑖=2
69 𝑔 𝑁𝑎𝑁𝑂2
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑁𝑎𝑁𝑂2 = (𝑁 𝑥 𝑉)𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑥 = (𝐵)𝑔𝑁𝑎𝑁𝑂2
2 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣. 𝑁𝑎𝑁𝑂2
𝑝𝑒𝑠𝑜 (𝐴)𝑔𝑁𝑎𝑁𝑂2
%( ) 𝑁𝑎𝑁𝑂2 = 𝑥 100
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Realice los cálculos y complete las siguiente Tabla:


Tabla 2: Porcentaje (p/p) de NaNO2 en la muestra.

Peso de Normalidad Volumen NaNO2 NaNO2


Mesa
muestra (g) KMnO4 (equiv/L) KMnO4 (mL) (g) (%(p/p))

VI. DISCUSION DE RESULTADOS


VII. CONCLUSIONES
VIII BIBLIOGRAFIA

56
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

PRACTICA No. 11

DETERMINACION DE VITAMINA “C” POR IODOMETRIA

I. CAPACIDADES
1- Determina la concentración en partes por millón (ppm) de vitamina “C” o ácido
ascórbico en una muestra de fruta.
2- Determina el porcentaje de vitamina “C” en la muestra de fruta.
II. FUNDAMENTO TEÓRICO
El ácido L-ascórbico (vitamina C) es un nutrimento esencial para los humanos. Una
baja ingestión de vitamina C es causa de la enfermedad conocida como escorbuto. La
ración recomendada es de 60 mg por día. Para evitar escorbuto se requieren 10 mg
por día, pero una ingestión más alta podría traer otros beneficios para la salud. Hay
una controversia entre los científicos de la nutrición, sobre los beneficios de ingerir
ácido ascórbico en cantidades superiores a la ración diaria recomendada.

El I2 (Iodo) en solución acuosa es un oxidante suave, oxida el ácido ascórbico a ácido


deshidroascórbico, usando como indicador una solución de almidón. Durante la
titulación, mientras la muestra contenga ácido ascórbico se mantendrá incolora;
cuando se haya oxidado todo el ácido ascórbico, recién la muestra tomará color azul
debido a la reacción del almidón con el I2.

El oxígeno disuelto en la muestra oxida fácilmente a la vitamina C en solución, de


modo que las muestras deben analizarse tan luego como se preparen.
FUNCIONES DEL ACIDO ASCORBICO
FIJADOR DE OXIGENO: Uno de los mecanismos de la actividad antioxidante del ácido
ascórbico en los alimentos es la fijación de oxígeno.
Cuando los alimentos se embotellan o se enlatan, con frecuencia contienen oxígeno
molecular residual que podría reaccionar con varias moléculas del alimento y

57
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

provocar rancidez, pérdida de color, etc. Al agregar ácido ascórbico, éste fija o elimina
ese oxígeno.
FIJADOR DE RADICALES LIBRES: El ion ascorbato fija los radicales libres al donar
átomos de hidrógeno a otros radicales libres, como el radical del tocoferol. Así, el
ascorbato actúa sinérgicamente con la vitamina E y otros antioxidantes fenólicos
como el BHA (Butilhidroxianisol) y el BHT (Butilhidroxitolueno). Con frecuencia se
agrega vitamina C a los alimentos junto con antioxidantes fenólicos.
CONTROL DEL PARDEAMIENTO ENZIMATICO: El ácido ascórbico se utiliza
ampliamente para controlar el pardeamiento enzimático. Esto se logra reduciendo
las quininas que se forman por la oxidación de compuestos polifenólicos en los
alimentos, catalizadas por la polifenoloxidasa.
Tabla 1: Función en los alimentos del ácido ascórbico (o sus isómeros y derivados)
presentes en forma natural o adicionada.

FUNCION APLICACIÓN EN ALIMENTOS


Jugos de fruta, bebidas de fruta, cereales para
Nutrimento esencial
desayuno
Antioxidante (controla la rancidez Manzanas, duraznos, papas, coliflor, hongos,
oxidativa y/o evita el pardeamiento aceitunas, nueces, tomates, hojuelas de papa,
enzimático) refrescos, bebidas de fruta

Aceites vegetales (actúa sinérgicamente con


Antioxidante (adicionado como
antioxidantes fenólicos como tocoferoles, BHA
palmitato de ascorbilo)
y BHT para evitar la rancidez oxidativa)

Inhibición de la corrosión de latas Refrescos


Protección del sabor y la
Vinos
transparencia
Prevención de manchas negras Camarón
Inhibición de la formación de
Tocino
nitrosaminas
Aparición del color en carnes
Tocino, jamón, hot dog, salchichas
curadas
Mejorador de masas Harinas de trigo para productos horneados
Cerdo fresco (estabilizada el color rojizo; no se
Estabilidad del color en carne
permite en otras carnes porque podría
empacada
confundir al consumidor)

58
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

Tabla 2: Tabla de contenido de la vitamina C o ácido ascórbico en los alimentos (mg x 100g
muestra).

FRUTAS Vitamina C VERDURAS Vitamina C


Piña 25 mg brócoli 110 mg
Durazno 29 mg perejil 150 mg
Limón (jugo) 60 mg pimiento 108 mg
Uva negra 4 mg coliflor 60 mg
Fresa 60 mg espinaca 59 mg
Ciruela 37 mg aji (amarillo) 60 mg
Naranja 55 mg alfalfa (brotes) 162 mg
Mandarina 48 mg tomate 20 mg
Mango (pulpa) 50 mg zanahoria 16 mg
Lima 40 mg espárrago 20 mg

PROPIEDADES QUIMICAS Y FISICAS DEL ACIDO ASCORBICO


- Agente reductor fuerte, antioxidante eficaz.
- Peso molecular: 176 g/mol (C6H8O6)
- Solubilidad en agua: 33% p/v a 25°C
- Nutrimento esencial: previene el escorbuto
- Ácido débil: pKa1 = 4,2 ; pKa2 = 11,8
- Es bastante ácido, aunque no tiene grupos carboxilo libres
- El ácido ascórbico se oxida a ácido deshidroascórbico (DHA)

III. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

- Balanza de Triple brazo 0,1g - Iodo I2 o,o1N


- Balanza de precisión de 0,001g - Almidón 1%
- Probeta graduada de 100 mL - Agua destilada
- Matraz Erlenmeyer de 250 mL
- Bureta graduada de 50 mL
- Embudo simple
- Exprimidor de limones y naranjas
- Extractor de jugos

59
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

- Fiolas de 50 mL
- Vasos de precipitación de 100 mL

IV. PROCEDIMIENTO

1- Preparación de la muestra

a) Pesar la fruta entera: A g


b) Extraer el jugo de la fruta.
c) Filtrar y medir el volumen del jugo: C mL

2- Densidad del jugo

a) Pesar una fiola de 50 mL: D g


b) Llenar la fiola con el jugo filtrado: 50 mL
c) Pesar la fiola llena: E g
d) Calcular la masa del jugo: E – D = F g
e) Calcular la densidad del jugo: d = F/50

3- Determinación de vitamina C

a) Llenar la bureta de 50 mL con la solución de I2 0,01N


b) Medir con una probeta 40 mL de jugo filtrado y depositar en el matraz
Erlenmeyer de 250 mL
c) Adicionar 3 mL de almidón al 1%. La muestra mantiene su color inicial.
d) Titular con la solución de I2 0,01N
e) La titulación termina cuando la muestra toma una coloración azul
f) Anota el volumen de gasto de la solución de I 2 0,01N
g) Hacer los cálculos respectivos y expresarlos en mg de vitamina “C” por litro de
jugo (ppm de vitamina C).

60
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

V. CALCULOS Y RESULTADOS

𝒆𝒒𝒖𝒊𝒗𝒂𝒍𝒆𝒏𝒕𝒆 𝒅𝒆 𝒗𝒊𝒕𝒂𝒎𝒊𝒏𝒂 C = 𝒆𝒒𝒖𝒊𝒗𝒂𝒍𝒆𝒏𝒕𝒆 𝒅𝒆 𝒀𝒐𝒅𝒐

𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣. 𝐶6 𝐻8 𝑂6 = 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣. 𝐼2

𝑔
𝐶6 𝐻8 𝑂6 ∶ 𝑀 = 176 𝑖=2
𝑚𝑜𝑙

𝑵 𝟏 𝒙 𝑽𝟏 = 𝑵 𝟐 𝒙 𝑽𝟐

0,001𝑁 𝑥 𝑉2
𝑁𝑉𝐼𝑇 "𝐶" =
40 𝑚𝐿

𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣. 𝑣𝑖𝑡. "𝐶"


𝑁𝑉𝐼𝑇 "𝐶" = 𝐺
1 𝐿 𝑗𝑢𝑔𝑜

𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣. 𝑣𝑖𝑡. "𝐶" 𝑀 𝑔 𝑣𝑖𝑡. "𝐶" 𝑔 𝑣𝑖𝑡. "𝐶"


𝐺 𝑥 =𝐻
1 𝐿 𝑗𝑢𝑔𝑜 𝑖 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣. 𝑣𝑖𝑡. "𝐶" 1 𝐿 𝑗𝑢𝑔𝑜

𝑔 𝑣𝑖𝑡. "𝐶" 103 𝑚𝑔 𝑣𝑖𝑡. "𝐶" 𝑚𝑔 𝑣𝑖𝑡. "𝐶"


𝐻 𝑥 =𝑌 ≡ 𝑌 𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒 𝑣𝑖𝑡𝑎𝑚𝑖𝑛𝑎 𝐶
1 𝐿 𝑗𝑢𝑔𝑜 1 𝑔 𝑣𝑖𝑡. "𝐶" 1 𝐿 𝑗𝑢𝑔𝑜

% Vitamina “C”:

𝑔 𝑣𝑖𝑡. "𝐶" 𝐶 𝑚𝐿 𝑗𝑢𝑔𝑜


𝐻 𝑥 = 𝐽 𝑔 𝑣𝑖𝑡𝑎𝑚𝑖𝑛𝑎 C𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑗𝑢𝑔𝑜 𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎í𝑑𝑜
1 𝐿 𝑗𝑢𝑔𝑜 103𝑚𝐿⁄
𝐿 𝑗𝑢𝑔𝑜

𝑑 𝑔 𝑗𝑢𝑔𝑜
𝐶 𝑚𝐿 𝑗𝑢𝑔𝑜 𝑥 = 𝐾 𝑔 𝑗𝑢𝑔𝑜 𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎í𝑑𝑜
1 𝑚𝐿 𝑗𝑢𝑔𝑜

𝑝𝑒𝑠𝑜 𝐽
%( ) 𝑣𝑖𝑡𝑎𝑚𝑖𝑛𝑎 C = 𝑥 100 ∶ 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑗𝑢𝑔𝑜 ∶ 𝑃𝐽
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝐾

𝑝𝑒𝑠𝑜 𝐽 𝑔 𝑣𝑖𝑡𝑎𝑚𝑖𝑛𝑎 "𝐶"


%( ) 𝑣𝑖𝑡.C = 𝑥 100 ∶ 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑓𝑟𝑢𝑡𝑎 𝑒𝑛𝑡𝑒𝑟𝑒𝑠𝑎: 𝑃𝐹
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝐴 𝑔 𝑑𝑒 𝑓𝑟𝑢𝑡𝑎

61
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

Tabla 1: Datos de la fruta

FRUTA MASA (g) VOLUMEN DE JUGO (mL)

Mandarina
Limón
Naranja
Lima

Tabla 2: Datos experimentales para determinar la densidad del jugo de la fruta.

m1 V m2 m=m2-m1 d=m/V
Masa fiola Volumen Fiola + jugo Masa jugo Densidad
FRUTA
(g) fiola (mL) (g) (g) (g/mL)
Mandarina
Limón
Naranja
Lima

Realice los cálculos y complete la siguiente Tabla:

Tabla 3: Contenido de Vitamina C en el jugo y en la fruta entera.

H Y PJ PF
N soluci Vitam Vitam C Vitam C
Muestra V solu I2 Vitam
FRUTA I2 C en jugo en fruta
(mL) (mL) C (g/L)
(equiv/L) (ppm) (%(p/p)) (%(p/p))
Mandarina
Limón
Naranja
Lima

VI. DISCUSION DE RESULTADOS


VII. CONCLUSIONES
VIII. BIBLIOGRAFIA

62
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

PRACTICA N° 12

CUANTIFICACIÓN DE HIERRO POR ESPECTROFOTOMETRÍA EN EL UV-VISIBLE


I. CAPACIDADES

1. Conoce y opera el espectrofotómetro UV – visible


2. Maneja los términos absorbancia, transmitancia y la ley de Lambert y Beer.
3. Prepara disoluciones y maneja la curva de calibración para cuantificación de Hierro.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO


Las técnicas espectroscópicas o espectrofotométricas se basan en la utilización de energía
luminosa de cierta longitud de onda para identificar y cuantificar analito de una muestra. Es
común clasificar estas técnicas atendiendo a la región del espectro electromagnético que
utilizan, y así por ejemplo se tiene la espectroscopía de rayos X (usa longitudes de onda que
van de 100 pm a 10 nm), la espectroscopía en el ultravioleta (de 180 a 380 nm),
espectroscopía en el visible (de 380 a 780 nm) y espectroscopía de infrarrojo (de 0.78 a 50
µm) (Harris, 2001). Las radiaciones ultravioleta y visible (UV-Visible) se usan ampliamente
con fines analíticos y ambas pueden ser medidas con los espectrofotómetros comunes.
Cuando un analito en disolución capaz de absorber luz se coloca en la celda de un
espectrofotómetro y se le hace incidir luz de cierta longitud de onda (monocromática o de
un solo color), parte de la luz incidente es absorbida por el analito y otra parte atraviesa y
llega al fototubo del equipo que la detecta y mide (Verde y col., 1999). Estas propiedades se
conocen como absorbancia y transmitancia y se definen como se indica a continuación.

63
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

Figura 1. Fenómenos de absorbancia y transmitancia. Parte de la luz monocromática que


incide en la celda es absorbida por el analito en disolución y otra parte es transmitida.

Si Po es la energía radiante incidente y P la energía radiante transmitida, la transmitancia,


definida como la fracción de la energía radiante que pasa a través de la muestra (disolución
conteniendo al analito), se expresa como:
T = P/Po, o bien T%= (P/Po)100

Mientras que la absorbancia, definida como la fracción de la energía radiante que es


absorbida por la muestra y que está relacionada logarítmicamente con la transmitancia, se
expresa como:
A = -log T = log (Po /P)
La ley de Lambert y Beer, indica cuantitativamente como la absorbancia depende de la
concentración de las moléculas absorbentes y de la longitud del trayecto, paso óptico o
recorrido de la luz en la celda. Cuanto mayor sea la concentración de las moléculas
absorbentes mayor será la absorbancia pues habrá más moléculas por unidad de volumen
absorbiendo, e igualmente entre mayor sea la longitud del paso óptico, mayor será la
absorbancia pues existirán más moléculas en el trayecto recorrido por la luz (Skoog y col.,
2008). La ley de Lambert y Beer dice por lo tanto, que la absorbancia es directamente
proporcional a la concentración de la especie absorbente (c) y a la longitud del paso óptico
(b) y se expresa como:
A = εbc
En donde:
ε = constante de proporcionalidad llamada absortividad molar en M -1 cm -1
b = longitud de paso óptico en cm
c = concentración de la especie absorbente en M
Nótese que A es adimensional.
La ley de Lambert y Beer sólo se cumple con radiación monocromática y en disoluciones
diluidas (10 -2-10 -6 M) debido a que en disoluciones concentradas las moléculas de soluto
interaccionan entre sí y cambian sus propiedades, entre ellas, la absortividad (Harris, 2001).
Bajo estas condiciones, un gran número de compuestos siguen la ley de Beer, pero algunos
no muestran una relación lineal entre absorbancia y concentración. Para saber el intervalo
de concentraciones en el que un compuesto sigue una relación lineal con la absorbancia (ley
de Lambert y Beer), se elabora una curva de calibración midiendo las absorbancias de
disoluciones del analito de concentraciones conocidas.

64
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

III. MATERIALES Y REACTIVOS


Balanza analítica
Espectrofotómetro Genesys o Biomate
2 celdas de acrílico o de vidrio óptico
Papel seda
1 matraz volumétrico de 50 mL
2 matraces volumétricos de 500 mL

1 pipeta graduada de 1 mL
1 pipeta graduada de 5 mL
2 pipetas graduadas de 10 mL
4 vasos de precipitados de 100 mL
1 espátula
1 Bombilla de succión
Disolución de ácido clorhídrico (HCl) 0.05 M, 500 mL
Disolución de cloruro férrico (FeCl 3) 1 X 10-4 M en HCl 0.05 M, 500 mL
Tiocianato de amonio (NH4SCN) 0.5 M, 50 mL
Disolución problema de cloruro férrico. Concentración aproximada: 5 x 10 -5 M
IV. PROCEDIMIENTO
Preparación de Disoluciones
Prepare las disoluciones de ácido clorhídrico (HCl) 0.05 M (en campana de extracción),
cloruro férrico (FeCl3) 1 X 10-4 M y tiocianato de amonio (NH4SCN) 0.5 M. Antes de proceder
a su preparación verifique con su profesor los cálculos y forma de preparación.
Determinación del Espectro de Absorción del Complejo Tiocianato de Hierro (III)
Coloque en un tubo de ensayo 5 mL de la disolución de cloruro férrico, 0.3 mL de la disolución
de tiocianato de amonio, 4.7 mL de agua destilada, tape y agite por inversión. Transfiera a
una celda y lea la absorbancia en el modo barrido de 400 a 550 nm a intervalos de 5 nm.
Ajuste la absorbancia con un blanco preparado con 0.3 mL de la disolución de tiocianato de
amonio y 9.7 mL de agua destilada.
Elaboración de la Curva de Calibración del Complejo Tiocianato de Hierro (III)

65
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

Prepare la siguiente serie de tubos:

Tubo Disolución de FeCl 3 1 X 10-4 M Disolución de NH 4SCN 0.5 M


Agua destilada
(mL) (mL)
(mL)

1 1 0.3 8.7
2 2 0.3 7.7
3 3 0.3 6.7
4 5 0.3 4.7
5 7 0.3 2.7
6 9 0.3 0.7
7 0 0.3 9.7

Mezcle por inversión y lea inmediatamente la absorbancia a la longitud de onda de máxima


absorbancia (λMax) encontrada en su espectro de absorción. Ajuste la absorbancia con el
blanco (tubo 7).
Determinación de la Concentración de Fe3+ en la Disolución Problema
Coloque en un tubo de ensayo 5 mL de la disolución problema de cloruro férrico, 0.3 mL de
la disolución de tiocianato de amonio, 4.7 mL de agua destilada, tape y agite por inversión.
Transfiera a una celda y lea la absorbancia a la longitud de onda de máxima absorbancia
(λMax) encontrada en su espectro de absorción. Ajuste la absorbancia con el blanco
preparado con 0.3 mL de la disolución de tiocianato de amonio y 9.7 mL de agua destilada.
V. CÁLCULOS Y RESULTADOS
Determinación del Espectro de Absorción del Complejo Tiocianato de Fierro (III)
Con los resultados construya una gráfica de absorbancia contra longitud de onda y determine
la longitud de onda de máxima absorbancia para el complejo rojo de tiocianato de fierro (III).
Muestre a su profesor la longitud de onda seleccionada antes de continuar con la
elaboración de la curva de calibración y la cuantificación de hierro en su muestra problema.
Elaboración de la Curva de Calibración del Complejo Tiocianato de Fierro (III)
Construya una gráfica de absorbancia contra concentración molar de Fe 3+. Compruebe en
que intervalo hay linealidad y por lo tanto, la ley de Beer se cumple. Obtenga la ecuación de
la recta y el coeficiente de correlación (R2) para ver que tan bien se ajustan sus datos a la
línea recta.
Determinación de la concentración de Fe3+ en la Disolución Problema
Obtenga la media de sus tres determinaciones de absorbancia y la desviación estándar. Con
la ecuación de la recta obtenida en el punto anterior, encuentre la concentración de FeCl 3
de su muestra problema. Solicite a su profesor la concentración real de su muestra problema
y reporte la exactitud y la precisión de su determinación.

66
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

VI. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

VII. CONCLUSIONES

VIII. BIBLIOGRAFÍA

 Harris Daniel C., 2001. Análisis Químico Cuantitativo. 2ª edición. Editorial Reverté,
S.A. México.
 Skoog Douglas A., West Donald M., Holler F. James, Crouch Stanley R. 2008.
Fundamentos de Química Analítica. 8ª edición.
Thomson Learning, México.
 Verde Calvo José Ramón, Escamilla Hurtado Ma. de Lourdes, Reyes Dorantes Alberto
y Malpica Sánchez Frida. Manual de Prácticas de Química Analítica II. 1ª edición.
Universidad Autónoma Metropolitana-Iztapalapa, México.

67
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

PRACTICA N° 13

CUANTIFICACION ESPECTROFOTOMETRICA DE VITAMINA A EN MUESTRAS DE LECHE EN POLVO

I. CAPACIDADES
1. Reconoce el método para la preparación de muestra antes de la medición con UV.
2. Mide y cuantifica la concentración de vitamina A en una muestra de leche.
3. Verifica resultados experimentales con datos industriales en muestras de leche en
polvo según los estándares de calidad alimenticia.

II. FUNDAMENTO TEORICO

En el mercado existe una variedad de marcas de leches en polvo. El consumo de este


producto probablemente se debe a: recomendación médica, bebida energizante, etc. El
mercado industrial respecto a leches en polvo ha aumentado grandemente, y presenta
este producto para todas las edades, en diferentes modalidades de sabores y
concentraciones de minerales y sustancias que necesita nuestro organismo para su
funcionamiento en plena salud; así como Hierro, Zinc, Calcio y Vitaminas A, B, E, K
respectivamente.
Todos los productos alimenticios en el Perú son controlados por el Servicio Nacional de
Sanidad y Calidad Agroalimentaria (SENASA) y el Instituto Nacional de Alimentos (INAL).
Estos Organismos actúan mediante Resolución Conjunta a nivel MERCOSUR y SPRIT
SAGPyA 149/683/05 y 150/684/05, esta resolución modificó el rotulado de los
alimentos, todos los productos envasados tienen un «rotulado nutricional» que está
determinado, con las referencias de las proteínas, vitaminas, grasas, azúcares, sodio y
la dosis que aportan a una dieta estándar.
Tal exigencia hace necesario la diversidad de análisis para los alimentos, que es la forma
de comprobar el registro de su etiqueta y el producto pueda comercializarse sin ningún
problema
Esta práctica facilitará la medición cuantitativa mediante un método espectrofotométrico
en el análisis de vitamina A en una leche de soya en polvo, usando una longitud de onda
λ=325 nm, la curva de calibración de la vitamina A (retinol) y la ayuda la ecuación
matemática modificada de Lambert y Beer.

68
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

El Instituto Nacional de Salud, Centro Nacional de Alimentación y Nutrición, propone la


concentración de vitamina A para las leches en polvo 1000 µg / porción, equivalente a un vaso de
200 mL.
III. MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIAL: REACTIVOS:
Solución de Hidróxido de Sodio 0.1 M Balones volumétricos (0.1, 0,2 y 1 L)
Solución de Hidróxido de Sodio 1N Vasos (0.1, 0.2 y 0.25 L)
Alcohol etílico Pipetas volumétricas (5, 10, 25, 50 mL)
Etanol Absoluto Termómetro
Agua libre de CO2 Probeta (10 y 50 mL)
Hexano Tubos de ensayo de 15 mL con rosca
Agua destilada Vidrio de reloj
EQUIPO: Pizeta
Espectrofotómetro UV – VIS GH 3500 Embudo de vidrio
Balanza Analítica Erlenmeyer (250 mL)
Baño María Papel filtro
Bombilla de succión

IV. PROCEDIMIENTO

A. Preparación de la muestra

Para la determinación de vitamina a por espectrofotometría UV-VIS de acuerdo a


los laboratorios de alimentos del ministerio de salud y asistencia pública, se sugiere
usar el siguiente método:

1. Pesar 1.0045 g de leche de soya, disolver con 50 mL de Hidróxido de Sodio 0.1 N


luego incubar a una temperatura de 55 °C por 15 minutos y dejar enfriar a
temperatura ambiente.

2. Colocar el contenido en un balón volumétrico de 100.0 mL, luego aforar con


Hidróxido de Sodio 0.1 N.

69
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

3. Preparar un blanco de reactivos solamente con NaOH 0.1N y llevar a través de los
mismos pasos del procedimiento que las muestras.

4. Tomar dos alícuotas de 4.0 mL de la disolución y colocar en tubos de ensayo con


tapón de rosca y protegidos de la luz, adicionar 4.0 mL de etanol absoluto, y
agitar vigorosamente.

5. Posteriormente adicionar 5.0 mL de Hexano y agitar para provocar la separación


de la fase orgánica.

6. Extraer la fase orgánica con una pipeta volumétrica y colocar en dos tubos de
ensayo con rosca. Proteger de la luz.

7. A la mayor brevedad colocar la solución a una celda de espectrofotómetro UV-VIS


y leer a una absorbancia de 325nm. Ajustar el cero del instrumento con Hexano
antes de cada lectura.

8. Realizar el análisis completo en tres días consecutivos por duplicado.

B. El procedimiento matemático para encontrar valores promedios de Vitamina A.


Se usó la siguiente Formula:
Palmitato de Retinol: (μg/ g)= Abs corregida x Vh x Vi x FC esp/ є Vaz P
Donde:
Abs corregida = Abs muestra - Abs blanco
Abs blanco = la lectura debe ser menor de 0.050.
є = Coeficiente de absortividad del palmitato de retinol en hexano es 0.092
(μg-1, cm-1 , mL)
Vh = Volumen de la fase orgánica (mL)
Vaz = Volumen de la alícuota analizada de la solución de leche (mL)
Vi = Volumen de la solución inicial de la muestra (mL)
P= peso de la muestra (g)
FC esp = Factor de corrección del espectrofotómetro idealmente (1.00)

70
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

V. CALCULOS Y RESULTADOS
1. Tabular los datos experimentales y cálculo de absorbancia con la ecuación: Abs
corregida = Abs muestra - Abs blanco, en la siguiente tabla:

MUESTRA N° ANALISIS PESO REAL DE VOLUMEN LA FASE ABSORBANCIA DE ABSORBANCIA DEL ABSORBANCIA
MUESTRA (g) ORGANICA (mL) LA MUESTRA BLANCO CORREGIDA

LECHE DE 1
SOYA

2. Calculo los µg de vitamina A (Retinol)/Porción de leche de soya, partiendo de la


ecuación matemática modificada de Lambert y Beer. Para ensayo 1 y 2
µg Palmitato de Retinol/g muestra: (μg PR/g)= Abs correg x Vh x Vi x FC esp/є Vaz P
μg PR Peso molecular R
μg Retinol/ g muestra: (μg R/g)= g muestrax Peso molecular PR

μg R g de leche de soya
μg Retinol/ porción: x
g muestra 1 porcion

Igual repetir los mismos cálculos para el ensayo 2 y se saca el promedio para
comparar si los μg Retinol/ porción cumplen con requerimiento mínimo las leches
en polvo 1000 µg / porción
VI. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
VII. CONCLUSIONES
VIII. BIBLIOGRAFÍA
1. Aguilar, G. y otros. 1998. Tesis “Determinación de vitamina A agregada y trazas de
Plomo en azúcar obtenida en los Ingenios Nacionales y consumidas en el país”.
Licenciatura en Química y Farmacia. San Salvador, El Salvador. Universidad de El
Salvador. Pág. 29-34
2. Franco, G. y otros. 2003. Tesis “Elaboración de una guía práctica para la preparación
de reactivos químicos y estándares de uso frecuente en el análisis químico”.

71
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

Licenciatura en Química y Farmacia. El Salvador, Universidad de El Salvador. Pág. 50,


52, 61, 118.
3. United States Department of Agriculture, Agricultural Research Service. USDA
National Nutrient Database for Standard Reference, Release 18. Nutrient Data
Laboratory 2005. [Base de datos en Internet]. Washington DC: USDA/ARS; 2005.
[Acceso: febrero de 2007]. Disponible en: http://www.ars.usda.gov/ba/bhnrc/ndl.
4. Food and Agriculture Organization, Latinfoods. Tabla de composición de alimentos
de América Latina [Página en Internet]. Washington DC: FAO; 2002. [Acceso:
diciembre de 2007]. Disponible en: http://www.rlc.fao.org/es/bases/alimento.
5. Instituto Nacional de Salud, Centro Nacional de Alimentación y Nutrición. Tablas
peruanas de composición de alimentos. 7.º ed. Lima: INS/CENAN; 1996.

72
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

PRACTICAS DE AULA DE DIVERSOS TEMAS


PRACTICA N° 1: PREPARACION DE DISOLUCIONES
1. Cuantos gramos de BaCl2.H2O, son necesarios para preparar 500 mL de una
solución que contenga 0.074M de Cl-
2. La densidad de una solución acuosa de ácido perclórico del 70.5% en peso es 1.67
g/mL. Determinar:
a) Los gramos de solución en un litro de ésta
b) Los gramos de ácido perclórico en un litro de esta solución
c) Los moles de ácido Perclórico en 1 litro de esta solución
3. Calcular las concentraciones molares analítica y de equilibrio del soluto en una
solución acuosa que contiene 285 mg de ácido tricloroacético Cl 3CCOOH en 10mL
de solución. Sabiendo que este acido se ioniza 73% en agua. (HA H + + A-)
a) Concentración molar analítica
b) Concentración molar de equilibrio del ácido
c) Concentración molar de los iones formados
4. Que masa de Ag2CO3 se forman cuando se mezclan 25 mL de AgNO 3 0.2 M con 50
mL de Na2CO3 0.08M
5. Calcule el número de moles en 167.2mg de CaC2O4.
6. Calcule el número de milimoles de soluto en
a) 15. L de 8.05 X 10-3 M K2CrO4
b) 5.00 L de una solución acuosa que contiene 6.75 ppm de AgNO3.
7. ¿Cuál es la masa en gramos de 3.76 mol de MgSO 4?
8. Calcule la concentración molar del ion H3O+ de una disolución que tiene un pH=4.58
9. Calcule las funciones p de cada ion en una solución que es
a) 0.0100 M en BaBr2
b) 3.5 X 10-3 M en Ba(OH)2
c) 0.040 M en HCL y 0.020 M en NaCl
10. Se prepara una solución mediante la disolución de 5.76 g de KCl . MgCl2 . 6H2O
(277.85 g/mol) en agua suficiente para obtener 2 L. Calcule:
a) La concentración molar analítica de KCl . MgCl2 en esta solución.
b) La concentración molar de Mg2+
c) La concentración molar de Cl-
d) El porcentaje peso/volumen de KCl . MgCl2 . 6H2O
e) Las milimoles de Cl- en 25. mL de esta solución.
f) Las partes por millón de K+
g) El pMg de la solución
h) El pCl de la solución
11. Una disolución al 12.5% (p/p) de NiCl2 (129.61 g/mol) tiene una densidad de 1.149
g/mL. Calcule
a) La concentración molar del NiCl2 en esta disolución
b) La concentración molar del Cl- en la disolución
c) La masa en gramos del NiCl2 contenida en cada litro de esta disolución
12. Calcular la cantidad de soluto para la preparación de:

73
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

a) 500 mL de etanol (C2H5OH, 46.1 g/mol) en solución acuosa al 4.75% (p/v).


b) 500 g de una solución acuosa de etanol al 4.75% (p/p)
c) 500 mL de una solución acuosa de etanol al 4.75% (v/v)
13. Calcular el volumen de Ácido Fosfórico comercial se requiere para la preparación de
750 mL de H3PO4 6.00 M a partir del reactivo comercial, que es H3PO4 (p/p) al 86%
con densidad relativa de 1.71
14. Calcular el volumen de ácido nítrico requerido en la preparación de 900 mL de
HNO3 3.00 M a partir del reactivo comercial HNO3 al 70.5% (p/p) con densidad
relativa de 1.42
15. Se disuelven exactamente 0.2220 g de Na2CO3 puro en 100 mL de HCl 0.0731 M.
a) ¿Cuál es la masa en gramos de CO 2 producido en la reacción?
b) ¿Cuál es la molaridad del reactivo excesivo (HCl o Na2CO3)?
16. Se mezclan exactamente 750.0 mL de una disolución que contiene 480.4 ppm
Ba(NO3)2 con 200.0 mL de una disolución que es 0.03090 M en Al 2(SO4)3
a) ¿Cuál es la masa de BaSO4 formada?
b) ¿Cuál es la molaridad del reactivo que no reacciona [Al2(SO4)3 o Ba(NO3)2]?
c) ¿Cuántos moles de Al(NO3)3 se producen?

PRACTICA N° 2: VOLUMETRÍA ACIDO – BASE


1. Una muestra de 50 mL de vino blanco de mesa necesito 21.48mL de NaOH 0.03776
N para obtener el punto final con fenolftaleína. Exprese la acides del vino en gramos
de ácido tartárico (H2C4 H4 O6) por 100 mL. (Resp: 0.1217)
2. Para valorar una solución recién preparada de hidróxido de sodio se pesó 0.2535 g
de biftalato de potasio (HC8O4H4K) se colocó en un matraz Erlenmeyer de 250 mL y
se adicionó aproximadamente 50 mL de agua destilada y 4 gotas de fenolftaleína; la
bureta se llenó con solución de NaOH, experimentando un gasto de 22.8 mL al
cambio de color de la fenolftaleína. Calcule la concentración de la solución de NaOH
recién preparada. (Resp: 0.0545)
3. Una muestra de 25 mL de vinagre se diluyo a 250 mL en un matraz volumétrico. La
titulación de muestras de 50 mL de la solución diluida necesitó en promedio 34.88
mL de NaOH 0.096 N. Exprese la acidez del vinagre en términos de %(w/v) de ácido
acético. (Resp: 4.0182)
4. El ácido benzoico extraído de una muestra de 106.3 g de salsa de Kétchup necesitó
de 14.76 mL de NaOH 0.0514 N en una titulación. Exprese los resultados de este
análisis en %(w/w) de benzoato de sodio. (Resp: 0.1028%)
5. Una muestra de 25 mL de solución de limpieza para el hogar se diluyo a 250 mL en
un matraz volumétrico. Una muestra de 25 mL de esta solución necesito 40.38 mL de
HCl 0.2506 N para alcanzar el punto final con verde de bromocresol. Calcule el %
(w/v) de NH3 en la muestra. (Resp: 6.881).

74
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

6. Una muestra de Oxido férrico de peso 2.00 g ha sido convertido en Fe 2(SO4)3,


empleando 9.8 mL de una solución de H2SO4 al 25% en peso y d= 1.2 g/mL. Calcular:
a) La pureza del Fe2O3 b) El % de Fe en la muestra (Resp: a) 80%, b) 56% )
7. Calcular el % de óxido férrico y de Fe en una muestra de 0.35 g de Fe 2O3. 3H2O, que
ha demandado un gasto de 44 mL de H2SO4 0.125 M. El exceso de ácido se determinó
con 10 mL de KOH 0.2 N. (Resp: 68.57%, y 48%).
8. Calcular la composición porcentual de una mezcla formada únicamente por Na2O e
Ba(OH)2 tomando en cuenta que 1.1650 g de muestra ha consumido 100 mL de H2SO4
0.1 M. (Resp: Na2O=26.6%, Ba(OH)2=73.4%)
9. En la preparación y valoración de una solución de NaOH se usó lo siguiente:
Peso de NaOH = 12.3458 g
Volumen de solución = 250 mL
Peso de biftalato de potasio =3.8456 g
Volumen de NaOH gastado = 14.8 mL
Fenolftaleína: 4 gotas
a) Calcular la normalidad y molaridad de la solución de NaOH
b) Calcular el volumen del agua que habría de añadir a 60 mL de solución de NaOH
a fin de que la concentración sea 0.1061 N
c) Calcular la normalidad y molaridad de una solución de HCl si 10 mL de muestra
demando un gasto de 23.8 mL de la solución de NaOH recién preparada.
d) Determinar la concentración del ácido en g/L y en % peso.
10. Se llevó al laboratorio 948 g de Camú Camú para determinar su concentración de
ácido cítrico. Después de exprimir la fruta y filtrar se obtuvo 387 mL de jugo. Se
pipeteo 5 ml de jugo a una fila de 50 mL y se aforo con agua destilada. De esta fiola
se pipeteo 5 mL a un matraz Erlenmeyer de 250 mL y se le adiciona aproximadamente
50 mL de agua destilada y 5 gotas de fenolftaleína, titulándose en segunda con
solución de NaOH 0.135 N de la que se gastó 15.4 mL. Calcule:
a) La concentración de ácido cítrico (H3C6O7H5) en el jugo fresco de Camú Camú en
g/L. (Resp: 266.112)
b) La concentración de ácido cítrico (H3C6O7H5) en la fruta entera en g/Kg de fruta.
(Resp: 108.634)

PRACTICA N° 3: VOLUMETRIA POR PRECIPITACIÓN

1. Se empleó 0,1674g de NaCl puro y seco como patrón para valorar una solución de
AgNO3, usando como indicador 5 gotas de solución acuosa de K 2CrO4 al 4%. En la
valoración se consumió 19,7 mL de la solución de AgNO3, calcule la concentración de
esta solución. (Resp: 0,1453 N).
2. Se analizó agua de pozo para determinar su contenido de cloruros, para ello se
tomaron muestras de 50 mL, con indicador Cromato de potasio, y se tituló con 14,5

75
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

mL de solución acuosa de AgNO3 0,0103M. Exprese los resultados en ppm de


cloruros. (Resp: 106).
3. El cloruro de una muestra de 0,12 g de MgCI2 al 95% de pureza se va a precipitar
como AgCl. Calcular el volumen de una solución 0,1M de AgNO 3 que se necesitaría
para precipitar todo el cloruro. (Datos: Mg = 24, CI = 35,5).
4. Para determinar el contenido de cloruros en agua potable, se usaron tres muestras
de 50 mL cada una, indicador, u se gastó 12,8 mL; 12,7 mL y 12,5 mL respectivamente,
de solución de AgNO3 0,0105N. Exprese el resultado en ppm cloruros en el agua
potable. (Resp: 94).
5. El As contenido en una muestra de 9,13g de un pesticida se transformó a AsO 43- y se
precipitó como Ag3AsO4 con 50 mL de AgNO3 0,02015M. El exceso de Ag+ se tituló
con 4,75mL de KSCN 0,04321M. Calcular el porcentaje de As2O3 en la muestra. (Resp:
0,2897%).
6. Una mezcla de 8,000 gramos contiene sólo KCI y KI. Se disuelve en agua hasta 1000
ml de disolución. Se toma una alícuota de 25 ml y se valora con nitrato de plata
0,1500N, gastándose 10,00 ml. Hallar el % de yoduro de potasio en la mezcla.
7. Una disolución que contiene 1,000g puro de un cloruro de metal trivalente (MCI3), se
valora por el método de Mohr, siendo necesarios 35,84 ml de nitrato de plata
0,4000N. Halla la masa atómica del metal. (Resp: 102,76).
8. Una muestra de 0,5000 g sólo contiene cloruro de bario y carbonato sódico. La
muestra se acidifica y se le añaden 40,30 ml de nitrato de plata 0,09156N. El exceso
de plata se valora con Tiocianato 0,1040N gastándose 6,22 ml para alcanzar el punto
final. Hallar el % de cloruro de bario de la muestra. (Resp: 63,36%).

PRACTICA N° 4: VOLUMETRIA COMPLEXOMÉTRICA

1. Se preparó una solución de EDTA disolviendo 3,853g de Na 2H2Y.2H2O (372,24; Y =


C10O8N2H12) puro, en suficiente agua hasta dar 1 litro. Calcule la concentración normal,
dado que el soluto contenía un exceso de humedad de 0,3%. (Resp: 0,021N).
2. Se analizó el agua antes de entrar al tratamiento en intercambiador catiónico para
convertirla en agua blanda y usarla en caldero de baja presión. Para determinar calcio,
se tomaron dos muestras de 50 mL cada una, se les adicionó indicador y se

76
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

alcalinizaron con NaOH al 10% a pH 12, en su titulación se gastó en promedio 8,3 mL


de EDTA 0,0125M. Otras dos muestras similares, con indicador adecuado y llevadas a
pH 10 con buffer dureza, gastaron en promedio 13,7 mL del mismo EDTA. Calcule:
d) La dureza cálcica expresada en ppm de CaCO 3. (Resp: 208)
e) La dureza magnésica expresada en ppm de MgCO 3. (Resp: 114)
3. Una solución EDTA se estandarizó con CaCO 3 de alta pureza, disolviendo 0,3982 g de
CaCO3, en ácido clorhídrico, ajustando el pH a 10 con una solución de buffer de dureza
y titulando. Si se consumieron 38,26 mL en la titulación. ¿Cuál es la normalidad de
EDTA?
4. Se preparó una solución de EDTA disolviendo aproximadamente 4g de la sal sódica
ene 1 L de agua. Se necesitó en promedio 42,35 mL de esta solución para titular
muestras de 50 mL de una solución patrón que contenía 0,7682g de MgCO 3 por litro.
La titulación de una muestra de 25 mL de agua mineral a pH 10, necesitó 18,81 mL de
solución de EDTA. Una muestra de 50 mL de agua mineral se hizo fuertemente alcalina
para precipitar el magnesio como Mg(OH)2. La titulación con un indicador específico
para calcio necesitó 31,54 mL de la solución de EDTA.
Calcule:
a) La molaridad de la solución de EDTA. (Resp: 0,01075)
b) Las ppm de CaCO3 en el agua mineral. (Resp: 680)
c) Las ppm de MgCo3 en el agua mineral. (Resp: 110)
5. Se recolectó muestras de orina durante 24 horas, se ajustó su pH a 10, se tituló una
muestra de 10 mL con 26,81 mL de EDTA 0,003474M. El calcio de una segunda
muestra de 10 mL se precipitó como CaC2O4, se redisolvió en ácido y se tituló con
11,63 mL de la solución de EDTA. Si se considera que en la orina normal hay de 15 a
300 mg de magnesio y de 50 a 400 mg de calcio por día, ¿la muestra de orina cae
dentro de estos valores? (Resp: 162 mg Ca2+ /L orina; 128 mg Mg2+ /L orina)
6. Por triplicado se titularon muestras de 50 mL de agua de pozo del Distrito de Buenos
Aires, con indicador negro de Ericromo T, llevadas a pH 10 con buffer dureza, gastando
en 35,8 mL, 34,9 mL y 35,3 mL respectivamente, de la solución de EDTA 0,018N.
Calcule la dureza total del agua analizada, expresada en ppm de CaCO 3. (Resp: 630)

77
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

PRACTCA N°5: COMPOSICION DE MEZCLAS COMPATIBLES

1. Una muestra de material contiene como componentes activos NaOH, Na 2CO3,


NaHCO3 o mezclas compatibles de éstos. Dos muestras, cada una de 1 g, se disuelven
en agua. A una de ellas se le agrega fenolftaleína y la solución se titula con ácido
1,038N en frío, del cual se requieren 17,96 mL. La otra muestra se titula en frío con
anaranjado de metilo como indicador y se requieren 21,17 mL del mismo ácido. ¿Qué
álcalis están presentes y cuál es el porcentaje de cada uno en la muestra original?
(Resp: 61,24% NaOH; 35,32% Na2CO3).
2. De los siguientes datos, encuentre los porcentajes de Na 2CO3 y NaHCO3 en una
mezcla en la cual sólo éstos son los únicos componentes alcalinos: Muestra = 1,272
g. Volumen de HCI 0,24N requerido para el punto final con fenolftaleína = 26,92 mL.
Después de la adición de 52,21 mL más de HCI y eliminando por ebullición el CO2, el
volumen de NaOH 0,12N requerido para lograr un color rosa en la solución = 4 mL.
Calcule el porcentaje de cada uno en la mezcla. (Resp: 53,84% Na2CO3, y 36,92%
NaHCO3).
3. Un químico recibió diferentes mesclas para analizarlas, con la información que
contenían NaOH, Na2CO3, y NHCO3, o mezclas compatibles de estas sustancias junto
con material inerte. De los datos dados, identifique los materiales respectivos y
calcule el porcentaje de cada componente. En todos los casos se utilizaron muestras
de 1 g y HCI 0,25N.
Muestra 1: con fenolftaleína como indicador se usaron 24,32 mL. Una muestra
duplicada requirió 48,64 mL con anaranjado de metilo como indicador.
Muestra 2: la adición de fenolftaleína no originó cambio de color. Con anaranjado de
metilo se requirieron 38,47 mL del ácido.
Muestra 3: Para lograr cambio de color en frío con fenolftaleína fueron necesarios
15,29 mL del ácido y para neutralización completa se requirieron 33,19 mL
adicionales.
Muestra 4: La muestra se tituló con ácido hasta que el rosa de la fenolftaleína
desapareció, este proceso requirió 39,96 mL. Al adicionar un exceso de ácido, hervir
y volver a titular con álcali, se encontró que el álcali fue exactamente equivalente al
exceso de ácido agregado.

78
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

(Resp: (1) 64,44% Na2CO3; (2) 80,80% NaHCO3; (3) 40,51% Na2CO3 y 37,59% NaHCO3;
(4) 39,96% NaOH).

4. Se sabe que una muestra contiene NaOH, NaHCO 3 o mezclas compatibles de éstas,
junto con materia inerte. Una muestra de 1,2g requiere 42,2 mL de HCI 0,5N con
anaranjado de metilo como indicador. El mismo peso de muestra requiere 36,3 mL
del ácido con indicador fenolftaleína. Calcule el porcentaje de materia inerte en la
muestra. (Resp: 23,28%).
5. En cierto proceso industrial, una mezcla gaseosa se pasa a través de una solución
depuradora que contiene, aproximadamente, 2% de NaOH para eliminar el CO 2 del
gas. A intervalos se toman muestras de la solución depuradora y se titulan con HCI
estándar para determinar el grado hasta el cual se ha utilizado el NaOH. En cierto
punto del proceso, una porción de 25 mL de la solución cáustica parcialmente gastada
requiere 30 mL de HCI 0,3N para la titulación al punto final con fenolftaleína. Otra
porción de 25 mL de la misma solución requiere 48 mL para el punto final con
anaranjado de metilo. Calcule el porcentaje del NaOH original que se convirtió a
Na2CO3 en la solución depuradora. (Resp: 75%).
6. NaOH y NaHCO3, ambos puros y secos, se mezclan en la proporción respectiva de 2:1
en peso y la mezcla se disuelve en agua. Calcule la relación del volumen del ácido
estándar que se requiere con fenolftaleína, al volumen adicional que se requiere con
anaranjado de metilo. (Resp: 4,2).
7. Una mezcla que contiene KOH y K2CO3 pesa A gramos y en la solución en frío con
fenolftaleína requiere B mL de ácido C normal. Después que se ha agregado
anaranjado de metilo, se requieren D mL del ácido.

Calcule el porcentaje de KOH y de K2CO3. Reduzca la expresión a los términos más


simples.

5,611(𝐵 − 𝐷 )𝐶 13,82𝐶𝐷
𝑅𝑒𝑠𝑝: %𝐾𝑂𝐻 = % 𝐾2 𝐶𝑂3 =
𝐴 𝐴

8. Resuelva el problema anterior con respecto a una mezcla de Na 2CO3, y NaHCO3.


Reduzca la expresión a los términos más simples.

79
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

10,6𝐵𝐶 8,401(𝐷 − 𝐵)𝐶


𝑅𝑒𝑠𝑝: %𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = % 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 =
𝐴𝐴 𝐴
9. Cierta solución contiene 38g de NaOH y 2g de Na 2CO3 por litro. Se va a usar como
base estándar en la titulación de un ácido. (a) ¿Cuál es la normalidad de la solución si
se neutraliza totalmente en la titulación? (b) ¿Cuál sería su normalidad efectiva si se
usa en una titulación en frío con fenolftaleína como indicador? (Resp: (a) a,9877N;
(b) 0,9689N).
10. En un matraz Erlenmeyer de 250 mL, se colocó una muestra de 0,4897g de una
mezcla de carbonatos, se añadió aproximadamente 50 mL de agua destilada y 5 gotas
de fenolftaleína. En su titulación con HCI 0,226 N, se gastó 15 mL. Otra muestra igual,
se acondicionó de manera similar, pero usando 5 gotas de anaranjado de metilo. En
su titulación se gastó 20 mL de HCI 0,226 N. Determine los componentes de la mezcla
y calcule el % en peso de cada uno.
11. Un grupo de soluciones que contiene NaOH, Na2CO3 y NaHCO3, ya sea como
componente único o en combinación compatible, se tituló con HCI 0,1202N. En la
Tabla se indican los volúmenes de ácido necesarios para titular muestras de 25 mL
de cada solución al punto final con (1) fenolftaleína y (2) anaranjado de metilo. Con
estos datos deduzca la composición de las soluciones y, además, calcule los mg de
cada soluto/mL de solución.

MEZCLA (1) (2)


A 22,42 22,44
B 15,67 42,13
C 29,64 36,42
D 16,12 32,23
E 0,00 33,33

PRCTICA N° 6: pH, pOH, CONSTANTE DE DISOCIACION


ACIDA (Ka) Y BASICA (Kb)
1. (a) ¿Cuál es el pH de una solución cuya concentración de iones hidrógeno es de
2,8x10-3 M? ¿La solución es ácida o alcalina? (b) ¿Cuál es la concentración de
iones hidrógeno de una solución con un valor de pOH de 4,17? ¿La solución es
ácida o alcalina? (Resp: (a) 2,55, ácido; (b) 1,5x10-10, alcalino).

80
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

2. ¿Cuál es el pH de (a) el HCI 0,01M (100% de ionización efectiva), (b) NaOH 0,3M
(90% ionización efectiva), (c) una solución de HCI en la cual la concentración de
iones hidrógeno es 8,0M? (Resp: (a) 2; (b) 13,43, (c) -0,9).
3. (a) Dado un pH=10,46 calcule [H+], [OH] y el pOH. (b) Dado un [OH-]=5,6x10-2
calcule [H+], pH y pOH. Resp: (a) 3,5x10-11; 2,9x10-4; 3,54; (b) 1,8x10-13; 12,75;
1,25).
4. (a) ¿Cuál es el valor de pOH de una solución cuya concentración de iones
hidrógeno es de 5,3x10-4M? ¿La solución es ácida o alcalina? (b) ¿Cuál es la
concentración de iones hidroxilo de una solución cuyo pH es 9,27? ¿La solución
es ácida o alcalina’. (Resp: (a) 10,72; (b) 1,86x10-5M, alcalina).
5. ¿Cuál es el pH de (a) el HNO3 0,05M (100% ionizado). (b) KOH 0,8M (85%
ionización efectiva). (c) una solución de HCI cuya concentración de iones
hidrógeno es de 5M?
6. Cierto ácido orgánico tiene un hidrógeno reemplazable y en una solución acuosa
0,01M se encuentra ionizado en un 0,18%. (a) ¿Cuál es la constante de ionización
del ácido? (b) ¿Cuál es su valor de pKa? (Resp: (a) 3,2x10-8; (b) 7,49).
7. El ácido láctico es monobásico con un valor de pKa de 3,8. ¿Cuál es la
concentración de iones lactato en una solución 0,5M del ácido? (Resp: 8,9x10-
3M).

8. ¿Cuál es la concentración molar de cada uno de los tres constituyentes del ácido
acético en una solución 0,05M? Ka=1,86x10-5. (Resp:[H+] = [C2H3O2]=0,00096M;
[HC2H3O2]=0,049M).
9. ¿Cuál es la concentración de una solución de NH4OH, si ésta se encuentra ionizada
(a) en 3%; (b) en 0,5%? Kb=1,75x10-5. (Resp: (a) 0,019M; (b) 0,7M).
10. El ácido fórmico es monobásico, el cual a cierta temperatura se encuentra
ionizado en un 3,2% en una solución 0,2M. (a) ¿Cuál es la constante de ionización
del ácido fórmico a esa temperatura y cuál es el porcentaje de ionización en una
solución 0,05M? (b) ¿Cuál es el valor de pKa del ácido? (Resp: (a) 2,1x10-4; 6,5%;
(b) 3,68).
11. Calcular el pH y el pOH de las siguientes soluciones de ácidos fuertes: a) 0,02M
HCIO4 b) 1,3x10-4M HNO3 c) 1,2M HCI d) 2,4x10-7M HNO3.

81
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

12. Calcular el pH de una solución 0,01M de acetato de sodio. (Dato: Ka = 1,75 x 10 -5


para el ácido acético).

PRACTICA N°7: SOLUCIONES BUFFER


1. Se mezcla una disolución de ácido 0,05M de pKa 6,10 con un volumen igual de
una disolución 0,1M de su sal sódica. ¿Cuál es el pH de la mezcla final? (Resp:
6,4).
2. Calcular el pH de una solución amortiguadora que contiene 0,35 mol de ácido
acético y 0,22 mol de acetato de sodio en 600 mL de solución. Ka del ácido
acético = 1,8x10-5). (Resp: 4,54).
3. ¿Cuáles son las concentraciones molares de HA y A - en un buffer de ácido oxálico
0,03M, pH = 5? (Resp: [HA] = 4,62x10-3M; [A-] = 0,025M).
4. ¿Cómo se prepara 2,5L de buffer fosfato de pH 11,9 y concentración 0,8M,
partiendo de K2HPO4 y K3PO4 puros? (Resp: 251,86g K2HPO4 y 116,6g K3PO4).
5. El pH de una célula muscular es 6,8 ¿Cuál será la relación H2PO4-/HPO42- en dicha
célula? (Resp: 0,794).
6. ¿Cómo prepararía 300 mL de buffer citrato 0,3M de pH 6, partiendo de citrato
monosódico (214) y citrato bisódico 1,5M? (Resp: 13,777g de citrato
monosódico y 17 mL de citrato bisódico 1,5M).
7. Se mezclan 120 mL de CH3COOH 0,2M con 70 mL de NaOH 0,15M. ¿Cuál será el
pH del buffer formado? (Resp: 4,68).
8. A 120 mL de NaCN 0,4M se le adiciona 60 mL de HCI 0,3M. Calcular el pH de la
solución buffer resultante. Ka del HCN = 7,2 x 10-10.
9. Se preparó un litro de buffer acetato de pH 5 y 0,3M. ¿Cuál será el pH de este
buffer después de añadir 0,075 moles de H+? (Resp: 4,56).
10. Se tiene 300 mL de buffer acetato 0,6M y pH 5,3. ¿Cuál será el pH de este buffer
si se le añaden 0,02 mol/L de OH? (Resp: 5,39)
11. Se tiene 250 mL de solución amortiguadora 0,35M de ácido acético y 0,35M de
acetato de sodio. ¿Cuál será el pH si se le agrega 30 mL de HCI 0,1M suponiendo
que los volúmenes son aditivos? (Resp: 4,70).
12. Para preparar 500 mL de solución buffer de fosfato de pH 7 y 1,1M, calcule el
peso de KH2PO4 y de K2HPO4.

82
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

13. Calcular el pH de una solución que es 0,050M en ácido fórmico y 0,10M en


formato de sodio.
14. Calcular el pH de una solución preparada al mezclar 5 mL de NH 3 0,10M con 10
mL de HCI 0,02M.
15. Se prepara una solución amortiguadora agregando 25 mL de solución 0,05M de
ácido sulfúrico a 50 mL de solución 0,1M de amoniaco. ¿Cuál es el pH del
amortiguador?

PRACTICA N°8: EQUILIBRIO DE SOLUBILIDAD

1. La solubilidad del sulfato de bario (233 g/mol) a 25°C es de 0,00023g por 100 mL de
solución. Calcular el valor del Kps del BaSO4 (Resp: 9,74 x 10-1 M).
2. La solubilidad del cromato de plata (332 g/mol) a 25°C es de 0,0279 g/L. Calcular el
Kps del Ag2CrO4. (Resp: 2,37 x 10-12).
3. El Kps del CaF2 es 3,9 x 10-11 a 25°C. ¿Cuál es la solubilidad del CaF 2 (78 g/mol) en
agua en g/L? (Resp: 1,7 x 10-2 g/L).
4. La plata de una solución se precipitó mediante la adición de CI -. El volumen final de
la solución es de 500 mL. ¿Cuál debe ser la concentración del CI - si no más de 0.10 mg
de Ag+ queda sin precipitar? Kps AgCI = 1,0 x 10-10 (Resp: 5,4 x 10-5 M).
5. El CaF2 tiene un Kps de 4 x 10-11. Predecir si se forma o no precipitado, cuando se
mezclan las siguientes soluciones. (a) 100 mL de Ca 2+ 2,0 x 10-4 más 100 mL de F- 2,0
x 10-4M; (b) 100 mL de Ca2+ 2,0 x 10-2M más 100 mL de F- 6,0 x 10-3M. Si el producto
[Ca2+][F-]2 > Kps hay precipitación. (Resp: a) no hay precipitación; b) hay
precipitación).
6. a) ¿Cuál es el pH de una solución de Fe(OH)3 con Kps 1,1 x 10-36?. b) Calcular la
solubilidad a pH = 4,5 y c) calcular la solubilidad a pH = 8,7. (Resp: a) 5,13 b)
3,4 x 10-8M y c) 8,8 x 10-21M.
7. Calcular la solubilidad molar del CaF2 a 25°C en una solución de: a) Ca(NO 3)2 0,01M
b) NaF 0.01M. Kps CaF2 = 3,9 x 10-11 (Resp: a) 3,1 x 10-5M; b) 3,9 x 10-7M).
8. Se empleó 0,1674g de NaCI puro y seco como patrón para valorar una solución de
AgNO3, usando como indicador 5 gotas de solución acuosa de K 2CrO4 al 4%. En la

83
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

valoración se consumió 19,7 mL de la solución de AgNO3, calcule la concentración de


esta solución. (Resp: 0,1453 N).
9. Se analizó agua de pozo para determinar su contenido de cloruros, para ello se
tomaron muestras de 50 mL, con indicador Cromato de potasio, y se tituló con 14,5
mL de solución acuosa de AgNO3 0,0103M. Exprese los resultados en ppm de
cloruros. (Resp: 106).
10. Para determinar el contenido de cloruros en agua potable, se usaron tres muestras
de 50 mL cada una, indicador, y se gastó 12,8 mL; 12,7 mL y 12,5 mL respectivamente,
de solución de AgNO3 0,0105N. Exprese el resultado en ppm cloruros en el agua
potable. (Resp: 94).
11. El As contenido en una muestra de 9,13g de un pesticida se transformó a AsO 43- y se
precipitó como Ag3AsO4 con 50mL de AgNO3 0,02015M. El exceso de Ag+ se tituló
con 4,75mL de KSCN 0,04321M. Calcular el porcentaje de As2O3 en la muestra. (Resp:
02897%).

PRACTICA N°9: VOLUMETRIA REDOX

1. Balancee las siguientes ecuaciones, adicionando H 2O y H+ cuando sea necesario. En


donde se indica un medio alcalino, utilice iones OH - en lugar de H+ Utilice el método
que prefiera, el número de oxidación o el de las semirreacciones.

(a) C7H8O + Cr2O72- C7H8O2 + Cr3+


(b) HO2- + CrO2- CrO42- (básico)
(c) MnO4- + Vo2+ VO3- + Mn2+
(d) I2 IO3- + I- (básico)
(e) H2O2 + MNO4- Mn2+ + O2
(f) SO32- + Br2 SO42- + Br-
(g) Mn2+ + BiO3- MnO4- + Bi3+
(h) Al + No3- AlO2- + Nh3 (básico)
(i) SbH3 + Cl2O H4Sb2O7 + Cl-
(j) FeS + NO3- Fe3+. + NO + S
(k) UO52- UO22+ + O2

84
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

(l) Zn + NO3- Zn2+ + NH4+


(m) MnO4- + CN- MnO2 + CNO- (básico)
(n) Fe + ClO4- Fe3+ + Cl2
(o) Pt + No3- + Cl- PtCl62- + NO2
(p) VO2+ + V2+ VO2+
(q) I- + Cr2O72- I2 + Cr3+
(r) CI- + MnO4- Cl2 + Mn2+
(s) MnO4- + C2O42- Mn2+ + CO2

2. Una solución ferrosa contiene 1,176g de FeSO 4.(NH4)2SO4.6H2O en 30 mL; una


solución de dicromato contiene 0,294g de K2Cr2O7 en 20 mL. Encuentre (a) la
normalidad de la solución ferrosa como agente reductor. (b) la normalidad de la
solución de dicromato como agente oxidante. (c) el volumen de dicromato
equivalente a 1 mL de la solución ferrosa. (Resp: (a) 0,1003; (b) 0,3 ; (c) 0,333 mL)
3. Una solución de HNO3 es 3 N como ácido. ¿Qué volumen de agua debe agregarse a
50 mL del ácido para hacerlo 3 N como agente oxidante (Suponga reducción de HNO 3
a NO). (Resp:100 mL)
4. ¿Cuál es la normalidad como agente reductor de una solución que contiene 10 g de
K4Fe(CN)6.3H2O en 500 mL? (Resp: 0,0474)
5. Para oxidar el Fe en 1g de FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O se requieren 5 mL de HNO3.
3 Fe2+ + No3- + 4 H+ 3 Fe3+ + NO + H2O
¿Cuánta agua debe agregarse a 500 mL de este ácido para hacer la concentración
como ácido 0,1 N? (Resp: 350,5 mL de agua).

6. Cierto volumen de una solución de KHC2O4.H2O se oxida en presencia de ácido con


un volumen igual de KMnO4 0,01M. ¿Cuántos mL de solución de Ba(OH)2 0,01M
serían neutralizados por 20 mL del bioxalato? (Resp: 25 mL)
7. Un método para estandarizar una solución de KMnO 4 contra una solución estándar
de NaOH consiste en disolver una pequeña cantidad (sin pesar) de ácido oxálico (u
oxalato ácido) en H2O y con fenolftaleína como indicador titular con el NaOH
estándar. La solución resultante se acidifica después con H 2SO4 y se titula con el
KMnO4. Si se usara KHC2O4.H2O como compuesto intermedio y las titulaciones

85
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

requirieran 10,58 mL de NaOH 0,228 N y 38,1 mL de KMnO4, encuentre la normalidad


del KMnO4 como agente oxidante. (Resp: 25 mL)
8. Se disolvió en agua 0,2038g de K2Cr2O7 puro, la solución se acidificó y luego se le
agregó un exceso de yoduro de potasio (KI) puro. El yodo (I2) liberado requirió de
40,34 mL de solución de tiosulfato de sodio (Na2S2O3) para su titulación. Calcule la
Normalidad y Molaridad del tiosulfato de sodio. (Resp: 0,1031N; 0,1031M).
9. Si 50 mL de una solución de I2 es equivalente en capacidad oxidante que 49,97 mL de
una solución de K2Cr2O7 y 100 mL de esta última solución con exceso de KI. Calcular
la normalidad de las soluciones de K2Cr2O7 y de I2.
10. Se gastaron 60 mL de permanganato de potasio 0,030M para titular 5 mL de agua
oxigenada en solución ácida. La densidad del agua oxigenada es de 1,01 g/mL. Calcule
el porcentaje en peso del H2O2 presente en el agua oxigenada. El permanganato se
reduce a Mn2+ y el H2O2 se oxida a O2, (Resp: 3,03%).
11. El cloruro de cal Ca(OCl)Cl, reacciona con el ion yoduro en medio ácido, liberando
yodo:
OCl- + I- + H+ I2 + Cl- + H2O

a) Balancee la ecuación.
b) Calcule el porcentaje (p/p) de cloro presente en una muestra de 0,620g de
cloruro de cal, si se gastaron 36,24 mL de Na2S2O3 0,1075N al titular el yodo
liberado por la reacción. (Resp: 22, 31%)
12. Una muestra de 0,2640g de una mezcla de Na2C2O4 y KHC2O4 requiere 47,65 mL de
una solución de KMnO4 0,085N para su titulación en medio ácido. ¿Cuántos mililitros
de solución de NaOH 0,1512N se requerirán para titular otra muestra de 0,2640g de
la misma mezcla, en una titulación ácido-base? (Resp: 8,1 mL NaOH).
13. El contenido de formaldehído en un pesticida se determinó pesando 0,3124g de la
muestra líquida en un matraz que contenía 50 mL de NaOH 0,0996 N y 50 mL de H2O2
al 3%. Al calentar la solución se llevó a cabo la siguiente reacción:
OH- + HCHO + H2O2 HCOO- + 2 H2O
14. A una muestra sólida de 0,2400g, que contiene solo KMnO 4 y K2CrO4 cuando se trató
en solución ácida con KI, liberó suficiente I2 para reaccionar con 60 mL de Na 2S2O3
0,100M. Calcular el porcentaje de Cr y Mn en la muestra. (Resp: 11% Cr y 20,50 %
Mn).

86
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTENOR ORREGO QUIMICA ANALITICA

MnO4- Mn2+ CrO42- Cr3+ I- I2


S2O32- S4O62- I2 I-
15. A 4,1 mL de lejía comercial se le había adicionado 0,4922g de KI en medio ácido. El I 2
liberado fue titulado con 25,2mL de Na2S2O4 0,09876M. Calcular el porcentaje de
NaOCI en la lejía (densidad = 1,0 g/mL). (Resp: 4,52 %).
OCI- Cl2 I- I2
S2O32- S4O62- I2 I-
16. Para analizar una mezcla que contiene oxalato de potasio (K 2C2O4), se procedió de la
siguiente manera: una muestra de 0,7841g se depositó en un matraz Erlenmeyer de
250 mL y se le adicionó 30 mL de agua destilada para disolverla junto con 8 gotas de
ácido sulfúrico concentrado; esta mezcla fue calentada en un mechero y luego en
caliente se procedió a titularla con KMnO4 0,0222M, del que se gastó 19,4 mL para
que la muestra quede ligeramente morada. Calcule el %(p/p) de K 2C2O4 en la
muestra. (K=39, Mn=55, C=12, MnO4- Mn2+; C2O42- CO2).
17. Para analizar una mezcla que contiene oxalato de potasio (K 2C2O4), se procedió de la
siguiente manera: una muestra de 0,8845g se depositó en un matraz Erlenmeyer de
250 mL y se le adicionó 30 mL de agua destilada para disolverla junto con 8 gotas de
ácido sulfúrico concentrado; esta mezcla fue calentada en un mechero y luego en
caliente se procedió a titularla con KMnO4 0,0316M, del que se gastó 21,2 mL para
que la muestra quede ligeramente morada. Calcule el %(p/p) de K 2C2O4 en la
muestra. (K=39, Mn=55, C=12, MnO4- Mn2+; C2O42- CO2).
18. Se exprimió dos naranjas y del jugo filtrado se midió una muestra de 40 mL a un
matraz de 250 mL, se le adicionó 15 mL de agua destilada y 3 mL de solución de
almidón al 1%. Esta muestra se tituló con solución acuosa de yodo 0,01N, gastándose
28,3 mL. Determine el contenido de vitamina C en ppm en el jugo de naranja.
(Vitamina C: C6H8O6, i=2).
19. Se exprimió cuatro frutos de limón y del jugo filtrado se pipeteó una muestra de 10
mL a un matraz de 250 mL, se le adicionó 15 mL de agua destilada y 3 mL de solución
de almidón al 1%. Esta muestra se tituló con solución acuosa de yodo 0,01N,
gastándose 9,5 mL- Determine el contenido de vitamina C en ppm en el jugo de limón.
(Vitamina C: C6H8O6, i=2).

87

También podría gustarte