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Laboratorio de Metalurgia Extractiva

Práctica 2 – Lixiviación

Práctica 2 – Lixiviación
Objetivo
Analizar el proceso de lixiviación para la extracción de metales presentes en una muestra rica en
cobalto Co, hierro Fe y litio Li.

Introducción
La metalurgia obviamente comienza con el descubrimiento pero también con la obtención de los
primeros metales. Algunos de ellos aparecen en la naturaleza al estado nativo, pero otros hubo
que obtenerlos por transformación química de sus materis primas naturales. Estas operaciones
de transformación configuraron la metalurgia extractiva más pimitiva que, a su vez, dio origen a
lo que hoy se conoce como metalurgia.

La metalurgia extractiva se puede definir como la parte de la metalurgia que estudia los
métodos químicos necesarios para tratar una mena mineral o un mineral que se va a reciaclar
de tal forma que se pueda obtener, a partir de cualquiera de ellos, el metal, más o menos puro,
o alguno de sus compuestos.

Figura 1. – Mineral de pirita con


incrustaciones de oro.

Por hidrometalurgia se entiende los procesos de lixiviación selectiva (disolución) de los


componentes valiosos de las menas y su posterior recuperación de la solución por diferentes
métodos. El nombre de hidrometalurgia se refiere al empleo generalizado de soluciones acuosas
como agente de disolución.

Marco Teórico
La hidrometalurgia es el proceso en cual se obtiene el mineral puro de interés con base en
reacciones químicas en solución acuosa. Este proceso se realiza para minerales que son
solubles, que en general corresponden a minerales oxidados.

Hay tres principales etapas de los procesos hidrometalúrgicos:

1. Disolución del componente deseado presente en la fase sólida.


2. Concentración y/o purificación de la solución obtenida.
3. Precipitación del metal deseado o sus compuestos.

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Los reactivos químicos empleados (agentes lixiviantes) deben reunir muchas propiedades para
poder usarse, por ejemplo: no deben ser muy caros, deben ser fácilmente recuperables y deben
ser bastante selectivos para disolver determinados compuestos. Los procesos de lixiviación y
purificación de la solución corresponden a las mismas operaciones que se practican en el análisis
químico, solamente que a escala industrial.

Lixiviación

La lixiviación consiste en un proceso hidrometalúrgico por medio del cual se logra provocar la
disolución de un elemento determinado desde el mineral que lo contiene para que luego pueda
llegar a ser recuperado en etapas posteriores por medio de electrólisis.

Los objetivos principales de los procesos de lixiviación aplicados en la minería son los de
disolución selectiva de los metales de interés, contenidos en los minerales, segregar la solución
cargada (gestante) de sólidos y recuperar los metales disponibles en compuestos metálicos o en
formas metálicas a través de tratamientos hidrometalúrgicos adicionales.

Los lixiviantes son soluciones químicas utilizadas en la extracción de lixiviación para mejorar la
disolución de metales en minerales. El ácido sulfúrico y las sales de cianuro son los lixiviantes
más comunes utilizados en los procesos de lixiviación en pilas o tanques aplicados bajo
condiciones atmosféricas.

Sistemas de lixiviación

En general, la práctica industrial de la lixiviación presenta diferentes sistemas de operación que


se seleccionan de acuerdo a factores técnicos y económicos en el análisis de un proyecto,
algunos de los cuales son:

 Ley de la especie de interés a recuperar


 Reservas del mineral
 Caracterización mineralógica y geológica
 Comportamiento metalúrgico
 Capacidad de procesamiento
 Costos de operación y de capital
 Rentabilidad económica

Los procesos de lixiviación dependiendo de las condiciones de concentración del mineral


(mineral de alta ley o baja ley), y de sus características químicas y mineralógicas (sulfuros, óxidos
o mixtos) se pueden efectuar en los siguientes tipos de procesos:

 Lixiviación de lechos fijos (Fase sólida mayor a fase líquida)


o LX in situ
o LX en botaderos
o LX en bateas
o LX en pilas

 Lixiviación de pulpas (Fase sólida menor a fase líquida)


o LX por agitación
o LX en autoclaves, a presión

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Lixiviación in situ

La LX in situ se refiere a la aplicación de soluciones directamente a un


cuerpo mineralizado. Estas operaciones presentan actualmente un
gran interés por los bajos costos de inversión y operación que se
requieren, y que posibilitan recuperar valores metálicos quede otra
manera no podrían ser extraídos. Los bajos costos son consecuencia
de evitar o al menos disminuir los costos de extracción minera, el
transporte del mineral a la planta y de los desechos finales del proceso,
y la construcción de una planta de LX. La recuperación es baja < 50%.
Los tiempos de LX son de meses hasta años.

Lixiviación en botaderos Figura 2. Campo de lixiviación in situ

Esta técnica consiste en lixiviar minerales de leyes marginales (< 0.5% Cu), manejando así
grandes volúmenes de material que son depositados sobre la topografía existente en la zona,
aprovechando las pendientes para el drenaje natural de soluciones. La solución lixiviante es
aplicada sobre la superficie, mediante un sistema de distribución, percolando a través del lecho
por gravedad. Las soluciones se alimentan generalmente por aspersión. Normalmente, son de
grandes dimensiones, se requiere poca inversión y es económico de operar, pero la recuperación
es baja (30-50 %).

Lixiviación en pilas

Previo a la formación de la pila, el mineral procedente de la


explotación a cielo abierto o subterránea, debe ser preparado en
una planta de chancado y/o aglomeración, para conseguir una
granulometría controlada que permita una buena permeabilidad
del lecho de mineral durante la lixiviación. Esta lixiviación consiste
en la percolación de la solución lixiviante a través de un mineral
chancado y apilado, el que está formando una pila sobre un
terreno previamente impermeabilizado. La base de la pila tiene
una pendiente que permita que el líquido escurra a la canaleta de
recolección de soluciones. La solución drenada (solución rica) se
recolecta en un estanque, para luego ser enviada a la etapa de
recuperación del metal de interés Figura 3. Lixiviación en pilas
Lixiviación por bateas

Esta técnica consiste en contactar un lecho de mineral con una solución acuosa que percola e
inunda la batea o estanque, que está provista de un fondo falso cubiertocon un medio filtrante.
La geometría del lecho la establece la batea. Este proceso es efectivo en aquellos casos donde
el mineral a lixiviar presenta contenido metálico alto, con características especiales: alta ley de
óxidos y mineralización expuesta; alta porosidad; baja generación de fino durante el chancado y
el ataque químico; baja retención de humedad y mínima compactación del lecho.

Lixiviación en autoclaves

Esta técnica consiste en la disolución selectiva de un mineral en medio acuoso ácido o básico,
mediante la aplicación de altas presiones y temperaturas. El proceso se realiza en equipos
denominados autoclaves. Éstos permiten controlar la presión interior del reactor y la
temperatura de reacción. Este tipo de LX se realiza a mineral fino, cuya extracción por los
métodos convencionales es complicada operacionalmente o sube el valor del negocio minero.

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Lixiviación por agitación

Esta lixiviación es realizada en reactores cerrados o autoclaves en los que se puede controlar la
presión interior del reactor y la temperatura de reacción. Normalmente es aplicada a minerales
de gran valor comercial cuya extracción por los métodos convencionales es complicada
operacionalmente o encarece el valor del negocio minero y tiene por objetivo tener
recuperaciones más altas en tiempos más cortos.

Los objetivos propuestos para la experiencia atienden la necesidad de conocer más sobre este
método de lixiviación evaluando a la vez el comportamiento de un concentrado de cobre en un
proceso de lixiviación por agitación mecánica, empleando como agente lixiviante, distintas
concentraciones de ácido sulfúrico.

Con esta técnica se obtienen las recuperaciones más altas en tiempos más cortos; se utiliza
adecuadamente para minerales no porosos que produzcan muchos finos que impidan la
lixiviación por percolación.

Se recurre a la agitación mediante burbujeo o bien a la


agitación mecánica para mantener la pulpa en
suspensión, hasta que se logra la disolución completa,
siendo el tiempo de contacto de los sólidos con la
solución del orden de horas, comparado con el proceso
de lixiviación en montones que requiere meses. Los
agitadores mecánicos son simplemente impulsores
colocados en el interior del tanque como la primera figura
mostrada a continuación, mientras que la segunda
imagen se refiere a tanques agitados con aire son a
menudo de tipo “Pachuca”. Figura 4. Tipos de agitación usados
en lixiviación por agitación.

Tabla 1.- Resumen de las diferentes técnicas de lixiviación

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Equipo, materiales y sustancias


Sustancias
Nota. - La muestra fue obtenida
 20 g de muestra a partir de pilas de aparatos
 H2SO4 electrónicos, las cuales fueron
 H2O2 sometidas a un proceso de
 Solución NaOH 2M trituración y molienda, para ser
 Solución NaOH 5M
muestra en polvo.
 Agua destilada

Equipos y materiales

 Vaso precipitado 4L  Parrilla eléctrica


 Agitador mecánico  Espátula
 Tapa de acrílico con bafles  Filtro tipo Buchner
 Termómetro  Equipo de protección personal
 Balanza analítica (guantes y cubre bocas)
 Matraz Kitasato 1L  Papel filtro No 40
 Vidrio de reloj  Medidor de pH y ORP
 Bureta 250 mL  Bomba de vacío

Procedimiento
1. Se divide el grupo en equipos para realizar las siguientes tareas:

a. Montaje del reactor (como se muestra en la siguiente figura)


b. Pesaje 20 g de muestra
c. Preparación de 1 L de solución acuosa que contenga H2SO4
a 3M y H2O2 al 3% (v/v). Al preparar esta solución verter
suficiente cantidad de agua destilada previo a la adición de
H2SO4, luego verter el peróxido y posteriormente aforar. Figura 4. Diagrama del reactor

2. Vaciar la solución previamente preparada en el rector y calentar a 80°C.

3. Añadir la muestra al reactor con la ayuda de un embudo de papel, mantener 80°C

4. Dejar operar el reactor de lixiviación por un lapso de 60 minutos.

5. Montar el matraz Kitasato, montar el embudo Buchner y realizar las conexiones a la


bomba de vacío.

6. Tarar el papel filtro y acoplar al filtro Buchner.

7. Filtrar el lixiviado

8. Registrar el peso del papel filtro una vez finalizado el filtrado.

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Diagrama de Flujo e Imágenes de sucesos destacados

1.- Montaje del equipo 2.-Pesado de la muestra (20g) 3.- Preparación de solución acuosa
que contenga H2SO4 a 3M y H2O2 al
3% (v/v).

6.-Preparación solución NaOH 2M 5.-Solución lista al término de la 4.- Reacción a 80°C de 60 minutos de
reacción. la solución preparada, además de la
muestra adicionada antes de iniciar el
proceso.

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7.-Adición solución con metales de 8.-Medición de pH =0.10 10.-Primera precipitación. Adición de
interés al reactor con agitación solución NaOH 2M de manera semi
mecánica. continua, observando el cambio de
pH de manera periódica.
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10.-Al notarse el cambio de 11.-Montaje del equipo de filtración. 12.-Pesado de papel filtro No.40
coloración de la solución, se para la Filtro Buchner, matraz Kitasato,
adición de NaOH en solución. bomba de vacío, accesorios.

15.-Sólido separado del primer 14.-Resultado primer filtrado, 13.-Adición de papel filtro No.40 al
proceso de filtrado, rico en Fe solución rica en metales, excepto Fe equipo de filtrado.
Fe(OH)3, primer compuesto en (el cual se quedó en su mayoría en el
precipitar. papel filtro)

16.-Fenómeno ocurrido al primer 18.-Segunda precipitación. Adición


17.-Preparación solución NaOH 5M
precipitado filtrado. de solución NaOH 5M de manera 7
semi continua, observando el cambio
de pH de manera periódica.
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Notas:

 El primer sólido filtrado fue Fe(OH)3


 El segundo sólido filtrado fue Cu(OH)2
 El cambio de color durante el primer proceso de
precipitación fue de negro a verde oscuro.
 La primera solución filtrada se presenta sin impureza de
hierro Fe (color naranja rojizo)
 El cambio de color durante la segunda precipitación se
tornó a un color naranja segundo.
 La segunda solución filtrada se presenta sin impureza de
hierro y cobre (Fe y Cu) (color café).

19.-Segunda precipitación. Al notarse


el cambio de coloración de la
solución, se para la adición de NaOH
Lixiviado café.

en solución.
Datos cuantitativos
Primer proceso de precipitación y filtrado

 Temperatura inicial = 18°C


 Valor pH inicial = 0.10
 Concentración solución NaOH = 2M
 Valor pH al agregar NaOH(ac) = 0.36
 Lecturas de pH durante el proceso y antes de precipitar = 0.36, 0.50, 0.75 (T=36°C),
0.82, 0.92 (3M), 1.3.
 Valor pH al precipitar = 4.46 (50°C)
 Valor pH al estabilizarse el potenciómetro = 5.41

Filtrado (sólido)

 W vidrio reloj = 120.8324 g


 W filtro = 0.6221 g
 W filtro + vidrio + muestra = 137.7145 g
 W filtro + muestra = 16.8821 g
 W muestra = 16.26 g (Fe(OH3))

Segundo proceso de precipitación y filtrado

 Valor pH inicial = 4.75


 Valor pH al precipitar Cu = 8.1
 Valor pH al estabilizarse el potenciómetro = 7.91

Figura 5. Pesado papel filtro No.40

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Cálculos preparación soluciones NaOH


1L solución NaOH 2M

 V = 1L
 PM NaOH = 40 g/mol
 M = 2M

W (g)
g
𝑚𝑜𝑙 PM ( ) 𝑚𝑜𝑙 𝑔
M= = mol ∴ 𝑾 (𝒈) = M ( ) ∙ V(L) ∙ PM ( )
𝐿 V (L) 𝐿 𝑚𝑜𝑙

𝑚𝑜𝑙 𝑔 𝑚𝑜𝑙 𝑔
𝑾 (𝒈) = M ( ) ∙ V(L) ∙ PM ( ) = 2( ) ∙ 1(L) ∙ 40 ( ) = 80 g
𝐿 𝑚𝑜𝑙 𝐿 𝑚𝑜𝑙

1 𝑔 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑡𝑖𝑣𝑜
80 g ( ) = 81.2925 g a pesar
0.9841 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻

1L solución NaOH 3M

 V = 1L
 PM NaOH = 40 g/mol
 M = 3M

W (g)
g
𝑚𝑜𝑙 PM ( ) 𝑚𝑜𝑙 𝑔
M= = mol ∴ 𝑾 (𝒈) = M ( ) ∙ V(L) ∙ PM ( )
𝐿 V (L) 𝐿 𝑚𝑜𝑙

𝑚𝑜𝑙 𝑔 𝑚𝑜𝑙 𝑔
𝑾 (𝒈) = M ( ) ∙ V(L) ∙ PM ( ) = 3( ) ∙ 1(L) ∙ 40 ( ) = 120 g
𝐿 𝑚𝑜𝑙 𝐿 𝑚𝑜𝑙

1 𝑔 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑡𝑖𝑣𝑜
120 g ( ) = 121.9388 g a pesar
0.9841 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻

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1L solución NaOH 5M

 V = 1L
 PM NaOH = 40 g/mol
 M = 5M

W (g)
g
𝑚𝑜𝑙 PM ( )
M= = mol ∴ 𝑾 (𝒈) = M (𝑚𝑜𝑙) ∙ V(L) ∙ PM ( 𝑔 )
𝐿 V (L) 𝐿 𝑚𝑜𝑙

𝑚𝑜𝑙 𝑔 𝑚𝑜𝑙 𝑔
𝑾 (𝒈) = M ( ) ∙ V(L) ∙ PM ( ) = 5( ) ∙ 1(L) ∙ 40 ( ) = 200 g
𝐿 𝑚𝑜𝑙 𝐿 𝑚𝑜𝑙

1 𝑔 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑡𝑖𝑣𝑜
200 g ( ) = 203.2313 g a pesar
0.9841 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻

1L solución H2SO4 3M

 V = 1L
 PM H2SO4= 98 g/mol
 M = 3M

W (g)
g
𝑚𝑜𝑙 PM ( ) 𝑚𝑜𝑙 𝑔
M= = mol ∴ 𝑾 (𝒈) = M ( ) ∙ V(L) ∙ PM ( )
𝐿 V (L) 𝐿 𝑚𝑜𝑙

𝑚𝑜𝑙 𝑔 𝑚𝑜𝑙 𝑔
𝑾 (𝒈) = M ( ) ∙ V(L) ∙ PM ( ) = 3( ) ∙ 1(L) ∙ 98 ( ) = 294 g
𝐿 𝑚𝑜𝑙 𝐿 𝑚𝑜𝑙

1 𝑐𝑚3 𝐻2 𝑆𝑂4
294 g ( ) = 159.78𝑐𝑚3 a añadir
1.84 𝑔 𝐻2 𝑆𝑂4

Figura 6.- Preparación


solución NaOH 2M 10
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Observaciones
 El cambio de color durante el primer proceso de precipitación fue de negro a verde
oscuro. El primer sólido filtrado fue Fe(OH)3. La primera solución filtrada se presenta
sin impureza de hierro Fe (color naranja rojizo)

 El cambio de color durante la segunda precipitación se tornó a un color naranja


segundo. El segundo sólido filtrado fue Cu(OH)2 La segunda solución filtrada se
presenta sin impureza de hierro y cobre (Fe y Cu) (color café).

 Al principio del primer proceso de precipitación se observó la dificultad de subir el valor


de pH aún y cuando las cantidades agregadas de solución de NaOH eran
considerablemente altas; llegando inclusive a terminarse la solución sin haber alguna
precipitación.

 En el segundo proceso de precipitación se puso en agitación otra vez la solución


precipitada de hierro, ya que se estaban separando las fases originales (rosa rojizo y
pulpa verde).

 Se observó un fenómeno con el primer sólido filtrado Fe(OH)3, en el cual se formaron


cristales blancos (imagen 16 del diagrama de flujo) anormales al proceso.

 Se observó la importancia de portar el equipo de seguridad en todo momento durante


la práctica (bata, lentes de seguridad, guantes, cubre bocas) debido a que se estuvo en
contacto con sustancias altamente tóxicas o corrosivas y vapores desprendidos
dañinos para la salud humana.

Conclusión
Los resultados muestran que se obtuvieron precipitados de Fe(OH)3, Cu(OH)2 sólidos,
mientras que por otra parte al final de la práctica se obtuvo una solución rica en metales
como Li, Co, Al, y sin impurezas de Fe y Cu (ambos precipitados durante la misma).

 La dificultad para subir el pH se debe a que no se sabía con exactitud qué


concentración tenía la solución de NaOH, ya que no se tituló y además la calidad
de las pastillas de NaOH ya no estaban en óptimas condiciones.
 El fenómeno observado en el primer precipitado (en el papel filtro) se debe a las
condiciones ambientales del lugar donde se almacenó (humedad, temperatura).
 Se cumplió el objetivo de la práctica, ya que se analizó el proceso de lixiviación
por agitación de manera cercana, dejando un aprendizaje por experiencia
importante para el alumno.

Bibliografía
 Ballester A. Verdeja L. Sancho J. (2000). Metalurgia Extractiva Volumen 1 – Fundamentos. Madrid,
Editorial Síntesis.

 Méndez A. (2010). Hidrometalurgia. Consultado el 31/01/2023 de Hidrometalurgia| La Guía de


Química (laguia2000.com).

 Burroughs C. García R. (1989). Metalurgia Extractiva No Ferrosa.

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