LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO

4º. Sem. QFB

Práctica No. 11
APLICACIONES DEL ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO

Objetivo:
Determinar el contenido de humedad y cenizas en una muestra vegetal empleada en la
medicina tradicional maya y la concentración de bismuto en muestras de tabletas de
subsalicilato de bismuto mediante técnicas gravimétricas.

Investigación previa:
✓ Definición de humedad
✓ Razones para determinar el contenido de humedad
✓ Métodos de secado
✓ Ventajas y limitaciones de los métodos para la medición de humedad
✓ Definición de cenizas
✓ Razones para determinar el contenido de cenizas
✓ Métodos para determinar el contenido de cenizas
✓ Ventajas y desventajas de los métodos para la determinación de
cenizas
✓ Proceso de precipitación
✓ Tamaño de partícula
✓ Impureza en los precipitados
✓ Tipos de precipitados
✓ Separación y lavado de precipitados
✓ Secado o incineración de los precipitados
✓ Métodos no instrumentales para la determinación de bismuto
✓ Reacción química que se lleva a cabo en la determinación de bismuto
✓ Interferencias más comunes y la forma de eliminarlas en la
determinación gravimétrica de bismuto
✓ Importancia de la cuantificación de bismuto

Equipo:
➢ Balanza analítica, sensibilidad 0.1 mg
➢ Balanza granataria
➢ Desecador con deshidratante adecuado
➢ Estufa regulada a 103 ± 2 ºC
➢ Mufla
➢ Bomba de vacío

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Reactivos:
Fosfato de sodio tribásico
Ácido clorhídrico

A. Determinación del porcentaje de pérdida de peso por secado de una

planta medicinal
• Triturar la muestra solida a un tamaño de partícula de 2 mm aproximadamente.

• Ajustar la temperatura del horno a 100 ± 5°C.

• Pesar un crisol de porcelana de 30.0 mL puesto previamente a peso constante.

• Tarar el crisol de porcelana y pesar aproximadamente 2.0 g de la muestra.

• Distribuir la muestra homogéneamente en el fondo del crisol de porcelana

cuidadosamente.

• Introducir el crisol de porcelana en el horno a 100°C. Secar la muestra por 3 hrs.

• Esperar que el tiempo indicado finalice.

• Retirar el crisol con la muestra seca del horno y colocarlo en una campana
desecadora para evitar que absorba humedad y para que alcance la temperatura
ambiente.

• Pesar el crisol con la muestra seca.

• Realizar la prueba por duplicado.

• Anotar los resultados obtenidos en el Cuadro No. 1

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Cuadro No. 1. Determinación del contenido de humedad en una planta medicinal

No. No. Tara Masa Tara + Tara + Diferencia Humedad
Muestra Crisol Crisol Muestra Muestra Muestra %
(g) (g) Húmeda Seca
(g) (g)
1
1’
Promedio

Cálculos:
Se reporta el porcentaje de pérdida por secado como:

% Humedad = [(B – C)/(B – A)] x 100

Donde:
A= Peso del crisol vacío (g)
B= Peso del crisol + Muestra Húmeda (g)
C= Peso del crisol + Muestra Seca (g)

B. Determinación de cenizas en una planta medicinal

Procedimiento:

• Introducir el crisol con la muestra procedente del procedimiento A y colocarla en una

mufla. Incinere a 550°C por cuatro horas.

• Enfriar el crisol con la muestra incinerada en una campana desecación y pesar.

• Calcule el porcentaje de cenizas referida del material vegetal seco.

• Realizar la determinación por duplicado.

• Anotar los datos obtenidos en el Cuadro No. 2.

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Cuadro No. 2. Determinación de cenizas en una planta medicinal

No. No. Tara Masa Tara + Tara + Diferencia Cenizas
Muestra Crisol Crisol Muestra Muestra Cenizas %
(g) (g) (g) (g)
1
1’
Promedio

Cálculos:

% Cenizas = [(B – A)/C] x 100

Donde:
A= Peso del crisol vacío (g)
B= Peso del crisol + Cenizas (g)
C= Peso de muestra (g)

C. Determinación de bismuto en muestras de tabletas de subsalicilato de

bismuto
Procedimiento:
• Determinar la masa promedio de cinco pastillas de subsalicilato de bismuto. Triturar
las pastillas con la ayuda de un mortero hasta obtener un polvo fino.

• Trasferir cuantitativamente el polvo obtenido a un vaso de precipitados de 100.0 mL.

• Agregar 50.0 mL de la disolución de HCl 2.0 M, en incrementos de 10.0 mL, agitando

constantemente con una varilla de vidrio. La reacción producirá un gas que cesará al
alcanzar aproximadamente los 30.0 mL.

• Filtrar cuantitativamente al vacío para eliminar todo el material que no se ha disuelto.

• Lavar el filtro con pequeñas adiciones de agua destilada, hasta alcanzar un volumen
de 50.0 mL. Descartar el sólido.

• Transferir cuantitativamente la disolución filtrada a un matraz aforado de 100.0 mL y

completar el volumen con agua destilada.
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• Tomar una alícuota de 25.0 mL de disolución y colocarla en un vaso de precipitados

de 100.0 mL.

• Adicionar 25.0 mL de la disolución de Na3PO4 0.1000 M. Filtrar a vacío con un papel

filtro de poro fino previamente pesado y a masa constante, enjuagar con agua
destilada.

• Secar el papel filtro junto con el precipitado a 100 ºC por 1 h. Pesar y calcular la
cantidad de bismuto y subsalicilato de bismuto por miligramo de muestra y por tableta.

• Anotar los resultados en el Cuadro No. 3

Cuadro No. 3 Determinación del contenido de Bismuto por pastilla en un

medicamento comercial
No. Mta. Peso Muestra Peso PF Peso PF + pp Dif. %
(g) (g) (g) Bi/pastilla
1

Cuestionario:
a) Menciona los métodos que se pueden emplear para la determinación de humedad
b) ¿Cuándo se debe emplear la técnica volumétrica para determinar el contenido de
agua en los medicamentos?
c) ¿En qué casos se debe realizar el secado de las muestras de fármacos en estufa con
vacío?
d) ¿Qué son las cenizas fisiológicas?
e) ¿Qué son las cenizas no fisiológicas?
f) Si el oxicloruro de bismuto es un compuesto sólido blanco, ¿por qué no se cuantifica
directamente en este procedimiento?
g) ¿Qué implican las acciones transferir y filtrar cuantitativamente?

Referencias:
1. Christian G. D, et al. Analytical Chemestry. 7th ed. USA. Wiley International Edition.
2013.
2. Comisión Federal para la Protección contra Riesgos Sanitarios. Farmacopea de los
Estados Unidos Mexicanos. 2017. México.

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3. Harris DC. Análisis Químico Cuantitativo. 3a. ed. España. Editorial Reverté, S.A. 2006.
4. Harris DC. Cuantitative Chemical Analysis. 8th ed. New York, USA. W.H. Freeman and
Co Ltd.; 2010.