UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL FACULTAD

DE CIENCIAS QUÍMICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II
INFORME CICLO II
2020 - 2021
ANÁLISIS QUÍMICO ANALÍTICO CUANTITATIVO
Estudiantes: Semestre: 4to Semestre Grupo: 3
• Juan Lecaro Paz
• Alexandra Zambrano Mera Fecha de Entrega: 11/12/2020

Firma del estudiante: Docente:

Tatiana Zamora Zamora, Ph.D.
Tema:
DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE HUMEDAD Y CENIZAS TOTALES EN UNA
MUESTRA POR MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS.

Objetivo:
• Aplicar los fundamentos de la gravimetría por volatilización.
• Conocer las aplicaciones gravimétricas y sus métodos de cálculo.
• Calcular el porcentaje de humedad y de cenizas que existe en las muestras.
• Interpretar los resultados obtenidos en la práctica.

Reactivos: Materiales y Equipos:

• Muestra de harina de trigo. • Pesafiltro de vidrio con tapa esmerilada.
• Suelo agrícola. • Desecador con óxido de calcio u otro
• Agua destilada. deshidratante adecuado.
• Crisol de porcelana, o de otro material
inalterable a las condiciones del ensayo.
• Estufa con regulador de temperatura.
• Balanza analítica, sensible al 0,1 mg.
• Pinzas.
Fundamento:

Análisis gravimétrico

Se basa en la medida de la masa de un producto, mediante la cual se calcula la cantidad de analito (la especie
que se analiza) que hay en una muestra.

En la gravimetría de precipitación, el analito es separado de una disolución de la muestra como un precipitado

y es convertido a un compuesto de composición conocida que puede pesarse.

En la gravimetría de volatilización, el analito es convertido en un gas de composición química conocida para

separarlo de los otros componentes de la muestra. La masa del gas sirve como medida de la concentración del
analito.

En la electrogravimetría, el analito es separado al depositarse en un electrodo por medio de una corriente

eléctrica. Entonces, la masa de este producto proporciona una medida de la concentración del analito.

Gravimetría de volatilización

Los dos métodos gravimétricos más comunes basados en la volatilización son aquellos utilizados para determinar
agua y dióxido de carbono.

En la determinación directa, el vapor de agua es colectado en cualquier desecante sólido y su masa es determinada
a partir de la ganancia de masa del desecante.

El método indirecto, en el cual la cantidad de agua es determinada mediante la pérdida de masa de la muestra
durante el calentamiento, es menos satisfactorio porque debe suponerse que el agua es el único componente
volatilizado.

Aplicaciones Gravimétricas

Determinación de humedad
 Se calcula como un porcentaje de su masa seca con la siguiente ecuación:

𝑚2 − 𝑚3
𝐻= 𝑥 100
𝑚2 − 𝑚1
Siendo:
H = Porcentaje de humedad
m1 = Masa del pesafiltro vacío con tapa, en g.
m2 = Masa del pesafiltro y tapa, con la muestra sin secar, en g.
m3 = Masa del pesafiltro y tapa, con la muestra seca, en g.

Determinación de ceniza
El contenido de cenizas, en base seca, se calcula mediante la siguiente ecuación:

𝑚3 − 𝑚1
𝐶= 𝑥100
𝑚2 − 𝑚1
Siendo:
C = Porcentaje de cenizas
m1 = Masa del crisol vacío, en g.
m2 = Masa del crisol con la muestra, en g.
m3 = Masa del crisol con las cenizas, en g.

Actividades a desarrollar en el informe:

• Explique las diferencias entre gravimetría por precipitación, gravimetría por volatilización y
gravimetría por electrodeposición.

Métodos gravimetría por precipitación

“Los métodos gravimétricos por precipitación involucran las siguientes operaciones para la obtención de
un precipitado:

1. Disolución del analito

2. Precipitación
 3. Lavado
4. Desecación o calcinación

En este tipo de análisis se prepara una solución que contiene al analito, a la que posteriormente se le agrega
un agente precipitante, que es un compuesto que reacciona con el analito en la solución para formar un
compuesto de muy baja solubilidad. Posteriormente se realiza la separación del precipitado de la solución
madre empleando técnicas sencillas de separación tales como la decantación y/o el filtrado. Una vez
separado el sólido precipitado de la solución se procede a lavarlo para eliminarle impurezas, se seca y
calcina en un horno o estufa para eliminar el remanente de humedad, y convertirlo en un producto de
composición conocida, para finalmente pesarlo y relacionar la cantidad de precipitado con la cantidad de
analito en la muestra original.

Agentes precipitadores

- Agentes precipitadores específicos: reaccionan con una sola especie química

- Agentes precipitadores selectivos: reaccionan con un número limitado de especies químicas

Clasificación de las partículas del precipitado

El tamaño de las partículas del precipitado es función de la naturaleza del precipitado (solubilidad del
precipitado) y de las condiciones experimentales bajo las cuales se producen (T° concentración de los
reactivos y velocidad con la que se mezclan).

Por el tamaño, el precipitado puede ser de dos tipos:

1. Coloidal: del orden de micrómetros, μm (10-7 – 10-4 cm), no sedimentan, y no se pueden filtrar
usando medios comunes de filtración.

2. Cristalino: del orden de milímetros, sedimentan con facilidad, y se pueden filtrar usando una gran
variedad de medios.

Lo que determina el tamaño de partícula de un precipitado, es el efecto neto de las variables

nombradas anteriormente, las cuales se explican por el hecho de que el tamaño de la partícula está
relacionado con una propiedad del sistema llamada sobresaturación relativa.
 Sobresaturación relativa =

Donde Q = concentración del soluto en cualquier momento

S = su solubilidad en el equilibrio

Cuando es grande, el precipitado es coloidal y cuando es pequeña, el precipitado

es cristalino.

Método de gravimetría por volatilización

En este método el analito se volatiliza a una temperatura adecuada, en este caso el producto volátil se
recoge y se pesa o se determina de manera indirecta la masa del producto por la pérdida de masa en la
muestra.

Existen dos tipos de métodos por volatilización:

1. Volatilización por método directo: En la determinación directa se recoge en cualquiera de los

distintos sólidos desecantes y su masa se determina a partir de la masa ganada por el desecante.

2. Volatilización por método indirecto: En el método indirecto la cantidad de agua se determina por
la pérdida de masa de la muestra durante el calentamiento.

Método de gravimetría por electrodeposición

Este método se basa en la deposición sobre un electrodo de un compuesto de relación conocida con el
analito que se requiere cuantificar. La cuantificación se realiza mediante la diferencia de peso que se
produce en los electrodos antes y después de realizar una reacción redox en la solución problema, que
ocasiona la precipitación del analito o de un compuesto formado por el mismo” (Varga, L. Camargo, H.,
2012).

• Explique las diferencias entre secado y calcinación como operaciones que forman parte de los
 métodos gravimétricos.

Secado: El secado de sólidos consiste en separar pequeñas cantidades de agua u otro líquido de un sólido
con el fin de reducir o determinar el contenido de peso obtenido en una muestra.

Calcinación: La calcinación es el proceso de calentar una sustancia a temperatura elevada, para provocar
la descomposición térmica o un cambio de estado en su constitución física o química

• ¿Cuál es el objetivo del empleo de los denominados desecadores en el desarrollo de los métodos
gravimétricos por volatilización?
El uso de desecadores en el desarrollo de métodos gravimétricos por volatilización no permite que entre
humedad ni salga cualquier tipo de sustancia volátil de la muestra.

• ¿Por qué se requiere calentar el pesafiltro o el crisol previo al pesaje del mismo?
Los pesafiltros o crisoles se deben calentar previo al pesaje para retirar la humedad de dicho material.

• ¿Por qué se debe repetir el proceso de calentamiento hasta la obtención de peso constante en la
muestra procesada?
Se repite el proceso de calentamiento continuo a una temperatura suficiente para que se pierda el agua por
medio de la evaporización hasta que se consiga un peso constante.
“La diferencia de masas antes y después del secado permite la estimación del contenido de agua en la
muestra” (Herraez, R. Maauri, A., 2009).

• Incluya en el apartado de procedimiento en el informe, un diagrama de flujo del método para

determinación de humedad, y del método para determinación de cenizas.

Reacciones:

Suelo agrícola

El suelo es la capa superficial de la tierra que constituye el medio en el cual crecen las plantas, ya que es capaz de
aportar con los nutrientes necesarios para el crecimiento de lo vegetales y almacenar agua de lluvias cediéndola a
las plantas a medida que la necesiten, para su crecimiento.
El suelo se extiende tanto en superficie como en profundidad y consta de varias capas llamadas horizontes,
aproximadamente paralelas a la superficie. Cada uno de los horizontes del suelo tienen distintas propiedades
físicas y químicas, dependiendo de lo que se refleja en su aspecto.
El suelo tiene cuatro grupos de componentes:
• Materia mineral
• Materia orgánica
• Agua
• Aire
La materia mineral es el componente más abundante del suelo, está formada por partículas que varían de tamaño
desde pequeñas piedras hasta partículas de arcilla que no se pueden ver siquiera con un microscopio común.
La materia orgánica se forma con la incorporación de restos animales y vegetales, es muy importante para la
fertilidad ya que, desde ella, los microorganismos que viven en el suelo, liberan nutrientes para las plantas y
gracias a la materia orgánica el suelo tiene su color oscuro característico.

Entre los sólidos del suelo ya sean minerales y materia orgánica, se ubican los poros que son ocupados por agua
y aire, de manera variable. En general los poros más grandes están llenos de aire, necesario para que respiren las
raíces y pequeños animales que viven en el suelo, en cambio los poros pequeños son los que almacenan agua
(INIA, 2015).

Harina de trigo

La harina de trigo es el principal ingrediente para la elaboración de pan, sus componentes son: almidón (70 – 75
%), agua (14 %) y proteínas (10 - 12 %), además de polisacáridos no del almidón (2 - 3%) particularmente
arabinoxilanos y lípidos (2%). La tabla presenta los porcentajes de los principales componentes de la harina de
trigo.
COMPONENTE PORCENTAJE
Almidón 70 - 75
Proteínas 10 – 12
Polisacáridos no del almidon 2–3
Lípidos 2
Esquema:
Determinación del porcentaje de humedad
y cenizas totales en una muestra por
Determinación de humedad
Calentar el crisol
130 ± 3ºC
con tapa.
Dejar enfriar a temperatura
ambiente en el desecador y
pesarlo.
Pesar de 2 g de muestra
en el pesafiltro con tapa.
Destapar el pesafiltro y secar con
su contenido y la tapa por 1 hora en
la estufa provista de abertura de
ventilación, de igual manera se
debe colocar la tapa del pesafiltro.
Luego trasladar al secador y
se debe pesar cuando este a
temperatura ambiente.
Repetir las operaciones de
calentamiento, enfriamiento y
pesaje.
métodos gravimétricos.
Determinación de cenizas
Calentar el crisol de
550 ± 15°C porcelana vacío en la mufla,
durante 30 minutos.
Enfriar en el desecador y pesar
con aproximación al 0,1 mg.
Colocar el crisol con su contenido
cerca de la puerta de la mufla
abierta, para evitar pérdidas por
proyección de material.
130 ± 3ºC
Introducir el crisol en la mufla
hasta obtener cenizas de color gris
550 ± 15°C claro o hasta que el peso sea
constante.
Sacar el crisol de la mufla, se dejó
enfriar en desecador y se pesó tan pronto
se alcanzó temperatura ambiente.
La diferencia de masas no
debe exceder el 0.1 mg.
Cálculos:
SUELO AGRÍCOLA
(Humedad)

Muestra 1 = 91,7533 – 91,1098 x 100 = 32,1733 %

91,7533 – 89,7532

Muestra 2 = 99,9271 – 99,2055 x100 = 36,0781 %

99,9271 – 97,9270

Muestra 3 = 105,8846 – 105,4471 x 100 = 21,8739 %

105,8846 – 103,8845

Coeficiente de Variación

X X - X̄ (X - X̄)2
32,1733 2,1316 4,5437
36,0781 6,0364 36,4381
21,8739 -8,1678 66,7129
X̄ = 30,0417 Σ = 107,6947

Σ(X − X̄)2 107,6947 S 7,338075

S=√ = √ = √53,84735 = 7,338075 C.V. = X̄ = = 0,2442
N−1 3 −1 30,0417

HARINA DE TRIGO
(Ceniza)

Muestra 1 = 52,2928 – 52,0354 x 100 = 7,3540 %

55,5355 – 52,0354

Muestra 2 = 58,1663 – 57,9747 x 100 = 5,4745 %

 61,4745 – 57,9747

Muestra 3 = 71,0091 – 70,6538 x 100 = 10,1479 %

74,155 – 70,6538

Coeficiente de Variación

X X - X̄ (X - X̄)2
7,3540 -0,3048 0,0929
5,4745 -2,1843 4,7711
10,1479 2,4891 6,1956
X̄ =7,6588 Σ =11,0596

Σ(X − X̄)2 11,0596 S 2,35155

S= √ = √ = √5,5298 = 2,35155 C.V. = X̄ = = 0,3070
N−1 3 −1 7,6588

Resultados obtenidos: (incluye tabla de resultados)

Muestra: Suelo agrícola Determinación de humedad

Muestra m1 m2 m3 H (%) CV%
#1 89,7532 91,7533 91,1098 32,1733 %
#2 97,9270 99,9271 99,2055 36,0781 % 24,42 %
#3 103,8845 105,8846 105,4471 21,8739 %

Muestra: Harina de trigo Determinación de cenizas

Muestra m1 m2 m3 C (%) CV%
#1 52,0354 55,5355 52,2928 7,3540 %
#2 57,9747 61,4745 58,1663 5,4745 % 30,70 %
#3 70,6538 74,155 71,0091 10,1479 %
Discusión de resultados:

• Los datos de la determinación de humedad en el suelo agrícola son mas precisos que el de la determinación
de cenizas en la harina de trigo.

• Una proporción ideal de humedad en el suelo agrícola va entre el (20 a 27) %. A pesar que no se tiene una
exactitud en los valores obtenidos, si contamos con una muestra que entra en el rango referencial que es
la número 3, aparte contamos con una dispersión baja.

• Según la norma INEN 0616, indica que el rango estándar del porcentaje de ceniza es de (0 a 0,85) %, con
este dato nos podemos dar cuenta que los resultados de las muestras de harina de trigo se encuentran
bastante lejanos al rango estándar con una dispersión de datos moderada.

• Los resultados de las 2 muestras no son aceptables de acuerdo a los rangos referenciales.

Conclusiones:

• El peso y el correcto secado o calcinación de la muestra, son factores influyentes en la determinación de

humedad y ceniza.
• En la determinación de humedad esta presenta una dispersión de datos del 24,42 %, sin embargo, se lo
puede considerar como una variabilidad baja.
• En la determinación de ceniza esta presenta una dispersión de datos del 30,7 %, esta se la establece como
una variabilidad moderada.
• A pesar del cierto grado de precisión que presentan las muestras, se necesita un alto grado de exactitud en
los resultados para poder entrar en los rangos autorizados.

Bibliografía:

• Skoog, D., West, D., Holler, F., & Crouch, S. (2015). Fundamentos de química analítica (9th ed.). México
DF: Cengage Learning.
• Harris, D. (2016). Análisis químico cuantitativo. Barcelona: Reverté.
• INEN. Instituto Ecuatoriano de normalización, Norma técnica Ecuatoriana INEN 690 Mecánica de suelos.
Determinación del contenido de agua.
• INEN. Instituto Ecuatoriano de normalización, Norma técnica Ecuatoriana INEN 520 Harinas de origen
vegetal. Determinación de la ceniza.
• INEN. Instituto Ecuatoriano de normalización, Norma técnica Ecuatoriana INEN 0616 Harina de trigo.
Requisitos.
• Herráez, R. Mauri, A. (2009). Análisis industrial. Obtenido de http://ocw.uv.es/ciencias/3-
1/practicas_analisis_industrial_nuevo.pdf
• INIA. (2015). Semana de la ciencia y la tecnología. Uruguay.
• Vargas, L. Camargo, H. (2012). Manual 4: Prácticas de laboratorio de análisis químico I. Universidad
Industrial de Santander. Santander, Colombia.