Manual de Practicas de Anlisis Farmacutico I

PRACTICA 2 Prdida por secado (MGA- 0671), muestras de Na2CO3 y KH2PO4.

I.

OBJETIVO Determinar la cantidad de material voltil de cualquier naturaleza contenida en una sustancia. Utilizar e interpretar el mtodo para la determinacin de perdida por secado establecido en la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. Aprender a elaborar un certificado de aprobacin de las muestras como materia prima.

II.

INTRODUCCION

Este procedimiento se usa para determinar en una muestra, la cantidad de materia voltil de cualquier naturaleza que se elimina bajo condiciones especificas. Para las sustancias que nicamente contienen agua como constituyente voltil, se procede como se indica en el MGA-OO31.

III.

METODOLOGIA a) Material Pinzas p/pesa filtros Mortero con pistilo Esptula Pesafiltros Reactivos Muestra o o Carbonato de sodio Fosfato de potasio monobsico Equipo Estufa Balanza analtica Desecador Agua destilada

Manual de Practicas de Anlisis Farmacutico I b) Procedimiento CALIBRACIN DEL PESAFILTRO. 1. El pesafiltro debe estar limpio y seco. 2. Llevar a peso constante el pesafiltro (Mnimo dos pesadas) 3. Desecarlo por 30 min hasta obtener un peso constante. ANLISIS DE LA MUESTRA Na2CO3 1. Pesar 2 gr de Na2CO3 previamente secado. 2. Colocar la muestra de Na2CO3 en el pesafiltro (previamente llevado a peso constante) y tapar. 3. Se agita suavemente de un lado a otro distribuyendo el contenido uniformemente hasta obtener un espesor aproximado de 5mm a 10mm. 4. El pesafiltro con la muestra, se coloca en la estufa a 105C 2C se quita el tapn y la muestra se deseca durante 4 h. Nota: Colocar la tapa en el desecador durante este proceso 5. Al abrir la estufa se tapa inmediatamente el pesafiltros y se pasa al desecador hasta que adquiera la temperatura ambiente. 6. Pesar la muestra. 7. Realizar los clculos.

ANLISIS DE MUESTRA KH2PO4 1. Pesar 2 gr de KH2PO4 previamente secado. 2. Colocar la muestra de KH2PO4 en el pesafiltro (previamente llevado a peso constante) y tapar. 3. Se agita suavemente de un lado a otro distribuyendo el contenido uniformemente hasta obtener un espesor aproximado de 5mm a 10mm. 4. El pesafiltro con la muestra, se coloca en la estufa a 105C 2C se quita el tapn y la muestra se deseca durante 4 h. Nota: Colocar la tapa en el desecador durante este proceso 5. Al abrir la estufa se tapa inmediatamente el pesafiltros y se pasa al desecador hasta que adquiera la temperatura ambiente. 6. Pesar la muestra. 7. Realizar los clculos Nota: Si la muestra se encuentra en forma de cristales grandes se deben de tomar cerca de 2 mm y triturarlos para el anlisis. Si las muestras son capsulas utilizar el contenido de no menos de cuatro capsulas. En el caso de tabletas utilizar no menos de cuatro tabletas finamente pulverizada.

Manual de Practicas de Anlisis Farmacutico I IV. RESULTADOS Y CALCULOS Calcular la prdida por secado del Na2CO3 y KH2PO4 con la formula siguiente:

Donde: = Peso inicial de la muestra en gramos = Peso final de la muestra en gramos = Peso perdido durante el secado Para calcular la prdida por secado en porcentaje, utilizar la formula siguiente:

Na2CO3

KH2PO4

Manual de Practicas de Anlisis Farmacutico I V. DIAGRAMA DE FLUJO

VI.

CONCLUSIONES

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Manual de Practicas de Anlisis Farmacutico I

CERTIFICADO DE CALIBRACION
FECHA DEL ANLISIS _____/_____/____

Parmetros de perdida por secado Na2CO3 0.20%

Parmetros de perdida por secado KH2PO4 1.0%

Peso constante del pesafiltro

Peso constante del pesafiltro

Peso inicial del Na2CO3 Peso final de Na2CO3 Perdida por secado Na2CO3 gr

Peso inicial del KH2PO4 Peso final de KH2PO4 Perdida por secado KH2PO4 gr

Perdida por secado Na2CO3 %

Perdida por secado KH2PO4 %

Dictamen Na2CO3 Aprobado Rechazado

Dictamen KH2PO4 Aprobado Rechazado

Analista de Control de Calidad

Gerente de Control de Calidad