Química Analítica

e Instrumental
Prácticas de Laboratorio

Mg. Gerardo De Lama Carrillo

Farmacia y Bioquímica
Semana 05
 DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HUMEDAD Y CENIZAS EN
LECHES

Competencia
Ensaya la determinación gravimétrica de humedad y
cenizas en materiales orgánicos diversos.
 GRAVIMETRÍA

Aunque actualmente la gran mayoría de análisis químicos de interés práctico se realiza

rutinariamente por métodos volumétricos o refinadas técnicas instrumentales, posiblemente las
determinaciones de humedad y cenizas en productos diversos se continuarán haciendo por métodos
gravimétricos durante algunos años más.

Usualmente los métodos gravimétricos de análisis químico no son considerados como

instrumentales, pero rigurosamente hablando si lo son. En efecto una moderna balanza analítica
electrónica, con una sensibilidad de 0,1 mg o 0,01 mg, es un sofisticado instrumento de medición y
por lo tanto una medición de masa es indiscutiblemente de carácter instrumental. En la presente
oportunidad se realiza la determinación del contenido de humedad y cenizas totales en muestras de
leche en polvo.
Es importante recordar que la muestra de ceniza obtenida en la presente práctica SE DEBE
GUARDAR pues se utilizará en la práctica siguiente.
 DETERMINACIÓN DE HUMEDAD

Procedimiento
1. Calentar un pesafiltros y su tapa en la estufa a 110 °C (o a la temperatura indicada por el profesor,
dependiendo del material a analizar) durante una hora.
2. Tapar el pesafiltros, retirarlo de la estufa y dejar enfriar en un desecador hasta temperatura ambiente y pesar.
3. Repetir la operación hasta obtener peso constante. Los pesafiltros y sus tapas deben ser siempre manejados
con pinzas y no deben tocarse directamente con las manos.
4. Pesar una cantidad apropiada del material a analizar (2,0 a 5,0 g) en el pesa filtros previamente tarado y
colocar en la estufa con la tapa en posición correcta para que la humedad de la muestra pueda evaporarse.
Calentar durante una hora.
5. Tapar el pesafiltros, retirarlo de la estufa y dejar enfriar en el desecador hasta temperatura ambiente. Pesar y
anotar la pérdida de peso. Repetir este paso hasta obtener peso constante.
6. A partir del peso neto de la muestra original y de la pérdida de peso (peso del agua perdida por evaporación)
calcular el porcentaje de humedad en la muestra problema.
 DETERMINACIÓN DE HUMEDAD

Cálculos
• Peso del crisol Wa =…………. g
• Peso de la muestra mas crisol Wb = ………… g
• Peso de la muestra Wm = (Wb-Wa) = …………..g
• Peso de la muestra seca más crisol Wc = ……………g
• Perdida de peso por desecación = (Wb-Wc) = ……….g
• Resultado del porcentaje de humedad: ………………..%humedad

Donde:
A es el porcentaje buscado,
PA el masa del constituyente (analito)
PM el masa de la muestra.
 DETERMINACIÓN DE HUMEDAD

Datos

Peso de crisol 22,3074 g

Peso de crisol + Muestra 27,3078 g
Muestra
Peso de crisol + Muestra seca 26,2982 g
Humedad
 DETERMINACIÓN DE HUMEDAD

Datos

Peso de crisol 22,3074

Peso de crisol + Muestra 27,3078
Muestra 5,0004
Peso de crisol + Muestra seca 26,2982
Humedad 1,0096

5,0004 100%

1,0096 20,1904%
DETERMINACIÓN DE CENIZAS TOTALES (Pérdida por calcinación)

Muestra + O2 → Cenizas + CO2 + H2O

Debe realizarse a temperaturas altas (superiores a 500 °C)

Pueden estar como óxidos y/o sales

• como aniones tenemos: fosfatos, cloruros, sulfatos y
• como cationes: calcio, sodio, potasio, magnesio.
 DETERMINACIÓN DE CENIZAS TOTALES (Pérdida por calcinación)

Procedimiento
1. Limpie un crisol y colóquelo en la mufla (500-550 ºC), durante 30 minutos aproximadamente.
2. Saque su crisol y colóquelo en la estufa a 110 ºC durante 10 – 15 min.
3. Luego colóquelo en el desecador hasta que alcance la temperatura ambiente, péselo y registre su peso
(Wa), teniendo en cuenta que todas las manipulaciones del crisol deben hacerse con pinzas, sin tomarlo con
las manos.
4. Después de pesar el crisol agregarle entre de 5,0 g de la muestra problema, péselo exactamente y registre
el peso Wb.
5. Se incinera la muestra con un mechero y se lleva la muestra a calcinar (550 ºC) por 30 minutos
aproximadamente verificando que la muestra quede exenta de carbón; retírelo y colóquelo en una estufa a
110 ºC por 10 min. y luego en un desecador hasta que alcance temperatura ambiente y péselo nuevamente,
registre su peso Wc.
6. Asegúrese que el crisol esté a peso constante, repitiendo la operación por 15 min. más en la mufla. La
variación de peso no debe ser mayor de 0,0002 g.
7. Exprese el resultado como porcentaje.
 DETERMINACIÓN DE CENIZAS TOTALES (Pérdida por calcinación)

Cálculos
• Peso de los crisoles Wa =…………. g
• Peso de la muestra mas crisol Wb = ………… g
• Peso de la muestra Wm = (Wb-Wa) = …………..g
• Peso de las cenizas más crisol Wc = ……………g
• Peso cenizas mas crisol = (Wb-Wc) = ……….g
• Peso de las cenizas = (Wc-Wa) = ………….g
• Porcentaje de cenizas: ………………..%

Donde:
A es el porcentaje buscado,
PA el masa del constituyente (analito)
PM el masa de la muestra.
 DETERMINACIÓN DE CENIZAS TOTALES (Pérdida por calcinación)

Datos

Peso de crisol 22,3074 g

Peso de crisol + Muestra 27,3078 g
Muestra
Peso de crisol +Cenizas 22,5982 g
Cenizas
 DETERMINACIÓN DE CENIZAS TOTALES (Pérdida por calcinación)

Datos

Peso de crisol 22,3074

Peso de crisol + Muestra 27,3078
Muestra 5,0004
Peso de crisol +Cenizas 22,5982
Cenizas 0,2908

5,0004 100%

0,2908 5,8155%
 CUESTIONARIO

1. Utilizando la Farmacopea, investiga otros métodos para la determinación de humedad, y sus

características.

2. Cuál es la composición de la ceniza obtenida a partir de la muestra de leche?

3. A partir de 10 g de una muestra que tiene 0,2 % de humedad, se obtuvo un peso de ceniza de 0,2
g. Para la determinación de Fe se pesó 0,15 g de cenizas donde se encontró que había 0,1 % de
Fe. Qué porcentaje de fierro tiene la muestra seca?