Código: P.E.

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ANÁLISIS QUÍMICO INSTRUMENTAL Y Versión: 01
MEDICIONES BÁSICAS - ISO/IEC 17025. Fecha: 13-04-23
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VALIDACIÓN DE MÉTODOS.
La validación de un método es el proceso para confirmar que el procedimiento analítico utilizado
para una prueba en concreto es adecuado para su uso previsto
Generalidades. El objetivo principal de cualquier laboratorio de análisis es la producción de
resultados de alta calidad, a través del uso de medidas analíticas que sean confiables, y adecuadas
para el propósito propuesto.
La confiabilidad de un resultado se mide por la precisión y la exactitud, parámetros que se ven
afectados por todas las variables que intervienen en el proceso de medición, tales como técnicas de
muestreo, condiciones ambientales, personal que realiza el análisis, equipos utilizados, calidad de
los reactivos y procedimiento utilizado para su medición. El protocolo de todos los pasos y
condiciones que se deben seguir para llegar al resultado constituye el método de análisis, y este debe
ser validado.
Un sistema analítico es definido como una cadena de información que va desde el conocimiento del
material que se analiza hasta la interpretación de los resultados obtenidos. En cualquier momento
del análisis se pueden cometer errores muy significativos. Para prevenir dichos errores es importante
identificar los puntos críticos y controlarlos paso a paso a lo largo de todas las etapas del proceso de
medición. El sistema analítico puede considerarse dividido en tres etapas:

• Operaciones previas: muestreo, disolución, separación, reacciones analíticas.

• Medición y traducción de la señal analítica, es decir, el uso de instrumentos que genera la
información.
• Toma y tratamiento de datos. Los resultados generados en un sistema analítico solo son
confiables en la medida en que el método bajo el cual se obtuvieron las mediciones haya sido
sometido previamente a un proceso de validación
¿Qué es una medición? Es la asignación de un valor numérico a objetos o eventos de acuerdo con
reglas específicas. En el contexto de la ciencia y la tecnología, los objetos/eventos son propiedades,
mientras que las reglas dependen de principios científicos
Validación. Es un plan establecido por medio del cual se puede determinar la exactitud, precisión,
linealidad, error sistemático, robustez/rigurosidad, sensibilidad, límite de detección y cuantificación
de un método de análisis. Según el tipo de procedimiento los diferentes métodos analíticos se
clasifican en:

• Métodos absolutos: La medida física se relaciona directamente con la cantidad de materia. Ej: las
gravimetrías.
• Métodos estequiométricos: La calibración de un reactivo permite relacionar la cantidad patrón
con la cantidad del analito, por mecanismos químicos. Ejemplo: las volumetrías.
• Métodos comparativos. Son aquellos en los cuales los valores obtenidos en las mismas
condiciones experimentales, para una serie de patrones y de muestras, se relacionan entre sí a
través de un factor o una función de calibración, un ejemplo de estos son la mayoría de las
técnicas instrumentales.

Docente: Ing. Paola Ricaldi Ore Celular: 982100887 jricaldio@institutocajas.edu.pe

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ISO 17025, Calidad en Laboratorios de Ensayos y de Calibración

Los Sistemas de Gestión emplean las mediciones como un elemento básico del ciclo de mejora
continua, por ello, el uso de datos fiables es imprescindible en la toma de decisiones. Hoy en día, los
laboratorios de ensayo y/o calibración, deben garantizar ante sus clientes (internos y externos) su
confiabilidad y su capacidad técnica para realizar los análisis a través de la implantación de la Norma
ISO 17025
La norma ISO/IEC 17025 surgió como una guía genérica de referencia para aquellos LABORATORIOS
QUE REALIZAN ACTIVIDADES DE ENSAYO O CALIBRACIÓN y que pretenden demostrar:
Que tienen un sistema de gestión de la calidad eficaz y en mejora continua, que les permiten
administrar y utilizar la documentación del laboratorio, tanto de gestión como técnica.
Que son técnicamente competentes, demostrando la competencia técnica del personal,
instalaciones y condiciones ambientales adecuadas, métodos validados, equipos controlados y
patrones confiables con trazabilidad a las Unidades del Sistema Internacional.
No ostentar un certificado de calidad es una limitación para trabajar en mercados tan exigentes como
el de la METROLOGÍA, MEDIOAMBIENTE, ALIMENTACIÓN. etc., o para optar a trabajos con la
administración pública.
PRINCIPALES REQUISITOS
 PERSONAL cualificado, IMPRESCINDIBLE para un servicio de calidad.

 EQUIPOS DE LABORATORIO, REACTIVOS E ÍTEMS DE ENSAYO Y/O CALIBRACIÓN, insumos

críticos para la realización del trabajo diario en un Laboratorio, luego su gestión es clave para la
optimización de procesos y obtención de la máxima calidad en el servicio ofrecido.
 Control sobre los MÉTODOS DE ENSAYO Y/O CALIBRACIÓN de un Laboratorio, prestando
especial atención a la medida de la INCERTIDUMBRE y a la VALIDACIÓN DE LOS MÉTODOS.
 Adecuada GESTIÓN Y NOTIFICACIÓN DE INFORMACIÓN en forma de certificados de calibración,
e informe de los ensayos acreditados.
 Realizar ENSAYOS DE INTERCOMPARACIÓN con otros laboratorios para apoyar los resultados
emitidos por el laboratorio.

EJEMPLOS DE ACCIONES PRÁCTICAS A IMPLEMENTAR

 DISPONER DE UN PROGRAMA DE ACOGIDA PARA EL PERSONAL DE NUEVA

INCORPORACIÓN, que incluya: calendario laboral, horarios, tipo de vestuario/uniforme de
trabajo, instalaciones, requisitos de salud laboral, instrucciones de emergencia y los servicios de
salud ocupacional.
 Proporcionar a su personal UN ACCESO ADECUADO (Infraestructura), a un SUMINISTRO DE
AGUA apta para el consumo y a las INSTALACIONES PARA EL ALMACENAMIENTO DEL EQUIPO
DE PROTECCIÓN PERSONAL Y LA VESTIMENTA. SEGUIMIENTO, CONTROL Y REGISTRO DE LAS
CONDICIONES AMBIENTALES, siempre que puedan influir sobre los resultados ni la calidad
requerida de las mediciones. Ejemplo: Llevar a cabo un registro en continuo mediante un
datalogger (registrador de datos) de la temperatura y humedad del laboratorio.
 El laboratorio ha de implantar un PROGRAMA DE MANTENIMIENTO DE LOS EQUIPOS utilizados,
donde se sigan como mínimo las instrucciones del fabricante.

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 INVENTARIO DE LOS REACTIVOS utilizados en el laboratorio, asegurando un buen control del

stock, mediante la metodología FIFO (primero que entra, primero que sale)
 ELABORAR INSTRUCTIVOS para el adecuado MANEJO Y TRANSPORTE de los equipos de trabajo
y los patrones de referencia, para evitar su contaminación o deterioro.
 Para el adecuado CONTROL DE LOS EQUIPOS utilizados de laboratorio, se pueden editar
etiquetas identificativas para cada equipo, donde figure un código (definido previamente), el
nombre del proveedor y datos de contacto, así como el estado en que se encuentra (fuera de uso,
averiado, en uso, etc.)
 Realizar ensayos de INTERCOMPARACIÓN con otros laboratorios, mediante la solicitud de
inclusión en programas de Inter comparación, que elaboran las Entidades Nacionales de
Acreditación.

Estructura y Contenidos ISO 17025

El objetivo principal de la Norma ISO 17025 es garantizar la competencia técnica y la fiabilidad de los
resultados analíticos. Para ellos se vale tanto de requisitos de gestión como requisitos técnicos que
inciden sobre la mejora de la calidad del trabajo realizado en los laboratorios.

REQUISITOS DE GESTIÓN REQUISITOS TÉCNICOS

4.1. Organización 5.1. Generalidades
4.2. Sistema de Gestión de la
5.2. Personal
calidad
5.3. Instalaciones y Cond.
4.3. Control de documentación
Ambientales
4.4. Revisión de pedidos, 5.4. Métodos de ensayo y calibración
ofertas y contratos y validación de métodos
4.5. Servicios de
5.5. Equipos
subcontratación
4.6. Compra de servicios y
5.6. Trazabilidad de métodos
suministros
4.7. Servicios al cliente 5.7. Muestras
5.8. Manipulación de objetos de
4.8. Quejas
ensayo
4.9. Control de ensayo No
5.9. Aseguramiento de la calidad
conformes
4.10. Mejora 5.10. Informe de los resultados
4.11. Acciones correctivas
4.12. Acciones preventivas

El INACAL es el ente rector y máxima autoridad técnico-normativa del Sistema Nacional para la
Calidad, responsable de su funcionamiento en el marco de lo establecido en la Ley N.° 30224; la
misma que crea, en julio del año 2014, el Sistema Nacional para la Calidad y el Instituto Nacional de
Calidad.

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El Primer CALILAB
El Instituto Nacional de Calidad - Inacal, a través de
su Dirección de Metrología presta servicios de
calibración de sus instrumentos de medición a los
laboratorios de calibración y a la industria según el
nivel de exactitud y/o alcance que se requiera.
En cumplimiento de la Política Nacional para la
Calidad, el INACAL considera necesario ampliar los
servicios de la Infraestructura de la Calidad a nivel
nacional, aproximándola a los usuarios y
beneficiarios. En ese sentido, se lanza el primer
Laboratorio Itinerante de Metrología en el Perú -
CALILAB, el cual consiste en un laboratorio móvil,
desarrollado en un "contenedor metálico" con todas
las características técnicas de un laboratorio de
calibración que puede ser trasladado a diversos
lugares del interior del país.

PRÁCTICA N° 01
CALIBRACION DE BALANZAS
1. PROBLEMA. Asegurar que las mediciones de masa, realizadas en una balanza, son confiables,
repetibles, reproducibles y comparables.
2. ALCANCE. El presente procedimiento aplica a las balanzas clase Especial I que se encuentran en
la sala de balanzas.
3. OBJETIVO
Establecer un procedimiento que permita al Metrología enseñar a los alumnos como se realiza la
calibración de una balanza y así asegurar que la medición es confiable: repetible, reproducible y
trazable.
4. TÉRMINOS Y DEFINICIONES.
4.1. Balanza. Instrumento para pesar o determinar masa: Instrumento de medición que se utiliza
para determinar la masa de un cuerpo usando la acción de la gravedad sobre ese cuerpo. El
instrumento también puede usarse para determinar otras cantidades, magnitudes,
parámetros o características relacionadas con la masa. De acuerdo con el método de
operación, un instrumento para pesar se clasifica en automático o no automático.
4.2. Pesar: determinar el valor de la masa de un cuerpo por efecto gravitacional de la tierra.
4.3. Masa: medida de la magnitud base del Sistema Internacional de Unidades (SI). La unidad
de masa es el kilogramo y su símbolo es kg
4.4. Tiempo de calentamiento: Es el tiempo entre el momento en que se suministra energía al
instrumento y el momento en el cual el instrumento es capaz de cumplir con los requisitos.
4.5. Juego de pesas: Una serie de masas presentadas generalmente en un estuche que permite
realizar todas las pesadas comprendidas entre la masa de la pesa más pequeña y la suma
de todas las pesas, en una progresión donde la masa de la pesa de menor valor nominal
constituye el escalón de la serie. Las masas se pueden agrupar sin importar su valor nominal
siempre que sean de la misma clase de exactitud.
4.6. Masa patrón: Masa de la mayor exactitud que se emplea para realizar la comparación de
pesadas durante la calibración de los instrumentos para pesar y las masas de prueba.
4.7. Clase de exactitud: es la clasificación que los lineamientos internacionales establecen para
los instrumentos para pesar, basados en las características tales como el alcance máximo
y la división de verificación.

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5. CALIBRACION
En cualquier actividad química metalúrgica, que involucre análisis, diseño, investigación,
fabricación e inspección, gran parte de la toma de decisiones y conclusiones se hacen con base a
las mediciones confiables que se realizan.
Los pilares de la medición son los equipos, los métodos y el personal. Dentro del rubro de
equipos, las mediciones de masa son ampliamente usadas, así que para que estas sean confiables,
es necesario asegurar la calidad de estas, es decir conocer el error y la incertidumbre con
las que las obtenemos.
De manera general, los instrumentos que se emplean en estas mediciones son las balanzas, que
sin importar la clase de exactitud que tengan, estas deben cumplir metrológicamente, y la forma
de hacerlo es realizando una calibración metrológica. Esta calibración consiste básicamente en
realizar tres pruebas que son: excentricidad, repetibilidad y linealidad (también denominada
exactitud).
Cada una de estas pruebas nos permite evaluar alguna característica del instrumento.
• La excentricidad. Como se comporta en cada uno de los puntos imaginarios del plato donde
se coloca la masa, es decir al centro y en los cuatro extremos.
• La repetibilidad. Nos refleja que tan repetibles son las lecturas y se realizan diez veces,
siempre en el mismo punto.
• La de linealidad. Que nos permite evaluar su comportamiento de lecturas ascendentes y
descendentes, en diez puntos diferentes a lo largo de la escala, además de ser la prueba que
nos permite, al comparar con los valores verdaderos de las pesas patrón, obtener la
incertidumbre y el error en la medida. Así entonces la combinación de estas pruebas asegura
la confiabilidad de la medición, al garantizar que son repetibles, reproducibles y trazables y
los resultados que nos ofrece (error e incertidumbre) nos permiten en la práctica
profesional, reducir costos y riesgos de la no calidad en las medidas.

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