Está en la página 1de 15

Química General e Inorgánica UNMSM | 2021

PRÁCTICA

OPERACIONES FUNDAMENTALES DE
LABORATORIO

I. INTRODUCCIÓN

Gran parte de los materiales que encontramos en la naturaleza están constituidos por
mezclas de diversas sustancias. Si quisiéramos obtener las sustancias puras que los
componen, tendríamos que someter dichos materiales a lo que se conoce como
procedimientos de separación. Para separar una mezcla en sus componentes es necesario
tomar en cuenta las propiedades de las sustancias involucradas 1.
Bajo el nombre de operaciones básicas de laboratorio se agrupan métodos y
procedimientos generales que permiten realizar un experimento exitoso. Pesar, medir el
volumen, reducir el tamaño de las partículas, disolver, mezclar, entre otros, incluida la
verificación de cada paso, son cuestiones clave en todos los procesos de laboratorio. Los
equipos que se emplean para el trabajo de las mencionadas operaciones comprenden
balanzas, dispositivos de medición de volumen, morteros, etc .
2, 3

A medida que avanza la ciencia, también lo hacen algunas de las capacidades necesarias
para ello. No obstante, algunas habilidades son casi tan antiguas como la ciencia misma, y
siguen siendo vitales, aunque la forma de realizar estas tareas ha evolucionado. Incluso
después de aprender y dominar una técnica, un repaso nunca está de más, y mantenerse
al día con los métodos cambiantes mantiene la base de un laboratorio y la integridad de
sus hallazgos 4.

Facultad de Farmacia y Bioquímica Página | 1


Química General e Inorgánica UNMSM | 2021

II. OBJETIVOS

 Aprende las técnicas operatorias de un conjunto de procedimientos denominados


fundamentales para ser usados frecuentemente en el laboratorio.
 Determina la operación de separación a utilizar tomando en cuenta las propiedades de
la sustancia a separar.

III. MARCO TEÓRICO

Se definen como operaciones básicas o unitarias al conjunto de procesos y


transformaciones de carácter físico o químico que se aplican a las muestras. El fin de estos
tipos de operaciones, consiste en cambiar las propiedades de una determinada cantidad
de materia bajo las siguientes características:

 Modificando su masa o composición (separación de fases, mezcla, reacción


química).
 Modificando su nivel o cantidad de energía (enfriamiento, vaporización, incremento
de la presión).
 Modificando sus condiciones de movimiento (aumentando o disminuyendo la
velocidad, caudal, dirección).

Centrifugación Filtración Pesada Recristalización

Cristalización Extracción Precipitación Punto de fusión

Cromatografía Evaporación Calentamiento Sedimentación

Medición de
Desecación Destilación Tamizado
volúmenes

Fig. 21. Principales operaciones básicas de laboratorio

Facultad de Farmacia y Bioquímica Página | 1


Química General e Inorgánica UNMSM | 2021

1. Medición de volúmenes

La medición de volumen es la medición precisa de un volumen dado de un material


requerido, que generalmente es un líquido. Por lo general, se utilizan matraces
volumétricos, probetas graduadas, pipetas y buretas para estas mediciones. Dado que los
líquidos no forman superficies horizontales con los materiales volumétricos, estas forman
una curvatura denominada menisco 2, 6
. Cuando la tangente del menisco, producida por la
superficie del líquido y la pared, alcanza el nivel de la marca, se ha alcanzado el volumen
indicado por el fabricante. Para la lectura de los volúmenes, se observa manteniendo el
nivel de los ojos alineado con la marca grabada, esto ayuda a evitar los errores de
paralaje (error causado por el cambio de posición del observador) .
3, 6

Fig. 22. Lectura correcta del menisco en materiales volumétricos 3

Tabla 17. Medición de volúmenes 6

LÍQUIDO OBSERVACIÓN MENISCO LECTURA


MERCURIO No moja las paredes Convexo Parte superior del menisco
COLOREADO Moja las paredes Convexo Parte superior del menisco
INCOLORO Moja las paredes Convexo Parte inferior del menisco

La unidad básica de volumen es el metro cúbico (m3), sin embargo, debido a que se
emplea poca cantidad de volumen en las mediciones, se emplea los centímetros cúbicos
(cm3). Otra unidad de volumen utilizada es el Litro (L) 7. La interconversión de unidades es
la siguiente:
1 m3 = 1000 L
1 L = 1000 mL

Facultad de Farmacia y Bioquímica Página | 1


Química General e Inorgánica UNMSM | 2021

1 mL = 1cm3

2. Pesada de sustancias

Una de las primeras técnicas con las que el alumno debe


familiarizarse en el laboratorio es la de pesar sustancias.
Para este tipo de operación se emplean las balanzas, que
son instrumentos de uso común en el laboratorio 3, 8
. Si
bien la unidad de masa es el kilogramo (Kg), en el
laboratorio se requiere menores cantidades de productos
químicos, por lo que se emplea su fracción gramo (1 Kg =
1000 g) 9. La masa de una sustancia es una medida de la
cantidad de materia que contiene, mientras que el peso
de una sustancia es la fuerza de atracción que ejerce la tierra sobre ella 7.
Las balanzas analíticas electrónicas se pueden adquirir con diferentes rangos de
ponderación y legibilidad. Una balanza analítica estándar suele tener una capacidad
máxima de 160 a 300 g y una legibilidad de 0,1 mg. Las balanzas semimicro (legibilidad
0,01 mg, capacidad hasta 200 g), las microbalanzas (legibilidad 1 ug, capacidad hasta 30
g) y ultramicrobalanzas (legibilidad 0,1 ug, capacidad hasta 2 g) están actualmente
disponibles comercialmente 10.

Se debe mantener en un lugar limpio y seco

No se deben pesar sustancias o elementos que no se encuentran a


temperatura ambiente

Las sustancias se deben pesar en recipientes adecuados y no


directamente sobre los platillos

Al finalizar la operación de pesada se debe volver a 0 la balanza


("tarar"), limpiar el platillo y dejarla apagada.

El empleo de una balanza analítica debe hacerse bajo a supervisión del


docente de prácticas

Facultad de Farmacia y Bioquímica Página | 1


Química General e Inorgánica UNMSM | 2021

Fig. 24. Precauciones generales para el uso de una balanza 7

3. Calentamiento de sustancias

El calentamiento durante el trabajo de laboratorio se puede realizar con la ayuda de un


quemador de gas, una lámpara de alcohol o una lámpara de querosene. El mechero de
gas que se utiliza en el laboratorio suele ser el mechero Bunsen 9.

Fig. 25. Partes del mechero Bunsen 7

Tabla 18. Descripción del mechero Bunsen 9


PARTES DEL
DESCRIPCIÓN
MECHERO
La base metálica pesada está conectada a un tubo lateral llamado tubo de
gas. El gas ingresa al quemador a través del tubo de gas y pasa a través de
BASE un pequeño orificio llamado boquilla y entra en el tubo del quemador bajo
mayor presión y puede quemarse en el extremo superior del tubo del
quemador.
Es un tubo metálico largo que tiene dos orificios diametralmente opuestos
TUBO DEL entre sí cerca del extremo inferior que forman la salida de aire. El tubo se
QUEMADOR puede atornillar en la base. El gas que sale de la boquilla se mezcla con el
aire que entra por el respiradero y se quema en su extremo superior.
Es un manguito cilíndrico metálico corto con dos orificios diametralmente
REGULADOR
opuestos entre sí. Cuando se coloca en el tubo del quemador, rodea la salida
DE AIRE
de aire del tubo del quemador. Para controlar el flujo de aire a través del
(COLLAR)
respiradero, el tamaño de su orificio se ajusta girando el manguito.

La figura 25 muestra las partes del mechero Bunsen. El collar controla la cantidad de aire
que ingresa al quemador, así como el calor y el color de la llama. Cuando se cierra el

Facultad de Farmacia y Bioquímica Página | 1


Química General e Inorgánica UNMSM | 2021

orificio de ventilación, muy poco aire puede mezclarse con el gas, por lo que este no se
quema bien, ya que necesita del oxígeno del aire para que arda el fuego.
Esto produce una llama de color amarillo pálido que es fácilmente visible y relativamente
fría. Esta llama se considera una “llama sucia”, porque deja una capa de hollín negro
sobre todo lo que se calienta en ella. Si abre el orificio de ventilación, entrará mucho aire,
lo que significa que puede entrar mucho más oxígeno. El gas arderá sin humo y estará
extremadamente caliente (alrededor de 1500ºC). Esta llama es ruidosa, tiene un color azul
y a veces es difícil de ver .
9, 11

Fig. 26. Ejemplo de (a) combustión completa – llama no


luminosa y (b) combustión incompleta – llama luminosa 11

Fig. 27. Zonas de llama del mechero Bunsen 7

Facultad de Farmacia y Bioquímica Página | 1


Química General e Inorgánica UNMSM | 2021

4. Otras operaciones fundamentales

Tabla 19. Definición de algunas operaciones fundamentales


OPERACIÓN DEFINICIÓN
La reducción de tamaño es un proceso de reducción de grandes
REDUCCIÓN DE
masas unitarias sólidas en pequeñas masas unitarias. Cuando el
TAMAÑO DE
tamaño de partícula de los sólidos se reduce por medios mecánicos se
PARTÍCULAS 12,13
le conoce como Molienda.
La disolución es el proceso en el que un soluto en fase gaseosa,
DISOLUCIÓN 14
líquida o sólida se disuelve en un disolvente para formar una solución.
El método de precipitación química implica la adición de productos
químicos en la fase acuática, con el fin de lograr una reacción química
PRECIPITACIÓN 15
específica. La disolución de un precipitado se da por adición de un
reactivo específico, formando así un complejo.
Cuando el componente más pesado de una mezcla se asienta después
de agregarle agua, el proceso se llama sedimentación.
DECANTACIÓN 16
Cuando se elimina el agua (junto con el polvo), el proceso se
denomina decantación.
La filtración es un proceso mediante el cual las partículas sólidas
presentes en una suspensión se separan del líquido o gas empleando
FILTRACIÓN 17
un medio poroso, que retiene los sólidos pero permite que el fluido
pase a través.
La evaporación es la conversión de un líquido en su vapor por debajo
EVAPORACIÓN 18
de la temperatura de ebullición del líquido.
La cristalización se usa para purificar un sólido. El proceso requiere un
solvente adecuado. Un solvente adecuado es aquel que disuelve
CRISTALIZACIÓN 19
fácilmente el sólido (soluto) cuando el solvente está caliente pero no
cuando está frío.
La destilación es el proceso de calentar una solución líquida, o una
mezcla de líquido-vapor, para derivar un vapor y luego recolectar y
DESTILACIÓN 20 condensar este vapor. La destilación es uno de los métodos más
antiguos y comunes de separación química. Se fundamenta en la
diferencial del punto de ebullición de las sustancias a separarse.

Facultad de Farmacia y Bioquímica Página | 1


Química General e Inorgánica UNMSM | 2021

IV. MATERIALES Y MÉTODOS

a. Materiales y Reactivos

MATERIALES
 Balanza analítica  Luna de reloj  Mechero Bunsen  Palillo de madera
 Beakers  Tubos de ensayo  Probeta  Pinza de crisol

REACTIVOS
 Alcohol etílico 96º  Pb(CH3COO)2 (ac)  Cu (alambre)  CuSO4 (ac)
 Sal yodada  KI (ac)  AgNO3 (ac)  NaOH (ac)
 CaCO3 (s)  Agua destilada  HCl (ac)  NH4OH (ac)

b. Procedimiento

EXPERIMENTO Nº 1: EMPLEO DE LA BALANZA ANALÍTICA

 Verificar el “cero de la balanza” para que esta se halle en equilibrio y si no, se procede
a equilibrarla con ayuda de tornillos externos reguladores de balanza.
 Proceder a pesar en un papel de manteca, luna de reloj, crisol o vaso de precipitación
y anotar los gramos.
 La sustancia a pesar se debe añadir de poco en poco hasta llegar al peso deseado.
 Sustancias a pesar:
o 1,50 g Sal yodada
o 0,65 g Carbonato de calcio

En su informe describir el procedimiento para realizar la pesada de las


sustancias empleadas, así como las características de las estas, y qué cuidados
necesitó para realizar el pesado de las mismas.

EXPERIMENTO Nº 2: OBTENCIÓN DE CRISTALES DE YODURO DE PLOMO II

PARTE A:

Facultad de Farmacia y Bioquímica Página | 1


Química General e Inorgánica UNMSM | 2021

 Depositar en un beaker 5 mL de yoduro de potasio – KI 0,1 N, y 5 mL de acetato de


plomo II – Pb(CH3COO)2 0,1 N.

 Agregar 10 mL de agua destilada y dejar en reposo 5 minutos para facilitar la


decantación. Terminado esto proceder a filtrar.
 Lavar con agua destilada las paredes interiores del beaker, de modo que arrastre
hacia el filtro todas las partículas sólidas.
 Retirar el papel filtro que contiene el precipitado, colocarlo en una luna de reloj y
observar el precipitado formado.

PARTE B:
 En un tubo de ensayo, añadir 20 gotas de acetato de plomo II y 20 gotas de yoduro
de potasio, hasta formar un precipitado amarillo patito.
 Agregar 5 mL de agua destilada y calentar directamente o a Baño María (BM) hasta
completa disolución.
 Dividir la solución en dos tubos de ensayo, uno de ellos enfriar al medio ambiente y el
otro enfriar en forma brusca mediante el uso de chorro de agua del caño.

En su informe describir el procedimiento y los materiales empleados para la


obtención de cristales de yoduro de plomo, además, escribir las ecuaciones de
las reacciones que ocurren en el presente experimento.

Fig. 28. Disolución de cristales de yoduro de plomo (II)

Facultad de Farmacia y Bioquímica Página | 1


Química General e Inorgánica UNMSM | 2021

EXPERIMENTO Nº 3: CALENTAMIENTO DE SUSTANCIAS

PRUEBA A: En el mechero encendido con la entrada de aire cerrada:


a) Medir 5mL de agua en una probeta y viértalos en un tubo de ensayo.
b) Sostener el tubo de ensayo con una pinza de tubo de ensayo y colocarlo sobre la
llama.
c) Tomar el tiempo que tardó en hervir el agua.

PRUEBA B: Manteniendo el mechero encendido, y con las entradas de aire abiertas.


a) Repetir el procedimiento de la prueba A (a) esta vez utilizar un nuevo tubo de ensayo.
b) Sujetar un pedazo de alambre de cobre con una pinza de crisol y ponerlo a la llama de
modo vertical que atraviese las tres zonas e identifique el lugar más caliente y más
frío de la llama por la intensidad de la luz y la coloración que desprende el cobre.
c) Colocar un palillo de madera en la llama de modo que atraviese verticalmente las tres
zonas iniciando por la zona fría, y observar por donde comienza la combustión; prestar
atención a la parte del palillo expuesta a la zona oscura de la llama.

En su informe describir el procedimiento y los materiales empleados, anotar sus


observaciones del experimento y explique la diferencia entre emplear un
mechero con la entrada de aire cerrada y la entrada de aire abierta

EXPERIMENTO Nº 4: PRECIPITACIÓN Y DISOLUCIÓN DE PRECIPITADOS

 En un tubo de ensayo verter 4 gotas del “reactivo 1”, luego, haciendo resbalar por las
paredes del tubo de ensayo, añadir gotas del “reactivo 2” hasta observar la formación
de un precipitado. Luego añadir gotas de NH4OH hasta disolución del precipitado.

Nº REACTIVO 1 REACTIVO 2 RESULTADO


1 AgNO3 (ac) HCl Precipitado blanco
2 CuSO4 (ac) NaOH Precipitado verde turquesa

En su informe describir el procedimiento y los materiales empleados, explique el


cambio que ocurre en la desecación del sulfato de cobre pentahidratado, de
color de turquesa a color blanco. Escriba la ecuación de la reacción

Facultad de Farmacia y Bioquímica Página | 1


Química General e Inorgánica UNMSM | 2021

Fig. 29. Obtención de complejo


de plata

Fig. 30. Obtención de complejo


de cobre (II)

EXPERIMENTO Nº 5: SEPARACIÓN DE SUSTANCIAS

 Mezclar los reactivos sólidos pesados en el experimento 1 (sal yodada y carbonato de


calcio).
 Mediante los métodos estudiados en la presente práctica, el estudiante deberá
proponer y realizar la separación de ambos compuestos.
 Determinar el peso de cada muestra luego de la separación de ambos compuestos.
En su informe describir y explicar el o los métodos empleados para la
separación de ambas sustancias. Mencionar la solubilidad de ambos
compuestos y el rendimiento en la obtención de la sal yodada y el carbonato de
calcio.

Facultad de Farmacia y Bioquímica Página | 1


Química General e Inorgánica UNMSM | 2021

V. CUESTIONARIO

1. ¿A qué hace referencia las siguientes características de la balanza? Exactitud, precisión


y sensibilidad.
2. ¿Qué es una sal higroscópica? ¿Cuál sería el procedimiento para pesarla?
3. ¿Por qué razón no todas las sustancias son solubles frente al agua? Fundamente su
respuesta.
4. Explique la diferencia entre miscibilidad y solubilidad.
5. Elaborar una tabla e indique las características y los cuidados en el pesado requeridos
para las siguientes sustancias: alcohol 96º, yoduro de potasio, sulfato de cobre,
dicloruro de mercurio, carbonato de calcio, lanolina, glicerina y ácido esteárico.
6. ¿Qué es la liofilización? (definición, método, fundamento y aplicaciones).
7. Explicar cómo se elabora la leche en polvo.
8. Si tengo una mezcla de alcanfor con almidón, ¿cómo se procede a separarlos
utilizando la operación de filtración, maximizando la cantidad de producto obtenido en
ambos casos? (recomendación: buscar solubilidades).
9. ¿Cómo se obtienen los aceites esenciales de frutas cítricas? Mencione los
procedimientos y precauciones a tomar para que el producto extraído sea eficiente.
10. Explique los mecanismos de trituración que se aplican en un mortero y en un molino
de cuchillas.

VI. TRABAJO EN EQUIPO

Por mesa de trabajo:


1. Adjuntar las hojas de seguridad de los compuestos trabajados en clase.
2. Elaborar una infografía sobre los siguientes temas:
 Manejo de la balanza analítica
 Técnicas de filtración
 Reducción de tamaño de partículas
 Utilidad de la cristalización

Facultad de Farmacia y Bioquímica Página | 1


Química General e Inorgánica UNMSM | 2021

 Manejo del Mechero Bunsen


 Técnica y utilidad de destilación

Facultad de Farmacia y Bioquímica Página | 1


Química General e Inorgánica UNMSM | 2021

VII. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. Romero L, Rodríguez B. Química Experimental: Manual de Laboratorio. 1ª ed. México:


PEARSON Educación; 2014.
2. Woerdenbag H, Sznitowska M, Bouwman-Boer Y. Basic Operations. In: Bouwman-Boer Y,
Fenton-May V, Le P. Practical Pharmaceutics. Switzerland: Springer; 2015. p 651-676. DOI:
10.1007/978-3-319-15814-3_29.
3. Isac-García J, Dobado JA, Calvo-Flores FG, Martínez-García H. Chapter 4 - Basic Laboratory
Operations. En: Isac-García J, Dobado JA, Calvo-Flores FG, Martínez-García H, editores.
Experimental Organic Chemistry [Internet]. Academic Press; 2016. p. 71-144. Disponible en:
https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/B9780128038932500048
4. Sander S. Your Practical Guide to Basic Laboratory Techniques. 1ª ed. Inglaterra: Science
Advances; 2018.
5. Ródenas E. Muestreo y Operaciones Unitarias de Laboratorio. 1ª ed. Madrid: Editorial Síntesis;
2020.
6. National Council of Educational Research & Training. Unit – 2: Basic Laboratory Techniques.
1ª ed. New Delhi: NCERT; 2015.
7. Chen YY, del Valle M, Valdebenito N, Zacconi F. Mediciones y Métodos de Uso Común en el
Laboratorio de Química. 2ª ed. Chile: Ediciones Universidad Católica de Chile; 2014.
8. Villa M. Manual de Prácticas de Química General. 2ª ed. Medellín: Universidad de Medellín;
2007.
9. National Council of Educational Research & Training. Unit – 1: Some Basic Concepts of
Chemistry. 1ª ed. New Delhi: NCERT; 2015.
10. Christian G, Dasgupta P, Schug K. Analytical chemistry. 7ª ed. Texas: Wiley; 2014.
11. Linstead G, Madden D, Parsons M, Rickard G, Salfinger L, Spenceley M, et al. Pearson Science
7. 2nd ed. Australia: Pearson Education; 2016.
12. Sushant S, Archana K. Methods Of Size Reduction And Factors Affecting Size Reduction In
Pharmaceutics. Int. Res. J. Pharm. 2013, 4 (8): 57-64. DOI: 10.7897/2230-8407.04810.
13. Castelló M, Barrera C, Pérez E, Betoret N. Reducción del tamaño de partículas y tamizado de
sólidos. 1ª ed. Valencia: Universidad Politécnica de Valencia; 2017.
14. Lu JX, Tupper C, Murray J. Biochemistry, Dissolution and Solubility. [Updated 2020 Sep 15].
In: StatPearls [Internet]. Treasure Island (FL): StatPearls Publishing; 2021 Jan-. Available
from: https://www.ncbi.nlm.nih.gov/books/NBK431100/
15. Zouboulis AI, Peleka EN, Samaras P. Chapter 17 - Removal of Toxic Materials from Aqueous
Streams. En: Amjad Z, Demadis KD, editores. Mineral Scales and Deposits [Internet].

Facultad de Farmacia y Bioquímica Página | 1


Química General e Inorgánica UNMSM | 2021

Amsterdam: Elsevier; 2015. p. 443-73. Disponible en:


https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/B9780444632289000176
16. National Council of Educational Research & Training. Unit – 5: Separation of Substances. 1ª
ed. New Delhi: NCERT; 2021.
17. Patel R, Shah D, Prajapati B, Patel M. Overview of industrial filtration technology and its
applications. Indian Journal of Science and Technology. 1 de enero de 2010; 3: 1121-1127.
18. Evaporation. 1 de julio de 2021 [citado 12 de agosto de 2021]; Disponible en:
https://chem.libretexts.org/@go/page/53806
19. COMMON LABORATORY TECHNIQUES [Internet]. 2020 [cited 2021 Aug 12]. Available from:
https://chem.libretexts.org/@go/page/61305
20. Hefti M, Orlewski P. Practica in Process Engineering II. 1ª ed. Zurich: Spring; 2014.

Facultad de Farmacia y Bioquímica Página | 1

También podría gustarte