Universidad de Guayaquil

Facultad de Ciencias Químicas

Carrera: Química y Farmacia
Informe de Laboratorio de Análisis Instrumental I
2019 – 2020 CII
Número de
la práctica:
2 INTEGRANTES:
 Kleber Samuel Barahona Vargas

DOCENTE: Q.F Zoraida Del Carmen

SEMESTRE: Sexto Grupo: 2A
Burbano Gómez

USO DE LA BALANZA, MEDICION DE VOLÚMENES CON PIPETAS AUTOMATICAS Y

VOLUMETRICAS, EJERCICIO DE APLICACIÓN ESTADISTICA
Objetivo: Reforzar el uso de la balanza analítica según en la relación con el análisis químico instrumental
para aplicar los métodos gravimétricos y en conjunto, el uso de la estadística como herramienta de
comprobación de resultados.
Introducción
Marco Teórico
Balanza Analítica

Una balanza analítica es una clase de balanza de laboratorio diseñada

para medir pequeñas masas, en un principio de un rango menor del
miligramo (y que hoy día, las digitales, llegan hasta la diezmilésima de
gramo: [0,0001 g o 0,1 mg]). Los platillos de medición de una balanza
analítica están dentro de una caja transparente provista de puertas para
que no se acumule el polvo y para evitar que cualquier corriente de aire
en la habitación afecte al funcionamiento de la balanza. (A este recinto a
veces se le llama protector de corriente, draft shield). El uso de un cierre
de seguridad con ventilación equilibrada, con perfiles aerodinámicos
acrílicos diseñados exclusivamente a tal fin, permite en el interior un flujo
de aire continuo sin turbulencias que evita las fluctuaciones de la balanza
y que se puedan medida de masas por debajo de 1 μg sin fluctuaciones
ni pérdidas de producto. Además, la muestra debe estar a temperatura
ambiente para evitar que la convección natural forme corrientes de aire
dentro de la caja que puedan causar un error en la lectura.

La balanza analítica electrónica mide la fuerza necesaria para contrarrestar la masa que está siendo medida
en lugar de utilizar masas reales. Por ello deben tener los ajustes de calibración necesarios realizados para
compensar las diferencias gravitacionales. Utilizan un electroimán para generar la fuerza que contrarreste la
muestra a medir y da el resultado midiendo la fuerza necesaria para equilibrar la balanza. Tal dispositivo de
medición se denomina sensor de restauración de fuerza electromagnética.

Fue desarrollada alrededor de 1750 por el químico escocés Joseph Black y al ser mucho más precisa que
cualquier otra balanza de la época, se convirtió en un importante instrumento científico en la mayoría de los
laboratorios de química. (Castells, 2009)
 Análisis gravimétrico
En química analítica, el análisis gravimétrico o gravimetría consiste en determinar la cantidad proporcionada
de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que
interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida
que sea susceptible de pesarse. La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir, que determina
la cantidad de sustancia midiendo el peso de esta con una balanza analítica y sin llevar a cabo el análisis por
volatilización. El análisis gravimétrico es uno de los métodos más exacto y preciso.

Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares y se fundamentan en una constancia
en la composición de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometría) de las reacciones
químicas. (Chang, 2013)
Métodos utilizados en el análisis gravimétrico

Método por precipitación: Técnica analítica clásica que se basa en la precipitación de un compuesto de
composición química conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones, generalmente
estequiométricas, la cantidad original de analito en una muestra.

En este tipo de análisis suele prepararse una solución que contiene al analito, ya que éste se encuentra en
la solución madre, a la que posteriormente se agrega un agente precipitante, el cual es un compuesto que
reacciona con el analito en la solución para formar un compuesto de muy baja solubilidad. En seguida se
realiza la separación del precipitado de la solución madre empleando técnicas específicas.
En este método el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra, se purifica, es
convertido en un producto de composición química conocida y se pesa.
Para que este método pueda aplicarse, el analito requiere cumplir con las siguientes propiedades:

 Baja solubilidad
 Alta pureza
 Alta filtrabilidad
 Composición química definida

Un análisis gravimétrico por precipitación consiste en un número de operaciones importantes para obtener
un precipitado puro y adecuado para ser pesado, por lo que requiere de una manipulación cuidadosa en todo
momento. Después de disolver la muestra los pasos necesarios para llevar a cabo el análisis son los
siguientes:
Preparación de la disolución: Se deben ajustar las condiciones de la disolución para mantener la baja
solubilidad del precipitado; algunos factores que interfieren son: volumen de la disolución durante la
precipitación, intervalo de concentración de la sustancia de prueba, concentraciones de otros constituyentes,
temperatura y pH.
Precipitación: El precipitado debe ser lo suficientemente insoluble para que la cantidad perdida por
solubilidad sea inapreciable; debe estar constituido por partículas grandes que puedan facilitar su filtración y
su contaminación por agentes externos debe ser despreciable. Durante este proceso se debe minimizar la
sobresaturación para obtener cristales grandes, no se debe agregar demasiado exceso de agente
precipitante para no aumentar la adsorción en la superficie del precipitado y se debe verificar que la
precipitación sea completa.
Digestión: Proceso en el cual se permite al precipitado estar en la solución madre de donde precipitó; para
obtener partículas más grandes y con mayor pureza se puede acelerar el proceso a temperaturas elevadas.
Filtración: Muchos precipitados se pueden recoger en un embudo o crisol de vidrio filtrado.
Lavado: Las impurezas se pueden eliminar lavando el precipitado después de filtrar, de igual manera, al
realizar este procedimiento se remueven restos de la solución madre. Muchos precipitados no se pueden
lavar con agua destilada debido a la peptización, proceso en el que el precipitado se revierte al estado coloidal
y se pierde. Se debe realizar una prueba para determinar cuándo se ha completado el proceso de lavado.

Secado: El precipitado se debe calentar para remover el disolvente y el líquido absorbido en el lavado; si el
precipitado se debe convertir a una forma más adecuado para pesarse, se requiere de incineración.
Pesado: La masa de un precipitado gravimétrico se mide pesando un crisol de placa filtrante seco y vacío
antes de realizar la operación, y de nuevo al acabarla junto con el producto seco.
Cálculo: El precipitado que se pesa por lo regular está en una forma diferente a la del analito cuyo peso se
quiere informar. En general, para convertir el peso de una sustancia al peso de otra, se utilizan relaciones
molares estequiométricas, además de hacer uso del factor gravimétrico, que representa el peso del analito
por unidad de peso del precipitado.

b) Método por volatilización: En este método se miden los componentes de la muestra, que son o pueden
ser volátiles. El método será directo si evaporamos el analito y lo hacemos pasar a través de una sustancia
absorbente que ha sido previamente pesada, así la ganancia de peso corresponderá al analito buscado; el
método será indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la volatilización, así la
pérdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado.
El método por volatilización solamente puede utilizarse si el analito es la única sustancia volátil o si el
absorbente es selectivo para el analito.
c) Método por electrodeposición: Este método se basa en la deposición, sobre un electrodo, de un
compuesto (de relación conocida) con el analito que se requiere cuantificar. La cuantificación se realiza
mediante la diferencia de peso que se produce en los electrodos antes y después de realizar una reacción
redox en la solución problema, que se moldea ocasionando la precipitación del analito o de un compuesto
formado por el mismo. (Chang, 2013)
Estadística descriptiva

La estadística descriptiva es la técnica matemática que obtiene, organiza, presenta y describe un conjunto
de datos con el propósito de facilitar el uso, generalmente con el apoyo de tablas, medidas numéricas o
gráficas.
Medidas de posición central

Las medidas de tendencia central (o de centralización) son medidas que tienden a localizar en qué punto se
encuentra la parte central de un conjunto ordenado de datos de una variable cuantitativa.
Media

Definimos media (también llamada promedio o media aritmética) de un conjunto de datos (X1,X2,…,XN) al
valor característico de una serie de datos resultado de la suma de todas las observaciones dividido por el
número total de datos.
Mediana

La mediana (Me(X)) es el elemento de un conjunto de datos ordenados (X1,X2,…,XN) que deja a izquierda
y derecha la mitad de valores.
Moda

La moda (Mo(X)) es el valor más repetido del conjunto de datos, es decir, el valor cuya frecuencia relativa es
mayor. En un conjunto puede haber más de una moda.

Media geométrica

La media geométrica (MG) de un conjunto de números estrictamente positivos (X1, X2,…,XN) es la raíz N-
ésima del producto de los N elementos.

Medidas de dispersión

Las medidas de dispersión o medidas de variabilidad muestran la variabilidad de un conjunto de datos,

indicando la mayor o menor concentración de datos respecto a las medias de centralización.
Rango

El rango (R) o recorrido estadístico es la diferencia entre el valor máximo y el mínimo de un conjunto de
elementos.
Varianza

La varianza (S2) mide la dispersión de los datos de una muestra respecto a la media, calculando la media de
los cuadrados de las distancias de todos los datos.

Desviación típica

La desviación típica es la medida de dispersión (S) asociada a la media. Mide el promedio de las desviaciones
de los datos respecto a la media en las mismas unidades de los datos.

Coeficiente de variación de Pearson

El coeficiente de variación de Pearson (r) mide la variación de los datos respecto a la media, sin tener en
cuenta las unidades en la que están.
El coeficiente de variación toma valores entre 0 y 1. Si el coeficiente es próximo al 0, significa que existe poca
variabilidad en los datos y es una muestra muy compacta. En cambio, si tienden a 1 es una muestra muy
dispersa. (Rendon, 2002)
Calibración material Volumétrico
Material volumétrico

El material volumétrico tiene por finalidad la medición exacta de

volúmenes y debe ser controlado antes de utilizarlo. Para ello se
requiere pesar la cantidad de agua pura (contenida en los matraces
volumétricos) o transferida (por pipetas y buretas), a una temperatura
dada, y calcular el volumen obtenido a partir de la masa pesada.
Es importante que, antes de utilizar cualquier material volumétrico, se
examine si las paredes del recipiente de medida están engrasadas.
Para verificar esto se debe enjuagar el material con agua; cuando la
superficie de vidrio está limpia y libre de grasa, el agua se extiende y
deja una película invisible cuando se deja correr sobre ella. Si el agua
no las humedece uniformemente, se debe limpiar.
Limpieza del material

Para la limpieza, muchas veces es suficiente una disolución de un

detergente común. En caso de que no fuera suficiente, se puede utilizar
mezcla crómica o una disolución de hidróxido de potasio en alcohol
(esta última no debe dejarse mucho tiempo en contacto con el vidrio
porque lo ataca lentamente).

Siempre que se utilice una disolución de limpieza, el recipiente se lavará cuidadosamente, primero con agua
corriente y después con agua destilada para verificar que las paredes queden uniformemente humedecidas.

El material aforado no debe ser secado en estufa ya que puede provocar distorsión del vidrio y causar un
cambio en el volumen.
Calibración

Para obtener el volumen calibrado a partir de la masa de agua es importante tener en cuenta que:
(1) La densidad del agua varía con la temperatura

(2) El volumen del recipiente de vidrio varía con la temperatura

(3) El agua que llena el recipiente se pesa en aire

Cuando se calibra material de vidrio se deben tomar en consideración estos factores para calcular el volumen
contenido o vertido por el material a 20ºC. Si trabajamos a temperatura ambiente (cercana a los 20ºC) el
segundo factor (el volumen del recipiente de vidrio varía con la temperatura) introduce correcciones muy
pequeñas por lo que a efectos prácticos no lo consideraremos en el cálculo.

La expresión que permite calcular el volumen calibrado se indica a continuación:

En donde Va corresponde al volumen medido, γ corresponde al coeficiente de dilatación lineal del vidrio (que
para el vidrio borosilicato que se emplea habitualmente en el laboratorio vale 105) y σ aire y σ agua
corresponden a las densidades del aire y del agua, respectivamente.
Pipeta
Procedimiento

Llenar la pipeta de 5 mL con agua destilada a temperatura ambiente, aspirando el agua (con la propipeta o
pera de succión) hasta que el menisco se encuentre por encima de la marca de calibrado de fábrica. Colocar
el dedo índice sobre el extremo superior de la pipeta para mantener el agua en su lugar; eliminar
cuidadosamente las gotas de agua que estén adheridas al exterior de la pipeta secándolas con un papel
suave. Sostener verticalmente la pipeta sobre un recipiente y enrasar el nivel del menisco moviendo el dedo

índice hasta que coincida con la marca de calibrado. Transferir el agua a un matraz aforado de 20 mL, limpio
y previamente pesado, procurando que la punta de la pipeta esté dentro del matraz para evitar pérdidas por
salpicaduras; para ello aflojar el dedo índice y dejar que el agua de la pipeta escurra libremente por 10
segundos. No debe soplarse para que salga la pequeña porción de agua que queda en la punta de la pipeta
ya que ésta ha sido tomada en cuenta en el calibrado original de la misma. Tapar el matraz rápidamente para

evitar pérdidas por evaporación y pesar su contenido. Calcular la masa de agua transferida mediante la
diferencia entre este valor y el del matraz vació. Calcular el valor del verdadero volumen transferido con ayuda
de la tabla anexa y comparar este volumen con el volumen nominal leído. Repetir este procedimiento tres
veces. (Castells, 2009)

Materiales de laboratorio

Balanza Analítica Pipetas volumétricas

Calculadora Micropipetas
Pizarra acrílica Propipetas
Marcadores borra seco Beaker
Cuaderno de notas Matraz aforado

Actividades por desarrollar

 Mediciones de 200ug

No. VOLUMEN PESO (g)

 TERMINOS FÓRMULAS RESULTADOS

PROMEDIO

DESVIACIÓN ESTANDAR

COEFICIENTE DE
VARIACIÓN

Cálculos estadísticos
Conclusión: Por lo tanto, en esta práctica se logró reforzar los métodos gravimétricos aprendidos en
prácticas anteriores, por lo cual es importante que después de obtener resultados en cada trabajo práctico,
es probable obtener un margen de error en los resultados al momento de analizar con cálculos estadísticos
para comprobación de una buena práctica en el laboratorio y utilizarlos en un futuro en nuestra vida
profesional.

Bibliografía
Castells, P. (1 de Septiembre de 2009). Investigación y Ciencia. Obtenido de
https://www.investigacionyciencia.es/revistas/investigacion-y-ciencia/bioenergetic instrumental-489/-1136
Chang, R. (2013). Química (11ava Edición ed.). China: MacGraw-Hill.
Kaufman, M. (2002). Principles of thermodynamics. New York: CRC Press.
Rendon, M. (2002). Estadística Básica con R y R-Commander. Análisis Exploratorio de Datos Unidimensional,
Distribución de frecuencias, medidas de posición, medidas de dispersión, diagramas.