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1 ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO DE COMPUESTOS

2 ORGÁNICOS
3 Natalia Artunduaga1, María Paula Gutiérrez 2 and Willintong Capera3.

4 Universidad de la Amazonia, facultad de Ingenierias, programa de Ingenieria Agroecologica

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na.artunduaga@udla.edu.co
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mariap.gutierrez@udla.edu.co
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w.capera@udla.edu.co
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9 Resumen: La práctica se realizó en el laboratorio de química de la Universidad de la

10 Amazonia, para hallar cualitativamente la presencia de nitrógeno, azufre y halógenos en
11 muestras orgánicas. Se utilizó el método de la fusión sódica que sirve para la
12 identificación de los elementos presentes en una sustancia química y esta consistió en
13 hacer reaccionar una sustancia orgánica desconocida con el sodio metálico. Lo que se
14 obtuvo de esta práctica fue la determinación de presencia de diferentes muestras
15 orgánicas en una sustancia. Por ultimo, se concluye que es de importancia la realización
16 de estos ánalisis para saber con qué tipo de muestras orgánicas se está trabajando; por
17 otro lado, en una primera determinación nuestra muestra arrojó que era positiva para
18 azufre y en una segunda determinación hallamos que no presentaba presencia de este.

19 Palabras clave: muestras orgánicas1; fusión sódica2; determinación3

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21 1. Introducción
22 El análisis elemental es una técnica que permite determinar el contenido total de
23 carbono, hidrógeno, nitrógeno y azufre presentes en un amplio rango de muestras de
24 naturaleza orgánica e inorgánica, tanto sólidas como líquidas. Esta técnica analítica es
25 complementaria de otras de análisis estructural para la confirmación de la fórmula
26 molecular de compuestos provenientes de síntesis orgánica o inorgánica [1].
27 En cuanto al análisis elemental cualitativo de compuestos orgánicos es importante
28 llevarlo a cabo en la química debido a que este tiene por objetivo la investigación de la
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29 calidad de los elementos y las sustancias orgánicas también de su naturaleza. La

30 determinación del análisis elemental cualitativo se basa en el método de la fusión sódica.
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32 Para entrar en contexto, el método de fusión sódica es cuando los átomos de elementos
33 halógenos, así como los átomos de nitrógeno y azufre, se encuentran unidos a través de
34 enlaces covalentes a los átomos de carbono en los compuestos orgánicos; para detectar-
35 los, los átomos necesitan ser transformados en sus formas iónicas en solución. Para lo-
36 grar esto, el compuesto es calentado junto con un elemento metálico, que puede ser
37 potasio o sodio, y posteriormente serán detectados a través de sus reacciones con otros
38 compuestos. Si el calentamiento se realiza con sodio los halógenos serán transformados
39 en haluros de sodio, el nitrógeno en cianuro de sodio, el azufre en sulfuro de sodio y
40 también se puede encontrar tiocianato de sodio [2].
41 Para la determinación de elementos como Nitrógeno, halógenos y azufre, se deben usar
42 pruebas que se basan en reacciones de tipo inorgánico, para lo cual se debe realizar un
43 pretratamiento a la muestra orgánica, pues esta no puede ser aplicada directamente para
44 estas pruebas ya que los átomos de halógeno, nitrógeno y azufre, en estos compuestos
45 no se encuentran ionizados como se requiere. Por tal razón, se debe primero convertir
46 tales elementos en sustancias totalmente ionizadas inorgánicas y poder así realizar la de-
47 terminación. El método más conocido para este fin es la fusión con sodio que se explicó
48 previamente. Este método permite obtener el cianuro de sodio (NaCN), haluros de sodio
49 (NaX), sulfuro de sodio (Na2 S), etc. Estos compuestos están totalmente ionizados y
50 pueden por tanto, ser detectados por las pruebas convencionales inorgánicas[3].
51 El objetivo de esta práctica se basó principalmente en la determinación de Nitrógeno,
52 Azufre y halogenos mediante el método de fusión sódica.

53 2. Materiales y métodos

54 Determinación de Fusión con Sodio

55 En un tubo de ensayo pequeño se colocó un trozo de sodio metálico y se le agregó una

56 sustancia organica desconocida, luego se procedió a calentar hasta que el sodio se fundió
57 dejando que se liberaran los vapores, se dejó al calor por unos minutos y posteriormente
58 se dejó enfriar, se le agregó gotas de metanol para eliminar las impurezas del sodio. En
59 un vaso de precipitado se colocó 20 ml de agua destilada y dentro de este el tubo de

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60 ensayo con la sustancia, con ayuda de una pinza para soporte universal se rompió el
61 tubo y el contenido del vaso de precipitado se colocó en el tripode para calentar y que
62 este alcanzara el punto de ebullición, una vez logrado esto se filtró el contenido del vaso
63 de precipitado para eliminar residuos del tubo de ensayo. Lo que se filtró se dividió en
64 cuatro tubos de ensayo para los siguientes experimentos.

65 Determinación de Nitrógeno

66 Al contenido de un tubo de ensayo se le determinó el Ph con ayuda de un papel

67 indicador, seguidamente en un tubo con 2 ml del filtrado anterior se le adicionó 2 gotas
68 de sulfato ferroso y 5 gotas de floruro de sodio, luego se procedió a calentar el tubo de
69 ensayo hasta que hizo la primera búrbuja, cuando se enfrió se le agregó 2 gotas de
70 cloruro ferrico más 20 gotas de ácido sulfurico. Si la sustancia arrojó un color amarillo,
71 naranja ó rojo fue porque hubo presencia de nitrógeno.

72 En nuestra muestra orgánica experimental la determinación de nitrógeno fue positivo.

73 Determinación de Azufre

74 A un tubo de ensayo se le agregó 10 gotas de ácido acetico y se le tomó el ph que arrojó

75 un resultado de 3, luego se le adicionó 2 gotas de acetato de plomo. En esta
76 determinación de azufre nos dió como resultado negative esto probablemente se debió
77 porque no se separó correctamente el nitrógeno del azufre al momento de llevar a
78 ebullición.

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81 3. Resultados y discusión

82 En la práctica realizada para la determinación de nitrógeno, fue positiva con el método

83 de fusión sodica, debido a que en el momento de hacer la prueba con papel filtro esta
84 presentó una coloración amarillo claro. Según el método tradicional de determinación de
85 nitrógeno total es el Kjeldahl, este aún hoy en día es uno de los más utilizados en el
86 análisis químico. Es la técnica más versátil para el análisis de nitrógeno. De hecho, es el
87 único método que puede ser usado para el análisis del contenido de nitrógeno en
88 muestras con elevada diversidad. Su universalidad, veracidad y precisión ha hecho que
89 sea un método internacionalmente reconocido para la determinación de nitrógeno total
90 y del contenido de proteína en alimentos. Es el método estándar contra el cual todos los

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91 demás métodos deben ser comparados y está aceptado por numerosas e importantes
92 organizaciones internacionales (APHA et al., 1984) [4-6].

93 Por otro lado, en la determinación de azufre esta no fue posible debido a que
94 probablemente en el proceso de la fusión sodica faltó dejar más tiempo la sustancia hasta
95 que alcanzara el punto de ebullición. Para saber que era positiva la muestra debía dar
96 una tonalidad marrón pero en nuestro caso arrojó un color muy claro.
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98 5. Conclusiones

99 Para concluir, se realizó la determinación de nitrógeno y azufre a muestras orgánicas

100 mediante el método de fusion sódica y este fue de ayuda para la identificación de los
101 elementos que se buscaban determinar. Aunque no se logró hallar la presencia de azufre
102 en la muestra orgánica debido a que faltó alcanzar el punto de ebullición, si fue posible
103 hallar el nitrógeno, pues nuestra muestra arrojó un color amarillo claro y esto significaba
104 una sustancia positiva.

105 Referencias
106 1.Martínez, A. (2015, noviembre 11). Análisis Elemental - Facultad de Química. Facultad de Química.
107 https://quimica.unam.mx/investigacion/servicios-para-la-investigacion/usaii/analisis-elemental/

108 2. (2019-04-24). Análisis elemental por fusión sódica. Recuperado de

109 https://quimicafacil.net/manual-de-laboratorio/analisis-elemental-por-fusion-sodica/

110 3. HORMAZA, A. (2004). Manual de laboratorio de bioinorgánica. Medellín,

111 4. APHA, AWWA, WEF. 4500-Norg B and 4500 NH3 E Macro-Kjeldahl Method, In: Standard Methods for the
112 Examination of Water and Wastewater. American Public Health Association, American Water Works Association,
113 Water Pollution Control Federation. Washington, DC: 21th Editorial 4-103-4-111, 2005:

114 5. ASTM D3590-11 Standard Test Methods for Total Kjeldahl Nitrogen in Water. American Society for Testing and
115 Materials, Philadelphia PA USA: ASTM Committee on Standards; 2011.

116 6. ISO 5663:1984 Water quality – Determination of Kjeldahl nitrogen – Method after mineralization with selenium.
117 Geneva: International Standard Organization; 1984.

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