UNIVERSIDAD NACIONAL JORGE BASADRE GROHMANN

FACULTAD DE CIENCIAS DE LA SALUD

ESCUELA PROFESIONAL DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA

PRÁCTICA N° 05

Preparación y tratamiento de distintos tipos de muestra para el

análisis químico inorgánico farmacéutico.
Ataque por vía seca

ESTUDIANTE: Yadhira Araceli Vilca Mamani

CÓDIGO: 2023-125040

CURSO: Química Inorgánica Farmacéutica

DOCENTE: MSc. Diana Coaquera Lencinas

TACNA – PERÚ
2023
Preparación y tratamiento de distintos tipos de muestra para el análisis
químico inorgánico farmacéutico.
Ataque por vía seca

I. OBJETIVOS:

• Comprender la importancia de la etapa de la toma y preparación de muestra y su influencia

en el resultado final de un análisis.
• Diferenciar entre «pretratamiento» y «tratamiento» de una muestra.
• Conocer los métodos más comúnmente utilizados para la puesta en disolución de una
muestra, con el fin de hacer al analito inorgánico accesible al análisis, a una concentración
adecuada y eliminando las posibles interferencias. Este paso es previo a su análisis químico.
• Ser conscientes de los riesgos de explosión y peligro que entrañan algunos métodos de
tratamiento de muestra.
• Conocer los fundamentos del proceso de mineralización por vía seca de una muestra de
cereales.

II. INTRODUCCIÓN:

• En el análisis químico inorgánico farmacéutico, la preparación adecuada de las muestras es

esencial para obtener resultados precisos y confiables. Una de las técnicas de preparación más
comunes es el ataque por vía seca, que implica la descomposición de la muestra en condiciones
de alta temperatura y en presencia de reactivos químicos adecuados.
En este informe de laboratorio, se describirá el proceso de preparación y tratamiento de distintos
tipos de muestra para el análisis químico inorgánico farmacéutico mediante el ataque por vía
seca. Se explicará detalladamente la metodología utilizada, incluyendo los reactivos y equipos
empleados, así como las medidas de seguridad necesarias para llevar a cabo el procedimiento
de manera segura y efectiva.

Además, se presentarán los resultados obtenidos a partir del análisis químico de las muestras
preparadas, incluyendo la identificación y cuantificación de los componentes inorgánicos
presentes.

En definitiva, este informe de laboratorio proporcionará una visión completa del proceso de
preparación y tratamiento de muestras utilizando la técnica de ataque por vía seca en el análisis
químico inorgánico farmacéutico, lo que permitirá comprender mejor la importancia de una
adecuada preparación de las muestras en el análisis químico y su impacto en la calidad de los
resultados obtenidos.

III. MATERIALES EMPLEADOS:

1. Fusión con Sodio. -

 • Muestra Problema: Azúcar, Harina, Almidón
• Reactivos: Oxido de cobre (II); Hidróxido de sodio 20%; Sodio Metálico; Ácido nítrico 5 %;
Etanol; Sulfato ferroso 5%; Ácido acético concentrado; Cloruro férrico 2%; Hidróxido de bario
o de calcio (solución saturada); Ácido clorhídrico 2%; Ácido acético 5%; Nitroprusiato de
sodio 5%; Sulfato de cobre anhidro; Acetato de plomo 10%; Sulfato de amonio 5%; Nitrato de
plata 5%.

2. Determinación de Cenizas. -

• Instrumentación: Placas calefactoras. Horno mufla. Estufa. Desecador con agente

deshidratante. Balanza analítica.
• Materiales: Vasos de precipitados. Mortero de vidrio o agata. Matraces aforados de 50 mL.
Pipetas. Pinzas para crisoles. Vidrio de reloj. Crisoles y cápsulas.
• Reactivos: Ácido nítrico concentrado (HNO3), 70%. Agua destilada.
• Muestra: Paquete de cereales.

IV. PROCEDIMIENTO:
V. RESULTADO FINAL:

• Determinación de Nitrógeno (N):

Existen diferentes métodos para determinar la cantidad de nitrógeno presente en una muestra,
pero uno de los más comunes es el método de Kjeldahl. En este método, el nitrógeno orgánico
presente en la muestra se convierte en amoniaco mediante la digestión con ácido sulfúrico
concentrado y un catalizador, generalmente sulfato de cobre. El amoniaco generado se destila y
se recoge en una solución acidificada de ácido bórico. La cantidad de nitrógeno se determina a
partir de la cantidad de amoniaco recogido, utilizando un valor de conversión conocido.

La reacción química que ocurre en este método es la siguiente:

- R-NH2 + H2SO4 + H2O → NH4HSO4 + R-OH

- NH4HSO4 + NaOH → NH3 + Na2SO4 + H2O
- NH3 + H3BO3 → NH4H2BO3

• Determinación de Azufre (S):

La determinación de azufre también se puede realizar mediante diferentes métodos, pero uno de
los más utilizados es el método de Eschka. En este método, la muestra se incinera en presencia
de una mezcla de ácido clorhídrico y nitrato de sodio. El ácido clorhídrico disuelve el sulfato de
sodio generado durante la combustión y el ácido sulfúrico presente en la muestra, formando ácido
sulfúrico. El ácido sulfúrico resultante se neutraliza con hidróxido de sodio y se titula con una
solución estándar de cloruro de bario.
 La reacción química que ocurre en este método es la siguiente:

- Na2SO4 + 2HCl → 2NaCl + H2SO4

- H2SO4 + 2NaOH → Na2SO4 + 2H2O
- BaCl2 + H2SO4 → BaSO4 + 2HCl

• Determinación de Halógenos:
La determinación de halógenos, como cloro, bromo e yodo, se puede realizar mediante diferentes
métodos, pero uno de los más comunes es el método de Mohr. En este método, se añade una
solución de nitrato de plata a la muestra, lo que produce la formación de haluros de plata. Los
haluros de plata se filtran y se lavan con una solución de nitrato de amonio para eliminar los
iones que no son haluros. La cantidad de haluros de plata se determina por titulación con una
solución estándar de tiocianato de potasio.

La reacción química que ocurre en este método es la siguiente:

- AgNO3 + NaCl → AgCl + NaNO3

- AgNO3 + NaBr → AgBr + NaNO3
- AgNO3 + NaI → AgI + NaNO3

AgCl + KSCN → AgSCN + KCl

• Determinación de cenizas:

VI. DISCUSIÓN:
 • Determinación de Cenizas:
Se tomó una muestra de 125 g de cereal aproximadamente, la cual es la muestra neta dicha muestra se
trituró para poder obtener una muestra homogénea de la cual se tomó una muestra de 1 gramo siendo
ésta la muestra representativa. Según (Pérez, 2000). El ataque de muestras con gran contenido orgánico
se destruye por vía seca o por vía húmeda. A la muestra seleccionada se realizó solo un tipos de ataque
con la finalidad de obtener los minerales de la muestra en la cual según indica la etiqueta de cereal, en
el ataque realizado por vía seca se obtuvo cenizas después de la incineración realizada a la muestra en
la cual se calcino toda la materia orgánica durante el proceso se pudo observar cómo la materia
orgánica se tornaba de color negro quedando como producto final las cenizas deseadas Durante la
calcinación se puede perder elementos volátiles y si se producen cenizas ácidas hay que contar con la
pérdida total o parcial de F, Cl, Br, I, B y P como hidruros volátiles . Como resultado final obtuvimos
3,2541% de la muestra analizada.

VII. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES:

• Se observó que la mineralización por vía seca requiere un tiempo total más largo, pero la
participación del operador es mínima. Se pueden tratar muestras relativamente grandes si se
emplean altas temperaturas. En este procedimiento, como el recipiente que contiene la muestra
debe permanecer abierto a la atmósfera, pueden surgir problemas de contaminación con
sustancias provenientes del aire o del equipo. También pueden ocurrir pérdidas por la
incorporación del analito a las paredes del recipiente, a altas temperaturas.
• Se logró diferenciar lo que es el pretratamiento de la muestra es la transformación de la muestra
desde que llega al laboratorio hasta que tiene una forma medible con objeto de garantizar su
utilidad con respecto al análisis al analito y a la muestra, mientras que el tratamiento consiste
en un proceso para la determinación analítica.

VIII. BIBLIOGRAFIA:

• GALLEGO PICÓ, A. (2013). Experimentación en química analítica. Madrid, Spain: UNED -

Universidad Nacional de Educación a Distancia. Recuperado de
https://elibro.net/es/ereader/bibliounjbg/48602?page=31.
• MORRISON, Robert Thornton. BOYD. Robert Neilson. Química Orgánica. Addison-Wesley
Iberoamericana. México. 1998.
• SKOOG, Douglas A. Química Analítica. McGraw-Hill. México. 1994.
• WADE, L. G. Química Orgánica. Prentice-Hill Hispanoamericana. México. 1993