UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA

NOMBRE DE ASIGNATURA:

OPERACIONES UNITARIAS 3

TITULO DEL INFORME:

CRISTALIZACIÓN

SEMESTRE: 9no PERIODO: 1

NOMBRE DEL ESTUDIANTE

o ARREAGA SOLIS MOISES ELIAS

o CHAFLA ABARCA MARILYN SHARON

o JIMENEZ ZAMBRANO ANDREA ESTEFANIA

o MOLINA CHIRIBOGA DANIELA ESTEFANIA

o SILVA PEÑAFIEL CRISTINA LISSETTE

NOMBRE DEL DOCENTE

ING. POSADA ESPINOZA MARCOS

FECHA DE REALIZACIÓN: 10/02/23

FECHA DE ENTREGA: 17/02/23

2022 – 2023 CII

 Resumen

La cristalización es el método más adecuado para purificar compuestos sólidos, si tiene lugar
lentamente se formarán cristales muy puros, pero si el enfriamiento se realiza muy rápido se
pueden producir amorfos con impurezas, en lugar de un cristalino. El éxito de la cristalización
está condicionado a la elección del disolvente apropiado. Se basa en el hecho de que los
sólidos orgánicos son más solubles en un disolvente caliente que en frio. Se puede llevar a
cabo mediante métodos diversos, que van desde la alteración selectiva de las condiciones
físicas de temperatura o de presión, así como la adición de ciertas sustancias químicas. La
forma, el tamaño y la calidad de los cristales así obtenidos va a depender de las condiciones
puntuales en que ocurra el proceso y del tiempo durante el cual se lo deje ocurrir. Para llevar
a cabo la cristalización del fosfato trisodico mediante la mezcla de reactivos de ácido fosfórico
y la base de hidróxido de sodio, primero se prepararon los reactivos al disolverlos en agua y
luego mezclándolos formando una reacción exotérmica, después se vaciaron al reactor
ajustando la temperatura de operación de 25ºC y 10 psi de presión. El tiempo de proceso fue
de 60 minutos, una vez enfriado se obtienen los cristales por la salida de abajo del
cristalizador. Esta práctica de cristalización se realizó con el fin de aprender la separación de
sustancias bajo la forma de cristales. Así se puede aislar una sustancia después de una
síntesis o purificar sustancias sólidas.

Palabras Clave: solido, disolvente, cristales, reacción

 Índice de contenidos

Contenido
1. Objetivos ........................................................................................................................... 5

1.1. Objetivo general ............................................................................................................. 5

1.2. Objetivos específicos...................................................................................................... 5

2. Introducción....................................................................................................................... 6

3. Marco Teórico ................................................................................................................... 7

4. Materiales, equipos e instrumentos ..................................................................................13

5. Procedimiento ..................................................................................................................15

6. Cálculos ...........................................................................................................................17

7. Análisis de resultados.......................................................................................................22

8. Conclusiones ....................................................................................................................23

9. Referencias bibliográficas / Bibliografía ............................................................................25

10. Anexos ...........................................................................................................................26

.............................................................................................................................................26

.........................................................................................................................................27
 Índice de Figuras

Figure 1. Controlador de temperatura digital ........................................................................13

Figure 2. Componentes básicos de reactor ..........................................................................14

Figure 3. Diagrama de reactor discontinuo ...........................................................................14

Figure 4. Datos técnicos de la bomba ..................................................................................15

Figure 5. DIAGRAMA DE REACTOR DISCONTINUO .........................................................26

Figure 6. COMPONENTES DEL DIAGRAMA DE REACTOR DISCONTINUO .....................27

Figure 7. DIAGRAMAS Y PARTES DEL CIRCUITO DE CONTROL ....................................27

Figure 8. DIAGRAMAS DEL CONTROL DE TEMPERATURA DIGITAL ..............................28

Figure 9. COMPONENTES DEL CONTROL DE TEMPERATURA DIGITAL ........................28

Figure 10. INFORMACION PROPORCIONADA POR EL DOCENTE DEL

RECONOCIMIENTO DE LA OPERACIÓN UNITARIA CRISTALIZACION. ..........................28

Figure 11. MEZCLA DE HIDROXIDO DE SODIO Y AGUA ..................................................28

Figure 12. MEZCLA DE ÁCIDO FOSFÓRICO Y AGUA .......................................................28

Figure 13. MEZCLA DE LAS DISOLUCIONES DE ÁCIDO FÓSFORICO E HIDROXIDO DE

SODIO .................................................................................................................................28

Figure 14. MEZCLA DENTRO DEL REACTOR ....................................................................28

Figure 15. CRISTALES OBTENIDOS...................................................................................28

1. Objetivos

1.1. Objetivo general

Aprender el funcionamiento de un reactor discontinuo con agitación mediante la obtención del

Fosfato trisódico

1.2. Objetivos específicos

 Comprobar por medio de nuestra práctica los datos obtenidos de la tesis de rediseño
del 2015.

 Verificar el correcto funcionamiento y manipulación del reactor discontinuo para la

obtención de cristales

 Obtener fosfato trisódico a partir de una disolución de ácido fosfórico, hidróxido de

sodio y agua.
2. Introducción

La cristalización es una operación unitaria muy eficiente para purificar compuestos sólidos,
consiste en la formación de cristales de un compuesto a partir de sus disoluciones o de la
sustancia fundida y se basa en la solubilidad de la sustancia en un solvente adecuado, a
diferentes temperaturas. El solvente para iniciarla debe de cumplir principalmente con ser
poco soluble a bajas temperaturas, pero muy soluble a altas temperaturas con el
compuesto a cristalizar. Este método químico consta de cinco etapas, estas son: la dilución
de la mezcla en caliente, filtración en caliente, enfriamiento, filtración en frío y desecación.
(Pereda, 2015)

En general este proceso consiste en disolver en caliente la sustancia, la mezcla caliente se

filtra para eliminar todas las impurezas solubles, y entonces la solución se deja enfriar para
que se produzca la cristalización. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse
en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedarse disueltas en las aguas
madres, finalmente los cristales se separan por filtración y se deja secar, cuando se
desconoce una sustancia y se teme pueda descomponer a alta temperatura se deja al vacío.
(Pereda, 2015)

La formación de una fase cristalina puede considerarse que ocurre en tres etapas. En la
primera se debe alcanzar un cierto grado de sobresaturación. Durante la segunda etapa se
empiezan a formar los cristales, proceso conocido como nucleación. La tercera etapa es de
crecimiento de los cristales formados. Estas etapas pueden suceder simultáneamente en
diferentes zonas del cristalizador, influyendo la sobresaturación en la nucleación y crecimiento
de cristales. (Jair, 2020)

La cristalización desde las soluciones es un proceso de gran aplicación industrial en la

separación de mezclas, en la preparación de materiales de alta pureza, en la concentración
de soluciones o suspensiones, en la producción de alimentos concentrados, entre otros. El
presente informe tiene como objetivo aprender el funcionamiento de un cristalizador o
reactor discontinuo con agitación y enfriamiento mediante la formación de cristales del Fosfato
trisódico para evaluar sus parámetros fisicoquímicos para así posibilitar la interpretación y
correlación de datos experimentales relacionados con la síntesis de cristalización y la
aplicación a situaciones prácticas. (Jair, 2020)
3. Marco Teórico

La disolución de un compuesto orgánico en un disolvente, es un proceso en el que las fuerzas

intermoleculares existen en la sustancia pura, son reemplazadas por fuerzas que actúan entre
las moléculas del soluto y disolvente. Algunos compuestos orgánicos son solubles en agua,
pero la mayor parte no lo son. La mayoría de ellos son solubles en otros compuestos
orgánicos, conocidos como disolventes orgánicos. Algunos ejemplos más comunes serían los
alcoholes sencillos (metanol, etanol), éteres (dietil éter), hidrocarburos halogenados
(cloroformo), cetonas (acetona),ésteres (acetato de etilo) e hidrocarburos (benceno,
fracciones ligeras de petróleo). (Andrade Gaspar, Soria Acosta, Jiménez Ruíz, & Quispe
Barra, 2019)

La interacción de las moléculas de agua líquida implica la existencia de enlaces por puente
de hidrógeno entre los grupos hidroxilo de las moléculas asociadas, entonces es de esperarse
que un compuesto orgánico sea soluble en agua cuando posea unos caracteres estructurales
que le permitan adaptarse dentro de la estructura molecular del aguay desempeñar un papel
parecido a esta. Por esta razón, los compuestos que posean varios grupos hidroxilo (-OH),
varios grupos carboxilo (-COOH) o combinación de estos, suelen ser solubles en agua.
(Andrade Gaspar, Soria Acosta, Jiménez Ruíz, & Quispe Barra, 2019)

La nucleación primaria es la primera etapa en la cristalización, no hay cristales de por medio

y su formación se va a realizar a partir de la sobresaturación de la disolución. Este tipo de
primera formación cristalina en el medio líquido en ausencia de cristales y de cualquier otra
partícula se denominan nucleación homogénea. Los átomos o moléculas se combinan para
producir agregados ordenados o embriones. Algunos de ellos superan un tamaño crítico,
convirtiéndose en núcleos; el resto se vuelve a disolver. (Almeyda Tejada Leonardo, 2018)

Entendemos por nucleación a la transformación de líquido a sólido ocurre en dos etapas. La

primera, es la nucleación de la fase sólida en la fase líquida, donde se genera una superficie
sólido-líquida que tiene una energía de superficie y, la segunda, se refiere al crecimiento de
estos núcleos a medida que descienden la temperatura. Por lo tanto, durante la solidificación
coexisten ambas fases, sólida y líquida. La relación entre velocidades de nucleación y
crecimiento determinará la forma y el tamaño de los granos del sólido resultante. (Almeyda
Tejada Leonardo, 2018)

La nucleación heterogénea tiene lugar en un líquido sobre la superficie del recipiente que lo
contiene, impurezas insolubles, u otros materiales estructurales que disminuyan la energía
libre requerida para formar un núcleo estable. Esta nucleación es la que ocurre en operaciones
de fundición industrial, normalmente varía entre 0.1 y 10 °C el subenfriamiento. Para que esta
se produzca, el agente de nucleación sólido debe ser mojado por el metal líquido, además el
líquido debiera poder solidificar fácilmente sobre el agente de nucleación. (Almeyda Tejada
Leonardo, 2018)

La velocidad de crecimiento de un cristal es conocida como velocidad de cristalización. La

cristalización puede ocurrir solamente desde soluciones sobresaturadas. El crecimiento
ocurre primero con la formación del núcleo, y luego con su crecimiento gradual. En
concentraciones arriba de la sobresaturación, la nucleación es concebida como espontánea,
y rápida. En la región meta estable, la nucleación es causada por un golpe mecánico, o por
fricción y una nucleación secundaria puede resultar del rompimiento de cristales ya formados.
Ha sido observado que la velocidad de cristalización se ajusta a la siguiente ecuación:

Requisitos del solvente de cristalización: Hay ciertas características que un buen solvente
debe cumplir para poder realizar una buena purificación mediante la cristalización y esos son:
(Andrade Gaspar, Soria Acosta, Jiménez Ruíz, & Quispe Barra, 2019)

- El compuesto a cristalizar debe ser muy soluble a alta temperatura.

- El soluto debe ser muy poco soluble a baja temperatura.

- El compuesto no debe reaccionar con el solvente.

- El compuesto debe ser estable a la temperatura del proceso.

- El solvente debe poder ser eliminado fácilmente al finalizar el proceso.

Etapas de la cristalización

Disolución de la sustancia en caliente: Este proceso debe ser realizado con mucho cuidado
debido a la presencia de reactivos inflamables y tóxicos. Este proceso se trabaja con
una temperatura limitada por el punto de ebullición del solvente y el volumen de este
debe ser suficiente para disolver al compuesto en caliente; de no ser así, se debe aumentar
la cantidad del disolvente. Si la cantidad de sólido disuelto no disminuye a pesar de haber
echado una mayor cantidad de disolvente, significa que existen impurezas no solubles y se
recomienda el uso de algún tipo de material decolorante (como el carbón activado).
Filtración en caliente: Este proceso es realizado para la eliminación de impurezas insolubles
(y el carbón activado si este fue adicionado). Este proceso puede ser omitido si la
disolución en caliente fue completa y no se requirió el uso de ningún material decolorante. La
filtración por gravedad es recomendable si el compuesto no cristaliza fácilmente; de lo
contrario, es mejor hacer uso de algún dispositivo que ayude a mantener el
líquido caliente o hacerlo a presión reducida.

Enfriamiento para cristalizar: Se debe dejar la solución en reposo para que se enfríe por
su cuenta porque la lenta cristalización garantiza una producción de cristales mejor
formados, de mayor tamaño y una mejor purificación. Si al pasar el lapso de unas horas, se
puede implementar el uso de algún tipo de muestra frigorífica.

Filtración en frío para la separación: Previo a la separación de los cristales obtenidos, se debe
estar seguro que la cristalización fue completa. Esto suele hacerse por filtración a presión
reducida y permite separar los cristales de las impurezas solubles en el solvente. Después de
la cristalización, se implementa una pequeña cantidad de solvente frío para eliminar algunos
restos de la solución retenida en los cristales. Dicho líquido de la filtración es conocido como
“agua o líquido madre”, cuya concentración puede producir nuevos cristales que generalmente
presentan menor pureza que la primera.

Desecación de los cristales: Se realiza para la eliminación de restos de disolvente. Este

proceso puede ser realizado al medio ambiente, en una estufa o en un desecador por varias
horas. (Andrade Gaspar, Soria Acosta, Jiménez Ruíz, & Quispe Barra, 2019)

Tipos de cristalización

Fusión por zonas. - Es una variación de la técnica de la cristalización fraccionada. Se calienta

una barra de material sólido ya bastante puro, normalmente metal, en una zona muy estrecha;
la fuente de calor se traslada a lo largo de la barra lo bastante despacio para que la barra
entera funda y recristalice. Como el metal puro recristaliza antes que las impurezas, estas
permanecen en la zona líquida móvil que deja atrás un metal de extraordinaria pureza. La
fusión por zonas es actualmente una técnica normal para purificar cualquier material que
puede pasar fácilmente del estado sólido al líquido y viceversa. (Cruz)

Por Sublimación. - Algunas sustancias sólidas tienen la propiedad de alcanzar directamente,

por calentamiento, el estado gaseoso sin paso previo por el estado líquido. Al enfriar los
vapores se condensan en forma de cristales muy puros, ya que las impurezas, al no sublimar,
quedan perfectamente separadas de la sustancia pura. (Cruz)
Por disolución. - En sustancias cuya solubilidad varía con la temperatura. Se prepara una
disolución saturada del sólido a cristalizar, dejando que se evapore lentamente el disolvente,
de tal manera que de la disolución se sobresatura y de ella irán separando lentamente los
cristales del sólido disuelto. (Cruz)

Métodos de cristalización

Enfriar una disolución concentrada. - Preparando una disolución concentrada a altas

temperaturas y enfriándola posteriormente se puede conseguir que cristalice esencialmente
el compuesto principal enriqueciéndose las aguas madre de las impurezas presentes en la
mezcla inicial al no alcanzar su límite de solubilidad. (Cruz)

Cambio de solvente. - Preparando una disolución concentrada de una sustancia en un buen

disolvente y añadiendo un disolvente peor que es miscible con el primero el componente
principal del sólido disuelto empieza a precipitar, enriqueciéndose relativamente las aguas
madres en las impurezas. (Cruz)

Fusión. - Se funde la sustancia a cristalizar, para posteriormente dejarla enfriar, apareciendo

los cristales sobre las paredes del recipiente. (Cruz)

Sublimación. - Los vapores formados condensan en zonas más frías, pasando habitualmente
directamente del estado gaseoso al sólido, dejando atrás las posibles impurezas. (Cruz)

Evaporación del disolvente. - De manera análoga, evaporando el disolvente de una disolución

se puede conseguir que empiecen a cristalizar los sólidos que están disueltos cuando se
alcanzan los límites de sus solubilidades. (Cruz)

Tipo de cristales

Un cristal puede ser determinado como un consolidado compuesto de átomos arreglados en

estructura, en un modelo de elemento repetitivo. El trayecto interatómico en un cristal de
material ambiguo es firme y es una singularidad del material. Debido a que el patrón o arreglo
de los átomos es general en todas las orientaciones, existen moderaciones concretas en el
tipo de simetría que el cristal tiene. (Jair, 2020)

La forma geométrica de los cristales es una de las características de cada sal pura o
compuesto químico, por lo que la ciencia que estudia los cristales en general, la cristalografía,
los ha clasificado en siete sistemas universales de cristalización: (Jair, 2020)

 Sistema Cúbico

 Sistema Tetragonal
  Sistema Ortorrómbico

 Sistema Monoclínico

 Sistema Triclínico

 Sistema Hexagonal

 Sistema Romboédrico

Clasificación por solubilidad

La solubilidad de una concentración indica la dimensión superlativa de soluto que tiene una
disolución, estar en manos de contextos como temperatura, presión y las sustancias que
existen disueltas o en suspensión. (Jair, 2020)

Soluciones insaturadas

Son aquellas que sujetan una cuantía menor de soluto de la que logra disolver la solución. En
esta cuestión, la solución no ha alcanzado a su concentración suprema. (Jair, 2020)

Soluciones saturadas

Son aquellas en las que se ha disuelto la superlativa proporción de soluto posible en el

solvente a una temperatura determinada. En este argumento concurre una ponderación entre
uno y otras sustancias y la solución no consigue admitir más soluto. (Jair, 2020)

Soluciones sobresaturadas

Las soluciones sobresaturadas poseen acrecentamientos de soluto en balance de la solución

aceptaría en condiciones de equilibrio. Esto se consigue al estimular una solución saturada,
ampliando más soluto de lo acostumbrado. Una vez fría no despedirá el soluto instintivamente,
no obstante, cualquier modificación puede inducir este impacto por su desequilibrio. (Jair,
2020)

Importancia de la cristalización en la industria

Aplicaciones
  Cristalización de la sacarosa en la industria azucarera

 Obtención de aspirina

 Separación de ceras en la refinación de aceites (winterización)

 Purificación de productos en el refino del petróleo

 Sal grano industrial

 Elaboración de helados

Ventajas de la cristalización

El factor de separación es elevado. En ocasiones se puede recuperar un producto con una

pureza mayor del 99%

Controlando las condiciones del proceso se obtiene un producto sólido constituido por
partículas discretas de tamaño y forma adecuados para ser directamente empaquetado
vendido.

Precisa menos energía y puede realizarse a temperaturas relativamente bajas

Desventajas de la cristalización

En general, no se puede purificar más de un componente ni recuperar todo el soluto en una

única etapa. Es necesario equipo adicional para retirar el soluto restante de las aguas madres

La operación implica el manejo de sólidos, con los inconcenientes tecnológicos que esto
conlleva. En la práctica supone una secuencia de procesado de sólidos, que incluye equipos
de cristalización junto con otros de separación sólido-líquido y de secado (Cruz)
4. Materiales, equipos e instrumentos

 Hidróxido de sodio (NaOH) 1000 gr

 Ácido fosfórico (H3PO4) 2000 ml

 Agua (H2O) 7000 ml

 Cristalizador discontinuo con agitación y enfriamiento

Manual de operación de reactor

Componentes del control de temperatura digital

1. Temperatura actual

2. Temperatura establecida

3. Alarma de control (luz indicadora de salida)

4. Lámpara de sintonización automática.

5. Llave, interruptor.

6. Botones de ajustes

7. Tecla de entrada digital.

8. Indicador de unidades de temperatura

Figure 1. Controlador de temperatura digital

Componentes básicos del reactor

Figure 2. Componentes básicos de reactor

Figure 3. Diagrama de reactor discontinuo

Datos técnicos

Figure 4. Datos técnicos de la bomba

5. Procedimiento

Puesta en marcha

 Para poner en marcha el reactor verifique que el Breaker de la caja principal este
encendido.

 Encienda los Breaker que están dentro del panel de control.

 Una vez realizados esto, el reactor está listo para operar.

 Cargue los reactivos dentro del reactor.

 Accionar la botonera de encendido del agitador.

Nota: la Termocupla no tiene Breaker de on/off individual, por ende, una vez encendido el
Breaker principal, marcará la temperatura en ese momento.

Paso de vapor

 Verificar que todas las válvulas estén cerradas.

 Regular la presión de vapor a través de la válvula reguladora de presión 25P hasta

la cantidad que requiera.
  Estabilizada la presión, abra la llave de paso para que el vapor ingrese a la camisa
del reactor y a su vez se abrirá la llave de paso de la trampa de vapor.

Nota: El aumento de la temperatura en el recipiente interno se notará inmediatamente

Toma de muestra

El reactor se ha provisto en su parte inferior de una llave de paso de ½’ que permitirá realizar

la toma de muestra, las cantidades de muestra son independientes del análisis de reacción a

operar.

Enfriamiento

 Una vez finalizado el calentamiento, cese el paso de vapor a la camisa.

 Abra la llave de paso superior e inferior de la tubería de enfriamiento, para recircular

el agua.

Nota: No enfriar con ninguna otra sustancia que no sea agua, puesto que puede corroer la
camisa del reactor y agotar su tiempo de vida útil.
6. Cálculos

Cálculo de reactivos

3 Na(OH) + H3PO4 → Na3PO4 + 3 H2O

[𝐻𝑖𝑑𝑟ó𝑥𝑖𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑑𝑖𝑜] + [Á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑓𝑜𝑠𝑓ó𝑟𝑖𝑐𝑜] → [𝐹𝑜𝑠𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑡𝑟𝑖𝑠ó𝑑𝑖𝑐𝑜] + [𝐴𝑔𝑢𝑎]

Balance de materia

𝐸𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎 = 𝑆𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎 + 𝑑𝑒𝑠𝑎𝑝𝑎𝑟𝑖𝑐𝑖ó𝑛 + 𝑎𝑐𝑢𝑚𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖ón

𝑑𝑒𝑠𝑎𝑝𝑎𝑟𝑖𝑐𝑖ó𝑛 = −𝑎𝑐𝑢𝑚𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖ó𝑛

Esto se refiere a que: {𝑉𝑒𝑙𝑜𝑐𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑑𝑒𝑠𝑎𝑝𝑎𝑟𝑖𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑢𝑛 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑡𝑖𝑣𝑜, 𝑎𝑙 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛𝑎𝑟 𝑑𝑒𝑛𝑡𝑟𝑜 𝑑𝑒𝑙

𝑣𝑜𝑙u𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑡𝑜r} = − {𝑉𝑒𝑙𝑜𝑐𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑢𝑚𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑡𝑖𝑣𝑜 𝑑𝑒𝑛𝑡𝑟𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 }

Partiendo de un volumen de alimentación de 10L y haciendo uso de la estequiometría de

la reacción tenemos:

Volumen y concentración de alimentación de hidróxido de sodio:

𝑁𝑎(𝑂𝐻)
1000𝑔 𝑁𝑎(𝑂𝐻)1 𝑚𝑜𝑙 = 25 mol Na(OH)
40𝑔𝑁𝑎(𝑂𝐻)

𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 25 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎(𝑂𝐻) 𝑚𝑜𝑙

𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = = = 0,003
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 7570 𝑚𝑙 𝑚𝑙

Volumen y concentración de alimentación de ácido fosfórico:

1mol H3PO4
25 mol Na(OH) × = 8,33 mol H3PO4
3 mol Na(OH)

8,33 molH3PO4 mol

Concentración = = 0,003
2430 ml ml

Cálculos de coeficiente cinético K

Una vez realizada la prueba experimental y haciendo uso de la técnica espectrofotométrica

obtuvimos la concentración final de fosfato trisódico:

Cao = 0

Ca = 0,0279 mol/ml

Y aplicando la ecuación cinética tenemos:

(n − 1)kt = CA 1−𝑛 − CA01−𝑛

(4 − 1)𝑘(30𝑚𝑖𝑛) = 0,0279𝑚𝑜𝑙/𝑚𝑙1−4 − 01−4

3
𝑘 = 4,8353 × 10−7 𝑚𝑙 /𝑚𝑜𝑙 3 𝑚𝑖𝑛

Cálculo de la velocidad de reacción

reaccionan
γH3PO4 = moles que
Volumen × tiempo

0,0279mol/ml
γH3PO4 = == 0,00093 mol/ml min
30 𝑚𝑖𝑛

Cálculo del porcentaje de rendimiento experimental en el reactor discontinuo de

Operaciones Unitarias

Teórico

Na(OH) 1 mol Na3PO4 164 g Na3PO4

7,57 L Na(OH) × 3,30 mol × × = 1365gNa3PO4
1L 3mol Na(OH) 1mol Na3PO4

Experimental

experimental
Rendimiento = Rendimiento × 100
Rendimiento teórico

18
 902 g Na3PO4
Rendimiento = × 100 = 66,1%
1365g Na3PO4

Cálculo del porcentaje de rendimiento obtenido en el laboratorio a escala

Teórico

6,76 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎3 𝑃𝑂4 𝑁𝑎3 𝑃𝑂4

0,227 𝐿 ∗ ∗ 1 𝑚𝑜𝑙 ∗ 164𝑘𝑔 = 83,88 𝑔 𝑁𝑎𝑃𝑂4
1𝐿 3 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎(𝑂𝐻) 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎3 𝑃𝑂4

Experimental

61,4 gramos de 𝑁𝑎3 𝑃𝑂4

𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙
𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = ∗ 100
𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜

61,4 𝑔 𝑁𝑎3 𝑃𝑂4

𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = ∗ 100
83,88 𝑔 𝑁𝑎3 𝑃𝑂4

𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 73,2%

Cálculo del porcentaje de error entre experimentación a escala y experimentación en el

laboratorio de Operaciones Unitarias

𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙

𝐸𝑟 = ∗ 100
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜

73,2 − 66,1
𝐸𝑟 = ∗ 100
73,2

𝐸𝑟 = 9,69%

Cálculo de las concentraciones finales de hidróxido de sodio obtenidas por

conductimetría.

𝐶𝑎 = 𝐶𝑎0 (1 − 𝑋)

19
 𝑚𝑜𝑙
𝐶𝑎1 = 0,0033 (1 − 0,0089)
𝑚𝑙

𝑚𝑜𝑙
𝐶𝑎1 = 0,0033
𝑚𝑙

𝐶𝑎2 = 𝐶𝑎0 (1 − 𝑋)

𝑚𝑜𝑙
𝐶𝑎2 = 0,0033 (1 − 0,0635)
𝑚𝑙

𝑚𝑜𝑙
𝐶𝑎2 = 0,0031
𝑚𝑙

𝐶𝑎3 = 𝐶𝑎0 (1 − 𝑋)

𝑚𝑜𝑙
𝐶𝑎3 = 0,0033 (1 − 0,1334)
𝑚𝑙

𝑚𝑜𝑙
𝐶𝑎3 = 0,0029
𝑚𝑙

𝐶𝑎4 = 𝐶𝑎0 (1 − 𝑋)

𝑚𝑜𝑙
𝐶𝑎4 = 0,0033 (1 − 0,3113)
𝑚𝑙

𝑚𝑜𝑙
𝐶𝑎4 = 0,0023
𝑚𝑙

𝐶𝑎5 = 𝐶𝑎0 (1 − 𝑋)

𝑚𝑜𝑙
𝐶𝑎5 = 0,0033 (1 − 0,4351)
𝑚𝑙

20
 𝑚𝑜𝑙
𝐶𝑎5 = 0,0019
𝑚𝑙

𝐶𝑎6 = 𝐶𝑎0 (1 − 𝑋)

𝑚𝑜𝑙
𝐶𝑎6 = 0,0033 (1 − 0,6845)
𝑚𝑙

𝑚𝑜𝑙
𝐶𝑎6 = 0,0010
𝑚𝑙

𝐶𝑎7 = 𝐶𝑎0 (1 − 𝑋)

𝑚𝑜𝑙
𝐶𝑎7 = 0,0033 (1 − 0,8716)
𝑚𝑙

𝑚𝑜𝑙
𝐶𝑎7 = 0,0004
𝑚𝑙

Cálculo del porcentaje de conversión de Hidróxido de Sodio

𝐶𝑎
𝑋𝑎 = 1 −
𝐶𝑎0

0,0004
𝑋𝑎 = 1 −
0,0033

𝑋𝑎 = 0,87

21
7. Análisis de resultados

En la preparación de los reactivos, usando la estequiometria se obtuvo la concentración del

hidróxido de sodio y el ácido fosfórico siendo 0,003 mol/ml de cada uno para un volumen de
10L. con ayuda de un espectrofotómetro para la concentración del fosfato trisódico y el cálculo
del coeficiente k, se obtuvo la velocidad de reacción del mismo, siendo 0,00093 𝑚𝑜𝑙/𝑚𝑙 𝑚𝑖𝑛
con un porcentaje de rendimiento en el reactor de 66,1% y un porcentaje de conversión final
del hidróxido de sodio de 87%.

22
8. Conclusiones

El estudio de las diferentes condiciones de procesos teóricos tomados en consideración

durante la síntesis de fosfato trisódico, dio como resultante una amplia gama de parámetros
y condiciones donde podemos determinar las variables de la operación para la formación de
fosfato trisódico; pH entre 10 y 11, temperatura de 25 °C hasta 40°C en un tiempo de estancia
de 30 minutos para el cristalizado, partiendo con una solución reaccionante de 10 L con
concentraciones de 0,0033 mol/ml tanto para el Hidróxido de Sodio como para el ácido
Fosfórico para obtención de 0,027 mol/ml de fosfato trisódico.

Para comprobar que el Hidróxido de Sodio y el Ácido Fosfórico están reaccionando para
formar fosfato trisódico conforme avanza la reacción en el reactor discontinuo: se empleó las
técnicas de conductividad y titulación ácido – base, obteniendo así una concentración final
determinada por conductividad de 0,0004 mol/ml y mediante la titulación la concentración final
obtenida fue de 0,0002 mol/ml, manifestándose así la conversión de los reactivos en
productos. El máximo porcentaje de conversión alcanzado fue del 87% de cristales de Fosfato
trisódico, los mismo que tienen una geometría regular y ordenada.

Usos del fosfato trisódico

El fosfato trisódico lo podemos encontrar en su forma sólida cristalina con una textura similar
a la arena, pero de un color blanco e inodoro, es un compuesto inorgánico altamente soluble
en agua. Este compuesto tiene propiedades emulsionantes, saponificantes de aceites y
grasas, desinfectantes y blanqueadoras. (Garmendia, 2006) Por otra parte, es una fuente
adecuada de fósforo, que contribuye a la construcción de nuestros tejidos, huesos y sistema
nervioso. Por eso también se utiliza como aditivo y estabilizante alimentario. Se produce
neutralizando el ácido fosfórico con carbonato sódico para obtener hidrogenofosfato disódico.
Este último reacciona con hidróxido de sodio para formar fosfato trisódico y agua.

Entre los principales usos de este químico tenemos como:

Detergente

El fosfato trisódico se utiliza principalmente como detergente, aditivo alimentario y

quitamanchas. (Guzman Moreno, 2018) Tiene un alto poder desengrasante y elimina las
manchas. También se utiliza como pesticida y fungicida en horticultura. Puede eliminar la
suciedad, las huellas de las manos y la grasa de las paredes. Si se desea pintar, el fosfato
trisódico es la opción ideal para limpiar en profundidad y que la nueva pintura se adhiera bien.
La mezcla y el uso correctos del fosfato trisódico para la limpieza de paredes garantizan un
buen resultado.

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Mejora de la pintura

El TSP se sigue utilizando a menudo para limpiar, desengrasar y desinfectar paredes antes
de pintarlas. El TSP reduce el brillo de las pinturas al óleo y abre los poros de las pinturas al
látex, creando una superficie más adecuada para la adhesión de la siguiente capa de pintura.

Agente desoldador

El fosfato trisódico es un fundente aprobado para su uso en los puntos de soldadura de los
tubos médicos de cobre. El fundente se aplica como solución acuosa concentrada y disuelve
los óxidos de cobre a la temperatura utilizada para la soldadura fuerte del cobre. El residuo es
soluble en agua y puede enjuagarse antes de poner el tubo en servicio.

Aditivos alimentarios (E339)

Los fosfatos de sodio, incluidos el fosfato monosódico, el fosfato disódico y el fosfato trisódico,
están permitidos en la UE como aditivos alimentarios. Suelen utilizarse como reguladores de
la acidez y tienen el número de recogida E339. La Administración de Alimentos y
Medicamentos de EE.UU. ha clasificado los fosfatos sódicos como generalmente reconocidos
como seguros. (Garmendia, 2006)

Complementos alimenticios

El fosfato trisódico ha surgido como un complemento alimenticio que puede mejorar ciertos
parámetros del rendimiento deportivo. Esta suposición se basa en el hecho de que el fosfato
es necesario para el ciclo de Krebs, que genera energía y es fundamental para el metabolismo
aeróbico. (Guzman Moreno, 2018) Existen fosfatos de otras fuentes, que son mucho más
suaves que las TSP. Aunque el TSP en sí no es tóxico, es muy irritante para la mucosa
gástrica, a menos que se utilice como parte de una solución tamponada.

24
9. Referencias bibliográficas / Bibliografía

Almeyda Tejada Leonardo, A. G. (2018). INFORME N°9: CRISTALIZACIÓN DE

SOLUCIONES DE CUSO4 Y NISO4. Lima: UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE
SAN MARCOS.

Andrade Gaspar, A. J., Soria Acosta, K. E., Jiménez Ruíz, S. M., & Quispe Barra, K. M. (2019).
INFORME DE LABORATORIO DE CRISTALIZACION. Lima: UNIVERSIDAD
NACIONAL AGRARIA LA MOLINA. Obtenido de
https://www.studocu.com/ec/document/universidad-nacional-agraria-la-
molina/quimica-organica/informe-de-laboratorio-de-cristalizacion/8828320

Cruz, M. R. (s.f.). Informe de cristalización nuevo.

Garmendia, G. &. (2006). Métodos para la desinfección de frutas y hortalizas. Horticultura,

197, 18-27. Obtenido de https://www.researchgate.net/profile/Silvana-
Vero/publication/28282408_Metodos_para_la_desinfeccion_de_frutas_y_hortalizas/li
nks/5533d44b0cf20ea0a0767fbd/Metodos-para-la-desinfeccion-de-frutas-y-
hortalizas.pdf

Guzman Moreno, F. C. (2018). Diseño conceptual para la producción de desinfectante

blanqueador en la microempresa Limpia Fácil . Obtenido de (Bachelor's thesis,
Fundación Universidad de América).:
http://repository.uamerica.edu.co/handle/20.500.11839/6762

Jair, V. Q. (2020). "Evaluación de los parámetros fisicoquímicos de operación que intervienen

en la síntesis de cristales de fosfato trisódico". GUAYAQUIL: UNIVERSIDAD DE
GUAYAQUIL.

Pereda, M. A. (2015). Cristalización. LIMA: UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA

MOLINA.

25
 10. Anexos

Figure 5. DIAGRAMA DE REACTOR DISCONTINUO

26
 Figure 6. COMPONENTES DEL DIAGRAMA DE REACTOR
DISCONTINUO

Figure 7. DIAGRAMAS Y PARTES DEL CIRCUITO DE CONTROL

27
 Figure 8. DIAGRAMAS DEL CONTROL DE
TEMPERATURA DIGITAL

Figure 9. COMPONENTES DEL CONTROL DE TEMPERATURA

DIGITAL

28
Figure 10. INFORMACION PROPORCIONADA POR EL DOCENTE DEL RECONOCIMIENTO DE LA OPERACIÓN
UNITARIA CRISTALIZACION.

29
Figure 11. MEZCLA DE HIDROXIDO DE SODIO Y AGUA

Figure 12. MEZCLA DE ÁCIDO FOSFÓRICO Y AGUA

30
Figure 13. MEZCLA DE LAS DISOLUCIONES DE ÁCIDO FÓSFORICO E HIDROXIDO DE SODIO

Figure 14. MEZCLA DENTRO DEL REACTOR

31
Figure 15. CRISTALES OBTENIDOS

32