GUÍA TÉCNICA GTC

COLOMBIANA 88

2003-07-23

CALIDAD DEL AGUA.

GUÍA PARA EL INFORME DE RESULTADOS DE
LOS ANÁLISIS DE AGUA

E: WATER QUALITY. GUIDE FOR REPORTING RESULTS OF

ANALYSIS OF WATER

CORRESPONDENCIA: esta norma es idéntica (IDT) a la

norma ASTM D 596-01. Standard
Guide for Reporting Results of
Analysis of Water. Copyright ASTM
International. 100 Barr Harbor Drive,
West Conshohocken, PA 19429, USA.

DESCRIPTORES: calidad del agua; análisis de agua;

informe de resultados.

I.C.S.: 13.060.01

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)

Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproducción Editada 2003-07-25

 PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo

nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.

La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica

está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último
caracterizado por la participación del público en general.

La GTC 88 fue ratificada por el Consejo Directivo del 2003-07-23.

Esta guía está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta guía a través
de su participación en el Comité Técnico 12 Calidad del agua.

ACUAMBIENTE LTDA. INSTITUTO DE ESTUDIOS AMBIENTALES

ALIANZA TEAM S.A.-ACEGRASAS- S.A. Y METEOROLOGÍA-IDEAM-
AMBIENCOL INGENIEROS LTDA. INSTITUTO NACIONAL DE SALUD-INS-
BAVARIA S.A. IVONNE BERNIER LABORATORIO LTDA.-
EMPRESA COLOMBIANA DE IBLAB-
PETRÓLEOS-ECOPETROL- LAQMA LTDA.
LEVAPAN S.A.
EMPRESA DE ACUEDUCTO Y
SIEMENS S.A.
ALCANTARILLADO DE BOGOTÁ ESP
UNIVERSIDAD INNCA DE COLOMBIA
FRIGORÍFICO GUADALUPE S.A. UNIVERSIDAD JAVERIANA

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las

siguientes empresas:

ALPINA PRODUCTOS ALIMENTICIOS S.A. COMPAÑÍA NACIONAL DE VIDRIOS S.A.

ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE CONCESIONARIA TIBITOC S.A. ESP
INGENIEROS DE PETRÓLEOS-ACIPET- CORPORACIÓN AUTÓNOMA REGIONAL
ASOCIACIÓN NACIONAL DE RIONEGRO- NARE-CORNARE-
INDUSTRIALES-ANDI- DEPARTAMENTO TÉCNICO
BAYER S.A. ADMINISTRATIVO DEL MEDIO
CARVAJAL S.A. AMBIENTE-DAMA-
CENTRAGAS S.C.A. EMPRESAS PÚBLICAS DE MEDELLÍN -
CEMENTOS BOYACÁ S.A. EE.PP.M.
CERVECERÍA UNIÓN S.A. GRIFFITH COLOMBIA S.A.
COMPAÑÍA COLOMBIANA AUTOMOTRIZ INCOLBESTOS S.A.
S.A.
INSTITUTO NACIONAL DE POSTOBÓN S.A.
INVESTIGACIONES GEOLÓGICO PROMIGAS S.A.
MINERAS-INGEOMINAS- SIEMENS SOCIEDAD ANONIMA
INSTITUTO COL. AGROPECUARIO-ICA. SIKA COLOMBIA S.A.
INTEGRAL S.A. SOCIEDAD COLOMBIANA DE
LARKIN LTDA. TOXICOLOGÍA
MINIPAK LTDA. SOCIEDAD DE ACUEDUCTO,
MINISTERIO DEL MEDIO AMBIENTE ALCANTARILLADO Y ASEO DE
MINISTERIO DE DESARROLLO BARRANQUILLA S.A. ESP
MINISTERIO DE MINAS Y ENERGÍA SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y
MINISTERIO DE TRANSPORTE COMERCIO
NESTLÉ DE COLOMBIA S.A. UNIVERSIDAD CATÓLICA DE MANIZALES
PELDAR LTDA. UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
PANAMCO COLOMBIA UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO
UNIVERSIDAD LIBRE

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
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CALIDAD DEL AGUA.

GUÍA PARA EL INFORME DE RESULTADOS DE LOS ANÁLISIS DE AGUA

0. INTRODUCCIÓN

Para los propósitos de esta norma, se han hecho los siguientes cambios editoriales:

0.1 Incluir el numeral 2.2 otras referencias normativas.

0.2 En el numeral 2.1 y en el texto se incluyen las normas y guías técnicas colombianas
idénticas a las normas internacionales indicadas.

1. OBJETO

1.1 Esta guía presenta pautas para reportar resultados de análisis orgánicos e inorgánicos
de agua potable, agua residual, agua de procesos, agua subterránea y agua superficial, etc., a
clientes de laboratorios, de una manera sistemática y completa.

1.2 Esta guía no incluye la presentación de informes de resultados de análisis

microbiológicos y radiológicos.

1.3 Se enumeran y definen los calificativos de datos usados comúnmente para la revisión y
el reporte de información. En los requisitos específicos de los clientes y del laboratorio se
pueden usar otros calificativos. Esta guía no excluye el uso de otros calificativos para datos.

1.4 Esta guía discute procedimientos y problemas específicos al reportar errores

potenciales (Tipo I y II) por datos de nivel bajo, y reportar datos que están por debajo del límite
del método de detección calculado, y sobre el analito.

2. NORMAS REFERENCIADAS

2.1 NORMAS ASTM

ASTM D 933, Practice for Reporting Results of Examination and Analysis of Water-Formed
Deposits.

ASTM D 1129, Terminology Relating to Water.

1
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ASTM D 2777, Practice for Determination of Precision and Bias of Applicable Test Methods of
Committee D 19 on Water.

ASTM D 3856, Guide for Good Laboratory Practices in Laboratory Practices in Laboratories
Engaged in Sampling and Analysis of Water. (GTC 82)

ASTM D 4210, Practice for Interlaboratory Quality Control Procedures and a Discussion on
Reporting Low-Level Data.

ASTM D 4460, Practice for Calculation of Precision Limits Where Values are Calculated from
Other Test Methods.
ASTM D 4840, Guide for Sampling Chain-of-Custody Procedures

ASTM D 5792, Practice for Generation of Environmental Data Related to Waste Management
Activities: Development of Data Quality Objectives.

ASTM D 6091, Practice for 99 %/95 % Interlaboratory Detection Estimate (IDE) for Analytical
Methods with Negligible Calibration Error.

E 29, Practice for Using Significant Digits in Test Data to Determine Conformance with
Specifications.

2.2 OTRAS REFERENCIAS NORMATIVAS

NTC 3529-2:1999 (Reaprobada 2003), Exactitud-veracidad y precisión de métodos de medición

y resultados. Parte 2: Método básico para la determinación de repetibilidad y reproducibilidad
en un método normalizado de medición.

NTC 3650, Calidad del agua. Vocabulario. Partes de la 1 a la 9 (ISO 6107-Parts 1 to 9).

NTC 3711:1995, Reglas para redondeo de valores numéricos. (JIS Z8401).

NTC ISO IEC 17025: 2001 (Reaprobada 2002), Requisitos generales de competencia de
laboratorios de ensayo y calibración. (ISO IEC 17025:1999).

NTC ISO 5667-3:1995, Calidad del agua. Muestreo. Directrices para la conservación y manejo
de las muestras.

GTC 82:2002, Guía de buenas prácticas para laboratorios que realizan muestreo y análisis de
agua. (ASTM D 3856 - 95 (Reapproved 2000)).

Standard Methods, 20 TH Edition, 1998 (Section 1050)

3. TERMINOLOGÍA

3.1 DEFINICIONES

Para las definiciones de los términos usados en esta norma, véase la norma ASTM D 1129 o la
serie de normas NTC 3650-Partes de la 1 a la 9 (ISO 6107-Parts 1 to 9)).

2
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3.2 DEFINICIONES DE TÉRMINOS ESPECÍFICOS DE ESTA GUÍA

3.2.1
sustitutos
Compuestos que son similares a los analitos de interés, en su composición química y
comportamiento, separación y mediciones, pero que normalmente no se encuentran en muestras
ambientales.

NOTA 1 Estos compuestos se agregan a blancos, patrones, muestras o muestras con adiciones conocidas antes
del análisis de confirmación de la operación apropiada del sistema analítico.

3.2.2
error Tipo I
Declaración de que una sustancia está presente, cuando no lo está.

3.2.3
error Tipo II
Declaración de que una sustancia no estuvo presente, cuando sí lo estuvo.

4. IMPORTANCIA Y USO

4.1 El uso apropiado de los datos analíticos requiere la documentación adecuada de toda la
información de entrada, es decir, la fuente y la historia de la muestra, el laboratorio que realiza
el análisis, el método de análisis, la precisión y desviación de las mediciones, y la información
relacionada con aseguramiento de calidad.

4.2 Con el fin de obtener datos razonables, el informe debe ser completo y exacto, y debe
suministrar información adecuada para evaluar la calidad de los datos y contener información
de soporte que documente los procedimientos de muestreo y análisis.

4.3 Esta guía contiene algunos de los calificativos de datos comunes, o "banderas" usados
comúnmente por laboratorios que utilizan Buenas Prácticas de Laboratorio, por el Programa de
Contratación del Gobierno, o por laboratorios comerciales. Algunos ejemplos de estos
calificativos son el uso de (E) para valor estimado, (U) para analizado pero no detectado, y (B)
para analito encontrado en el blanco (véase el numeral 8.11). Los calificativos incluidos en esta
guía deberían ayudar al laboratorio y a sus clientes a lograr un mejor entendimiento mediante
el uso de calificativos normalizados.

4.4 La norma ASTM D 933 es una norma amplia para reportar componentes formados en el
agua, tales como óxidos metálicos, anhídridos ácidos y otros.

5. DOCUMENTACIÓN DE LA MUESTRA

5.1 La información concerniente a la fuente e historia de la muestra, que se va a incluir en el

informe analítico, debería definir la muestra e incluir lo siguiente, según sea apropiado:

5.1.1 Laboratorio que realiza el análisis.

5.1.2 Nombre y dirección de la organización o persona que solicita el análisis.

5.1.3 Ubicación específica del muestreo e identificación completa de la muestra.

5.1.4 Fecha y hora del muestreo.

3
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5.1.5 Número de identificación de la muestra, y

5.1.6 Método de muestreo, tratamiento y preservación.

5.2 Además de la información del numeral 5.1, se debería incluir la siguiente, según el caso:

5.2.1 Identificación de la organización que realiza el muestreo, y de quien toma la muestra

individual.

5.2.2 Presión y temperatura del sistema sometido a muestreo.

5.2.3 Tasa de flujo del agua en una corriente, respiradero, tubería, etc.

5.2.4 Copias de los libros de registro de muestreo, con las firmas.

5.2.5 Formatos de cadena de custodia con las firmas.

5.2.6 Resultados de las mediciones en campo, y

5.2.7 Información descriptiva (color, olor, etc.,) presentada claramente.

5.2.8 La información acerca de la muestra documentada en el informe debería ser lo

suficientemente completa como para establecer enlaces directos y completos a los documentos
fundamentales (tales como registros de cadena de custodia y libros de registro en campo) e
información (como por ejemplo el nombre de quien realiza el muestreo, los números de lote de
las botellas de muestra y los preservativos).

6. DOCUMENTACIÓN DEL ANÁLISIS

6.1 El sistema de laboratorio debe brindar información suficiente al usuario o a quien realiza
la revisión, de manera que se puedan reconstruir todos los eventos que pudieron influir en la
calidad de los datos. Es posible que el usuario no necesite que se le comunique información
directamente, pero ésta debe estar disponible si la solicita. Esta información debería describir
qué tan efectivamente se realizaron todos los procedimientos y cómo se controlaron para
cumplir las normas de la industria y los requisitos reglamentarios en cuanto a desempeño.

6.2 Como se describió en la Guía ASTM D 3856 (GTC 82), el método de análisis se debería
especificar en el informe analítico para cada determinación realizada en una muestra. Se
debería suministrar una referencia con definición suficiente, o una copia del método de ensayo,
a quien solicita los servicios analíticos.

6.3 El informe debería incluir cualquier desviación del método de ensayo especificado.
Cuando se haga una selección, se debería documentar la razón para seleccionar un método
dado.

6.4 La precisión, el sesgo, y el límite de detección de cada método de ensayo analítico se

deberían divulgar como parte del método de ensayo o del informe analítico. Consulte la Guía
ASTM D 3856 (GTC 82) para el sistema de control de calidad a partir de la cual se pueden
hacer estimados de precisión y sesgo, o revise el procedimiento para determinar la precisión de
un método de ensayo con un solo operador, como se establece en la norma ASTM D 2777 o
en la NTC 3529-2 (ISO 5725-2), para orientación. El procedimiento usado para obtener el límite
de detección se debería identificar junto con cualquier definición específica asociada con este
procedimiento. La norma ASTM D 4210 es una de muchas fuentes para calcular los límites de

4
GUÍA TÉCNICA COLOMBIANA GTC 88

detección de un método en un solo laboratorio. La norma ASTM D 6091 brinda un estimado del
nivel de detección que pueden conseguir múltiples laboratorios en una sola muestra.

6.5 Se deberían registrar la fecha y hora de cada determinación, al igual que otros procesos
críticos en el tiempo, tales como extracciones, tiempos de almacenamiento, tiempos de secado,
etc.

6.6 Los informes analíticos deberían especificar claramente la forma en la que se reportan
los analitos multiatómicos, tales como el nitrato y el ortofosfato.

6.7 Si se prepara una muestra para análisis de una manera no normalizada o de una
manera diferente con relación a los procedimientos intermitentes de rutina (es decir,
procedimientos de limpieza o dilución especiales requeridos antes del análisis), entonces el
informe debería presentar claramente la desviación y la razón por la cual se requirió la misma.

6.8 Si se diluyó una muestra antes del análisis, se deberían reportar los valores de dilución
de la muestra a partir de los cuales se pueden determinar cocientes y la razón para la dilución
documentada.

7. DOCUMENTACIÓN DE CALIDAD

7.1 Cada análisis de muestra puede tener diferentes necesidades de calidad basadas en el
uso de datos o de Objetivos de Calidad de Datos (véase la norma ASTM D 5792). Esta
información se debería determinar antes del muestreo y análisis. Con base en ella, un informe
analítico puede incluir lo siguiente, según sea apropiado:

7.1.1 La cantidad recuperada y el porcentaje de recuperación de cualquier componente

sustituto con los límites de control del laboratorio.

7.1.2 Los resultados de las muestras de verificación correspondientes o blancos con

adiciones conocidas con los límites de control de laboratorio.

7.1.3 Los resultados del análisis de muestras por duplicado o muestras de matrices de
adiciones conocidas por duplicado y la diferencia porcentual con los límites de control del
laboratorio.

7.1.4 La recuperación de cualquier matriz de adición conocida (y duplicados de matriz de

adiciones conocidas) con los límites de control del laboratorio.

7.1.5 Resultados de todos los blancos.

7.1.6 Resultados de cualquier corrida de muestras de referencia durante el análisis de

muestras con límites de control de laboratorio.

7.1.7 Datos de calibración y ajuste.

7.1.8 Cromatograma o gráficos.

5
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8. INFORME DE RESULTADOS

8.1 Informar los resultados según acuerdo entre el cliente y el laboratorio. En ausencia de
un acuerdo específico, informe los datos de acuerdo con la política del laboratorio o los
requisitos establecidos por el gobierno.

8.2 El análisis específico de compuestos puede requerir la identificación tentativa sin

verificación. Los criterios de identificación y una copia del cromatograma u otro resultado
obtenido de un instrumento se deberían incluir en el informe.

8.3 A solicitud, la documentación de calidad encontrada en el numeral 7 se debería incluir

en el informe.

8.4 Cualquier desviación del método establecido o procedimiento de operación estándar,

(POE), se debe reportar al cliente. Se deberían presentar las razones para la desviación y el
impacto esperado sobre los datos.

8.5 Especificar los procedimientos, método o POE usados para reportar los valores
analíticos.

NOTA 2 Si no hay desviación del contrato o del procedimiento acordado, entonces puede ser suficiente la
referencia al documento.

8.6 En los casos en que el cliente desea un resumen de los datos que se le van a transmitir,
el laboratorio mantendrá registros suficientes en los archivos para reproducir los datos.

8.7 Los límites de detección se deberían reportar de acuerdo con la política del laboratorio,
los procedimientos establecidos o el requisito reglamentario. Estas políticas y procedimientos
deben estar identificados y comprendidos claramente por todo el personal que reporta el
análisis. Los resultados reportados por debajo de los límites de detección establecidos del
laboratorio se pueden reportar a solicitud del cliente, como se discutió en el numeral 10.

NOTA 3 Algunos laboratorios comerciales establecen sus límites de detección con base en lo que su laboratorio
promedio pueda obtener en un período de tiempo prolongado. Un laboratorio dado puede lograr valores específicos
de compuestos menores que el promedio.

8.8 Informar los resultados de los blancos, y, en donde sea apropiado, los datos reales del
equipo. Los blancos no se deberían restar de los resultados de la muestra, a menos que lo
exija el método de ensayo. El cliente debería determinar, con un formato de orientación del
laboratorio, si se requiere o necesita la sustracción del blanco (véase el numeral 10).

8.9 El registro de los resultados de ensayo por medición directa se deberían reportar
mediante la anotación de todos los dígitos conocidos, más uno que puede estar sujeto a
cambio en el análisis repetido. Cuando se calculan los resultados de los datos de ensayo, el
redondeo se debería realizar solamente en el resultado final, no en los resultados intermedios
empleados en el cálculo.

8.10 Con frecuencia se realizan réplicas de las determinaciones. Cuando se obtienen

réplicas de resultados, se cuenta con información útil que se pierde si los resultados de estas
réplicas no se reportan. Es importante que un laboratorio que elabora un informe establezca un
protocolo consistente para reportar los datos por réplica. Con el fin de llegar a un protocolo
coherente para este propósito, es conveniente evaluar muchos aspectos y opciones.

6
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8.10.1 Tipos de réplicas. Se pueden realizar réplicas a diferentes niveles. La réplica puede
ocurrir en el punto de muestreo, en el paso de preparación de la muestra, en el paso de
análisis de la muestra preparada o en cualquier otro punto en el proceso analítico. Diferentes
tipos de réplicas se pueden manejar en forma diferente y no se deberían mezclar. El tipo de
réplica se debería aclarar al usuario.

8.10.2 Informe de promedios de réplicas. Los resultados de réplicas se pueden reportar

separadamente o como un promedio. Cuando se reportan resultados promedio, se consideran
varios factores.

8.10.2.1 Documentación. Los usuarios de los datos deberían conocer cuándo los resultados
reportados son un promedio de las réplicas. Los promedios de diferentes números o réplicas
tienen diferente calidad (precisión) que conduce a diferentes conclusiones acerca de la validez
de los datos. Por esta razón, el número de réplicas usadas en un promedio reportado se
debería reportar con resultados promediados.

8.10.2.2 Criterios. Se deben establecer criterios con respecto a cuándo un resultado es una
parte de un conjunto de réplicas. Por ejemplo, cuando una dilución se realiza en una muestra
antes del análisis, el resultado original y el resultado diluido pueden estar ambos dentro del
rango cuantitativo del método analítico. Aunque el paso de dilución produce un valor que no es
una réplica real, se puede garantizar el valor agregado de reportar un promedio de estos
valores.

8.10.2.3 Selección para promediar. Se pueden producir resultados analíticos dentro de cuatro
rangos discretos. Cada uno de estos rangos se ve afectado por la dilución o concentración de
la muestra. Se pueden generar réplicas dentro de diferentes rangos para el análisis de la
muestra. Los cuatro rangos discretos se enumeran como sigue, en orden de tamaño
ascendente.

1) Por debajo de un límite de detección, en donde no se puede afirmar que el

analito esté presente con confianza sobre el nivel establecido.

2) Entre un límite de detección y un límite de cuantificación, en donde se puede

afirmar que el analito está presente con un nivel de confianza preestablecido,
pero el valor de concentración no cumple un criterio preestablecido.

3) Entre un límite de cuantificación y el límite superior del rango de cuantificación

del método analítico. Este es el rango de cuantificación del método analítico.
Este es típicamente el patrón de calibración más alto, usado.

4) Sobre el rango de cuantificación del método analítico.

8.10.2.4 Es importante establecer primero cuál de los rangos encontrados en el numeral 8.10.2
es aplicable a cada réplica. Las réplicas no se deberían promediar a través de rangos. Es
conveniente seguir los siguientes criterios de selección para promediar:

1) Seleccione y promedie solamente réplicas que entren en el rango de

cuantificación del método analítico. Si no existe ninguno, entonces,

2) Seleccione y promedie solamente réplicas que estén sobre el rango de

cuantificación del método analítico. Si no existe ninguno, entonces,

7
GUÍA TÉCNICA COLOMBIANA GTC 88

3) Seleccione y promedie solamente réplicas que están entre un límite de detección

y un límite de cuantificación. Si no existe ninguno, entonces,

4) Seleccione y promedie solamente réplicas que estén sobre el límite de detección

establecido.

NOTA 4 Las referencias a un rango son a rangos ajustados para concentración o dilución de muestras.

8.10.2.5 Exclusión de datos. Se pueden excluir valores individuales de un promedio por otras
razones de calidad de datos.

8.11 Todos los datos se deberían reportar con un número apropiado de cifras significativas.
Las cifras significativas representan la precisión o el grado de incertidumbre cuantitativa en el
resultado. Demasiadas cifras en un resultado indican una desviación estándar relativa menor
en la medición, que la que se necesita. La convención usual para reportar una cifra significativa
es mantener una cifra incierta.1

8.11.1 Existe una relación directa entre la desviación estándar relativa y el número de cifras
significativas, es decir, el número de cifras significativas es una función inversa de la desviación
estándar relativa (DER).

8.11.1.1 Ya que la mayoría de sistemas de medición demuestran que la DER aumenta cuando
se reduce la concentración, el número de cifras significativas se reduce a medida que la
concentración disminuye. Aproximadamente en el límite de cuantificación sólo debería haber
una cifra significativa. Los datos en el límite de cuantificación aproximado se vuelven inciertos.
Por extensión, en el límite de detección no hay cifras significativas, lo cual hace la
cuantificación imposible ya que no hay confianza en la presencia del analito medido.

8.11.1.2 El límite de cuantificación escogido, es decir, el punto en donde hay una cifra
significativa, está en función de la DER aceptable o que se puede lograr. Con cada decena de
incremento de concentración medida y reducción asociada de la DER, se puede agregar una
cifra adicional significativa hasta niveles que parten de la DER, en cuyo punto se alcanza el
número máximo de cifras significativas.

8.11.2 La norma ASTM E 29, el Standard Methods, 20 TH Edition, 1998 (Section 1050), o la
NTC 3711 son documentos valiosos para una discusión de los principios y prácticas para
determinar cifras significativas.

8.12 Cuando se calcule un valor de dos o más resultados de ensayo, véase la norma ASTM D 4460
para técnicas de determinación de límites de precisión del valor calculado.

9. REVISIÓN DE LOS RESULTADOS ANALÍTICOS

9.1 Todos los datos deberían someterse a una revisión por parte de homólogos, antes de
darlos por concluidos. El líder del proyecto o su equivalente debería realizar una revisión
adicional para asegurar que los requisitos de los clientes se han cumplido.

9.2 Con alguna frecuencia preseleccionada, los datos electrónicos se deberían calcular
manualmente para verificar su operación apropiada. Esta verificación se debería documentar y
mantener con los archivos de datos.

1
Nota de traducción: EURACHEM/CITAC Guide "Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement".
Second Edition, 2000. Disponible en: http://www.measurementuncertainty.org/mu/quam2.pdf

8
GUÍA TÉCNICA COLOMBIANA GTC 88

2
Tabla 1. Calificativos de datos

U El elemento o compuesto que se midió, pero que no se detectó sobre el nivel del valor asociado. El
valor asociado es el límite de cuantificación de la muestra o el límite de detección para la muestra.
J El valor asociado es una cantidad estimada.
R Los datos son inutilizables. Cuando esto sucede, se debe explicar la razón.

NOTA El analito puede estar presente o no.

E El valor reportado es estimado debido a la presencia de interferencia.

M No se cumple la precisión de la inyección por duplicado.
N La recuperación de la muestra de adición conocida no está dentro de los límites de control.

Tabla 2. Factores de conversión entre unidades en el método de ensayo

específico y otras unidades de uso común

Para convertir a Multiplicar por

3
ml (o cm ) de oxígeno disuelto/L mg/l 1,429
granos/US galón mg/l 17,12
granos/galón imperial mg/l 14,25
gramos/l mg/l 1 000
normalidad meq/l 1 000
mg/l como CaCO3 meq/l 0,020 0
granos/US galón como CaCO3 meq/l 0,342
granos/galón imperial como CaCO3 meq/l 0,285
3
mg de oxígeno disuelto por L ml (o cm ) de oxígeno disuelto por l 0,700
mg/l granos/US galón 0,058 4
mg/l granos/galón imperial 0,070 2
mg/l gramos/l 0,001
meq/l normalidad 0,001
meq/l porcentaje de normalidad 0,1
meq/l mg/l como CaCO3 50,0
meq/l granos/US galón como CaCO3 2,92
meq/l granos/galón imperial como CaCO3 3,51

9.3 Los procedimientos y códigos usados para reportar los valores analíticos deberían ser
consistentes con los encontrados en la Tabla 1.

9.3.1 Los calificativos los usa el analista, los encargados de la revisión de los datos y las
entidades gubernamentales en el programa de laboratorios por contrato, para describir y
calificar los datos. Una forma eficaz consiste en usar las letras para explicar un valor reportado,
es decir, cloruro de metileno 5 ppb, J., en donde la concentración de analito se estimó en 5 ppb en
la muestra. En seguida se enumeran calificativos. Una lista completa se encuentra en el
documento: Laboratory Data Validation Functional Guidelines for Evaluating Inorganic Analysis3
y en Office of Solid Waste and Emergency Response Laboratory Data Validation Functional
Guidelines for Evaluating Organic Analysis4. (Véase el Anexo A (Informativo).

2
Nota de traducción. Los calificativos de datos se pueden consultar en las siguientes publicaciones.” (Véase también la
Nota de pie de página 3): “US Environmental Protection Agency. February 1994. Contract Laboratory Program National
Functional Guidelines for Organic Data Review

“US Environmental Protection Agency. February 1994. Contract Laboratory Program National Functional Guidelines for Inorganic
Data Review.”
3
Office of Solid Waste and Emergency Response Laboratory Data Validation Functional Guidelines for Evaluating
Inorganic Analysis, Pub. 9240.120, December 1994.
4
Office of Solid Waste and Emergency Response Laboratory Data Validation Functional Guidelines for Evaluating Organic
Analysis, Pub. 9240.1-27, December 1994
9
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Tabla 3. Factores de conversión entre miligramos

A, B
por litro y miliequivalentes por litro

Multiplicador
Ion mg/l a meq/l Meq/l a mg/l
+3
Al 0,111 2 8,994
+2
Ba 0,014 56 68,67
-
Br 0,012 52 79,90
+2
Ca 0,049 90 20,04
-
Cl 0,028 21 35,45
-
CN 0,038 4 26,02
-2
CO3 0,033 33 30,00
+3
Cr 0,057 70 17,33
+6
Cr 0,115 4 8,666
-2
CrO4 0,017 24 58,00
+2
Cu 0,031 47 31,77
-
F 0,052 64 19,00
+2
Fe 0,035 81 27,92
+3
Fe 0,053 72 18,62
+
H 0,992 1 1,008
-
HCO3 0,016 39 61,02
-2
HPO 0,020 84 47,99
-
H2PO4 0,010 31 96,99
-
HS 0,030 24 33,07
-
HSO3 0,012 33 81,07
-
HSO4 0,010 30 97,07
-
I 0,007 880 126,9
+
K 0,025 58 39,10
+2
Mg 0,082 29 12,15
+2
Mn 0,036 40 27,47
+4
Mn 0,072 81 13,73
+
Na 0,043 50 22,99
+
NH4 0,055 44 18,04
+2
Ni 0,034 07 29,35
-
NO2 0,021 74 46,01
-
NO3 0,016 13 62,00
-
OH 0,058 80 17,01
+2
Pb 0,009 653 103,6
–3
PO4 0,031 59 31,66
–2
S 0,062 38 16,03
-2
SiO3 0,026 29 38,04
-2
SiO3 0,024 98 40,03
-2
SO4 0,020 82 48,03
+2
Sr 0,022 83 43,81
+2
Zn 0,030 59 32,69
A 12
Con base en C = 12 uma (unidades de masa atómica)
B
Se supone que las reacciones continúan hasta el estado de
oxidación cero.

9.4 El balance de cationes y aniones se puede usar para determinar que tan lógicos son los
resultados. La Tabla 2 enumera factores para interconversión entre unidades de uso común, y
la Tabla 3 enumera factores para interconversión de miligramos por litro (mg/L) y el
miliequivalente por litro (meq/L) de iones comunes.

9.4.1 La desviación de un balance perfecto entre cationes y aniones determinado en

muestras de agua se puede evaluar separando totalmente las concentraciones determinadas
en miliequivalente por litro de aniones y cationes. Esto sólo se puede hacer si se han
determinado todos los iones principales. De acuerdo con Friedman y Erdmann, en su capítulo
titulado "Prácticas de Aseguramiento de la Calidad y Análisis Biológicos del Agua y Sedimentos
10
GUÍA TÉCNICA COLOMBIANA GTC 88

Fluviales"5, la diferencia catión-anión, ya sea positiva o negativa, se puede calcular a partir de

la siguiente fórmula empírica en la cual los cationes y aniones se expresan en el
miliequivalente por litro.

∑ cationes − ∑ aniones
Diferencia porcentual cationes x aniones = x 100
∑ cationes + ∑ aniones

NOTA 5 Un estudio realizado por J.D. Hem titulado "Study and Interpretation of the Chemical Characteristics of
6
Natural Water" establece cuidadosamente que la diferencia generalmente no excederá el 2 % del total de cationes y
aniones en aguas de concentraciones moderadas (250 mg/L a 1 000 mg/L). Se puede tolerar un porcentaje un poco
superior si la suma de cationes y aniones es menos de aproximadamente 5,00 meq/L.

9.4.2 Además del balance de cationes, se pueden usar otros tipos de datos analíticos para
determinar la consistencia lógica. Estos tipos de ensayo tienen la forma general de la totalidad,
siendo iguales o menores que la suma de sus partes. Estos ensayos se pueden hacer dentro
del análisis, entre análisis, y entre muestras.

9.4.2.1 Algunos ejemplos son: (1) los sólidos totales y sólidos volátiles totales a menudo se
realizan como un análisis. Los sólidos totales deberían ser mayores o iguales al componente
volátil; (2) el nitrógeno amoniacal debería ser siempre igual o menor al nitrógeno Kjeldahl, y (3)
en procesos de tratamiento específicos, los resultados de la muestra de entrada siempre
deberían ser iguales o mayores que el resultado de la muestra de salida.

9.4.2.2 Se pueden hacer muchas comparaciones similares a las del numeral 9.4.2.1 para
asegurar que los datos son consistentes lógicamente.

9.5 En donde hay suficientes datos históricos o el cliente suministra las concentraciones
analíticas esperadas, se debería llevar a cabo un ensayo de racionalidad del análisis durante el
proceso de revisión. El análisis y el revisor deberían determinar si los resultados están
cercanos al valor esperado. Si los datos no están dentro de los límites razonables, el método
analítico y los cálculos se deberían revisar para determinar desviaciones o anomalías. Es
conveniente establecer contacto con el cliente si no se encuentran errores en el proceso de
laboratorio.

9.6 Desde el punto de vista de aseguramiento de la calidad, se debería explicar cualquier

discrepancia en los datos, o condiciones inusuales que hayan dado como resultado datos de
calidad cuestionables (es decir, interferencias de matriz, límites de detección elevados, etc.)

9.7 El informe debería incluir la firma y título de la persona que verificó los datos reportados
antes de su liberación y verificó que estos resultados cumplen las especificaciones de la
calidad de los datos del cliente.

5
Friedman, L. C., y Erdmann, D.E., Quality Assurance Practices for the Chemical and Biological Analyses of Water and
Fluvial Sediments, “ Techniques of Water – Resources Investigations of the U.S. Geological Survey, book 5 , Chapter A6,
U.S. government Printing Office, 1982.
6
Hem, J.D., “Study and Interpretation of the Chemical Characteristics of Natural Water,” U.S. Geological Survey Water
supply Paper 2254, 1985.
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10. INFORME DE CONCENTRACIONES DE DATOS CON NIVEL BAJO

10.1 Alguna información se pierde para el cliente cuando los resultados se reportan como
"menos de" o "por debajo del criterio de detección", cuando hubo indicación de respuesta del
instrumento en el sentido de que había algo presente. Se debería permitir al cliente tomar su
propia decisión con relación a la utilidad de estos datos (véase el numeral 8.1). El laboratorio
debería tener una política estándar para liberar datos que se reportan como "menos que" o el
criterio de detección.

10.2 Al responder la pregunta ¿"hay presente una sustancia"?, existen dos conclusiones
correctas posibles a las que se puede llegar. Se puede concluir que la sustancia está presente
cuando lo está, y se puede concluir que la sustancia no está presente cuando no lo está. Por el
contrario, hay dos conclusiones erróneas posibles a las que se puede llegar. Se puede concluir
que la sustancia está presente cuando no lo está (error Tipo I) o se puede concluir que la
sustancia no está presente cuando sí lo está (error Tipo II). Sin embargo, si se reportan todos
los datos, el cliente puede evaluarlos y llegar a su propia conclusión con base en la profundidad
de su conocimiento del flujo del proceso o de la ubicación de los residuos. El analista tiene la
responsabilidad de asignar calificativos a los datos para asegurar una comunicación suficiente
con el fin de minimizar la mala utilización de estos.

10.3 Cuando el análisis está en el límite de detección, es posible tener valores negativos al
restar el blanco de la muestra. Si el componente de interés no está presente, se esperaría que
ocurrieran resultados negativos con mucha frecuencia, en el caso de sustracción del blanco.
También son posibles resultados negativos cuando los datos básicos se restan de los datos de
la muestra.

NOTA 6 La sustracción del blanco no se debería hacer, a menos que se exija en el método u ocurran otras
circunstancias atenuantes que hacen la sustracción necesaria. Véase el numeral 8.8 para una discusión adicional.

10.4 En la Tabla 4 se enumeran datos y cinco formas para reportar los datos. Dependiendo
de cómo se presenten estos, se pueden extraer conclusiones diferentes.

10.4.1 En la columna 1 de la Tabla 4, el laboratorio reportó el análisis usando un valor inferior

al establecido (<3); el usuario puede pensar que el analista no sabía si el compuesto estaba
presente o no. Estos datos se consideran "censurados", ya que alguna información no se ha
transmitido al usuario.

10.4.2 En la columna 2 de la Tabla 4, el menor de los valores reportados es 0. El usuario siente

ahora que tiene un valor promedio de 0,7, pero ocho de las diez muestras no contienen el
compuesto de interés.

10.4.3 En la columna 3 de la Tabla 4, el laboratorio reporta datos por debajo de su límite de

informe de laboratorio (LRL), como la mitad del límite de informe de laboratorio. La media de
los resultados sería 1,9 µg. El usuario de los datos concluiría erróneamente que se encontró
compuesto en cada una de las muestras.

10.4.4 Los resultados censurados encontrados en la Columna 4 de la Tabla 4 se tomaron

como fueron reportados, sin considerar los resultados negativos. Se podría concluir que la
concentración media fue de 1,2 µg con un error estándar de la media de 0,467 y límites de
confianza del 95 % para la media de 0,14 µg y 2,26 µg. Ya que los límites de confianza no
incluyen cero, parecería que la evidencia soporta la presencia del componente.

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Tabla 4. Efectos de datos censurados y no censurados, µg

Usando menos de (<) Eliminar (n) Datos no

censurados
Columna 1 2 3 4 5
LRL (3) < como 0 ½ LRL
<3 0 1,5 2 2
<3 0 1,5 0 -2
<3 0 1,5 0 -1
4 4 4 4 4
3 3 3 3 3
<3 0 1,5 0 -3
<3 0 1,5 1 1
<3 0 1,5 0 -1
<3 0 1,5 0 0
<3 0 1,5 2 2

10.4.5 El análisis de los resultados no censurados de la columna 5 de la Tabla 4 da una

concentración media de 0,5 µg, un error estándar de la media de 0,719 y límites de confianza
del 95% para la media de –1,13 µg y 2,13 µg. La conclusión correcta que se puede obtener es
que la evidencia es insuficiente para apoyar la presencia del componente.

10.4.6 Los datos de la Tabla 4 se tomaron de la norma ASTM D 4210 con alguna modificación
para ilustrar cada uno de los cinco puntos.

11. PALABRAS CLAVE

11.1 Análisis; blanco; informe de niveles bajos; informe de datos; resultados; agua.

DOCUMENTO DE REFERENCIA

AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Standard Guide for Reporting Results
of Analysis of Water. Philadelphia: ASTM, 2001, 6 p. (ASTM D 596).

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