NORMA TÉCNICA NTC-ISO

COLOMBIANA 5667-14

1999-11-24

CALIDAD DEL AGUA.

MUESTREO. PARTE 14: GUÍA PARA EL CONTROL
DE LA CALIDAD EN EL MUESTREO Y EL MANEJO
AMBIENTAL DEL AGUA

E: WATER QUALITY. SAMPLING. PART 14: GUIDANCE ON

QUALITY ASSURANCE OF ENVIRONMENTAL WATER
SAMPLING AND HANDLING

CORRESPONDENCIA: esta norma es equivalente (EQV) a la

ISO 5667-14: 1998.

DESCRIPTORES: calidad del agua; muestreo.

I.C.S.: 13.060.01

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)

Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproducción
 PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo

nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.

La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica

está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último
caracterizado por la participación del público en general.

La norma NTC-ISO 5667-14 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1999-11-24.

Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a

través de su participación en el Comité Técnico 000016 Gestión ambiental. Agua

ACIPET PRODUCTOS ALIMENTICIOS MARGARITA

COMPAÑÍA COLOMBIANA AUTOMOTRIZ SIEMENS S.A.
CONALVIDRIOS SIKA ANDINA S.A.
ECOPETROL - DSA TEFCO LTDA
INGEOMINAS TRIPLE A
MINIPAK S.A. UNIVERSIDAD DE LA SALLE
MINISTERIO DE MINAS Y ENERGÍA - GAME UNIVERSIDAD LIBRE
MINISTERIO DE TRANSPORTE UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA -
FACULTAD DE INGENIERÍA

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las

siguientes empresas:

ALPINA PRODUCTOS ALIMENTICIOS S.A EMPRESAS PÚBLICAS DE MEDELLÍN

AMBIENCOL INGENIEROS LTDA GASEOSAS COLOMBIANAS S.A
ASOCIACIÓN NACIONAL DE INSTITUTO COL. AGROPECUARIO, ICA
INDUSTRIALES, ANDI INSTITUTO GEOGRÁFICO AGUSTÍN
CARVAJAL S.A CODAZZI
CERVECERÍA LEONA S.A INTERCONEXIÓN ELÉCTRICA S.A
CERVECERÍA UNIÓN S.A ISAGEN S.A E.S.P
COMPAÑÍA COLOMBIANA AUTOMOTRIZ LARKIN LTDA
CRISTALERÍA PELDAR S.A METROAGUA S.A E.S.P
DAMA MINISTERIO DE SALUD
EMPRESA DE ENERGÍA DE BOGOTÁ MINISTERIO DEL MEDIO AMBIENTE
NESTLE DE COLOMBIA S.A.
SMURFIT CARTÓN DE COLOMBIA S.A.
UNIVERSIDAD DE CALDAS

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC-ISO 5667-14

CONTENIDO

1. OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN

2. REFERENCIAS NORMATIVAS

3. DEFINICIONES

4. FUENTES DE ERROR DEL MUESTREO

5. TÉCNICAS DE CONTROL DE LA CALIDAD DEL MUESTREO

6. TRANSPORTE, ESTABILIZACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS

7. ANÁLISIS E INTERPRETACIÓN DE LOS DATOS DE CONTROL DE CALIDAD

8. IDENTIFICACIÓN Y REGISTRO DEL MUESTREO

Anexo A (Informativo) Gráficos de control

Anexo B (Informativo) Bibliografía

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PREFACIO

La NTC-ISO 5667 consta de las siguientes partes, bajo el título general Calidad del Agua -
Muestreo:

- Parte 1: Guía para el diseño de programas de muestreo

- Parte 2: Guía para las técnicas de muestreo

- Parte 3: Guía para la preservación y el manejo de las muestras

- Parte 4: Guía para el muestreo de lagos

- Parte 5: Guía para el muestreo de agua potable

- Parte 6: Guía para el muestreo de ríos y corrientes

- Parte 7: Guía para el muestreo de agua y vapor en instalaciones de calderas

- Parte 8: Guía para el muestreo de depósitos húmedos

- Parte 9: Guía para el muestreo de aguas marinas

- Parte 10: Guía para el muestreo de aguas residuales

- Parte 11: Guía para el muestreo aguas subterráneas

- Parte 12: Guía para el muestreo de sedimentos de fondo

- Parte 13: Guía para el muestreo de agua, aguas negras y lodos relacionados

- Parte 14: Guía para el control de la calidad en el muestreo y el manejo del agua
ambiental

- Parte 15: Guía para la preservación y manejo de lodos y de muestras de

sedimento.

- Parte 16: Guía para los bioensayos de las muestras.

Los Anexos A y B de esta parte de la NTC-ISO 5667-14 son únicamente informativos.

INTRODUCCIÓN

Se requieren procedimientos de control de calidad para la recolección de muestras de agua con

propósitos de análisis de la calidad ambiental, por las siguientes razones:
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC-ISO 5667-14

a) para monitorear la efectividad de la metodología de muestreo;

b) para demostrar que las diferentes etapas del proceso de recolección de muestras
son controladas adecuadamente y apropiadas para el propósito previsto,
incluyendo un control idóneo de las fuentes de error, tales como la contaminación
de la muestra, la pérdida del analito y la inestabilidad de la muestra. Para lograr
este control de calidad los procedimientos deberían proveer un medio de
detección del error de muestreo y, por tanto, un medio para rechazar datos
inválidos o errados que resulten del proceso de muestreo;

c) para cuantificar y controlar las fuentes de error que surgen en el muestreo. La

cuantificación da una guía sobre la importancia del muestreo en la exactitud total
de los datos;

d) para proveer información sobre los procedimientos de aseguramiento de la calidad

correctamente abreviados que se pueden usar para operaciones rápidas de
muestreo, tales como incidentes de contaminación o investigaciones de agua
subterránea.

Esta parte de la NTC-ISO 5667 es una de un grupo de normas que tratan sobre el muestreo de
aguas. Se recomienda leerla junto con otras partes de la NTC-ISO 5667 y en particular con las
partes 1, 2 y 3.

La terminología general está de acuerdo con la terminología sobre muestreo dada en la NTC-ISO
3650-2 (ISO 6107-2).
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC-ISO 5667-14 RESUMEN

CALIDAD DEL AGUA.

MUESTREO. PARTE 14: GUÍA PARA EL CONTROL
DE LA CALIDAD EN EL MUESTREO
Y EL MANEJO AMBIENTAL DEL AGUA

Advertencia: todos los riesgos se deben considerar y minimizar y se deben seguir reglas de
seguridad. Véase la NTC-ISO 5667-1 para ciertas precauciones de seguridad,
incluyendo muestreo desde embarcaciones y de aguas cubiertas de hielo.

1. OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN

Esta parte de la NTC-ISO 5667 provee una guía sobre la selección y uso de varias técnicas de
aseguramiento de la calidad relacionadas con el muestreo manual de aguas superficiales, agua
potable, aguas negras, aguas marinas y aguas subterráneas;

Nota. Los principios generales delineados en esta parte de la NTC-ISO 5667 se pueden aplicar, en algunas
circunstancias, al muestreo de lodos y sedimentos.

2. REFERENCIAS NORMATIVAS

Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante la referencia dentro de este texto,
constituyen disposiciones de esta parte de la NTC-ISO 5667. En el momento de la publicación,
eran válidas las ediciones indicadas. Todas las normas están sujetas a actualización; se
recomienda a los participantes, que realizan acuerdos con base en esta parte de la NTC-ISO
5667, estudiar la posibilidad de aplicar la versión más reciente de las normas mencionadas a
continuación.

NTC 2062-1: 1998 Estadística. Vocabulario y símbolos. Parte 1: Términos relativos a

probabilidades y estadística general.

NTC 2062-1: 1998 Estadística. Vocabulario y símbolos. Parte 2: Control estadístico de la calidad.

NTC-ISO 5667-1: 1995, Calidad del agua. Muestreo. Parte 1: Guía sobre el diseño de programas
de muestreo.

NTC-ISO 5667-3: 1995, Calidad del agua. Muestreo. Parte 3: Guía sobre la preservación y
manejo de muestras.

NTC-ISO 8258: 1995, Gráficos de control de Shewhart.

1
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC-ISO 5667-14 RESUMEN

ISO/TR 13530: 1997, General Guidance to Analytical Quality Control for Water Analysis.

3. DEFINICIONES

Para los propósitos de esta parte de la NTC-ISO 5667 se aplican las siguientes definiciones.

3.1 Analito: sustancia que se está identificando y midiendo en el análisis.

3.2 Adición conocida (spike): cantidad conocida de analito que se adiciona a la muestra,
usualmente para propósitos de estimar el error sistemático de un sistema analítico mediante un
ejercicio de recuperación (véase el ISO/TR 13530).

3.3 Blanco: valor observado que se obtiene cuando la medición se realiza sobre una muestra
idéntica a la muestra de interés, pero en ausencia del analito.

Nota. Las muestras blanco obtenidas en campo son muestras blanco de laboratorio que se toman en el campo, se
tratan como muestras y se analizan para verificar un procedimiento de muestreo (véase el ISO/TR 13530).

3.4 Comparabilidad: grado de acuerdo con respecto al control de errores aleatorios y

sistemáticos.

3.5 Exactitud: proximidad de la concordancia entre un resultado de ensayo y el valor de

referencia aceptado (véase la NTC 2062 -1 (ISO 3534-1)).

Nota. El término exactitud, aplicado a un grupo de resultados de un ensayo, involucra una combinación de error
sistemático y aleatorio, o componentes sesgados.

3.6 Gráficos de control: gráficos, con límites de control superior e inferior, en los cuales se
grafican los valores de algunas medidas estadísticas para una serie de muestras, muestras
adicionadas y blancos, usualmente en orden de número de muestra o por la fecha.

Notas:

1) El gráfico muestra con frecuencia una línea central para ayudar a la detección de una tendencia de los valores
graficados hacia algún límite de control (véase la NTC 2062-1 (ISO 3534-2)).

2) En algunos gráficos de control, los límites de control se basan en los datos de un lote dibujados sobre el
gráfico; en otros, los límites de control están basados en valores adoptados, sean estándar o especificados,
aplicables a las medidas estadísticas usadas.

3) El gráfico de la suma acumulativa (cusum) es un tipo de gráfico de control. Los gráficos “cusum” se usan para
detectar pequeños cambios permanentes en las tendencias que pueden permanecer sin detectar cuando se
usa un gráfico de control de Shewart. El principio básico del tipo más común de gráfico “cusum” está basado
en el valor graficado, el cual es la suma acumulativa de las desviaciones estadísticas de muestras sucesivas
respecto a un valor que se ha fijado como meta. Cuando se hace un cambio en el proceso, la suma se retorna
a cero. La ordenada de cada punto graficado representa la suma algebraica de la ordenada anterior y la
desviación más reciente respecto a la meta.

Los gráficos “cusum” se interpretan generalmente con máscaras superpuestas sobre el diagrama; si la
trayectoria del “cusum” intersecta o toca los límites de la máscara aparece una señal (Véase la NTC 2062-1
(ISO 3534-2)).

2
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC-ISO 5667-14 RESUMEN

3.7 Gráfico de control de Shewart: el gráfico de control muestra si un proceso está bajo
control estadístico (véanse las normas NTC 2062-1 (ISO 3534-2) y la ISO 8258).

Nota. Puede ser un gráfico que, para evaluar un proceso, emplea atributos (por ejemplo, proporción de no conformes),
o emplea variables (por ejemplo, promedio y rango). Los ejemplos son:

- Gráfico X barra - los promedios de las muestras se grafican para controlar el valor medio de una
variable;

- Gráfico R - los rangos de las muestras se grafican para controlar la variabilidad de una variable;

- Gráfico s - las desviaciones estándar de la muestra se grafican para controlar la variabilidad de una
variable;
2
- Gráfico s - las varianzas de las muestras se grafican para controlar la variabilidad de una variable;

- Gráfico C - se grafica el número de defectuosos (por lote, por día, por máquina, etc.)

3.8 Límite superior (inferior) de control de la acción: es el límite por encima (debajo) del cual,
o los límites fuera de los cuales, se encuentra el estadístico bajo consideración cuando se
debería emprender una acción (véase la NTC 2062-1 (ISO 3534-2)).

Nota. Estos límites se basan en la suposición de que sólo 0,3 % de los resultados distribuidos normalmente caerán
fuera de ellos. Esto indicaría evidentemente, que puede haber presentes causas adicionales, asignables, para la
variación y que puede requerirse una acción para identificarlas y reducirlas.

3.9 Límite superior (inferior) de control de alarma: es el límite por debajo (encima) del cual (límite
superior o inferior), o los límites entre los cuales, hay una alta probabilidad de que se encuentre el
estadístico bajo consideración cuando el proceso está bajo control (véase la NTC 2062-1 (ISO 3534-2)).

Notas:

1) Cuando el valor del estadístico calculado a partir de una muestra está fuera de los límites de alarma, pero
dentro de los límites de acción, generalmente es necesario aumentar la supervisión del proceso y se pueden
aplicar reglas para actuar en un proceso particular.

2) En los límites de alarma, se llama la atención sobre la posibilidad de condiciones fuera de control, pero no se
requiere necesariamente una acción.

3) Los límites de alarma siempre estarán dentro de los límites de acción.

4) Los límites de alarma usualmente se ajustan de manera que sólo el 5 % de los resultados se debería
encontrar normalmente fuera de ellos. Bajo ciertas circunstancias, resultados sucesivos fuera de los límites de
control indican que hay presentes causas asignables de variación y que se requieren acciones para identificar
y reducir los errores.

5) Los límites se calculan a partir de la desviación estándar del estadístico bajo consideración de 20 muestras,
como mínimo. Los límites de control de alarma y de acción se aplican a resultados de muestreo individuales.

3.10 Línea central: es la línea sobre un gráfico de control que representa el valor promedio a
largo plazo, o un valor previamente especificado, de la medida estadística que se está graficando
(véase la NTC 2062-1 (ISO 3534-2)).

3
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC-ISO 5667-14 RESUMEN

3.11 Material de referencia certificado; MRC: material estable, homogéneo, cuya composición
concuerda bastante con la de la muestra que se va a analizar, para el cual se conocen las
concentraciones de los analitos de interés en ese material y se conoce el grado de
incertidumbre.

Nota. En la mayoría de los análisis químicos la trazabilidad de la medida se puede obtener por una serie de
calibraciones que demuestra que durante el tratamiento de la muestra no hay pérdida de analitos o contaminación. Esta
trazabilidad se puede basar en el análisis de un MRC.

3.12 Precisión: proximidad de la concordancia entre los resultados de ensayos independientes

obtenidos bajo condiciones estipuladas (véase la NTC 2062-1 (ISO 3534-1)).

Notas:

1) La variación asociada con los resultados del ensayo de repetidas operaciones de muestreo está sujeta a la
variación de las fuentes analíticas, así como también de las fuentes relacionadas con el proceso de muestreo.
Se puede utilizar una comparación del error aleatorio de repetidas operaciones de muestreo con el error de
repetidos análisis de la misma muestra, para deducir la contribución del muestreo al error aleatorio.

2) La precisión depende sólo de la distribución de los errores aleatorios y no está relacionada con el valor
verdadero o el valor específico o especificado, ((Véase la NTC 2062-1 (ISO 3534-1)). La medida de la
precisión se expresa en términos de un valor de desviación estándar. Una precisión mayor se refleja en un
menor valor de desviación estándar.

3) La “independencia” de los resultados de un ensayo refleja hasta qué punto la manera en que se obtienen los
resultados no está influenciada por resultados previos en el mismo objeto de ensayo. (Véase la NTC 2062-1
(ISO 3534-1)). Las medidas cuantitativas de la precisión dependen de manera crítica de las condiciones
estipuladas. Los términos bien conocidos “repetibilidad” y “reproducibilidad” se relacionan con tipos específicos
de condiciones estipuladas. El primer término corresponde a las mediciones hechas bajo las mismas
condiciones controladas (el mismo método, estrictamente seguido en el mismo laboratorio); el segundo
término se refiere al mismo método usado en diferentes laboratorios.

3.13 Recuperación: el punto hasta el cual se puede medir por un sistema de análisis una
cantidad adicionada, conocida, de analito en una muestra.

Nota. La recuperación se calcula a partir de la diferencia entre los resultados obtenidos de una alícuota de la muestra
con adición y una sin adición y se expresa usualmente como porcentaje (véase el ISO/TR 13530).

3.14 Representatividad: punto hasta el cual la condición de todas las muestras tomadas del
cuerpo de agua refleja las condiciones del agua de interés.

3.15 Sesgo: diferencia entre los resultados esperados de un ensayo y un valor de referencia
aceptado (véase la NTC 2062-1 (ISO 3534-1)).

Nota. El sesgo es el error sistemático total en contraste con el error aleatorio. Pueden haber uno o más componentes
de errores sistemáticos que contribuyen al sesgo. Una diferencia sistemática mayor respecto al valor de referencia
aceptado se refleja en un mayor valor de sesgo.

.....
Anexo B (Informativo)

Bibliografía

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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC-ISO 5667-14 RESUMEN

Gardner, M.J., Wilson, A.L., and Cheesman, R.J. A Manual on Analytical Quality Control for the
Water Industry, NS30, (1989). WRc, Medmenham, UK.

....

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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC-ISO 5667-14 RESUMEN

IMPORTANTE

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