UNE-EN 27941cromatografiabutanoypropano

norma UNE-EN 27941
española
ICS 75.160.30 Diciembre 1995
TÍTULO Butano y propano comerciales
Análisis por cromatografía de gases
(ISO 7941:1988)
Commercial propane and butane. Analysis by gas chromatography. (ISO 7941:1988)
Propanes et butanes commerciaux. Analyse par chromatographie en phase gazeuse. (ISO 7941:1988)
CORRESPONDENCIA Esta norma UNE es la versión oficial en español de la Norma Europea EN 27941 de
fecha octubre de 1993, que a su vez adopta íntegramente la Norma Internacional
ISO 7941:1988.
OBSERVACIONES
ANTECEDENTES Esta Norma Española ha sido elaborada por el comité técnico AEN/CTN 51
Productos Petrolíferos cuya Secretaría desempeña ASERPETROL.
Editada e impresa por AENOR LAS OBSERVACIONES A ESTE DOCUMENTO HAN DE DIRIGIRSE A:
Depósito legal: M 41950:1995
23 Páginas
© AENOR 1995 Fernández de la Hoz, 52 Teléfono (91) 432 60 00 Grupo 16

Reproducción prohibida 28010 MADRID-España Telefax (91) 310 36 95
Este documento forma parte de la biblioteca de CONS. ECONOMIA Y EMPLEO JCYL

NORMA EUROPEA
EUROPEAN STANDARD
EN 27941
NORME EUROPÉENNE
EUROPÄISCHE NORM Octubre 1993
CDU: 665.725.3/.4:543.544
Descriptores: Producto petrolífero, hidrocarburo, gas licuado de petróleo, propano comercial, butano comer-
cial, análisis químico, cromatografía en fase gaseosa.
Versión en español
Butano y propano comerciales

(ISO 7941:1988)
Commercial propane and butane. Propanes et butanes commerciaux. Analyse Handelsübliches Propan und Butan.
Analysis by gas chromatography. par chromatographie en phase gazeuse. Gaschromatographische Analyse.
(ISO 7941:1988) (ISO 7941:1988) (ISO 7941:1988)
Esta Norma Europea ha sido aprobada por CEN el 1993-10-20. Los miembros de CEN están sometidos al Regla-
mento Interior de CEN/CENELEC que define las condiciones dentro de las cuales debe adoptarse, sin modifica-
ción, la Norma Europea como norma nacional.
Las correspondientes listas actualizadas y las referencias bibliográficas relativas a estas normas nacionales, pueden
obtenerse en la Secretaría Central de CEN, o a través de sus miembros.
Esta Norma Europea existe en tres versiones oficiales (alemán, francés e inglés). Una versión en otra lengua reali-
zada bajo la responsabilidad de un miembro de CEN en su idioma nacional, y notificada a la Secretaría Central, tie-
ne el mismo rango que aquéllas.
Los miembros de CEN son los organismos nacionales de normalización de los países siguientes: Alemania, Austria,
Bélgica, Dinamarca, España, Finlandia, Francia, Grecia, Irlanda, Islandia, Italia, Luxemburgo, Noruega, Países
Bajos, Portugal, Reino Unido, Suecia y Suiza.
CEN
COMITÉ EUROPEO DE NORMALIZACIÓN
European Committee for Standardization
Comité Européen de Normalisation
Europäisches Komitee für Normung
SECRETARÍA CENTRAL: Rue de Stassart, 36 B-1050 Bruxelles
© 1993 Derechos de reproducción reservados a los Miembros de CEN.

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ANTECEDENTES
Esta Norma Europea es la ratificación de la Norma ISO 7941:1988. La ratificación de la Nor-

ma ISO 7941 fue recomendada por el Comité CEN/TC 19 Métodos de Ensayo y Especificacio-
nes de Productos Petrolíferos bajo cuya competencia quedará en el futuro esta Norma Europea.
Esta Norma Europea deberá tener rango de normal nacional, bien por publicación de un texto
idéntico, bien por ratificación, antes de 1994, y las normas nacionales técnicamente divergentes
deberán ser anuladas antes de abril de 1994.
Conforme a las Reglas Comunes de CEN/CENELEC, están obligados a adoptar esta Norma
Europea los siguientes países: Alemania, Austria, Bélgica, Dinamarca, España, Finlandia,
Francia, Grecia, Irlanda, Islandia, Italia, Luxemburgo, Noruega, Países Bajos, Portugal, Reino
Unido, Suecia y Suiza.
DECLARACIÓN
El texto de la Norma Internacional ISO 7941:1988 ha sido aprobado por CEN como Norma
Europea sin ninguna modificación.

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NORMA INTERNACIONAL ISO 7941:1988
Butano y propano comerciales

ATENCIÓN: Precauciones de seguridad – Cuando se realicen ensayos de GLP deben cumplirse las normas y
medidas de seguridad aplicables a instalaciones, aparatos y almacenamiento. Especial atención debe prestarse
a las siguientes:
a) Los GLP pueden causar quemaduras graves por frío, debiendo evitarse el contacto del líquido con la
piel. Cuando se tomen muestras de GLP, deben usarse guantes y gafas de seguridad.
b) La descarga de GLP puede originar electricidad estática y es esencial conectar los contenedores a "tierra"
antes y durante la descarga.
Si se usa hidrógeno como gas portador, deben tomarse medidas de seguridad específicas. Especialmente, se
comprobarán las posibles fugas en las líneas y en el horno.
1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN

Esta Norma Internacional especifica un método para la determinación cuantitativa de hidrocarburos en gases licua-
dos del petróleo (GLP) por cromatografía gaseosa, excluyendo los componente cuyas concentraciones sean inferio-
res a 0,1% (m/m). Es aplicable al análisis de propano, butano y mezclas comerciales, incluyendo la posible presen-
cia de hidrocarburos saturados y no saturados C2, C3, C4 y C5. No es aplicable a cromatografía de proceso en línea.
2 NORMAS PARA CONSULTA

ISO 565 – Filtros de ensayo. Tejido de hilo metálico, lámina perforada y hoja galvanizada. Tamaños nominales de
orificios.
ISO 4257 – Gases licuados del petróleo. Método de toma de muestras.
3 PRINCIPIO
Separación física por cromatografía gaseosa. Identificación de los componentes mediante el paso de un mezcla de
referencia estándar o hidrocarburos puros a través de la columna, o por comparación con los volúmenes de reten-
ción relativos de cromatogramas típicos. Cálculo de las concentraciones de los componentes por medida de las áreas
de los picos y aplicación de factores de corrección.
4 DEFINICIONES
4.1 factor de corrección: Un factor aplicado para tener en cuenta el hecho de que cantidades iguales de compues-
tos diferentes producen desiguales señales en el detector.
4.2 pico: Porción del cromatograma que registra la respuesta del detector cuando un componente es eluido de la
columna.

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4.2.1 área de pico: El área comprendida entre el pico y la línea base.
4.2.2 altura de pico: La distancia entre el punto más alto del pico y la línea base.
4.2.3 anchura de pico: El segmento de línea base limitado por las tangentes a los puntos de inflexión de cada lado
del pico.
La anchura del pico a la mitad de altura es el segmento de una línea paralela a la línea base dibujada a la mitad
de altura del pico, que es cortada por los lados del pico.
Si la línea base está inclinada respecto a la horizontal, ambas medidas se obtendrán de la proyección de estos seg-
mentos sobre el eje horizontal.
4.2.4 resolución de un pico: La extensión para la que los picos de dos componentes están separados o superpues-
tos. Se calcula por medio de la ecuación del apartado 6.3.3. Valores inferiores a 1 implican superposición; valores
superiores a 1 implican separación de los componentes.
4.3 Retención
4.3.1 tiempo (o volumen) de retención ajustado: El tiempo transcurrido (o el volumen de gas emergido de la co-
lumna) entre el momento de elución de los componentes no retenidos (por ejemplo, aire o metano) y el momento de
elución del componente en cuestión, ambos referidos al pico máximo.
Cuando se use un detector de ionización de llama, el pico del aire puede ser calculado a partir de los tiempos de
retención no corregidos de tres parafinas normales consecutivas del siguiente modo:
donde
t0 es el tiempo de retención para el componente no retenido;
t1 es el tiempo de retención para el componente 1;
t2 es el tiempo de retención para el componente 2;
t3 es el tiempo de retención para el componente 3.
4.3.2 retención relativa: La relación entre el tiempo de retención ajustado (o el volumen) de un componente y el
del mismo componente en la muestra de referencia estándar.
4.4 técnica de normalización interna: Es la técnica por la que la concentración de un componente se calcula por
comparación del área de su pico corregida (producto de su área de pico por el factor de corrección) con la suma de
las áreas de los picos de todos los componentes.
5 MATERIALES
5.1 Gas portador

Hidrógeno (véase atención en página 5), helio o nitrógeno, exentos de hidrocarburos, oxígeno y agua.

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5.2 Gases de referencia

Gases puros o una mezcla de gases con certificado de composición, con punto de ebullición en el rango del GLP.
6 EQUIPO
6.1 Generalidades
Aparatos para cromatografía de gases, o cromatógrafos, que contengan los siguientes elementos fundamentales y
satisfagan las exigencias definidas desde el apartado 6.2 al 6.7:
a) controlador de flujo de gas portador;
b) dispositivo (portal) de inyección (véase apartado 6.2);
c) horno con columna o columnas adecuadas;
d) detector (véase 6.4);
e) registrador y generalmente un integrador u ordenador (véase 6.5).
6.2 Portal de inyección

Una válvula para muestras líquidas capaz de suministrar una dosis del líquido a ensayar de 0,5 µ l a 1 µ l, o una vál-
vula para muestras gaseosas capaz de suministrar una dosis del gas a ensayar de hasta 0,5 ml.
6.3 Columna
Los tipos de columna descritos en este apartado son adecuados y su uso recomendado. Pueden usarse otras colum-
nas siempre que sean capaces de alcanzar la resolución fijada en el apartado 6.3.3 y que las retenciones relativas de
otros hidrocarburos sean bien conocidas.
6.3.1 Materiales de la columna. Las columnas pueden estar hechas de tubos de vidrio, cobre, acero inoxidable o
aluminio y ajustarse a las siguientes dimensiones y forma.
6.3.1.1 Dimensiones
a) Para propano comercial, 8 m de empaquetado di-n-butil maleato + 3 m de empaquetado ßß'-oxi-dipropionitri-
lo.
b) Para butano comercial, empaquetado de 8 m de di-n-butil maleato.
c) Para ambas aplicaciones, como alternativa 6 m de empaquetado sebaconitrilo (1,8-diciano-octano).
Se recomiendan tubos con diámetros comprendidos entre 2 mm y 5 mm. El diámetro exterior del tubo debe ser ade-
cuado al tipo de cromatógrafo.
6.3.1.2 Forma. Cualquier forma espiral que se ajuste al interior del horno sin necesidad de curvas agudas o doble-
ces.

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6.3.2 Empaquetado
6.3.2.1 Soporte sólido. Chromosorb P1), lavado con ácido y tamizado para obtener una textura entre 180 µ m y
250 µ m (véase la Norma ISO 565).
6.3.2.2 Fase estacionaria. Composición química:
– di-n-butil maleato y ßß'-oxi-dipropionitrilo [véanse apartados 6.3.1.1 a) y 6.3.1.1 b)];
– sebaconitrilo (1,8-diciano-octano) [véase 6.3.1.1 c)].
Nivel de carga:
– 25 g de fase estacionaria por 75 g de soporte para las columnas según los apartados 6.3.1.1 a) y 6.3.1.1 b);
– 20 g de fase estacionaria por 80 g de soporte para columna según el apartado 6.3.1.1 c).
Disolvente:
– pentano para las columnas según los apartados 6.3.1.1 a) y 6.3.1.1 b);
– diclorometano o tolueno para la columna según el apartado 6.3.1.1 c).
Procedimiento de recubrimiento:
– disolver 25 g [o 20 g por columna según el apartado 6.3.1.1 c)] de la fase estacionaria en una cantidad de disol-
vente tal que los 75 g [u 80 g para columna según el apartado 6.3.1.1 c)] de soporte queden cubiertos entera-
mente por la solución;
– cubrir el soporte sólido con la solución y agitar la mezcla con una varilla limpia de vidrio hasta que el exceso de
disolvente se evapore o se absorba. Pasar la mezcla a un evaporador rotativo y eliminar el disolvente restante
hasta que la pasta quede seca y sin apelmazar;
– tamizar suavemente el soporte así preparado, y conservar la fracción entre 180 µ m y 250 µ m.
6.3.2.3 Método de empaquetado. Usar un método de empaquetado que permita la preparación de columnas repro-
ducibles. El ritmo de empaquetado de la columna puede mejorarse haciendo vacío en la salida, y se garantiza un
empaquetado uniforme golpeando suavemente o aplicando una ligera vibración a la columna.
6.3.2.4 Acondicionamiento de la columna. La columna debe mantenerse a un temperatura de 40 °C durante 5 h

con flujo de gas portador y desconectada del detector.
1) Chromosorb P es el nombre de la marca de un producto disponible comercialmente. Se da esta información por considerarla conveniente para
los usuarios de esta Norma Internacional y no significa en ningún modo que ISO apruebe o recomiende el uso exclusivo del producto así de-
signado. Se pueden utilizar productos equivalentes siempre que se consigan los mismos resultados.

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6.3.3 Resolución en las condiciones experimentales recomendadas. La siguiente resolución debe ser obtenida
entre propano y propeno en propano comercial y entre propeno e isobutano en butano comercial (véase figura 1):
donde
AyB son los componentes propano y propeno o propeno e isobutano respectivamente;
RAB es la resolución para los dos picos A y B;
d'R(AB) y d'R(AB) son los tiempos de retención ajustados para los componentes A y B respectivamente, los tiempos
expresados como distancias en milímetros en el gráfico;
wA y wB son las anchuras de pico de los componentes A y B respectivamente.
NOTA – El diagrama muestra un pico del aire, que no se observaría con un detector de ionización de llama.
Fig. 1 – Medidas para calcular la resolución
6.4 Detector
El detector puede ser de conductividad térmica (tipo hilo caliente o termistor) o de ionización de llama. El sistema
debe ser capaz de detectar una concentración de 0,1% de cualquier componente que se resuelva. Si se usa un regis-
trador y los picos son medidos, la altura de pico para esta concentración debe ser al menos de 5 partes del gráfico
sobre el nivel de ruido, en un gráfico de 100 partes. El nivel de ruido debe reducirse a un máximo de 1 parte del
gráfico. Si se usa integración electrónica, la señal para un componente presente en un 0,1% debe ser medible con
una repetibilidad no superior al 20% en relación a cuando la muestra es analizada.
Comprobar la linealidad de respuesta del aparato inyectando una serie de muestras de referencia de mezclas de ga-
ses con concentraciones muy diferentes y conocidas, o por inyección de mezclas de gases puros a diferentes presio-
nes parciales conocidas.

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6.5 Registrador y ordenador o integrador opcional

El registrador potenciométrico debe tener las siguientes características:
a) un tiempo máximo de respuesta para la escala completa de 1 s;
b) disponer de una velocidad de impresión tal que la anchura del primer pico a medir sea al menos 3 mm a la
mitad de altura.
Las áreas de los picos pueden medirse manualmente, como se describe en el apartado 8.4.3, o usando integración
electrónica. Ambas técnicas se han usado para establecer la precisión definida en el capítulo 10.
El integrador debe tener la siguientes características:
a) amplitud de rango de entrada de (0 V – 1 V);
b) capacidaz de seguir la línea base y medir picos sobre una línea base inclinada.
6.6 Atenuador
Si las áreas de los picos se van a medir en base al gráfico de registrador, debe usarse un atenuador multipaso en la
salida del amplificador del detector que mantenga el pico máximo en el gráfico del registrador.
6.7 Filtro de metal sinterizado

Si se usa una válvula para muestras líquidas (véase apartado 6.2), se recomienda insertar un filtro adecuado de me-
tal sinterizado antes del inyector, para impedir la entrada de partículas sólidas en éste. Este filtro debe situarse in-
mediatamente detrás de la salida de la válvula del recipiente o botella de muestra.
7 TOMA DE MUESTRAS
Véase la Norma ISO 4257.
8 MÉTODO
8.1 Control del equipo
8.1.1 Portal de inyección. Para inyectar líquido, ajustar la temperatura del inyector a 40 °C ± 5 °C, manteniendo
la válvula de la muestra a temperatura ambiente. Para inyecciones gaseosas, la válvula de la muestra y el lazo de-
ben estar templados (por ejemplo, a 70 °C) para evitar la condensación de componentes con puntos de ebullición
más altos a la presión de la columna.
8.1.2 Horno. En función de la columna elegida, mantener la temperatura del horno a:
– 40 °C ± 1 °C para columnas según los apartados 6.3.1.1 a) y 6.3.1.1 b);
– 20 °C ± 1 °C para columna según el apartado 6.3.1.1 c).
8.1.3 Flujo. Ajustar el flujo a un valor tal que se obtengan las condiciones de resolución requeridas (véase 6.3.3).

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8.1.4 Detector. Los detectores de conductividad tipo termistor deben operar entre 40 °C y 50 °C.
Los detectores de conductividad tipo hilo caliente deben operar entre 100 °C y 150 °C.
El detector de ionización de llama debe operar entre 100 °C y 150 °C.
8.1.5 Registrador. Seleccionar la velocidad de impresión para obtener las condiciones establecidas en el aparta-
do 6.5.
8.2 Calibración
8.2.1 Análisis cualitativo. La identificación de los componentes puede obtenerse pasando a través de la columna
una mezcla de referencia estándar o hidrocarburos puros, o por comparación con cromatogramas típicos y las reten-
ciones relativas (véase apartado 4.3.2) que se muestran respectivamente en las figuras 2, 3 y 4, y en la tabla 1.
8.2.2 Análisis cuantitativo
8.2.2.1 Detector de conductividad térmica. El método de calibración es un método de normalización interna. Los
factores de corrección1) usados se muestran en las tablas 2 y 3. Deben usarse sólo como guía o aproximación; los
laboratorios que tengan tanto los equipos como la experiencia para preparar mezclas de gas de calibración deben
determinar sus propios factores.
8.2.2.2 Detector de ionización de llama (FID). Si la linealidad para la detección con FID es satisfactoria (véase
6.4), los factores de corrección másicos de áreas de picos Fi se calculan de acuerdo con la siguiente fórmula:
donde
nCi es el número de átomos de carbono en el componente i;
nHi es el número de átomos de hidrógeno en el componente i;
0,826 5 es el factor másico del carbono en butano, sólo se usa para hacer Fi (butano) = 1; los factores para otros
componentes se dan en la tabla 4.
8.3 Introducción de la porción de ensayo

Volumen de la porción de ensayo a inyectar: de 0,5 µ l a 1 µ l para inyección en fase líquida; hasta 0,5 ml para in-
yección en fase gaseosa.
El tamaño de la porción de ensayo elegida para el análisis debe ser tal que se garantice una respuesta lineal (véase
6.4).
1) Los factores usados de corrección de área de picos se han obtenido de la siguiente publicación:
KAISER, Gas chromatography, vol.III p. 91, Butterworths (1963), los valores fueron tomados de:
VAN DE CRAATS, Gas chromatography 1958, Butterworths (1958) (para gas portador hidrógeno);
MESSNER and ROSIE, Analytical chemistry, 1959, vol.31, p.230 (para gas portador helio).
La precisión dada en capítulo 10 se ha basado en el uso de estos factores de corrección.

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8.3.1 Inyección de líquido (método preferente). Colocar el recipiente o botella de muestra en posición vertical,
con la válvula de salida en la parte inferior. Conectar esta válvula al inyector a través del filtro de metal (véase
apartado 6.7) por medio de un tubo no plastificado o de plástico, transparente, armado o resistente a la presión y
conectado a tierra (véase figura 5).
A continuación del sistema de purga del dispositivo de inyección, colocar una válvula reductora de presión para
impedir cualquier vaporización contra corriente cuando se alcance el equilibrio de flujo.
Abrir la válvula de salida y controlar el flujo a través del tubo transparente de forma que llegue a llenarse comple-
tamente de líquido.
Inyectar la porción de ensayo en la columna.
Cerrar la válvula de salida.
8.3.2 Inyección gaseosa (menos deseable). Usar uno de los siguientes procedimientos alternativos:
8.3.2.1 Conectar un recipiente de muestra de 2 ml de capacidad (véase figura 6) colocado en posición vertical, con
la válvula de entrada en la parte inferior, directamente a la fuente de la muestra líquida o a un recipiente mayor que
contenga la muestra líquida. Purgar el recipiente de 2 ml hasta que el líquido aparezca por la salida. Cerrar la vál-
vula de salida, y aproximadamente trascurridos 10 min (para alcanzar el equilibrio), cerrar la válvula de entrada.
Cerrar la válvula del recipiente origen de la muestra y desconectar el recipiente de 2 ml. Mantener el recipiente en
posición vertical, abrir la válvula inferior, y dejar salir aproximadamente un 20% de su contenido.
Vaporizar completamente la muestra en un recipiente vacío de suficiente capacidad para contenerla a una presión
ligeramente mayor que la atmosférica. Agitar la mezcla vigorosamente. Conectar este recipiente al dispositivo de
inyección, llenar el lazo e inyectar la porción de muestra en la columna.
8.3.2.2 Usar un recipiente de toma de muestras normal, en posición vertical con el tubo de vaciado en la parte
superior. Conectar una botella Drechsel conteniendo suficiente agua para formar una capa de 6 mm, a la salida del
lazo de muestra del inyector. Conectar la válvula inferior del recipiente de muestra a la entrada del lazo, abrir poco
a poco y dejar que el vapor purgue el lazo a razón de dos burbujas por segundo (observadas en la botella
Drechsel). Poner especial cuidado en no abrir la válvula del recipiente de muestra excesivamente, o los hidrocarbu-
ros ligeros se vaporizarán más deprisa que los pesados, provocando que la muestra inyectada no sea representativa
del líquido contenido en la botella de toma de muestras. Purgar el lazo de muestra con unas diez veces su volumen,
y cerrar después la válvula del contenedor de muestra. Dejar que el vapor en el lazo alcance la presión atmosférica
e inyectar la porción de ensayo en la columna. Desconectar la botella Drechsel para evitar una posible aspiración de
agua hacia el interior del cromatógrafo.
8.4 Examen de los cromatogramas
8.4.1 Cromatogramas típicos. Las figuras 2, 3 y 4 representan cromatogramas típicos obtenidos con muestras de
propano comercial, butano comercial y una mezcla de referencia conteniendo distintos componentes de GLP. Las
columnas usadas son las descritas en los apartados 6.3.1.1 a), 6.3.1.1 b) y 6.3.1.1 c) respectivamente y en las con-
diciones descritas en el apartado 8.3.1.
8.4.2 Análisis cualitativo
8.4.2.1 Identificación de componentes. Identificar los componentes por comparación con la mezcla de referencia
o por los tiempos de retención relativos (véase 8.2.1).

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8.4.2.2 Interferencias. En las condiciones recomendadas en esta Norma Internacional, no hay separación entre los
siguientes pares de componentes:
– aire y metano, con las columnas según los apartados 6.3.1.1 a), b) y c);
– etano y etileno, con las columnas según los apartados 6.3.1.1 a), b) y c);
– buteno e isobuteno, con las columnas según los apartados 6.3.1.1 a) y b).
8.4.3 Análisis cuantitativo. Evaluar el área del pico de cada componente (Ai) como sigue, dependiendo de que se
use un registrador, un integrador o un ordenador.
8.4.3.1 Usando un registrador. Medir la altura de cada pico y su anchura a la mitad de altura (véase apartado
6.3.3) y calcular su producto para obtener el área de pico registrada; corregir, con la misma atenuación, todas las
áreas de pico registradas para obtener las áreas.
8.4.3.2 Usando un ordenador o integrador. Anotar la lectura correspondiente a cada pico y usarla, en lugar del
área de pico, en el cálculo (véase capítulo 9).
9 EXPRESIÓN DE RESULTADOS
Calcular la concentración de cada componente en la mezcla usando las ecuaciones siguientes:
9.1 Detector de conductividad térmica

El porcentaje de masa, xi % (m/m), del componente i en la muestra se obtiene por la siguiente ecuación:
donde
Ki es el factor de corrección másico para el área del pico del componente i dado en la tabla 2;
Ai es el área del pico del componente i;
n es el número de componentes en la mezcla.
El porcentaje molar, xi % (molar), del componente i en la muestra viene dado por la siguiente ecuación:
donde
K'i es el factor de corrección molar para el área del pico i dado en la tabla 3;
Redondear estos valores a un décimo de la reproducibilidad (véase tabla 5).

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9.2 Detector de ionización de llama

El porcentaje en masa, xi % (m/m), del componente i en la muestra viene dado por la ecuación:
donde
Fi es el factor másico de corrección FID para el componente i dado en la tabla 4;
El porcentaje molar, xi % (molar), del componente i en la muestra viene dado por la ecuación:
donde
nCi es el número de átomos de carbono en el componente i;
n es el número de componentes en la muestra.
Redondear los valores a un décimo de la reproducibilidad (véase tabla 5).
10 PRECISIÓN
La precisión de este método de ensayo obtenida mediante el examen estadístico de los resultados de ensayos interla-
boratorios, es la siguiente:
10.1 Repetibilidad
La diferencia entre resultados de ensayos sucesivos, obtenidos por el mismo operador con los mismos aparatos en
condiciones de operación constantes y para idéntico material de ensayo, no deberá, en una larga serie de ensayos,
aplicando normal y correctamente este método de ensayo, exceder más de una vez en 20 casos de los valores mos-
trados en la tabla 5.
10.2 Reproducibilidad
La diferencia entre dos resultados únicos e independientes, obtenidos por distintos operadores trabajando en diferen-
tes laboratorios con idéntico material de ensayo, no deberá, en una larga serie de ensayos, aplicando normal y co-
rrectamente este método de ensayo, exceder más de una vez en 20 casos de los valores mostrados en la tabla 5.

- 15 - EN 27941:1993
11 INFORME DEL ENSAYO

El informe del ensayo debe contener al menos la siguiente información:
a) todos los detalles necesarios para identificar el producto ensayado;
b) una referencia a esta Norma Internacional;
c) el resultado del ensayo;
d) cualquier variación, por acuerdo u otros motivos, del método especificado;
e) la fecha del ensayo.
Tabla 1
Retención relativa (referida a n-butano)
Retención relativa
Columna
Componente Columna di-n-butil maleato Columna
di-n-butil maleato + sebaconitrilo
ββ'-oxi-dipropionitrilo
Aire + metano 0 0 0
Etano 0,11 0,16 0,11
Etileno 0,11 0,16 0,11
Propano 0,33 0,37 0,32
Propileno 0,42 0,59 0,52
Isobutano 0,68 0,69 0,64
n-butano 1 1 1
1-buteno 1,20 1,44 1,50
Isobuteno 1,20 1,44 1,61
2-transbuteno 1,55 1,75 1,95
2-cisbuteno 1,77 2,05 2,31
1,3-butadieno 1,96 3,17
Isopentano 2,21 2,19
n-pentano 2,86 2,83
NOTA – Estos valores no son aplicables si se usan mezclas estándar, y deben ser confirmados con mezclas conocidas cuidadosa-
mente preparadas.

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Tabla 2
Detector de conductividad térmica
Factores de corrección másicos de área de picos
Factor de corrección de áreas de pico

Componente Gas portador Gas portador
Hidrógeno Helio
Aire + metano 0,56 0,65
Etano 0,74 0,86
Etileno 0,74 0,84
Propano 0,89 0,97
Propileno 0,90 0,94
Isobutano 1,03 1,02
n-butano 1 1
1-buteno 1,00 1,00
Isobuteno 1,01 1,00
2-transbuteno 0,99 0,96
2-cisbuteno 0,99 0,94
1,3-butadieno 1,01 0,99
n-pentano 1,10 1,01
NOTA – Estos valores no son aplicables si se usan mezclas estándar, y deben ser confirmados con mez-
clas conocidas cuidadosamente preparadas.

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Tabla 3
Detector de conductividad térmica
Factores de corrección molares de área de picos
Factor de corrección de áreas de pico

Componente Gas portador Gas portador
Hidrógeno Helio
Aire + metano 2,03 2,37
Etano 1,44 1,66
Etileno 1,52 1,74
Propano 1,17 1,28
Propileno 1,24 1,29
Isobutano 1,03 1,02
n-butano 1 1
1-buteno 1,03 1,03
Isobuteno 1,04 1,04
2-transbuteno 1,02 1,00
2-cisbuteno 1,02 0,98
1,3-butadieno 1,08 1,07
n-pentano 0,89 0,82
NOTA – Estos valores no son aplicables si se usan mezclas estándar, y deben ser confirmados con mez-
clas conocidas cuidadosamente preparadas.

EN 27941:1993 - 18 -
Tabla 4
Detector de ionización de llama
Factores de corrección másicos de áreas de picos
Factor de corrección
Componente
del área de pico
Aire + metano 1,11
Etano 1,03
Etileno 0,97
Propano 1,01
Propileno 0,97
Isobutano 1,00
n-butano 1
1-buteno 0,97
Isobuteno 0,97
2-transbuteno 0,97
2-cisbuteno 0,97
1,3-butadieno 0,93
Isopentano 0,99
n-pentano 0,99
NOTA – Estos valores no son aplicables si se usan mezclas estándar, y

deben ser confirmados con mezclas conocidas cuidadosamente
preparadas.

- 19 - EN 27941:1993
Tabla 5
Repetibilidad y reproducibilidad
Productos
Condiciones de operación Repetibilidad Reproducibilidad
y componentes
Inyección gaseosa, con detec- Propano comercial
tor de ionización de llama o de
conductividad térmica y varios Todos los componentes 0,25 1
tipos de columna que satisfa-
Butano comercial
gan las exigencias de resolu-
ción (véase apartado 6.3.3)
Todos los componentes 0,25 2
Inyección líquida, con detec- Propano comercial
tor de conductividad térmica y
columnas descritas en el méto- Concentración de compo-
do [véanse 6.3.1.1 a) y nentes:
6.3.1.1 b)]
≥ 0,1% y < 1% 0,05 0,20
≥ 1% y < 5% 0,20 0,50
≥ 5% 0,5 1
Butano comercial
Concentración de compo-
nentes:
< 25% 0,5 1
≥ 25% 0,5 1,5
NOTA – Los rangos de concentración de componentes se dan en porcentajes en masa, los datos de precisión se dan en porcenta-
jes de masa absolutos.

EN 27941:1993 - 20 -
Fig. 2 – Cromatograma típico realizado con columna de di-n-butil-maleato + ßß'-oxi-dipropionitrilo

(propano comercial)

- 21 - EN 27941:1993
Fig. 3 – Cromatograma típico realizado con columna de di-n-butil-maleato

(butano comercial)

EN 27941:1993 - 22 -
Fig. 4 – Cromatograma típico realizado con columna de sebaconitrilo

(mezcla de referencia que contiene componentes de GLP)

- 23 - EN 27941:1993
NOTA – El recipiente o botella que contiene la muestra, el tubo armado y el sistema de inyección, deben estar conectados eléctricamente a tie-
rra.
Fig. 5 – Sistema de inyección de fase líquida
Fig. 6 – Recipiente de toma de muestras de 2 ml

Dirección Fernández de la Hoz, 52 Teléfono (91) 432 60 00 Telefax (91) 310 36 95 Telegrama AENOR
28010 Madrid-España

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TÍTULO Butano y propano comerciales

Análisis por cromatografía de gases

Commercial propane and butane. Analysis by gas chromatography. (ISO 7941:1988)

© AENOR 1995 Fernández de la Hoz, 52 Teléfono (91) 432 60 00 Grupo 16

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Butano y propano comerciales

© 1993 Derechos de reproducción reservados a los Miembros de CEN.

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Esta Norma Europea es la ratificación de la Norma ISO 7941:1988. La ratificación de la Nor-

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NORMA INTERNACIONAL ISO 7941:1988

Butano y propano comerciales

1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN

2 NORMAS PARA CONSULTA

ISO 4257 – Gases licuados del petróleo. Método de toma de muestras.

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4.2.1 área de pico: El área comprendida entre el pico y la línea base.

t0 es el tiempo de retención para el componente no retenido;

t1 es el tiempo de retención para el componente 1;

t2 es el tiempo de retención para el componente 2;

t3 es el tiempo de retención para el componente 3.

5.1 Gas portador

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5.2 Gases de referencia

a) controlador de flujo de gas portador;

b) dispositivo (portal) de inyección (véase apartado 6.2);

c) horno con columna o columnas adecuadas;

d) detector (véase 6.4);

e) registrador y generalmente un integrador u ordenador (véase 6.5).

6.2 Portal de inyección

b) Para butano comercial, empaquetado de 8 m de di-n-butil maleato.

c) Para ambas aplicaciones, como alternativa 6 m de empaquetado sebaconitrilo (1,8-diciano-octano).

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6.3.2.2 Fase estacionaria. Composición química:

– di-n-butil maleato y ßß'-oxi-dipropionitrilo [véanse apartados 6.3.1.1 a) y 6.3.1.1 b)];

– sebaconitrilo (1,8-diciano-octano) [véase 6.3.1.1 c)].

– diclorometano o tolueno para la columna según el apartado 6.3.1.1 c).

6.3.2.4 Acondicionamiento de la columna. La columna debe mantenerse a un temperatura de 40 °C durante 5 h

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AyB son los componentes propano y propeno o propeno e isobutano respectivamente;

RAB es la resolución para los dos picos A y B;

wA y wB son las anchuras de pico de los componentes A y B respectivamente.

Fig. 1 – Medidas para calcular la resolución

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6.5 Registrador y ordenador o integrador opcional

a) un tiempo máximo de respuesta para la escala completa de 1 s;

El integrador debe tener la siguientes características:

a) amplitud de rango de entrada de (0 V – 1 V);

6.7 Filtro de metal sinterizado

8.1 Control del equipo

8.1.2 Horno. En función de la columna elegida, mantener la temperatura del horno a:

– 40 °C ± 1 °C para columnas según los apartados 6.3.1.1 a) y 6.3.1.1 b);

– 20 °C ± 1 °C para columna según el apartado 6.3.1.1 c).

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El detector de ionización de llama debe operar entre 100 °C y 150 °C.

8.2.2 Análisis cuantitativo

nCi es el número de átomos de carbono en el componente i;

nHi es el número de átomos de hidrógeno en el componente i;

8.3 Introducción de la porción de ensayo

La precisión dada en capítulo 10 se ha basado en el uso de estos factores de corrección.

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Inyectar la porción de ensayo en la columna.