norma UNE-EN ISO 10301

española
Enero 1998

TÍTULO Calidad del agua

Determinación de hidrocarburos halogenados altamente

volátiles

Métodos por cromatografía de gases

(ISO 10301:1997)

Water quality. Determination of highly volatile halogenated hydrocarbons. Gas-chromatographic methods

(ISO 10301:1997).

Qualité de l'eau. Dosage des hydrocarbures halogénés hautement volatils. Méthodes par chromatographie
en phase gazeuse (ISO 10301:1997).

CORRESPONDENCIA Esta norma es la versión oficial, en español, de la Norma Europea EN ISO 10301 de
abril de 1997, que a su vez adopta íntegramente la Norma Internacional
ISO 10301:1997.

OBSERVACIONES

ANTECEDENTES Esta norma ha sido elaborada por el comité técnico AEN/CTN 77 Medio Ambiente
cuya Secretaría desempeña AENOR.

Editada e impresa por AENOR LAS OBSERVACIONES A ESTE DOCUMENTO HAN DE DIRIGIRSE A:
Depósito legal: M 3775:1998
51 Páginas

©AENOR 1998 C Génova, 6 Teléfono (91) 432 60 00

28004 MADRID-España Fax (91) 310 40 32
Grupo 31
Reproducción prohibida
NORMA EUROPEA
EUROPEAN STANDARD
EN ISO 10301
NORME EUROPÉENNE
EUROPÄISCHE NORM Abril 1997

ICS: 13.060.30

Descriptores: Agua, calidad, contaminación del agua, ensayo de aguas, análisis químico, determinación del
contenido, hidrocarburo halogenado, cromatografía en fase gaseosa.

Versión en español

Calidad del agua

Determinación de hidrocarburos halogenados altamente volátiles
Métodos por cromatografía de gases
(ISO 10301:1997)

Water quality. Determination of highly
volatile halogenated hydrocarbons.
Gas-chromatographic methods.
(ISO 10301:1997).
Qualité de l'eau. Dosage des
hydrocarbures halogénés hautement
volatils. Méthodes par chromatographie
en phase gazeuse. (ISO 10301:1997).
Wasserbeschaffenheit. Bestimmung
leichtflüchtiger halogenierter
Kohlenwasserstoffe.
Gaschromatographische Verfahren.
(ISO 10301:1997).

Esta Norma Europea ha sido aprobada por CEN el 1997-03-28. Los miembros de CEN están sometidos al Regla-
mento Interior de CEN/CENELEC que define las condiciones dentro de las cuales debe adoptarse, sin modifica-
ción, la Norma Europea como norma nacional.

Las correspondientes listas actualizadas y las referencias bibliográficas relativas a estas normas nacionales, pueden
obtenerse en la Secretaría Central de CEN, o a través de sus miembros.

Esta Norma Europea existe en tres versiones oficiales (alemán, francés e inglés). Una versión en otra lengua reali-
zada bajo la responsabilidad de un miembro de CEN en su idioma nacional, y notificada a la Secretaría Central, tie-
ne el mismo rango que aquéllas.

Los miembros de CEN son los organismos nacionales de normalización de los países siguientes: Alemania, Austria,
Bélgica, Dinamarca, España, Finlandia, Francia, Grecia, Irlanda, Islandia, Italia, Luxemburgo, Noruega, Países
Bajos, Portugal, Reino Unido, Suecia y Suiza.

CEN
COMITÉ EUROPEO DE NORMALIZACIÓN
European Committee for Standardization
Comité Européen de Normalisation
Europäisches Komitee für Normung
SECRETARÍA CENTRAL: Rue de Stassart, 36 B-1050 Bruxelles

©1997 Derechos de reproducción reservados a los Miembros de CEN.

EN ISO 10301:1997 -4-

ANTECEDENTES

El texto de la Norma Internacional ISO 10301:1997 ha sido elaborado por el Comité Técnico
ISO/TC 147 "Calidad del agua" en colaboración con el Comité Técnico CEN/TC 230 "Análisis del
agua", cuya Secretaría desempeña DIN.

Esta Norma Europea deberá recibir el estatus de Norma Nacional, ya sea mediante la publicación de
un texto idéntico a la misma o mediante ratificación, antes de octubre de 1997, y las normas naciona-
les que se le opongan deberán anularse antes de octubre de 1997.

De acuerdo con el Reglamento Interior de CEN/CENELEC, los organismos nacionales de normaliza-

ción de los siguientes países están obligados a adoptar esta Norma Europea: Alemania, Austria, Bélgi-
ca, Dinamarca, España, Finlandia, Francia, Grecia, Irlanda, Islandia, Italia, Luxemburgo, Noruega,
Países Bajos, Portugal, Reino Unido, Suecia y Suiza.

DECLARACIÓN

El texto de la Norma Internacional ISO 10301:1997 ha sido aprobado por CEN como Norma Europea
sin ninguna modificación.
 -5- ISO 10301:1997

ÍNDICE

Página

SECCIÓN 1: GENERALIDADES

1.1 Objeto y campo de aplicación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8

1.2 Normas para consulta . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
1.3 Definición . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10

SECCIÓN 2: EXTRACCIÓN LÍQUIDO/LÍQUIDO Y ANÁLISIS

POR CROMATOGRAFÍA DE GASES

2.1 Fundamento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
2.2 Interferencias . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
2.3 Reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
2.4 Aparatos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
2.5 Muestreo y preparación de las muestras . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
2.6 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
2.7 Calibrado . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
2.8 Identificación y evaluación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
2.9 Expresión de resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
2.10 Datos de precisión . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
2.11 Informe de ensayo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24

SECCIÓN 3: MÉTODO DE ESPACIO DE CABEZA ESTÁTICO

Y ANÁLISIS POR CROMATOGRAFÍA DE GASES

3.1 Fundamento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
3.2 Interferencias . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
3.3 Reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
3.4 Aparatos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
3.5 Muestreo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
3.6 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
3.7 Calibrado . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
3.8 Identificación y evaluación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
3.9 Expresión de resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
3.10 Datos de precisión . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
3.11 Informe de ensayo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
ISO 10301:1997 -6-

Página

ANEXO A (Informativo) – CARACTERÍSTICAS DE LOS HIDROCARBUROS

HALOGENADOS ALTAMENTE VOLÁTILES . . . . . . . . 34

ANEXO B (Informativo) – EJEMPLOS DE CROMATOGRAMAS DE GASES DE

HIDROCARBUROS HALOGENADOS ALTAMENTE
VOLÁTILES . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41

ANEXO C (Informativo) – EJEMPLO DE UN MICROSEPARADOR . . . . . . . . . . . . 45

ANEXO D (Informativo) – SENSIBILIDAD DEL DETECTOR DE CAPTURA DE

ELECTRONES . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46

ANEXO E (Informativo) – TASA DE RECUPERACIÓN CON PENTANO . . . . . . . . 47

ANEXO F (Informativo) – MÉTODO CUALITATIVO PARA CONTROLAR

LA CALIDAD DE LOS TAPONES
"TIPO PENICILINA" . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48

ANEXO G (Informativo) – TOMA DE MUESTRAS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49

 -7- ISO 10301:1997

INTRODUCCIÓN

Los hidrocarburos halogenados altamente volátiles se utilizan en aplicaciones industriales, comer-

ciales y domésticas y pueden aparecer en el agua a partir de las aguas residuales y consecuente-
mente contaminar el agua potable. También pueden provenir del cloro utilizado como oxidante en
el tratamiento del agua y agua residual. Igualmente pueden haber sido introducidos por manejo ina-
decuado. Además, pueden formarse por descomposición de derivados organo-halogenados de ma-
yor peso molecular.

En el agua subterránea no contaminada y en el agua de lluvia, las concentraciones de hidrocarburos

halogenados se encuentran normalmente por debajo de 0,1 µg/l. En aguas superficiales pueden ser
más altas, dependiendo del origen y de la calidad del agua. En aguas residuales sin tratar las con-
centraciones pueden llegar al nivel de saturación de la fase acuosa. En general, estos compuestos
son más solubles en disolventes orgánicos y materias grasas que en agua.
ISO 10301:1997 -8-

SECCIÓN 1: GENERALIDADES

1.1 Objeto y campo de aplicación

Esta Norma Internacional describe dos métodos para la determinación de hidrocarburos halogenados altamente volá-
tiles por cromatografía de gases.

En la sección 2 se describe un método para la determinación de hidrocarburos halogenados altamente volátiles por
extracción líquido/líquido en aguas potables, aguas subterráneas, aguas de piscinas, la mayoría de aguas de ríos y
lagos y muchas aguas residuales y efluentes industriales. En la tabla 1 se dan valores típicos de "límites de cuantifi-
cación".

Tabla 1
Valores típicos de "límites de cuantificación" para algunos hidrocarburos
halogenados altamente volátiles utilizando extracción líquido/líquido

Compuesto Límites de cuantificación

µg/l
Diclorometano 50
Cloroformo 0,05 - 0,3
Tetracloruro de carbono 0,01 - 0,1
1,1-Dicloroetano 1,0 - 5
1,2-Dicloroetano 5 - 10
1,1,1-Tricloroetano 0,02 - 0,1
1,1,2,2-Tetracloroetano 0,05 - 0,1
Hexacloroetano 0,01 - 0,05
cis-1,2-Dicloroetileno 5 - 50
trans-1,2-Dicloroetileno 1 - 10
Tricloroetileno 0,05 - 0,1
Tetracloroetileno 0,1
Hexaclorobutadieno 0,01
Tribromometano 0,1
1,1,2-Triclorotrifluoroetano 0,1

En la Sección 3 se describe un método para la determinación de hidrocarburos halogenados altamente volátiles en

aguas potables, aguas superficiales y aguas subterráneas mediante un método con espacio de cabeza estático. En la
tabla 2 se dan valores típicos de "límites de cuantificación".

En la práctica, el método de espacio de cabeza es aplicable a efluentes industriales como método preliminar pero,
en algunos casos, es necesario confirmar el resultado con un método con extracción líquido/líquido.

NOTA – Para la aplicación de esta Norma Internacional conviene seguir la guía para el control de calidad analítico para el análisis de aguas
(véase el informe técnico ISO/TR 13530), especialmente en las etapas de calibrado.
 -9- ISO 10301:1997

Tabla 2
Valores típicos de "límites de cuantificación" para algunos hidrocarburos
halogenados altamente volátiles utilizando el método de espacio de cabeza estático
Límites de cuantificación
Compuesto
µg/l
Diclorometano 50
Cloroformo 0,3
Tetracloruro de carbono 0,1
1,1-Dicloroetano 100
1,2-Dicloroetano 100
1,1,1-Tricloroetano 0,1
1,1,2-Tricloroetano 20
1,1- Dicloroetileno 10
cis-1,2-Dicloroetileno 50
trans-1,2-Dicloroetileno 25
Tricloroetileno 0,2
Tetracloroetileno 0,2
1,2-Dicloropropano 50
1,3-Dicloropropano 200
cis+ trans-1,3-Dicloropropileno 10
Dibromometano 0,3
Tribromometano (Bromoformo) 5
1,2-Dibromoetano 2
Bromoclorometano 1
Bromodiclorometano 0,2
Dibromoclorometano 0,3
1,1,3-Trifluoroetano 1

1.2 Normas para consulta

Las normas que a continuación se relacionan contienen disposiciones válidas para esta Norma Internacional. En el
momento de la publicación las ediciones indicadas estaban en vigor. Toda norma está sujeta a revisión por lo que
las partes que basen sus acuerdos en esta Norma Internacional deben estudiar la posibilidad de aplicar la edición
más reciente de las normas indicadas a continuación. Los miembros de CEI y de ISO poseen el registro de las Nor-
mas Internacionales en vigor en cada momento.

ISO 5667-1:1980 - Calidad del agua. Muestreo. Parte 1: Guía para el diseño de los programas de muestreo.
ISO 5667-2:1991 - Calidad del agua. Muestreo. Parte 2: Guía para las técnicas de muestreo.
ISO/TR 135301) - Calidad del agua. Directrices generales para el control de calidad analítico en análisis de aguas.

1.3 Definición
En lo que concierne a esta Norma Internacional, se aplica la siguiente definición:

1.3.1 hidrocarburos halogenados altamente volátiles: Hidrocarburos no aromáticos fluorados, clorados, broma-
dos o iodados, principalmente, que tengan de uno a seis átomos de carbono.
NOTA – Generalmente, sus puntos de ebullición están comprendidos entre 20 °C y 220 °C a presión atmosférica (véase el anexo A).

1) En elaboración.
ISO 10301:1997 - 10 -

SECCIÓN 2: EXTRACCIÓN LÍQUIDO/LÍQUIDO Y ANÁLISIS POR CROMATOGRAFÍA DE GASES

2.1 Fundamento
Los hidrocarburos halogenados altamente volátiles se extraen en un disolvente orgánico. Posteriormente la solución
se analiza por cromatografía de gases con un detector de captura de electrones u otro detector adecuado.

2.2 Interferencias
Las interferencias pueden ser debidas al procedimiento de muestreo, a los viales, tapones y disolventes utilizados, a
los gases, a los compuestos orgánicos presentes en la atmósfera del laboratorio y a la contaminación del inyector
automático. En los apartados 2.5 y 2.6 se indican procedimientos operativos encaminados a minimizar la contaminación.

2.3 Reactivos
Todos los reactivos deben ser de pureza suficiente para que no originen picos interferentes en el cromatograma del
extracto con disolvente. Se debe comprobar la pureza de los reactivos siguiendo un procedimiento adecuado, por
ejemplo, mediante determinaciones en blanco (véase 2.6.4).

Los reactivos pueden contaminarse al contacto con el aire y otros materiales, en particular plásticos, o por degrada-
ción por la acción de la luz. Todos los reactivos se conservan en la oscuridad en recipientes de vidrio cerrados her-
méticamente o en otros recipientes apropiados.

2.3.1 Agua para la preparación de las soluciones de calibrado y el blanco. Se debe determinar la calidad del
agua utilizada. Como método de preparación adecuado se utiliza, por ejemplo, el siguiente procedimiento:

Se pone agua en un recipiente cónico, de 2 litros de capacidad nominal, provisto de un tapón de vidrio esmerilado
y pretratado conforme al apartado 2.4.2.

Se determina el contenido en hidrocarburos halogenados altamente volátiles en este agua.

Si el agua está contaminada, se purifica de la siguiente manera:

– se coloca un tubo de vidrio, provisto de un difusor de vidrio fritado, unos milímetros por encima del fondo del
recipiente;

– se calienta el agua a aproximadamente 60 º C;

– se hace pasar a través del agua una corriente de nitrógeno purificado (aproximadamente de 150 ml/min a
200 ml/min) durante 1 h. Se deja enfriar el agua a temperatura ambiente y se tapa el recipiente;

– el agua se conserva en un recipiente de vidrio en la oscuridad.

A continuación se comprueba la ausencia de hidrocarburos halogenados altamente volátiles. En caso de contamina-

ción, se utiliza un gas de purga diferente y se repite el procedimiento.

2.3.2 Gases para cromatografía de gases. Nitrógeno ultrapuro, de al menos el 99,996% en volumen, o una mez-
cla de alta pureza de argón-metano. Los otros gases que se utilicen para cromatografía de gases deben ser confor-
mes a las recomendaciones del fabricante del equipo.
 - 11 - ISO 10301:1997

2.3.3 Disolvente de extracción (pentano) exento de hidrocarburos clorados altamente volátiles. Se analiza una
muestra del disolvente de extracción por cromatografía de gases, con detector de captura de electrones, para asegu-
rarse de que no contiene ningún compuesto que pueda originar picos interferentes en el cromatograma. Si el com-
puesto de interés eluye en la misma zona que el disolvente de extracción, se utilizan otros disolventes como hexano,
éter de petróleo, heptano o xileno (para aguas residuales), siempre que se mantenga la validez del resultado.

2.3.4 Sulfato sódico, anhidro. Se calienta una porción de aproximadamente 250 g a 300 g de Na2SO4 a
500 º C ± 20 º C durante 4 h ± 30 min; se deja enfriar hasta aproximadamente 200 º C en una mufla y posteriormente
hasta temperatura ambiente en un desecador que contenga perclorato magnésico (2.3.6) u otro producto equivalente.

2.3.5 Tiosulfato sódico. Se prepara una solución de tiosulfato sódico (30 g/l) disolviendo 46 g ± 0,2 g de tiosul-
fato sódico pentahidrato (Na2S2O3.5H2O) en 1 000 ml ± 5 ml de agua (véase 2.3.1).

NOTA – Alternativamente, se puede utilizar tiosulfato sódico sólido.

2.3.6 Perclorato magnésico

2.3.7 Disolvente miscible con el agua

NOTA – Se pueden utilizar metanol, acetona o dimetilformamida.

2.3.8 Sustancias de referencia. Se requieren patrones puros de los hidrocarburos halogenados altamente volátiles
a determinar.

Estas sustancias se conservan en áreas separadas de los extractos de las muestras y del disolvente utilizado para la
extracción.

NOTA – Para las sustancias de referencia que son gaseosas a temperatura ambiente se recomienda utilizar las soluciones comerciales disponibles.

2.3.9 Soluciones patrón madre. Se preparan soluciones patrón madre añadiendo, bajo la superficie de un disol-
vente adecuado y con ayuda de una microjeringa, cantidades definidas de cada sustancia de referencia (véase 2.3.8).

NOTA – Los disolventes apropiados para la preparación de las soluciones patrón madre son la acetona, el pentano, el hexano, el dimetilbence-
no o el isooctano.

Se deben marcar o pesar los recipientes que contengan estas soluciones de tal modo que puedan detectarse las pér-
didas de disolvente por evaporación. Las soluciones deben conservarse en matraces volumétricos provistos de tapo-
nes de vidrio esmerilado a una temperatura de 4 º C, en la oscuridad. Antes de su utilización deben llevarse a tem-
peratura ambiente y debe ajustarse el nivel de disolvente, en caso necesario.

NOTAS

1 Se obtiene una concentración conveniente de solución madre pesando 50 mg de la sustancia de referencia y disolviéndola en 100 ml de
disolvente. La solución es estable durante aproximadamente 1 año.

2 Por razones prácticas se recomienda utilizar soluciones patrón madre mixtas.

2.3.10 Soluciones patrón intermedias. Se preparan soluciones patrón intermedias por dilución conveniente de la
solución madre (véase 2.3.9) con el disolvente de extracción (véase 2.3.3).

10 µg/ml es un valor típico.

Las soluciones patrón intermedias se conservan a aproximadamente 4 º C, en la oscuridad. Estas soluciones son es-
tables al menos durante 6 meses.
ISO 10301:1997 - 12 -

2.3.11 Soluciones patrón de trabajo. Se preparan al menos cinco concentraciones diferentes mediante las dilu-
ciones apropiadas de las soluciones patrón intermedias (véase 2.3.10) en el disolvente de extracción (véase 2.3.3).

Las concentraciones apropiadas se encuentran en el rango de los ng/ml. Las soluciones se conservan en la oscuri-
dad, a 4 º C, aproximadamente. Estas soluciones son estables al menos durante 1 mes.

2.4 Aparatos

2.4.1 Cromatógrafo de gases, con un detector de captura de electrones (ECD) u otro detector apropiado y colum-
nas adecuadas.

La separación de los hidrocarburos halogenados de alta volatilidad requiere un poder de separación elevado. Las
mejores separaciones se obtienen cuando se emplean columnas capilares.

Los distribuidores de productos para cromatografía suministran diferentes columnas de referencia (específicas para
compuestos volátiles). La elección depende de la variedad de sustancias a analizar, de la técnica de muestreo, de la
configuración del cromatógrafo de gases, etc.

Se pueden aplicar las reglas siguientes a la columna para cromatografía de gases, a modo de guía:

a) fases enlazadas no polares [poli(dimetilsiloxano)] o semipolares [poli(5%-difenil-95% dimetilsiloxano)];

b) como la relación entre el diámetro interno y el espesor de fase es un parámetro crítico, se elige una relación de
fase aproximadamente de 80 - 100 (adecuada para compuestos volátiles, de bajo peso molecular);

c) longitud: generalmente, más de 30 m.

En el Anexo B se dan algunos ejemplos de separaciones.

NOTA – Los compuestos no volátiles, que se encuentran por ejemplo en el agua residual, pueden acortar la vida de la columna para cromato-
grafía de gases.

2.4.2 Material de vidrio de uso corriente en laboratorio. A título de ejemplo de preparación, el material de vi-
drio de laboratorio puede limpiarse con un detergente, aclararse con agua desionizada y, finalmente, con el disol-
vente de extracción o calentarse en una estufa a 150 º C durante al menos 1 h y enfriarse a temperatura ambiente
antes de su utilización.

Para minimizar la contaminación durante el transporte o almacenamiento, se cierran los recipientes y se protege el
cuello de los mismos, por ejemplo con papel de aluminio.

Todas las jeringuillas se deben aclarar bien y se debe verificar su limpieza por cromatografía de gases antes de su
utilización.

2.4.3 Recipientes de vidrio, de 250 ml aproximadamente de capacidad, provistos de tapones de vidrio esmerilado.

Antes de su utilización, se colocan los recipientes boca abajo en una estufa de secado ventilada junto con los tapo-
nes y se calientan a 150 º C durante al menos 1h.

2.4.4 Viales de vidrio de capacidad comprendida entre 30 ml y 40 ml aproximadamente, con septum revestido de
politetrafluoroetileno (PTFE).

2.4.5 Agitador magnético o agitador mecánico

 - 13 - ISO 10301:1997

2.4.6 Imanes para el agitador magnético (de aproximadamente 4 cm de longitud), revestidos de PTFE. Los ima-
nes se conservan separadamente para cada rango de concentraciones.

2.4.7 Microseparador (véase el ejemplo de la figura C.1).

2.4.8 Lana de vidrio lavada con el disolvente de extracción

2.4.9 Recipientes con septum revestido de PTFE de 2 ml aproximadamente de capacidad para conservar el extracto.

2.5 Muestreo y preparación de las muestras

Las muestras se toman conforme a las normas ISO 5667-1 e ISO 5667-2.

Las muestras de agua se toman y conservan en recipientes (véase 2.4.3) que se hayan limpiado conforme a lo des-
crito en el apartado 2.4.2.

En el caso especial de extracción directa en el vial provisto de septum (véase 2.6.2), se llenan los viales de vidrio
(véase 2.4.4).

La muestra se toma, normalmente, por inmersión, rellenando la botella o el vial completamente, descartando este
agua, volviendo a llenar y tapando de modo que no quede ningún "espacio en cabeza".

Se debe evitar la pérdida de compuestos volátiles por desgasificación de la muestra. Se rellena lentamente el reci-
piente en el punto de muestreo hasta que rebose, evitando toda perturbación.

El uso de tubo plástico para la toma de muestras debe reducirse al mínimo para minimizar las pérdidas o la conta-
minación de la muestra.

Si debe evitarse la reacción entre los halógenos libres y la materia orgánica de la muestra para producir trihalome-
tanos, se añade un exceso de tiosulfato sódico (véase 2.3.5) al recipiente de muestreo o vial, después de su aclara-
do, pero antes de tomar la muestra.

NOTA – La cantidad de tiosulfato sódico añadido a la muestra no es crítica pero debería ser suficiente para reaccionar con todo el cloro presen-
te. Normalmente, resulta adecuado utilizar de 0,1 ml a 0,2 ml de una solución que contenga 30 g/l (véase 2.3.5) o algunos cristales de
tiosulfato sódico sólido (de 3 mg a 5 mg), para un volumen de muestra de aproximadamente 250 ml.

Si es preciso utilizar patrón interno, éste debe añadirse a la muestra lo antes posible, después del muestreo.

Se debe evitar que se caliente la muestra durante su transporte.

Si es inevitable conservar la muestra, las muestras se refrigeran a aproximadamente 4 º C y el procedimiento de

extracción se lleva a cabo dentro de las 48 h siguientes, si es posible, ya que los extractos son mucho más estables
que las muestras de agua.

NOTA – Si se analizan muestras compuestas, se pueden producir pérdidas de hidrocarburos clorados volátiles cuando se mezclan muestras indi-
viduales. Por lo tanto, se deberían extraer separadamente las muestras individuales y combinar los extractos en disolvente antes del
análisis.

2.6 Procedimiento
Se utilizan los procedimientos de extracción descritos en los apartados 2.6.1 ó 2.6.2. Si no es posible evitar la con-
taminación de la muestra por la atmósfera del laboratorio, se emplea la extracción en el recipiente provisto de sep-
tum (véase 2.6.2).
ISO 10301:1997 - 14 -

2.6.1 Extracción. Se toma el recipiente lleno de muestra (véase 2.5) y se descarta agua hasta que quede un volu-
men de muestra residual de 200 ml ± 10 ml. Se pesa el recipiente y la muestra para determinar exactamente el
volumen de muestra. Se añade el disolvente de extracción (véase 2.3.3), se cierra y se mezcla vigorosamente con la
muestra utilizando un agitador magnético o un agitador mecánico durante 5 min (véase 2.4.5) para asegurarse de
que el extractante queda finamente dispersado en la muestra y así poder obtener una tasa de recuperación reproduci-
ble.

NOTA – El volumen de disolvente utilizado depende del tipo de muestra; resultan apropiados volúmenes de 10 ml para el agua potable y 50 ml
para agua residual.

Después de mezclar, se deja reposar el recipiente de la muestra para dejar que las fases se separen. Se aspira la
fase orgánica superior con una pipeta o, si las fases no están bien separadas, con ayuda de un microseparador (véa-
se 2.4.7), de la manera siguiente:

Se inserta un tapón de lana de vidrio (aproximadamente 2 cm) por el tubo central del microseparador hasta que al-
cance la parte más ancha. Se aclaran el tubo y el tapón con el disolvente de extracción y se dejan secar. Se coloca
el microseparador sobre la parte superior del recipiente que contiene la muestra extraída y se añade lentamente por
el tubo lateral una cantidad de agua suficiente (véase 2.3.1) para que el extracto suba por el tubo central a través de
la lana de vidrio.

No es necesario filtrar toda la fase orgánica a través de la lana de vidrio para obtener un volumen de líquido sufi-
ciente para el análisis.

Si este tratamiento no resulta satisfactorio, se separan las fases por centrifugación de algunos mililitros de la fase
orgánica turbia en un recipiente de vidrio cerrado (como un tubo de centrífuga con tapa roscada) o por congelación.

No concentrar el extracto de la muestra por evaporación

Se procede inmediatamente al análisis cromatográfico (véase 2.6.3). Si no se puede efectuar inmediatamente el aná-
lisis, el extracto de disolvente se conserva en un recipiente herméticamente cerrado (véase 2.4.9) a una temperatura
de aproximadamente 4 º C, durante no más de un mes.

NOTA – Para disolventes de extracción de punto de ebullición más elevado, como hexano o 1,2 dimetilbenceno (o-xileno), no es necesario el
enfriar; los extractos en 1,2-dimetilbenceno conviene secarlos con sulfato sódico anhidro (véase 2.3.4) o con perclorato de magnesio
(véase 2.3.6) (aproximadamente 10 mg/ml) antes del análisis por cromatografía de gases.

La extracción se debe efectuar en un recinto que esté lo más exento posible de compuestos halogenados volátiles.
Con frecuencia, aparecen picos interferentes en el cromatograma, especialmente al principio del mismo. La conta-
minación de la muestra puede ser debida a la utilización de pulverizadores, a los disolventes utilizados en el labora-
torio o a las sustancias utilizadas en los refrigeradores. Son necesarias determinaciones en blanco (véase 2.6.4).

2.6.2 Extracción directa en el recipiente provisto de septum

NOTA – Debido a la ausencia de "espacio de cabeza" esta técnica asegura una mezcla menos eficaz que cuando se usa un recipiente tal y como
se describe en el apartado 2.6.1. Las tasas de recuperación pueden ser un poco más bajas, pero aceptables y reproducibles.

Se toma el vial (véase 2.4.4) rellenado conforme al apartado 2.5 y se inserta una jeringa hipodérmica a través del
septum hasta que quede introducida a una distancia de aproximadamente 1 cm dentro de la muestra. Se llena una jeringa
de 5 ml con el disolvente de extracción (véase 2.3.3) y se ajusta el volumen en la jeringa a 2,5 ml, teniendo cuidado
de que no queden burbujas de aire. Se inserta la aguja de la jeringa que contiene el disolvente de extracción a través
del septum, hasta el fondo del vial. Se invierten la jeringa y el vial (el vial se encuentra entonces encima de la jeringa)
y se inyectan 2,5 ml del disolvente de extracción (véase 2.3.3) dentro del vial. Se desplazarán 2,5 ml de la muestra
a través de la aguja de la jeringa abierta. Se retiran las dos agujas y se agita vigorosamente el vial durante 5 min.
 - 15 - ISO 10301:1997

Se dejan separar las fases.

Se procede al análisis cromatográfico (véase 2.6.3) o se conserva el extracto en presencia de agua para su análisis.
Se ha comprobado que estos extractos se mantienen estables durante un mes cuando se conservan en viales, en la
oscuridad, a una temperatura de aproximadamente 4 º C.

NOTA – El método se apoya en la reproducibilidad del volumen de los viales. No obstante, conviene verificar cada vial y anotar su volumen
para los ensayos de tasa de recuperación.

2.6.3 Cromatografía de gases. Se pone en funcionamiento el cromatógrafo de gases (véase 2.4.1), dotado de de-
tector de captura de electrones u otro detector adecuado y equipado con una columna adecuada, siguiendo las ins-
trucciones del fabricante.

En general, se obtiene una resolución mejor con columnas capilares.

El detector de captura de electrones da respuesta a los hidrocarburos halogenados, pero su respuesta no es específi-
ca. Su sensibilidad varía considerablemente de unos hidrocarburos halogenados a otros (véase el anexo D, ta-
bla D.1) . Se debe determinar la linealidad de la respuesta y el rango de concentraciones de trabajo para cada uno
de los compuestos de interés examinando una serie de soluciones patrón de calibrado de concentraciones conocidas.

Se elimina toda contaminación en el detector de captura de electrones que pueda originar una línea base elevada o
irregular conforme a las instrucciones del fabricante. Dicha contaminación puede estar causada por el uso de gas
contaminado (especialmente contaminación por oxígeno) o porque el detector esté sucio como consecuencia de un
alto grado de sangrado de la columna.

Si resulta necesario limpiar el detector, se deben volver a confirmar la respuesta y la linealidad después del proceso
de limpieza y antes del análisis de las muestras.

Se inyecta una alícuota del extracto clarificado (véase 2.6.1) en el portal de inyección del cromatógrafo de gases o,
en el caso de extracción directa en el vial con septum (véase 2.6.2), se aspiran a través del septum, con ayuda de
una microjeringa adecuada, alícuotas de la capa de disolvente para su análisis por cromatografía de gases.

Se compara el cromatograma obtenido con los de las soluciones patrón (véase 2.7).

Se evalúa el cromatograma de gases cualitativa y cuantitativamente (véase 2.8). En los apartados 2.7 y 2.8 se des-
criben los requisitos relativos a las mediciones, al calibrado y a las técnicas de evaluación y cálculo a utilizar.

2.6.4 Ensayo en blanco. Antes del análisis y a intervalos regulares, se efectúan determinaciones completas utili-
zando agua como blanco (véase 2.3.1).

El ensayo en blanco se efectúa siguiendo la totalidad del procedimiento analítico, comenzando con el muestreo e
incluyendo todas las etapas hasta la evaluación del cromatograma de gases.

Si el valor del blanco es demasiado elevado (> 10% del valor medido para cualquiera de los compuestos de inte-
rés) se determina la causa examinando, etapa por etapa, el procedimiento operativo. Se hace disminuir el valor del
blanco tomando las medidas oportunas (por ejemplo, extracción de "agua limpia" con el disolvente de extracción
antes del análisis, eliminación de la contaminación del aire ambiente, verificación del cromatógrafo de gases y de
los parámetros de integración).

En caso de que los valores altos del blanco estén causados por contaminación del aire del laboratorio, se sigue el
método descrito en el apartado 2.6.2.
ISO 10301:1997 - 16 -

2.7 Calibrado
Inicialmente se determina la tasa de recuperación; dicha tasa de recuperación se obtiene mediante las dos etapas de
calibrado siguientes.

a) calibrado por inyección directa de las soluciones patrón de disolvente (véase 2.7.1). Esto permite obtener in-
formación sobre el rango lineal de trabajo del detector, los tiempos de retención y las respuestas relativas de
los compuestos a analizar;

b) calibrado de la totalidad del procedimiento (véase 2.7.2) utilizando muestras de agua con adición y extractos.

Los datos obtenidos en 2.7 a) se comparan con los obtenidos en 2.7 b) para calcular la tasa de recuperación (véa-
se 2.7.3) de cada compuesto a analizar.

Diariamente se efectúa un recalibrado (véase 2.7.4) con las soluciones patrón de disolvente según a) o con los ex-
tractos de agua con adición según b).

Se recomienda utilizar un patrón interno (véase 3.7.3.2); esto permite cierta corrección de las tasas de recuperación
y de los errores en el volumen inyectado, por ejemplo:

– 1-bromo-2-dicloroetano;
– 1,2-dibromoetano;
– trans-1,2-dicloroetileno;
– bromotriclorometano;
– 1,2-dibromo-1,1-dicloroetano.

La tabla 3 explica los índices utilizados en las ecuaciones y en el texto:

Tabla 3
Explicación de los índices utilizados en los símbolos

Índice Significado
i Identidad del compuesto a analizar
e Valor medido en el calibrado
g Procedimiento completo
I Patrón interno

2.7.1 Calibrado por el método del patrón externo, sin utilizar la totalidad del procedimiento. Se inyectan en
el cromatógrafo de gases volúmenes definidos en el rango comprendido entre 1 µl y 5 µl de las soluciones patrón
de trabajo (véase 2.3.11).

Se miden las señales obtenidas en cromatografía de gases para cada sustancia (altura de los picos o área de los pi-
cos o unidades de integración, respectivamente) y se calculan las concentraciones.

Para obtener una representación gráfica de la curva de calibrado, se representan en ordenadas los valores medidos
respectivos, yie, frente a las concentraciones másicas respectivas, ρ ie, de la sustancia i en abscisas.

El volumen de inyección utilizado para el calibrado y para la medición de las soluciones de las muestras debe man-
tenerse constante.
 - 17 - ISO 10301:1997

La serie de valores medidos así obtenida debe utilizarse para establecer la función de regresión lineal, de la manera
siguiente:

yie = mi . ρ ie + bi (1)

donde
yie es la respuesta medida (variable dependiente) de la sustancia i, dependiente de ρ ie; sus unidades dependen de
la evaluación, por ejemplo, valor de área;
ρ ie es la concentración másica (variable independiente) de la sustancia i (patrón externo) en la solución de cali-
brado, expresada en microgramos por litro;
mi es la pendiente de la curva de calibrado de la sustancia i; (corresponde al factor de respuesta específico de la
sustancia fi). Las unidades dependen de la evaluación, por ejemplo, valor de área × (l/µg);
bi es la ordenada en el origen de la curva de calibrado; sus unidades dependen de la evaluación, por ejemplo,
valor de área. Por regla general, la ordenada en el origen es muy pequeña. Si fuera demasiado grande, se
debe verificar el sistema cromatográfico y el de evaluación.

2.7.2 Calibrado utilizando la totalidad del procedimiento con patrón externo. Se debe establecer una función
de calibrado separada para cada compuesto, con al menos cinco puntos (sobre todo el procedimiento). Es permisible
examinar varios compuestos en un único experimento de calibrado.

Para calibrar el procedimiento en su conjunto, se preparan soluciones acuosas añadiendo al agua (véase 2.3.7) los
compuestos a determinar en un rango de concentraciones individuales que se encuentre en el rango lineal del detec-
tor, tal y como se indica a continuación:

2.7.2.1 Preparación de las soluciones patrón acuosas con adición. En un matraz graduado de 100 ml que con-
tenga, aproximadamente, 90 ml de un disolvente miscible con agua (véase 2.3.7) y por medio de una microjeringa
(véase 2.4.2) se añaden, bajo la superficie del disolvente, cantidades definidas de las soluciones patrón madre (véa-
se 2.3.9) de cada uno de los compuestos a determinar. Se diluye inmediatamente hasta el enrase con el disolvente
miscible con agua (véase 2.3.7).

Se tapa el matraz con un tapón de vidrio esmerilado y se agita la solución con precaución.

Se calcula la concentración respectiva de cada sustancia añadida.

La solución preparada de este modo, se puede conservar en la oscuridad a una temperatura de, aproximadamente,
4 º C durante varias semanas. Antes de su utilización, se deja equilibrar a temperatura ambiente, al menos durante
15 min.

Se preparan por lo menos cinco soluciones patrón acuosas con adición que cubran el rango de 1 µg/l a 200 µg/l
(dependiendo de los compuestos), añadiendo distintos volúmenes de la solución anteriormente citada al agua (véa-
se 2.3.1).

Para el ensayo en blanco, se añade a un recipiente con agua (véase 2.3.1), la misma cantidad de disolvente que se
utilizó para la preparación de las soluciones patrón acuosas con adición.

Se deben utilizar cantidades tales que el volumen añadido sea lo más pequeño posible (≤ 1ml/l de agua), para que
se afecte lo menos posible el coeficiente de reparto.

Las soluciones patrón acuosas con adición se preparan el mismo día de su utilización.
ISO 10301:1997 - 18 -

2.7.2.2 Curva de calibrado. Se extraen estas soluciones patrón acuosas con adición (véase 2.7.2.1) tal y como se
describe en los apartados 2.6.1 ó 2.6.2.

La relación de volúmenes de las soluciones acuosas frente al volumen de disolvente de extracción debe ser idéntica
a la de los matraces que contienen las muestras.

Se inyecta el extracto correspondiente al blanco en el cromatógrafo de gases y después las soluciones de calibrado
de concentraciones ρ ieg en orden ascendente. Se miden las señales de los picos yieg de las muestras de calibrado.

Se calcula la función de regresión para cada sustancia a partir de las parejas de valores yieg y ρ ieg. Se deduce el va-
lor correspondiente al blanco de cada uno de los valores medidos yieg.

yieg = mig . ρ ieg + big (2)

donde
yieg es la respuesta medida (variable dependiente) de la sustancia i, durante el calibrado, dependiente de ρ ieg . Sus
unidades dependen de la evaluación, por ejemplo, valores de área;
ρ ieg es la concentración másica (variable independiente) de la sustancia i en la solución de calibrado (patrón ex-
terno), expresada en microgramos por litro;
mig es la pendiente de la curva de calibrado de la sustancia i, que corresponde al factor de respuesta específico
de la sustancia, frecuentemente denominado fi . Sus unidades dependen de la evaluación, por ejemplo, valo-
res de área × (l/µg);
big es la ordenada en el origen de la curva de calibrado. Sus unidades dependen de la evaluación, por ejemplo,
valores de área.

Se representan en un diagrama las funciones de referencia, con el valor de las señales específicas medidas de la
sustancia yieg en ordenadas y las concentraciones en masa ρ ieg de la sustancia i en la solución acuosa patrón con adi-
ción en abscisas. Con ayuda de la curva de calibrado, se define el rango de trabajo del procedimiento.

2.7.3 Determinación de la tasa de recuperación. Se determina, según el procedimiento de calibrado descrito en

los apartados 2.7.1 y 2.7.2, la tasa de recuperación media específica de la sustancia i, Ai, [véase la ecuación (3)].

(3)

donde
Ai es la tasa de recuperación media de la sustancia i; adimensional;
mi véase la ecuación (1);
mig véase la ecuación (2);
Fv es la relación de volúmenes de disolvente de extracción y de muestra. Este factor debe calcularse teniendo en
cuenta el volumen de muestra, el volumen de extractante, los factores de dilución (si es aplicable).

Se aplica la ecuación siguiente:

(4)

donde
VE es el volumen final de disolvente de extracción, en mililitros;
VP es el volumen de muestra, en mililitros.
 - 19 - ISO 10301:1997

La tasa de recuperación así obtenida sólo es válida para las condiciones experimentales utilizadas.

La obtención de una tasa de recuperación elevada es un requisito previo esencial para una buena precisión y exacti-
tud del resultado analítico. Las variaciones en estos valores indican problemas en la extracción y preparación de los
patrones. La tasa de recuperación depende de los compuestos a analizar y generalmente es superior a un 60%. Si
no fuera así, conviene revisar el procedimiento.

En el anexo E (véase la tabla E.1) se muestran ejemplos de datos de tasas de recuperación típicas para agua potable.

2.7.4 Recalibrado. Para el procedimiento de recalibrado de rutina del método, es esencial trabajar dentro del ran-
go lineal previamente establecido (véase 2.7.1 ó 2.7.2). Éste debe actualizarse regularmente, especialmente cuando
se analizan muestras contaminadas como agua residual o efluentes industriales ya que pueden afectar al detector y
por tanto al rango lineal.

La exigencia mínima para un recalibrado diario debe consistir en inyectar dos soluciones patrón de disolvente (véa-
se 2.3.11) o dos extractos de agua con adición (véase 2.7.2). La concentración de la primera solución debe situarse
aproximadamente en el 20% del rango de trabajo lineal seleccionado y la concentración de la segunda solución
aproximadamente en el 80% de dicho rango.

Se calcula la función de regresión.

Se compara esta función con la curva de calibrado previamente establecida (véase 2.7.1 ó 2.7.2). Si los valores se
encuentran dentro de los límites de confianza del rango de la curva de calibrado previamente establecida (véa-
se 2.7.1 ó 2.7.2), se utiliza la nueva recta de calibrado para la evaluación. En caso contrario, conviene verificar el
sistema y establecer una nueva curva de calibrado.

2.8 Identificación y evaluación

2.8.1 Identificación de los compuestos individuales. Si en el cromatograma del extracto de la muestra, efectuado
sobre una determinada columna capilar, no aparece ningún pico en el tiempo de retención específico de cada sustan-
cia, se considera que no se ha detectado ninguno de los compuestos.

Si aparece un pico a un determinado tiempo de retención específico de una sustancia, resulta posible la presencia
del compuesto en cuestión. La identidad de este compuesto ha de ser confirmada.

Se repite el procedimiento completo de comparación utilizando una columna capilar de polaridad diferente.

Normalmente la fiabilidad del proceso de identificación aumenta al incrementarse la diferencia de polaridad entre
las columnas utilizadas. Si el estudio comparativo con dos columnas capilares de polaridades diferentes revela la
presencia de picos a los tiempo de retención específicos de una sustancia, se considera la identidad de la sustancia
como altamente probable.

NOTA – Si es necesario se puede utilizar espectrometría de masas como confirmación suplementaria.

2.8.2 Evaluación de los compuestos individuales

ISO 10301:1997 - 20 -

2.8.2.1 Evaluación utilizando (re)calibrado conforme al apartado 2.7.1. Se calcula la concentración másica ,
de la sustancia i en la muestra de agua utilizando la ecuación (5), tras resolver la ecuación (1) para la concentración
másica :

(5)

donde

ρi es la concentración másica de la sustancia i en la muestra de agua (sin corregir con la tasa de recuperación),
en µg/l;

yi es el valor medido de la sustancia i en el extracto de la muestra acuosa (sobre la base de que se haya aplica-
do el mismo procedimiento en el calibrado que en la medición de la muestra); sus unidades dependen de la
evaluación, por ejemplo, valores de área;

mi es la pendiente de la curva de calibrado (véase 2.7.1 ó 2.7.4) de la sustancia i; sus unidades dependen de la
evaluación, por ejemplo, valores de área × (l/µg);

bi es la ordenada en el origen de la recta de referencia; sus unidades dependen de la evaluación, por ejemplo,
valores de área.

Si es necesario que los datos tengan en cuenta la tasa de recuperación, la concentración másica, ρ ic, de la sustancia
i se calcula usando la ecuación (6) tras resolver la ecuación (1) para la concentración másica, ρ ic :

(6)

donde

ρ ic es la concentración másica de la sustancia i en la muestra acuosa (corregida con la tasa de recuperación me-
dia), en µg/l;

yi es el valor medido de la sustancia i en el extracto de la muestra de agua (sobre la base de que se haya apli-
cado el mismo procedimiento en el calibrado que en la medición de la muestra); sus unidades dependen de la
evaluación, por ejemplo, valores de área;

mi es la pendiente de la curva de calibrado (véase 2.7.1 o 2.7.4) de la sustancia i; sus unidades dependen de la
evaluación, por ejemplo, valor de área × (l/µg);

bi es la ordenada en el origen de la recta de referencia; sus unidades dependen de la evaluación, por ejemplo,
valores de área;

Ai es la tasa de recuperación media específica de la sustancia i.

 - 21 - ISO 10301:1997

2.8.2.2 Evaluación utilizando (re)calibrado conforme al apartado 2.7.2. Se calcula la concentración másica, ρ ig,
de la sustancia i en la muestra de agua a partir de la ecuación (7), tras resolver la ecuación (2) para la concentra-
ción másica, ρ ig :

(7)

donde
ρ ig es la concentración másica de la sustancia i en la muestra de agua (corregida con la tasa de recuperación), en
µg/l;
yig es el valor medido de la sustancia i en el extracto de la muestra acuosa (sobre la base de que se haya aplica-
do el mismo procedimiento al calibrado que a la medición de la muestra); sus unidades dependen de la eva-
luación, por ejemplo, valores de área;
mig es la pendiente de la curva de calibrado (véase 2.7.2 ó 2.7.4) de la sustancia i; sus unidades dependen de la
evaluación, por ejemplo, valor de área × (l/µg);
big es la ordenada en el origen de la línea de referencia; sus unidades dependen de la evaluación, por ejemplo,
valores de área.

2.8.3 Resumen de los resultados. Cuando se aplica el procedimiento descrito, la cromatografía de gases propor-
ciona un resultado individual para cada columna utilizada. Se obtiene el resultado final a partir de estos dos resulta-
dos individuales, de la manera siguiente:

a) se calcula la media aritmética, siempre que las diferencias entre los resultados individuales sean menores del
10% con respecto al resultado más bajo;

b) se elige el resultado más bajo en caso de que las diferencias sean grandes, siempre que el valor más pequeño
no sea debido a fugas en el sistema de cromatografía de gases. El valor superior puede ser producto del sola-
pamiento de picos. Un resultado tal debe referenciarse como valor medido, obtenido a partir de una sola sepa-
ración.

2.9 Expresión de resultados

Los resultados se expresan en microgramos por litro, con dos cifras significativas como máximo, de la manera si-
guiente:

– para concentraciones másicas < 10 µg/l, se redondea al 0,1 µg/l más próximo;

– a concentraciones másicas ≥ 10 µg/l, se redondea al 1 µg/l más próximo.

EJEMPLOS:

– tricloroetileno 0,8 µg/l;

– tetracloroetileno 110 µg/l.

2.10 Datos de precisión

En las tablas 4, 5 y 6 se dan los datos obtenidos en ensayos interlaboratorios.
ISO 10301:1997 - 22 -

Tabla 4
Desviaciones estándar para agua del grifo

a) Baja adición b) Adición elevada

Compuesto Nivel de Conc. Desviac. Tasa de Nivel de Conc. Desviac. Tasa de
adición media estándar Recup. adición media estándar Recup.
encon- encon-
µg/l trada % % µg/l trada % %
1,1-Dicloroetileno 2,00 2,09 7,9 105 20,0 18,4 3,7 92,2
1,1,1-Tricloroetano 0,500 0,453 9,1 91 5,0 4,72 2,3 94
1,1,2-Tricloroetano 10,00 8,18 3,5 82 100,0 72,2 4,2 77
Tetracloroetileno 0,500 0,600 11,2 120 5,0 5,26 3,4 105
1,1,1,2-Tetracloroetano 0,500 0,385 7,2 77 5,0 4,85 2,2 97
1,1,2,2-Tetracloroetano 2,00 1,68 6,4 84 20,0 17,1 4,0 86
Tetracloruro de carbono 0,250 0,200 8,8 80 2,5 2,53 3,2 101
Cloroformo 2,50 2,15 6,2 86 25,0 19,5 4,9 98
Tricloroetileno 0,500 0,479 10,4 96 5,0 4,89 4,2 78
Bromodiclorometano 2,50 1,85 9,8 74 25,0 21,1 3,4 84
Dibromoclorometano 2,50 1,80 6,2 72 25,0 22,3 3,7 89
Bromoformo 2,50 2,26 10,5 90 25,0 22,2 5,1 89
Pentacloroetano 0,500 0,215 47,6 42 5,0 4,47 3,8 89
NOTAS

1 Estos datos se han tomado de "Determination of very low concentrations of hydrocarbons and halogenated hydrocarbons in water,
1984-5, Tabla 6", de la serie: Methods for the Examination of Waters and Associated Materials, Her Majesty' s Stationery Office.

2 Condiciones de extracción : 10 ml de eter de petróleo para 200 ml de muestra, extracción en embudo de decantación, agitando ma-
nualmente durante 5 min.
 - 23 - ISO 10301:1997

Tabla 5
Datos de precisión para agua potable

Parámetro l n na xref R σr VCr σR VCR

% µg/l µg/l % µg/l % µg/l %
Triclorometano 18 70 0 14,7 16,1 110 1,6 9,9 2,99 18,6
Tetraclorometano 18 70 0 15,9 16,8 106 2,0 12,0 4,8 28,6
1,1,1-tricloroetano 17 63 10 13,1 13,7 105 0,96 7,0 2,1 14,9
Tricloroetileno 16 60 14 14,6 15,2 104 1,0 6,8 2,6 17,0
Tetracloroetileno 17 65 7 16,1 15,9 99 1,2 7,7 3,1 19,1
Tribromometano 17 65 7 14,3 13,2 92 1,2 8,7 2,2 16,3
l es el número de laboratorios R es la tasa de recuperación en tanto por ciento
n es el número de valores σr es la desviación estándar de repetibilidad
na es el porcentaje de rechazados VCr es el coeficiente de variación de repetibilidad
xref es la concentración de referencia σR es la desviación estándar de reproducibilidad
es la media total de concentración VCR es el coeficiente de variación de reproducibilidad
NOTAS

1 Ensayo interlaboratorios realizado en Alemania en 1986.

2 Disolvente de extracción utilizado: pentano. Los datos de rendimiento se obtuvieron con un calibrado conforme al apartado 2.7.2 y
con una relación de volumen de fases en la extracción de 50:1. En ciertos casos, los extractos tuvieron que diluirse para realizar la
medición final. Todos los participantes recibieron la misma solución patrón madre.
ISO 10301:1997 - 24 -

Tabla 6
Datos de precisión para agua residual

Parámetro l n na xref R σr VCr σR VCR

% µg/l µg/l % µg/l % µg/l %

Triclorometano 18 70 0 - 79,2 - 4,2 5,3 18,7 23,6

Tetraclorometano 18 70 0 79,3 76,2 96 7,2 9,4 18,3 23,9

1,1,1-tricloroetano 18 70 0 65,7 71,2 108 6,3 8,9 12,3 17,2

Tricloroetileno 17 66 6 73,0 74,7 102 7,3 9,7 14,8 19,8

Tetracloroetileno 18 70 0 80,5 81,3 101 6,4 7,8 14,7 18,1

Diclorometano 9 33 13 65,8 101 153 11,9 11,8 46,5 46,2

l es el número de laboratorios R es la tasa de recuperación en tanto por ciento

n es el número de valores σr es la desviación estándar de repetibilidad
na es el porcentaje de rechazados VCr es el coeficiente de variación de repetibilidad
xref es la concentración de referencia σR es la desviación estándar de reproducibilidad
es la media total de concentración VCR es el coeficiente de variación de reproducibilidad
NOTAS

1 Ensayo interlaboratorios realizado en Alemania en 1986.

2 Disolvente de extracción utilizado: pentano. Los datos de rendimiento se obtuvieron con un calibrado conforme al apartado 2.7.2 o
con patrón interno. La relación de volumen de fases en la extracción fue de 20:1. En ciertos casos, los extractos tuvieron que di-
luirse para realizar la medición final. Todos los participantes recibieron la misma solución patrón madre.

La medición del contenido en diclorometano formó parte del ensayo. Con una concentración de referencia de 65 µg/l los resultados
fueron insuficientes.

2.11 Informe de ensayo

El informe de ensayo debe hacer referencia a esta norma internacional y debe contener la información siguiente:

a) identidad de la muestra de agua;

b) método utilizado (con referencia a la sección correspondiente de esta Norma Internacional);

c) preparación de la muestra, en su caso;

d) disolvente de extracción utilizado, procedimiento utilizado para la extracción (con referencia a los capítulos co-
rrespondientes de esta Norma Internacional);

e) función de evaluación utilizada conforme al apartado 2.8.2 (sin corregir con la tasa de recuperación o corregi-
da con la tasa de recuperación);

f) expresión de resultados conforme al apartado 2.9;

g) cualquier desviación con respecto a este método y todas las circunstancias que puedan haber tenido influencia
sobre los resultados.
 - 25 - ISO 10301:1997

SECCIÓN 3: MÉTODO DE ESPACIO DE CABEZA ESTÁTICO Y ANÁLISIS

POR CROMATOGRAFÍA DE GASES

3.1 Fundamento
Las muestras se toman de viales sellados en los cuales está fijada la relación de volumen de agua tomada con res-
pecto al volumen de aire. La temperatura de los viales se estabiliza en un sistema termostatizado dentro del rango
comprendido entre 50 º C y 80 º C a fin de conseguir las condiciones de equilibrio especificadas.

Se realiza el análisis por cromatografía de gases de la fase gaseosa de los viales de muestreo en equilibrio con el
agua, utilizando un detector de captura de electrones u otro detector adecuado.

3.2 Interferencias
El método descrito en esta Norma Internacional requiere especiales precauciones en el muestreo y análisis. Puede
producirse contaminación de la muestra por el aire del laboratorio. Se recomienda llevar a cabo ensayos en blanco
(véase 3.6.3).

3.3 Reactivos
Se utilizan los reactivos especificados en los apartados 2.3.2, 2.3.5, 2.3.7, 2.3.8 así como los reactivos siguientes.

3.3.1 Agua, para la preparación de soluciones de calibrado y blanco. Se utiliza el agua especificada en el apar-
tado 2.3.1 y además:

Si el contenido en sólidos totales disueltos en las muestras es inferior a 5 g/l, es conveniente utilizar agua destilada
o desmineralizada. Para muestras cuyo contenido total en sólidos disueltos sea superior a 5 g/l, los efectos de ma-
triz pueden influenciar las condiciones de equilibrio. En este caso, se deben preparar las soluciones de calibrado y
la solución en blanco con un contenido en sólidos totales disueltos próximo al de la muestra a analizar, por adición
de cloruro de sodio (véase 3.3.2).

3.3.2 Cloruro de sodio

3.3.3 Carbonato de sodio

3.4 Aparatos

3.4.1 Cromatógrafo de gases, dotado de un detector de captura de electrones o cualquier otro detector adecuado y
de columnas adecuadas.

Véase el apartado 2.4.1.

3.4.2 Material de vidrio de uso corriente en laboratorio. Véase el apartado 2.4.2.

3.4.3 Viales de muestreo de vidrio provistos de septum. Se recomienda utilizar viales de vidrio con septum re-
vestido de PTFE y de una cápsula metálica para sellado.

Se debe marcar el nivel de llenado que debe ser el mismo para todos los viales. Resultan adecuados los viales que
permiten tomar al menos 10 ml de agua.

NOTA – Se pueden utilizar tapones del "tipo penicilina". Conviene que los tapones sean desechables y verificar la calidad de los mismos (véase
en el anexo F un ejemplo de procedimiento operativo).
ISO 10301:1997 - 26 -

3.4.4 Herramienta de sellado de viales

3.4.5 Sistema termostatizado para control de la temperatura de los viales (entre 50 º C y 80 º C) o equipamiento a
una temperatura determinada.

3.5 Muestreo
Se toman al menos dos muestras para cada análisis. Se aclaran los viales con el agua a analizar inmediatamente antes
de la toma de muestra. Se llenan los viales hasta la marca (por ejemplo, la marca de graduación o nivel superior de
la parte cilíndrica de los viales). Se tapan los viales, se colocan las tapas metálicas y se sellan (véase el anexo G).

Si se esperan concentraciones que queden fuera del rango de calibrado se utiliza un recipiente de muestreo comple-
tamente lleno para hacer posteriores diluciones.

Cuando el muestreo se hace en una tubería, se deja correr suficiente agua antes de proceder al muestreo para evitar
cualquier contaminación procedente del punto de muestreo o del grifo.

Si se debe evitar la reacción entre los halógenos libres y la materia orgánica de la muestra para formar trihalometa-
nos, se añade un exceso de tiosulfato de sodio (véase 2.3.5) al vial de vidrio después de aclararlo, pero antes de
proceder al muestreo.
NOTA – La cantidad de tiosulfato de sodio añadida a la muestra no es crítica pero conviene que sea suficiente para reaccionar con todo el cloro
presente. Normalmente, resulta adecuado añadir de 0,1 ml a 0,2 ml de una solución de concentración 30 g/l (véase 2.3.5) o unos
cuantos cristales (de 3 mg a 5 mg) de tiosulfato de sodio sólido.

En el caso particular de aguas con gas que presenten alto contenido en CO2 disuelto, se añade cantidad suficiente de
carbonato de sodio (véase 3.3.3) a los viales antes de tomar la muestra para obtener una concentración de carbonato
del 1% (m/m) en la muestra. Las soluciones de calibrado y el blanco se deben preparar con las mismas concentra-
ciones de carbonato de sodio.

Si es necesario un patrón interno (véase 3.7.3.2), éste se debe añadir inmediatamente después del muestreo.
NOTA – El análisis de un blanco del aire ambiente en el área de muestreo puede permitir evaluar mejor la calidad del análisis a la h de la in-
terpretación de los resultados.

Se deben evitar cambios bruscos de temperatura durante el transporte de las muestras. Se debe proceder al análisis
sin demora. Si resulta inevitable la conservación, se enfría la muestra a aproximadamente 4 º C y se analiza dentro
de las 48 h siguientes.

3.6 Procedimiento

3.6.1 Estabilización de la temperatura de la muestra. Se colocan los viales de las muestras (véase 3.5) en el
sistema termostatizado (véase 3.4.5) a una temperatura fija comprendida entre 50 º C y 80 º C, durante al menos
30 min. La duración debe ser la misma para todos los viales.
NOTA – Para un equipo específico que trabaje en el equilibrio, el tiempo requerido para alcanzar éste puede variar, dependiendo de la sustan-
cia y del volumen de los viales utilizados; la experiencia indica que resulta necesario un período de 90 min.

3.6.2 Cromatografía de gases. Se pone en funcionamiento el cromatógrafo de gases (véase 3.4.1), dotado de un
detector de captura de electrones u otro detector adecuado y equipado con una columna adecuada, siguiendo las ins-
trucciones del fabricante.

En general, se obtiene una resolución mejor con columnas capilares.

NOTA – Para el análisis de un agua conocida (por ejemplo, control de un suministro de agua), es permisible la identificación utilizando una
sola columna.
 - 27 - ISO 10301:1997

El detector de captura de electrones da respuesta a los hidrocarburos halogenados, pero su respuesta no es específi-
ca. Su sensibilidad varía considerablemente de unos hidrocarburos halogenados a otros (véase el anexo D, ta-
bla D.1) y se debe determinar la linealidad de la respuesta y el rango de concentraciones de trabajo para cada uno
de los compuestos de interés por examen de una serie de soluciones patrón de calibrado de concentraciones conoci-
das.

Se elimina toda contaminación en el detector de captura de electrones que pueda originar una línea base elevada o
irregular conforme a las instrucciones del fabricante. Dicha contaminación puede estar causada por el uso de gas
contaminado (especialmente contaminación por oxígeno) o porque el detector esté sucio debido a un alto grado de
sangrado de la columna.

Si resulta necesario limpiar el detector, se deben volver a confirmar la respuesta y la linealidad después del proceso
de limpieza y antes del análisis de las muestras.

Se inyecta una alícuota de la fase gaseosa del espacio de cabeza de los viales que contienen las muestras en la co-
lumna cromatográfica. Se utiliza inyección automática con los viales mantenidos a la temperatura seleccionada o
inyección manual con una jeringa precalentada a la temperatura seleccionada.

NOTA – Con columnas capilares, el volumen de muestra que puede inyectarse es limitado. Se recomienda seguir las instrucciones del fabrican-
te. Normalmente, resulta satisfactorio inyectar 1 ml de muestra.

Si las concentraciones de las muestras medidas son demasiado elevadas (o demasiado bajas), es preferible inyectar
primero un volumen más pequeño (o más grande) de la fase gaseosa antes que diluir. De hecho, cualquier dilución
conlleva operaciones que pueden provocar una pérdida de analito a determinar mediante volatilización y contamina-
ción del aire exterior. A continuación se lleva a cabo el recalibrado correspondiente al volumen de aire inyectado.

Se compara el cromatograma obtenido con los de las soluciones patrón (véase 3.7).

Se evalúa el cromatograma de gases cualitativa y cuantitativamente (véase 3.8).

En los apartados 3.7 y 3.8 se describen los requisitos relativos a las mediciones, al calibrado y a las técnicas de
evaluación y cálculo a utilizar.

3.6.3 Ensayo en blanco. Antes del análisis y en los intervalos entre análisis se deben efectuar determinaciones
completas utilizando agua como blanco (véase 2.3.1) y, en los casos en que sea aplicable (véase 3.5), con patrón
interno y sales. Estos exámenes deben comprender el procedimiento de análisis en su conjunto, incluyendo todos
los reactivos, desde el muestreo a la evaluación del cromatograma de gases. Si el valor de blanco es demasiado
elevado (> 10% del valor medido para cualquiera de los compuestos de interés) se debe determinar la causa exa-
minando, etapa por etapa, el procedimiento operativo. Se deben realizar los esfuerzos oportunos parar disminuir el
valor del blanco (tales como eliminación de la contaminación del aire ambiente, examen de los reactivos y revisión
de los parámetros cromatográficos y de integración). Si las mediciones a realizar se encuentran próximas al límite
de detección, los valores del blanco pueden impedir la evaluación.

Si el "valor en vacío" (vial solamente, sin agua, sin sal y sin patrón interno) es del mismo orden de magnitud que
el blanco o superior, se deben aplicar otras condiciones para la manipulación de la muestra (aire limpio).

Únicamente es permisible la deducción del valor del blanco en aquellos casos en que la desviación estándar de la
medición del blanco no exceda a la desviación estándar del procedimiento completo. En caso contrario se deben
eliminar los errores sistemáticos.
ISO 10301:1997 - 28 -

3.7 Calibrado
Se han descrito dos aproximaciones diferentes para el establecimiento de la función de referencia en el caso de aná-
lisis con espacio de cabeza:

a) calibrado del procedimiento completo, con ayuda de un patrón externo (véase 3.7.1; 3.7.2; 3.7.3; 3.7.3.1).
b) calibrado del procedimiento completo, con ayuda de un patrón interno (véase 3.7.1; 3.7.2; 3.7.3; 3.7.3.2).

La función de calibrado obtenida para un determinado compuesto sólo es válida para el rango de concentraciones
establecido y para la preparación de la muestra utilizada. Además depende de las condiciones operativas del conjun-
to del sistema analítico. Requiere verificaciones frecuentes a intervalos regulares.

Se debe establecer una función de calibrado individual para cada compuesto a determinar con al menos cinco pun-
tos. Es permisible examinar varios compuestos en un único calibrado. Resulta esencial el conocimiento de los tiem-
pos de retención de los compuestos. Los tiempos de retención se pueden determinar con ayuda de soluciones patrón
de cada compuesto, analizadas en condiciones analíticas definidas.

El análisis con espacio de cabeza requiere un calibrado sobre el procedimiento completo. Esto se consigue prepa-
rando soluciones acuosas de los compuestos a determinar sobre un rango de concentraciones individuales que debe
estar dentro del rango dinámico lineal del detector.

Como disolventes miscibles con el agua se pueden utilizar la dimetilformamida, la acetona o el metanol. Estos di-
solventes permiten una distribución rápida y uniforme de los hidrocarburos halogenados en el agua. Las cantidades
deben ser tales que el volumen añadido sea lo más pequeño posible (≤ 1 ml/l de agua), para afectar lo menos posible
al coeficiente de reparto.

NOTA – El calibrado con patrón externo, tal y como se describe en el apartado 3.7.3.1, se puede verificar independientemente, con el método
de adición estándar (no descrito aquí).

Véase la explicación de los índices utilizados en las ecuaciones en la tabla 3, del apartado 2.7.

3.7.1 Preparación de las soluciones patrón madre y de las soluciones con adición. Se añaden a un vial gradua-
do de 100 ml que contenga aproximadamente 90 ml de disolvente miscible con el agua (véase 2.3.7), bajo la super-
ficie del disolvente, con ayuda de una microjeringa (véase 2.4.2), cantidades conocidas comprendidas entre 100 µl
y 300 µl de cada sustancia en cuestión (véase 2.3.8).

Se enrasa inmediatamente con el disolvente miscible con el agua (véase 2.3.7).

Se tapa el vial con un tapón de vidrio esmerilado y se agita la solución con precaución.

Se calcula la concentración respectiva de cada sustancia añadida.

La solución así preparada se puede conservar a una temperatura de aproximadamente 4 º C, en la oscuridad, duran-
te varias semanas. Antes de su utilización se deja equilibrar a temperatura ambiente durante, al menos, 15 min.

A partir de ésta se preparan al menos cinco soluciones con adición, por dilución con el mismo disolvente miscible
con el agua. Cada etapa individual de dilución no debe exceder la relación de 1:100.

3.7.2 Preparación de las soluciones de calibrado. Se prepara un vial graduado que contenga agua (véase 2.3.1) y
un imán para agitar (véase 2.4.6) colocado sobre un agitador magnético (véase 2.4.5). Se pone en marcha el agita-
dor magnético.

Se agita vigorosamente y se añade un volumen conveniente (< 1ml/l de agua) de una solución con adición (véase
3.7.1) directamente en el vórtice del agua. Si es necesario, se añade la misma cantidad de patrón interno a todos los
viales. Se añade la misma cantidad de patrón interno a la muestra.
 - 29 - ISO 10301:1997

Se reduce la velocidad rotacional del agitador magnético hasta que desaparezca el vórtice. Se mantiene la agitación
durante aproximadamente 1 h, con el vial graduado tapado.

Se preparan soluciones de calibrado de concentraciones superiores o inferiores a partir de las soluciones patrón (so-
luciones con adición conforme al apartado 3.7.1). No es permisible diluir las soluciones acuosas con adición.

Las soluciones de calibrado se preparan el día de su utilización.

3.7.3 Curva de calibrado. Con el fin de examinar el lugar de preparación de la muestra, se rellena un vial de
vidrio (véase 3.4.3) con el aire ambiente y se tapa el vial.

Se llena un segundo vial de vidrio (véase 3.4.3) con la misma cantidad de agua (véase 2.3.1) que se tomó para el
calibrado o la medición de la muestra respectivamente y se tapa el vial. Si se requiere utilizar sal o patrón interno
para el análisis, se añaden también.

Esta muestra sirve como blanco.

Se preparan al menos cinco viales de vidrio (véase 3.4.3). Se añade sal, en caso necesario, y las correspondientes
soluciones acuosas de calibrado (véase 3.7.2). Se tapan los viales.

Se efectúan los procedimientos descritos en los apartados 3.6.1 y 3.6.2.

La relación de volúmenes entre las soluciones de calibrado con respecto al volumen de aire debe ser idéntica a la
de los viales de las muestras. El volumen de fase gaseosa inyectada en el cromatógrafo debe ser el mismo para la
muestra acuosa, para el blanco y para las soluciones de calibrado.

Empezando por la muestra de aire ambiente se determinan, en orden ascendente de concentración ρ ieg, los valores
de los picos yieg de las soluciones de calibrado.

Se representan en ordenadas las señales medidas específicas de la sustancia yieg y, en abscisas, la concentración má-
sica ρ ieg de la sustancia i en la solución acuosa de calibrado.

Se calcula la recta de regresión para cada sustancia a partir de las parejas de valores yieg y ρ ieg. Si se utiliza un pa-
trón interno, I, se utilizan los valores yieg/yIeg y ρ ieg . Se deduce el valor del blanco apropiado de cada valor medido
yieg (véase 3.6.3).

3.7.3.1 Función de calibrado utilizando patrón externo

yieg = mig . ρ ieg + big (8)

donde
yieg es la respuesta medida (variable dependiente) de la sustancia i, durante el calibrado, dependiente de ρ ieg . Las
unidades dependen de la evaluación, por ejemplo, valores de área;
ρ ieg es la concentración másica (variable independiente) de la sustancia i en la solución de calibrado (= patrón
externo), expresada en microgramos por litro;
mig es la pendiente de la curva de calibrado de la sustancia i; corresponde al factor de respuesta específico de la
sustancia que, frecuentemente, se expresa como fi; las unidades dependen de la evaluación, por ejemplo, va-
lores de área × (l/µg);
big es la ordenada en el origen de la recta de referencia; las unidades dependen de la evaluación, por ejemplo,
valores de área.
ISO 10301:1997 - 30 -

3.7.3.2 Función de calibrado utilizando un patrón interno. Este procedimiento elimina errores debidos a la va-
riabilidad del volumen inyectado y, en cierta medida también debidos a la relación de volúmenes de las fases y a
las interferencias de la matriz de la muestra.

Se elige como patrón interno, I, una sustancia que presente propiedades físicas y químicas similares al compuesto a
analizar (tales como equilibrio de fase, presión de vapor, tiempo de retención, respuesta del detector). Esta sustan-
cia no debe estar presente en la muestra, ni ninguna otra con el mismo tiempo de retención. Con frecuencia, resulta
difícil la elección de una sustancia apropiada y su eficacia debe verificarse constantemente (véanse ejemplos de pa-
trones internos en el apartado 2.7). No se excluye el uso de varios patrones internos.

Antes del análisis, se añade el patrón interno, I, a la muestra. La concentración másica del patrón interno ρ Ieg debe
ser la misma en el blanco, en la muestra de agua y en las soluciones de calibrado.

Se calcula la función de calibrado mediante regresión usando la relación yieg/yIeg en función de la relación ρ ieg/ ρ Ieg

(9)

donde

yieg véase la ecuación (8);

yIeg es el valor medido del patrón interno (variable dependiente) I en el calibrado, dependiente de ρ ieg; las unida-
des dependen de la evaluación, por ejemplo, valores de área;

ρ ieg véase la ecuación (8);

ρ Ieg es la concentración másica (variable independiente) del patrón interno I en la solución de calibrado, en mi-
crogramos por litro;

miIg es la pendiente de la curva de calibrado de la relación de valores medidos yieg/yIeg en función de la relación
de concentraciones másicas ρ ieg/ ρ Ieg (corresponde al factor de respuesta específico de la sustancia, que a me-
nudo se designa como fi); adimensional;

biIg es la ordenada en el origen de la curva de calibrado; adimensional.

3.8 Identificación y evaluación

3.8.1 Identificación de compuestos individuales. Véase el apartado 2.8.1.

3.8.2 Evaluación de compuestos individuales

 - 31 - ISO 10301:1997

3.8.2.1 Evaluación utilizando un patrón externo. Se calcula la concentración másica ρ ig de la sustancia i en una
muestra de agua a partir de la ecuación (10), obtenida tras resolver la ecuación (8):

(10)

donde
ρ ig es la concentración másica de la sustancia i en la muestra de agua, expresada en microgramos por litro;
yig es el valor medido de la sustancia i en la muestra de agua (a condición de que se haya aplicado el mismo
procedimiento para el calibrado que para la medida de la muestra); las unidades dependen de la evaluación,
por ejemplo, valores de área [véase también la leyenda de la ecuación (8)];
mig es la pendiente de la curva de calibrado de la sustancia i; las unidades dependen de la evaluación, por ejem-
plo, valor de área × (l/µg);
big es la ordenada en el origen de la curva de calibrado; sus unidades dependen de la evaluación, por ejemplo,
valores de área.

[Para mig y big: véase la ecuación (8)]

3.8.2.2 Evaluación utilizando un patrón interno. Se calcula la concentración másica ρ ig de la sustancia i en la

muestra de agua a partir de la ecuación (11) tras resolver la ecuación (9), siempre que la concentración de patrón
interno haya sido siempre la misma:

(11)

donde
ρ ig es la concentración másica de la sustancia i en la muestra de agua; expresado en las mismas unidades que
ρ ieg , por ejemplo, µg/l [véase la ecuación (9)];
ρ Ig es la concentración másica del patrón interno l en la muestra de agua; expresada en las mismas unidades
que ρ Ieg, por ejemplo, µg/l [véase la ecuación (9)];
yig es el valor medido de la sustancia i en la muestra de agua; (a condición de que se aplique el mismo proce-
dimiento al calibrado que a la medición de las muestras); expresado en las mismas unidades que yieg, de-
pendiendo del método de evaluación, por ejemplo, valores de área [véase también la ecuación (9)];
yIg es el valor medido de patrón interno I en la muestra de agua; expresado en las mismas unidades que yIeg,
dependiendo del método de evaluación, por ejemplo, valores de área [véase también la ecuación (9)];

miIg, biIg véase la ecuación (9).

3.8.3 Resumen de los resultados. Véase el apartado 2.8.3.

3.9 Expresión de resultados

Véase el apartado 2.9.

3.10 Datos de precisión

En las tablas 7 y 8 se dan los datos obtenidos en un ensayo interlaboratorios efectuado en Alemania en 1989.
ISO 10301:1997 - 32 -

Tabla 7
Datos de precisión para agua potable

Parámetro l n na xref R sr VCr sR VCR

% µg/l µg/l % µg/l % µg/l %
Tetracloroetileno 22 85 0 3,084 2,25 72,8 0,147 6,56 0,622 27,7
Tetraclorometano 9 32 0 0,151 0,19 122,5 0,007 3,9 0,103 55,7
Tricloroetileno 18 65 0 4,169 2,90 69,6 0,123 4,23 0,472 16,3
1,1,1-Tricloroetano 21 80 0 8,928 6,05 67,7 0,188 3,11 1,288 21,3
Triclorometano 20 76 0 12,59 9,55 75,8 0,493 5,17 1,757 18,4
Tribromometano 14 49 0 2,684 2,39 88,8 0,210 8,81 0,419 17,6
Bromodiclorometano 22 79 5 7,577 5,84 77,0 0,345 5,91 1,055 18,1
Diclorometano 13 39 24 25,12 21,4 85,1 1,28 5,99 3,889 18,2
cis-1,2-dicloroetileno 10 32 18 48,73 31,51 64,7 3,302 10,68 4,950 15,9
l es el número de laboratorios R es la tasa de recuperación en tanto por ciento
n es el número de valores sr es la desviación estándar de repetibilidad
na es el porcentaje de rechazados VCr es el coeficiente de variación de repetibilidad
xref es la concentración de referencia sR es la desviación estándar de reproducibilidad
es la media total de concentración VCR es el coeficiente de variación de reproducibilidad

Tabla 8
Datos de precisión para agua residual

Parámetro l n na xref R sr VCr sR VCR

% µg/l µg/l % µg/l % µg/l %
Tetracloroetileno 17 64 0 38,18 27,63 71,3 0,62 2,26 7,03 25,8
Tetraclorometano 10 36 0 0,625 0,29 45,7 0,05 17,59 0,110 38,5
Tricloroetileno 23 78 5 57,35 41,07 71,6 1,226 2,98 8,74 21,3
1,1,1-Tricloroetano 19 72 0 31,58 20,034 63,4 0,764 3,81 4,45 22,8
Triclorometano 18 60 12 5,774 4,55 78,9 0,131 2,89 0,633 13,9
Diclorometano 17 62 0 51,85 48,42 93,4 4,28 8,82 19,22 39,7
1,2-Dicloroetano 12 44 0 112 94,16 84,1 3,92 1,06 27,08 28,8
Véanse los símbolos en la tabla 7
 - 33 - ISO 10301:1997

3.11 Informe de ensayo

El informe de ensayo debe hacer referencia a esta Norma Internacional y contener la información siguiente:

a) identidad de la muestra de agua;

b) método utilizado (con referencia a la sección correspondiente de esta norma);

c) preparación de la muestra, en su caso;

d) función de evaluación utilizada conforme al apartado 3.8.2;

e) expresión de resultados conforme al apartado 3.9;

f) cualquier desviación con respecto a este método y todas las circunstancias que puedan haber tenido influencia
sobre los resultados.
 ANEXO A (Informativo)

ISO 10301:1997
CARACTERÍSTICAS DE LOS HIDROCARBUROS HALOGENADOS ALTAMENTE VOLÁTILES

Peso molecular Punto de ebulli- Densidad Solubilidad Tanto por

ción en agua ciento en peso
Nombre Fórmula
de halógenos
g/mol ºC g/cm3 g/l %
Compuestos clorados
Clorometano CH3Cl 50,59 -24,2 0,92 7,2 70,2 Cl
Diclorometano CH2Cl2 84,93 39,6 1,32 16,7 83,5 Cl
Triclorometano CHCl3 119,38 61,2 1,49 7,3 89,0 Cl
(Cloroformo)
Tetraclorometano CCl4 153,82 76,6 1,59 1,16 92,2 Cl
(Tetracloruro de carbono)

- 34 -
Cloroetano CH2ClCH3 64,52 12,3 0,89 4,5 54,9 Cl
1,1-Dicloroetano CHCl2CH3 98,97 57,3 1,17 5,1 71,6 Cl
1,2-Dicloroetano CH2ClCH2Cl 98,97 83,5 1,25 8,7 71,6 Cl
1,1,1-Tricloroetano CCl3CH3 133,41 74,1 1,34 4,4 79,8 Cl
1,1,2-Tricloroetano CHCl2CH2Cl 133,41 113,8 1,44 4,5 79,8 Cl
1,1,1,2-Tetracloroetano CCl3CH2Cl 167,85 130,2 1,54 1,1 84,5 Cl
1,1,2,2-Tetracloroetano CHCl2CHCl2 167,85 145,1 1,59 2,9 84,5 Cl
Pentacloroetano CCl3CHCl2 202,30 159,9 1,68 0,05 87,6 Cl
Hexacloroetano CCl3CCl3 236,74 184,6 2,09 0,05 89,8 Cl
Cloroetileno CHCl= CH2 62,5 -13,3 0,91 0,06 56,7 Cl
 Peso molecular Punto de ebulli- Densidad Solubilidad Tanto por cien-
ción en agua to en peso de
Nombre Fórmula
halógenos
g/mol ºC g/cm3 g/l %
1,1-Dicloroetileno CCl2= CH2 96,94 37,0 1,22 0,4 73,2 Cl
cis-1,2-Dicloroetileno CHCl= CHCl 96,94 60,3 1,28 3,5 73,2 Cl
trans-1,2-Dicloroetileno CHCl= CHCl 96,94 48,4 1,26 6,3 73,2 Cl
Tricloroetileno CCl2= CHCl 131,40 86,9 1,46 1,1 81,0 Cl
Tetracloroetileno CCl2= CCl2 165,83 121,2 1,62 0,1 85,6 Cl
1-Cloropropano CH2ClCH2CH3 78,54 46,6 0,89 2,7 45,1 Cl
2-Cloropropano CH3CHClCH3 78,54 35,7 0,86 3,4 45,1 Cl
1,1-Dicloropropano CHCl2CH2CH3 112,99 88,1 1,13 – 62,8 Cl
1,2-Dicloropropano CH2ClCHClCH3 112,99 96,4 1,15 2,8 62,8 Cl
1,3-Dicloropropano CH2ClCH2CH2Cl 112,99 120,4 1,19 2,7 62,8 Cl

- 35 -
2,2-Dicloropropano CH3CCl2CH3 112,99 69,3 1,11 – 62,8 Cl
1,1,1-Tricloropropano CCl3CH2CH3 147,43 106 1,29 – 72,2 Cl
1,1,2-Tricloropropano CHCl2CHClCH3 147,43 132 1,34 – 72,2 Cl
1,1,3-Tricloropropano CHCl2CH2CH2Cl 147,43 145,5 1,35 – 72,2 Cl
1,2,2-Tricloropropano CH2ClCCl2CH3 147,43 123 1,32 – 72,2 Cl
1,2,3-Tricloropropano CH2ClCHClCH2Cl 147,43 156,8 1,39 0,19 72,2 Cl
1,1,1,2-Tetracloropropano CCl3CHClCH3 181,88 150 1,47 – 78,0 Cl
1,1,1,3-Tetracloropropano CCl3CH2CH2Cl 181,88 159 1,50 – 78,0 Cl
1,1,2,2-Tetracloropropano CHCl2CCl2CH3 181,88 155 1,50 – 78,0 Cl
1,1,2,3-Tetracloropropano CHCl2CHClCH2Cl 181,88 178 1,51 – 78,0 Cl
1,1,3,3-Tetracloropropano CHCl2CH2CHCl2 181,88 – 1,50 – 78,0 Cl
1,2,2,3-Tetracloropropano CH2ClCCl2CH2Cl 181,88 164 1,49 – 78,0 Cl

ISO 10301:1997
 ISO 10301:1997
Peso molecular Punto de Densidad Solubilidad en Tanto por ciento
ebullición agua en peso de haló-
Nombre Fórmula
genos
g/mol ºC g/cm3 g/l %
cis-Cloropropileno, CHCl= CHCH3 76,53 32,8 0,93 – 76,4 Cl
trans-Cloropropileno CHCl= CHCH3 76,53 37,4 0,93 – 76,4 Cl
2-Cloropropileno CH2= CClCH3 76,53 22,6 0,90 – 76,4 Cl
3-Cloropropileno CH2= CHCH2Cl 76,53 44,9 0,94 3,3 76,4 Cl
1,1-Dicloropropileno CCl2= CHCH3 110,97 76 1,18 – 64 Cl
cis-1,2-Dicloropropileno CHCl= CClCH3 110,97 – – – 64 Cl
trans-1,2-Dicloropropileno CHCl= CClCH3 110,97 77 – – 64 Cl
cis-1,3-Dicloropropileno CHCl= CHCH2Cl 110,97 104,3 1,22 – 64 Cl
trans-1,3-Diclorpropileno CHCl= CHCH2Cl 110,97 112 1,22 – 64 Cl
2,3-Dicloropropileno CH2= CClCH2Cl 110,97 94 1,20 – 64 Cl
3,3-Dicloropropileno CH2= CHCHCl2 110,97 84,4 1,17 – 64 Cl

- 36 -
1,1,2-Tricloropropileno CCl2= CClCH3 145,42 118 1,38 – 73,2 Cl
1,1,3-Tricloropropileno CCl2= CHCH2Cl 145,42 – – – 73,2 Cl
1,2,3-Tricloropropileno CHCl= CClCH2Cl 145,42 (142) 1,41 – 73,2 Cl
1,3,3-Tricloropropileno CHCl= CHCHCl2 145,42 – – – 73,2 Cl
2,3,3-Tricloropropileno CH2= CClCHCl2 145,42 – – – 73,2 Cl
3,3,3-Tricloropropileno CH2= CHCCl3 145,42 114 1,37 – 73,2 Cl
1,1,2,3-Tetracloropropileno CCl2= CClCH2Cl 179,87 – – – 78,9 Cl
1,1,3,3-Tetracloropropileno CCl2= CHCHCl2 179,87 – 1,53 – 78,9 Cl
1,2,3,3-Tetracloropropileno CHCl= CClCHCl2 179,87 – – – 78,9 Cl
2,3,3,3-Tetracloropropileno CH2= CClCCl3 179,87 – – – 78,9 Cl
1,1,2,3,3-Pentacloropropileno CCl2= CClCHCl2 214,31 185 1,63 – 82,7 Cl
1,1,3,3,3-Pentacloropropileno CCl2= CHCCl3 214,31 – – – 82,7 Cl
1,2,3,3,3-Pentacloropropileno CHCl= CClCCl3 214,31 (183) – – 82,7 Cl
Hexacloropropileno CCl2= CClCCl3 248,77 – 1,77 – 85,5 Cl
 Peso molecular Punto de Densidad Solubilidad en Tanto por ciento
ebullición agua en peso de haló-
Nombre Fórmula
genos
g/mol ºC g/cm3 g/l %

1-Clorobutano CH2ClCH2CH2CH3 92,57 78,4 0,89 6,6 38,3 Cl

1,4-Diclorobutano CH2ClCH2CH2CH2Cl 127,03 153,9 1,14 – 55,8 Cl
3-Clorobut-1-eno CH2= CHCHClCH3 90,55 64,0 0,90 – 39,2 Cl
2-Clorobuta-1,3-dieno CH2= CClCH= CH2 88,54 59,4 0,87 – 40,0 Cl
Hexaclorobuta-1,3-dieno CCl2= CClCCl= CCl2 260,78 221,0 1,67 0,001 81,5 Cl

Clorobenceno C6H5Cl 112,56 132,0 1,11 0,5 31,5 Cl

- 37 -
1,2-Diclorobenceno C6H4Cl2 147,00 180,5 1,30 0,26 48,2 Cl
1,3-Diclorobenceno C6H4Cl2 147,00 173,0 1,29 0,11 48,2 Cl
1,4-Diclorobenceno C6H4Cl2 147,00 174,5 1,23 0,10 48,2 Cl
1,2,3-Triclorobenceno C6H3Cl3 181,45 218,5 1,45 – 58,6 Cl
1,2,4-Triclorobenceno C6H3Cl3 181,45 212,0 1,45 2,20 58,6 Cl
1,3,5-Triclorobenceno C6H3Cl3 171,45 208,4 1,39 – 58,6 Cl

ISO 10301:1997
 ISO 10301:1997
Peso molecular Punto de Densidad Solubilidad en Tanto por
ebullición agua ciento en pe-
Nombre Fórmula so de haló-
genos
g/mol ºC g/cm3 g/l %

Compuestos bromados

Bromometano CH3Br 94,94 3,5 1,67 0,9 84,2 Br

Dibromometano CH2Br2 173,84 96,9 2,49 11,5 91,9 Br
Tribromometano (bromoformo) CHBr3 252,75 145,5 2,89 3,0 94,8 Br
Tetrabromometano CBr4 331,65 189,5 2,96 2,24 96,4 Br
1,2-Dibromometano CH2BrCH2Br 187,87 131,4 2,18 4,31 85,1 Br
1,1,2,2-Tetrabromometano CHBr2CHBr2 345,67 235 2,68 0,65 92,5 Br

- 38 -
1,2-Dibromoetileno CHBr= CHBr 185,86 110 2,27 – 86,0 Br
2,2-Dibromopropano CH3CBr2CH3 201,90 144 1,75 – 79,2 Br
1-Bromobutano CH2BrCH2CH2CH3 137,03 101,6 1,27 0,58 58,3 Br

Compuestos iodados

Ioduro de metilo CH3I 141,94 42,4 2,28 13,6 89,4 I

Ioduro de metileno CH2I2 267,84 182 3,32 1,24 94,8 I
Iodoformo CHI3 393,73 218 4,19 0,1 96,7 I
 Peso mole- Punto de Densidad Solubilidad Tanto por ciento en
cular ebullición en agua peso de halógenos
Nombre Fórmula
g/mol ºC g/cm3 g/l %
Hidrocarburos halogenados
Diclorodifluorometano CCl2F2 120,91 -29,8 1,49 0,28 31,4 F 58,6 Cl
Triclorofluorometano CCl3F 137,37 23,7 1,49 1,1 13,8 F 77,4 Cl
Bromoclorometano CH2BrCl 129,39 68,1 1,93 9,0 27,4 Cl 61,8 Br
Bromodiclorometano CHBrCl2 163,83 90,1 2,00 – 43,3 Cl 48,8 Br
Bromotriclorometano CBrCl3 198,28 105 2,01 – 53,6 Cl 40,3 Br
Dibromoclorometano CHBr2Cl 208,29 120 2,45 – 17,0 Cl 76,7 Br
Dibromodiclorometano CBr2Cl2 242,74 150 2,42 – 29,2 Cl 65,8 Br
Dibromodifluorometano CBr2F2 209,83 22,7 2,21 – 18,1 F 76,3 Br

- 39 -
1,2-Dicloro-1,2-difluoroetano C2H2Cl2F2 134,94 59 1,46 – 28,2 F 52,5 Cl
Dicloroiodometano CHCl2I 210,85 132 2,39 – 33,6 Cl 60,2 I
Bromocloroiodometano CHBrClI 255,31 (68-69) 2,80 – 13,9 Cl 31,8 Br 49,7 I
Triclorofluoroetano C2H2Cl3F 151,38 (102) – – 12,6 F 70,3 Cl

ISO 10301:1997
 ISO 10301:1997
Peso mo- Punto de Densidad Solubili- Tanto por ciento en peso
lecular ebullición dad en de halógenos
Nombre Fórmula
agua
g/mol ºC g/cm3 g/l %
1,1,1-Tricloro-2,2,2-trifluoroetano CCl3CF3 187,38 23,8 1,49 0,07 30,4 F 56,8 Cl
1,1,2-Tricloro-1,2,2-trifluoroetano CCl2FCClF2 187,38 47,6 1,58 0,07 30,4 F 56,8 Cl
1-Bromo-2-cloroetano CH2BrCH2Cl 143,42 107 1,73 6,88 24,7 Cl 55,7 Br
1,2-Dibromo1,1-dicloroetano CBrCl2CH2Br 256,76 178 2,27 – 27,6 Cl 62,2 Br
1,2-Dicloro-1,1,2,3,3,3-hexafluoropropano CClF2CClFCF3 220,93 35 1,59 – 51,6 F 32,1 Cl
1-Bromo-3-cloropropano CH2BrCH2CH2Cl 157,45 143 1,60 – 22,5 Cl 50,7 Br
1,2-Dibromo-3-cloropropano CH2BrCHBrCH2Cl 236,36 196 2,09 1,0 15,0 Cl 67,6 Br
1-Bromo-4-clorobutano CH2BrCH2CH2CH2Cl 171,47 175-176 1,49 – 20,7 Cl 46,4 Br
Éteres y cetonas clorados importantes

- 40 -
1,1-Dicloroacetona CHCl2COCH3 126,97 120 1,24 soluble 55,8 Cl
1,1,3,3-Tetracloroacetona CHCl2COCHCl2 196,86 180 1,62 – 72,4 Cl
Bis (clorometil) eter (CH2Cl)2O 114,96 104 1,33
Bis (2-cloroetil) eter (CH2ClCH2)2O 143,01 177 1,21 12,0 49,6 Cl
Bis (2-cloro-1-metil-etil) éter (CH2ClCHCH3)2O 171,07 187,3 1,11 1,9 41,5 Cl
 - 41 - ISO 10301:1997

ANEXO B (Informativo)

EJEMPLOS DE CROMATOGRAMAS DE GASES DE HIDROCARBUROS

HALOGENADOS ALTAMENTE VOLÁTILES

B.1 Condiciones del cromatograma de la figura B.1 y asignación de los picos

A: tipo DB-5, 60 m de longitud y 0,25 mm de diámetro interno, 1 µm de espesor de fase

B: tipo DB-1701, 60 m de longitud y 0,25 mm de diámetro interno, 1 µm de espesor de fase

Pico Asignación

1 Diclorometano
2 cis-1,2-Dicloroetileno
3 Tetracloruro de carbono
4 1,1,1-Tricloroetano
5 Cloroformo
6 1,2-Dicloroetano
7 Tricloroetileno
8 1,2-Dicloropropano
9 Bromodiclorometano
10 Bromotriclorometano
11 Bromocloroetano (I.S.)
12 Tetracloroetileno
13 1,1,2-Tricloroetano
14 Dibromoclorometano
15 1,2-Dibromoetano
16 Tribromometano
ISO 10301:1997 - 42 -

Fig. B.1 – Cromatogramas de patrones inyectados simultáneamente en dos columnas capilares

 - 43 - ISO 10301:1997

B.2 Condiciones del cromatograma de la figura B.2

B.2.1 Columna

– Tipo : Restek volátiles

– Longitud : 60 m
– Diámetro interno : 0,25 mm
– Espesor de fase : 0,25 µm
– Gas portador : Helio (presión: 2 bar)

B.2.2 Condiciones de cromatografía de gases

– Temperatura inicial de la columna : 35 º C durante 2 min

– Programa 1 de temperatura : temperatura final 70 º C

gradiente 1 º C/min
tiempo final isotermo 0 min

– Programa 2 de temperatura : temperatura final 150 º C

gradiente 4 º C/min
tiempo final isotermo 0 min

– Programa 3 de temperatura : temperatura final 190 º C

gradiente 2 º C/min
tiempo final isotermo 0 min

B.2.3 Condiciones del detector

– Tipo : Detector de captura de electrones
– Temperatura : 300 º C
ISO 10301:1997 - 44 -

Fig. B.2 – Ejemplo de cromatograma de gases de hidrocarburos halogenados altamente volátiles

 - 45 - ISO 10301:1997

ANEXO C (Informativo)

EJEMPLO DE UN MICROSEPARADOR

Dimensiones aproximadas, en milímetros

Fig. C.1 – Microseparador

ISO 10301:1997 - 46 -

ANEXO D (Informativo)

SENSIBILIDAD DEL DETECTOR DE CAPTURA DE ELECTRONES

Tabla D.1
Sensibilidad relativa del detector de captura de electrones,
con respecto al clorobenceno = 100% (valores indicativos)

Compuesto químico Sensibilidad relativa

Clorobenceno 100
Hidrocarburos de 0,1 a 1
Ésteres, alcoholes de 1 a 10
Alcoholes, cetonas, aldehídos, aminas y ésteres alifáticos de 1 a 100
Alcoholes, cetonas, aldehídos, aminas y ésteres aromáticos de 102 a 105
Compuestos monofluorados de 0,1 a 1
Compuestos difluorados de 1 a 10
Compuestos trifluorados de 5 a 100
Compuestos polifluorados de 10 a 104
Compuestos monoclorados de 1 a 20
Compuestos diclorados de 102 a 103
Compuestos triclorados de 104 a 105
Compuestos policlorados de 105 a 106
Compuestos monobromados de 102 a 103
Compuestos dibromados de 104 a 105
Compuestos tribromados de 105 a 106
Compuestos monoyodados de 104 a 105
Compuestos diyodados de 105 a 106
Compuestos mononitrogenados de 104 a 105
 - 47 - ISO 10301:1997

ANEXO E (Informativo)

TASA DE RECUPERACIÓN CON PENTANO

Tabla E.1
Ejemplo de tasa de recuperación para extracción con pentano a partir de agua potable

Rango de concentraciones < 100 µg/l

Hidrocarburo halogenado Relación de volúmenes Tasa de recuperación

fase orgánica/fase acuosa %

Triclorometano 1:100 40
1:40 60
1:20 62
1:10 78

Bromodiclorometano 1:40 65
1:10 75

Dibromoclorometano 1:40 70

Tribromometano 1:40 75
1:10 90

Tricloroetileno 1:50 85
1:10 90

Tetracloroetileno 1:50 88
1:10 90

1,1,1-Tricloroetano 1:10 94

1,1,1,2-Tetracloroetano 1:10 97

1,1,2,2-Tetracloroetano 1:10 87

Tetraclorometano 1:10 101

ISO 10301:1997 - 48 -

ANEXO F (Informativo)

MÉTODO CUALITATIVO PARA CONTROLAR LA CALIDAD DE LOS TAPONES "TIPO PENICILINA"

F.1 Se toman al azar varios tapones del lote a controlar.

F.2 Se cortan los tapones en pequeños trozos.

F.3 Se introducen estos trozos:

a) en un vial patrón que contenga el agua de referencia;

b) en un vial patrón vacío.

Se colocan los viales en el sistema termostatizado (véase 3.4.5). Se estabiliza la temperatura del sistema termostati-
zado tal y como se indica en el apartado 3.6.1.

F.4 Se inyecta la fase gaseosa de los dos viales en el cromatógrafo según la técnica habitual de análisis cuantitativo
(véase 3.6.2).

F.5 Se compara el cromatograma obtenido.

– para a), con el cromatograma de un agua de referencia de control utilizada para la preparación de las soluciones
de calibrado;

– para b), con el cromatograma de una muestra de control de aire del laboratorio.

En ambos casos los cromatogramas no deben mostrar signos de contaminación comparados con los del agua de re-
ferencia y el aire del laboratorio.
 - 49 - ISO 10301:1997

ANEXO G (Informativo)

TOMA DE MUESTRAS

G.1 Material necesario

G.2 Toma de muestras

– Se aclara el vial con el agua a analizar.

– No llenar el vial completamente.

Se rellena hasta el borde superior de la parte cilíndrica del vial o hasta la mar-
ca dada.

– Se pone la boca del vial dentro de la herramienta para sellado y se cierra

herméticamente.

– Se etiqueta claramente la muestra (rotular de manera indeleble).

 - 51 - UNE-EN ISO 10301

ANEXO NACIONAL

Las siguientes Normas Internacionales citadas en el capítulo 2 de esta Norma Europea están adoptadas como nor-
mas UNE con la numeración que se indica:

Norma internacional Norma UNE

ISO 5667-1:1980 UNE-EN 25667-1:1995
ISO 5667-2:1991 UNE-EN 25667-2:1995
Dirección C Génova, 6 Teléfono (91) 432 60 00 Fax (91) 310 40 32
28004 MADRID-España